JP7164601B2 - 修飾反応組成物を用いるssz-39の合成方法 - Google Patents
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Description
本願は、米国特許法第119条の下、米国特許仮出願第62/521,949号(2017年6月19日出願、発明の名称「修飾OSDA製剤を用いるSSZ-39の合成方法」)および米国特許仮出願第62/685,059号(2018年6月14日出願、発明の名称「修飾反応組成物を用いるSSZ-39の合成方法」)の優先権を主張し、これらの出願の両方とも、その全体が参照として本明細書中で援用される。
少なくとも一つのケイ素の酸化物;
フォージャサイト;
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用の有機構造指向剤(OSDA);
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用のOSDAではない孔充填剤(PFA);
アルカリ金属水酸化物;および
水、
を含む水性反応混合物を形成する工程;および
該水性反応混合物を、SSZ-39ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件下で水熱的に処理する工程、
を含む、方法を提供する。
前記結晶化条件下、前記水中で、前記少なくとも一つの孔充填剤(PFA)を用いることなく、前記ケイ素酸化物の少なくとも一つの供給源および前記フォージャサイトおよびアルカリ金属の水酸化物または塩と組み合わせる場合に、前記SSZ-39ゼオライトを製造するのに用いられるであろう該少なくとも一つのOSDAの第一の量を決定すること;および
該少なくとも一つのOSDAの該第一の量よりも少ない第二の量の該少なくとも一つのOSDAを、該少なくとも一つのOSDAの該第一の量と該第二の量との差に基づいて決定した量の該少なくとも一つの孔充填剤(PFA)と共に用いて、前記水性反応混合物を形成すること、を含む。
少なくとも一つのケイ素の酸化物;
フォージャサイト;
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用の有機構造指向剤(OSDA);
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用のOSDAではないPFA;
アルカリ金属水酸化物;および
水。
少なくとも一つのケイ素の酸化物;
フォージャサイト;
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用の有機構造指向剤(OSDA);
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用のOSDAではない孔充填剤(PFA);
アルカリ金属水酸化物;および
水、
を含む水性反応混合物を形成する工程;および
該水性反応混合物を、SSZ-39ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件下で水熱的に処理する工程。
前記結晶化条件下、前記少なくとも一つの孔充填剤(PFA)を用いることなく、前記ケイ素酸化物の少なくとも一つの供給源および前記水中の前記フォージャサイトおよびアルカリ金属の水酸化物または塩と組み合わせる場合に、前記SSZ-39ゼオライトを製造するのに用いられるであろう該少なくとも一つのOSDAの第一の量を決定すること;および
該少なくとも一つのOSDAの該第一の量よりも少ない第二の量の該少なくとも一つのOSDAを、該少なくとも一つのOSDAの該第一の量と該第二の量との差に基づいて決定した量の該少なくとも一つの孔充填剤(PFA)と共に用いて、前記水性反応混合物を形成すること、を含む。
少なくとも一つのケイ素の酸化物;
フォージャサイト;
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用の有機構造指向剤(OSDA);
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用のOSDAではないPFA;
アルカリ金属水酸化物;および
水。
1.0 SiO2/0.02-0.06 Al2O3/3-40 H2O/0.07-0.20 OSDA/0.50-0.70 OH-
式中、OSDAは、例えばPIPPYであり、かつ、PFAは存在しない。
1.0 SiO2/0.02-0.06 Al2O3/3-40 H2O/0.07-0.20(OSDA+PFA)/0.50-0.70 OH-
