JP6190545B2 - 高シリカアルミナ比のNaY型分子篩の製造方法及びその製品 - Google Patents
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Description
a) 脱イオン水、珪素源、アルミニウム源、アルカリ源及びテンプレート剤としてのILsを混合して初期ゲル混合物を得る工程、
b) 工程a)で得られた初期ゲル混合物を50℃以下の温度に保持し、撹拌して1〜100時間エージングし、均一ゲル混合物を得る工程、
c) 工程b)で得られた均一ゲル混合物をオートクレーブに仕込み、密閉し、70〜130℃となるように昇温し、自発圧力下で3〜30日間結晶化する工程、及び
d) 結晶化完了後、固体生成物を分離させ、脱イオン水を用いて中性まで洗浄し、乾燥した後、前記高シリカアルミナ比のNaY型分子篩を得る工程、
を含み、
得られたNaY型分子篩のシリカアルミナ比が6以上であり、かつ、ILsが短鎖アルキルイミダゾール類イオン液体であり、前記短鎖アルキルイミダゾール類イオン液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾールブロマイド、1−アリル−3−メチルイミダゾールブロマイド、1−ブチル−3−メチルイミダゾールブロマイド、1−エチル−3−メチルイミダゾールクロライド、1−アリル−3−メチルイミダゾールクロライド及び1−ブチル−3−メチルイミダゾールクロライドからなる群より選ばれる1種又は2種以上の混合物である、
ことを特徴とする方法を提供する。
Na2O/Al2O3=1 〜 8;
H2O/Al2O3= 100 〜 400;
ILs/Al2O3= 0.1 〜 6。
Na2O/Al2O3=1 〜 8;
H2O/Al2O3= 100 〜 400;
ILs/Al2O3= 0.1 〜 6。
ただし、ILsが短鎖アルキルイミダゾール類イオン液体であり、前記珪素源は、SiO2換算によるものであり、前記アルミニウム源は、Al2O3換算によるものであり、前記アルカリ源は、Na2O換算によるものである。
b) 工程a)で得られた初期ゲル混合物を50℃以下の条件に保持し、撹拌して1〜100時間エージングし、均一ゲル混合物を得る工程、
c) 工程b)で得られた均一ゲル混合物をオートクレーブに仕込み、密閉し、70〜130℃となるように昇温し、自発圧力下で3〜30日間結晶化する工程、及び
d) 結晶化完了後、固体生成物を分離させ、脱イオン水を用いて中性まで洗浄し、乾燥した後、前記高シリカのNaY型分子篩を得る工程、
を含み、
前記工程a)で使用される短鎖アルキルイミダゾール類イオン液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾールブロマイド([Emim]Br)、1−アリル−3−メチルイミダゾールブロマイド([Amim]Br)、1−ブチル−3−メチルイミダゾールブロマイド([Bmim]Br)、1−エチル−3−メチルイミダゾールクロライド([Emim]Cl)、1−アリル−3−メチルイミダゾールクロライド([Amim]Cl)及び1−ブチル−3−メチルイミダゾールクロライド([Bmim]Cl)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の混合物である。
表1は、各原料の種類及びモル使用量、結晶化温度及び時間、結晶形、相対結晶度ならびにXRFとNMRによって特定されたシリカアルミナ比(SiO2/Al2O3)を示している。
具体的な配合材料の種類、使用量及び反応条件並びに解析結果は下記表1に示され、合成及び解析の過程は実施例1と同じであるが、トリエチルアミン 0.1 molをテンプレート剤として使用する点のみで異なっている。得られた試料をXRD解析し、そのデータ結果から、合成された生成物がNaY型分子篩の構造特徴を有することがわかった。この試料のその他の解析結果は下記表1に示されている。
Claims (6)
- 高シリカアルミナ比のNaY型分子篩を製造するための方法であって、
a) 脱イオン水、珪素源、アルミニウム源、アルカリ源及びテンプレート剤としてのILsを混合して初期ゲル混合物を得る工程と、
b) 工程a)で得られた初期ゲル混合物を50℃以下の温度に保持し、撹拌しながら1〜100時間エージングし、均一ゲル混合物を得る工程と、
c) 工程b)で得られた均一ゲル混合物をオートクレーブに仕込み、密閉し、70〜130℃となるように昇温し、自発圧力下で3〜30日間結晶化する工程と、
d) 結晶化完了後、固体生成物を分離させ、脱イオン水を用いて中性まで洗浄し、乾燥した後、前記高シリカアルミナ比のNaY型分子篩を得る工程と、
を含み、
得られたNaY型分子篩のシリカアルミナ比が6以上であり、かつ、ILsが短鎖アルキルイミダゾール類イオン液体であり、前記短鎖アルキルイミダゾール類イオン液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾールブロマイド、1−アリル−3−メチルイミダゾールブロマイド、1−ブチル−3−メチルイミダゾールブロマイド、1−エチル−3−メチルイミダゾールクロライド、1−アリル−3−メチルイミダゾールクロライド及び1−ブチル−3−メチルイミダゾールクロライドからなる群より選ばれる1種又は2種以上の混合物である
ことを特徴とする方法。 - 前記工程a)で得られた初期ゲル混合物は、下記のモル比を有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
SiO2/Al2O3=6 〜 20;
Na2O/Al2O3=1 〜 8;
H2O/Al2O3= 100 〜 400;
ILs/Al2O3= 0.1 〜 6;
ただし、前記珪素源は、SiO2換算によるものであり、前記アルミニウム源は、Al2O3換算によるものであり、前記アルカリ源は、Na2O換算によるものである。 - 前記工程a)で使用される珪素源がシリカゾル、活性シリカ及びオルト珪酸エステルからなる群より選ばれる1種又は任意の2種以上の混合物であり、アルミニウム源がアルミン酸ナトリウム、活性アルミナ及びアルミニウムアルコキシドからなる群より選ばれる1種又は任意の2種以上の混合物であり、アルカリ源が水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記工程b)におけるエージングは、温度が10〜50℃であり、時間が8〜72時間であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記工程c)における結晶化は、温度が80〜110℃であり、結晶化時間が8〜24日間であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記工程c)における結晶化プロセスは、静的又は動的に行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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