JP2005169391A - 水素化物を精製する材料及び方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 精製材料が、(a)多孔質支持体上の還元された金属酸化物を含む吸着剤、および(b)乾燥剤を含むように構成するとともに、多孔質支持体は、活性炭、アルミナ、シリカ、ゼオライト、シリカ・アルミナ、チタニア、ジルコニア、およびそれらの組合せからなる群から選択し、還元された金属酸化物は、I族アルカリ金属、II族アルカリ土類金属および遷移金属からなる群から選択し、かつ乾燥剤は、含水金属塩、ゼオライト、単一金属酸化物、混合金属酸化物およびその組合せからなる群から選択する。
【選択図】 なし
Description
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)多孔質支持体を金属塩溶液と接触させて含浸多孔質支持体を提供し、
(c)含浸多孔質支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を還元性雰囲気中で加熱して還元された金属酸化物を多孔質支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて、水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料を提供すること、
を含む、不純水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料を製造する方法を包含する。
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)金属塩溶液を活性炭支持体と接触させて含浸活性炭支持体を提供し、
(c)含浸多孔質支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を加熱して還元された金属酸化物を活性炭支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて精製材料を提供すること、
を含む、不純水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料を製造する方法を包含する。
(a)(1)多孔質支持体上の還元された金属酸化物を含む吸着剤、および(2)乾燥剤を含む精製材料を提供し、
(b)水素化物ガスを精製材料と接触させて少なくとも一部の汚染物質を除去し、および
(c)水素化物ガスを精製材料から分離して精製水素化物ガスおよび使用済み精製材料を提供すること、
を含む。
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)多孔質支持体を金属塩溶液と接触させて含浸多孔質支持体を提供し、
(c)含浸多孔質支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を還元性雰囲気中で加熱して還元された金属酸化物を多孔質支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて精製材料を提供すること、
により提供することが可能である。
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)金属塩溶液を活性炭支持体と接触させて含浸活性炭支持体を提供し、
(c)含浸活性炭支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を加熱して還元された金属酸化物を活性炭支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて精製材料を提供すること、
を含む。
(a)(1)多孔質支持体上の還元された金属酸化物を含む吸着剤、および(2)乾燥剤を含む精製材料を提供し、
(b)少なくとも1種類の汚染物質を含有する汚染水素化物ガスを提供し、
(c)汚染水素化物ガスを精製材料と接触させて少なくとも一部の汚染物質を除去し、および
(d)水素化物ガスを精製材料から分離して精製水素化物ガスおよび使用済み精製材料を提供すること、
を含む方法により調製された精製水素化物ガスを包含する。
(1)少なくとも1種類の選択された金属塩は、水または、例えばメタノール、エタノール、またはアセトンなどのその他の適する溶媒に溶解する。金属塩の濃度は、塩の溶解度および支持体上の望ましい金属酸化物付加量に応じて選択される。
(2)選択された多孔質支持体は段階(1)において製造される溶液と接触し、過剰溶液は混合物からデカンターに移されて塩溶液を含浸させた多孔質支持体を提供する。
(3)含浸支持体は、初期に、約50℃〜約120℃の温度で約2〜24時間にわたり乾燥ガスでパージすることにより乾燥される。真空は初期の乾燥工程の速度および効率を増大させるために用いることが可能である。
(4)乾燥された支持体は、約100〜約500℃の温度で真空、または例えば窒素またはヘリウムなどの不活性雰囲気下で活性化される。活性化温度は、200〜500℃範囲にあることが可能であり、塩を対応する酸化物に分解するために十分高く、且つ金属焼結を避けるために十分低くあることが好ましい。
