JP2004239697A - 化学分析装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】液滴の飛散を抑制できる高分注精度の化学分析装置を提供する。
【解決手段】試薬容器と、試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、前記試薬供給機構或いは前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より小さい断面積を有する細部領域を有することを特徴とする化学分析装置。
【選択図】 図１
【解決手段】試薬容器と、試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、前記試薬供給機構或いは前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より小さい断面積を有する細部領域を有することを特徴とする化学分析装置。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は生体中に含まれる微量物質の分析に好適な化学分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
特開２０００−１２１６４９に記載の装置は、吸引異常を検出しながら所定量の試料を分注する自動分注装置において、吸引圧力の変化により試料の吸引および吐出を行うノズル手段と、吸引圧力を検出する圧力検出手段と、吸引圧力の変化に影響する分注パラメータを基にして、試料の吸引開始から吸引終了までの吸引圧力の変化状態を示す吸引圧力曲線データを求める吸引圧力曲線データ算出手段と、圧力検出手段で検出された吸引圧力と、吸引圧力曲線データとを基にして吸引異常を検出する吸引異常検出手段とを有することを特徴とする自動分注装置である。
【特許文献１】
特開２０００−１２１６４９号公報
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術では、試料または試薬の微量液を吐出および吸引している間に時間的に圧力が変化することを考慮しているものの、吐出および吸引している最中の過渡的な状態、および定常的な状態での時々刻々において発生する問題について考慮されていない。
【０００４】
第１は吐出開始時点の過渡的な状態において、シリンジ内ピストン（以下、プランジャと呼ぶ）の往復運動の初期動作においてプランジャが急激に移動することによって水撃が発生し、液量が急増、急減することによって分注精度が低下すること、或いはまた、液量が急増、急減することにともなって液滴が飛散して装置を汚染することに対しての対策について述べられていない。
【０００５】
第２は吐出途中の定常的な状態において、パルスモータによって駆動されるプランジャは断続的に移動し、そのことによって生じる圧力及び流量の脈動によって分注精度が低下する、或いはまた、液滴が飛散して装置を汚染することに対しての対策について述べられていない。
【０００６】
第３は吐出終了時の過渡的な状態において、プランジャが急停止するために吐出開始時と同様に水撃が発生して流量が急減し、液切れや分注量の不足によって分注精度が低下すること、或いはまた、液滴が飛散して装置を汚染することに対しての対策について述べられていない。
【０００７】
そこで、本発明は、前記の少なくとも一つの課題の解決に寄与でき、液滴の飛散を抑制できる高分注精度の化学分析装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明は、以下の形態を備えることを特徴とする。
（１）試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、前記試薬供給機構或いは前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より小さい断面積を有する細部領域を有することを特徴とする化学分析装置である。
（２）または、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に、前記プローブアーム部における前記配管の流路抵抗より大きい流路抵抗を有する高抵抗部を有することを特徴とする化学分析装置である。
（３）または、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より大きい断面積を有する拡大領域を有することを特徴とする化学分析装置である。
（４）または、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、剛性が前記プローブアーム部における前記配管より小さくシリコン樹脂以上の材料から構成された低剛性領域を有することを特徴とする分析装置である。
（５）または、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続される第一のポンプと、
前記プローブアーム部の上流側の前記配管に分岐部を介して連絡する第二のポンプと、を備え、前記第一の前記のポンプは前記第二のポンプより高い吐出分解能を有し、前記第二のポンプを駆動して前記プローブから第一の流量の液を供給し、前記第一のポンプを駆動して前記第一の流量より多い第二の流量の液を供給するよう制御されることを特徴とする分析装置である。または、前記第二のポンプにより前記プローブから前記液の供給を開始した後に前記第一のポンプにより前記プローブから前記液の供給を開始するよう制御される。
【０００９】
以上のように示した形態により、従来技術の少なくとも一つの課題について解決に寄与することができる化学分析装置を提供することができる。
【００１０】
具体的には、例えば、試料および試薬の吐出開始時の水撃の影響を小さくして、分注精度の高い、さらに飛び散りを抑制した化学分析装置を提供することができる。
または、試料および試薬の吐出途中経過時における圧力および流量の脈動の影響を小さくして分注精度の高く、さらに飛び散りを抑制した化学分析装置を提供することができる。
または、試料および試薬の吐出終了時における水撃の影響を小さくして、分注精度の高い、さらに飛び散りを抑制した化学分析装置を提供することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１の実施例を実施例を図面に基づいて説明する。なお、本発明は本明細書に開示した内容に限定されるのではなく、現在及び今後の周知事項に基く変更を阻止するものではない。
【００１２】
図１は、本化学分析装置における一実施例を示す概略図である。プローブ１０はプローブアーム２０に固定され、アーム回転棒２１によって回転および上下運動する。プローブ１０にはチューブ１１を介してポンプとして例えばシリンジポンプ３０が配管されている。チューブ１１とシリンジポンプ３０の接続部に径の細い管による抵抗部１２を接続している。チューブ中には純水などのシステム水が作動流体として充填されている。プランジャ３１をパルスモータ３２によってベルトやラック−ピニオンなどの伝達機構３３を介して移動する。パルスモータ３２はコントローラ１１２によって制御される。プローブによって分注される試薬や試料は測定容器１０２に吐出される。本実施例では、これに限定されないが、プローブは内径０．８ｍｍ、外径１．２ｍｍ、長さ２０ｃｍ、材質は耐薬品性の良好なＳＵＳである。チューブは対薬品性の良好な内径１．５ｍｍ、外径２．３ｍｍ、長さ２ｍの ポリフッ化エチレン（ポリテトラフルオロエチレン）製等の樹脂チューブであることができる。 このように、プローブアーム２０とシリンジポンプ３０との間に位置する配管であるチューブ１１に、プローブアーム２０部における前記チューブ１１の断面積より小さい断面積を有する細管などの抵抗部１２を有している。
【００１３】
このように、チューブの途中に前記抵抗部を設けたことにより、ポンプの送液中に発生する脈動のエネルギーを抵抗部が散逸する効果がえられるため、吐出口での脈動を低減することができ、水撃＋分注精度向上できる。
【００１４】
また、特にその細管がポンプからプローブ先端までの配管経路のうち上流側であることが好ましい。例えば、プローブアーム部とポンプとの間のような領域にすることによって、以下の３点の効果を得ることができ、水撃の低減、および分注精度を向上することができる。
