RU2296046C1 - Способ обработки углеродных нанотрубок - Google Patents

Способ обработки углеродных нанотрубок Download PDF

Info

Publication number
RU2296046C1
RU2296046C1 RU2005132662/28A RU2005132662A RU2296046C1 RU 2296046 C1 RU2296046 C1 RU 2296046C1 RU 2005132662/28 A RU2005132662/28 A RU 2005132662/28A RU 2005132662 A RU2005132662 A RU 2005132662A RU 2296046 C1 RU2296046 C1 RU 2296046C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nanotubes
carbonic
temperature
treatment
sorption capacity
Prior art date
Application number
RU2005132662/28A
Other languages
English (en)
Inventor
Николай Николаевич Колесников (RU)
Николай Николаевич Колесников
Виталий Владимирович Кведер (RU)
Виталий Владимирович Кведер
Дмитрий Николаевич Борисенко (RU)
Дмитрий Николаевич Борисенко
Original Assignee
Институт физики твердого тела РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт физики твердого тела РАН filed Critical Институт физики твердого тела РАН
Priority to RU2005132662/28A priority Critical patent/RU2296046C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2296046C1 publication Critical patent/RU2296046C1/ru

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области изготовления материалов для систем хранения водорода, а также к области получения углеродных нанотрубок и может использоваться при изготовлении углеродных нанотрубок, применяемых в качестве материала-носителя в различных системах аккумулирования водорода. Сущность изобретения: способ обработки углеродных нанотрубок предусматривает нагрев при температуре 1500-1600°С в парах сульфида цинка в течение 20-30 мин. Техническим результатом изобретения является увеличение сорбционной емкости углеродных нанотрубок при одновременном снижении температуры и продолжительности процесса обработки. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области изготовления материалов для систем хранения водорода, а также к области получения углеродных нанотрубок и может использоваться при изготовлении углеродных нанотрубок, применяемых в качестве материала-носителя в различных системах аккумулирования водорода.
Известен способ обработки углеродных нанотрубок нагревом до 1700-2200°С в потоке аргона в течение 120 минут [L.Ci, H.Zhu, В.Wei, С.Xu, D.Wu. Annealing amorphous carbon nanotubes for their application in hydrogen storage. Applied Surface Science, 2003, v.205, p.39-43] - прототип. Способ позволяет увеличить сорбционную емкость углеродных нанотрубок по отношению к водороду в 1,26-3,09 раза в зависимости от температуры обработки. Основным недостатком способа является необходимость использования высокой температуры обработки для существенного увеличения сорбционной емкости материала. Обработка при 1700°С увеличивает адсорбционную способность только в 1,26 раза, тогда как для увеличения сорбционной емкости в 3,09 раза требуется нагрев до 2200°С. К недостаткам также следует отнести большую длительность обработки (120 минут).
Задачей настоящего изобретения является увеличение сорбционной емкости углеродных нанотрубок при одновременном снижении температуры и продолжительности процесса обработки.
Эта задача решается в предлагаемом способе обработки углеродных нанотрубок, включающем нагрев, который проводится при температуре 1500-1600°С в замкнутом объеме в парах сульфида цинка в течение 20-30 мин.
Обработка в парах сульфида цинка позволяет увеличить сорбционную емкость углеродных нанотрубок по отношению к водороду в 3,4 раза, при этом температура проведения процесса снижается до 1500-1600°С, а продолжительность обработки снижается до 20-30 минут.
