JP2012509236A - ゲルマン精製 - Google Patents

ゲルマン精製 Download PDF

Info

Publication number
JP2012509236A
JP2012509236A JP2011536552A JP2011536552A JP2012509236A JP 2012509236 A JP2012509236 A JP 2012509236A JP 2011536552 A JP2011536552 A JP 2011536552A JP 2011536552 A JP2011536552 A JP 2011536552A JP 2012509236 A JP2012509236 A JP 2012509236A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
germane
absorbent
phosphine
gas
molecular sieve
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2011536552A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5701217B2 (ja
JP2012509236A5 (ja
Inventor
ミラー,ギャリー,ディー
Original Assignee
ヴォルタイクス インコーポレイテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ヴォルタイクス インコーポレイテッド filed Critical ヴォルタイクス インコーポレイテッド
Publication of JP2012509236A publication Critical patent/JP2012509236A/ja
Publication of JP2012509236A5 publication Critical patent/JP2012509236A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5701217B2 publication Critical patent/JP5701217B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G17/00Compounds of germanium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/16Alumino-silicates
    • B01J20/18Synthetic zeolitic molecular sieves
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078Pore diameter
    • B01J20/28083Pore diameter being in the range 2-50 nm, i.e. mesopores
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3078Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/56Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with solids; Regeneration of used solids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/06Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/34Purification; Stabilisation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/56Use in the form of a bed

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

ホスフィン含有ゲルマンを精製して精製ゲルマン製品を提供するための方法及びシステムに関する。本発明の方法は、50ppbよりも少ないホスフィンを含有する精製ゲルマン製品を製造する方法であり、ホスフィンを含むゲルマンガスを準備し;前記ホスフィンを含むゲルマンガスを吸収剤に通して選択的に;含まれるホスフィンを吸収させ;及び精製されたゲルマンガスを取り出すことを、含む方法。