【００１５】
第１の効果として、前出のシリンジポンプが発生する脈動を低減することができる。シリンジポンプは、パルスモータによって駆動するため脈動が発生しやすい。プローブアーム部には通常、アームが駆動しやすいように一定の剛性を有する ポリフッ化エチレン（ポリテトラフルオロエチレン）製等の樹脂チューブが用いられるが、高圧が加わるとチューブは変形し、シリンジポンプが発生する脈動を拡大する。また、チューブが変形している場合、シリンジポンプによるプローブから液を吸引、吐出するための圧力の一部が変形に費やされていることになる。したがって、シリンジポンプが発生する脈動が樹脂製チューブに入射する前に低減するほうが好ましい。
【００１６】
第２の効果として、脈動によって共振したときの影響を低減することができる。シリンジポンプからプローブまでの本分注装置の流体系がその構造上有する共振周波数に、シリンジポンプの脈動の周波数が一致した場合、その脈動の振幅が大きくなる。抵抗部１２の設置場所がプローブ先端から脈動の波長の１／４倍の距離にあれば、脈動したときのプローブ先端の吐出口における振幅の大きさは小さくすることができ、さらにシリンジポンプ近くであれば流体系全体の共振の振幅を抑えることができる。脈動の波長は、流体系分注径全体の長さから容易に計算される。
【００１７】
第３の効果として、製造上の問題を回避できる。本分注系のプローブ、チューブ、シリンジポンプの各要素を液漏れがないように接続するとき、接続部の数は少ない方が良い。理由は、液漏れがないようにシール性を十分にしなければならない問題と、接続部が一般的な構造上から液が残ってしまったりしやすい問題があるためである。したがって、チューブ途中に設けるのは製造上、難しい。同様に、プローブ前に設置する場合は問題がある。なぜならば、吸引量が多くなると、プローブからチューブまで液が入り込む場合があるが、プローブの前に抵抗部があった場合、従来ならプローブとチューブの接続部のみを吸引した液が通過するが、プローブの前に抵抗部を設置した場合、プローブ、抵抗部、チューブの計２つの接続部を通過することになり、液が残りやすくなるためである。
【００１８】
また、抵抗部１２が細管を備える場合、前記配管断面積と長さは、前記プローブアーム２０におけるチューブ１１断面積の９９／１００以下で、長さの１／５以下であることが好ましい。この程度の細管を流体が通過することにより、プローブアーム２０部のチューブ１１と細管の間の接続部で流れ場が変わって抵抗が発生するため、脈動のエネルギーの散逸に効果を有する。装置上実装上の都合によりチューブの可動範囲を広くする必要がある場合には、少なくとも面積比が４／５以下で長さ比が１／１０以下であれば、径が異なることによる接続部を含むチューブおよび細管部の過大な変形を抑えられ、かつ脈動との共振を発生しにくくすることができる。
【００１９】
また、管が細くなると圧力損失は増大するため、流体の静圧が飽和蒸気圧以下になりキャビテーションが発生して分注精度を低下するおそれがある。流体の静圧は、流量および流体系の形状によって定まってくるので装置によって異なるが、チューブ１１断面積の１／１００以上、長さの１／１０００以上であることが好ましい。これにより、圧力損失の必要以上の増大を防ぐことができる。装置上分注速度を上げるために非常に高圧で吸引、吐出しなければならないときは断面積の変化する箇所でさらに圧力損失が発生する可能性があるが、断面積比が１／５以上、長さ比が１／５００以上であれば接続部の流れを変化することができ、十分ではないがある程度の効果を得ることができる。
【００２０】
図２は、本実施例の化学分析装置の構成を示す全体概略図である。本化学分析装置は、一例として、上部開口部を有する複数の反応容器１０２と、前記開口部より試料及び試薬を供給する供給機構である分注機構１０７，１０８と、反応中あるいは反応が終了した前記試料の物性を計測する計測手段として測光機構１１０を備えた化学分析装置について説明する。
【００２１】
具体的には、主に反応容器１０２を格納する反応ディスク１０１と、反応ディスク１０１に格納されている反応容器の恒温状態を保つ為の恒温槽１１４と、試料容器１０４を収納する試料用ターンテーブル１０３と、試薬ボトル１０６を格納する試薬用ターンテーブル１０５と、試料、試薬をそれぞれ反応容器に分注するサンプリング分注機構１０７と、試薬分注機構１０８と、分注された試料と試薬を反応容器内で攪拌する攪拌機構１０９と、反応容器内の混合物質の反応過程、及び反応後の吸光度を測定する測光機構１１０と、検査（測光）が終了した後に反応容器を洗浄する洗浄機構１１１とより構成される。これらの各構成要素は、検査を開始する前に予めコンソール１１３より設定された情報（分析項目、分析を行う体積）に基づいて、自動的にコントローラ１１２より作成されるプログラムに従って動作する。
【００２２】
以上のような構成において、本化学分析装置の動作の実施例を説明する。
プローブ１０はプローブアーム２０とプローブアーム２１が回転と上下運動をすることによってや試料が入っている試料カップ１０４や試薬が入っている試薬ボトル１０６に浸漬された後、コントローラ１１２によってプランジャ３１が下降移動をし、試料をプローブ１０内に吸引する。引き続いて再びプローブアーム２０とプローブアーム２１が回転と上下運動をして反応容器１０２上に移動したのち、プランジャ３１が上昇移動をし、プローブ内の試料や試薬を反応容器１０２内に吐出する。
【００２３】
これにより化学分析装置によるプローブとチューブとシリンジポンプからなる吐出機構において、吐出開始時点の過渡的な状態において発生する問題を抑制できる。すなわち、プランジャの吐出の初期動作においてプランジャが急激に移動することによって水撃が発生し、図３のように、最初の段階として、その衝撃力によってプローブ内にある高圧の微量液が急激に大気開放されるときに、微量液のプローブ先端での静止状態の表面張力が強いために高圧で送液されても吐出には至らないために液の体積が急増する場合がある。このとき、吐出される液の容量は水撃により初期値において急増し、プランジャの移動による体積変化を忠実に反映してはいないため、分注精度の低下を本実施形態をとることにより抑制できる。
【００２４】
次の段階として、プローブ先端での液の体積が急増している間に圧力のオーバーシュートが発生するため、その「より戻し現象」として圧力が急激に低下し、そのとき送液している液量が低下するためプランジャ先端での吐出液の径が節のように細くなり、場合によっては液切れが発生し、切れた液滴が周囲に飛び散ることを抑制できる。またこのとき、吐出される液の容量は「より戻し」においては急減するために、プランジャの移動による体積変化を忠実に反映してはいないことによる分注精度が低下することを抑制することができる。
【００２５】
また、液が飛散して測定容器以外の個所の場合には吐出される液が減少することになり、分注精度が低下することや、切れた液が周囲に飛散して装置を汚染することを抑制できる。
【００２６】
また、本実施例の形態を用いない化学分析装置によるプローブとチューブとシリンジポンプからなる吐出機構では、吐出終了時の過渡的な状態において、プランジャが急停止するために急激に圧力が低下し、したがって流量が低下することがある。このとき、図４のように吐出される液に径の細い節の部分が生じるため液切れが発生し、切れた液滴が周囲に飛散する恐れがある。また、切れた節側の液が急速に拘束力を失うために不安定な挙動をし、場合によってはプローブ先端に回り込んで付着する。プローブは吐出後に上下動作および回転動作をして移動するため、このとき付着した液がプローブの移動と共に飛散するおそれがあった。また、プローブ外側には回り込まないものの、表面張力によって先端から突出した状態で残留する場合があるが、この場合も突出した液がプローブの移動と共に飛散する可能性がある。本実施形態を採用することによりこのような可能性を抑制した分析装置を構成することができる。また、液切れが発生する個所は吐出される試料もしくは試薬の持つ粘性や濡れ性などの物性に大きく依存するために吐出の度に異なることが多いが、本実施形態によりこのような吐出量が変化して分注精度が低下するおそれを抑制することができる。
【００２７】
