JP2004335367A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セパレータ3として、ホウケイ酸ガラス等のガラス繊維の不織布などからなるセパレータを用い、負極1として、アルミニウム−マンガン合金にリチウムを電気化学的に挿入することにより得ることができる、リチウム−アルミニウム−マンガン合金を用いることを特徴としている。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウム二次電池に関するものであり、特にリフローハンダによりプリント基板上に取り付けられるリフロー電池に適したリチウム二次電池に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
メモリバックアップ用のリチウム二次電池は、ハンダ付けを行う部分にハンダクリーム等を塗布しておき、200〜270℃程度のリフロー炉内を通過させることにより、ハンダを溶融させてハンダ付けを行う、いわゆるリフローハンダ付けによりプリント基板上に取り付けられている。
【0003】
このようなリフロー電池においては、耐熱性が必要とされるため、耐熱性を有する電極、電解液、セパレータなどが使用されている(特許文献1など)。
【0004】
【特許文献1】
特開2001−148242号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上記のようなメモリバックアップ用に用いられるリフロー電池においては、機器の高性能化及び高信頼化が進むにつれて、保存特性が十分でないという問題が生じてきた。
【0006】
リチウム二次電池の負極活物質には活性なリチウムが含まれているので、保存中に負極と電解液とが反応する。そこで、リチウム二次電池の電解液として、種々の電解液が検討されているが、十分に満足できる保存特性が得られていない。
【0007】
本発明の目的は、リフロー電池として用いることができるリチウム二次電池であって、保存特性に優れたリチウム二次電池を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、正極と、負極と、セパレータと、溶質及び溶媒からなる非水電解液とを備えたリチウム二次電池であり、セパレータがガラス繊維からなり、負極がリチウム−アルミニウム−マンガン合金からなることを特徴としている。
【0009】
本発明に従い、ガラス繊維からなるセパレータを用い、負極材料としてリチウム−アルミニウム−マンガン合金を用いることにより、保存特性を高めることができる。これは、ガラス繊維の成分であるケイ素が、負極中の成分であるマンガンと合金化し、負極上にイオン伝導性のマンガン−ケイ素合金被膜が形成され、この被膜の存在のため、保存中においても負極と電解液との反応が抑制されることによるものと考えられる。
【0010】
本発明において、セパレータは、ガラス繊維からなり、好ましくはガラス繊維の不織布がセパレータとして用いられる。ガラス繊維としては、ホウケイ酸ガラス、ソーダガラス、石英ガラス、及びケイ酸ガラスからなるガラス繊維が挙げられ、これらの中でも、特にホウケイ酸ガラス及び石英ガラスからなるガラス繊維が好ましく用いられる。
【0011】
本発明において、負極として用いるリチウム−アルミニウム−マンガン合金は、例えば、アルミニウム−マンガン合金にリチウムを電気化学的に挿入することにより得ることができる。アルミニウム−マンガン合金中のマンガンの割合は、0.1〜10重量%であることが好ましい。この範囲を外れると、保存特性が向上するという本発明の効果が十分に得られない場合がある。
【0012】
アルミニウム−マンガン合金にリチウムを電気化学的に挿入する量としては、特に限定されるものではないが、例えば、1〜500mAh/gに相当するリチウムを挿入することが好ましい。
【0013】
本発明における非水電解液の溶質は、リチウム二次電池に用いることができる溶質であれば特に限定されるものではないが、リチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドが特に好ましく用いられる。具体的には、リチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、リチウムビス(ペンタフルオロエチルスルホニル)イミド、リチウム(トリフルオロメチルスルホニル)(ペンタフルオロエチルスルホニル)イミド、リチウムビス(ヘプタフルオロプロピルスルホニル)イミド、リチウム(トリフルオロメチルスルホニル)(ヘプタフルオロプロピルスルホニル)イミド、及びリチウム(ペンタフルオロエチルスルホニル)(ヘプタフルオロプロピルスルホニル)イミドなどが挙げられる。
【0014】
溶質として、リチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いることにより、この溶質成分が含まれる、特に高いイオン伝導性のマンガン−ケイ素合金被膜が負極表面上に形成されるため、特に優れた保存特性が得られる。
【0015】
本発明において用いられる非水電解液の溶媒は、リチウム二次電池に用いられる溶媒であれば特に限定されることなく用いることができるが、ポリエチレングリコールジアルキルエーテルが特に好ましく用いられる。ポリエチレングリコールの部分の具体例としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールなどが挙げられる。また、ジアルキルの部分の具体例としては、ジメチル及びジエチルなどが挙げられる。
【0016】
溶媒として、ポリエチレングリコールジアルキルエーテルを用いることにより、この溶媒成分が含まれる、特に高いイオン伝導性のマンガン−ケイ素合金被膜が負極表面上に形成されるため、特に優れた保存特性が得られる。
【0017】
