JP2005239784A - 配管用樹脂組成物およびそれから得られた樹脂製管 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリフェニレンエーテルとスチレン系樹脂との組み合わせより成る樹脂成分(A)70〜99重量部、ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを有する水素添加ブロック共重合体(B)1〜30重量部および可塑剤(C)0.5〜10重量部であることを特徴とする配管用樹脂組成物およびそれから得られる樹脂製管。
【選択図】選択図なし。
Description
しかしながら、ポリ塩化ビニルは材質中にハロゲン元素である塩素を含むため焼却時のガスや埋め立て処理する際の毒性が問題点として挙げられ、地球環境保護の観点から好ましくない。このためポリフェニレンエーテル系樹脂組成物からなる電線用保護配管が開示されている(例えば、特許文献1、2参照。)。また、ポリフェニレンエーテル系樹脂組成物からなる配水用配管が開示されている(例えば、特許文献3参照。)。
また、芳香族ビニル化合物−ジエン化合物のブロック共重合体において、ジエン化合物重合体ブロックの二重結合部を部分的に水素添加したブロック共重合体を配合することも知られている。しかしながら、耐衝撃性の改良効果が十分でなかった。例えば、地中埋設保護管においては掘削工事の際のつるはし等の衝撃に対しても耐え得る耐衝撃性が必要であり、配管類の用途では従来ポリフェニレンエーテル系樹脂では考えられなかったほどの耐衝撃性が要求されるが、十分な耐衝撃性を有する材料は得られていなかった(例えば、特許文献4参照。)。
即ち、本発明は、
[1]ポリフェニレンエーテルとスチレン系樹脂との組み合わせより成る樹脂成分(A)、ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックと役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを有するブロック共重合体の水素添加ブロック共重合体(B)および可塑剤(C)を含有する樹脂組成物からなることを特徴とする配管用樹脂組成物、
[3](A)成分が70〜99重量部、(B)成分1〜30重量部および(C)成分0.5〜10重量部からなり、(A)成分と(B)成分の合計量100重量部に対して、(D)リン系難燃剤が0〜40重量部よりなることを特徴とする[1]または[2]に記載の配管用樹脂組成物、
[4](D)成分がリン酸エステルであり、(A)成分と(B)成分の合計量100重量部に対して3〜35重量部を含有することを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の配管用樹脂組成物、
[6][1]〜[5]のいずれか1項に記載の配管用樹脂組成物からなることを特徴とする樹脂製管、
[7][6]に記載の樹脂製管からなることを特徴とする地中埋設管、
[8][6]に記載の樹脂製管からなることを特徴とする地中埋設電線用保護管、である。
本発明は、ポリフェニレンエーテルとスチレン系樹脂との組み合わせより成る樹脂成分(A)、ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを有するブロック共重合体の水素添加ブロック共重合体(B)、可塑剤(C)およびリン系難燃剤(D)を含有する樹脂組成物からなることを特徴とする配管用樹脂組成物およびそれから得られる樹脂製管である。
共重合体の例としては、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体、2,6−ジメチルフェノールとo−クレゾールとの共重合体あるいは2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノール及びo−クレゾールとの共重合体等が挙げられる。
本発明においてはポリフェニレンエーテルの一部又は全部を、不飽和カルボン酸又はその官能的誘導体で変性された変性ポリフェニレンエーテル樹脂を用いることができる。この変性ポリフェニレンエーテルは、特開平2−276823号公報、特開昭63−108059号公報、特開昭59−59724号公報等に記載されており、例えばラジカル開始剤の存在下または非存在下において、ポリフェニレンエーテルに不飽和カルボン酸やその官能的誘導体を溶融混練して反応させることによって製造される。あるいは、ポリフェニレンエーテルと不飽和カルボン酸やその官能的誘導体とをラジカル開始剤存在下または非存在下で有機溶剤に溶かし、溶液中で反応させることによって製造される。
