RU2518602C2 - Очистка германа - Google Patents

Очистка германа Download PDF

Info

Publication number
RU2518602C2
RU2518602C2 RU2011124510/05A RU2011124510A RU2518602C2 RU 2518602 C2 RU2518602 C2 RU 2518602C2 RU 2011124510/05 A RU2011124510/05 A RU 2011124510/05A RU 2011124510 A RU2011124510 A RU 2011124510A RU 2518602 C2 RU2518602 C2 RU 2518602C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
molecular sieve
phosphine
germanium
gaseous
germane
Prior art date
Application number
RU2011124510/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2011124510A (ru
Inventor
Гари Д. МИЛЛЕР
Original Assignee
ВОЛТЕЙКС, ЭлЭлСи
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ВОЛТЕЙКС, ЭлЭлСи filed Critical ВОЛТЕЙКС, ЭлЭлСи
Publication of RU2011124510A publication Critical patent/RU2011124510A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2518602C2 publication Critical patent/RU2518602C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G17/00—Compounds of germanium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/16—Alumino-silicates
    • B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078—Pore diameter
    • B01J20/28083—Pore diameter being in the range 2-50 nm, i.e. mesopores
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3078—Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/56—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with solids; Regeneration of used solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/34—Purification; Stabilisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50—Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/56—Use in the form of a bed

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу очистки германа, содержащего фосфин, для получения очищенного германового продукта. Способ включает: предоставление газообразного германа, содержащего фосфин; сушку молекулярного сита; кондиционирование высушенного молекулярного сита пропусканием потока газообразного германа сквозь молекулярное сито до насыщения молекулярного сита германом; пропускание газообразного германа, содержащего фосфин, через кондиционированное молекулярное сито, которое селективно адсорбирует фосфин, содержащийся там, и удаление оттуда очищенного газообразного германа. При этом очищенный газообразный герман содержит менее 50 ч/млрд фосфина. Изобретение обеспечивает высокую степень очистки германа от фосфина. 11 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.