本発明のリチウム二次電池は、特にメモリバックアップ用などの用途で用いられるリフローハンダ付けにより取り付けられるリフロー電池として適したものである。リフロー電池の放電容量は、0.1〜50mAh程度である。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものでなく、その要旨を変更しない範囲において、適宜変更して実施することが可能なものである。
【0019】
(実験1)
(実施例1−1)
〔正極の作製〕
スピネル構造マンガン酸リチウム(LiMn2O4)(粉末)と、導電剤としてのカーボンブラック(粉末)と、結着剤としてのフッ素樹脂(粉末)とを重量比85:10:5の割合で混合して正極合剤を作製した。この正極合剤を円盤状に鋳型成型し、真空中にて250℃で2時間乾燥して、正極を得た。
【0020】
〔負極の作製〕
マンガンの含有割合が1重量%であるアルミニウム−マンガン(Al−Mn)合金に、リチウムを電気化学的に挿入することにより、リチウム−アルミニウム−マンガン(Li−Al−Mn)合金を作製した。リチウムは、100mAh/gに相当する量を挿入した。この合金を円盤状に打ち抜き、負極を得た。
【0021】
〔非水電解液の調製〕
ジエチレングリコールジメチルエーテル(Di−DME)の単独溶媒に、溶質としてのリチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(LiN(CF3SO2)2)を1モル/リットル溶解して、非水電解液を調製した。
【0022】
〔電池の組み立て〕
上記正極、負極及び非水電解液を使用して、扁平型の本発明電池A1(リチウム二次電池;電池寸法:外形24mm、厚さ3mm)を組み立てた。なお、セパレータとしては、ホウケイ酸ガラス繊維製の不織布を使用し、これに非水電解液を含浸させた。
【0023】
図1は、組み立てた本発明電池A1の模式的断面図である。本発明電池A1は、負極1、正極2、これら正極2及び負極1の間に設けられるセパレータ3、負極缶4、正極缶5、負極集電体〔ステンレス鋼板(SUS304)〕6、正極集電体〔ステンレス鋼板(SUS316)〕7及びポリフェニルスルフィド製の絶縁パッキング8などからなる。
【0024】
負極1及び正極2は、非水電解液を含浸したセパレータ3を介して対向して正極缶5及び負極缶4から構成される電池ケース内に収納されている。正極2は正極集電体7を介して正極缶5に、負極1は負極集電体6を介して負極缶4に接続され、電池内部に生じた化学エネルギーを正極缶5及び負極缶4の両端子から電気エネルギーとして外部に取出し得るようになっている。
【0025】
(実施例1−2)
セパレータとして、石英ガラス繊維製の不織布を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池A2を組み立てた。
【0026】
(実施例1−3)
セパレータとして、ソーダガラス繊維製の不織布を使用したこと以外は実施例1−1同様にして、本発明電池A3を組み立てた。
【0027】
(比較例1−1)
セパレータとして、ポリプロピレン繊維製の不織布を使用したここ以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X1を組み立てた。
【0028】
(比較例1−2)
セパレータとして、ポリエチレン繊維製の不織布を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X2を組み立てた。
【0029】
(比較例1−3)
セパレータとして、ポリフェニレンスルフィド繊維製の不織布を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X3を組み立てた。
【0030】
(比較例1−4)
アルミニウム−マンガン合金の代わりに、アルミニウムを用い、アルミニウムにリチウムを電気化学的に挿入したものを負極材料として使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X4を組み立てた。
【0031】
(比較例1−5)
クロムの含有割合が1重量%であるアルミニウム−クロム合金を用い、これにリチウムを電気化学的に挿入したものを負極材料として使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X5を組み立てた。
【0032】
(比較例1−6)
リチウム−アルミニウム−マンガン合金の代わりに、金属リチウムを使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X6を組み立てた。
【0033】
(比較例1−7)
天然黒鉛粉末95重量部と、ポリフッ化ビニリデン粉末5重量部とを混合して負極合剤を調製し、これをローラを用いてシート状に成型した後打ち抜いた。これにリチウムを電気化学的に挿入したものを負極材料として使用する以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X7を組み立てた。
【0034】
(比較例1−8)
酸化錫(SnO)粉末90重量部と、カーボンブラック粉末5重量部と、ポリフッ化ビニリデン粉末5重量部とを混合して負極合剤を調製し、これをローラを用いてシート状に成型した後打ち抜いた。これにリチウムを電気化学的に挿入したものを負極材料として使用する以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X8を組み立てた。
【0035】
(比較例1−9)
酸化ケイ素(SiO)粉末90重量部と、カーボンブラック粉末5重量部と、ポリフッ化ビニリデン粉末5重量部とを混合して負極合剤を調製し、これをローラを用いてシート状に成型した後、打ち抜いた。これにリチウムを電気化学的に挿入したものを負極材料として使用する以外は実施例1−1と同様にして、比較電池X9を組み立てた。
【0036】
〔容量維持率(保存特性)の測定〕
電池作製直後の各電池を、200℃で1分間余熱させた後、最高温度が270℃、出入口付近の最低温度が200℃になったリフロー炉内を1分間かけて通過させ、その後、25℃において、電流値1mAで2Vまで放電し、電池作製直後の放電容量を測定した。
