JP2005225682A - ナノ結晶ゼオライト粒子とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 界面活性剤と有機溶媒の混合溶液に、Si、又は、Si及びAlのゼオライト構成成分と4級アルキルアミン水酸化物から成る複合ゾルを含む水溶液を加えて、水相、油相及び界面活性剤から成るマイクロエマルション溶液又はエマルション溶液とし、50℃〜200℃の水熱処理により、結晶性シリカ、又は結晶性アルミノ珪酸塩からなる平均粒子径Dが50nmから200nmで、0.9Dから1.1Dの範囲に粒子の80%以上が分布しているゼオライト粒子を提供する。
【選択図】 図1
Description
次に本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
内容積100mlのビ−カ−に0.5mol/l界面活性剤ポリオキシエチレン(平均付加モル数15)セチルエ−テル−シクロヘキサン溶液70ccを入れて、界面活性剤と有機溶媒との混合溶液を調製した。次に、内容積100mlのビ−カ−に50ccのイオン交換水と10重量%濃度のテトラプロピルアンモニウム水酸化物水溶液を35cc加えた。前記溶液にケイ酸エチルを15g加え、室温で24時間攪拌し、Siのゼオライト構成成分であるゼオライト前駆体を熟成させ、4級アルキルアミン水酸化物であるテトラプロピルアンモニウム水酸化物との複合ゾルを生成させた。この複合ゾルを含む水溶液10ccを、前記界面活性剤と有機溶媒との混合溶液に加え、50℃下にマグネチックスタ−ラ−で攪拌して、マイクロエマルションを調製した。このマイクロエマルション溶液を1時間よく攪拌し、内容積100ccのオ−トクレ−ブに移す。その後、攪拌下で80℃、100℃、120℃、140℃、160℃の各温度において、水熱合成を行いMFI型シリカライト粒子の製造を行った。
実施例1において、界面活性剤にポリオキシエチレン(平均付加モル数15)オレイルエ−テルを用いた以外は同様にして製造を行った。
実施例1において、界面活性剤にポリオキシエチレン(平均付加モル数5)ノニルフェニルエ−テルを用いた以外は同様にして実験を行った。このとき、界面活性剤/有機溶媒/ゼオライト前駆体水溶液は、白濁したエマルション状態であった。
内容積100mlのビ−カ−に0.5mol/l界面活性剤ポリオキシエチレン(平均付加モル数15)オレイルエ−テル−シクロヘキサン溶液70ccを入れて、界面活性剤と有機溶媒との混合溶液を調製した。次に、内容積100mlのビ−カ−に50ccのイオン交換水と10重量%濃度のテトラプロピルアンモニウム水酸化物水溶液を35cc加える。前記溶液にケイ酸エチルを10g加え、室温で1時間攪拌する。さらに前記水溶液にアルミニウムアルコキシド(アルミニウムトリイソプロポキシド)を0.6g加え、室温で24時間攪拌し、Si及びAlのゼオライト構成成分であるゼオライト前駆体を熟成させ、4級アルキルアミン水酸化物であるテトラプロピルアンモニウム水酸化物との複合ゾルを生成させた(このゼオライト前駆体のシリカ/アルミナのモル比は約60であった)。この複合ゾルを含む水溶液10ccを、前記界面活性剤と有機溶媒との混合溶液に加え、50℃下にマグネチックスタ−ラ−で攪拌して、マイクロエマルションを調製した。このマイクロエマルション溶液を1時間よく攪拌し、内容積100ccのオ−トクレ−ブに移し、その後、攪拌下で100℃、120℃、140℃、160℃の各温度において、水熱合成を行いMFI型ゼオライト粒子の製造を行った。
内容積100mlのビ−カ−に0.5mol/l界面活性剤ポリオキシエチレン(平均付加モル数15)オレイルエ−テル−シクロヘキサン溶液70ccを入れて、界面活性剤と有機溶媒との混合溶液を調製した。次に、内容積100mlのビ−カ−に50ccのイオン交換水と10%濃度のテトラメチルアンモニウム水酸化物水溶液を7.0g加える。前記溶液にケイ酸エチルを10g加え、室温で1時間攪拌する。さらに前記水溶液にアルミニウムアルコキシド(アルミニウムトリイソプロポキシド)を2.0g加え、室温で24時間攪拌し、Si及びAlのゼオライト構成成分であるゼオライト前駆体を熟成させ、4級アルキルアミン水酸化物であるテトラメチルアンモニウムとの複合ゾルを生成させた(このゼオライト前駆体のシリカ/アルミナのモル比は約10である)。この複合ゾルを含む水溶液10ccを、前記界面活性剤と有機溶媒との混合溶液に加え、50℃下にマグネチックスタ−ラ−で攪拌して、マイクロエマルションを調製した。このマイクロエマルション溶液を1時間よく攪拌し、内容積100ccのオ−トクレ−ブに移し、攪拌下で100℃、120℃、140℃の各温度において、水熱合成を行いY型ゼオライト粒子の製造を行った。
内容積100mlのビ−カ−に0.5mol/l界面活性剤ポリオキシエチレン(平均付加モル数15)オレイルエ−テル−シクロヘキサン溶液70ccを入れ、界面活性剤と有機溶媒との混合溶液を調製した。次に、内容積100mlのビ−カ−に50ccのイオン交換水と10%濃度のテトラエチルアンモニウム水酸化物水溶液を80cc加えた。前記溶液にケイ酸エチルを10g加え、室温で1時間攪拌した。さらに前記水溶液にアルミニウムアルコキシド(アルミニウムトリイソプロポキシド)を1.0g加え、室温で24時間攪拌し、Si及びAlのゼオライト構成物質であるゼオライト前駆体を熟成させ、4級アルキルアミン水酸化物であるテトラエチルアンモニウム水酸化物との複合ゾルを生成させた(このゼオライト前駆体のシリカ/アルミナのモル比は約20であった)。この複合ゾルを含む水溶液を10ccを、前記界面活性剤と有機溶媒との混合溶液に加え、50℃下にマグネチックスタ−ラ−で攪拌して、マイクロエマルションを調製した。このマイクロエマルション溶液を1時間よく攪拌し、内容積100ccのオ−トクレ−ブに移し、攪拌下で100℃、120℃、140℃の各温度において、水熱合成を行いモルデナイト型ゼオライト粒子の製造を行った。
