CN101342478A - 硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂及其制备方法，它涉及一种气体提纯吸附剂及其制备方法。它解决了目前采用钯粉吸附剂对硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体中的杂质气体去除率低，还需要进一步协助分解的问题。提纯吸附剂由载体和载体表面的金属铝层组成。制备方法：在氢气存在下将氢气与三甲基铝的混合汽体喷涂于温度为600～650℃的载体表面，即得到硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂。本发明提纯吸附剂在不增加协助分解的情况下经检测CO2的去除率高于95％、CH4的去除率高于98％、C2H6的去除率高于98％、O2的去除率高于99.8％、CO的去除率高于95％、水蒸气的去除率高于99.6％。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体提纯吸附剂及其制备方法。
背景技术
高纯度的硅烷、磷烷、砷烷和硼烷气体是生产半导体材料的重要原材料，但是采用现有的方法制备的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体中都掺杂有大量的杂质气体，如CO2、CH4、C2H6、O2、CO和水蒸气，特别是O2和水蒸气对后续半导体的生产影响非常严重；因此目前采用钯粉吸附剂对硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体中的杂质气体进行去除，但是钯粉吸附剂对杂质气体的有效去除率低，仅为70％～80％，还需要进一步协助分解。
发明内容
本发明的目的在于解决目前采用钯粉吸附剂对硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体中的杂质气体去除率低，还需要进一步协助分解的问题，而提供的一种硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂及其制备方法。
硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂由载体和载体表面的金属铝层组成。
上述硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂按以下步骤制备：在氢气气氛下将氢气与三甲基铝的混合汽体喷涂于温度为600～650℃的载体表面，即得到硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂；其中氢气与三甲基铝的混合汽体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶5～10。
本发明硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的气体净化强度为吸附剂自身体积的100～110倍、吸附容积为吸附剂孔洞体积的12～14倍。
本发明硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的制备过程中在载体表面发生
2(CH3)3Al+3H2＝2Al+6CH4，生成的金属铝被载体吸附、沉积在载体表面，而生成的甲烷气体则随同氢气飘离。
在本发明硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂去除杂质气体的过程中在提纯吸附剂表面主要发生
4Al+3O2＝2Al2O3和2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2，因此本发明硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂能够更为有效的去除硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体中的O2和水蒸气。在不增加协助分解的情况下经检测本发明硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂CO2的去除率高于95％、CH4的去除率高于98％、C2H6的去除率高于98％、O2的去除率高于99.8％、CO的去除率高于95％、水蒸气的去除率高于99.6％，保证了提纯后硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体的高纯度和后续半导体材料的质量。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂由载体和载体表面的金属铝层组成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：载体为活性炭、沸石或陶粒。其它与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂按以下步骤制备：在氢气气氛下将氢气与三甲基铝的混合汽体喷涂于温度为600～650℃的载体表面，即得到硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂；其中氢气与三甲基铝的混合汽体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶5～10。
本实施方式中的氢气为高纯氢气，三甲基铝为纯三甲基铝蒸汽。
本实施方式硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂表面金属铝层的厚度可根据需要而定，由喷涂时间和单位时间喷涂量控制。
本实施方式制备工艺简单，便于操作。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：氢气与三甲基铝的混合汽体的温度为600～650℃。其它步骤及参数与实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：氢气与三甲基铝的混合汽体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶6～9。其它步骤及参数与实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：氢气与三甲基铝的混合汽体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶7～8。其它步骤及参数与实施方式三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：氢气与三甲基铝的混合汽体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶5。其它步骤及参数与实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：载体为活性炭、沸石或陶粒。其它步骤及参数与实施方式三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：载体为活性炭、沸石或陶粒。其它步骤及参数与实施方式三相同。
具体实施方式十：本实施方式硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂按以下步骤制备：在氢气气氛下将氢气与三甲基铝的混合汽体均匀喷涂于温度为600℃的载体表面，即得到硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂；其中氢气与三甲基铝的混合汽体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶5，氢气与三甲基铝的混合汽体，温度为600℃，喷涂时间为2h，氢气与三甲基铝的混合汽体消耗量为12L/h，载体为沸石，载体体积为1L。
用本实施方式制备的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂分别进行提纯吸附实验，试验结果如表1所示。
表1
Claims (7)
1、硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂，其特征在于硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂由载体和载体表面的金属铝层组成。
2、根据权利要求1所述的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂，其特征在于载体为活性炭、沸石或陶粒。
3、制备权利要求1所述硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的方法，其特征在于硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂按以下步骤制备：在氢气存在下将氢气与三甲基铝的混合汽体喷涂于温度为600～650℃的载体表面，即得到硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂；其中氢气与三甲基铝的混合气体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶5～10。
4、根据权利要求3所述的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的制备方法，其特征在于氢气与三甲基铝的混合气体的温度为600～650℃。
5、根据权利要求3所述的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的制备方法，其特征在于氢气与三甲基铝的混合气体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶6～9。
6、根据权利要求3所述的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的制备方法，其特征在于氢气与三甲基铝的混合气体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶7～8。
7、根据权利要求3所述的硅烷、磷烷、砷烷或硼烷气体提纯吸附剂的制备方法，其特征在于氢气与三甲基铝的混合气体中氢气与三甲基铝的摩尔比为1∶5。
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102861560A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-01-09 | 黑龙江省对俄工业技术合作中心 | 一种电子气体吸附剂的改性方法 |
| CN102050451B (zh) * | 2009-10-29 | 2013-01-30 | 比亚迪股份有限公司 | 一种硅烷纯化剂及其制备方法 |
| CN108821253A (zh) * | 2018-08-10 | 2018-11-16 | 南京佳华工程技术有限公司 | 一种电子级磷烷的提纯系统和处理方法 |
| CN114162784A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-03-11 | 五邑大学 | 一种钯氢化合物的绿色制备方法及其应用 |
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