Description

本発明は、精製ゲルマンの製造方法に関する。
高純度ガス流の供給は、幅広い産業及び研究に非常に重要である。例えば半導体産業における化学的蒸着技術のように急激に広まりつつある気相プロセス技術は、半導体製造工場でその場で使用される超高純度プロセスガスの供給に全体的に依存する、製造装置及び使用方法を伴うものであった。
半導体製造において関与するガス流中に存在する不純物について考慮すると、化学蒸着やその他の技術による高品質の薄膜及び光電子セル産業の成長は、種々の低レベルのプロセス不純物によって抑制される。これらの不純物は、欠陥を発生させ、不合格品が増加し歩留まりが減少し、非常に高価なものとなってしまう。これらの不純物は、微粒子又は化学的不純物であり得る。
化学的不純物は、原料ガスの製造から、続くパッキング、輸送、貯蔵及び取り扱いから発生し得る。製造業者は通常、半導体製造工場へ配送する原料ガス材料の分析値を提供するが、ガスの純度は変化することがある。というのは、交差汚染や、不適切に調製された容器、例えばガスをパッキングしたガスシリンダから汚染が発生するからである。不純物汚染はまた、不適切なガスシリンダ交換、下流プロセス装置へのリーク又はかかる下流装置からの予想外の汚染からも発生する。
多くの産業上及び商業上のプロセスにおいて、高純度ゲルマンの供給が望ましい。高純度ゲルマンが通常要求されるひとつの分野は、例えばトランジスタ、ダイオード、集積回路、検出器、太陽電池セルなどの半導体製造分野である。これらの多くの応用において、高純度ゲルマンはしばしば、シリコンーゲルマニウム合金堆積又は基板ドーピングのために使用される。ごく最近、半導体及び太陽電池セル製造業者によるゲルマニウムテトラハイドライドの使用が、ゲルマニウムを活性シリコン構造に導入するという新技術により確実に増加している。かかる新技術は、ゲルマニウムが不純物濃度においてよりばらつきの少ない高純度レベルで製造されることを要求する。
ゲルマンは、原料材料中に予想外のばらつき、予想外の製造プロセス条件又は予想外の容器に関連する条件によりホスフィンを含む可能性がある。蒸発性が類似し、相対的に小さい分子量を有するそのようなゲルマン及びホスフィンの2つの分子を分離し、それにより望ましくない物質を50ppbよりも低くすることについては、これまで文献中には報告されていなかった。
ホスフィンで汚染されたゲルマンガスの精製方法を提供する。
当該方法は次の知見に基づく。即ち、ゲルマンと類似の揮発性及び分子量を持つホスフィンは、ホスフィンを含むゲルマンガスから、適切にコンディショニングした、約4オングストローム又はそれ以上の有効ポア直径を持つモレキュラーシーブにより、選択的に除去できるという知見である。ホスフィンとゲルマンは有効直径が3から4オングストロームの間である。ホスフィンはゲルマンよりもかかるモレキュラーシーブ中により留まりやすい。好ましくは、かかるモレキュラーシーブは有効ポア直径が約5オングストローム又はそれ以上である。より好ましくはかかるモレキュラーシーブは、有効ポア直径が約5オングストロームである。
図1は、ホスフィンを含まない水素中のゲルマンのサンプルのクロマトグラムを示す。 図2は、ホスフィンを4300ppb含む水素中のゲルマンのサンプルのクロマトグラムを示す。 図3は、ホスフィンを130ppbスパイクした水素中のゲルマンのサンプルのクロマトグラムを示す。
ホスフィンで汚染されたゲルマンガスの精製方法が開発された。当該方法は次の知見に基づく。即ち、ゲルマンと類似の揮発性及び分子量を持つホスフィンは、ホスフィンを含むゲルマンガスから、適切にコンディショニングした、約4オングストローム又はそれ以上の有効ポア直径を持つモレキュラーシーブにより、選択的に除去できるという知見である。ホスフィンとゲルマンは有効直径が3から4オングストロームの間である。ホスフィンはゲルマンよりもかかるモレキュラーシーブ中により留まりやすい。好ましくは、かかるモレキュラーシーブは有効ポア直径が約5オングストローム又はそれ以上である。より好ましくはかかるモレキュラーシーブは、有効ポア直径が約5オングストロームである。
方法:
吸収剤の乾燥:
本発明で使用されるモレキュラーシーブ床は、200℃から300℃で、乾燥ヘリウムパージ下で4から12時間加熱し、その後乾燥ヘリウムパージ下で約23℃に冷却した。窒素や水素などの乾燥ガスもまた、加熱及び冷却の際のパージに使用可能である。
コンディショニング:
モレキュラーシーブ床はゲルマンで飽和させることでコンディショニングされなければならない。ゲルマンは、新たに乾燥されたモレキュラーシーブに強く吸収される。この吸収プロセスは熱を放出し、この熱放出はインプットガス流からゲルマンガスが完全に消失するまで顕著である。通常、インプットコンディショニングガス流は、水素中に約40%まで、好ましくは約20から40%のゲルマンを含み、モレキュラーシーブ床を通過させるか又はモレキュラーシーブ床との接触を維持される。コンディショニングガスフローは、ゲルマン成分が前記モレキュラーシーブ床にもはや目立っては保持されなくなるまで維持される。前記モレキュラーシーブ床が過熱状態になり、ゲルマンが分解/爆燃する可能性に注意すべきである。かかるモレキュラーシーブ床温度は過熱を避けるためにモニターされる。好ましいモレキュラーシーブ床温度は、約60℃又はそれ以下である。モレキュラーシーブ床温度はゲルマンの分解/爆燃温度よりも低く維持されなければならない。
モレキュラーシーブ:
本発明に適切なモレキュラーシーブの典型例は、タイプ4A、5A、10X、13Xが挙げられる。かかるモレキュラーシーブは、いくつかの供給元から入手可能である。これらのモレキュラーシーブは、有効ポア直径が約4オングストローム又はそれ以上である。モレキュラーシーブは合成ゼオライトであり、非常に均一なサイズを持つポア構造と結晶性キャビティで特徴付けられる。タイプ4A(4オングストローム)モレキュラーシーブは、ゼオライトのナトリウム型である。タイプ4Aは、臨界直径が4A(0.4nm)よりも小さい。タイプ5A(5オングストローム)モレキュラーシーブは、ゼオライトのカルシウム型である。タイプ5Aは、臨界直径が5A(0.5nm)よりも小さい。タイプ10Xは、変性されたゼオライトのナトリウム型であり、有効ポア直径が約8オングストロームである。タイプ13Xは、変性されたゼオライトのナトリウム型であり、有効ポア直径が約10オングストローム(1nm)である。
好ましいモレキュラーシーブは、タイプ5Aであり、これは、0.8CaO:0.20NaO:Al:2.0±0.1SiO:xHOなる成分を持つ。2価カルシウムイオンがナトリウムカチオンと交換することで約5オングストロームの開口を与える。
本発明は、以下の実施例を参照しつつより詳細に説明される。しかし本発明がかかる実施例に限定されるものではないことは理解されるべきである。
実施例1
純ゲルマンを含む一連の12個のガスシリンダを、純ゲルマン中約4500ppbまでのホスフィンで汚染させた。10個のシリンダ中のゲルマンガスが本発明により処理された。該シリンダのそれぞれにつきホスフィン含有量を定量した。処理されるゲルマンを含む10個のシリンダはそれぞれ50ppbよりも少ないホスフィンを含んでいた。この実施例でのホスフィンの検出限界は50ppbであった。ホスフィンを除く処理がされていないゲルマンを含むシリンダ、CS0998及びCS0736はそれぞれ4300ppb及び4500ppbホスフィンを含んでいた。サンプルシリンダはガスクロマトグラフ−誘導結合プラズマ質量スペクトル(Gas Chromatographic inductively coupled plasma mass spectrometry(GC−ICP−MS)により分析された。