式中、OSDAは、例えば、PIPPYであり、かつ、PFAは、例えば、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)であり、かつ、使用する実際のOSDAおよび使用する実際のPFAによっては、OSDAおよびPFA の相対量がごくわずかに変わる場合があり得る。任意の所与のOSDAと任意の所与のPFAとの間の相互作用の性質は、第一の原則から確実性をもって予測することができないので、それぞれの最適な量は、OSDAとPFAとの組み合わせ毎に実験的に決定されなければならない。OSDAとPFAとの任意の組み合わせの最適な量を決定するのに必要とされる試験は、比較的単純であり、かつ、難しくなく時間もかからない。従って、本発明におけるOSDAおよびPFAの全モル量は、SSZ-39を製造するために他の場合にはPFAを用いることなくそれ単独で用いられるであろうOSDAのモル量にのみほぼ等しくてもよい。
Aは、NまたはPであり、
R1、R2、R3およびR4のそれぞれは、独立して、C1-C18アルキル、および未置換であってもC1-C6アルキルで置換されていてもよいC6-C10芳香族から選択されるが、該PFAが前記水性反応混合物中で可溶のままである場合、R1、R2、R3およびR4のうちの任意の二つは、一つ以上のOおよび/またはNヘテロ原子を含んでいてもよい5員または6員環を形成してもよく、かつ、
X-は、無機アニオン(例えば、フルオライド、クロライド、ブロマイド、ヨーダイド、ヒドロキシド、スルフェート、ニトレート、ホスフェート、スルホネート)、または有機アニオン(例えば、ホルメート、アセテート、ピバレートおよびプロピオネート)から選択されるアニオンである。これは有力なアニオンの包括的なリストであることを意図しておらず、他のアニオンも、それらが干渉性でない(non-interfering)限り含まれ得るであろう。
4,4-ジメチルモルホリニウムヒドロキシド、
テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、
ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(BnTMAH)、
ジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(DEDMAH)、
ジメチルジプロピルアンモニウムヒドロキシド(DMDPAH)、
ジイソプロピルジメチルアンモニウムヒドロキシド(DiPDMAH)、
メチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド(MTEAH)、
コリンヒドロキシド、
テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)、
メチルトリブチルアンモニウムヒドロキシド(MTBAH)、
メチルトリプロピルアンモニウムヒドロキシド(MTPAH)、
テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、
1,1-ジエチルピロリジニウムヒドロキシド、
1,1-ジプロピルピロリジニウムヒドロキシド、
1-ブチル-1-メチルピペリジニウムヒドロキシド、
テトラプロピルホスホニウムヒドロキシド(TPPOH)、
またはそれらの任意の二つ以上の混合物。全ての場合において、当該分野で公知であるように、十分なアルカリ性が反応混合物中に存在する限り、ヒドロキシドは、上記X-の定義に従って対応する塩で置き換えられ得る。
1.0 SiO2/0.02-0.04 Al2O3/3-12 H2O/0.03-0.20(Q+OH+PIPPY)/0.50-0.65 OH-
1.0 SiO2/0.02-0.05 Al2O3/12-40 H2O/0.03-0.17(Q+OH+PIPPY)/0.60-0.75 OH-
また、別の実施態様では、化学量論は以下のように表してもよく、この式中においても、Q+OHはPFAであり、かつ、PIPPYはOSDAの一例である:
1.0 SiO2/0.02-0.05 Al2O3/3-40 H2O/0.03-0.20(Q+OH+PIPPY)/0.50-0.75 OH-
例えば、Ludox(登録商標)AS-40またはPQ Brand N Sodium Silicateまたは2つのある組み合わせ等のケイ素酸化物、または他の適切な二酸化ケイ素の供給源を、テフロン(登録商標)コーティングされた磁気攪拌棒と共に、PTFEカップに添加する。次いで、十分なPIPPY、PFAとして第四級アンモニウムヒドロキシドまたは塩、および必要に応じて、追加のアミンを添加して、本明細書中に記載されるように決定した相対量のPIPPYおよびPFAで、所望の第四級化合物-Si比を達成する。このとき、アルカリ金属水酸化物を添加する。必要に応じて、水の含有量を調節することにより、反応混合物中での望ましいH2O/Si比を達成する。数分の攪拌後、ケイ素酸化物が溶解したときに、十分なフォージャサイトを添加することにより、所望のSi/Al比を達成する。混合物を、均一になるまで70℃で攪拌する。攪拌棒を取り除き、次いで、カップを、24~48時間にわたって、140℃~160℃のオーブン中で、回転または攪拌しながら、あるいは回転または攪拌なしで、オートクレーブ中に置く。オートクレーブを冷却し、内容物を取り出して遠心分離またはデカンテーションにより分離する。固体を水で2回洗浄し、125℃で一晩空気中で乾燥させる。代表的な収量は、ゲルのSi/Al比によるが、0.2~0.7グラムである。粉末のXRD分析は、SSZ-39(AEI骨格)は実質的に実施例で形成された唯一の生成物であるが、実質的な量の他のゼオライト相は比較例で形成されることを示す。生成物のSi/Al組成は、X線蛍光(XRF)を用いて測定される。本発明実施例および比較例の両方についての結果を、以下の表に示す。
