RU1768508C - Способ бромировани графита - Google Patents
Способ бромировани графитаInfo
- Publication number
- RU1768508C RU1768508C SU894660156A SU4660156A RU1768508C RU 1768508 C RU1768508 C RU 1768508C SU 894660156 A SU894660156 A SU 894660156A SU 4660156 A SU4660156 A SU 4660156A RU 1768508 C RU1768508 C RU 1768508C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite
- bromine
- vacuum
- bromination
- temperature
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
1
(21)4660156/26 (22)09.01.89 (46)15.10.92. Бюл. №38
(71)Институт химии поверхности АН УССР
(72)К.Н. Хоменко, М.М. Конопл , Э.А. Бакай, А.А. Чуйко и В.К. Пикалов
(56) W.T. Geles and I.A. Turubull. The crystal structure of graphite - bromine compounds. Proc.Roy. Soc. 1965. A238, № 1393. p. 179- 193.
(54) СПОСОБ БРОМИРОВАНИЯ ГРАФИТА (57) Изобретение относитс к способам модифицировани графита бромом и может быть использовано в производстве сорбентов . Цель - повышение термостойкости пол- учаемого продукта. Сущность способа заключаетс в том, что графит прокаливают в вакууме при 900-1100°С и обрабатывают парами брома в вакууме при 250-380°С, после чего избыток брома удал ют. Температура начала разложени бромированного графита, полученного предложенным способом , составл ет 385°С, что в 5 раз выше, чем в прототипе. 1 табл.
Изобретение относитс к способам модифицировани углеродных материалов, в частности графита, галоидами, а именно бромом, и может быть использовано в производстве сорбентов и наполнителей полимерных композитных материалов.
Целью изобретени вл етс повышение термостойкости получаемого продукта .
Указанна цель достигаетс тем, что в способе бромировани графита путем введени реакции в атмосфере брома при определенной температуре и последующего выделени продуктов реакции, предварительно графит прокаливают в вакууме при 900-1100°С и бромирование ведут пропусканием паров брома над поверхностью дисперсного графита в диапазоне температур 250-380°С в вакууме или инертной атмосфере , затем удал ют избыток брома и выдел ют конечный продукт.
Установлено, что в указанном режиме образуютс валентные св зи С-Br, гораздо более прочные, чем св зи между молекулами брома и сло ми решетки графита в слоистом соединении внедрени графит-бром.
Образование прочных реакционно-способных св зей С-В на поверхности графита обеспечивают устойчивость и высокие адсорбционные свойства полученного материала .
Дл осуществлени способа используют природный графит Завальевского месторождени марки ГАК-2, представл ющий собой монокристаллические чешуйки размером 0,1-0,15 мм с Зуд 5 м2/г и марки С-00 с размерами частиц М мкм и Зуд 500м2/1.
Общую концентрацию брома в образце определ ют с помощью химического анализа . Дл определени термической устойчивости соединений графит-бром и анализа выдел ющихс при разложении газообразных продуктов используют масс- спектрометр МИ-1201, оборудованный автоматической системой управлени и регистрации масс-спектров на базе приставки ПРМ-2 и вычислительного комплекса ИскСО
С
vi
ON 00
сл о
00
ра-1256. Образующиес продукты термического разложени регистрируют в диапазоне от 10 до 200 а.е.м.
Пример 1. Навеску дисперсного графита массой 3 г помещают в кварцевый реактор и прокаливают в вакууме при температуре 950-1100°С в течение часа, затем реактор охлаждают до 250°С, ввод т пары брома (p/ps О Т 250:380°С)в течение 30-60 мин, вакуумирукгг при температуре около 280°С до р 10 мм рт.ст., после чего выгружают п олученный продукт.
Mace-спектрометрический анализ полученного продукта показывает, что термическое разложение начинаетс при температуре 385°С, а выдел ющиес продукты соответствуют атомарному брому - это свидетельствует об образовании в процессе синтеза прочных св зейНС-Вг.
Пример 2. Навеску дисперсного графита массой 3 г помещают в кварцевый реактор и подвергают термообработке в вакууме при 950-1100°С в течение часа, реактор охлаждают до 380°С, ввод т пары брома в течение 30-60 мин, после чего вакуумиру- ют и выдел ют конечный продукт.
Пример 3. Навеску дисперсного графита массой 3 г помещают в кварцевый реактор, термообрабатывают в вакууме при 950-1100°С в течение часа, затем реактор охлаждают до 300°С, ввод т пары брома в течение 30-60 мин, после чего вакуумируют при этой же температуре и выдел ют конечный продукт.
