JP2012509236A - ゲルマン精製 - Google Patents
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Abstract
Description
吸収剤の乾燥:
本発明で使用されるモレキュラーシーブ床は、200℃から300℃で、乾燥ヘリウムパージ下で4から12時間加熱し、その後乾燥ヘリウムパージ下で約23℃に冷却した。窒素や水素などの乾燥ガスもまた、加熱及び冷却の際のパージに使用可能である。
モレキュラーシーブ床はゲルマンで飽和させることでコンディショニングされなければならない。ゲルマンは、新たに乾燥されたモレキュラーシーブに強く吸収される。この吸収プロセスは熱を放出し、この熱放出はインプットガス流からゲルマンガスが完全に消失するまで顕著である。通常、インプットコンディショニングガス流は、水素中に約40%まで、好ましくは約20から40%のゲルマンを含み、モレキュラーシーブ床を通過させるか又はモレキュラーシーブ床との接触を維持される。コンディショニングガスフローは、ゲルマン成分が前記モレキュラーシーブ床にもはや目立っては保持されなくなるまで維持される。前記モレキュラーシーブ床が過熱状態になり、ゲルマンが分解/爆燃する可能性に注意すべきである。かかるモレキュラーシーブ床温度は過熱を避けるためにモニターされる。好ましいモレキュラーシーブ床温度は、約60℃又はそれ以下である。モレキュラーシーブ床温度はゲルマンの分解/爆燃温度よりも低く維持されなければならない。
本発明に適切なモレキュラーシーブの典型例は、タイプ4A、5A、10X、13Xが挙げられる。かかるモレキュラーシーブは、いくつかの供給元から入手可能である。これらのモレキュラーシーブは、有効ポア直径が約4オングストローム又はそれ以上である。モレキュラーシーブは合成ゼオライトであり、非常に均一なサイズを持つポア構造と結晶性キャビティで特徴付けられる。タイプ4A(4オングストローム)モレキュラーシーブは、ゼオライトのナトリウム型である。タイプ4Aは、臨界直径が4A(0.4nm)よりも小さい。タイプ5A(5オングストローム)モレキュラーシーブは、ゼオライトのカルシウム型である。タイプ5Aは、臨界直径が5A(0.5nm)よりも小さい。タイプ10Xは、変性されたゼオライトのナトリウム型であり、有効ポア直径が約8オングストロームである。タイプ13Xは、変性されたゼオライトのナトリウム型であり、有効ポア直径が約10オングストローム(1nm)である。
純ゲルマンを含む一連の12個のガスシリンダを、純ゲルマン中約4500ppbまでのホスフィンで汚染させた。10個のシリンダ中のゲルマンガスが本発明により処理された。該シリンダのそれぞれにつきホスフィン含有量を定量した。処理されるゲルマンを含む10個のシリンダはそれぞれ50ppbよりも少ないホスフィンを含んでいた。この実施例でのホスフィンの検出限界は50ppbであった。ホスフィンを除く処理がされていないゲルマンを含むシリンダ、CS0998及びCS0736はそれぞれ4300ppb及び4500ppbホスフィンを含んでいた。サンプルシリンダはガスクロマトグラフ−誘導結合プラズマ質量スペクトル(Gas Chromatographic inductively coupled plasma mass spectrometry(GC−ICP−MS)により分析された。
サンプルシリンダ ホスフィン、ppb 方法
SS0580 < 50 GC−ICP−MS
LBS0640 < 50 GC−ICP−MS
NP3611 < 50 GC−ICP−MS
CS0976 < 50 GC−ICP−MS
SS1077 < 50 GC−ICP−MS
CS0746 < 50 GC−ICP−MS
CS0577 < 50 GC−ICP−MS
CS0998 4300 GC−ICP−MS
CS0736 4500 GC−ICP−MS
SO986 < 50 GC−ICP−MS
CS1025 < 50 GC−ICP−MS
SS1078 < 50 GC−ICP−MS
方法:
上のサンプルはGC−ICP−MSで分析された。ホスフィンの10ppm保存標準をキャリブレーションに使用し、10ppmから130ppbまでの一連の希釈に用いた。Collision Cell Technology (CCT)をMS調節に使用し、酸素衝突ガスのm/z31からm/z47の干渉シフトを減少させた。
装置:Thermo Scientific XSeries ICP−MS
カラム:80m X 0.32mm GasPro
キャリア:水素、20psig
オーブン:45℃、一定
サンプルサイズ:250μl
スプリット:2.5mls/分
ICP−MS分析条件:
検出器:ICP−MS、m/z47、ドウェル時間500ms
Extraction:−94v
Lens1:−1130v
Lens2:−80v
Lens3:−189v
ポールバイアス:−3.8v
サンプル深さ:109
Dl:−42.4v