サンプルシリンダ ホスフィン、ppb 方法
SS0580 < 50 GC−ICP−MS
LBS0640 < 50 GC−ICP−MS
NP3611 < 50 GC−ICP−MS
CS0976 < 50 GC−ICP−MS
SS1077 < 50 GC−ICP−MS
CS0746 < 50 GC−ICP−MS
CS0577 < 50 GC−ICP−MS
CS0998 4300 GC−ICP−MS
CS0736 4500 GC−ICP−MS
SO986 < 50 GC−ICP−MS
CS1025 < 50 GC−ICP−MS
SS1078 < 50 GC−ICP−MS
方法:
上のサンプルはGC−ICP−MSで分析された。ホスフィンの10ppm保存標準をキャリブレーションに使用し、10ppmから130ppbまでの一連の希釈に用いた。Collision Cell Technology (CCT)をMS調節に使用し、酸素衝突ガスのm/z31からm/z47の干渉シフトを減少させた。
クロマトグラフ分析条件:
装置:Thermo Scientific XSeries ICP−MS
カラム:80m X 0.32mm GasPro
キャリア:水素、20psig
オーブン:45℃、一定
サンプルサイズ:250μl
スプリット:2.5mls/分
ICP−MS分析条件:
検出器:ICP−MS、m/z47、ドウェル時間500ms
Extraction:−94v
Lens1:−1130v
Lens2:−80v
Lens3:−189v
ポールバイアス:−3.8v
サンプル深さ:109
Dl:−42.4v
Focus:6.7v
CCT2:0.06mls/分
D2:−121v
DA:−36v
ヘキサポールバイアス:−0.4v
Add.Das1:187mls/分
実施例2
ゲルマンによるモレキュラーシーブのコンディショニング:
16.895kgゲルマンを含む水素中20%ゲルマン(モル分率)のサンプルを、54kgのタイプ5A乾燥モレキュラーシーブで、見かけビーズサイズ4x7メッシュ(1/8”ペレットに等しい)、見かけ有効及びポア直径約5オングストロームのモレキュラーシーブ床を通過させた。モレキュラーシーブは2つのカラムを直列(それぞれが8フィート長さ6インチ内直径)した。プロセス流速は3kgゲルマン/時間であった。ゲルマンガスを冷却して集め、ガス混合物中の水素からゲルマンを分離した。ゲルマンを続いてホスフィン分析に用いた。回収ゲルマンは9.333kgであった。カラム中のモレキュラーシーブは7.556kgゲルマンを保持していた。
ゲルマン分析は実施例1で説明した手順で実施した。
実施例3
ゲルマン回収:
ゲルマン28.375kgを含む水素中20%(モル分率)ゲルマンサンプルを実施例2でコンディショニングした同じカラム(54kgのタイプ5A乾燥モレキュラーシーブ、見かけ有効ポア直径5オングストローム)に通過させた。この処理には約12時間要した。水素ガス中のゲルマンを回収しゲルマン分析に使用した。回収ゲルマンは28.120kgであり、これは99.10%回収率である。
図1は、ホスフィンを含まない水素中のゲルマンサンプルのクロマトグラムを示す。サンプルは250μlループで操作した。ホスフィンはクロマトグラムには検出されていない。
図2は、ホスフィンを含む水素中のゲルマンサンプルのクロマトグラムを示す。サンプルは100μlループで操作した。ホスフィンはクロマトグラムに、保持時間36000msで検出される。
0ppbのホスフィンを水素中にスパイクしたゲルマンサンプルのクロマトグラムを示す。サンプルは250μlループで操作した。ホスフィンはクロマトグラムに、保持時間36000msで検出される。
4300ppbを含むサンプルは、図2、100μlループで操作されたがリニアリティを維持した。

