JP2009113996A - ゼオライト製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のゼオライト製造方法は、ケイ酸アルカリ金属化合物と、アルミン酸ナトリウムと、アルカリ金属水酸化物と、を含む透明な水溶液であるクリアー溶液を調製するクリアー溶液調製工程と、調整されたクリアー溶液を結晶化する結晶化工程と、を有することを特徴とする。
ハイドロゲルを生成しないモル組成比にて含む水溶液(本発明におけるクリアー溶液)を調製し、その水溶液をオートクレーブや還流方式などにて結晶化することで、平均粒子径が1μm以下のゼオライトを得ることができる。
【選択図】図2
Description
このようなゼオライト製造方法であれば、ケイ酸ナトリウム,水酸化ナトリウムを原料としてゼオライトを製造することができる。
クリアー溶液を25℃以上の温度に保持して結晶化させると、25℃より低い温度に保持する場合と比較して結晶化速度が早いため、ゼオライトを効率よく製造することができる。一方、クリアー溶液を50℃より低い温度に保持して結晶化させると、製造されるゼオライトの粒子径を小さくすることができる。よって、クリアー溶液を結晶化させる際の温度は、25℃〜50℃の範囲が好適であり、その中でも35℃〜40℃の範囲が一層好適である。
(1)ゼオライトの製造
[実施例1]
まず、下記(a)〜(d)の原料を用いてクリアー溶液を生成した。なお、クリアー溶液とは、ハイドロゲルを生成せず、白濁の生じない透明な溶液のことである。
(a)3号ケイ酸ナトリウム:富士化学(株)製、SiO2;29.32wt%、Na2O;9.41wt%、モル比(SiO2/Na2O);3.22
(b)アルミン酸ナトリウム:(株)北陸化成工業所製、Al2O3;19.01wt%、Na2O;19.50wt%、モル比(Na2O/Al2O3);1.69
(c)水酸化ナトリウム
(d)イオン交換水
ここでは、(c)水酸化ナトリウムを(d)イオン交換水に溶解し、水酸化ナトリウム水溶液を得た。この水酸化ナトリウム水溶液に、(b)アルミン酸ナトリウムを添加し、さらに(a)ケイ酸ナトリウムを添加し、混合溶液がクリアーになるまでよく攪拌して、クリアー溶液を得た。なお、上記(a)〜(d)の量は、このときのクリアー溶液でのモル組成比(出発モル組成比)を、10Na2O−Al2O3−10SiO2−100H2Oとなるように調整した。
[実施例2]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−9SiO2−100H2Oとした。
[実施例3]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−8SiO2−100H2Oとした。
[実施例4]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比を、9Na2O−Al2O3−9SiO2−100H2Oとした。
[実施例5]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−10SiO2−120H2Oとした。
[実施例6]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−10SiO2−80H2Oとした。
[実施例7]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比を、8Na2O−Al2O3−10SiO2−100H2Oとした。
[実施例8]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、上記(a)の3号ケイ酸ナトリウムに代えて、1号ケイ酸ナトリウム(富士化学(株)製、SiO2;36.40wt%、Na2O;17.92wt%、モル比(SiO2/Na2O);2.10)を用いた。また、本実施例におけるクリアー溶液の出発モル組成比は、10Na2O−Al2O3−12SiO2−100H2Oとした。
[実施例9]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、オートクレーブによる結晶化の条件を、温度を25℃,時間を72時間とした。
[実施例10]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、オートクレーブによる結晶化の条件を、温度を50℃,時間を18時間とした。
[実施例11]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、オートクレーブによる結晶化の条件を、温度を60℃,時間を18時間とした。
[実施例12]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、オートクレーブによる結晶化の条件を、温度を80℃,時間を18時間とした。
[実施例13]
本実施例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、オートクレーブによる結晶化の条件を、温度を180℃,時間を18時間とした。
[比較例1]
本比較例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−7SiO2−100H2Oとした。なお、本比較例では、実施例1と同様の方法で原料を混合したが、クリアー溶液ではなく、白濁した水溶液が調製された。
[比較例2]
本比較例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−6SiO2−100H2Oとした。なお、本比較例では、実施例1と同様の方法で原料を混合したが、クリアー溶液ではなく、白濁した水溶液が調製された。
[比較例3]
本比較例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−10SiO2−150H2Oとした。なお、本比較例では、実施例1と同様の方法で原料を混合したが、クリアー溶液ではなく、白濁した水溶液が調製された。
[比較例4]
本比較例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、出発モル組成比を、10Na2O−Al2O3−0.6SiO2−100H2Oとした。なお、本比較例では、実施例1と同様の方法で原料を混合したが、クリアー溶液ではなく、白濁した水溶液が調製された。
[比較例5]
本比較例では、上記実施例1と基本的には同様の手法にてゼオライトを製造したが、出発モル組成比を、4Na2O−Al2O3−0.5SiO2−30H2Oとした。なお、本比較例では、実施例1と同様の方法で原料を混合したが、クリアー溶液ではなく、白濁した水溶液が調製された。
(2)平均粒子径の測定
平均粒子径の測定は、X線回折測定(XRD)、電子顕微鏡観察(SEM)により行った。
(3)結晶のゼオライト種の同定
結晶のゼオライト種の同定は、XRDにより検出されたXRDパターン,および,29Si MAS NMRにより測定されたSi/Al比に基づいて行った。上記実施例1において、Si/Al比は、1.08であり、X型ゼオライトであることが確かめられた。実施例2〜13および比較例1〜5においても、同様の手法で結晶のゼオライト種の同定を行った。
(4)表面積の測定
表面積の測定は、N2吸着測定を行い、BET理論により表面積を算出した。また、αsプロットおよびDRプロットから、外表面積と細孔容積をそれぞれ求めた。
また、上記実施例9においては、比表面積が612/m2・g-1、外表面積が218/m2・g-1、細孔容積が0.311/ml・g-1となった。
(5)効果
上記各実施例および比較例における出発モル組成比,クリアー溶液調製工程におけるクリアー溶液の調製の可否,結晶化工程における結晶化条件,製造したゼオライトのゼオライト種,平均粒子径を表1に示す。なお、クリアー溶液調製の可否の項目において「○」はクリアー溶液が調製できたことを指し、「×」はハイドロゲルが生成し、クリアー溶液が調整できなかったことを指す。
(6)変形例
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明は、上記実施例に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることは言うまでもない。
Claims (4)
- ケイ酸アルカリ金属化合物と、アルミン酸ナトリウムと、アルカリ金属水酸化物と、を含む透明な水溶液であるクリアー溶液を調製するクリアー溶液調製工程と、
前記クリアー溶液を結晶化する結晶化工程と、を有する
ことを特徴とするゼオライト製造方法。 - 前記ケイ酸アルカリ金属化合物とは、ケイ酸ナトリウムであり、
前記アルカリ金属水酸化物とは、水酸化ナトリウムである
ことを特徴とする請求項1に記載のゼオライト製造方法。 - 前記クリアー溶液は、下記の一般式におけるモル組成比が、8≦x,8≦y≦12,80≦z≦140の範囲であることを特徴とする請求項2に記載のゼオライト製造方法。
xNa2O−Al2O3−ySiO2−zH2O - 前記結晶化工程において、前記クリアー溶液を25℃〜50℃にて結晶化させる
ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のゼオライト製造方法。
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