CN102784618A - 增强型多孔炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备多孔炭的方法。特别地，该炭对于低分子量的醛如甲醛和氰化氢具有增强的吸附选择性。该方法包括在缩聚和/或炭化之前向炭施加碳酸镁，以使多孔炭浸渍有碳酸镁。该炭适合用于烟气过滤。

Description

增强型多孔炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔炭的制备方法。特别地，该炭对低分子量的醛如甲醛和氰化氢(HCN)具有增强的吸附选择性。本发明的多孔炭特别适合用于烟制品的烟气过滤，因为与传统的活性炭相比，其提供了上述烟气气相组分的改进吸附。
背景技术
过滤是用于减少吸烟过程中吸入的烟草烟气中特定的微粒和/或气相组分。重要地是在没有显著除去其它组分例如感官组分，进而降低产品的品质或口感的情况下实现过滤。
烟制品的滤嘴可包括多孔炭材料以典型地通过物理吸附吸附特定的烟气组分。这种多孔炭材料可以由多种不同的有机材料的炭化形式制得。或者采用合成炭，例如由缩聚反应制备的树脂。
由于其大的比表面积、微孔结构以及高度的表面反应性，多孔炭材料已经被广泛地用作通用的吸附剂。
多孔炭通常由包括椰壳、植物基材料、木粉、泥煤、骨头、煤焦油、树脂以及相关聚合物等材料制得。由于便宜且容易获得，同时又是环境可持续的，椰壳作为制备活性炭的原料是特别有吸引力的。此外，由椰壳制备得到高纯度且具有高比表面积的活性炭材料是可行的。
如上文所述，微孔炭的一种可选择的原料是合成炭，例如那些通过聚合反应形成的，例如树脂基合成炭。这种合成炭可以例如通过醛和酚缩聚制得。
这些合成炭是有吸引力的，因为它们的一些物理性质可以在制备过程中控制，允许它们被调整以提供期望的过滤性能。然而与椰壳活性炭之类相比，这些原料明显更加昂贵。
作为吸附剂的多孔炭材料在不同环境下的性能和适用性取决于该材料的各种物理性质，包括颗粒的形状和尺寸、孔尺寸、材料的比表面积等等。这些各种各样的参数可以通过操控生产多孔炭的工艺和条件来控制。
通常地，多孔材料的比表面积越大，材料的吸附能力越强。然而随着材料比表面积的增加，密度和结构完整性降低。此外，当材料的比表面积可以通过增加孔的数量和使孔变小来增大时，随着孔的尺寸接近目标分子的尺寸，目标分子将不太可能进入孔并被材料吸附。，如果正在被过滤的材料相对于活性炭材料具有高的流速时，这将是特别正确的，如同在烟制品中的情形。
用于制造多孔炭材料的精确方法对于其性质有着强烈的影响。因此，生产具有大范围的形状、尺寸、粒径分布、孔径、孔体积、孔径分布以及比表面积的炭微粒是可行的，其中每个参数影响它们作为吸附剂的有效性。损耗率也是一个很重要的变量，期望低损耗率以避免在高速的滤嘴制造过程中产生粉尘。
如同在Adsorption(2008)14：335-341中所阐明的，传统的椰壳炭本质上是微孔的，虽然增加炭的活化时间导致了微孔数目和比表面积的增加，但是孔径或分布没产生真正的改变。
按照本领域技术人员的命名法，吸附材料中直径小于2nm的孔称之为“微孔”，而直径在2nm和50nm之间的孔称之为“中孔”。如果孔的直径超过50nm则称之为“大孔”。具有500nm以上直径的孔对于多孔材料的吸收性通常不会有显著贡献。
当多孔炭材料对来自烟草烟气气相中不期望的物质具有优异的普遍过滤得到完全确认时，对一些烟气气相组分具有相对低水平的吸附，这些包括低分子量的醛(例如甲醛)和氰化氢(HCN)。
已经发现存在于多孔炭材料表面的各种化合物也会影响炭的吸附性能。
本发明试图提供一种对低分子量的醛和HCN具有增强的选择吸附性的多孔炭的制备方法。
发明内容
因此，本发明的第一个方面在于提供了一种用于烟气过滤的多孔炭的制备方法，该方法包括在缩聚和/或碳化之前向炭中使用碳酸镁以使炭浸渍有碳酸镁。
根据本发明的第二个方面，提供了一种多孔炭，其通过根据本发明第一个方面的方法获得或可获得。
根据本发明的第三个方面，提供了一种用于烟制品的滤芯，其包含根据本发明第二个方面的多孔炭。
根据本发明的第四个方面，提供了一种烟制品，其包含根据本发明第二个方面的多孔炭。
附图说明
为了更全面的了解本发明，参照附图1，附图1表明了使用碳酸镁(+MgCO3)的活性炭相对于没有使用碳酸镁的活性炭(富氮钛铁矿)使烟气中特定组分减少的百分比。
发明内容
本发明涉及一种方法，包括向多孔炭中使用碳酸镁以使多孔炭浸渍有碳酸镁并因此具有增强的吸附性能。
在本发明的一个实施方案中，多孔炭为有机材料例如椰壳的炭化形式。