Claims (11)
- 純度90重量%以上のSSZ-39ゼオライトを製造する方法であって:
少なくとも一つのケイ素の酸化物;
フォージャサイト;
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用の有機構造指向剤(OSDA);
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用のOSDAではない孔充填剤(PFA);
アルカリ金属水酸化物;および
水、
を含む水性反応混合物を形成する工程;および
該反応混合物を、純度90重量%以上のSSZ-39ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件下で水熱的に処理する工程、
を含み、
前記少なくとも一つのOSDAが、N,N-ジメチル-3,5-ジメチルピペリジニウムヒドロキシド(PIPPY)を含み、
前記少なくとも一つのPFAが、
4,4-ジメチルモルホリニウムヒドロキシド、
テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、
ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(BnTMAH)、
ジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(DEDMAH)、
ジイソプロピルジメチルアンモニウムヒドロキシド(DiPDMAH)、
ジメチルジプロピルアンモニウムヒドロキシド(DMDPAH)、
メチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド(MTEAH)、
テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)、
メチルトリブチルアンモニウムヒドロキシド(MTBAH)、
メチルトリプロピルアンモニウムヒドロキシド(MTPAH)、
テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、
1,1-ジエチルピロリジニウムヒドロキシド、
1,1-ジプロピルピロリジニウムヒドロキシド、
1-ブチル-1-メチルピペリジニウムヒドロキシド、
テトラプロピルホスホニウムヒドロキシド(TPPOH)、
から選択されるものの一つ、またはそれらの二つ以上の混合物を含み、
前記水性反応混合物の成分比は、
Si/Alが15~90、
H 2 O/Siが3~40、
OH - /Siが0.4~0.8(但し、OH - /Siは、OSDA、PFAおよびアルカリ金属水酸化物を含む全ての供給源からのヒドロキシドを含む)、および
Q + /Siが0.03~0.25(但し、Q + =OSDA+PFA)
を満たす、方法。 - 前記少なくとも一つのSSZ-39ゼオライト製造用のOSDAが、シス-PIPPYおよびトランス-PIPPYから選択される一つ、または二つの混合物である、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも一つのSSZ-39ゼオライト製造用のOSDAが、シス-PIPPYおよびトランス-PIPPYの混合物であって、該トランス-PIPPYの含有量が20重量%を超える、混合物である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記水性反応混合物が、種晶量のSSZ-39ゼオライトを、該水性反応混合物中で用いるシリカおよびフォージャサイトの重量に基づいて0.1%~10%の量でさらに含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも一つのケイ素の酸化物が、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)、ケイ酸ナトリウム、シリカヒドロゲル、ケイ酸、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、TEOS以外のテトラ-低級-(C1-C4)-アルキルオルトシリケート、およびシリカヒドロキシドのうちの一つ、または二つ以上の混合物を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも一つのケイ素の酸化物;
