JP2005120185A - 無灰炭の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
沸点範囲が180 ℃以上200 ℃以下から選択される沸点〜300 ℃以上330 ℃以下から選択される沸点である石炭由来の油分を溶剤として準備する。この油分(溶剤)と石炭とを混合してスラリー即ちスラリー状混合体を得る〔スラリー調製工程〕。次に、このスラリー状混合体を不活性ガスの存在下、300 〜420 ℃の温度で加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する〔抽出工程〕。これにより得られたスラリーから溶剤に不溶な石炭成分を重力沈降法などにより分離する〔分離工程〕。なお、この分離された溶剤に不溶な石炭成分には溶剤が混ざっており、これは全体としてはスラリー状のもの、即ち、溶剤に不溶な石炭成分を含むスラリーである。一方、上記溶剤に不溶な石炭成分を分離した後の残りは、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液、即ち、この石炭成分が溶剤に溶解した状態の溶液である。従って、上記分離工程により、かかるスラリーと溶液とが得られることになる。
石炭に対し溶剤をその4倍量仕込み、0.5MPaの窒素で加圧してオートクレーブ中360 ℃で1時間抽出し、そのままの温度で急速濾過し、そのときの濾残量より石炭の抽出率を求め、濾液から溶剤の沸点留分を蒸留法で回収したときの溶剤の回収率を求めた。また、抽出中の圧力上昇値を測定した。
(1) 本発明に係る溶剤(沸点範囲が180 ℃以上200 ℃以下から選択される沸点〜300 ℃以上330 ℃以下から選択される沸点である石炭由来の油分)の沸点範囲よりも低い沸点範囲にある石炭乾留油-A、
(2) 本発明に係る溶剤の一例に相当する石炭乾留油-B、
(3) 本発明に係る溶剤の沸点範囲にあるが、石炭由来ではなく、石油由来の灯油(市販品)、
(4) 本発明に係る溶剤の沸点範囲よりも高い沸点範囲にある石炭乾留油-C
溶剤として、下記(5) 〜(7) の溶剤のいずれかを用い、前記例1の場合と同様の方法により抽出、急速濾過を行い、石炭の抽出率、溶剤の回収率、抽出条件下での油分収率および水素消費量を求めた。その結果を表3に示す。
(6) 極性溶剤であるN-メチルピロリジノン(NMP)(但し、本発明に係る溶剤の沸点範囲にある。)
(7) 水素供与性溶剤であるテトラリン
表4に示す組成、性状の石炭D,E,Fについて、前記(2) の溶剤(本発明に係る溶剤の一例に相当する石炭乾留油-B)中で1時間抽出し、石炭抽出率を求めた。このとき、抽出温度をパラメータとして変化させ、抽出温度と石炭抽出率の関係を求めた。この結果を図2に示す。
石炭乾留油-Bを出発溶剤とし、石炭Eの抽出で溶剤を回収しながら循環使用したときの循環回数と、石炭抽出率の関係を図3に示す。図示されるように、循環回数の増加に従い抽出率が増加する傾向が見られる。これは、抽出時に生成する石炭E自身を由来とする溶剤留分が初期溶剤に加わりながらその濃度が高まっていき、石炭Eとの親和性が向上する効果によるものと考えられる。循環を繰り返した末、最終的には全ての溶剤が石炭E由来の溶剤留分で置き換わるので、初期溶剤として石炭乾留油-Aや石炭乾留油-Cなどを用いてもプロセス上最適な溶剤性状に変化し、高い抽出率が維持される。
前記例3の抽出工程で得られた石炭Eの抽出(360 ℃、1MPa)スラリーを重力沈降法で抽出液と非抽出成分とに分け、この抽出液を加熱した窒素気流中で噴霧した。即ち、噴霧乾燥法による溶剤回収を行った。その結果、溶剤は完全に蒸発し回収することができた。この溶剤の回収と共に粉末状の抽出炭(無灰炭)が得られる。この抽出炭には0.05%の灰分が残存していた。
表5に示す組成、性状の石炭G,H,Iを気流乾燥した後、前記(2) の溶剤(本発明に係る溶剤の一例に相当する石炭乾留油-B)と混合してスラリーを得、表6に示す抽出温度に加熱して抽出し、抽出率を求めた。また、上記石炭G,H,Iをそのまま(乾燥することなく)前記(2) の溶剤と混合してスラリーを得、このスラリーを150 ℃,圧力0.5MPaに保持して蒸発した水分を除去(脱水処理)した後、上記と同様の抽出温度に加熱して抽出し、抽出率を求めた。
Claims (4)
- 溶剤と石炭とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを不活性ガスの存在下、300 〜420 ℃の温度で加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で得られたスラリーから溶剤に不溶な石炭成分を分離する分離工程と、前記分離工程で分離された溶剤に不溶な石炭成分を含むスラリーから溶剤を回収して溶剤に不溶な石炭成分を得る工程と、前記分離工程で得られた溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液から溶剤を回収して無灰炭を得る工程と、前記回収された溶剤を前記スラリー調製工程へ循環する工程とを有する無灰炭の製造方法であって、
前記スラリー調製工程での溶剤として、沸点範囲が180 ℃以上200 ℃以下から選択される沸点〜300 ℃以上330 ℃以下から選択される沸点である石炭由来の油分を用いることを特徴とする無灰炭の製造方法。 - 前記石炭由来の油分の平均沸点(Tb50:50%留出温度)が200 ℃以上300 ℃以下にある請求項1記載の無灰炭の製造方法。
- 前記無灰炭を得る工程での溶剤を回収して無灰炭を得る方法として噴霧乾燥法を用い、無灰炭中の有機物と無機物を分離する請求項1または2記載の無灰炭の製造方法。
- 前記スラリー調製工程において溶剤と混合される石炭の水分量が15質量%以上であり、この石炭を乾燥することなく溶剤と混合し、得られたスラリーを前記抽出工程の前に脱水処理する請求項1〜3のいずれかに記載の無灰炭の製造方法。
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