在本发明的另一个实施方案中，多孔炭为树脂基合成炭，例如由醛和酚缩聚制备的炭。如果有的话，可以使用市售的缩聚物。
为了制备缩聚物，起始原料可以是一种酚类化合物例如苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚，以及一种醛例如甲醛、乙二醛、戊二醛或者糠醛。一种经常使用并且优选的反应混合物包括间苯二酚(1，3-苯二酚)和甲醛，它们在碱性条件下相互反应以形成凝胶状的缩聚物。缩聚反应将通常在含水条件下进行。
缩聚反应的速率以及所得凝胶的交联度可以例如由乙醇和催化剂的相对含量影响。本领域的技术人员应当知晓如何调节所使用的这些组分的量以达到期望的结果。
为了制备出所期望尺寸的微粒，在进一步处理之前粉碎缩聚物已经被证明是有利的。缩聚物的粉碎(size reduction)可以采用传统的机械粉碎技术或研磨。优选粉碎步骤导致了具有期望的粒径分布的微粒的形成，从而借以实质上避免粉末部分的形成。
随后有机材料或缩聚物(任选其已经降低了粒径)经历热解。该热解也可描述为炭化。
将材料在不存在空气的条件下热解除去除炭之外的作为挥发性化合物的大部分元素的过程称为炭化。
可以采用任何合适的方式实现炭化，并且这些方法对本领域的技术人员来说是熟知的。合适的方法包括坑法(the pit method)、鼓泡法(the drum method)以及干馏(destructive distillation)。利用H3PO4或ZnCl2的炭化方法增加了材料中微孔的比例，同时也增加了材料中炭的比例。然而，这个过程也可能增加了炭材料中不期望的无机化合物的比例。这些无机化合物可以通过强烈的水洗步骤除去。
条件可能因规模而定。然而，保温(incubation)温度和时间可以各自在300℃和1000℃之间以及在30分钟和4小时之间。例如，热解步骤可以包括将预热的炭加热到至少500℃并使炭在该温度下保持数小时。在一个实施方案中，热解步骤包括在速率为10-200cm3/分钟的N2流动下以5-10℃/分钟的速率将预热的炭加热至600℃。
热解之后，将炭冷却并优选对炭表面去活，例如通过暴露在湿N2流下。优选去活是因为O2吸附放热导致赤热(red-heat)的高风险。
随后，为了增加比表面积，将经热解的炭活化。在这个过程中，材料中存在的孔和坑被打开并扩大以产生具有大比表面积的富含微孔和中孔的材料。
材料可以通过任何方法活化，并且本领域的技术人员将意识到物理或化学方法都可能是合适的。优选材料通过物理方法活化，且最优选采用氮气和蒸汽、或者CO2活化材料。
在本发明的一个实施方案中，在窑例如回转窑中，在控制的氮气气氛下将材料与蒸汽反应活化。活化过程中的温度是重要的。如果温度过低，反应将变得缓慢且不经济。另一方面，如果温度过高，反应将变得难以控制并导致材料的损失。
活化过程优选在30分钟和4小时之间进行。最优选，材料活化1小时。
在另一个实施方案中，材料通过与二氧化碳反应活化。在这种情况下，材料活化可以在700℃和1100℃之间的温度下进行，并且优选活化在800℃和1000℃之间的温度下进行。更优选，材料在约900℃下活化。
也可采用化学活化法。例如，可以采用KOH或ZnCl2活化材料。然而，化学活化法可能导致炭材料中化学物质的沉积，这可能是不期望的。这些化学物质可以采用强烈的水洗步骤除去。
活化之后，将材料的粒径减少10％至40％，并且优选将材料的粒径减少20％至30％。
根据本发明的方法生产的材料将具备足够小的粒径来为烟气过滤提供大的比表面积。然而，该活性炭材料的粒径还应该足够大以使烟气不受限制地通过滤嘴。粒径应足够大以使它们不能夹带在烟气中并通过滤嘴被吸烟者吸入也是重要的。尽管该炭是无害的，但吸入碎片对于使用者来说还是不舒服的。
另一方面，如果碎片过大，那么碎片的比表面积与体积的比率将会降低过滤效率。
考虑到这些因素，所要求保护的方法生产的活性炭应该优选具有在10μm和1500μm之间范围的粒径。优选平均粒径在100μm和1000μm之间，且更优选在150μm和800μm之间。最优选，活性炭材料颗粒具有在250μm和750μm之间的平均粒径。
通过测量与在恒定温度下的氮气分压相关的由材料所吸附的氮气的体积变化来估计活性炭材料的比表面积。分析结果通过由Brunauer、Emmett和Teller提出的数学模型得到被称为BET比表面积的值。