(シリカライト(MFI型ゼオライト)粒子の製造)
内容積100mlのビ−カ−に50ccのイオン交換水と10%濃度のテトラプロピルアンモニウム水酸化物水溶液を35cc加えた。前記溶液にケイ酸エチルを15g加え、室温で24時間攪拌し、Siのゼオライト構成成分であるゼオライト前駆体を熟成させ、4級アルキルアミン水酸化物であるテトラプロピルアンモニウム水酸化物との複合ゾルを生成させた。この複合ゾルを含む水溶液80ccを、50℃下に1時間よく攪拌し、内容積100ccのオ−トクレ−ブに移し、攪拌下で80℃、100℃、120℃、140℃、160℃の各温度において、水熱合成を行いMFI型シリカライトの製造を行った。
Claims (4)
- 結晶性シリカ又は結晶性アルミノ珪酸塩からなる平均粒子径Dが50nmから200nmで、0.9Dから1.1Dの範囲に粒子の80%以上が分布しているナノ結晶ゼオライト粒子。
- 結晶構造がMFI構造である請求項1記載のナノ結晶ゼオライト粒子。
- 界面活性剤と有機溶媒の混合溶液に、Si、又は、Si及びAlのゼオライト構成成分と4級アルキルアミン水酸化物から成る複合ゾルを含む水溶液を加えて、水相、油相及び界面活性剤から成るマイクロエマルション溶液又はエマルション溶液とし、50℃〜200℃の水熱処理によりゼオライト粒子を形成することを特徴とする請求項1又は請求項2記載のナノ結晶ゼオライト粒子の製造方法。
- 界面活性剤が非イオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項3記載のナノ結晶ゼオライト粒子の製造方法。
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Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009113996A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Fuji Kagaku Kk | ゼオライト製造方法 |
JP2009155187A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-16 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | コロイド状フォージャサイト型ゼオライトおよびその合成方法 |
JP2012131671A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Tosoh Corp | Zsm−5微粒子及びその製造方法 |
CN105460952A (zh) * | 2014-08-19 | 2016-04-06 | 神华集团有限责任公司 | 一种zsm-5分子筛材料的制备方法及该方法制备而得的zsm-5分子筛材料 |
US9352364B2 (en) | 2012-09-07 | 2016-05-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method and apparatus for removing organic materials |
JP2017525651A (ja) * | 2014-08-28 | 2017-09-07 | 中国科学院大▲連▼化学物理研究所Dalian Institute Of Chemical Physics,Chinese Academy Of Sciences | 高シリカアルミナ比のy型分子篩の製造方法 |
WO2017204268A1 (ja) * | 2016-05-24 | 2017-11-30 | 国立大学法人東京大学 | 結晶性ミクロ多孔質材料の製造方法及び製造装置 |
JP2020164407A (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-08 | 日本碍子株式会社 | ゼオライトの種結晶、ゼオライトの種結晶の製造方法、ゼオライト膜複合体の製造方法および分離方法 |
JP2021532049A (ja) * | 2018-07-27 | 2021-11-25 | エスケー イノベーション カンパニー リミテッドSk Innovation Co., Ltd. | 粒子均一度に優れたモルデナイトゼオライト及びその製造方法 |
US11932545B2 (en) | 2018-09-21 | 2024-03-19 | Sk Innovation Co., Ltd. | Method for preparing mordenite zeolite having controllable particle size |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108658093A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-10-16 | 沈阳师范大学 | 一种多级孔zsm-5分子筛的制备方法及其应用 |