【0037】
また、電池作製直後の各電池を、200℃で1分間余熱させて後、最高温度が270℃、出入口付近の最低温度が200℃になったリフロー炉内を1分間かけて通過させた後、60℃で20日間保存し、その後、25℃において、電流値1mAで2Vまで放電し、保存後の放電容量を測定した。以下の式により、保存後の容量維持率を求め、各電池の容量維持率を表1に示した。
【0038】
保存後の容量維持率(%)=((保存後の放電容量)/(電池作製直後の放電容量))×100
【0039】
【表1】
【0040】
表1に示すように、セパレータとしてガラス繊維からなる不織布を用い、負極としてLi−Al−Mn合金を用いた本発明電池A1〜A3は、比較電池X1〜X9に比べ、高い容量維持率を示しており、保存特性において優れていることがわかる。これは、ガラス繊維の成分であるケイ素が、負極材料の成分であるマンガンと合金化し、負極上にイオン伝導性のマンガン−ケイ素合金被膜が析出して形成され、この被膜により、保存中において、負極と電解液との反応が抑制されるためであると考えられる。
ガラス繊維の中でも、特にホウケイ酸ガラス及び石英ガラスを用いた場合に、特に優れた保存特性が得られている。
【0041】
(実験2)
(実施例2−1)
アルミニウム−マンガン合金として、マンガンの含有割合が0.1重量%であるアルミニウム−マンガン合金を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池B1を組み立てた。
【0042】
(実施例2−2)
アルミニウム−マンガン合金として、マンガンの含有割合が0.5重量%であるアルミニウム−マンガン合金を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池B2を組み立てた。
【0043】
(実施例2−3)
アルミニウム−マンガン合金として、マンガンの含有割合が1重量%であるアルミニウム−マンガン合金を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池B3(A1)を組み立てた。
【0044】
(実施例2−4)
アルミニウム−マンガン合金として、マンガンの含有割合が5重量%であるアルミニウム−マンガン合金を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池B4を組み立てた。
【0045】
(実施例2−5)
アルミニウム−マンガン合金として、マンガンの含有割合が10重量%であるアルミニウム−マンガン合金を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池B5を組み立てた。
【0046】
(比較例2−1)
リチウム−アルミニウム−マンガン合金の代わりに、アルミニウムを使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池Y1(X4)を組み立てた。
【0047】
〔容量維持率(保存特性)の測定〕
実験1と同様にして、各電池の保存後の容量維持率を求めた。その結果を表2に示す。
【0048】
【表2】
【0049】
表2に示す結果から明らかなように、アルミニウム−マンガン合金中のマンガンの含有割合が0.1〜10重量%であるときに、優れた保存特性が得られることがわかる。
【0050】
(実験3)
(実施例3−1)
非水電解液の溶質として、リチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(LiN(CF3SO2)2)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C1(A1)を組み立てた。
【0051】
(実施例3−2)
非水電解液の溶質として、リチウム(トリフルオロメチルスルホニル)(ペンタフルオロエチルスルホニル)イミド(LiN(CF3SO2)(C2F5SO2))を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C2を組み立てた。
【0052】
(実施例3−3)
非水電解液の溶質として、リチウムビス(ペンタフルオロエチルスルホニル)イミド(LiN(C2F5SO2)2)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C3を組み立てた。
【0053】
(実施例3−4)
非水電解液の溶質として、リチウムトリス(トリフルオロメチルスルホニル)メチド(LiC(CF3SO2)3)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C4を組み立てた。
【0054】
(実施例3−5)
非水電解液の溶質として、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(LiCF3SO3)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C5を組み立てた。
【0055】
(実施例3−6)
非水電解液の溶質として、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C6を組み立てた。
【0056】
(実施例3−7)
非水電解液の溶質として、テトラフルオロホウ酸リチウム(LiBF4)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C7を組み立てた。
【0057】
(実施例3−8)
非水電解液の溶質として、ヘキサフルオロ砒酸リチウム(LiAsF6)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C8を組み立てた。
【0058】
(実施例3−9)
非水電解液の溶質として、過塩素酸リチウム(LiClO4)を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池C9を組み立てた。