本発明に使用される成分(B)の水素添加ブロック共重合体は、ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個とを有するブロック共重合体の水素添加物であり、好ましくはビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックを2個以上と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個有するブロック共重合体の水素添加物である。
本発明に使用される(B)水素添加ブロック共重合体について、水素添加前のブロック共重合体の製造方法としては、例えば特公昭36−19286号公報、特公昭43−17979号公報、特公昭46−32415号公報、特公昭49−36957号公報、特公昭56−28925号公報、特開昭59−166518号公報などに記載された方法が挙げられる。
(A−B)n、 A−(B−A)n、 B−(A−B)n
(上式において、Aはビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックであり、Bは共役ジエン化合物を主体とする重合体である。AブロックとBブロックとの境界は必ずしも明瞭に区別される必要はない。nは1以上、一般に1〜5の整数である。)
あるいは一般式
[(B−A)n]m+1−X、 [(A−B)n]m+1−X、
[(B−A)n−B]m+1−X、 [(A−B)n−A]m+1−X
(上式において、A,B,nは上記と同じであり、Xは例えば四塩化ケイ素、四塩化スズ、エポキシ化大豆油、2〜6官能のエポキシ基含有化合物、ポリハロゲン化炭化水素、カルボン酸エステル、ジビニルベンゼン等ポリビニル化合物などのカップリング剤の残基又は多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。また、mは1以上、一般に1〜10の整数である。)で表されるブロック共重合体として得られる。
なお、ブロック共重合体中のビニル芳香族炭化水素に基づく芳香族二重結合の水素添加率については特に制限はないが、水素添加率を30%以下、好ましくは20%以下、更に好ましくは10%以下にすることが好ましい。
本発明に使用される水素添加ブロック共重合体における水素添加される前のブロック共重合体中のビニル芳香族炭化水素の含有量は25〜60重量%、好ましくは33〜50重量%である。ビニル芳香族炭化水素の含有量が25重量%未満および60重量%を越える場合には耐衝撃性、耐薬品性が十分でない。
本発明で使用する(B)水素添加ブロック共重合体は、窒素、酸素、ケイ素、リン、硫黄、スズから選ばれる極性基含有官能基が重合体に結合した変性ブロック重合体や水素添加ブロック共重合体を無水マレイン酸などの変性剤で変性した変性ブロック共重合体も含まれる。
本発明の水素添加ブロック共重合体には、軟化剤あるいは加工助剤として公知のナフテン系、パラフィン系のプロセスオイル及びこれらの混合オイルを配合できる。特に、本発明で使用される(C)可塑剤としてのプロセスオイルが添加された水素添加ブロック共重合体は特に好ましい。
本発明で用いられる(D)リン系難燃剤は、難燃性が必要な用途の配管の場合に配合され、難燃性を向上させるために適宜添加されるものであり、排水管用途などの難燃性が必要でない場合は配合されない。リン系難燃剤としては、ポリフェニレンエーテルとスチレン系樹脂との混合樹脂の難燃剤として有効であればいずれも使用可能である。例えば、有機リン酸エステル、ホスファゼン化合物、ホスフィン化合物、ポリリン酸塩、メロンやメレムなどの含窒素化合物、赤リンなどを挙げることがである。
本発明で用いることができるホスファゼン化合物としては、従来公知のものを広く用いることができる。例えばJames E. Mark, Harry R. Allcock, Robert West 著、”Inorganic Polymers” Pretice−Hall Innternational, Inc., 1992, p61−p140に記載されている。また合成例が記載されている参考文献としては、特公平3−73590号公報、特開平9−71708号公報、特開平9−183864号公報等が挙げられる。 中でも下記一般式(1)で示される環状ホスファゼン化合物または式(2)で示される鎖状ホスファゼン化合物が好ましい。
Yは−N=P(O)(X)又は−N=P(X)3、Zは−P(X)4又は−P(O)(X)2である。中でもこれらの構造を有するホスファゼン化合物を95重量%以上含有するものが好ましい。