この吐出開始時と終了時に発生する問題は、分注速度を高速化しようとした際にさらに問題となる。このため、本実施形態は高速に分注する機構を備えた分析装置を構成するのに好適である。例えば、高速に吐出させるときプランジャの急停止による撃力はさらに大きくなり、液切れによって液が飛散する可能性がより高くなり、分注精度が大きく下がる問題がある。
【００２８】
このときの過渡的な圧力変動は図５（ａ）、（ｂ）のようになる。本実施形態を採用しない比較例による実施例を破線にて、本実施例で示す構成を使用した場合を実線にて示す。このとき圧力は図のようにオーバーシュートとその「より戻し」のような水撃現象を示し、発明が解決しようとする課題において前述した通り、液が過剰量に吐出され、さらには液切れなどの課題を発生する。
【００２９】
本実施例では、プローブやチューブに規格品を使用するなどして変更点を少なくしようとした場合であっても、流体抵抗を発生させる部分を圧力源であるシリンジポンプ付近に集中させることができる。この場合、オリフィスを設置する方法等も考えられるが、簡易に細管を挿入する形態が望ましい。本実施例では、長さ１０ｍｍ、内径１ｍｍの細管を挿入した。この内径は、プローブアーム２０などの他のチューブ径１．５ｍｍに対する断面積の制限以内なので、圧力の波形は図５（ａ）、（ｂ）中の実線のようになり、オーバーシュートとその「より戻し」のような水撃の影響が弱まり、過剰量の吐出が抑えられ、液切れが生じにくいようになっている。 また、他の実施形態を図６に示す。図６の実施形態は、基本的には前述の図１等と同様の構成を有することがきるが、前記の抵抗部１２の代わりに、図６の形態ではプローブアーム２０とシリンジポンプ３０との間に位置する配管に、プローブアーム２０におけるチューブ１１の断面積より大きい断面積を有する拡大領域を有する点が特徴である。このようなチューブのシリンジポンプとの接続部に配置された一定容量の容積部としては、これに限定されるものではないが、内径５ｍｍ、長さ１０ｍｍ程度の管を接続することができる。
【００３０】
具体的には、拡大領域である容積部の断面積は、プローブアーム２０におけるチューブ１１断面積の１０１／１００倍以上、長さの１／１０００倍以上であれば良く、さらに断面積は５／４倍以上、長さは１／５００倍以上あることが好ましい。これは、流体のもつ振動のエネルギーをその容量に吸収させて散逸させることができる最低の容量であるからである。また、例えば上限としては、容積部内にシリンジポンプからの圧力変動が伝播して流体系の応答性を低下させないために断面積が１０倍以下、長さが１／５以下、さらに断面積が２倍以下、長さが１／１０以下であることがこのましい。これにより、流体系で消費する純水の量を節約できる。設置場所は、プローブ先端から脈動の波長の１／４倍の距離で、さらにシリンジ部近くであることが望ましい。
【００３１】
他の実施形態を図７に示す。図７の実施形態は、基本的には前述の図１等と同様の構成を有することがきるが、前記の抵抗部１２や容積部１３の代わりに、図７の形態ではプローブアーム２０とシリンジポンプ３０との間に位置する配管に、弾性部１４を設ける点が特徴である。具体的にはプローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブより引張弾性率が低く、引張弾性率が１００〜３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲の剛性を有する材料から構成された弾性領域を有することが好ましい。
【００３２】
弾性部１４としては、引張弾性率が１００〜３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲の剛性を有する樹脂製チューブの弾性管を挿入することが望ましい。例えば、引張弾性率１６０ｋｇｆ／ｃｍ２、長さ５０ｍｍ程度のタイゴン製チューブの挿入は好ましい。チューブ１１は ポリフッ化エチレン（ポリテトラフルオロエチレン）製等の引張弾性率が３５００ｋｇｆ／ｃｍ２程度の比較的剛性の高い樹脂チューブであり、シリンジポンプの水撃および脈動のエネルギーがそのままプローブ先端まで伝播することになり、分注液の過剰量の吐出、および液切れを発生しやすい。そのため、引張弾性率が３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２以下の弾性管を挿入することにより、挿入した弾性管に圧力が伝播するとき弾性管が変形し、水撃および脈動の圧力が弾性管の変形に消費される効果が得られる。また、弾性管の弾性率の下限としては、例えばシリコンチューブなど引張弾性率が６０ｋｇｆ／ｃｍ２程度の比較的剛性の低い樹脂チューブの場合、吐出時の高圧がかかるとチューブが偏平形状になるなどの大変形を生じる。極端な場合はチューブがつぶれてしまい、流体が流れなくなる場合もあるため、引張弾性率が１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であること望ましい。
【００３３】
なお、前記弾性領域はプローブ先端から脈動の波長の１／４倍の距離の位置或いはその整数倍の領域を含むことが好ましい。
【００３４】
このように、チューブの途中に前記弾性管を挿入したことにより、ポンプの送液中に発生する脈動のエネルギーが散逸する効果がえられるため、吐出口での脈動を低減することができ、水撃＋分注精度向上できる。このように、プローブとシリンジポンプをつなぐ細管の途中に、特にシリンジポンプと細管の接続部付近に流体抵抗部を設けたことにより、吐出開始時の水撃の影響が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
また、プローブとシリンジポンプをつなぐ細管の途中に、特にシリンジポンプと細管の接続部付近に一定容積部を設けたことにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなり、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００３５】
また、プローブとシリンジポンプをつなぐ細管の途中に、特にシリンジポンプと細管の接続部付近に一定弾性部を設けたことにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなり、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。 他の実施形態を図８に示す。図８は、本化学分析装置における一実施例を示す概略図である。プローブ１０はプローブアーム２０に固定され、アーム回転棒２１によって回転および上下運動する。チューブ１１にはコントローラ１１２によってコントロールされるバルブ１４を介して高分解能シリンジポンプ部４０と低分解能シリンジポンプ部４１が配管されている。高分解能シリンジポンプ部４０では、プランジャ４０１をパルスモータ４０２によってベルトやラック−ピニオンなどの伝達機構４０３を介して移動する。パルスモータ４０２はコントローラ１１２によって制御される。低分解能シリンジポンプ部４１では、プランジャ４１１をパルスモータ４１２によってベルトやラック−ピニオンなどの伝達機構４１３を介して移動する。パルスモータ４１２はコントローラ１１２によって制御される。ここで挙げる分解能の高いシリンジポンプとしては、例えばこれに限定されないが、ユニフローズ社の吐出分解能は０．０２ｕＬ／Ｐと小さいペンシル型ポンプ等がある。低分解能シリンジポンプとしては、０．１ｕＬ／Ｐ程度のものを使用できる。プローブ１０にはチューブ１１を介してポンプとして例えばシリンジポンプ３０が配管されている。チューブ１１とシリンジポンプ３０の接続部に径の細い管による抵抗部１２を接続している。チューブ中には純水などのシステム水が作動流体として充填されている。
【００３６】
このように、本実施例の形態は、プローブ１０に連絡し、プローブアーム２０に形成されたチューブ１１を経て連絡する高分解能の第一のポンプであるシリンジポンプ４０を備え、一方、プローブアーム２０の上流側のチューブ１１に分岐部である切り替えバルブ１４を介して低分解能の第二のポンプであるシリンジポンプ４１を備えている。そして、これらのポンプをプローブ１０からの吐出流量に応じて使い分ける。具体的に例えば、シリンジポンプ４１を駆動してプローブ１０から第一の流量の液を吐出し、シリンジポンプ４０を駆動して第一の流量より多い第二の流量の液を吐出するよう制御するものである。
【００３７】
本実施形態の、本化学分析装置の動作の実施例を具体的に以下説明する。
