JP2005015801A - 結晶性に優れた熱収縮性ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ネイペンチルグリコールが25モル%を超えるネオペンチルグリコール共重合ポリエステルとPET及びPTTを、高真空下で水分を除去しながら溶融押出する二軸スクリュー押出機(TWIN SCREW EXTRUDER)に入れて溶融押出した後、冷却及び固化してシートを製造し、フィルムの長手方向及び幅方向の少なくともいずれか一方に延伸するか、或いは適正な延伸比で両方に延伸する。
【選択図】 図1
Description
熱収縮フィルムを長さ100mm、幅100mmの正方形にカットしてサンプルとし、このサンプルを90℃の温水中に10秒間熱処理し、収縮率を測定する。これをn数20回繰り返してその平均値を熱収縮率と定義した。
5mgにカットしてサンプルとし、サンプルペン(SAMPLE PEN)に入れ、プレス(PRESS)で密封し、サンプルトレイ(SAMPLE TRAY)に挿入した。テキサス・インスツルメント社製のDSCで昇温速度10℃/分で25℃から280℃まで昇温するときに示される吸熱ピークにおける最大変曲点が溶融温度とされる。
5mgにカットしてサンプルとし、サンプルペン(SAMPLE PEN)に入れ、プレス(PRESS)で密封した後、サンプルトレイ(SAMPLE TRAY)に挿入した。テキサス・インスツルメント社製のDSCで昇温速度10℃/分で25℃から280℃まで昇温し、熱収縮性共重合ポリエステルフィルムの熱履歴を全て削除した後、常温まで急冷した。再び昇温速度10℃/分で25℃から280℃まで昇温するときに示される発熱ピークにおける最大変曲点が結晶化温度とされる。
サンプルをオルソクロロフェノール(OCP)溶媒に完全に溶解し、溶液の濃度を0.0596重量%になるようにし、25℃でDesign Scientific社製の自動粘度測定装置(キャノン粘度計)で測定した。
収縮フィルムを長さ100mm、幅100mmの正方形にカットしてサンプルとし、このサンプルを温度40℃、湿度60%で7日間放置した場合の経時変化収縮率を測定した。
ジメチルテレフタレート2000kgとエチレングリコール1278kgとを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、再び5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながら反応させ、固有粘度0.6dl/gのPETを合成した。
ジメチルテレフタレート1000kgとエチレングリコール447kgとネオペンチルグリコール322kgとを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、再び5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながらネオペンチルグリコール共重合ポリエステルAを製造した。前記ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルAの固有粘度は0.7dl/gであり、全体ジオール中でのネオペンチルグリコールが40モル%であることを特徴とする。
ジメチルテレフタレート1000kgとエチレングリコール553kgとネオペンチルグリコール145kgとを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、再び5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながらネオペンチルグリコール共重合ポリエステルBを製造した。前記ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルBの固有粘度は0.6dl/gであり、全体ジオール中でのネオペンチルグリコールが18モル%であることを特徴とする。
ジメチルテレフタレート2000kgと1,3−プロパンジオール1568kgとを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%添加し、10分後に再びテトラブチルチタネートをジメチルテレフタレートに対して0.005重量%添加し、5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながらPTTを製造した。このPTTの固有粘度は1.0dl/gである。
PET、PTT、ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルAをそれぞれ原料供給装置(FEEDER)に入れ、PETは52.2重量%、PTTは12.4重量%、ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルAは35.4重量%になるようにそれぞれの原料供給装置で添加量を調整しながら、高真空下で水分を除去しつつ溶融押出する二軸スクリュー押出機(TWIN SCREW EXTRUDER)に連続的に添加した。ニ軸スクリュー押出機とTダイを使用して溶融押出したシートは冷却キャストロールで固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃で予熱し、80〜100℃で横方向に3.5倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
PET、PTT、ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルAをそれぞれ原料供給装置(FEEDER)に入れ、PETは47重量%、PTTは11重量%、ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルAは42重量%になるようにそれぞれの原料供給装置で参加量を調整しながら、高真空下で水分を除去しつつ溶融押出する二軸スクリュー押出機(TWIN SCREW EXTRUDER)に連続的に入れた。ニ軸スクリュー押出機とTダイを使用して溶融押出したシートは冷却キャストロールで固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃で予熱し、80〜100℃で横方向に4.0倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
PTTとネオペンチルグリコール共重合ポリエステルBとをそれぞれ予備結晶化処理した後、PTT11重量%とネオペンチルグリコール共重合ポリエステルB89重量%とを回転式真空乾燥機に入れて乾燥させた。乾燥した混合ポリエステルを一軸スクリュー押出機(SINGLE SCREW EXTRUDER)を用いて溶融押出し、冷却キャストロールでシートを固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃の範囲で予熱し、80〜100℃の範囲で横方向に4.0倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
Claims (3)
- ジカルボン酸成分としてテレフタル酸またはジメチルテレフタレートを主成分とし、ジオール成分としてエチレングリコールを主成分とし、ネオペンチルグリコールとプロピレングリコールとを含有する共重合ポリエステルフィルムであって、結晶化温度が80〜220℃であり、90℃の温水中での熱収縮率がフィルムの長手方向及び幅方向の少なくともいずれが一方に30%以上であることを特徴とする熱収縮性ポリエステルフィルム。
- 使用されるネオペンチルグリコール共重合ポリエステル組成物は、ジカルボン酸成分としてジメチルテレフタレートまたはテレフタル酸を90モル%以上、ジオール成分としてエチレングリコール成分を30〜74モル%、ネオペンチルグリコール成分を26〜60モル%、その他ジオール成分を0〜10モル%それぞれ含有し、固有粘度(IV)が0.50〜0.80dl/gであることを特徴とする請求項1に記載の熱収縮性ポリエステルフィルム。
- 使用されるポリトリメチレンテレフタレートの固有粘度(IV)が0.96dl/g以上であることを特徴とする請求項1に記載の熱収縮性ポリエステルフィルム。
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