JP2001081050A - 易重合性化合物の取り扱い装置および取り扱い方法 - Google Patents

易重合性化合物の取り扱い装置および取り扱い方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 装置側壁に設けられ、かつ装置内部に開口し
てなる管状部材を備えてなる、（メタ）アクリル酸など
の易重合性化合物を取り扱う装置、具体的には、例え
ば、ガスまたは液体の入口または出口、マンホール、計
装機器挿入管などを有する（メタ）アクリル酸の蒸留塔
において、蒸留塔内での（メタ）アクリル酸の重合を効
果的に防止してなる装置、および方法を提供する。 【解決手段】 管状部材（入口または出口、マンホー
ル、計装機器挿入管など）を装置内部に向かって、３゜
〜７０゜の下方勾配（α）をつけて設ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】本発明は易重合性化合物の取
り扱い装置および取り扱い方法、詳しくは（メタ）アク
リル酸などを蒸留などして取り扱うに際し、その重合を
効果的に防止し得るようにした装置、およびこの装置を
用いた（メタ）アクリル酸などの取り扱い方法に関す
る。
【従来の技術】（メタ）アクリル酸などは非常に重合し
やすく、その製造工程においてしばしば重合が発生し
て、装置の停止を余儀なくされることはよく知られてい
る。このための対策として、（メタ）アクリル酸などの
製造時には、ハイドロキノン、フェノチアジン、分子状
酸素含有ガスなどの重合禁止剤を添加すること、さらに
は重合物、折出物などの固形物の装置への付着を防止す
るために、使用する装置内表面に表面処理を施すことが
行われている。しかし、これら対策を講じても重合の発
生を十分防止できず、重合の発生は不可避なものであ
る。このため、重合物が形成された管が閉塞などした際
には、運転を中止し、人為的あるいは化学的に重合物を
除去することが行われている。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情の
もとになされたものであり、（メタ）アクリル酸などの
易重合性化合物を製造する際に、その重合の発生を効果
的に防止する装置および方法を提供することを目的とす
るものである。
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物を
蒸留する際には、蒸留塔内に挿入した計装機器表面に気
体が凝縮した液が不可避的に滞留し、これが重合の発生
の原因となること、またこの計装機器表面での凝縮液の
滞留を防止するには、装置内に設ける計装機器に傾斜を
もたせればよいことを知り、この知見に基づいて本発明
を完成するに至った。すなわち、本発明は、装置側壁に
設けられ、かつ装置内部に開口してなる管状部材を備え
てなる、易重合性化合物を取り扱う装置において、該管
状部材を装置内部に向かって下方勾配（α）をつけて設
けたことを特徴とする易重合性化合物の取り扱い装置に
関する。また、本発明は、易重合性化合物を取り扱うに
際し、上記の装置を用いることを特徴とする易重合性化
合物の取り扱い方法に関する。
【発明の実施の形態】本発明の「易重合性化合物」と
は、反応または蒸留などの取り扱いの際に容易に重合し
て重合物を形成する化合物を意味し、その代表例として
は、（メタ）アクリル酸およびそのエステル、例えばメ
チルエステル、エチルエステル、ｎ−プロピルエステ
ル、イソプロピルエステル、ｎ−ブチルエステル、イソ
ブチルエステル、２−ヒドロキシエチルエステル、Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノエチルエステルなどを挙げることが
できる。これらは単独、または混合物、もしくはこれら
を含む液として取り扱われる。また、本発明の「取り扱
う」とは、反応、蒸留、抽出、吸収、貯蔵、熱交換など
易重合性化合物を製造する際に必要なすべての操作を意
味する。したがって、本発明の「装置」とは、上記反
応、蒸留、抽出、吸収、貯蔵、熱交換などの取り扱いを
実施する際に用いられる、反応器、蒸留塔、およびこれ
らに付属する熱交換器、槽などを意味し、装置壁面に設
けられ、かつ装置内部に開口してなる管状部材を備えた
ものである。本発明の装置壁面に設けられ、かつ装置内
部に開口してなる管状部材について説明する。図１〜１
１、１３は本発明の管状部材の代表例を示したものであ
る。図１の管状部材は、気体、液体、固体あるいはこれ
らの混合相である流体を装置内に導入または取り出すた
めの、いわゆる入口管または出口管である。この流体は
易重合性化合物それ自体でも、あるいはそれ以外のもの
であってもよい。本発明の特徴は、管状部材を装置内部
に向かって下方勾配（α）を設けた点にある。このよう
な勾配を設けることにより、管状部材の内壁面上の凝縮
液は速やかに下方に落下して、その滞留が防止され、結
果として重合を効果的に防止することができる。このよ
うな観点から、勾配（α）は３゜〜７０゜、好ましくは
５゜〜６０゜とするのがよい。勾配（α）が小さすぎる
と、凝縮液が速やかに落下せず、十分な重合防止効果が
得られない。なお、勾配（α）が大きすぎると配管など