これらの化合物は、一種単独で用いても、二種以上の混合物として用いても良い。特に環状ホスファゼン化合物を95重量%以上含有するものがリン濃度を高めることができ好ましい。
さらに、ホスファゼン化合物は、国際公開番号WO00/09518号等に開示されている技術により、フェニレン基、ビフェニレン基または下記式(4)で表される基によって架橋されていても良い。
(D)リン酸エステル系難燃剤は、難燃性を付与するには1重量部以上が好ましく、耐熱性、耐衝撃性の観点から40重量部以下が好ましい。より好ましくは、3〜35重量部、さらに好ましくは5〜25重量部の範囲で用いられる。
本発明組成物には必要に応じて、ドリップ防止剤を含んでいてもよい。このドリップ防止剤とは、燃焼の際に、ドリップ(滴下)を抑制する働きのある添加剤であり、公知のものが使用できる。ドリップ防止剤 は、ポリフェニレンエーテル系樹脂とポリスチレン系樹脂(回収ポリスチレン系樹脂、バージン材も含む。)との合計100重量部に対し、0.01〜5重量部、好ましくは0.05〜3重量部の範囲で添加される。
水などの溶液にPTFEを乳化分散させたものの場合、特に制限はないが、PTFEが1μm以下の平均粒子径であるものが好ましく、特に0.5μm以下であることが好ましい。このようなPTFEとして市販されているものの具体例としては、テフロン(登録商標)30J(商標、三井デュポンフルオロケミカル(株))、ポリフロンD−2C(商標、ダイキン化学工業(株))、アフロンAD1(商標、旭硝子(株))などが挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2,4−ビス〔(オクチルチオ)メチル〕−0−クレゾール、2−t−ブチル−6−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルべンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,4−ジ−t−アミル−6−〔1−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)エチル〕フェニルアクリレート、2−[1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ぺンチルフェニル)]アクリレートなどのヒンダードフェノール系酸化防止剤;ジラウリルチオジプロビオネート、ラウリルステアリルチオジプロピオネートペンタエリスリトール−テトラキス(β−ラウリルチオプロピオネート)などのイオウ系酸化防止剤;トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトなどのリン系酸化防止剤などを挙げることができる。
本発明の樹脂組成物には、内部潤滑剤または外部潤滑剤として、高級脂肪酸、高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸アミドおよびビスアミド等を0.005〜2重量%程度添加し、成形加工性を改善することができる。
本発明の樹脂組成物には、ガラス繊維、ガラスフレーク、カオリンクレー、有機クレー、タルク、マイカ、シリカ、炭酸カルシウム等の無機充填剤やその他の繊維状補強剤等を配合し、流動性と耐熱性に優れた高強度複合体を得ることができる。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、特に規定するものではなく、押出機、加熱ロール、ニーダー、バンバリーミキサー等の混練機を用いて混練製造することができる。その中でも押出機による混練りが、生産性の面で好ましい。混練り温度は、ベース樹脂の好ましい加工温度に従えばよく、目安としては200〜360℃の範囲、好ましくは240〜320℃の範囲である。
本発明における配管とは内部に電線、光ファイバー等の信号伝達配線を通したり、上水、下水、オイル、その他液体、スラリー状物質、粉体、その他個体を輸送する手段として用いられている中空形状の管状部品である。形状的には直線状の管、屈曲管等の任意の形状が含まれるが、いずれも内部に物を通すための貫通穴があいている。また、本発明の配管には配管と配管をつなぐためのジョイント部品も含まれる。
実施例および比較例で用いた各成分は以下のものである。
(A−1);ポリフェニレンエーテル(PPE)
30℃のクロロホルム溶液で測定したηsp/cが0.54のポリ−2,6−ジメチル−1,4−フェ二レンエーテル.