支持された金属酸化物吸着剤を、6×12メッシュのココナッツ殻炭素(カルゴン(Cargon)からのタイプPCB)40gに50重量%Mn(NO3)2溶液28ccを含浸させることにより調製した。試料を周辺温度で空気乾燥し、次に、N2中で400℃で16時間にわたり活性化した。活性化処理は硝酸塩を酸化物に分解し、炭素の還元性潜在力は炭素上に支持される還元されたMnOをもたらした。炭素上のMnの最終付加量は2.0mモル/gであった。
本質的に非支持金属酸化物材料である市販されているMnO系触媒を、400℃で16時間にわたりN2中4体積%H2により活性化すると共に、O2の吸着を上述の実施例1のように行った。0.0002気圧で測定されたO2容量は0.23mモル/gであった。この材料は純粋MnOであるので、この材料上のMn付加量は0.014モルMn/触媒gである。このMn付加量に基づき材料は0.016モルO2/Mnモルを吸着した。明確に、実施例1の支持されたMnO吸着剤は非支持酸化物材料よりも高いO2/Mn比を提供する。下記の第2表に示すように、支持されたMnO吸着剤のMn付加量基礎上のO2容量は、非支持MnO材料のそれよりも約7.5倍高い。加えて、実施例1の活性炭支持材料は活性化用にN2のみを必要としたが、一方で非支持MnO材料は活性化のためにH2中の還元を必要とする。
支持されたMnO吸着剤を、活性化アルミナ(アルキャン(Alcan)AA−300)50グラムに50重量%Mn(NO3)2溶液18ccを含浸させることにより生成した。材料を70℃で空気乾燥し、400℃で16時間にわたりN2中4%水素において活性化した。得られる材料はMn付加量1.2mモル/gを有した。0.078mモル/吸着剤gのO2容量を30℃で標準体積吸着装置において測定した。これはO2対Mnのモル比0.065に相当した。この値は炭素系吸着剤に関して測定されたものより低いが、一方でアルミナ系吸着剤はなおバルクMnOよりも高い(4.6倍高い)O2/Mn比を有し、微細に分散した小さい粒子のMnOのO2を吸着する増強された能力を示す。アルミナ系ゲッターは、良好な乾燥剤であり、従って同時に水およびO2を吸着することができるさらなる利点を有する。
実施例1の活性炭支持MnO吸着剤1.76gを16〜20メッシュ(1.19〜0.84mm)に粉砕し、0.85cm内径を有する5cm長さのステンレス鋼容器中に詰め込んだ。容器はその長さに沿って9個の試料栓を有した。破過データを5番目の試料栓(容器入口から2.5cm)から集めた。容器をN2中で345℃で14時間にわたり加熱して吸着剤を再生した。吸着剤から残留N2を除去するため真空にした後、0.45ppmv酸素および0.38ppmv水を含有するアンモニア流を250sccmの流量で容器を通過させた。系を6.7気圧の圧力および周辺温度(約25℃)下で運転した。出口酸素濃度を、下限検出限界20ppbvを有する放電イオン化検出器(GC−DID)を用いるガスクロマトグラフィーにより分析した。図1の酸素破過データにより示されるように、容器からの初期出口酸素濃度は、下限GC検出限界未満であった。これらの破過試験条件下で、吸着剤は動的酸素容量0.21mモル/吸着剤gを有した。
実施例2に記載されるバルクMnO触媒を、16〜20メッシュ(1.19〜0.84mm)に粉砕し、0.85cm内径および5cm長さを有するステンレス鋼容器中に詰め込んだ。試料栓は全くなかった。0.5ppmv酸素および0.2ppmv水を含有するアンモニア流を250sccmで、6.7気圧の圧力および周辺温度下で容器を通過させた。容器からの出口H2O濃度プロフィールは、図3に示され、バルクMnOが初期にH2Oを除去したことを示す。約130時間での破過に続いて、H2O生成が観察され、出口濃度は約0.5ppmvのレベルに達した。これらの条件下でのH2O生成は、還元された金属酸化物を用いる場合、先行技術において認められなかった。この発見は、精製NH3中の全不純物の最大レベル100ppbvを確保するために決定的に重要である。H2O生成の結果として、乾燥剤は前に検討したようにO2/CO2除去吸着剤と組み合わせて必要とされる。
初期湿潤化技術を用いて、活性炭(カルゴンからのタイプPSC)40グラムにギ酸セシウム20gを含有する水溶液28mlを含浸させた。混合物を110℃で16時間にわたり乾燥し、N2中で300℃で16時間にわたり活性化した。金属酸化物付加量は約30重量%であった。この吸着剤上の酸素吸着を測定するために、標準体積吸着単位を用いた。酸素分圧0.0002気圧で、吸着剤上の酸素容量は0.15mモル/吸着剤gであった。使用済み吸着剤を2cc/g−分での流動窒素中300℃で再生した。再生−吸着サイクルをさらに4回繰り返した。第3表に記載の得られた摂取量データは、酸素容量が吸着剤の各再生後に回復することを示す。