Focus:6.7v
CCT2:0.06mls/分
D2:−121v
DA:−36v
ヘキサポールバイアス:−0.4v
Add.Das1:187mls/分
実施例2
ゲルマンによるモレキュラーシーブのコンディショニング:
16.895kgゲルマンを含む水素中20%ゲルマン(モル分率)のサンプルを、54kgのタイプ5A乾燥モレキュラーシーブで、見かけビーズサイズ4x7メッシュ(1/8”ペレットに等しい)、見かけ有効及びポア直径約5オングストロームのモレキュラーシーブ床を通過させた。モレキュラーシーブは2つのカラムを直列(それぞれが8フィート長さ6インチ内直径)した。プロセス流速は3kgゲルマン/時間であった。ゲルマンガスを冷却して集め、ガス混合物中の水素からゲルマンを分離した。ゲルマンを続いてホスフィン分析に用いた。回収ゲルマンは9.333kgであった。カラム中のモレキュラーシーブは7.556kgゲルマンを保持していた。
ゲルマン回収:
ゲルマン28.375kgを含む水素中20%(モル分率)ゲルマンサンプルを実施例2でコンディショニングした同じカラム(54kgのタイプ5A乾燥モレキュラーシーブ、見かけ有効ポア直径5オングストローム)に通過させた。この処理には約12時間要した。水素ガス中のゲルマンを回収しゲルマン分析に使用した。回収ゲルマンは28.120kgであり、これは99.10%回収率である。
0ppbのホスフィンを水素中にスパイクしたゲルマンサンプルのクロマトグラムを示す。サンプルは250μlループで操作した。ホスフィンはクロマトグラムに、保持時間36000msで検出される。
Claims (21)
- 精製ゲルマン製品を製造する方法であり:
ホスフィンを含むゲルマンガスを準備し;
前記ホスフィンを含むゲルマンガスを吸収剤に通して選択的に;
含まれるホスフィンを吸収させ;及び
精製されたゲルマンガスを取り出すことを、含む方法。 - 請求項1に記載の方法で、前記精製ゲルマンガスが、50ppbよりも少ないホスフィンを含む、方法。
- 請求項1に記載の方法で、前記ホスフィンを含むゲルマンガスが水素中に約40%まで含まれる、方法。
- 請求項1に記載の方法で、前記ホスフィンを含むゲルマンガスが水素中に約20から約40%まで含まれる、方法。
- 請求項3に記載の方法で、さらに前記精製ゲルマン製品を水素から分離することを含む、方法。
- 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤がゼオライトである、方法。
- 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤が、4A、5A、10X、13X及びそれらの組み合わせから選択されるモレキュラーシーブである、方法。
- 請求項7に記載の方法であり、前記モレキュラーシーブが5Aである、方法。
- 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が、有効ポア直径が約4オングストローム又はそれ以上である、方法。
- 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤が有効ポア直径約4オングストロームである、方法。
- 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤が乾燥されている、方法。
- 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が前記乾燥吸収剤にゲルマンを通過させてコンディショニングする、方法。
- 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が、約4から12時間乾燥ガスのパージ下で乾燥される、方法。
- 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が200℃から300℃で乾燥される、方法。
- 請求項1に記載の方法であり、ゲルマンガス流を、ゲルマンが前記吸収剤に一見吸収されなくなるまで前記吸収剤に通過させてコンディショニングする、方法。
- 吸収剤をコンディショニングするための方法であり、
前記吸収剤を乾燥し、及び
前記乾燥吸収剤にゲルマンを通過させて前記吸収剤をコンディショニングする、方法。 - 請求項16に記載の方法であり、前記吸収剤を200℃から300℃で乾燥する、方法。
- 請求項16に記載の方法であり、前記吸収剤を約4から12時間、乾燥ガスのパージ下で乾燥する、方法。
- 請求項16に記載の方法であり、ゲルマンガス流を、ゲルマンが前記吸収剤に保持されなくなるまで前記吸収剤に通過させてコンディショニングする、方法。
- 請求項16に記載の方法であり、請求項吸収剤が静置床である、方法。
- 請求項16に記載の方法であり、前記吸収剤が流動床である、方法。
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