(A−2);ゴム補強ポリスチレン(HIPS)
部分水添ポリブタジエンの製造
全二重結合の5〜70%が水素添加された部分水添ポリブタジエンを含有するゴム変性ポリスチレンの製造に用いる部分水添ポリブタジエンは、次に述べる方法で製造した。
内容積10リットルの撹拌機、ジャケット付きオートクレーブを反応機として用いて、ブタジエン/n−ヘキサン混合液(ブタジエン濃度20重量%)を20リットル/時間で、n−ブチルリチウム/n−ヘキサン溶液(濃度5重量%)を70ミリリットル/時間で導入し、重合温度110℃でブタジエンの連続重合を実施した。得られた活性重合体をメタノールで失活させ、別の内容積10リットルの撹拌機、ジャケット付きの反応機に重合体溶液8リットルを移し、温度60℃にて、水添触媒としてジ−p−トリル−ビス(1−シクロペンタジエニル)チタニウム/シクロヘキサン溶液(濃度1.2ミリモル/リットル)250ミリリットルと、n−ブチルリチウム溶液(濃度6ミリモル/リットル)50ミリリットルとを0℃、0.2MPaの水素圧下で混合したものを添加、水素分圧0.3MPaにて60分間反応させた。得られた部分水添重合体溶液は酸化防止剤として、2,6−ジ−t−ブチルヒドロキシトルエンを重合体100重量部当たり0.5重量部添加して溶剤を除去した。メタノール失活後にサンプリングして得た部分水添ポリブタジエンの分析値は表1に示す通りであった。
部分水添ポリブタジエン含有ゴム変性ポリスチレンの製造
製造例1で得られた部分水素添加共役ジエンゴムを以下の混合液に溶解し、均一な溶液とした。
ポリブタジエン 8.8重量%
スチレン 78.5重量%
エチルベンゼン 14.0重量%
α−メチルスチレン2量体 0.12重量%
t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート 0.03重量%
次いで、上記混合液を撹拌機付の直列4段式反応機に連続的に送液して、第1段は撹拌数190rpm、126℃、第2段は50rpm、133℃、第3段は20rpm、140℃、第4段は20rpm、155℃で重合を行った。引き続きこの固形分73重量%の重合液を脱揮装置に導き、未反応単量体及び溶媒を除去し、ゴム変性芳香族ビニル樹脂を得た。得られたゴム変性芳香族ビニル樹脂を分析した結果、ゴム含量は約12重量%、ゴムの体積平均粒子径は約1.5μm、マトリックスポリスチレンの還元粘度ηsp/cは0.68dl/g(30℃下、0.5g/100mlトルエン溶液)であった。
30℃、トルエン溶液で測定したηsp/cが0.93のホモポリスチレン。
(B)水素添加ブロック共重合体
(B−1);水素添加ブロック共重合体の調製例:攪拌機及びジャケット付きの内容量100Lのオートクレーブを洗浄、乾燥、窒素置換し、予め精製したスチレン17.5重量部を含むシクロヘキサン溶液を投入した。次いでn−ブチルリチウムとテトラメチルエチレンジアミンを添加し、70℃で1時間重合した後、予め精製したブタジエン65重量部を含むシクロヘキサン溶液を加えて1時間、さらにスチレン17.5重量部を含むシクロヘキサン溶液を加えて1時間重合した。
得られたスチレン−ブタジエン−スチレン構造のブロック共重合体溶液の一部をサンプリングし、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートをブロック共重合体100重量部に対して0.3重量部添加し、その後溶媒を加熱除去した。得られたポリマーは、スチレン含量が35重量%、ポリプタジエン部の1,2ビニル結合量が33重量%であった。尚、スチレン含有量 は赤外分析法(IR)を用いて測定した。また、ビニル結合量は赤外分析法(IR)を用いて測定し、ハンプトン法により算出した。
また、B−1をクロロホルムに溶解して、GPC測定装置により分子量既知の標準ポリスチレンの検量線に基づいた分子量を測定した結果、数平均分子量は約20万であった。
(B−3);(B−1)100重量部、15℃での比重約0.88、40℃での動粘度が約280センチストークスのパラフィン系プロセスオイル35量部からなる油添された水素添加ブロック共重合体。
(B−4);(B−1)の調製例に従い、スチレン量および水素添加率の異なる水素添加ブロック共重合体を調製した。スチレン含量が30重量%、ポリプタジエン部の1,2ビニル結合量が43重量%、水素添加率は33%、数平均分子量は10万であった。
(B−5);(B−1)の調製例に従い、スチレン量の異なる水素添加ブロック共重合体を調製した。スチレン含量が36重量%、ポリプタジエン部の1,2ビニル結合量が36重量%、水素添加率はほぼ100%、数平均分子量は10万であった。