Сульфид цинка имеет температуру плавления 1765°С и давление собственных паров в точке плавления свыше 4,5 атм. При нагреве сульфида цинка в твердой фазе он сублимирует; при температуре примерно 1550°С давление собственных паров составляет 1 атм. При нагреве материала выше 1600°С пары сульфида цинка интенсивно диссоциируют с образованием атомарного цинка и молекулярной серы.
Увеличение сорбционной емкости углеродных нанотрубок под воздействием паров сульфида цинка объясняется увеличением площади активной поверхности нанотрубок за счет химического взаимодействия этих материалов.
Выбор температурного интервала проведения процесса обработки обусловлен тем, что при температурах ниже 1500°С, когда давление собственных паров ZnS меньше 1 атм, сульфид цинка испаряется недостаточно интенсивно и существенного увеличения сорбционной емкости нанотрубок не достигается. При температурах выше 1600°С пары сульфида цинка интенсивно диссоциируют и углеродные нанотрубки быстро разрушаются под воздействием сильного окислителя - газообразной серы, являющейся одним из продуктов диссоциации.
При длительности процесса менее 20 мин сорбционная емкость углеродных нанотрубок не достигает максимальных значений. При увеличении продолжительности обработки свыше 30 мин сорбционная емкость сначала перестает увеличиваться, а затем начинает снижаться, что можно объяснить начинающимся разрушением нанотрубок.
По окончании процесса избыточный испарившийся сульфид цинка конденсируется на холодных стенках устройства для проведения обработки и может быть собран для повторного использования.
Режимы обработки приведены в таблице, где для сравнения также приводятся результаты обработки по способу-прототипу, взятые из [L.Ci, H.Zhu, В.Wei, С.Xu, D.Wu. Annealing amorphous carbon nanotubes for their application in hydrogen storage. Applied Surface Science, 2003, v.205, p.39-43].
Таблица
№ п/п Температура обработки, °С Время обработки, мин Сорбционная емкость необработанных нанотрубок, мас.% Сорбционная емкость обработанных нанотрубок, мас.% Увеличение сорбционной емкости Способ
1. 1700 120 1,29 1,62 в 1,26 раза прототип
2. 1900 120 1,29 2,21 в 1,71 раза прототип
3. 2000 120 1,29 2,34 В 1,81 раза прототип
4. 2200 120 1,29 3,98 в 3,09 раза прототип
5. 1480 25 1,2 3,2 в 2,7 раза предлагаемый
6. 1500 25 1,2 4,1 в 3,4 раза предлагаемый
7. 1550 25 1,2 4,1 в 3,4 раза предлагаемый
8. 1600 25 1,2 4,1 в 3,4 раза предлагаемый
9. 1620 25 1,2 3,4 в 2,8 раза предлагаемый
10. 1650 25 1,2 Разрушение нанотрубок предлагаемый
11. 1550 15 1,2 3,6 в 3 раза предлагаемый
12. 1550 20 1,2 4,1 в 3,4 раза предлагаемый
13. 1550 30 1,2 4,1 в 3,4 раза предлагаемый
14. 1550 35 1,2 4,0 в 3,3 раза предлагаемый
15. 1550 40 1,2 3,7 в 3,1 раза предлагаемый
Примечание: условия насыщения водородом во всех случаях одинаковы - давление 100 атм, температура 25°С, продолжительность насыщения - 24 часа.
Из таблицы видно, что только при условиях, соответствующих предлагаемым (строки 6-8, 12-13) достигается максимальное увеличение сорбционной емкости углеродных нанотрубок. При этом температура и длительность обработки снижаются по сравнению со способом-прототипом.
Пример
Навеску углеродных нанотрубок массой 1 г помещают в контейнер так, что нанотрубки находятся над источником сульфида цинка массой 0,5 г на расстоянии 30 мм. Контейнер вакуумируют до 10-3 мм рт.ст. и герметизируют. Затем контейнер помещают в безградиентную печь, разогретую до 1550°С, и выдерживают 25 минут. Потом контейнер извлекают, охлаждают и вскрывают. Испарившийся сульфид цинка, сконденсированный на стенках контейнера, собирается для повторного использования. Обработанные нанотрубки насыщаются водородом под давлением 100 атм и при температуре 25°С в течение 24 часов. Сорбционная емкость углеродных нанотрубок увеличивается в 3,4 раза по сравнению с исходным образцом.