Claims (21)

  1. 精製ゲルマン製品を製造する方法であり:
    ホスフィンを含むゲルマンガスを準備し;
    前記ホスフィンを含むゲルマンガスを吸収剤に通して選択的に;
    含まれるホスフィンを吸収させ;及び
    精製されたゲルマンガスを取り出すことを、含む方法。
  2. 請求項1に記載の方法で、前記精製ゲルマンガスが、50ppbよりも少ないホスフィンを含む、方法。
  3. 請求項1に記載の方法で、前記ホスフィンを含むゲルマンガスが水素中に約40%まで含まれる、方法。
  4. 請求項1に記載の方法で、前記ホスフィンを含むゲルマンガスが水素中に約20から約40%まで含まれる、方法。
  5. 請求項3に記載の方法で、さらに前記精製ゲルマン製品を水素から分離することを含む、方法。
  6. 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤がゼオライトである、方法。
  7. 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤が、4A、5A、10X、13X及びそれらの組み合わせから選択されるモレキュラーシーブである、方法。
  8. 請求項7に記載の方法であり、前記モレキュラーシーブが5Aである、方法。
  9. 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が、有効ポア直径が約4オングストローム又はそれ以上である、方法。
  10. 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤が有効ポア直径約4オングストロームである、方法。
  11. 請求項1に記載の方法で、前記吸収剤が乾燥されている、方法。
  12. 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が前記乾燥吸収剤にゲルマンを通過させてコンディショニングする、方法。
  13. 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が、約4から12時間乾燥ガスのパージ下で乾燥される、方法。
  14. 請求項1に記載の方法であり、前記吸収剤が200℃から300℃で乾燥される、方法。
  15. 請求項1に記載の方法であり、ゲルマンガス流を、ゲルマンが前記吸収剤に一見吸収されなくなるまで前記吸収剤に通過させてコンディショニングする、方法。
  16. 吸収剤をコンディショニングするための方法であり、
    前記吸収剤を乾燥し、及び
    前記乾燥吸収剤にゲルマンを通過させて前記吸収剤をコンディショニングする、方法。
  17. 請求項16に記載の方法であり、前記吸収剤を200℃から300℃で乾燥する、方法。
  18. 請求項16に記載の方法であり、前記吸収剤を約4から12時間、乾燥ガスのパージ下で乾燥する、方法。
  19. 請求項16に記載の方法であり、ゲルマンガス流を、ゲルマンが前記吸収剤に保持されなくなるまで前記吸収剤に通過させてコンディショニングする、方法。
  20. 請求項16に記載の方法であり、請求項吸収剤が静置床である、方法。
  21. 請求項16に記載の方法であり、前記吸収剤が流動床である、方法。
JP2011536552A 2008-11-17 2009-11-16 ゲルマン精製 Active JP5701217B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11513208P 2008-11-17 2008-11-17
US61/115,132 2008-11-17
PCT/US2009/064537 WO2010057073A1 (en) 2008-11-17 2009-11-16 Germane purification

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2012509236A true JP2012509236A (ja) 2012-04-19
JP2012509236A5 JP2012509236A5 (ja) 2015-01-29
JP5701217B2 JP5701217B2 (ja) 2015-04-15

Family

ID=42170379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011536552A Active JP5701217B2 (ja) 2008-11-17 2009-11-16 ゲルマン精製

Country Status (7)

Country Link
US (1) US8118913B2 (ja)
JP (1) JP5701217B2 (ja)
KR (1) KR101640960B1 (ja)
CN (1) CN102282107B (ja)
DE (1) DE112009004270B4 (ja)
RU (1) RU2518602C2 (ja)
WO (1) WO2010057073A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106179276A (zh) * 2016-08-21 2016-12-07 王金桢 一种锗烷提纯用吸附剂的制备方法
US11091374B1 (en) 2019-09-28 2021-08-17 Ge Solartech, LLC Method to produce high purity germane from germanium dioxide or impure germanium compounds
CN111777040A (zh) * 2020-07-31 2020-10-16 江西华特电子化学品有限公司 一种高纯锗烷的纯化生产工艺及其生产系统
CN117216577B (zh) * 2023-11-07 2024-02-27 博纯材料股份有限公司 基于锗烷提纯系统的温度监测方法及系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3785122A (en) * 1972-01-27 1974-01-15 Y Yatsurugi Process for preparing 4,5a zeolite and method for separating mixtures using same
US20050191854A1 (en) * 2004-02-26 2005-09-01 Withers Howard P.Jr. Process for purification of germane