プローブ１０によって試薬や試料が吸引され、吐出される基本的な動作は、第１の実施例で示した通りである。ここで、分注量が少ないときなどは流量が少なくて良い場合は、高分解能シリンジポンプ４０を使用する。分注量が多いなど流量が多い場合は、低分解能シリンジポンプ４１を使用する。この２つのシリンジポンプ部の切り替えはバルブ１５によって行う。
【００３８】
高分解能シリンジポンプは、起動時には低速に、一定時間経過後には高速に駆動する。このときの過渡的な圧力変動は図９のようになる。流量が少ない場合に低分解能シリンジポンプを使用する場合を比較例として破線にて、本実施例で示す高分解能シリンジポンプを使用した場合を実線にて示す。低分解能シリンジポンプを使用した場合、１回のパルス毎の吐出量が大きいために低速で駆動しても高流量となってしまい水撃現象として液が過剰量に吐出され、このとき圧力は図１０の破線のようにオーバーシュートを示す。しかし、高分解能シリンジポンプを使用することにより１回のパルス毎の吐出量が小さいために低速で駆動すれば実際に低流量での送液が可能となり、図１０の実線のようにオーバーシュートが抑制されていることがわかる。また、オーバーシュートからの「より戻し現象」による液切れを発生する圧力の急激な低下が抑えられる。
【００３９】
また、吐出途中の定常的な状態において、吐出圧がパルス的に変化することによって生じる圧力及び流量の脈動が生じる対策に関して本発明者らは検討を行った。脈動が発生する場合、図９のように、吐出開始時の水撃が発生する場合と同様に、プローブから吐出された試料もしくは試薬には節の部分と腹の部分が生じ、節の部分と腹の部分の境目の曲率が変化する個所で液の切れが発生しやすく、切れた液が周囲に飛散して装置を汚染するおそれがあることを見出した。また、液が飛散して測定容器以外の個所の場合には吐出される液が減少することになり、分注精度が低下するおそれがあることを見出した。
【００４０】
または、吐出分解能の高いポンプによりプローブ１０から液の吐出を開始した後に、吐出分解能の低いポンプによりプローブ１０から液の供給を開始するよう制御することが好ましい。たとえば、吐出分解能の高いポンプをプローブ１０からの液吐出初期動作に駆動させ、その後に吐出分解能の低いポンプ側に切り替える。または、更に、吐出分解能の低いポンプでの運転後、液の終了時に再度吐出分解能の高い側に切り替えて液を吐出することが好ましい。吐出途中の定常的な状態において、本実施形態のようにポンプの切り替えを行うと分解能が低いために発生していた大きな脈動が抑えられるので、プローブから吐出された試料もしくは試薬に形成される節の部分と腹の部分の間の長さのいわば脈長が短くなり腹の部分と節の部分の切れ目が顕著になりにくくなるので液の切れが発生しにくくすることができる。
【００４１】
一般にパルスモータ駆動による高分解能シリンジポンプにおいては、流量を挙げるためにパルスモータの駆動周波数を増大させるとモータが駆動周波数に追随できなくなって動作不能となり吐出ができなくなる恐れがある。そこで、本実施例のように高流量の場合はバルブを切り替えて低分解能シリンジポンプを使用することにより全体効率を高めることができる。図１１に低分解能ポンプを、高流量すなわち高周波数で駆動した場合と、低流量すなわち低周波数で駆動した場合での、定常状態における吐出圧力の波形を示す。低分解能シリンジポンプを低周波でパルスモータを駆動することになるが、このときは一回のパルスでプランジャが移動して流量が増加して圧力が上がっても次に与えられるまでのパルス間隔が長いため流量が低下してしまい圧力が低下してしまため、圧力の振動が大きくなる。しかし、高周波数にした場合、パルス間隔が短くなるため流量が十分に低下する前に次のパルスが与えられるため、圧力の振動も低くなる。したがって液切れ等を発生しにくくなる。
【００４２】
このように、低流量時は高分解能シリンジポンプによって送液することにより、吐出開始時においても、吐出開始時の水撃の影響を小さくして、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４３】
また、低流量時は高分解能シリンジポンプによって送液し、その後低分解能シリンジポンプによって相液するので、吐出途中経過時の定常状態における圧力および流量の脈動が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４４】
また、低流量時は高分解能シリンジポンプによって送液することにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４５】
また、低流量時は高分解能シリンジポンプを初期動作と終了動作において遅く動作させることにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４６】
また、大流量時はバルブを切り替えることにより低分解能シリンジポンプを動作させ、このとき吐出途中経過時の定常状態における圧力および流量の脈動が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４７】
【発明の効果】
本発明により、従来技術の少なくとも一つの課題の解決に寄与でき、液滴の飛散を抑制できる高分注精度の化学分析装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図３】比較例の場合を示す説明図である。
【図４】比較例の場合を示す説明図である。
【図５】比較例の場合と本実施例の場合を示す説明図である。
【図６】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図７】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図８】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図９】比較例の場合と本実施例の場合を示す説明図である。
【図１０】比較例の場合を示す説明図である。
【図１１】本発明の一実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
１０…プローブ、１１…内側配管系、１２…シリンジポンプ１０、プローブアーム２０、アーム回転棒２１、チューブ１１、シリンジポンプ３０、抵抗部１２、プランジャ３１、パルスモータ３２、伝達機構３３、パルスモータ３２、コントローラ１１２、測定容器１０２。
【発明の属する技術分野】
本発明は生体中に含まれる微量物質の分析に好適な化学分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
特開２０００−１２１６４９に記載の装置は、吸引異常を検出しながら所定量の試料を分注する自動分注装置において、吸引圧力の変化により試料の吸引および吐出を行うノズル手段と、吸引圧力を検出する圧力検出手段と、吸引圧力の変化に影響する分注パラメータを基にして、試料の吸引開始から吸引終了までの吸引圧力の変化状態を示す吸引圧力曲線データを求める吸引圧力曲線データ算出手段と、圧力検出手段で検出された吸引圧力と、吸引圧力曲線データとを基にして吸引異常を検出する吸引異常検出手段とを有することを特徴とする自動分注装置である。
【特許文献１】
特開２０００−１２１６４９号公報
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術では、試料または試薬の微量液を吐出および吸引している間に時間的に圧力が変化することを考慮しているものの、吐出および吸引している最中の過渡的な状態、および定常的な状態での時々刻々において発生する問題について考慮されていない。
【０００４】
第１は吐出開始時点の過渡的な状態において、シリンジ内ピストン（以下、プランジャと呼ぶ）の往復運動の初期動作においてプランジャが急激に移動することによって水撃が発生し、液量が急増、急減することによって分注精度が低下すること、或いはまた、液量が急増、急減することにともなって液滴が飛散して装置を汚染することに対しての対策について述べられていない。
【０００５】
第２は吐出途中の定常的な状態において、パルスモータによって駆動されるプランジャは断続的に移動し、そのことによって生じる圧力及び流量の脈動によって分注精度が低下する、或いはまた、液滴が飛散して装置を汚染することに対しての対策について述べられていない。
