JP5324369B2 - アルケン吸脱着剤の製造方法 - Google Patents
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まず、前記銅(II)化合物、還元剤および無機酸を含有する多孔質担体(以下、「化合物含有多孔質担体」と称する場合がある。)について説明する。化合物含有多孔質担体は、多孔質担体に銅(II)化合物、還元剤および無機酸が含有されているものであれば特に限定されず、例えば、銅(II)化合物などを含む溶液が含浸されているものや、銅(II)化合物などが担持されているものが挙げられる。
前記多孔質担体の材料としては、アルミナ、シリカまたはこれらの複合物などの金属(半金属を含む)酸化物からなる多孔質担体、活性炭などが挙げられる。これらの多孔質担体は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、金属酸化物からなる多孔質担体が好ましく、アルミナまたはシリカ−アルミナ複合物からなる多孔質担体が好適である。
前記化合物含有多孔質担体は、上述したように、例えば、多孔質担体に、銅(II)化合物、還元剤および無機酸を含有する水溶液(以下、「混合水溶液」と称する場合がある。)を接触させることで製造できる。前記混合水溶液は、銅(II)化合物、還元剤および無機酸が溶解しているものであれば、特に限定されない。前記混合水溶液は、銅(II)化合物、還元剤および無機酸を水性溶媒に溶解させることで調製でき、銅(II)化合物、還元剤を無機酸水溶液に溶解させる方法がより簡便である。なお、銅(II)化合物または還元剤が溶解し難い場合には、溶解を促進するために加温してもよい。
前記多孔質担体の前記混合水溶液への接触は、通常、含浸またはスプレーにより行う。この場合、多孔質担体細孔に存在する気体を完全に混合水溶液で置換するため、真空脱気した多孔質担体に溶液または分散液を接触させたり、多孔質担体に混合水溶液を接触させた後、減圧条件下に脱気したりしてもよい。前記接触を含浸により行う場合、含浸(浸漬)時間は、5分間以上が好ましく、より好ましくは10分間以上であり、100分間以下が好ましく、より好ましくは60分間以下である。
多孔質担体に対する銅(II)化合物の担持量=銅(II)化合物の仕込み量/多孔質担体の仕込み量
本発明の製造方法では、上記のようにして得た化合物含有多孔質担体を、不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気下で加熱焼成する。加熱焼成を行うことにより、銅(II)化合物がさらに還元され、アルケンの吸脱着に有効な銅(I)化合物に変化するものと考えられる。
上記のようにして得られた吸脱着剤は、吸着塔に充填され、PSA法またはTSA法により、アルカンおよびアルケンを含む混合ガスからのアルケンの分離回収に用いられる。前記混合ガスの処理量は、特に限定されるものではないが、2000m3/h以下が好ましく、1000m3/h以下がより好ましい。
高精度比表面積・細孔分布測定装置(日本ベル社製、「BELSORP−max」)を用いて、炭化水素可逆吸着量を測定した。測定は、装置の専用セルに吸脱着剤を充填し、200℃で1時間真空排気(10-6Pa)した後に、40℃、常圧(約90kPa)で炭化水素を吸着させ、その後排気減圧(約10-2kPa)することを繰返して、80kPa〜0.02kPa間の炭化水素可逆吸着量を測定した。なお、炭化水素としては、エチレン、1−ブテン、エタン、ブタンを用いた。
200mlの三角フラスコに塩化銅(II)2水和物(キシダ化学社製、特級試薬)を41.3g、グルコース(キシダ化学社製、特級試薬)10.3gを入れ、ここに3N−硫酸水溶液43.3gを入れて55℃に加温して溶解させ、混合溶液を調製した。
この混合溶液に、予め120℃で4時間以上乾燥したアルミナからなる多孔質担体(住友化学社製、活性アルミナ(品名「NKHD−24」)、粒子径2mm〜4mm、BET細孔容積0.56cm3/g、BET比表面積340m2/g)を75g入れ、60分間時々撹拌しながら液を含浸させた。それを回分式リフター付回転レトルトに仕込み6rpmで回転させながら、窒素−1L/min流通下にこのレトルトを外部加熱して乾燥させることにより吸脱着剤を得た。外部加熱炉の運転条件は、5℃/minで200℃まで昇温、5時間保持後、自然冷却した。
冷却後の吸脱着剤を窒素気流中で5℃/minで230℃まで昇温し、10時間保持後、自然冷却した。得られた吸脱着剤について、炭化水素可逆吸着性能評価を行い、結果を表1に示した。
製造例1において、グルコース(キシダ化学社製、特級試薬)に代えて、グラニュ糖9.8gを用いたこと以外は同様にして吸脱着剤を製造した。得られた吸脱着剤について、炭化水素可逆吸着性能評価を行い、結果を表1に示した。
200mlの三角フラスコに塩化銅(II)2水和物(キシダ化学社製、特級試薬)を41.3g、グラニュ糖9.8gを入れ、ここに脱塩水39.5gを入れて溶解させ、混合溶液を調製した。この混合溶液に予め120℃で4時間以上乾燥したアルミナからなる多孔質担体(住友化学社製、活性アルミナ(品名「NKHD−24」)75gを加え、60分間時々撹拌しながら液を含浸させた。それを回分式リフター付回転レトルトに仕込み6rpmで回転させながら、窒素−1L/min流通下にこのレトルトを外部加熱して乾燥させることにより吸脱着剤を得た。外部加熱炉の運転条件は、5℃/minで200℃まで昇温、5時間保持後、自然冷却した。
冷却後の吸脱着剤を窒素気流中で230℃まで昇温し、10時間保持後自然冷却した。得られた吸脱着剤について、炭化水素可逆吸着性能評価を行い、結果を表1に示した。
Claims (5)
- 多孔質担体に、銅(II)化合物、還元剤および無機酸を含有する水溶液を接触させた後、溶媒を除去し、さらに不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気下で加熱焼成することを特徴とするアルカンおよびアルケンを含有する混合ガスから、アルケンのみの効率を高め、アルケンを分離回収する為に用いるアルケン吸脱着剤の製造方法。
- 前記多孔質担体が、アルミナ、シリカ−アルミナ複合物および活性炭よりなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載のアルケン吸脱着剤の製造方法。
- 前記還元剤が、酸化階程の低い有機化合物である請求項1または2に記載のアルケン吸脱着剤の製造方法。
- 前記還元剤が、グルコースまたはスクロースである請求項1〜3のいずれか一項に記載のアルケン吸脱着剤の製造方法。
- 前記銅(II)化合物が、塩化銅(II)である請求項1〜4のいずれか一項に記載のアルケン吸脱着剤の製造方法。
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