との連結に問題が生じてくるので好ましくない。図２、
３および４の管状部材は、それぞれ、通常のマンホール
・ハンドホール、パッドタイプのマンホール・ハンドホ
ールおよび内蓋付のマンホールである。図５の管状部材
は、挿入管、あるいは圧力計、液面計などの計装機器座
の一例である。上記の図１〜５に示す管状部材において
は、装置の外に現れる部分（本発明においては、「管状
部材の装置外部分」という）（図７の（Ａ）参照）を可
及的に短くするのが好ましい。これにより、管状部材の
装置外部分の内壁面積が低減されて、内壁面での凝縮液
の滞留が防止され、重合を効果的に防止することができ
る。また、図１〜５に示すような管状部材の場合、装置
外部分の内部における重合を防止するために、この内部
に重合防止剤として一般に用いられている、分子状酸素
含有ガスおよび／または重合防止剤を投入するのがよ
い。図６の管状部材は、図１の管状部材の装置外部分の
一部または全部に加温または加熱手段を設けたものであ
る。管状部材の装置外部分を加温または加熱することに
より、管状部材の内壁面における気体の凝縮が防止さ
れ、凝縮液の滞留、ひいては重合の発生をより効果的に
防止することができる。加温または加熱手段としては、
ヒータのほかに、熱媒体を内部に循環できるようにした
外套を設けてもよい。図７の管状部材は、装置内部に挿
入された部分（本発明においては、「管状部材の装置内
部分」という）を有するものである。すなわち、この管
状部材は、管状部材の装置外部分（Ａ）と装置内部分
（Ｂ）とから構成されている。図７の管状部材において
は、装置内部分が装置内壁と接触する周辺で凝縮液の滞
留が起こり易いので、図７において１、２で示しよう
に、その全周を溶接し、しかもその表面を平滑にするの
が好ましい。その平滑の程度については、溶接表面のビ
ードがなくなるまで、具体的には、ＪＩＳ Ｂ０６０１
によるＲｍａｘが１２．５Ｓ以下となるようにするのが
よい。本発明においては、装置側壁に設けられた管状部
材の全てについて勾配（α）をつける必要はなく、管状
部材のうち、特に、管状部材の装置内部分および／また
は管状部材の装置外部分の内壁が気相または気液混相雰
囲気にある管状部材について、勾配（α）をつけるのが
よい。図８は、図７の管状部材に温度計座を装着した状
態を示す断面図である。ここにおいても、図８において
３、４で示すように、管状部材が計器座と接触する周辺
において、その前周を溶接し、しかもその表面を平滑に
するのが好ましい。図９は、装置外部分に分子状酸素含
有ガスおよび／または重合防止剤を注入するための入口
を設けたものである。例えば、図７の管状部材に隔膜式
液面計などの計装機器を装着する場合、管状部材と計装
機器との間に小さい隙間ができ、ここで液滞留が生じや
いので、図９に示すような注入口から分子状酸素含有ガ
スおよび／または重合防止剤を投入するのが好ましい。
また、図１０に示すように、重合防止剤含有液を噴霧す
ること、図１１に示すように管状部材の装置内壁開口部
にカバーを取り付け、凝縮液の影響を小さくすることも
有効である。図１２および１３は、装置内部分にフラン
ジを有する管状部材を示し、それぞれ、従来の管状部材
および本発明の管状部材を示す。図１２に示す従来の管
状部材においては、フランジと同一径のガスケットが用
いられていないため、空隙部Ｃが存在する。このため、
この空隙部Ｃに凝縮液が滞留して重合物が形成され易く
なる。そこで、本発明においては、図１３に示すよう
に、フランジと同一径のガスケットを用いて空隙部Ｃを
なくす。このように、本発明の管状部材においては、そ
の装置内部分について、実質的に凹部のない（凹部フリ
ー）ものとするのが好ましい。本発明の管状部材を上記
の図面に基づいて説明したが、本発明はこれら管状部材
に限定されるものではなく、そのほかに覗き窓、ハンド
ホール、均圧口なども包含される。また、本発明の管状
部材の設置場所には特に制限はなく、その使用目的に応
じて適宜選択することができる。次に、本発明の装置を
用いた易重合性化合物の取り扱い方法について説明する
に、この取り扱い方法は、本発明の装置を用いる点を除
けば、従来公知の取り扱い方法と同様にして行うことが
できる。本発明の方法においては、管状部材の装置外部
分における重合を防止するために、この装置外部分に酸
素含有ガスを注入するのが好ましい。
【発明の効果】本発明の装置においては、凝縮液の滞留
が効果的に防止できるので、易重合性化合物の重合を効
果的に防止することができる。そのため、易重合性化合
物を高収率で製造することが可能となる。特に、長期に
わたり安定して易重合性化合物を取り扱うことができ
る。また、本発明の方法によれば、易重合性化合物を、
その重合を効果的に防止しながら、容易に取り扱うこと
ができる。
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明する。 実施例１ 蒸留塔、凝縮器および再沸器を備えてなるステンレス鋼
製（ＳＵＳ３１６）の精留装置を用いてアクリル酸エス
テル含有液の精製を行った。蒸留塔、凝縮器および再沸
器のうち、次に挙げる管状部材を傾斜をつけて取り付
け、残りについては水平とした。なお、マンホール・ハ