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE88916T1 (de) * 1988-02-11 1993-05-15 Air Liquide Gastrennung.
US5385689A (en) * 1993-06-29 1995-01-31 Novapure Corporation Process and composition for purifying semiconductor process gases to remove Lewis acid and oxidant impurities therefrom
US6406519B1 (en) * 1998-03-27 2002-06-18 Advanced Technology Materials, Inc. Gas cabinet assembly comprising sorbent-based gas storage and delivery system
US6461411B1 (en) * 2000-12-04 2002-10-08 Matheson Tri-Gas Method and materials for purifying hydride gases, inert gases, and non-reactive gases
US6733734B2 (en) 2001-10-31 2004-05-11 Matheson Tri-Gas Materials and methods for the purification of hydride gases
US6716271B1 (en) * 2002-10-29 2004-04-06 Advanced Technology Materials, Inc. Apparatus and method for inhibiting decomposition of germane
US6991671B2 (en) * 2002-12-09 2006-01-31 Advanced Technology Materials, Inc. Rectangular parallelepiped fluid storage and dispensing vessel
US8002880B2 (en) * 2002-12-10 2011-08-23 Advanced Technology Materials, Inc. Gas storage and dispensing system with monolithic carbon adsorbent
US7172646B2 (en) * 2003-04-15 2007-02-06 Air Products And Chemicals, Inc. Reactive liquid based gas storage and delivery systems
US7510692B2 (en) * 2003-07-21 2009-03-31 Entegris, Inc. Hydride gas purification for the semiconductor industry
WO2005037421A2 (en) * 2003-10-14 2005-04-28 Advanced Technology Materials, Inc. Hydrogen generation
US7160360B2 (en) * 2003-12-08 2007-01-09 Air Products And Chemicals, Inc. Purification of hydride gases
US7591985B2 (en) * 2007-05-31 2009-09-22 Metaloid Precursors, Inc. Method for purifying germanium hydrides

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3785122A (en) * 1972-01-27 1974-01-15 Y Yatsurugi Process for preparing 4,5a zeolite and method for separating mixtures using same
US20050191854A1 (en) * 2004-02-26 2005-09-01 Withers Howard P.Jr. Process for purification of germane

Also Published As

Publication number Publication date
RU2518602C2 (ru) 2014-06-10
DE112009004270B4 (de) 2014-09-11
WO2010057073A1 (en) 2010-05-20
JP5701217B2 (ja) 2015-04-15
KR101640960B1 (ko) 2016-07-19
CN102282107A (zh) 2011-12-14
RU2011124510A (ru) 2012-12-27
US20100122628A1 (en) 2010-05-20
US8118913B2 (en) 2012-02-21
DE112009004270T5 (de) 2013-01-10
KR20110094313A (ko) 2011-08-23
CN102282107B (zh) 2014-07-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7377982B2 (en) Method for the removal of airborne molecular contaminants using water gas mixtures
US2971607A (en) Method for purifying silance
JP5701217B2 (ja) ゲルマン精製
CN106380372B (zh) 一种八氟丙烷的纯化方法及纯化装置
CA2404649A1 (en) Methods for removal of impurity metals from gases using low metal zeolites
EP3557246B1 (en) Method of analyzing resins adhering to crushed polysilicon
WO2006110270A1 (en) Purification of nitrogen trifluoride
US5069690A (en) Process for kinetic gas-solid chromatographic separations
RU2206499C1 (ru) Способ очистки газообразного трифторида азота
US7666379B2 (en) Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides
EP1867604B1 (en) Method for purification of disilicon hexachloride and high purity disilicon hexachloride
US20040026327A1 (en) Composition and process for removing moisture from hydrogen halides
CN106276828B (zh) 一种吸附提纯三氟化氮的方法
US5599764A (en) Size selective hydrophobic adsorbent for organic molecules
JP2012509236A5 (ja)
KR100584686B1 (ko) 고순도 암모니아의 대용량 정제 방법
WO2001049601A1 (en) Purification of hydrogen fluoride
EP2876099B1 (en) Norbornadiene purification method
RU1768508C (ru) Способ бромировани графита
WO2004112117A1 (en) Method for the removal of airborne molecular contaminants using oxygen and/or water gas mixtures
JPS62143812A (ja) 四弗化ケイ素の精製法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20121115

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20131127

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20131203

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140205

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20140902

A524 Written submission of copy of amendment under article 19 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524

Effective date: 20141120

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20141120

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20141212

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150127

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150217

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5701217

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250