JP2005085587A - 電解質組成物およびこれを用いた光電変換素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アニオンとして、ジシアノアミドアニオンを有するイオン性液体を含有することを特徴とする電解質組成物を用いる。イオン性液体のカチオンとしては、例えば、四級化された窒素原子を含有するカチオンが挙げられる。本発明の電解質組成物は、含ハロゲン系酸化還元対を含有することができる。
【選択図】 なし
Description
色素増感太陽電池の概略構成は、透明な導電性の電極基板の上に、二酸化チタンなどの酸化物半導体微粒子(ナノ粒子)からなり、光増感色素が担持された多孔質膜を有する作用極と、この作用極に対向して設けられた対極とを備え、これら作用極と対極との間に、酸化還元対を含有する電解質が充填されたものである。
この種の色素増感太陽電池は、太陽光などの入射光を吸収した光増感色素により酸化物半導体微粒子が増感され、作用極と対極との間に起電力が生じることにより、光エネルギーを電力に変換する光電変換素子として機能する。
電解質としては、I−/I3 −などの酸化還元対をアセトニトリル等の汎用の有機溶媒に溶解させた電解液を用いることが一般的であり、この他、不揮発性のイオン性液体を用いた構成、液状の電解質を適当なゲル化剤でゲル化させ、擬固体化した構成、p型半導体などの固体半導体を用いた構成などが知られている。
電解質として不揮発性のイオン性液体を用いた場合、電解液の揮発は避けることができるが、高粘度であるために電解質内での電荷輸送速度が遅く、揮発性電解液を用いた場合と比較して、出力が低下することが問題となっている。出力電流の改善のため、キャリア濃度を増大させる試みがあるが十分とはいえないのが実情である。また、一般に電圧が低下する点も改善を要する。
また、本発明は、上記電解質組成物を電解質とする光電変換素子を提供する。この光電変換素子としては、例えば、色素増感太陽電池が挙げられる。
本発明の電解質組成物は、ジシアノアミドアニオンをアニオンとして有するイオン性液体を含有する。
イオン性液体は、アニオンとしてジシアノアミドアニオンを有する限り、特に限定されるものではないが、室温で液体となる室温溶融塩が用いられる。ジシアノアミドアニオンの対カチオンとしては、例えば、四級化された窒素原子を含有するカチオンが挙げられる。
ジシアノアミドアニオンを有するイオン性液体の具体例としては、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ジシアノアミド、N−ブチルピリジニウム−ジシアノアミド、N−エチル−N−メチルピロリジニウム−ジシアノアミド、N−プロピル−N−メチルピロリジニウム−ジシアノアミド、N−ブチル−N−メチルピロリジニウム−ジシアノアミド、N−ヘキシル−N−メチルピロリジニウム−ジシアノアミド、N−ペンチル−N,N,N−トリエチルアンモニウム−ジシアノアミド、N−ヘキシル−N,N,N−トリエチルアンモニウム−ジシアノアミド、N−ペンチル−N,N,N−トリブチルアンモニウム−ジシアノアミド等が挙げられる。
この種のイオン性液体の合成方法は、ナトリウムジシアノアミド、銀ジシアノアミドなどのジシアノアミド金属塩を用いた四級化窒素原子含有カチオンの塩類のアニオン交換による方法を用いることができる。アニオン交換による合成方法は、例えば、グリーン・ケミストリー誌(Green Chemistry)、2002年、第4号、444〜448頁に記載されている。
酸化還元対としては、特に限定されることはないが、ヨウ化物イオン(I−)、臭化物イオン(Br−)、塩化物イオン(Cl−)などのハロゲン化物イオンと、Br3 −、I3 −、I5 −、I7 −、Cl2I−、ClI2 −、Br2I−、BrI2 −などのポリハロゲン化物イオンとからなる含ハロゲン系酸化還元対を用いることが好ましい。
含ハロゲン系酸化還元対は、Cl−、Br−、I−などのハロゲン化物イオンに、ハロゲン分子を反応させることによって得ることができる。ハロゲン分子としては、Cl2、Br2、I2などの単体ハロゲン分子および/またはClI、BrI、BrClなどのハロゲン間化合物(インターハロゲン化合物)を用いることができる。具体的には、ヨウ素/ヨウ化物イオンや、臭素/臭化物イオンを例示することができる。