【０００６】
第３は吐出終了時の過渡的な状態において、プランジャが急停止するために吐出開始時と同様に水撃が発生して流量が急減し、液切れや分注量の不足によって分注精度が低下すること、或いはまた、液滴が飛散して装置を汚染することに対しての対策について述べられていない。
【０００７】
そこで、本発明は、前記の少なくとも一つの課題の解決に寄与でき、液滴の飛散を抑制できる高分注精度の化学分析装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、本発明は、以下の形態を備えることを特徴とする。
（１）試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、前記試薬供給機構或いは前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より小さい断面積を有する細部領域を有することを特徴とする化学分析装置である。
（２）または、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に、前記プローブアーム部における前記配管の流路抵抗より大きい流路抵抗を有する高抵抗部を有することを特徴とする化学分析装置である。
（３）または、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より大きい断面積を有する拡大領域を有することを特徴とする化学分析装置である。
（４）または、前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、剛性が前記プローブアーム部における前記配管より小さくシリコン樹脂以上の材料から構成された低剛性領域を有することを特徴とする分析装置である。
（５）または、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続される第一のポンプと、
前記プローブアーム部の上流側の前記配管に分岐部を介して連絡する第二のポンプと、を備え、前記第一の前記のポンプは前記第二のポンプより高い吐出分解能を有し、前記第二のポンプを駆動して前記プローブから第一の流量の液を供給し、前記第一のポンプを駆動して前記第一の流量より多い第二の流量の液を供給するよう制御されることを特徴とする分析装置である。または、前記第二のポンプにより前記プローブから前記液の供給を開始した後に前記第一のポンプにより前記プローブから前記液の供給を開始するよう制御される。
【０００９】
以上のように示した形態により、従来技術の少なくとも一つの課題について解決に寄与することができる化学分析装置を提供することができる。
【００１０】
具体的には、例えば、試料および試薬の吐出開始時の水撃の影響を小さくして、分注精度の高い、さらに飛び散りを抑制した化学分析装置を提供することができる。
または、試料および試薬の吐出途中経過時における圧力および流量の脈動の影響を小さくして分注精度の高く、さらに飛び散りを抑制した化学分析装置を提供することができる。
または、試料および試薬の吐出終了時における水撃の影響を小さくして、分注精度の高い、さらに飛び散りを抑制した化学分析装置を提供することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１の実施例を実施例を図面に基づいて説明する。なお、本発明は本明細書に開示した内容に限定されるのではなく、現在及び今後の周知事項に基く変更を阻止するものではない。
【００１２】
図１は、本化学分析装置における一実施例を示す概略図である。プローブ１０はプローブアーム２０に固定され、アーム回転棒２１によって回転および上下運動する。プローブ１０にはチューブ１１を介してポンプとして例えばシリンジポンプ３０が配管されている。チューブ１１とシリンジポンプ３０の接続部に径の細い管による抵抗部１２を接続している。チューブ中には純水などのシステム水が作動流体として充填されている。プランジャ３１をパルスモータ３２によってベルトやラック−ピニオンなどの伝達機構３３を介して移動する。パルスモータ３２はコントローラ１１２によって制御される。プローブによって分注される試薬や試料は測定容器１０２に吐出される。本実施例では、これに限定されないが、プローブは内径０．８ｍｍ、外径１．２ｍｍ、長さ２０ｃｍ、材質は耐薬品性の良好なＳＵＳである。チューブは対薬品性の良好な内径１．５ｍｍ、外径２．３ｍｍ、長さ２ｍの ポリフッ化エチレン（ポリテトラフルオロエチレン）製等の樹脂チューブであることができる。 このように、プローブアーム２０とシリンジポンプ３０との間に位置する配管であるチューブ１１に、プローブアーム２０部における前記チューブ１１の断面積より小さい断面積を有する細管などの抵抗部１２を有している。
【００１３】
このように、チューブの途中に前記抵抗部を設けたことにより、ポンプの送液中に発生する脈動のエネルギーを抵抗部が散逸する効果がえられるため、吐出口での脈動を低減することができ、水撃＋分注精度向上できる。
【００１４】
また、特にその細管がポンプからプローブ先端までの配管経路のうち上流側であることが好ましい。例えば、プローブアーム部とポンプとの間のような領域にすることによって、以下の３点の効果を得ることができ、水撃の低減、および分注精度を向上することができる。
【００１５】
第１の効果として、前出のシリンジポンプが発生する脈動を低減することができる。シリンジポンプは、パルスモータによって駆動するため脈動が発生しやすい。プローブアーム部には通常、アームが駆動しやすいように一定の剛性を有する ポリフッ化エチレン（ポリテトラフルオロエチレン）製等の樹脂チューブが用いられるが、高圧が加わるとチューブは変形し、シリンジポンプが発生する脈動を拡大する。また、チューブが変形している場合、シリンジポンプによるプローブから液を吸引、吐出するための圧力の一部が変形に費やされていることになる。したがって、シリンジポンプが発生する脈動が樹脂製チューブに入射する前に低減するほうが好ましい。
【００１６】
第２の効果として、脈動によって共振したときの影響を低減することができる。シリンジポンプからプローブまでの本分注装置の流体系がその構造上有する共振周波数に、シリンジポンプの脈動の周波数が一致した場合、その脈動の振幅が大きくなる。抵抗部１２の設置場所がプローブ先端から脈動の波長の１／４倍の距離にあれば、脈動したときのプローブ先端の吐出口における振幅の大きさは小さくすることができ、さらにシリンジポンプ近くであれば流体系全体の共振の振幅を抑えることができる。脈動の波長は、流体系分注径全体の長さから容易に計算される。
【００１７】
第３の効果として、製造上の問題を回避できる。本分注系のプローブ、チューブ、シリンジポンプの各要素を液漏れがないように接続するとき、接続部の数は少ない方が良い。理由は、液漏れがないようにシール性を十分にしなければならない問題と、接続部が一般的な構造上から液が残ってしまったりしやすい問題があるためである。したがって、チューブ途中に設けるのは製造上、難しい。同様に、プローブ前に設置する場合は問題がある。なぜならば、吸引量が多くなると、プローブからチューブまで液が入り込む場合があるが、プローブの前に抵抗部があった場合、従来ならプローブとチューブの接続部のみを吸引した液が通過するが、プローブの前に抵抗部を設置した場合、プローブ、抵抗部、チューブの計２つの接続部を通過することになり、液が残りやすくなるためである。
【００１８】
また、抵抗部１２が細管を備える場合、前記配管断面積と長さは、前記プローブアーム２０におけるチューブ１１断面積の９９／１００以下で、長さの１／５以下であることが好ましい。この程度の細管を流体が通過することにより、プローブアーム２０部のチューブ１１と細管の間の接続部で流れ場が変わって抵抗が発生するため、脈動のエネルギーの散逸に効果を有する。装置上実装上の都合によりチューブの可動範囲を広くする必要がある場合には、少なくとも面積比が４／５以下で長さ比が１／１０以下であれば、径が異なることによる接続部を含むチューブおよび細管部の過大な変形を抑えられ、かつ脈動との共振を発生しにくくすることができる。
【００１９】
