JP2004195455A5

JP2004195455A5 - 「（メタ）アクリル酸を含む熱感受性化合物の精製方法」

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Publication number: JP2004195455A5
Application number: JP2003402807A
Authority: JP
Filing date: 2003-12-02
Publication date: 2008-09-11
Anticipated expiration: 2023-12-02

Description

１つの実施態様において、本発明は、（メタ）アクリル酸を含む少なくとも１種の熱感受性化合物；およびストリームの全重量に基づいて１〜５重量％の量で酢酸を含む少なくとも１種の他の化合物：を含むストリームを精製する方法であって、
（ａ）内部断面区域および当該内部断面区域にわたって広がる少なくとも１つのトレーを有する分離容器を提供する工程；
（ｂ）前記ストリームを少なくとも１８１４４ｋｇ／時（４０，０００ｌｂ／時）の割合で前記分離容器に提供する工程；
（ｃ）前記分離容器を操作し、かつ前記少なくとも１つのトレーの少なくとも１つを横切る圧力低下を１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜１０ｍｍＨｇ（０．２ｐｓｉ）の範囲に維持することにより、前記ストリームを精製する工程；および
（ｄ）ストリームの全重量に基づいて１０，０００ｐｐｍ未満の酢酸を含む、精製されたストリームを生じさせる工程：を含む方法に関する。
また、１つの実施態様において、本発明は、（メタ）アクリル酸を含む熱感受性化合物；およびストリームの全重量に基づいて１〜５重量％の量で酢酸を含む他の化合物：を含むストリームを精製する方法であって、
（ａ）２．４４ｍ（８フィート）より大きな内部直径、内部断面区域および当該内部断面区域にわたって広がる少なくとも１つのトレーを有する分離容器を提供する工程；
（ｂ）前記ストリームを前記分離容器に提供する工程；
（ｃ）前記分離容器を操作し、かつ前記少なくとも１つのトレーの少なくとも１つを横切る圧力低下を１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜１０ｍｍＨｇ（０．２ｐｓｉ）の範囲に維持することにより、前記ストリームを精製する工程；および
（ｄ）ストリームの全重量に基づいて１０，０００ｐｐｍ未満の酢酸を含む、精製されたストリームを生じさせる工程：を含む方法に関する。
１つの実施態様において、本発明は、次のような分離装置に関する。すなわち、精留セクションと少なくとも１つのストリッピングトレーを有するストリッピングセクションとを有し、このストリッピングトレーは、この塔の断面区域を横断して伸びており、蒸気が通過しうるトレー断面区域および開放区域を有し、これらの開放区域の各々が、開放断面区域を有し、これらの開放断面区域のすべての合計が、トレーの断面積の約５％〜約５０％の範囲内の値を有する。ストリッピングトレーは、この装置の操作の間、トレーの圧力降下を生じ、このトレーの圧力降下は、約１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜約１０ｍｍＨｇ（０．２ｐｓｉ）の範囲内にあり、このストリッピングトレーは、カラムの操作の間２０％またはそれ以上のトレー効率を有する。この装置は、第一ストリッピングトレーと、第二ストリッピングトレーとを有していてもよく、この場合、第一ストリッピングトレーと第二ストリッピングトレーとは、少なくとも８インチ（２０．３ｃｍ）の垂直距離によって別けられている。ストリッピングトレーがダウンカマー（ｄｏｗｎｃｏｍｅｒ）を有する必要はない。

この発明の場合、あらゆるタイプのトレーを潜在的に用いることができるが、下記の実施例１、２、および３は、精留セクションおよびストリッピングセクションの両方に用いられるデュアルフロートレーを開示している。ほかの許容しうるトレータイプの例には、シーブトレー、バルブトレー、煙突トレー、ダウンカマーを有するトレーが含まれ、同様に、湿った、ランダムな、および構造化された充填物が用いられてもよい。その他の気液接触手段が用いられてもよい。

精留セクションは一般に、ストリッピングセクションよりも少ないポリマー形成および汚れしか受けず、トレーおよび充填物の両方が用いられてもよい。１つの実施態様において、デュアルフロートレー（ダウンカマーを有していない穿孔プレートトレーである）が用いられる。したがって蒸気および液体は、同じ孔の開口部を通過する。

本発明は、ストリッピングセクションにおいて５０〜９８％のフラッドパーセントを伴なって、デュアルフロートレーを用いることができ、約４ｍｍＨｇ〜約６ｍｍＨｇ（０．０８ｐｓｉ〜０．１２ｐｓｉ）の範囲内の圧力降下を用いる。本発明のデュアルフロートレーは、約５０％〜約９０％フラッドの一般的な範囲、あるいは気液装入が８０％〜９８％のフラッドである、より大きい装入範囲を有していてもよい。フラッドポイントは、塔を下方に通る液体流が停止される蒸気速度（フラッド速度）として規定され、その結果、塔内部に液体の過剰蓄積を生じる。フラッドのパーセントは、フラッド速度と比較した場合の速度のパーセントである。

精留セクションにおけるトレーのフラッドパーセントは、５０〜９８％であってもよく、圧力降下は、約４ｍｍＨｇ（０．０８ｐｓｉ）〜約６ｍｍＨｇ（０．１２ｐｓｉ）である。精留セクションにおいてデュアルフロートレーを操作するための一般的な範囲は、５０％〜９０％のフラッドであるか、あるいはこれらのトレーは、より重い装入がなされてもよく、８０％〜９８％のフラッドの範囲内で操作される。孔面積パーセントは１４〜２０％である。１４〜１７％の範囲の値が一般的である。