ハロゲン化物イオンに対するハロゲン分子の比は、特に制限はないが、より好ましくはモル比で0%〜100%である。ハロゲン分子の添加は、特に必須ではないが、ポリハロゲン化物イオンが介在すると、ハロゲン化物イオンとポリハロゲン化物イオンとが酸化還元対を形成し、光電変換特性など特性を向上できることから、ハロゲン分子を添加することが好ましい。
ハロゲンイオンの供給源としては、リチウム塩、四級化イミダゾリウム塩、テトラブチルアンモニウム塩などを単独または複合して用いることができる。
本発明の電解質組成物は、適当なゲル化剤を用いて、物理的、化学的にゲル化したものを用いることもできる。
本発明の電解質組成物は、例えば色素増感太陽電池などの光電変換素子に好ましく用いることができる。ジシアノアミドアニオンをアニオンとして有するイオン性液体は、従来のイオン性液体に比較して粘性が低いため、電解質内での電荷輸送速度を向上させるなどの効果が期待できる。また、この電解質組成物を色素増感太陽電池に用いた場合、他のイオン性液体を用いた場合に比較して、高い起電力(開放電圧)が得られる点も大きな特徴である。
この他、光電変換素子以外の分野においても、従来の電解液や電解質に代えて、種々の用途に利用することが考えられる。
この色素増感太陽電池1は、透明電極基板2上に、酸化チタンなどの酸化物半導体微粒子からなり、光増感色素が担持された酸化物半導体多孔質膜5を有する作用極6と、この作用極6に対向して設けられた対極8とを備えている。そして、これらの作用極6と対極8との間には、上記電解質組成物からなる電解質層7が形成されている。
透明基材4の材料としては、用途上、光透過性の高いものが好ましく、ガラスの他、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルスルホン(PES)などの透明プラスチックシート、酸化チタン、アルミナなどのセラミックスの研磨板などを用いることができる。
導電層3を形成する方法としては、導電層3の材料に応じた公知の適切な方法を用いればよいが、例えば、ITOなどの酸化物半導体から導電層3を形成する場合、スパッタ法、CVD法、SPD法(スプレー熱分解堆積法)、蒸着法などの薄膜形成法が挙げられる。そして、光透過性と導電性を考慮して、通常、0.05μm〜2.0μm程度の膜厚に形成される。
酸化物半導体多孔質膜5を形成する方法としては、例えば、市販の酸化物半導体微粒子を所望の分散媒に分散させた分散液、あるいは、ゾル−ゲル法により調整できるコロイド溶液を、必要に応じて所望の添加剤を添加した後、スクリーンプリント法、インクジェットプリント法、ロールコート法、ドクターブレード法、スピンコート法、スプレー塗布法など公知の塗布により塗布するほか、コロイド溶液中に電極基板2を浸漬して電気泳動により酸化物半導体微粒子を電極基板2上に付着させる泳動電着法、コロイド溶液や分散液に発泡剤を混合して塗布した後、焼結して多孔質化する方法、ポリマーマイクロビーズを混合して塗布した後、このポリマーマイクロビーズを加熱処理や化学処理により除去して空隙を形成させて多孔質化する方法などを適用することができる。
このような対極8を作製する方法としては、例えば、塩化白金酸の塗布後に熱処理することにより、白金層を形成する方法が挙げられる。または、蒸着法やスパッタ法によって電極を基板上に形成する方法でもよい。
作用極6と対極8との間には、アニオンとしてジシアノアミドアニオンを有するイオン性液体を含有する電解質組成物が充填されることにより、電解質層7が形成されている。
1. 1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ジシアノアミドの合成;
1−メチルイミダゾールと臭化エチルとを常法により反応させ、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−臭化物を得た。これを再結晶により精製したのち、アセトン中にてナトリウムジシアノアミドと混合してアニオン交換することにより、下記[化1]に記載のイオン性液体を合成した。得られた1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ジシアノアミドは、シリカカラムを用いて精製した上で、電解液の調製に用いた。
ピリジンと臭化ブチルとを常法により反応させ、1−ブチルピリジニウム臭化物を得た。これを再結晶により精製したのち、アセトン中にてナトリウムジシアノアミドと混合してアニオン交換することにより、下記[化2]に記載のイオン性液体を合成した。得られた1−ブチルピリジニウム−ジシアノアミドは、シリカカラムを用いて精製した上で、電解液の調製に用いた。