Пример 4. Навеску графита массой 3 г отжигают в вакууме при 900°С в течение 60 минут, затем реактор охлаждают до 250°С, ввод т пары брома (p/ps 1, Т 250°С) в течение 30-60 мин, вакуумируют до р мм рт.ст. Полученный продукт согласно масс-спектрометрическому анализу представл ет модифицированный графит со св з ми ЈС-Вг на поверхности.
Пример 5. Навеску графита массой 3 г отжигают в вакууме при 1000°С в течение 60 минут, затем реактор охлаждают до 250°С и далее провод т бромирование согласно методике, описанной в примере 3. Полученный продукт идентифицирован аналогичным методом.
Пример 6. Навеску графита массой 3 г отжигают в вакууме при 1100°С в течение
44 минут, далее графит бромируют соответственно примеру 3. Анализ подтвердил получение модифицированного графита со св з ми С-Вг на поверхности.
Пример 7 (прототип). Навеску графита массой 5 г помещают в кварцевый реактор , отжигают в вакууме при 950-1100°С в течение 1 ч дл удалени примесей, охлаждают . При температуре 20°С ввод т пары брома (р/р - 1), в течение 4 ч выдерживают,
затем вакуумируют до р мм рт.ст, и выдел ют полученный продукт.
Изучение термостойкости полученного продукта показало, что продукт при нагревании разлагаетс при температуре 70°С.
Термостойкость продукта определ етс методом термодесорбционной масс-спект- рометрии. Температуры начала разложени полученных продуктов (примеры 1-7) приведены в таблице.
Таким образом, предложенный способ позвол ет более чем в 5 раз по сравнению с прототипом повысить термическую стойкость бромированного графита, что позвол ет использовать такие графиты в качестве
адсорбентов.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ бромировани графита, включающий обработку графита парами брома, отличающийс тем, что, с цельюповышени термостойкости получаемого продукта, графит прокаливают при 900- 1100°С и обработку бромом ведут в вакууме при 250-380°С с последующим удалением избытка брома.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894660156A RU1768508C (ru) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | Способ бромировани графита |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894660156A RU1768508C (ru) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | Способ бромировани графита |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1768508C true RU1768508C (ru) | 1992-10-15 |
Family
ID=21433123
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894660156A RU1768508C (ru) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | Способ бромировани графита |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1768508C (ru) |
-
1989
- 1989-01-09 RU SU894660156A patent/RU1768508C/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jiang et al. | FTIR studies on the spectral changes of the surface functional groups of ultradispersed diamond powder synthesized by explosive detonation after treatment in hydrogen, nitrogen, methane and air at different temperatures | |
EP1375423B1 (en) | Use of a low nitrogen concentration carbonaceous material as a jig. | |
RU1768508C (ru) | Способ бромировани графита | |
US3362795A (en) | Production of highly pure hexagonal crystals of cadmium and zinc chalkogenides by sublimation | |
Vointseva et al. | Chemical dehydrochlorination of polytrichlorobutadienes—A new route to carbynes | |
JPH06183712A (ja) | フラーレン類の製造方法 | |
Musket et al. | Proton irradiation of thin films of C60 molecules | |
WO2018007918A1 (en) | Method for preparation of high-quality graphene on the surface of silicon carbide | |
JP2012509236A (ja) | ゲルマン精製 | |
US5599764A (en) | Size selective hydrophobic adsorbent for organic molecules | |
RU2668246C2 (ru) | Способ получения алмазоподобных тонких пленок | |
JPH1170612A (ja) | 黒鉛−高分子複合体とその製造方法 | |
JP2805160B2 (ja) | 炭素質成形断熱体 | |
JP2519071B2 (ja) | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法 | |
SU1012970A1 (ru) | Способ модифицировани кремнезема | |
Li et al. | Improved technique for HgI2 purification | |
JPH01145376A (ja) | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 | |
Grosse et al. | Influence of reactor cleanness and process conditions on the growth by PVT and the purity of 4H and 6H SiC crystals | |
SU1109485A1 (ru) | Способ обработки монокристаллов хлорида натри | |
RU2296046C1 (ru) | Способ обработки углеродных нанотрубок | |
Gilmour et al. | Isotopic differences between PAH isomers in Murchison | |
RU2116246C1 (ru) | Способ получения фторированных алмазов | |
RU2082821C1 (ru) | Способ получения иридиевых покрытий | |
SU1766490A1 (ru) | Способ получени адсорбента на основе оксида цинка | |
SU1736982A1 (ru) | Способ получени сорбента |