フォージャサイト;
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用の有機構造指向剤(OSDA);
少なくとも一つの、SSZ-39ゼオライト製造用のOSDAではない孔充填剤(PFA);
アルカリ金属水酸化物;および
水
を含む水性反応組成物であって、
前記少なくとも一つのOSDAが、N,N-ジメチル-3,5-ジメチルピペリジニウムヒドロキシド(PIPPY)を含み、
前記少なくとも一つのPFAが、
4,4-ジメチルモルホリニウムヒドロキシド、
テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、
ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(BnTMAH)、
ジエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド(DEDMAH)、
ジメチルジプロピルアンモニウムヒドロキシド(DMDPAH)、
ジイソプロピルジメチルアンモニウムヒドロキシド(DiPDMAH)、
メチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド(MTEAH)、
テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)、
メチルトリブチルアンモニウムヒドロキシド(MTBAH)、
メチルトリプロピルアンモニウムヒドロキシド(MTPAH)、
テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、
1,1-ジエチルピロリジニウムヒドロキシド、
1,1-ジプロピルピロリジニウムヒドロキシド、
1-ブチル-1-メチルピペリジニウムヒドロキシド、
テトラプロピルホスホニウムヒドロキシド(TPPOH)、
から選択されるものの一つ、またはそれらの二つ以上の混合物を含み、
前記水性反応組成物の成分比は、
Si/Alが15~90、
H 2 O/Siが3~40、
OH - /Siが0.4~0.8(但し、OH - /Siは、OSDA、PFAおよびアルカリ金属水酸化物を含む全ての供給源からのヒドロキシドを含む)、および
Q + /Siが0.03~0.25(但し、Q + =OSDA+PFA)
を満たす、
純度90重量%以上のSSZ-39ゼオライト製造用水性反応組成物。 - 前記少なくとも一つのSSZ-39ゼオライト製造用のOSDAが、シス-PIPPYおよびトランス-PIPPYから選択される一つ、または二つの混合物である、請求項6に記載のSSZ-39ゼオライト製造用水性反応組成物。
- 前記少なくとも一つのSSZ-39ゼオライト製造用のOSDAが、シス-PIPPYおよびトランス-PIPPYの混合物であって、該トランス-PIPPYの含有量が20重量%を超える、混合物である、請求項6又は7に記載のSSZ-39ゼオライト製造用水性反応組成物。
- 前記組成物が、種晶量のSSZ-39ゼオライトを、該組成物中で用いるシリカおよびフォージャサイトの重量に基づいて0.1%~10%の量でさらに含む、請求項6~8のいずれか一項に記載のSSZ-39ゼオライト製造用水性反応組成物。
- 前記少なくとも一つのケイ素の酸化物が、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)、ケイ酸ナトリウム、シリカヒドロゲル、ケイ酸、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、TEOS以外のテトラ-低級-(C1-C4)-アルキルオルトシリケート、およびシリカヒドロキシドのうちの一つ、または二つ以上の混合物を含む、請求項6~9のいずれか一項に記載のSSZ-39ゼオライト製造用水性反応組成物。
- 前記SSZ-39製造用のOSDAの量が、低減された量であり、該低減された量が、前記SSZ-39ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件下、前記水中で、前記少なくとも一つの孔充填剤(PFA)を用いることなく、前記ケイ素酸化物の少なくとも一つの供給源および前記フォージャサイトおよびアルカリ金属の水酸化物または塩と組み合わせる場合に、前記SSZ-39ゼオライトを製造するのに用いられるであろう該少なくとも一つのOSDAの第一の量よりも少ない第二の量であり;かつ、前記水性反応組成物が、前記第二の量の該少なくとも一つのOSDAを、該少なくとも一つのOSDAの該第一の量と該第二の量との差である量の該少なくとも一つの孔充填剤(PFA)と共に含む、請求項6~10のいずれか一項に記載のSSZ-39ゼオライト製造用水性反応組成物。
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