1−メチルイミダゾールと臭化エチルとを常法により反応させ、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−臭化物を得た。これを再結晶により精製したのち、水中にてビストリフルオロメチルスルホニルイミド−リチウム塩と混合してアニオン交換することにより、下記[化3]に記載のイオン性液体を合成した。得られた1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ビストリフルオロメチルスルホニルイミドは、純水にて十分に洗浄して精製した上で、電解液の調製に用いた。
下記[化4]に記載の1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム−ヨウ化物は、市販品を購入して用いた。
表1に記載の配合により、イオン性液体、酸化還元対、および必要に応じてその他の添加剤を混合することにより、番号1〜7に係る電解質組成物を調製した。
表1において、用いた略号の意味は、以下のとおりである。
EMIm−DCA: 1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ジシアノアミド
BPy−DCA: 1−ブチルピリジニウム−ジシアノアミド
EMIm−TFSI: 1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ビストリフルオロメチルスルホニルイミド
HMIm−I: 1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム−ヨウ化物
EMIm−I: 1−エチル−3−メチルイミダゾリウム−ヨウ化物
TBP: 4−tert―ブチルピリジン
LiI: ヨウ化リチウム
また、番号2の電解質組成物において、ゲル化剤としては、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体を用いた。
FTO膜付きガラス基板上に、粒子径13〜20nmの酸化チタンナノ粒子を含有するスラリーを塗布し、乾燥後、450℃で1時間焼成して酸化物半導体多孔質膜を形成した。これを色素液中に一晩浸漬して、酸化物半導体多孔質膜に色素を担持させ、光電極とした。色素としては、ルテニウムビピリジン錯体(N3色素)を用いた。
上記色素担持電極を作用極として用い、この作用極と対向する対極としては、FTO膜付きガラス基板上に白金層をスパッタ法によって形成したものを用いた。
作用極と対極とを重ね合わせ、これら両電極間に上記電解質組成物を充填して、試験セルとなる色素増感太陽電池を作製した。
エアマス(AM)1.5、放射照度100mW/cm2の光照射条件により、試験セルの光電変換特性を評価した。評価結果を表2に示す。表2において、本発明の電解質組成物を用いた実施例の試験セルは、番号1〜4であり、従来の電解質組成物を用いた比較例の試験セルは、番号5〜7である。
以上の比較結果から、本発明によれば、従来に比べて、出力特性の優れた光電変換素子を得ることができることが明らかになった。
本発明の光電変換素子は、光電変換効率に優れている。従って、かかる光電変換素子を用いた色素増感太陽電池などの太陽電池は、極めて有効である。
Claims (6)
- アニオンとして、ジシアノアミドアニオンを有するイオン性液体を含有することを特徴とする電解質組成物。
- 前記イオン性液体は、カチオンとして、四級化された窒素原子を含有するものであることを特徴とする請求項1に記載の電解質組成物。
- 含ハロゲン系酸化還元対を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の電解質組成物。
- 光電変換素子の電解質として用いられることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の電解質組成物。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載の電解質組成物を電解質とすることを特徴とする光電変換素子。
- 色素増感太陽電池であることを特徴とする請求項5に記載の光電変換素子。
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