US11345605B2 (en) | 2019-11-14 | 2022-05-31 | Saudi Arabian Oil Company | Systems and methods for preparing nano-sized crystals of BEA zeolite |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04154605A (ja) * | 1990-10-16 | 1992-05-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 無機質微小球体の製造方法 |
JPH11503108A (ja) * | 1996-07-09 | 1999-03-23 | エクソン ケミカル パテンツ インコーポレイテッド | ゼオライト及びその製造方法 |
JP2003220338A (ja) * | 2001-11-23 | 2003-08-05 | Polimeri Europa Spa | Mfi型ゼオライト系触媒の製造方法 |
-
2004
- 2004-02-10 JP JP2004033002A patent/JP4680515B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04154605A (ja) * | 1990-10-16 | 1992-05-27 | Agency Of Ind Science & Technol | 無機質微小球体の製造方法 |
JPH11503108A (ja) * | 1996-07-09 | 1999-03-23 | エクソン ケミカル パテンツ インコーポレイテッド | ゼオライト及びその製造方法 |
JP2003220338A (ja) * | 2001-11-23 | 2003-08-05 | Polimeri Europa Spa | Mfi型ゼオライト系触媒の製造方法 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009113996A (ja) * | 2007-11-01 | 2009-05-28 | Fuji Kagaku Kk | ゼオライト製造方法 |
JP2009155187A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-16 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | コロイド状フォージャサイト型ゼオライトおよびその合成方法 |
JP2012131671A (ja) * | 2010-12-22 | 2012-07-12 | Tosoh Corp | Zsm−5微粒子及びその製造方法 |
US9352364B2 (en) | 2012-09-07 | 2016-05-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method and apparatus for removing organic materials |
CN105460952A (zh) * | 2014-08-19 | 2016-04-06 | 神华集团有限责任公司 | 一种zsm-5分子筛材料的制备方法及该方法制备而得的zsm-5分子筛材料 |
JP2017525651A (ja) * | 2014-08-28 | 2017-09-07 | 中国科学院大▲連▼化学物理研究所Dalian Institute Of Chemical Physics,Chinese Academy Of Sciences | 高シリカアルミナ比のy型分子篩の製造方法 |
WO2017204268A1 (ja) * | 2016-05-24 | 2017-11-30 | 国立大学法人東京大学 | 結晶性ミクロ多孔質材料の製造方法及び製造装置 |
JPWO2017204268A1 (ja) * | 2016-05-24 | 2019-04-25 | 国立大学法人 東京大学 | 結晶性ミクロ多孔質材料の製造方法及び製造装置 |
JP6990923B2 (ja) | 2016-05-24 | 2022-02-03 | 国立大学法人 東京大学 | 結晶性ミクロ多孔質材料の製造方法及び製造装置 |
JP2021532049A (ja) * | 2018-07-27 | 2021-11-25 | エスケー イノベーション カンパニー リミテッドSk Innovation Co., Ltd. | 粒子均一度に優れたモルデナイトゼオライト及びその製造方法 |
JP7489372B2 (ja) | 2018-07-27 | 2024-05-23 | エスケー イノベーション カンパニー リミテッド | 粒子均一度に優れたモルデナイトゼオライト及びその製造方法 |
US11932545B2 (en) | 2018-09-21 | 2024-03-19 | Sk Innovation Co., Ltd. | Method for preparing mordenite zeolite having controllable particle size |
JP2020164407A (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-08 | 日本碍子株式会社 | ゼオライトの種結晶、ゼオライトの種結晶の製造方法、ゼオライト膜複合体の製造方法および分離方法 |
JP7326191B2 (ja) | 2019-03-26 | 2023-08-15 | 日本碍子株式会社 | ゼオライトの種結晶、ゼオライトの種結晶の製造方法、ゼオライト膜複合体の製造方法および分離方法 |
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