ンドホールについては、パッドタイプのものを使用し
た。 蒸留塔 計装機器座（温度計、圧力計、液面計）：３゜ 均圧口、圧力測定座（塔頂、塔底）：６゜ マンホール（塔頂、塔底）：５゜ 凝縮器 ガス出口：１０゜ 圧力測定座：６０゜ 再沸器 マンホール・ハンドホール：６゜ アクリル酸エステルのフィード組成は、アクリル酸２−
エチルヘキシル６０重量％、２−エチルヘキサノール３
２重量％、アクリル酸７重量％であった。塔頂圧力３０
ｍｍＨｇ、温度９８℃、塔底６５ｍｍＨｇ、温度１３５
℃、還流比０．９の条件で３ヶ月連続運転した。運転停
止後、内部点検をしたところ、全ての管状部材に重合物
の付着は認められなかった。 比較例１ 全ての管状部材を水平に取り付けた以外は実施例１と同
様にしてアクリル酸エステル含有液の蒸留を行った。３
ヶ月連続運転し、運転停止後、内部点検をしたところ、
一部の管状部材に重合物の付着が認められた。また、塔
底に設置したマンホールは重合物で完全閉塞し、人力で
開放するのは不可能であった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の装置に設けた管状部材を示す断面説
明図である。
【図２】 マンホール型の管状部材を示す断面説明図で
ある。
【図３】 マンホール型の管状部材を示す断面説明図で
ある。
【図４】 マンホール型の管状部材を示す断面説明図で
ある。
【図５】 計装機器座型の管状部材を示す断面説明図で
ある。
【図６】 加温または加熱手段を設けた管状部材を示す
断面説明図である。
【図７】 本発明の装置に設けた他の管状部材を示す断
面説明図である。
【図８】 計測機器を装着した状態を示す断面説明図で
ある。
【図９】 装置外部分に分子状酸素含有ガスおよび／ま
たは重合防止剤の注入口を設けた管状部材の断面説明図
である。
【図１０】 管状部材に重合防止剤含有液を噴霧する状
態を示す断面説明図である。
【図１１】 管状部材の装置内部開口部にカバーを装着
した状態を示す断面説明図である。
【図１２】 従来のフランジを有する管状部材の断面説
明図である。
【図１３】 本発明のフランジを有する管状部材の断面
説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０７Ｃ 69/54 Ｃ０７Ｃ 69/54 Ｚ Ｆターム(参考） 4D076 AA07 AA16 AA22 BB03 BB13 CA19 CD43 EA03X EA04X EA11X EA11Z EA12X EA14X EA15X EA17X EA20X EA26X GA03 4H006 AA04 AD11 AD41 BC50 BD82 BE30 BS10

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 装置側壁に設けられ、かつ装置内部に開
    口してなる管状部材を備えてなる、易重合性化合物を取
    り扱う装置において、該管状部材を装置内部に向かって
    下方勾配（α）をつけて設けたことを特徴とする易重合
    性化合物の取り扱い装置。
  2. 【請求項２】 勾配（α）が３゜〜７０゜である請求項
    １に記載の装置。
  3. 【請求項３】 管状部材の装置外部分を可及的に短くし
    てなる請求項１または２に記載の装置。
  4. 【請求項４】 管状部材の装置外部分に加温または加熱
    手段を設けてなる請求項１〜３のいずれかに記載の装
    置。
  5. 【請求項５】 管状部材の装置内部分が装置内壁と接触
    する周辺について、その全周を溶接し、かつその表面を
    平滑にしてなる請求項１〜４のいずれかに記載の装置。
  6. 【請求項６】 管状部材の装置内部分について、実質的
    に凹部フリーとしてなる請求項１〜５のいずれかに記載
    の装置。
  7. 【請求項７】 管状部材の装置外部分に、分子状酸素含
    有ガスおよび／または重合防止剤の注入口を設けてなる
    請求項１〜６のいずれかに記載の装置。
  8. 【請求項８】 管状部材の装置内壁の開口部分にカバー
    を設置する請求項１〜７のいずれかに記載の装置。
  9. 【請求項９】 易重合性化合物が（メタ）アクリル酸お
    よびそのエステルから選ばれる少なくとも１種である請
    求項１〜８のいずれかに記載の装置。
  10. 【請求項１０】 易重合性化合物を取り扱うに際し、請
    求項１の装置を用いることを特徴とする易重合性化合物
    の取り扱い方法。
  11. 【請求項１１】 管状部材を通じ装置内部に分子状酸素
    含有ガスおよび／または重合防止剤を注入する請求項１
    ０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 重合防止剤含有液を管状部材に噴霧す
    る請求項１０または１１に記載の方法。
JP25707399A 1999-09-10 1999-09-10 易重合性化合物の取り扱い装置および取り扱い方法 Pending JP2001081050A (ja)

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