CN106179276A - 一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入降冰片烯‑2,3‑二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、二乙二醇二乙烯基醚，10‑十一碳烯酸乙烯酯，3,7‑二甲基‑1,6‑辛二烯，升温，在适宜温度下反应，反应结束后，产品过滤，烘干，即得到锗烷提纯用吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
锗烷为无色、剧毒、可自燃、非腐蚀性气体。热稳定性差，160 ～ 180 ℃时锗烷缓慢氧化，大约在280 ℃就能检测到锗烷分解为锗和氢，在350 ℃锗烷几乎全部分解成单质锗和氢气; 锗烷的自催化性很强，一旦分解形成了金属覆盖膜，就会急剧分解，故其分解爆炸危险性很高。锗烷一般通过化学还原法、电化学反应法、等离子合成法合成，在半导体工业上有重要的用途。在许多工业生产活动中都需要高纯度的锗烷产品，尤其是在半导体和太阳能领域。
CN102282107A公开了一种用于纯化含有磷化氢的锗烷,以提供纯化的锗烷产品的方法和系统。本发明的一方面是制备含有低于50ppb磷化氢的纯化的锗烷产品的方法,其包括提供磷化氢污染的锗烷气体和氢气的混合物;使锗烷气体氢气混合物通过选择性吸附磷化氢的吸附剂,以及产生纯化的锗烷气体和氢气的混合物;以及从氢气锗烷气体混合物中分离纯化的锗烷气体。
CN101723326A 公开了一种锗烷的制备方法。将四氯化锗的四氢呋喃溶液滴加到硼氢化钠的氢氧化钠溶液中进行反应,制备锗烷;四氯化锗与硼氢化钠的摩尔比为1∶1～10。反应按方程式:GeCl4+NaBH4+3NaOH=GeH4+B(OH)3+4NaCl进行。
CN202214219U 公开了一种除杂装置，尤其是涉及一种锗烷生产预除杂装置，包括预除杂容器体、快速接头、输入阀门、输出阀门和排出阀门，所述快速接头的输入端连接到反应釜气体输出口，其输出端经输入阀门连接到预除杂容器体，所述预除杂容器体输出端连接到输出阀门及排出阀门，所述输出阀门的输出端经接头连接到深度除杂系统，该装置可将气体中夹带的大部分水分、固体粉末等先截留下来，只让少量水分、固体粉末等进入到下一步的深度除杂系统。
现有的锗烷提纯工艺，大多有着杂质吸附处理流程复杂，消耗时间长的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于锗烷生产中，本吸附剂吸附速度快，吸附杂质量大，生产出的锗烷产品纯度高，流程简单，生产过程中产生废物少，较为环保。其特征在于制备步骤包括。
将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、二乙二醇二乙烯基醚，10-十一碳烯酸乙烯酯，3,7-二甲基-1,6-辛二烯，升温，在80-120℃,反应10-20小时，产品过滤，烘干，即得到锗烷提纯用吸附剂。
组分 重量份
苯乙烯 100
降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯 5-10
三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸 0.5-1
过硫酸钾 0.5-0.8
十二烷基苯磺酸钠 0.5-1.5
二乙二醇二乙烯基醚 1-2
10-十一碳烯酸乙烯酯 0.5-1.5
3,7-二甲基-1,6-辛二烯 1-2
水 1000
所述联降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯为市售产品，如苏州昊帆生物股份有限公司生产的产品；三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；十二烷基苯磺酸钠为市售产品，如上海研生生物科技有限公司生产的产品；二乙二醇二乙烯基醚为市售产品，如湖北新景新材料有限公司生产的产品；10-十一碳烯酸乙烯酯为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；3,7-二甲基-1,6-辛二烯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了联降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸，3,7-二甲基-1,6-辛二烯作为聚合单体，令吸附剂产品的化学稳定性和热稳定性大大增强，本吸附剂产品吸附速度快，吸附杂质量大，投入生产锗烷时，产出的锗烷产品纯度高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，8Kg降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，0.8Kg三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸，0.6Kg过硫酸钾，1Kg十二烷基苯磺酸钠，1.5Kg二乙二醇二乙烯基醚，1Kg10-十一碳烯酸乙烯酯，1.5Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，在100℃温度下反应15h，产品过滤，烘干，即得到锗烷提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，5Kg降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，0.5Kg三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸，0.5Kg过硫酸钾，0.5Kg十二烷基苯磺酸钠，1Kg二乙二醇二乙烯基醚，0.5Kg10-十一碳烯酸乙烯酯，1Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，在80℃温度下反应10h，产品过滤，烘干，即得到锗烷提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，1Kg三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸，0.8Kg过硫酸钾，1.5Kg十二烷基苯磺酸钠，2Kg二乙二醇二乙烯基醚，1.5Kg10-十一碳烯酸乙烯酯，2Kg3,7-二甲基-1,6-辛二烯，在120℃温度下反应20h，产品过滤，烘干，即得到锗烷提纯用吸附剂。
对比例1
不加入降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入二乙二醇二乙烯基醚，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入10-十一碳烯酸乙烯酯，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入3,7-二甲基-1,6-辛二烯，其他条件同实施例1。
对比例6
用活性炭代替本吸附剂产品进行吸附。
实施例4
将纯度约为95%的锗烷气体通入装有500g实施例1-3和对比例1-6所生产出的吸附剂产品的1L不锈钢柱中，温度60℃，压力1MPa，流速2.0m³/h，吸附后的锗烷气体纯度见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的锗烷产品纯度。
| 编号 | 锗烷纯度(%) |
| 实施例1 | 99.99 |
| 实施例2 | 99.96 |
| 实施例3 | 99.99 |
| 对比例1 | 99.13 |
| 对比例2 | 99.07 |
| 对比例3 | 98.96 |
| 对比例4 | 98.82 |
| 对比例5 | 98.89 |
| 对比例6 | 97.86 |
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (2)
1.一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯，三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、二乙二醇二乙烯基醚，10-十一碳烯酸乙烯酯，3,7-二甲基-1,6-辛二烯，升温，在80-120℃,反应10-20小时，产品过滤，烘干，即得到锗烷提纯用吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于：各项组分的比例为按重量份计苯乙烯100份，水1000份，降冰片烯-2,3-二羧基亚胺基对硝基苄基碳酸酯5-10份，三(乙腈基)环戊二烯基钌六氟磷酸0.5-1份，过硫酸钾0.5-0.8份，十二烷基苯磺酸钠0.5-1.5份，二乙二醇二乙烯基醚1-2份，10-十一碳烯酸乙烯酯0.5-1.5份，3,7-二甲基-1,6-辛二烯1-2份。
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