実施例6において調製された活性炭支持Cs2O吸着剤試料を、16〜20メッシュ(1.19〜0.84mm)に粉砕し、0.85cm内径および5cm長さを有するステンレス鋼容器中に詰め込んだ。容器には試料栓は全くなかった。吸着剤を250sccmNH3流中250℃で12時間にわたり加熱することにより活性化した。実施例4におけるのと同じ不純アンモニア流を、6.7気圧の圧力および周辺温度下250sccmで容器を通過させ、出口O2濃度をGCにより測定した。容器からの初期出口O2濃度は、GC下限検出限界20ppbv未満であった。図4は、O2がこの吸着剤により有効に除去されたことを確認する、活性炭支持Cs2Oで詰め込まれた容器の入口および出口からの濃度変化を示す。前記実施例において見られるように、アンモニア流が吸着剤を通過する場合、H2Oを生成した。
標準体積吸着装置を用いて、実施例6において記載された活性炭支持Cs2O上でのCO2吸着を30℃で行った。CO2圧力0.0037気圧で、CO2容量は0.17mモルCO2/吸着剤gであった。同じ条件での未処理活性炭に対するCO2容量は、0.013mモルCO2/吸着剤gであった。明確に、炭素支持体への金属酸化物の含浸は、大きく材料のCO2容量を増大させる。この結果は、これらの支持された金属酸化物が、また、微量CO2除去用に用いることができることを確認するものである。
Claims (28)
- (a)多孔質支持体上の還元された金属酸化物を含む吸着剤、および
(b)乾燥剤、
を含む、不純水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料。 - 多孔質支持体が、活性炭、アルミナ、シリカ、ゼオライト、シリカ・アルミナ、チタニア、ジルコニア、およびその組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の精製材料。
- 多孔質支持体が活性炭である、請求項1又は2に記載の精製材料。
- 還元された金属酸化物が、I族アルカリ金属(リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、およびセシウム)、II族アルカリ土類金属(マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、およびバリウム)、および遷移金属(マンガン、ニッケル、亜鉛、鉄、モリブデン、タングステン、チタン、バナジウム、コバルト、およびロジウム)からなる群から選択される1種類以上の金属を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の精製材料。
- 乾燥剤が、含水金属塩、ゼオライト、単一金属酸化物、混合金属酸化物、およびその組合せからなる群から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の精製材料。
- 吸着剤および乾燥剤が、(1)吸着剤を乾燥剤と混合して混合精製材料を提供すること、または(2)吸着剤と乾燥剤の層を形成して層状精製材料を提供することにより組み合わせられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の精製材料。
- 吸着剤が250〜1200m2/gの範囲にある表面積を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の精製材料。
- 不純水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料を製造する方法であって、
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)多孔質支持体を金属塩溶液と接触させて含浸多孔質支持体を提供し、
(c)含浸多孔質支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を還元性雰囲気中で加熱して還元された金属酸化物を多孔質支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて、水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料を提供すること、
を含む、方法。 - 還元された金属酸化物吸着剤が250〜1200m2/gの範囲にある表面積を有する、請求項8に記載の方法。
- 不純水素化物ガスから汚染物質を除去するための精製材料を製造する方法であって、
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)金属塩溶液を活性炭支持体と接触させて含浸活性炭支持体を提供し、
(c)含浸多孔質支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を加熱して還元された金属酸化物を活性炭支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて精製材料を提供すること、
を含む、方法。 - 活性炭支持体上に堆積した金属酸化物の加熱が、(1)活性炭支持体上に堆積した金属酸化物からガスを排気すること、(2)活性炭上に堆積した金属酸化物を不活性雰囲気に接触させること、および(3)活性炭上に堆積した金属酸化物を還元性雰囲気に接触させること、からなる群から選択される操作条件で達成される、請求項10に記載の方法。
- 少なくとも1種類の汚染物質を含有する水素化物ガスを精製するためのものであって、