Claims (1)

  1. Способ обработки углеродных нанотрубок, включающий нагрев, отличающийся тем, что обработка проводится при температуре 1500-1600°С в парах сульфида цинка в течение 20-30 мин.
RU2005132662/28A 2005-10-25 2005-10-25 Способ обработки углеродных нанотрубок RU2296046C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005132662/28A RU2296046C1 (ru) 2005-10-25 2005-10-25 Способ обработки углеродных нанотрубок

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005132662/28A RU2296046C1 (ru) 2005-10-25 2005-10-25 Способ обработки углеродных нанотрубок

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2296046C1 true RU2296046C1 (ru) 2007-03-27

Family

ID=37999114

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005132662/28A RU2296046C1 (ru) 2005-10-25 2005-10-25 Способ обработки углеродных нанотрубок

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2296046C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2511218C1 (ru) * 2012-10-05 2014-04-10 Закрытое акционерное общество "Нанотехнологии и инновации" Способ заполнения внутренней полости нанотрубок химическим веществом

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
L.Ci at al. Annealing amorphous carbon nanotubes for their application in hydrogen storage. Applied Surface Science, 2003, v.205, p.39-43. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2511218C1 (ru) * 2012-10-05 2014-04-10 Закрытое акционерное общество "Нанотехнологии и инновации" Способ заполнения внутренней полости нанотрубок химическим веществом

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. FTIR studies on the spectral changes of the surface functional groups of ultradispersed diamond powder synthesized by explosive detonation after treatment in hydrogen, nitrogen, methane and air at different temperatures
EP0467486B1 (en) Process for producing high surface area activated carbon
Moreno-Castilla et al. Thermal regeneration of an activated carbon exhausted with different substituted phenols
Raymundo-Pinero et al. Temperature programmed desorption study on the mechanism of SO2 oxidation by activated carbon and activated carbon fibres
Markovska et al. A study on the thermal destruction of rice husk in air and nitrogen atmosphere
WO2002018669A1 (fr) Materiau de depot par evaporation sous vide de monoxyde de silicium, son procede de production, la matiere premiere pour sa production et appareil de production
JP2009292670A (ja) 高比表面積活性炭の製造方法
Florent et al. Effects of surface heterogeneity of cobalt oxyhydroxide/graphite oxide composites on reactive adsorption of hydrogen sulfide
RU2296046C1 (ru) Способ обработки углеродных нанотрубок
CN112758927A (zh) 一种茶梗基高比表面积活性炭的制备方法
Isa et al. Different carbonization process of bamboo charcoal using Gigantochloa Albociliata
Bourgeois et al. A study of TiO2 powders as a support for the photochemical synthesis of ammonia
Asra et al. Effect of microwave irradiation on the synthesis of carbonated hydroxyapatite (CHA) from chicken eggshell
Nurhadi et al. Utilization of fish bone as adsorbent of Fe3+ ion by controllable removal of its carbonaceous component
US10751697B2 (en) Method of producing highly porous adsorbents
Iwamoto et al. Effects of conditions for pyrolysis of ascorbic acid as a chemical modifier on the vaporization mechanism of gold in electrothermal atomic absorption spectrometry
Subki et al. COD Reduction in Industrial Wastewater Using Activated Carbon Derived from Wodyetia Bifurcata Fruit
JP2012509236A (ja) ゲルマン精製
Anas et al. Removal of methylene blue using biochar from cassava peel (Manihot utilissima) modified by sodium dodecyl sulphate (SDS) surfactant
Cheng et al. Influence of deposition pressure on the composition and structure of carbon nitride films deposited by direct current plasma assisted pulsed laser ablation
FR2607469A1 (fr) Procede de sterilisation de materiel d'emballage
JP2003054926A (ja) 吸着用木炭の製造方法
Granados-Correa et al. Kinetic, equilibrium and thermodynamic studies on the adsorption of Eu (III) by eggshell from aqueous solutions
RU2196108C1 (ru) Способ получения активированного угля
RU2108968C1 (ru) Способ получения адсорбента

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20131026