JP2011098992A - 易重合性物質含有液の蒸留方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】出口側にコンデンサーを備えた蒸留塔を用いて易重合性物質含有液を蒸留する方法において、前記コンデンサーのベーパー出口側にさらに少なくとも1基のコンデンサーが直列に備えられ、且つ、上流側のコンデンサーから出たベーパー中に含まれる易重合性物質を下流側のコンデンサーで凝縮させる。
【選択図】図3
Description
縮液が流出ライン13から得られる(一部は還流ライン14に導入)。また、コンデンサーにおけるベーパーは、コンデンサーガス出口ライン15を通じて、大気系または真空系へのラインへと導かれる。
ンデンサーから出たベーパー中に含まれる易重合性物質を下流側のコンデンサーで凝縮させることを特徴とする。
発明を限定するものではない。本発明においては、最も上流側のコンデンサーの冷却媒体の入口温度が3〜50℃であることが好ましく、最も下流側のコンデンサーの冷却媒体の入口温度が0〜50℃であることが好ましく、且つ、少なくとも1基のコンデンサーの冷却媒体の入口温度が出口温度よりも1〜25℃低いことが好ましい。
交換器は胴側の管外で凝縮させることが多く、重合によるトラブルが生じた場合の洗浄が困難であり、また、安定運転のためには、重合防止の安定剤を均一に供給し、かつ十分に液の温度を低くサブクールするなどの対応が必要である。したがって、縦型多管式熱交換器、バロメトリックコンデンサーが好ましく、縦型多管式熱交換器が特に好ましい。バロメトリックコンデンサーの場合は装置サイズが大きくなるが重合防止の点では好ましい。この場合の液冷却器は特に限定するものではないが、多管式熱交換器、スパイラル型、プレート型などがあげられる。
剤を含有する液は、コンデンサの凝縮液と安定剤を混合した液でもよいし、別のプロセス流体と安定剤を混合した液でもよいが、好ましくは、前者であり、特に、前述の、下流側のコンデンサーの凝縮液を上流側のコンデンサーの凝縮液に合流させ、同じところに集めた凝縮液と安定剤を混合した液が好ましい。コンデンサーへのシャワーがない場合、コンデンサーにおいて新たに凝縮する凝縮液に安定剤を含まないことになり、重合が起こってしまうので好ましくない。
板塔が望ましい。蒸留塔においては、リボイラーが用いられ、その形式については特に限定されるものではないが、多管式熱交換器においては、縦型多管式サーモサイホンリボイラー、縦型多管式液膜流下式多管式リボイラー、強制循環型リボイラーなどが挙げられる。重合防止の観点から、伝熱面に気相部のない強制循環型リボイラーが好ましく、また、縦型多管式サーモサイホンリボイラーも重合防止に優れている。
図3に示すように、蒸留塔とリボイラと縦型多管式の第1コンデンサーと縦型多管式の第2コンデンサーと蒸気エジェクターからなる蒸留装置を用いて、アクリル酸を含有した液を蒸留塔に供給し、重合防止の酸素含有ガスを蒸留塔底部に投入し、塔頂圧力47hPaで運転を行い、アクリル酸を塔頂から留出させて連続的に精製を行った。運転の温度は蒸留塔ボトムで95℃であった。コンデンスした液に重合防止剤を添加し、第1コンデンサーと第2コンデンサーの管側上部にそれぞれシャワーし、循環させた。第2コンデンサーの伝熱面積は第1コンデンサーの伝熱面積の45%であり、第2コンデンサーにベーパーを上昇流で流した。第2コンデンサーの冷却水入口温度が23℃、出口温度は25℃であった。第2コンデンサー冷却水出口液体と冷却水を混合し、第1コンデンサーの冷却水入口に供給した。第1コンデンサーの冷却水入口温度が24℃、出口温度は36℃であった。その結果60日間問題なく運転できた。停止して点検してみると、第1コンデンサーと第2コンデンサーの配管にも、第2コンデンサーにも、重合体の付着は見られず、また、第2コンデンサーとエジェクターをつなぐ配管にも極少量の重合物の付着しか見られなかった。
図4に示すように、蒸留塔とリボイラと縦型多管式の第1コンデンサーと縦型多管式の第2コンデンサーと蒸気エジェクターからなる蒸留装置を用いて、メチルメタクリレートを含有した液を蒸留塔に供給し、塔頂圧力160hPaで運転を行い、メチルメタクリレートを塔頂から留出させて連続的に精製を行った。運転の温度は蒸留塔ボトムで50℃であった。コンデンスした液に重合防止剤を添加し、第1コンデンサーと第2コンデンサーの管側上部にそれぞれシャワーし、循環させた。第2コンデンサーの伝熱面積は第1コンデンサーの伝熱面積の5%であり、第2コンデンサーにベーパーを下降流で流した。第1コンデンサーの冷却水入口温度が30℃、出口温度は45℃であった。第2コンデンサーの冷却水入口温度が2℃、出口温度は4℃であった。その結果90日間問題なく運転できた。停止して点検してみると、第1コンデンサーと第2コンデンサーの配管にも、第2コンデンサーにも、第2コンデンサーとエジェクターをつなぐ配管にも重合物の付着は見られなかった。
図5に示すように、蒸留塔とリボイラとバロメトリックコンデンサー形式の第1コンデンサーと縦型多管式の第2コンデンサーと蒸気エジェクターからなる蒸留装置を用いて、メタクリル酸ヒドロキシエチルを含有した液を蒸留塔に供給し、塔頂圧力2.7hPaで運転を行い、メタクリル酸ヒドロキシエチルを塔頂から留出させて連続的に精製を行った。運転の温度は蒸留塔ボトムで95℃であった。バロメトリックコンデンサー内には重合防止剤を添加した留出液をシャワーにより循環させた。第2コンデンサーの伝熱面積は第1コンデンサーであるバロメトリックコンデンサーにおける液冷却器の伝熱面積の約5割であり、第2コンデンサーにベーパーを上昇流で流した。第1コンデンサーの冷却水入口温度が30℃、出口温度は37℃であった。第2コンデンサーの冷却水入口温度が7℃、出口温度は10℃であった。その結果30日間問題なく運転できた。停止して点検してみると、第1コンデンサーと第2コンデンサーの配管にも、第2コンデンサーにも、重合体の付着は見られず、また、第2コンデンサーとエジェクターをつなぐ配管にも極少量の重合物の付着しか見られなかった。