Description

Получение газовых потоков высокой чистоты является критически важным в широком ряде промышленных и исследовательских областей применения. Быстрое развитие способов парофазной обработки, например химического парофазного осаждения, в полупроводниковой промышленности было связано с развертыванием и использованием производственного оборудования, которое является полностью зависимым от снабжения технологическими газами сверхвысокой чистоты в месте использования на фабрике по производству полупроводников.
При рассмотрении примесей, которые присутствуют в газовых потоках, участвующих в изготовлении полупроводников, надо отметить, что рост тонкопленочных электронных и оптоэлектронных ячеек высокой частоты при помощи химического парофазного осаждения или других способов осаждения ингибируется рядом низкоуровневых технологических примесей. Эти примеси могут вызывать дефекты, которые снижают выход путем увеличения числа браков, что может быть очень затратным. Эти примеси могут представлять собой дисперсные или химические загрязнения.
Химические примеси могут происходить от производства самого исходного газа так же, как и от его последующей упаковки, транспортировки, хранения и обращения с ним. Хотя производители обычно предоставляют данные анализа исходных газовых материалов, доставленных на фабрику по производству полупроводников, чистота газов может измениться из-за перекрестного загрязнения или из-за загрязнения, возникающего от неправильно подготовленных емкостей, например газовых баллонов, утечек в перерабатывающее оборудование ниже по потоку или из-за неожиданного загрязнения, возникающего от такого оборудования ниже по потоку.
В многочисленных промышленных и товарных процессах может быть желательным получить герман (тетрагидрид германия) высокой частоты. Одной областью, где обычно требуется герман высокой чистоты, является изготовление полупроводниковых устройств, таких как транзисторы, диоды, интегральные схемы, датчики, солнечные батареи и им подобные. Во многих из таких областей применения часто используют герман высокой чистоты в качестве газа для осаждения кремний-германиевых сплавов или для легирования подложек. В последнее время промышленное использование тетрагидрида германия производителями полупроводников и солнечных батарей неуклонно увеличивается благодаря новой технологии, которая включает германий в активные кремниевые структуры. Эта новая технология требует, чтобы герман изготавливался с более высокими степенями чистоты с меньшим разбросом в концентрациях примесей.
Герман может содержать загрязнение - фосфин из-за неожиданного разброса в сырье, неожиданных условий производственного процесса или неожиданных условий, связанных с емкостью. Разделение двух молекул, таких как герман и фосфин с близкой летучестью и относительно близкой молекулярной массой, таким образом снижающее концентрацию нежелательного материала до низких, меньше чем 50 миллиардных долей, уровней, в литературе не описывалось.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фиг.1 представляет собой хроматограмму образца германа в водороде, не содержащего фосфин.
Фиг.2 представляет собой хроматограмму образца германа в водороде, содержащего 4300 миллиардных долей фосфина.
Фиг.3 представляет собой хроматограмму образца германа в водороде, содержащего 130 миллиардных долей фосфина.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Предложен способ очистки газообразного германа, загрязненного фосфином. Способ основан на обнаружении того факта, что фосфин, соединение с летучестью и молекулярной массой, близкими к герману, можно селективно удалить из газообразного германа, содержащего фосфин, путем правильно кондиционированного молекулярного сита, имеющего эффективный диаметр пор примерно в ангстрем или более. Фосфин и герман имеют эффективные диаметры в диапазоне между 3 и 4 ангстрем. Фосфин задерживается молекулярными ситами в предпочтении по отношению к герману. Предпочтительно молекулярное сито имеет эффективный диаметр пор примерно в 5 ангстрем.
Способ
Осушка адсорбента
Слои молекулярных сит, используемые в настоящем изобретении, высушивали путем нагревания до 200°С-300°С при продувке сухим гелием в течение 4-12 часов, затем охлаждали до примерно 23°С при продувке сухим гелием. Сухие газы, такие как азот и водород и им подобные, также можно использовать для продувок и при нагревании, и при охлаждении.
Кондиционирование
Слой молекулярных сит необходимо кондиционировать путем насыщения германом. Этот процесс адсорбции генерирует тепло и примечателен практически полным исчезновением газообразного германа из потока нагнетаемого газа. Обычно нагнетаемый кондиционирующий газовый поток, включающий вплоть до примерно 40% германа, предпочтительно от примерно 20 до 40% германа в водороде, пропускают через слой сит или поддерживают в контакте со слоем сит. Поток кондиционирующего газа поддерживают до тех пор, пока компонент герман более не будет удовлетворительно задерживаться слоем сит. Необходимо принимать меры предосторожности, чтобы избежать перегрева слоя и возможного разложения/вспышки германа. Температуру слоя сит отслеживают во избежание перегрева. Предпочтительная температура слоя сит составляет примерно 60°С или меньше. Температуру слоя сит необходимо поддерживать ниже температуры разложения/вспышки германа.
Молекулярное сито