【0059】
〔容量維持率(保存特性)の測定〕
実験1と同様にして、各電池の保存後の容量維持率を求めた。結果を表3に示す。
【0060】
【表3】
【0061】
表3に示す結果から明らかなように、溶質として、リチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いた本発明電池C1〜C3が、特に容量維持率が高く、保存特性に優れていることがわかる。
【0062】
(実験4)
(実施例4−1)
非水電解液溶媒として、ジエチレングリコールジメチルエーテル(Di−DME)の単独溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D1(A1)を組み立てた。
【0063】
(実施例4−2)
非水電解液溶媒として、トリエチレングリコールジメチルエーテル(Tri−DME)の単独溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D2を組み立てた。
【0064】
(実施例4−3)
非水電解液溶媒として、テトラエチレングリコールジメチルエーテル(Tetra−DME)の単独溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D3を組み立てた。
【0065】
(実施例4−4)
非水電解液溶媒として、ジエチレングリコールジエチルエーテル(Di−DEE)の単独溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D4を組み立てた。
【0066】
(実施例4−5)
非水電解液溶媒として、トリエチレングリコールジエチルエーテル(Tri−DEE)の単独溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D5を組み立てた。
【0067】
(実施例4−6)
非水電解液溶媒として、ジエチレングリコールジメチルエーテル(Di−DME)とプロピレンカーボネート(PC)との体積比率80:20の混合溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D6を組み立てた。
【0068】
(実施例4−7)
非水電解液溶媒として、ジエチレングリコールジメチルエーテル(Di−DME)と1,2−ジメトキシエタン(DME)との体積比率80:20の混合溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D7を組み立てた。
【0069】
(実施例4−8)
非水電解液溶媒として、プロピレンカーボネート(PC)の単独溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D8を組み立てた。
【0070】
(実施例4−9)
非水電解液溶媒として、プロピレンカーボネート(PC)と炭酸ジエチル(DEC)との体積比率80:20の混合溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D9を組み立てた。
【0071】
(実施例4−10)
非水電解液溶媒として、プロピレンカーボネート(PC)と1,2−ジメトキシエタン(DME)との体積比率80:20の混合溶媒を使用したこと以外は実施例1−1と同様にして、本発明電池D10を組み立てた。
【0072】
〔容量維持率(保存特性)の測定〕
各電池について、実験1と同様にして、保存後の容量維持率を求めた。結果を表4に示す。
【0073】
【表4】
【0074】
表4に示す結果から明らかなように、ポリエチレングリコールジアルキルエーテルを溶媒として含む本発明電池D1〜D7は、特に高い容量維持率を示しており、保存特性において特に優れていることがわかる。
【0075】
【発明の効果】
本発明によれば、保存特性に優れたリチウム二次電池とすることができる。本発明のリチウム二次電池は、特にバックアップ用のリフロー二次電池に有用なものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従う実施例において作製したリチウム二次電池を示す模式的断面図。
【符号の説明】
1…負極
2…正極
3…セパレータ
4…負極缶
5…正極缶
6…負極集電体
7…正極集電体
8…絶縁パッキング
Claims (7)
- 正極と、負極と、セパレータと、溶質及び溶媒からなる非水電解液とを備えたリチウム二次電池であって、
前記セパレータがガラス繊維からなり、前記負極がリチウム−アルミニウム−マンガン合金からなることを特徴とするリチウム二次電池。 - 前記ガラス繊維が、ホウケイ酸ガラスまたは石英ガラスからなることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム−アルミニウム−マンガン合金が、アルミニウム−マンガン合金にリチウムを電気化学的に挿入して得られる合金であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記アルミニウム−マンガン合金中のマンガンの割合が0.1〜10重量%であることを特徴とする請求項3に記載のリチウム二次電池。
- 前記溶質として、リチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドが含まれていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記溶媒として、ポリエチレングリコールジアルキルエーテルが含まれていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- リフロー電池であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
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