(C−1);15℃での比重約0.88、40℃での動粘度が約380センチストークスのパラフィン系プロセスオイル。
(D−1);トリフェニルホスフェート。大八化学(株)、商品名 TPP。
(D−2);ビスフェノールAのビスジフェニルホスフェートを主成分とする縮合リン酸エステル。大八化学(株)製、商品名 CR−741。
(D−3);フェノキシホスファゼン。下記化学式(5)においてn=3が93.6wt%、n=4が4.0wt%、n≧5が2.4wt%であるようなフェノキシホスファゼン。
1.アイゾッド衝撃強度
ASTM−D−256に準拠し、6.4mm厚みの射出成形試験片にて測定した。
2.曲げ強度
ASTM−D−790に準拠し、6.4mm厚みの射出成形試験片にて測定した。
3.耐薬品性
ASTM−D−638に基づき、射出成形された1/8インチ厚みの試験片を用いて、通常の引張強度(TSa)を測定した。一方で、試験片を試験片表面のひずみが1%になる円弧の形状を有するバーに取り付けて、薬品(イソプロピルアルコールとシクロヘキサンとの重量比60/40の混合液)に浸して30分保持した後、同様に引張強度(TSb)を測定した。TSbのTSaに対する割合(引張強度保持率)%で表した。
UL−94 垂直燃焼試験に基づき、3.2mm厚みの射出成形試験片を用いて測定した。
5.耐熱性(荷重たわみ温度 DTUL)
ASTM−D−648に基づき、1.82MPa下にて測定した。
6.流動性(MFR)
ASTM−D−1238に準拠し、250℃、10kg荷重にて測定した。
7.離型性
射出成形により厚み1.6mm、長さ127mmの試験片を成形した際に、試験片およびランナーの金型からの型離れのし易さの程度を目視判定した。離型が良いものは、やや良くないものは△、離型がひどく悪いものは×で表した。
各成分を表2に示す割合で配合した。上記組成物中には、その他に、安定剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトを0.3重量部配合した。これらの配合組成のものを、加熱シリンダーの最高温度を320℃に設定したスクリュー直径25mmの二軸押出機に供給して、スクリュー回転数300rpmで溶融混練りし、ストランドを冷却裁断して樹脂組成物ペレットを得た。次に、得られた樹脂組成物ペレットを、加熱筒290℃、金型温度80℃に設定された射出成形機により成形し、上記試験法により評価し、表2の結果を得た。
Claims (8)
- ポリフェニレンエーテルとスチレン系樹脂との組み合わせより成る樹脂成分(A)、ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを有するブロック共重合体の水素添加ブロック共重合体(B)および可塑剤(C)を含有する樹脂組成物、からなることを特徴とする配管用樹脂組成物。
- (B)成分が、数平均分子量15万以上、スチレン結合量33重量%以上の水素添加ブロック共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の配管用樹脂組成物。
- (A)成分70〜99重量部、(B)成分1〜30重量部および(C)成分0.5〜10重量部からなり、(A)成分と(B)成分の合計量100重量部に対して、リン系難燃剤(D)が0〜40重量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の配管用樹脂組成物。
- (D)成分がリン酸エステルであり、(A)成分と(B)成分の合計量100重量部に対して、3〜35重量部を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の配管用樹脂組成物。
- (D)成分がホスファゼン化合物であり、(A)成分と(B)成分の合計量100重量部に対して、3〜35重量部を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の配管用樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の配管用樹脂組成物からなることを特徴とする樹脂製管。
- 請求項6に記載の樹脂製管からなることを特徴とする地中埋設管。
- 請求項6に記載の樹脂製管からなることを特徴とする地中埋設電線用保護管。
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