第1コンデンサーと蒸気エジェクターの間に、第2コンデンサーを配置しなかった以外は実施例1と同様にして、連続的に精製を行った。このとき、第1コンデンサーの冷却水入口温度が22℃、出口温度は33℃であった。その結果、30日目に塔頂圧力47hPaを維持できなくなり、圧力が上昇し始めた。停止後、点検したところ、第1コンデンサーとエジェクターをつなぐ配管で重合物による付着がみられた。
第1コンデンサーと蒸気エジェクターの間に、第2コンデンサーを配置しなかった以外は実施例2と同様にして、連続的に精製を行った。その結果、50日目に塔頂圧力160hPaを維持できなくなり、圧力が上昇し始めた。停止後、点検したところ、第1コンデ
ンサーとエジェクターをつなぐ配管で重合物による付着がみられた。
第1コンデンサーと蒸気エジェクターの間に、第2コンデンサーを配置しなかった以外は実施例3と同様にして、連続的に精製を行った。その結果、20日目に塔頂圧力2.7hPaを維持できなくなり、圧力が上昇し始めた。停止後、点検したところ、第1コンデ
ンサーとエジェクターをつなぐ配管で重合物による付着がみられた。
2 第1コンデンサー、
3 第1冷却水、
4 第2コンデンサー、
5 第2冷却水、
6 リボイラー、
11 供給ライン、
12 缶出ライン、
13 流出ライン、
14 還流ライン、
15 第1コンデンサガス出口ライン、
16 大気系、または真空系(エジェクターなど)へのライン、
17 第2コンデンサー凝縮液ライン。
Claims (14)
- 出口側にコンデンサーを備えた蒸留塔を用いて易重合性物質含有液を蒸留する方法において、
前記コンデンサーのベーパー出口側にさらに少なくとも1基のコンデンサーが直列に備えられ、且つ、上流側のコンデンサーから出たベーパー中に含まれる易重合性物質を下流側のコンデンサーで凝縮させることを特徴とする、易重合性物質含有液の蒸留方法。 - 最も上流側のコンデンサーの凝縮率が全凝縮に対し85%以上である、請求項1に記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 最も上流側のコンデンサーの凝縮液に、それ以外のコンデンサーの少なくとも1基の凝集液を合流させる、請求項1または2に記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 最も上流側のコンデンサーの冷却媒体の入口温度が3〜50℃、最も下流側のコンデンサーの冷却媒体の入口温度が0〜50℃であり、且つ、少なくとも1基のコンデンサーの冷却媒体の入口温度が出口温度よりも1〜25℃低い、請求項1から3までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 最も上流側のコンデンサーの冷却媒体の入口温度に対し、最も下流側のコンデンサーの冷却媒体の入口温度を0〜40℃低い温度で操作する、請求項4に記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 前記複数基のコンデンサーが縦型多管式熱交換器であり、且つ、最も上流側のコンデンサーの管側に下降流でベーパーを流す、請求項1から5までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 最も上流側以外のコンデンサーの管側に上昇流でベーパーを流す、請求項6に記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 最も上流側以外のコンデンサーの管側に下降流でベーパーを流す、請求項6に記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 前記複数基のコンデンサーの少なくとも1基中に、安定剤を含有する液をシャワーする、請求項1から8までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 前記シャワーする液が、前記複数基のコンデンサーの少なくとも1基の凝縮液を含有する、請求項9に記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 最も上流側のコンデンサーの凝縮液の少なくとも一部を蒸留塔に戻す、請求項1から10までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 蒸留の温度範囲が30〜150℃である、請求項1から11までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 下流側のコンデンサーの伝熱面積が最も上流側のコンデンサーの伝熱面積に対し1〜100%である、請求項1から12までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
- 前記易重合性物質が(メタ)アクリル酸および/または(メタ)アクリル酸エステルである、請求項1から13までのいずれかに記載の易重合性物質含有液の蒸留方法。
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