JP2005015800A - 結晶性に優れた熱収縮性ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 テレフタル酸及びエチレングリコールを主成分とし、1,4−シクロへキサンジメタノールを3〜40モル%含有する共重合ポリエステルフィルムであって、結晶化温度が80〜220℃であり、90℃の温水中での熱収縮率がフィルムの長手方向及び幅方向の少なくともいずれか一方に30%以上であり、最大収縮応力が3kg/mm2以下であることを特徴とする
【選択図】図1
Description
熱収縮フィルムを長さ100mm、幅100mmの正方形にカットしてサンプルとし、このサンプルを90℃の温水中に10秒間熱処理し、収縮率を測定する。これをn数20回繰り返してその平均値を熱収縮率と定義した。
(L:熱処理後のサンプルの長さ(mm))
(2)溶融温度(1st Tm)
5mgにカットしてサンプルとし、サンプルパン(SAMPLE PAN)に入れ、プレス(PRESS)で密封し、サンプルトライ(SAMPLE TRAY)に挿入した。テキサス・インスツルメント社製のDSCで昇温速度10℃/分で25℃から280℃まで昇温するときに示される吸熱ピークにおける最大変曲点が溶融温度とされる。
5mgにカットしてサンプルとし、サンプルパン(SAMPLE PAN)に入れ、プレス(PRESS)で密封した後、サンプルトレイ(SAMPLE TRAY)に挿入した。テキサス・インスツルメント社製のDSCで昇温速度10℃/分で25℃から280℃まで昇温し、熱収縮性共重合ポリエステルフィルムの熱履歴を全て削除した後、常温まで急冷した。再び昇温速度10℃/分で25℃から280℃まで昇温するときに示される発熱ピークにおける最大変曲点が結晶化温度とされる。
サンプルをo−クロロフェノール(OCP)溶媒に完全に溶解し、溶液の濃度を0.0596重量%になるようにし、25℃でDesign Scientific社製の自動粘度測定装置(キャノン粘度計)で測定した。
収縮フィルムを長さ100mm、幅100mmの正方形にカットしてサンプルとし、このサンプルを温度40℃、湿度60%で7日間放置した場合の経時変化収縮率を測定した。
フィルムを主収縮方向に長さ150mm、幅15mmにカットしてサンプルとし、このサンプルに100mm線を表示した後、100mmに設定したインストロン社製のテスター(Instron Mechanical Tester, Model No. 5564)の上下ジャックにサンプルをそれぞれ位置させ、90±5℃の熱風中で3分間処理し、その間の収縮応力の最大値を求め、最大収縮応力を測定した。
ジメチルテレフタレート2000kgとエチレングリコール1278kgとを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、再び5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながら反応させ、固有粘度0.6dl/gのPETを合成した。
ジメチルテレフタレート2000kgと1,3−プロパンジオール1568kgとを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%添加し、10分後に再びテトラブチルチタネートをジメチルテレフタレートに対して0.005重量%添加し、5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながらPTTを得た。このPTTの固有粘度は1.0dl/gである。
ジメチルテレフタレート2000kgと1,4−ブタンジオール1856kgとを反応管に入れ、テトラブチルチタネート750g、ヒドロモノブチルスズオキサイド(hydrated monobutyltin oxide)150g、ナトリウム2,2’−メチレンビス−(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファート[sodium 2,2'-methylenebis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphate]2500g及び耐熱剤としてIganox1010(Ciba−Geigy社製)1250gを添加した後、240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には酢酸リチウム225gとテトラブチルチタネート750gとを添加し、真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながらPBTを製造した。このPBTの固有粘度は0.83dl/gである。
ジメチルテレフタレート1000kgとエチレングリコール553kgとネオペンチルグリコール145kgをを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを添加した。240℃まで徐々に昇温しながら流出するメタノールを除去し、エステル交換反応が終了した後には熱安定剤としてトリメチルフォスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、5分後に三酸化アンチモンをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%添加し、再び5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状態の混合物を真空設備付きの他の反応容器に移し、250℃から280℃まで昇温しながらネオペンチルグリコール共重合ポリエステルを製造した。前記ネオペンチルグリコール共重合ポリエステルの固有粘度は0.6dl/gであり、全体ジオール中でのネオペンチルグリコールが18モル%であることを特徴とする。
合成例1のPET(PETと表すことがある)、合成例3のPBT(PBTと表すことがある)、商業的に市販されている1,4−シクロへキサンジメタノールを30モル%含有するPETGをそれぞれ原料供給装置(FEEDER)に入れ、PETは40重量%、PTTは10重量%、PETGは50重量%になるようにそれぞれの原料供給装置で添加量を調整しながら、高真空下で水分を除去しつつ溶融押出する二軸スクリュー押出機(TWIN SCREW EXTRUDER)に連続的に添加した。二軸スクリュー押出機とTダイを使用して溶融押出したシートは冷却キャストロールで固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃で予熱し、80〜100℃で横方向に3.5倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
合成例1のPET、合成例2のPTT(PTTと表すことがある)、商業的に市販されている1,4−シクロへキサンジメタノールを30モル%含有するPETGをそれぞれ原料供給装置(FEEDER)に入れ、PETは40重量%、PBTは10重量%、PETGは50重量%になるようにそれぞれの原料供給装置で添加量を調整しながら、高真空下で水分を除去しつつ溶融押出する二軸スクリュー押出機(TWIN SCREW EXTRUDER)に連続的に添加した。二軸スクリュー押出機とTダイを使用して溶融押出したシートは冷却キャストロールで固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃で予熱し、80〜100℃で横方向に4.0倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
合成例2のPTTと合成例4のネオペンチルグリコール共重合ポリエステルとをそれぞれ予備結晶化処理した後、PTT11重量%とネオペンチルグリコール共重合ポリエステル89重量%とになるように、回転式真空乾燥機にチップを入れて乾燥させた。乾燥した混合ポリエステルを一軸スクリュー押出機(SINGLE SCREW EXTRUDER)を用いて溶融押出し、冷却キャストロールでシートを固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃の範囲で予熱し、80〜100℃の範囲で横方向に4.0倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
合成例1のPET、商業的に市販されている1,4−シクロへキサンジメタノールを30モル%含有するPETGをそれぞれ原料供給装置に入れ、PETは33重量%、PETGは67重量%になるようにそれぞれの原料供給装置で添加量を調整しながら、高真空下で水分を除去しつつ溶融押出する二軸スクリュー押出機(TWIN SCREW EXTRUDER)に連続的に添加した。二軸スクリュー押出機とTダイを使用して溶融押出したシートは冷却キャストロールで固形化した。この固形化されたシートを90〜110℃で予熱し、80〜100℃で横方向に4.5倍に延伸し、50μmの熱収縮性ポリエステルフィルムを製造した。
Claims (1)
- テレフタル酸及びエチレングリコールを主成分とし、1,4−シクロへキサンジメタノールを3〜40モル%含有する共重合ポリエステルフィルムであって、結晶化温度が80〜220℃であり、90℃の温水中での熱収縮率がフィルムの長手方向及び幅方向の少なくともいずれか一方に30%以上であり、最大収縮応力が3kg/mm2以下であることを特徴とする熱収縮性ポリエステルフィルム。
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