JP6713821B2 - Cs含有CHA型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るCs含有CHA型ゼオライトの製造方法について、図面を参照しながら説明する。図1は、Cs含有CHA型ゼオライトの製造方法を示すフロー図である。
まず、ステップS1に示すように、ゼオライト種結晶を作製する。
ステップS2に示すように、純水にCs源とアルカリ源を添加して攪拌することによって、Cs源とアルカリ源を含有する第1水溶液を調製する。この際、アルカリ源としてCs源を用いてもよいし、Cs源にCs以外のアルカリ金属源を合わせて添加してもよい。Cs源とCs以外のアルカリ金属源は、第1水溶液に完全に溶解していることが好ましい。また、Cs以外のアルカリ金属は価数を合わせた量のアルカリ土類金属で代替してもよい。
以上のように、本実施形態に係るCs含有CHA型ゼオライトの製造方法は、CHA型ゼオライト以外のゼオライト種結晶を原料溶液に添加して水熱合成する工程を備える。ゼオライト種結晶の単位格子の少なくとも1つの軸寸法は、CHA型ゼオライトの単位格子の少なくとも1つの軸寸法の±10%以内であり、原料溶液におけるM/Cs比は50以下であり、かつ、水熱合成温度は100℃以上、170℃以下である。
上記実施形態では、図1のステップS2〜S4において、第1水溶液、第2水溶液及び原料溶液を順次調製することとしたが、Cs源、アルカリ源、アルカリ金属源、Al源及びSi源の添加順序は任意に或いは同時に実施可能である。
1.ゼオライト種結晶の作製
Man Park, Seok Han Kim, Nam Ho Heo, Sridhar Komarneni、「Synthesis of zeolite rho: Aging temperature effect」、Journal of Porous Materials、September 1996, Volume 3, Issue 3, pp 151-155に記載の手法を用いて、Cs含有RHO型ゼオライト種結晶を作製した。RHO型ゼオライトのa軸寸法、b軸寸法及びc軸寸法「14.919Å」は、CHA型ゼオライトのa軸寸法及びb軸寸法「13.675Å」の±9.1%であり、かつ、CHA型ゼオライトのc軸寸法「14.767Å」の+1.0%である。
純水68.0gに50wt%CsOH水溶液2.0gとNaOH0.7gを混合して完全に溶解させることによって、第1水溶液を調製した。
実施例2、3では、合成時間を60時間、80時間に変更した以外は、実施例1と同じ工程にて水熱合成した。
比較例1では、ゼオライト種結晶を用いなかった以外は、実施例4と同じ工程にて水熱合成した。
実施例1〜13及び比較例1〜8で合成されたゼオライトの結晶相をX線回折装置(リガク社製、MiniFlex)にて確認した。また、SEM−EDX(SEM:日立ハイテクノロジーズ社製、S−3400N、EDX:Horiba社製、E−max)を用いてCsが含まれていることを確認した。確認されたゼオライト結晶相を表1にまとめて示す。なお、図8は、CHA型ゼオライトのX線回折パターンの一例である。
20 RHO型ゼオライトの単位格子
30 ANA型ゼオライトの単位格子
40 DDR型ゼオライトの単位格子
50 MER型ゼオライトの単位格子
60 BEA型ゼオライトの単位格子
Claims (12)
- Cs源、アルカリ源、Al源及びSi源を少なくとも含む原料溶液にゼオライト種結晶を添加して100℃以上、170℃以下で水熱合成することによって、Cs含有CHA型ゼオライトを合成する工程を備え、
前記ゼオライト種結晶は、CHA型ゼオライト以外のゼオライトによって構成され、
前記ゼオライト種結晶の単位格子の少なくとも1つの軸寸法は、CHA型ゼオライトの単位格子の少なくとも1つの軸寸法の±10%以内であり、
前記原料溶液において、Csに対するCs以外のアルカリ金属のモル比は、50以下である、
Cs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶の単位格子の少なくとも1つの軸寸法は、CHA型ゼオライトを構成する単位格子の少なくとも1つの軸寸法の±8%以内である、
請求項1に記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶の単位格子の少なくとも2つの軸の寸法は、CHA型ゼオライトを構成する単位格子の少なくとも2つの軸の寸法の±10%以内である、
請求項1に記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶の単位格子の少なくとも2つの軸の寸法は、CHA型ゼオライトを構成する単位格子の少なくとも2つの軸の寸法の±10%以内であり、
前記ゼオライト種結晶の単位格子の前記少なくとも2つの軸がなす角度は、CHA型ゼオライトを構成する単位格子の前記少なくとも2つの軸がなす角度の±10%以内である、
請求項1に記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶の単位格子の少なくとも2つの軸の寸法は、CHA型ゼオライトを構成する単位格子の少なくとも2つの軸の寸法の±10%以内であり、
前記ゼオライト種結晶の単位格子の前記少なくとも2つの軸がなす角度は、CHA型ゼオライトを構成する単位格子の前記少なくとも2つの軸がなす角度の±5%以内である、
請求項1に記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記原料溶液において、Cs以外のアルカリ金属がNaまたはKである、
請求項1乃至5のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記原料溶液において、Alに対するSiのモル比は、7.5以下である、
請求項1乃至6のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶は、RHO型ゼオライトによって構成される、
請求項1乃至7のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶は、ANA型ゼオライトによって構成される、
請求項1乃至7のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶は、DDR型ゼオライトによって構成される、
請求項1乃至7のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶は、MER型ゼオライトによって構成される、
請求項1乃至7のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。 - 前記ゼオライト種結晶は、BEA型ゼオライトによって構成される、
請求項1乃至7のいずれかに記載のCs含有CHA型ゼオライトの製造方法。
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