JP4538624B2 - モルデナイト型メタロシリケートの製造方法 - Google Patents
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
(1)脱アルミニウム処理することなくSiO2/Al2O3モル比が10−37であり、且つ、骨格置換による遷移金属元素の含有量が0wt%より多く20wt%以下のモルデナイト型メタロシリケートを製造する方法であって、
シリカ成分、アルミニウム成分、遷移金属種成分からなる均一混合相沈殿物である含水酸化物を水酸化ナトリウム溶液と混合して、水熱合成により、上記モルデナイト型メタロシリケートを合成すること、
上記含水酸化物の水酸化ナトリウム溶液への添加量が、モル比で、H 2 O/SiO 2 =6.5−30、Na 2 O/SiO 2 =0.28−0.35、と高濃度であること、を特徴とするモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(2)一定の組成の含水酸化物を出発物質として、有機構造規定剤を何ら用いず、水酸化ナトリウム溶液との反応の進行を制御することによって合成後に得られる構造を制御する、前記(1)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(3)モルデナイト型メタロシリケートの粒子サイズを1−100μm長の間で制御する、前記(2)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(4)出発物質とする含水酸化物の調整範囲が、モル比で、SiO2/Al2O3 =13−133、M/Si=0.02−0.2(但し、Mは遷移金属元素)、である、前記(1)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(5)水熱反応中、無撹拌の条件でモルデナイト型メタロシリケートを合成する、前記(1)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(6)シリカ成分が、水ガラス、コロイダルシリカ、又はシリカゲルであり、アルミニウム成分が、塩化物、硫化物、又はアルミン酸塩である、前記(1)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(7)骨格置換用の遷移金属の量が、重量比で0wt%より多く20wt%以下である、前記(1)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
(8)水熱合成の温度が、150−210℃である、前記(1)に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
本発明のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法は、上述のように、シリカ成分、アルミニウム成分、遷移金属種成分からなる均一混合相沈殿物である含水酸化物を、水酸化ナトリウム溶液と混合して、水熱合成し、モルデナイト型メタロシリケートを得ることを特徴とするものである。
/Al2 O3 比を高くする。SiO2 /Al2 O3
比が低いモルデナイト型メタロシリケートを合成する際は、含水酸化物のSiO2 /Al2 O3 比を低くする。骨格置換用の遷移金属の量は、重量比で0−20wt%程度であり、これが多いとモンモリロナイトのような層状ケイ酸塩鉱物が副生したり、酸化物や水酸化物などの沈澱が生じ易くなる。
以下、粉末X線回折パターンは、CuKα線を用いて、0.1°間隔のステップスキャンにより得た。
/Al2 O3 比は27.4、Co含有量は2.81wt%であった。
/Al2 O3 比は37.0、Co含有量は0.7wt%であった。
0.02モル相当分)を加えて混錬し、実施例1と同様に200℃、48時間恒温槽中で加熱した後、室温まで冷却した。固形物を濾過し、これを70℃の空気中で乾燥した。この生成物は、モルデナイト構造に相当するX線回折パターンを示した。電子顕微鏡写真を図3に示す。電子顕微鏡によると、この生成物は、4μm長前後(断面は0.2−0.3μm)の棒状の結晶の凝集粒子で、粉砕後の分散によって、容易に個々の結晶粒子に分けることが可能であった。電子顕微鏡による粒子表面のX線組成分析結果によると、SiO2
/Al2 O3 比は11.4、Co含有量は7.4wt%であった。
0.025モル相当分)を加えて混錬し、実施例1と同様に205℃、12時間恒温槽中で加熱した後、室温まで冷却した。固形物を濾過し、これを70℃の空気中で乾燥した。この生成物は、モルデナイト構造に相当するX線回折パターンを示した。電子顕微鏡による粒子サイズは50μm長前後であった。電子顕微鏡による粒子表面のX線組成分析結果によると、SiO2
/Al2 O3 比は13.0、Co含有量は18.2wt%であった。
Claims (8)
- 脱アルミニウム処理することなくSiO2/Al2O3モル比が10−37であり、且つ、骨格置換による遷移金属元素の含有量が0wt%より多く20wt%以下のモルデナイト型メタロシリケートを製造する方法であって、
シリカ成分、アルミニウム成分、遷移金属種成分からなる均一混合相沈殿物である含水酸化物を水酸化ナトリウム溶液と混合して、水熱合成により、上記モルデナイト型メタロシリケートを合成すること、
上記含水酸化物の水酸化ナトリウム溶液への添加量が、モル比で、H 2 O/SiO 2 =6.5−30、Na 2 O/SiO 2 =0.28−0.35、と高濃度であること、を特徴とするモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。 - 一定の組成の含水酸化物を出発物質として、有機構造規定剤を何ら用いず、水酸化ナトリウム溶液との反応の進行を制御することによって合成後に得られる構造を制御する、請求項1に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
- モルデナイト型メタロシリケートの粒子サイズを1−100μm長の間で制御する、請求項2に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
- 出発物質とする含水酸化物の調整範囲が、モル比で、SiO2/Al2O3 =13−133、M/Si=0.02−0.2(但し、Mは遷移金属元素)、である、請求項1に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
- 水熱反応中、無撹拌の条件でモルデナイト型メタロシリケートを合成する、請求項1に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
- シリカ成分が、水ガラス、コロイダルシリカ、又はシリカゲルであり、アルミニウム成分が、塩化物、硫化物、又はアルミン酸塩である、請求項1に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
- 骨格置換用の遷移金属の量が、重量比で0wt%より多く20wt%以下である、請求項1に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
- 水熱合成の温度が、150−210℃である、請求項1に記載のモルデナイト型メタロシリケートの製造方法。
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