Типичные примеры молекулярных сит, пригодных для настоящего изобретения, включают типы 4А, 5А, 10Х и 13Х. Такие молекулярные сита доступны у ряда поставщиков. Эти молекулярные сита имеют эффективный диаметр пор от примерно 4 Å или выше. Молекулярные сита представляют собой синтетическим образом изготовленные цеолиты, характеризуемые порами и кристаллическими полостями крайне равномерного распределения. Молекулярное сито типа 4А (4 Å) представляет собой натриевую форму цеолита. Тип 4А будет адсорбировать те молекулы, которые имеют критический диаметр меньше чем 4 Å (0,4 нм). Молекулярное сито типа 5А (5 Å) представляет собой кальциевую форму цеолита. Тип 5А будет адсорбировать те молекулы, которые имеют критический диаметр меньше чем 5 Å (0,5 нм). Тип 10Х представляет собой модифицированную форму натриевого цеолита с эффективным диаметром пор примерно в 8 Å. Тип 13Х представляет собой модифицированную форму натриевого цеолита с эффективным диаметром пор примерно в 10 Å (1 нм).
Предпочтительным молекулярным ситом является тип 5А, который имеет состав 0,80 CaO: 0,20 Na2O: Al2O3: 2,0 ± 0,1 SiO2: × H2O. Бивалентные ионы кальция вместо катионов натрия дают размеры отверстий примерно в 5 Å.
Изобретение будет проиллюстрировано более подробно по отношению к следующим примерам, но необходимо понимать, что настоящее изобретение таковыми не ограничено.
Очистка германа
Пример 1
Ряд газовых баллонов числом 12, содержащих чистый герман, загрязняли фосфином в чистом германе вплоть до 4500 миллиардных долей. Газообразный герман в десяти из баллонов обрабатывали в соответствии с изобретением. Из каждого баллона отбирали пробу на содержание фосфина. Десять баллонов, содержащих обработанный герман, содержали меньше чем 50 миллиардных долей фосфина каждый. Предел обнаружения в пробе на фосфин в этом примере составлял 50 миллиардных долей. Баллоны, содержащие герман, которые не были обработаны для удаления фосфина, CS0998 и CS0376, содержали 4300 миллиардных долей и 4500 миллиардных долей фосфина соответственно. Примерные баллоны анализировали газовой хроматографией-масс-спектрометрией с индукционной плазмой (GC-ICP-MS).
Образец-баллон Фосфин, миллиардных долей Метод
SS0580 <50 GC-ICP-MS
LBS0640 <50 GC-ICP-MS
NP3611 <50 GC-ICP-MS
CS0976 <50 GC-ICP-MS
SS1077 <50 GC-ICP-MS
CS0746 <50 GC-ICP-MS
CS0577 <50 GC-ICP-MS
CS0998 4300 GC-ICP-MS
CS0736 4500 GC-ICP-MS
SO986 <50 GC-ICP-MS
CS1025 <50 GC-ICP-MS
SS1078 <50 GC-ICP-MS
Метод
Вышеприведенные образцы анализировали при помощи GC-ICP-MS. Стандартный раствор фосфина в 10 млн.д. использовали для калибровки и последовательно разбавляли от 10 млн.д. до 130 миллиардных долей. В настройке MS использовали технологию ячеек соударения (CCT) для снижения помех, сдвигающих m/z 31 до m/z 41 газа для соударений - кислорода.
Условия для хроматографического анализа
Прибор: Thermo Scientific XSeries ICP-MS
Колонка: GasPro 80 м × 0,32 мм
Носитель: водород при 20 фунт/дюйм2 изб. (137895 Па)
Печь: изотермическая при 45 градусах С
Размер пробы: 250 мкл
Деление: 2,5 мл/минуту
Условия для анализа ICP-MS:
Детектор: ICP-MS при m/z 47, задержка 500 мс
Отбор: -94 В
Линза 1: -1130 В
Линза 2: -80 В
Линза 3: -189 В
Смещение полюса: -3,8 В
Глубина забора пробы: 109
D1: -42,4 В
Фокус: 6,7 В
CCT 2: 0,06 мл/мин
D2: -121 В
DA: -36 В
Гексапольное смещение: -0,4 В
Дополн. Das 1: 187 мл/мин
Пример 2
Кондиционирование молекулярного сита германом
Образец 20% германа (мольная фракция) в водороде, содержащий 16,895 кг германа, пропускали через слой, содержащий 54 кг сухого молекулярного сита типа 5А с номинальным размером слоя в 4×7 меш (эквивалентно гранулам в 1/8 дюйма [3,175 мм]), имеющего номинальный эффективный диаметр пор примерно в 5 ангстрем. Молекулярное сито содержалось в двух колонках в ряд - каждая колонна имела 8 футов (240 см) в длину с внутренним диаметром в 6 дюймов (15,24 см). Скорость технологического потока составляла 3 кг германа/час. Газообразный герман собирали криогенным образом, таким образом отделяя герман от водорода в газовой смеси. Герман впоследствии анализировали на фосфин. Количество выделенного германа составило 9,339 кг. Молекулярные сита в колонке удержали 7,556 кг германа.
Анализ германа проводили с помощью аналитической процедуры, как описано в примере 1 выше.
Пример 3
Выделение германа
Образец 20% германа (мольная фракция) в водороде, содержащий 28,375 кг германа, пропускали через слой того же самого молекулярного сита, что кондиционировано в примере 2, содержащего 54 кг сухого молекулярного сита типа 5А, имеющего номинальный эффективный диаметр пор в 5 ангстрем. Этот процесс занял примерно 12 часов. Герман в газообразном водороде собирали и анализировали на герман. Количество выделенного германа составило 28,120 кг, 99,10% выделения.
Фиг.1 представляет собой хроматограмму образца германа в водороде, не содержащего фосфин. Образец анализировали с петлей в 250 мкл. Фосфин на хроматограмме не обнаружен.
Фиг.2 представляет собой хроматограмму образца германа в водороде с фосфином. Образец анализировали с петлей в 100 мкл. Фосфин обнаружен на хроматограмме с временем удерживания в 36000 мс.
Фиг.3 представляет собой хроматограмму образца германа в водороде с пиком фосфина в 130 миллиардных долей. Образец анализировали с петлей в 250 мкл. Фосфин обнаружен на хроматограмме с временем удерживания в 36000 мс.
Образец, содержащий 4300 миллиардных долей фосфина, фиг.2, анализировали с петлей в 100 мкл для поддержания линейности.