また、管が細くなると圧力損失は増大するため、流体の静圧が飽和蒸気圧以下になりキャビテーションが発生して分注精度を低下するおそれがある。流体の静圧は、流量および流体系の形状によって定まってくるので装置によって異なるが、チューブ１１断面積の１／１００以上、長さの１／１０００以上であることが好ましい。これにより、圧力損失の必要以上の増大を防ぐことができる。装置上分注速度を上げるために非常に高圧で吸引、吐出しなければならないときは断面積の変化する箇所でさらに圧力損失が発生する可能性があるが、断面積比が１／５以上、長さ比が１／５００以上であれば接続部の流れを変化することができ、十分ではないがある程度の効果を得ることができる。
【００２０】
図２は、本実施例の化学分析装置の構成を示す全体概略図である。本化学分析装置は、一例として、上部開口部を有する複数の反応容器１０２と、前記開口部より試料及び試薬を供給する供給機構である分注機構１０７，１０８と、反応中あるいは反応が終了した前記試料の物性を計測する計測手段として測光機構１１０を備えた化学分析装置について説明する。
【００２１】
具体的には、主に反応容器１０２を格納する反応ディスク１０１と、反応ディスク１０１に格納されている反応容器の恒温状態を保つ為の恒温槽１１４と、試料容器１０４を収納する試料用ターンテーブル１０３と、試薬ボトル１０６を格納する試薬用ターンテーブル１０５と、試料、試薬をそれぞれ反応容器に分注するサンプリング分注機構１０７と、試薬分注機構１０８と、分注された試料と試薬を反応容器内で攪拌する攪拌機構１０９と、反応容器内の混合物質の反応過程、及び反応後の吸光度を測定する測光機構１１０と、検査（測光）が終了した後に反応容器を洗浄する洗浄機構１１１とより構成される。これらの各構成要素は、検査を開始する前に予めコンソール１１３より設定された情報（分析項目、分析を行う体積）に基づいて、自動的にコントローラ１１２より作成されるプログラムに従って動作する。
【００２２】
以上のような構成において、本化学分析装置の動作の実施例を説明する。
プローブ１０はプローブアーム２０とプローブアーム２１が回転と上下運動をすることによってや試料が入っている試料カップ１０４や試薬が入っている試薬ボトル１０６に浸漬された後、コントローラ１１２によってプランジャ３１が下降移動をし、試料をプローブ１０内に吸引する。引き続いて再びプローブアーム２０とプローブアーム２１が回転と上下運動をして反応容器１０２上に移動したのち、プランジャ３１が上昇移動をし、プローブ内の試料や試薬を反応容器１０２内に吐出する。
【００２３】
これにより化学分析装置によるプローブとチューブとシリンジポンプからなる吐出機構において、吐出開始時点の過渡的な状態において発生する問題を抑制できる。すなわち、プランジャの吐出の初期動作においてプランジャが急激に移動することによって水撃が発生し、図３のように、最初の段階として、その衝撃力によってプローブ内にある高圧の微量液が急激に大気開放されるときに、微量液のプローブ先端での静止状態の表面張力が強いために高圧で送液されても吐出には至らないために液の体積が急増する場合がある。このとき、吐出される液の容量は水撃により初期値において急増し、プランジャの移動による体積変化を忠実に反映してはいないため、分注精度の低下を本実施形態をとることにより抑制できる。
【００２４】
次の段階として、プローブ先端での液の体積が急増している間に圧力のオーバーシュートが発生するため、その「より戻し現象」として圧力が急激に低下し、そのとき送液している液量が低下するためプランジャ先端での吐出液の径が節のように細くなり、場合によっては液切れが発生し、切れた液滴が周囲に飛び散ることを抑制できる。またこのとき、吐出される液の容量は「より戻し」においては急減するために、プランジャの移動による体積変化を忠実に反映してはいないことによる分注精度が低下することを抑制することができる。
【００２５】
また、液が飛散して測定容器以外の個所の場合には吐出される液が減少することになり、分注精度が低下することや、切れた液が周囲に飛散して装置を汚染することを抑制できる。
【００２６】
また、本実施例の形態を用いない化学分析装置によるプローブとチューブとシリンジポンプからなる吐出機構では、吐出終了時の過渡的な状態において、プランジャが急停止するために急激に圧力が低下し、したがって流量が低下することがある。このとき、図４のように吐出される液に径の細い節の部分が生じるため液切れが発生し、切れた液滴が周囲に飛散する恐れがある。また、切れた節側の液が急速に拘束力を失うために不安定な挙動をし、場合によってはプローブ先端に回り込んで付着する。プローブは吐出後に上下動作および回転動作をして移動するため、このとき付着した液がプローブの移動と共に飛散するおそれがあった。また、プローブ外側には回り込まないものの、表面張力によって先端から突出した状態で残留する場合があるが、この場合も突出した液がプローブの移動と共に飛散する可能性がある。本実施形態を採用することによりこのような可能性を抑制した分析装置を構成することができる。また、液切れが発生する個所は吐出される試料もしくは試薬の持つ粘性や濡れ性などの物性に大きく依存するために吐出の度に異なることが多いが、本実施形態によりこのような吐出量が変化して分注精度が低下するおそれを抑制することができる。
【００２７】
この吐出開始時と終了時に発生する問題は、分注速度を高速化しようとした際にさらに問題となる。このため、本実施形態は高速に分注する機構を備えた分析装置を構成するのに好適である。例えば、高速に吐出させるときプランジャの急停止による撃力はさらに大きくなり、液切れによって液が飛散する可能性がより高くなり、分注精度が大きく下がる問題がある。
【００２８】
このときの過渡的な圧力変動は図５（ａ）、（ｂ）のようになる。本実施形態を採用しない比較例による実施例を破線にて、本実施例で示す構成を使用した場合を実線にて示す。このとき圧力は図のようにオーバーシュートとその「より戻し」のような水撃現象を示し、発明が解決しようとする課題において前述した通り、液が過剰量に吐出され、さらには液切れなどの課題を発生する。
【００２９】
本実施例では、プローブやチューブに規格品を使用するなどして変更点を少なくしようとした場合であっても、流体抵抗を発生させる部分を圧力源であるシリンジポンプ付近に集中させることができる。この場合、オリフィスを設置する方法等も考えられるが、簡易に細管を挿入する形態が望ましい。本実施例では、長さ１０ｍｍ、内径１ｍｍの細管を挿入した。この内径は、プローブアーム２０などの他のチューブ径１．５ｍｍに対する断面積の制限以内なので、圧力の波形は図５（ａ）、（ｂ）中の実線のようになり、オーバーシュートとその「より戻し」のような水撃の影響が弱まり、過剰量の吐出が抑えられ、液切れが生じにくいようになっている。 また、他の実施形態を図６に示す。図６の実施形態は、基本的には前述の図１等と同様の構成を有することがきるが、前記の抵抗部１２の代わりに、図６の形態ではプローブアーム２０とシリンジポンプ３０との間に位置する配管に、プローブアーム２０におけるチューブ１１の断面積より大きい断面積を有する拡大領域を有する点が特徴である。このようなチューブのシリンジポンプとの接続部に配置された一定容量の容積部としては、これに限定されるものではないが、内径５ｍｍ、長さ１０ｍｍ程度の管を接続することができる。
【００３０】
具体的には、拡大領域である容積部の断面積は、プローブアーム２０におけるチューブ１１断面積の１０１／１００倍以上、長さの１／１０００倍以上であれば良く、さらに断面積は５／４倍以上、長さは１／５００倍以上あることが好ましい。これは、流体のもつ振動のエネルギーをその容量に吸収させて散逸させることができる最低の容量であるからである。また、例えば上限としては、容積部内にシリンジポンプからの圧力変動が伝播して流体系の応答性を低下させないために断面積が１０倍以下、長さが１／５以下、さらに断面積が２倍以下、長さが１／１０以下であることがこのましい。これにより、流体系で消費する純水の量を節約できる。設置場所は、プローブ先端から脈動の波長の１／４倍の距離で、さらにシリンジ部近くであることが望ましい。
【００３１】