(a)(1)多孔質支持体上の還元された金属酸化物を含む吸着剤、および(2)乾燥剤を含む精製材料を提供し、
(b)水素化物ガスを精製材料と接触させて少なくとも一部の汚染物質を除去し、および
(c)精製材料から水素化物ガスを分離して精製水素化物ガスおよび使用済み精製材料を提供すること、
を含む、方法。 - 多孔質支持体が、活性炭、アルミナ、シリカ、ゼオライト、シリカ・アルミナ、チタニア、ジルコニア、およびその組合せからなる群から選択される、請求項8又は12に記載の方法。
- 還元された金属酸化物が、I族アルカリ金属(リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、およびセシウム)、II族アルカリ土類金属(マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、およびバリウム)、および遷移金属(マンガン、ニッケル、亜鉛、鉄、モリブデン、タングステン、チタン、バナジウム、コバルト、およびロジウム)からなる群から選択される1種類以上の金属を含む、請求項8,10又は12に記載の方法。
- 乾燥剤が、含水金属塩、ゼオライト、単一金属酸化物、混合金属酸化物、およびその組合せからなる群から選択される、請求項8、10又は12に記載の方法。
- 吸着剤および乾燥剤が、(1)吸着剤を乾燥剤と混合して混合精製材料を提供すること、または(2)吸着剤と乾燥剤の層を形成して層状精製材料を提供することにより組み合わせられる、請求項8、10又は12に記載の方法。
- 吸着剤が250〜1200m2/gの範囲にある表面積を有する、請求項12に記載の方法。
- 少なくとも1種類の汚染物質が、酸素、二酸化炭素、および水からなる群から選択される、請求項12又は17に記載の方法。
- 精製材料が、
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)多孔質支持体を金属塩溶液と接触させて含浸多孔質支持体を提供し、
(c)含浸多孔質支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)多孔質支持体上に堆積した金属酸化物を還元性雰囲気中で加熱して還元された金属酸化物を多孔質支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて精製材料を提供すること、
により提供される、請求項12、17又は18に記載の方法。 - 使用済み精製材料が還元性雰囲気中での加熱により再生される、請求項19に記載の方法。
- 精製材料が、
(a)1種類以上の金属塩を溶媒に溶解して金属塩溶液を提供し、
(b)金属塩溶液を活性炭支持体と接触させて含浸活性炭支持体を提供し、
(c)含浸活性炭支持体を加熱して過剰の溶媒を除去すると共に金属塩を金属酸化物に分解し、よって活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を提供し、
(d)活性炭支持体上に堆積した金属酸化物を加熱して還元された金属酸化物を活性炭支持体上に提供すると共に、金属酸化物を冷却して還元された金属酸化物吸着剤を生成し、および
(e)還元された金属酸化物吸着剤を乾燥剤と組み合わせて精製材料を提供すること、
により提供される、請求項12、17又は18に記載の方法。 - 使用済み精製材料が、(1)使用済み精製材料からガスを排気すること、(2)使用済み精製材料を不活性雰囲気に接触させること、および(3)使用済み精製材料を還元性雰囲気に接触させること、からなる群から選択される操作条件と組み合わせて加熱することにより再生される、請求項21に記載の方法。
- 水素化物ガスが、水素、アンモニア、アルシン、ホスフィン、水素化ゲルマニウム、シラン、ジシラン、ジボラン、およびそのアルキルまたはハロゲン化物誘導体からなる群から選択される、請求項12、17、18、19、20、21又は22に記載の方法。
- 少なくとも1種類の汚染物質が、酸素、二酸化炭素、および水からなる群から選択される、請求項12、17、18、19、20、21、22又は23に記載の方法。
- (a)(1)多孔質支持体上の還元された金属酸化物を含む吸着剤、および(2)乾燥剤を含む精製材料を提供し、
(b)少なくとも1種類の汚染物質を含有する汚染水素化物ガスを提供し、
(c)汚染水素化物ガスを精製材料と接触させて少なくとも一部の汚染物質を除去し、および
(d)水素化物ガスを精製材料から分離して精製水素化物ガスおよび使用済み精製材料を提供すること、
を含む方法により調製された精製水素化物ガス。 - 水素化物ガスが、水素、アンモニア、アルシン、ホスフィン、水素化ゲルマニウム、シラン、ジシラン、ジボラン、およびそのアルキルまたはハロゲン化物誘導体からなる群から選択される、請求項25に記載の精製水素化物ガス。
- 少なくとも1種類の汚染物質が、酸素、二酸化炭素、および水からなる群から選択される、請求項25又は26に記載の精製水素化物ガス。
- 吸着剤が250〜1200m2/gの範囲にある表面積を有する、請求項25、26又は27に記載の精製水素化物ガス。
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