Claims (12)

1. Способ получения очищенного газообразного германа, включающий:
предоставление газообразного германа, содержащего фосфин;
сушку молекулярного сита;
кондиционирование высушенного молекулярного сита пропусканием потока газообразного германа сквозь молекулярное сито до насыщения молекулярного сита германом;
пропускание газообразного германа, содержащего фосфин, через кондиционированное молекулярное сито, которое селективно адсорбирует фосфин, содержащийся там, и
удаление оттуда очищенного газообразного германа, так что очищенный газообразный герман содержит менее 50 ч/млрд фосфина.
2. Способ по п.1, в котором газообразный газ, содержащий фосфин, включает вплоть до примерно 40 процентов германа в водороде.
3. Способ по п.1, в котором газообразный газ, содержащий фосфин, включает примерно 20 - примерно 40 процентов германа в водороде.
4. Способ по п.2, далее включающий отделение очищенного газообразного германа от водорода.
5. Способ по п.1, в котором молекулярное сито представляет собой цеолит.
6. Способ по п.1, в котором молекулярное сито выбрано из группы, состоящей из 4A, 5A, 10X, 13X и их комбинаций.
7. Способ по п.6, в котором молекулярное сито представляет собой 5A.
8. Способ по п.1, в котором молекулярное сито имеет эффективный диаметр пор примерно в 4 ангстрем или более.
9. Способ по п.1, в котором молекулярное сито имеет эффективный диаметр пор примерно в 4 ангстрем.
10. Способ по п.1, в котором молекулярное сито высушивают при продувке сухим газом в течение примерно 4-12 часов.
11. Способ по п.1, в котором молекулярное сито высушивают при 200°C-300°C.
12. Способ по п.1, в котором молекулярное сито кондиционируют путем пропускания потока газообразного германа через адсорбент до тех пор, пока герман более не будет удовлетворительно удерживаться на адсорбенте.
RU2011124510/05A 2008-11-17 2009-11-16 Очистка германа RU2518602C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11513208P 2008-11-17 2008-11-17
US61/115,132 2008-11-17
PCT/US2009/064537 WO2010057073A1 (en) 2008-11-17 2009-11-16 Germane purification

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011124510A RU2011124510A (ru) 2012-12-27
RU2518602C2 true RU2518602C2 (ru) 2014-06-10

Family

ID=42170379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011124510/05A RU2518602C2 (ru) 2008-11-17 2009-11-16 Очистка германа

Country Status (7)

Country Link
US (1) US8118913B2 (ru)
JP (1) JP5701217B2 (ru)
KR (1) KR101640960B1 (ru)
CN (1) CN102282107B (ru)
DE (1) DE112009004270B4 (ru)
RU (1) RU2518602C2 (ru)
WO (1) WO2010057073A1 (ru)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106179276A (zh) * 2016-08-21 2016-12-07 王金桢 一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法
US11091374B1 (en) 2019-09-28 2021-08-17 Ge Solartech, LLC Method to produce high purity germane from germanium dioxide or impure germanium compounds
CN111777040A (zh) * 2020-07-31 2020-10-16 江西华特电子化学品有限公司 一种高纯锗烷的纯化生产工艺及其生产系统
CN117216577B (zh) * 2023-11-07 2024-02-27 博纯材料股份有限公司 基于锗烷提纯系统的温度监测方法及系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU172288A1 (ru) * П. Г. Власов, Ю. Н. Сычев , А. В. Лапицкий
US3785122A (en) * 1972-01-27 1974-01-15 Y Yatsurugi Process for preparing 4,5a zeolite and method for separating mixtures using same