１つの実施態様において（実施例３参照）、水性アクリル酸ストリーム（供給原料ストリーム、総供給原料ストリーム、水性供給原料）が蒸留塔に供給され、ここでこれは、少なくとも１つの蒸留溶媒の存在下に共沸蒸留に付され、粗アクリル酸ストリーム（アクリル酸ストリーム、塔底生成物ストリーム）を形成する。アクリル酸運転（ｓｅｒｖｉｃｅ）において、このような精製プロセスは、連続蒸留を用いる。蒸留は、蒸留塔を利用し、（ほかの軽質最終不純物およびアクリル酸を含む）酢酸が富化されたストリームである水性留出物、およびアクリル酸が富化されている粗アクリル酸の塔底物ストリームを生成する（図７および８参照）。この発明は、気液接触のために望まれるあらゆる内部手段を有するあらゆるタイプの塔を用いて実施されてもよい。例えばシーブトレー、デュアルフロートレー設計、または充填塔が用いられてもよい。蒸留塔は、精留セクションとストリッピングセクションとを有する。精留セクションは、水性留出物である塔頂物ストリームを生成する。水性留出物（留出物）が、重力分離器を通して送られる。この分離器は、留出生成物を分離し、留出生成物ストリーム（留出生成物）と有機還流物（還流物ストリーム）とを生じる。ストリッピングセクションは、塔底物ストリームを生成し、これはリボイラへの供給原料と塔底生成物ストリーム（塔底生成物）とを生じる。このリボイラ供給原料は加熱され、塔はリボイラ戻りストリーム（リボイラ戻り）を介して熱投入を受ける。

共沸蒸留塔（１）は、次の物理的特徴を有していた：
１．１７２インチ（約４３７ｃｍ）内径（ＩＤ）塔
２．７１デュアルフロートレー
３．下部トレーは、２４％開放区域を有していた。
４．上部トレーは、２０％開放区域を有していた。

共沸蒸留塔（１）は、次の物理的特徴を有していた：
１．１７２インチ（約４３７ｃｍ）内径塔
２．５４デュアルフロートレー
３．下部トレーは、１６〜１８％開放区域を有していた。
４．上部トレーは、１４〜２０％開放区域を有していた。

この実施態様における塔トレーは、デュアルフロータイプのものである。第一改装実施態様における最近の当初修正は、次のとおりであった。すなわち、トレー３、５、７、９、１１、１３、１５、１７、１９、２１、２３、２５、および２７を除去した（７１のもとの総トレー）。トレー２、４、６、８、１０、１２、１４、１６、１８、２０、２２、および２４上に１６．２４％孔面積のトレーパネル（１／２”内径の孔を有する）を設置した。トレー２６に、２０．００％孔面積のトレーパネル（１／２”内径の孔を有する）を設置した。

Claims

（メタ）アクリル酸を含む少なくとも１種の熱感受性化合物；およびストリームの全重量に基づいて１〜５重量％の量で酢酸を含む少なくとも１種の他の化合物：を含むストリームを精製する方法であって、
（ａ）内部断面区域および当該内部断面区域にわたって広がる少なくとも１つのトレーを有する分離容器を提供する工程；
（ｂ）前記ストリームを少なくとも１８１４４ｋｇ／時（４０，０００ｌｂ／時）の割合で前記分離容器に提供する工程；
（ｃ）前記分離容器を操作し、かつ前記少なくとも１つのトレーの少なくとも１つを横切る圧力低下を１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜１０ｍｍＨｇ（０．２ｐｓｉ）の範囲に維持することにより、前記ストリームを精製する工程；および
（ｄ）ストリームの全重量に基づいて１０，０００ｐｐｍ未満の酢酸を含む、精製されたストリームを生じさせる工程：を含む方法。
前記精製工程が、前記分離容器を操作し、かつ前記圧力低下を１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜６ｍｍＨｇ（０．１２ｐｓｉ）の範囲に維持することにより達成される請求項１記載の方法。
少なくとも１つのトレーが、デュアルフロートレー、シーブトレー、バルブトレー、穿孔プレートトレー、煙突トレー、ダウンカマーを有していないトレー、およびダウンカマーを有するトレー：からなる群から選択される少なくとも１つのタイプである、請求項１記載の方法。
（メタ）アクリル酸を含む熱感受性化合物；およびストリームの全重量に基づいて１〜５重量％の量で酢酸を含む他の化合物：を含むストリームを精製する方法であって、
（ａ）２．４４ｍ（８フィート）より大きな内部直径、内部断面区域および当該内部断面区域にわたって広がる少なくとも１つのトレーを有する分離容器を提供する工程；
（ｂ）前記ストリームを前記分離容器に提供する工程；
（ｃ）前記分離容器を操作し、かつ前記少なくとも１つのトレーの少なくとも１つを横切る圧力低下を１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜１０ｍｍＨｇ（０．２ｐｓｉ）の範囲に維持することにより、前記ストリームを精製する工程；および
（ｄ）ストリームの全重量に基づいて１０，０００ｐｐｍ未満の酢酸を含む、精製されたストリームを生じさせる工程：を含む方法。
前記精製工程が、分離容器を操作し、かつ前記圧力低下を１ｍｍＨｇ（０．０２ｐｓｉ）〜６ｍｍＨｇ（０．１２ｐｓｉ）の範囲に維持することにより達成される請求項４記載の方法。
少なくとも１つのトレーが、デュアルフロートレー、シーブトレー、バルブトレー、穿孔プレートトレー、煙突トレー、ダウンカマーを有していないトレー、およびダウンカマーを有するトレー：からなる群から選択される少なくとも１つのタイプである、請求項４記載の方法。