他の実施形態を図７に示す。図７の実施形態は、基本的には前述の図１等と同様の構成を有することがきるが、前記の抵抗部１２や容積部１３の代わりに、図７の形態ではプローブアーム２０とシリンジポンプ３０との間に位置する配管に、弾性部１４を設ける点が特徴である。具体的にはプローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブより引張弾性率が低く、引張弾性率が１００〜３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲の剛性を有する材料から構成された弾性領域を有することが好ましい。
【００３２】
弾性部１４としては、引張弾性率が１００〜３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲の剛性を有する樹脂製チューブの弾性管を挿入することが望ましい。例えば、引張弾性率１６０ｋｇｆ／ｃｍ２、長さ５０ｍｍ程度のタイゴン製チューブの挿入は好ましい。チューブ１１は ポリフッ化エチレン（ポリテトラフルオロエチレン）製等の引張弾性率が３５００ｋｇｆ／ｃｍ２程度の比較的剛性の高い樹脂チューブであり、シリンジポンプの水撃および脈動のエネルギーがそのままプローブ先端まで伝播することになり、分注液の過剰量の吐出、および液切れを発生しやすい。そのため、引張弾性率が３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２以下の弾性管を挿入することにより、挿入した弾性管に圧力が伝播するとき弾性管が変形し、水撃および脈動の圧力が弾性管の変形に消費される効果が得られる。また、弾性管の弾性率の下限としては、例えばシリコンチューブなど引張弾性率が６０ｋｇｆ／ｃｍ２程度の比較的剛性の低い樹脂チューブの場合、吐出時の高圧がかかるとチューブが偏平形状になるなどの大変形を生じる。極端な場合はチューブがつぶれてしまい、流体が流れなくなる場合もあるため、引張弾性率が１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であること望ましい。
【００３３】
なお、前記弾性領域はプローブ先端から脈動の波長の１／４倍の距離の位置或いはその整数倍の領域を含むことが好ましい。
【００３４】
このように、チューブの途中に前記弾性管を挿入したことにより、ポンプの送液中に発生する脈動のエネルギーが散逸する効果がえられるため、吐出口での脈動を低減することができ、水撃＋分注精度向上できる。このように、プローブとシリンジポンプをつなぐ細管の途中に、特にシリンジポンプと細管の接続部付近に流体抵抗部を設けたことにより、吐出開始時の水撃の影響が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
また、プローブとシリンジポンプをつなぐ細管の途中に、特にシリンジポンプと細管の接続部付近に一定容積部を設けたことにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなり、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００３５】
また、プローブとシリンジポンプをつなぐ細管の途中に、特にシリンジポンプと細管の接続部付近に一定弾性部を設けたことにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなり、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。 他の実施形態を図８に示す。図８は、本化学分析装置における一実施例を示す概略図である。プローブ１０はプローブアーム２０に固定され、アーム回転棒２１によって回転および上下運動する。チューブ１１にはコントローラ１１２によってコントロールされるバルブ１４を介して高分解能シリンジポンプ部４０と低分解能シリンジポンプ部４１が配管されている。高分解能シリンジポンプ部４０では、プランジャ４０１をパルスモータ４０２によってベルトやラック−ピニオンなどの伝達機構４０３を介して移動する。パルスモータ４０２はコントローラ１１２によって制御される。低分解能シリンジポンプ部４１では、プランジャ４１１をパルスモータ４１２によってベルトやラック−ピニオンなどの伝達機構４１３を介して移動する。パルスモータ４１２はコントローラ１１２によって制御される。ここで挙げる分解能の高いシリンジポンプとしては、例えばこれに限定されないが、ユニフローズ社の吐出分解能は０．０２ｕＬ／Ｐと小さいペンシル型ポンプ等がある。低分解能シリンジポンプとしては、０．１ｕＬ／Ｐ程度のものを使用できる。プローブ１０にはチューブ１１を介してポンプとして例えばシリンジポンプ３０が配管されている。チューブ１１とシリンジポンプ３０の接続部に径の細い管による抵抗部１２を接続している。チューブ中には純水などのシステム水が作動流体として充填されている。
【００３６】
このように、本実施例の形態は、プローブ１０に連絡し、プローブアーム２０に形成されたチューブ１１を経て連絡する高分解能の第一のポンプであるシリンジポンプ４０を備え、一方、プローブアーム２０の上流側のチューブ１１に分岐部である切り替えバルブ１４を介して低分解能の第二のポンプであるシリンジポンプ４１を備えている。そして、これらのポンプをプローブ１０からの吐出流量に応じて使い分ける。具体的に例えば、シリンジポンプ４１を駆動してプローブ１０から第一の流量の液を吐出し、シリンジポンプ４０を駆動して第一の流量より多い第二の流量の液を吐出するよう制御するものである。
【００３７】
本実施形態の、本化学分析装置の動作の実施例を具体的に以下説明する。
プローブ１０によって試薬や試料が吸引され、吐出される基本的な動作は、第１の実施例で示した通りである。ここで、分注量が少ないときなどは流量が少なくて良い場合は、高分解能シリンジポンプ４０を使用する。分注量が多いなど流量が多い場合は、低分解能シリンジポンプ４１を使用する。この２つのシリンジポンプ部の切り替えはバルブ１５によって行う。
【００３８】
高分解能シリンジポンプは、起動時には低速に、一定時間経過後には高速に駆動する。このときの過渡的な圧力変動は図９のようになる。流量が少ない場合に低分解能シリンジポンプを使用する場合を比較例として破線にて、本実施例で示す高分解能シリンジポンプを使用した場合を実線にて示す。低分解能シリンジポンプを使用した場合、１回のパルス毎の吐出量が大きいために低速で駆動しても高流量となってしまい水撃現象として液が過剰量に吐出され、このとき圧力は図１０の破線のようにオーバーシュートを示す。しかし、高分解能シリンジポンプを使用することにより１回のパルス毎の吐出量が小さいために低速で駆動すれば実際に低流量での送液が可能となり、図１０の実線のようにオーバーシュートが抑制されていることがわかる。また、オーバーシュートからの「より戻し現象」による液切れを発生する圧力の急激な低下が抑えられる。
【００３９】
また、吐出途中の定常的な状態において、吐出圧がパルス的に変化することによって生じる圧力及び流量の脈動が生じる対策に関して本発明者らは検討を行った。脈動が発生する場合、図９のように、吐出開始時の水撃が発生する場合と同様に、プローブから吐出された試料もしくは試薬には節の部分と腹の部分が生じ、節の部分と腹の部分の境目の曲率が変化する個所で液の切れが発生しやすく、切れた液が周囲に飛散して装置を汚染するおそれがあることを見出した。また、液が飛散して測定容器以外の個所の場合には吐出される液が減少することになり、分注精度が低下するおそれがあることを見出した。
【００４０】
または、吐出分解能の高いポンプによりプローブ１０から液の吐出を開始した後に、吐出分解能の低いポンプによりプローブ１０から液の供給を開始するよう制御することが好ましい。たとえば、吐出分解能の高いポンプをプローブ１０からの液吐出初期動作に駆動させ、その後に吐出分解能の低いポンプ側に切り替える。または、更に、吐出分解能の低いポンプでの運転後、液の終了時に再度吐出分解能の高い側に切り替えて液を吐出することが好ましい。吐出途中の定常的な状態において、本実施形態のようにポンプの切り替えを行うと分解能が低いために発生していた大きな脈動が抑えられるので、プローブから吐出された試料もしくは試薬に形成される節の部分と腹の部分の間の長さのいわば脈長が短くなり腹の部分と節の部分の切れ目が顕著になりにくくなるので液の切れが発生しにくくすることができる。
【００４１】