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE88916T1 (de) * 1988-02-11 1993-05-15 Air Liquide Gastrennung.
US5385689A (en) * 1993-06-29 1995-01-31 Novapure Corporation Process and composition for purifying semiconductor process gases to remove Lewis acid and oxidant impurities therefrom
US6406519B1 (en) * 1998-03-27 2002-06-18 Advanced Technology Materials, Inc. Gas cabinet assembly comprising sorbent-based gas storage and delivery system
US6461411B1 (en) * 2000-12-04 2002-10-08 Matheson Tri-Gas Method and materials for purifying hydride gases, inert gases, and non-reactive gases
US6733734B2 (en) * 2001-10-31 2004-05-11 Matheson Tri-Gas Materials and methods for the purification of hydride gases
US6716271B1 (en) * 2002-10-29 2004-04-06 Advanced Technology Materials, Inc. Apparatus and method for inhibiting decomposition of germane
US6991671B2 (en) * 2002-12-09 2006-01-31 Advanced Technology Materials, Inc. Rectangular parallelepiped fluid storage and dispensing vessel
US8002880B2 (en) * 2002-12-10 2011-08-23 Advanced Technology Materials, Inc. Gas storage and dispensing system with monolithic carbon adsorbent
US7172646B2 (en) * 2003-04-15 2007-02-06 Air Products And Chemicals, Inc. Reactive liquid based gas storage and delivery systems
WO2005009593A1 (en) * 2003-07-21 2005-02-03 Entegris, Inc. Hydride gas purification for the semiconductor industry
WO2005037421A2 (en) * 2003-10-14 2005-04-28 Advanced Technology Materials, Inc. Hydrogen generation
US7160360B2 (en) * 2003-12-08 2007-01-09 Air Products And Chemicals, Inc. Purification of hydride gases
US7087102B2 (en) 2004-02-26 2006-08-08 Air Products And Chemicals, Inc. Process for purification of germane
US7591985B2 (en) * 2007-05-31 2009-09-22 Metaloid Precursors, Inc. Method for purifying germanium hydrides

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU172288A1 (ru) * П. Г. Власов, Ю. Н. Сычев , А. В. Лапицкий
US3785122A (en) * 1972-01-27 1974-01-15 Y Yatsurugi Process for preparing 4,5a zeolite and method for separating mixtures using same

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011124510A (ru) 2012-12-27
JP2012509236A (ja) 2012-04-19
CN102282107B (zh) 2014-07-23
DE112009004270B4 (de) 2014-09-11
KR20110094313A (ko) 2011-08-23
JP5701217B2 (ja) 2015-04-15
KR101640960B1 (ko) 2016-07-19
US20100122628A1 (en) 2010-05-20
DE112009004270T5 (de) 2013-01-10
WO2010057073A1 (en) 2010-05-20
CN102282107A (zh) 2011-12-14
US8118913B2 (en) 2012-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7377982B2 (en) Method for the removal of airborne molecular contaminants using water gas mixtures
RU2518602C2 (ru) Очистка германа
EP2961688B1 (en) Adsorbent composition for argon purification
CA2404649A1 (en) Methods for removal of impurity metals from gases using low metal zeolites
US20030097929A1 (en) Materials and method for the purification of hydride gases
KR100618072B1 (ko) 흡착재 전처리를 이용한 흡착제계 기체 저장 및 분배시스템의 제조 방법
JP2004515344A (ja) 水素化物ガス、不活性ガス及び非反応性ガスを精製するための方法及び材料
RU2206499C1 (ru) Способ очистки газообразного трифторида азота
EP0500040A1 (en) Process for kinetic gas-solid chromatographic separations
US8535423B2 (en) Removal of impurities from hydrogen-containing materials
Funke et al. Influence of adsorbed molecules on the permeation properties of silicalite membranes
KR100386782B1 (ko) 할로겐화수소 건조제의 진공 제조
CA1339771C (en) Gas separation
CN106276828B (zh) 一种吸附提纯三氟化氮的方法
JP2004339187A (ja) パーフルオロ化合物の精製方法及び成膜方法
KR100584686B1 (ko) 고순도 암모니아의 대용량 정제 방법
KR100584687B1 (ko) 육불화황을 대용량고순도로 정제하는 방법
KR20200065252A (ko) 등방성 피치를 사용한 비탄화 활성탄소섬유의 제조방법 및 이에 의해 제조된 비탄화 활성탄소섬유
JP7281937B2 (ja) 低炭素高純度多結晶シリコン塊とその製造方法
CN110129892B (zh) 减少硅块表面有机物的方法及单晶硅的制备方法
JP3848638B2 (ja) アルシンの精製方法及びその装置
EP2876099B1 (en) Norbornadiene purification method
WO2004112117A1 (en) Method for the removal of airborne molecular contaminants using oxygen and/or water gas mixtures
JPH075309B2 (ja) 四フツ化ゲルマニウムの精製方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151117