在本发明中使用的活性炭材料的BET比表面积理想地至少为800m2/g，优选至少900m2/g，且期望为至少1000、1100、1150、1200、1250、1300或1350m2/g。由本发明方法生产的炭材料的BET表面积的典型值高达约1000、1050、1100、1150、1200、1250、1300、1400、1500、1600、1700、1800或1900m2/g。优选具有在1000m2/g和1500m2/g之间的BET比表面积的多孔炭材料，最优选具有在1200m2/g和1400m2/g之间的表面积的材料。然而，如在下面的实施例中所示的那样，甚至对比表面积低至450m2/g的活性炭，MgC03浸渍也起作用。
活性炭材料中微孔、中孔和大孔的相对体积可以采用熟知的氮气吸附和水银孔隙率技术估测。水银孔隙率技术可以用于估测中孔和大孔的体积。氮气吸附可用于估测微孔和中孔的体积，使用所谓的BJH数学模型。然而，由于用于估测的理论基础不同，通过两种方法所获得的值不能直接相互比较。
本发明的方法可以使用通常适合用于烟气过滤的具有任何孔结构的活性炭材料，即其可以包括微孔、中孔以及可能的大孔。在本发明的一些合适的炭材料中，至少20％但期望不多于65％的孔体积(由氮气吸附估测)是在中孔中。中孔体积的典型最小值作为百分比为本发明碳材料的微孔和中孔体积之和的25％、35％或45％。这种体积典型的最大值为55％、60％或65％。优选本发明的炭材料的中孔体积在中孔和微孔体积之和的25％和55％之间。
本发明使用的多孔炭材料优选具有至少0.4cm3/g的孔体积(由氮气吸附估测)，且期望至少0.5、0.6、0.7、0.8或0.9cm3/g。具有至少0.5cm3/g孔体积的炭材料作为用于烟草烟气的吸附剂特别有用。具有显著高于优选值的孔体积的炭材料可能密度低，因此其在香烟生产设备中不易控制。由于这个原因，这样的炭材料在香烟或烟气滤嘴中不常使用。
活性炭材料的孔结构和密度密切相关。通常，材料的孔体积越大，其密度越低。
本发明使用的活性炭材料优选具有大于0.25g/cm3的堆积密度，且优选大于0.3g/cm3。该活性炭材料可以具有高达0.7g/cm3、0.6g/cm3或0.5g/cm3的堆积密度。
本发明可以使用饱和的碱性碳酸镁溶液。使用过量的饱和溶液且加入以炭重量计1％的饱和溶液。然而，可以将其它溶剂与镁盐一起使用。随后可以通过浸泡或喷洒向炭施加该溶液，其中该溶液作为催化剂。
多孔炭在使用碳酸镁后没有水洗以除去多余的碳酸盐。
以上描述被认为是本发明优选的实施方案。然而，本领域的技术人员将认可可以做出不背离本发明范围的变动或改进。
实施例
制备了一个样品，称之为“+MgCO3”。这是采用间苯二酚和甲醛(40∶60的比率)合成的。采用碳酸镁作为催化剂引发缩聚，采用具有热固化(在40℃下3天或在90℃下6h)的碳酸镁的饱和碱性溶液。形成凝胶并干燥(在室温下2天或在90℃下过夜)。干燥的凝胶在氮气中、在600-900℃优选800℃热解2-8小时，优选3到4小时。在这个特殊的实施例中，没有采用活化，但是为了实现更高的比表面积和多孔性可以采用。
富氮碳钛矿(Sorbite)，为一种矿物炭，用于对照。这种材料具有和上文中的样品相似的比表面积和多孔性。两种炭都以微孔为主，并且具有450m2/g的比表面积以及0.24cm3/g的孔体积。
如附图1所示，用碳酸镁浸渍的炭，其丙烯醛、甲醛和HCN的量显著减少，其它组分也减少。
总之，该实施例表明了根据本发明的方法向多孔炭中施加碳酸镁提供了具有增强的烟气气相组分吸附的多孔炭。

Claims (12)

1.一种用于烟气过滤的多孔炭的制备方法，该方法包括：在缩聚和/或炭化之前向炭中施加碳酸镁，以使多孔炭被碳酸镁浸渍。
2.根据权利要求1的方法，其中该炭为有机材料的形式。
3.根据权利要求2的方法，其中该有机材料为植物基材料。
4.根据权利要求3的方法，其中该有机材料为椰壳。
5.根据权利要求1的方法，其中该炭为树脂基合成炭。
6.根据权利要求5的方法，其中该树脂基合成炭是通过醛和酚类化合物的缩聚制得。
7.根据权利要求6的方法，其中该酚类化合物为间苯二酚。
8.根据权利要求6或7的方法，其中该醛为甲醛。
9.根据前述权利要求任一项的方法，其中通过浸泡或喷洒向多孔炭施加碳酸镁。
10.根据前述权利要求任一项所述的方法得到或可获得的多孔炭。
11.一种用于烟制品的过滤元件，其包含如权利要求10所述的多孔炭。
12.一种烟制品，其包含如权利要求10所述的多孔炭。
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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121121