一般にパルスモータ駆動による高分解能シリンジポンプにおいては、流量を挙げるためにパルスモータの駆動周波数を増大させるとモータが駆動周波数に追随できなくなって動作不能となり吐出ができなくなる恐れがある。そこで、本実施例のように高流量の場合はバルブを切り替えて低分解能シリンジポンプを使用することにより全体効率を高めることができる。図１１に低分解能ポンプを、高流量すなわち高周波数で駆動した場合と、低流量すなわち低周波数で駆動した場合での、定常状態における吐出圧力の波形を示す。低分解能シリンジポンプを低周波でパルスモータを駆動することになるが、このときは一回のパルスでプランジャが移動して流量が増加して圧力が上がっても次に与えられるまでのパルス間隔が長いため流量が低下してしまい圧力が低下してしまため、圧力の振動が大きくなる。しかし、高周波数にした場合、パルス間隔が短くなるため流量が十分に低下する前に次のパルスが与えられるため、圧力の振動も低くなる。したがって液切れ等を発生しにくくなる。
【００４２】
このように、低流量時は高分解能シリンジポンプによって送液することにより、吐出開始時においても、吐出開始時の水撃の影響を小さくして、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４３】
また、低流量時は高分解能シリンジポンプによって送液し、その後低分解能シリンジポンプによって相液するので、吐出途中経過時の定常状態における圧力および流量の脈動が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４４】
また、低流量時は高分解能シリンジポンプによって送液することにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４５】
また、低流量時は高分解能シリンジポンプを初期動作と終了動作において遅く動作させることにより、吐出終了時における水撃の影響が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４６】
また、大流量時はバルブを切り替えることにより低分解能シリンジポンプを動作させ、このとき吐出途中経過時の定常状態における圧力および流量の脈動が小さくなるので、分注精度が高く、さらに試料および試薬の飛び散りがない化学分析装置を提供することが可能となる。
【００４７】
【発明の効果】
本発明により、従来技術の少なくとも一つの課題の解決に寄与でき、液滴の飛散を抑制できる高分注精度の化学分析装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図３】比較例の場合を示す説明図である。
【図４】比較例の場合を示す説明図である。
【図５】比較例の場合と本実施例の場合を示す説明図である。
【図６】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図７】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図８】本発明の一実施例を示す概略図である。
【図９】比較例の場合と本実施例の場合を示す説明図である。
【図１０】比較例の場合を示す説明図である。
【図１１】本発明の一実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
１０…プローブ、１１…内側配管系、１２…シリンジポンプ１０、プローブアーム２０、アーム回転棒２１、チューブ１１、シリンジポンプ３０、抵抗部１２、プランジャ３１、パルスモータ３２、伝達機構３３、パルスモータ３２、コントローラ１１２、測定容器１０２。
Claims (7)
- 試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、
前記試薬供給機構或いは前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、
前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、
前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より小さい断面積を有する細部領域を有することを特徴とする化学分析装置。 - 試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、
前記試薬供給機構或は前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、
前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経由して配置された配管が接続されるポンプと、を有し、
前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に、前記プローブアーム部における前記配管の流路抵抗より大きい流路抵抗を有する高抵抗部を有することを特徴とする化学分析装置。 - 試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、
前記試薬供給機構或は前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、
前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料供給部と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、
前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブアーム部における前記配管の断面積より大きい断面積を有する拡大領域を有することを特徴とする化学分析装置。 - 試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、
前記試薬供給機構或は前記試料供給機構の少なくとも一方は、試薬を吸排するプローブ部と、
前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続されるポンプと、を有し、
前記プローブアーム部と前記ポンプ部との間に位置する前記配管に、前記プローブより引張弾性率が低く、引張弾性率が１００〜３０００ ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲の剛性を有する材料から構成された弾性領域を有することを特徴とする分析装置。 - 請求項１において前記細部領域よりポンプ側に前記細部領域の断面積の大きい領域を備えることを特徴とする分析装置。
- 試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、
前記試薬供給機構或は前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、
前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続される第一のポンプと、
前記プローブアーム部の上流側の前記配管に分岐部を介して連絡する第二のポンプと、を備え、
前記第一の前記のポンプは前記第二のポンプより高い吐出分解能を有し、前記第二のポンプを駆動して前記プローブから第一の流量の液を供給し、前記第一のポンプを駆動して前記第一の流量より多い第二の流量の液を供給するよう制御されることを特徴とする分析装置。 - 試薬液を備える試薬容器と、試料液を備える試料容器と、前記試薬及び前記試料が供給される反応容器と、前記試薬を前記反応容器に供給する試薬供給機構と、前記試料を前記反応容器に供給する試料供給機構と、を備え、
前記試薬供給機構或は前記試料供給機構の少なくとも一方は、液を吸排するプローブ部と、
前記プローブ部に連絡し、前記プローブ部を前記試薬容器或いは前記試料容器と前記反応容器とに移動させるプローブアーム部と、前記プローブ部から前記プローブアーム部を経て連絡する配管が接続される第一のポンプと、
前記プローブアーム部の上流側の前記配管に分岐部を介して連絡される、前記第一のポンプより吐出分解能が低い第二のポンプと、を備え、
前記第二のポンプにより前記プローブから前記液の供給を開始した後に前記第一のポンプにより前記プローブから前記液の供給を開始するよう制御されることを特徴とする分析装置。
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