JP4409885B2 - Ddr型ゼオライト粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
組成A(モル比):1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=0.25〜0.75、水/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=20〜100、エチレンジアミン/1−アダマンタンアミン=4〜35
組成B(モル比):1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=0.25〜0.75、水/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=20〜100、エチレンジアミン/1−アダマンタンアミン=4〜35、シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分/酸化アルミニウム(Al2O3)=100〜1000、アルカリ金属の酸化物(X2O)(又はアルカリ土類金属の酸化物(YO))/酸化アルミニウム(Al2O3)=1〜25(但し、Xはアルカリ金属、Yはアルカリ土類金属)
まず、本発明の製造方法においては、エチレンジアミンに溶解させた構造規定剤としての1−アダマンタンアミンと、原料シリカとしてのシリカゾルとを含む、所定の組成を有する原料溶液を調製する。
上記のように調製した原料溶液を、190〜220℃で、加熱処理(水熱合成)することによって、DDR型ゼオライト粉末を形成させる。
フッ素樹脂製の100ml広口瓶において、7.27gのエチレンジアミン(和光純薬工業製)と、2.13gの1−アダマンタンアミン(アルドリッチ製)とを混合し、1−アダマンタンアミンを完溶させ、1−アダマンタンアミンのエチレンジアミン溶液を調製した。別途、ビーカーにおいて、26.03gの水、6.0gのシリカゾル(商品名:スノーテックスS、日産化学製、固形分濃度30質量%)を軽く攪拌して混合し、この混合液を前記広口瓶中の1−アダマンタンアミンのエチレンジアミン溶液に添加して強く振り混ぜ、原料溶液を調製した。このとき、1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比は0.47、水/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比は56、エチレンジアミン/1−アダマンタンアミンモル比は8.6であった。
加熱処理時間を6日間とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。その結果、DDR型ゼオライトの粉末状結晶が96%の収率で得られた。
加熱処理時間を11日間とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。その結果、DDR型ゼオライトの粉末状結晶が96%の収率で得られた。
エチレンジアミンと混合した1−アダマンタンアミンを1.36gとし、1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比を0.3とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。その結果、DDR型ゼオライトの粉末状結晶が86%の収率で得られた。
加熱処理時間を2日間とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。その結果、DDR型ゼオライトの粉末状結晶が57%の収率で得られた。
原料溶液の1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比を0.1とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。しかし、加熱処理後に得られた粉末状固体は、X線回折において非晶質シリカであることが認められた。即ち、DDR型ゼオライト粉末は形成されなかった。これは、3日間という加熱処理時間において、原料溶液の1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比が低かったためと考えられる。
合成温度を230℃とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。しかし、加熱処理後に得られた粉末状固体は、X線回折においてDOH型ゼオライト及び非晶質シリカであることが認められた。即ち、DDR型ゼオライト粉末は形成されなかった。これは、合成温度が高かったためと考えられる。
合成温度を180℃とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。しかし、加熱処理後に得られた粉末状固体は、X線回折において非晶質シリカであることが認められた。即ち、DDR型ゼオライト粉末は形成されなかった。これは、3日という加熱処理時間において、合成温度が低かったためと考えられる。
加熱処理時間を1日とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。しかし、加熱処理後に得られた粉末状固体は、X線回折において非晶質シリカであることが認められた。即ち、DDR型ゼオライト粉末は形成されなかった。これは、加熱処理時間が1日と短かったためと考えられる。
原料溶液の1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比を0.1、加熱処理時間を6日間とする以外は、実施例1と同様の操作を行い、DDR型ゼオライト粉末の形成を試みた。しかし、加熱処理後に得られた粉末状固体は、X線回折において非晶質シリカとDDR型ゼオライトの混合物であることが認められた。DDR型ゼオライトの粉末状結晶は17%の収率で得られた。即ち、DDR型ゼオライト粉末は形成されたが、非常に低い収率であると共に、非晶質シリカが混在していた。これは、6日間という加熱処理時間において、原料溶液の1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分モル比が低かったためと考えられる。
Claims (2)
- 少なくとも構造規定剤と原料シリカとを含む原料溶液を加熱処理することによって、DDR型ゼオライト粉末を形成させるDDR型ゼオライト粉末の製造方法であって、
エチレンジアミンに溶解させた前記構造規定剤としての1−アダマンタンアミンと、前記原料シリカとしてのシリカゾルとを含み、且つ、種結晶としてのDDR型ゼオライト粉末を含まない、下記組成A(モル比)を有する前記原料溶液を、2日間以上、190〜220℃の温度で、攪拌することなく加熱処理することによって、DDR型ゼオライト粉末を形成させるDDR型ゼオライト粉末の製造方法。
組成A(モル比):1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=0.25〜0.75、水/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=20〜100、エチレンジアミン/1−アダマンタンアミン=4〜35 - 少なくとも構造規定剤と原料シリカとを含む原料溶液を加熱処理することによって、DDR型ゼオライト粉末を形成させるDDR型ゼオライト粉末の製造方法であって、
エチレンジアミンに溶解させた前記構造規定剤としての1−アダマンタンアミンと、前記原料シリカとしてのシリカゾルとを含み、且つ、種結晶としてのDDR型ゼオライト粉末を含まない、下記組成B(モル比)を有する前記原料溶液を、2日間以上、190〜220℃の温度で、攪拌することなく加熱処理することによって、DDR型ゼオライト粉末を形成させるDDR型ゼオライト粉末の製造方法。
組成B(モル比):1−アダマンタンアミン/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=0.25〜0.75、水/シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分=20〜100、エチレンジアミン/1−アダマンタンアミン=4〜35、シリカゾル中のシリカ(SiO2)成分/酸化アルミニウム(Al2O3)=100〜1000、アルカリ金属の酸化物(X2O)(又はアルカリ土類金属の酸化物(YO))/酸化アルミニウム(Al2O3)=1〜25(但し、Xはアルカリ金属、Yはアルカリ土類金属)
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