JP2000300903A

JP2000300903A - 無堰多孔板、無堰多孔板塔、および蒸留方法

Info

Publication number: JP2000300903A
Application number: JP2000045164A
Authority: JP
Inventors: Noriaki Mizutani; 範昭水谷; Takeshi Nishimura; 武西村; Yukihiro Matsumoto; 行弘松本
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1999-02-18
Filing date: 2000-02-17
Publication date: 2000-10-31
Anticipated expiration: 2020-02-17
Also published as: JP3992896B2

Abstract

(57)【要約】【課題】（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物ま
たは易重合性化合物含有液を長期にわたり安定して蒸留
できる無堰多孔板、無堰多孔板塔、および蒸留方法を提
供する。【解決手段】本発明にかかる無堰多孔板は、孔径ｄ：
１０〜２５ｍｍ、隣接する２つの孔の中心間隔：１．２
ｄ〜３ｄ、板厚：２〜８ｍｍ、開孔率：１０〜３０％の
各条件を全て満たしている。また、本発明にかかる無堰
多孔板塔は、２枚以上の上記無堰多孔板を、多孔板の設
置間隔：０．１Ｄ〜０．５Ｄ（Ｄは塔径）、各多孔板の
水平公差８ｍｍ以下、同一棚に複数枚の多孔板を使用す
る場合、隣接した多孔板における最も近接した２つの孔
の中心間隔：５０〜１５０ｍｍの各条件を全て満たすよ
うに設けている。これらを用いて易重合性化合物を蒸留
することで、重合物の生成を効果的に防止した蒸留方法
を実現することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、無堰多孔板、無堰
多孔板塔および蒸留方法に関するものであり、詳しく
は、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物または易
重合性化合物含有液（以下、単に「易重合性化合物」と
表現する場合もある）を、重合物の生成を効果的に防止
して、長期にわたり安定して蒸留することができるよう
にした無堰多孔板、およびこの無堰多孔板を設けてなる
無堰多孔板塔、並びにこの無堰多孔板塔を用いる蒸留方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、（メタ）アクリル酸およびそ
のエステルなどといった易重合性化合物を、その重合を
防止することを目的として、酸素や重合防止剤の存在下
に蒸留、精製して、製品とすることは工業的に広く行わ
れている。また、この蒸留に無堰多孔板およびこれを用
いた無堰多孔板塔が用いられることも公知である。

【０００３】上記無堰多孔板塔に用いる無堰多孔板に
は、サポートビームやサポートリングとの固定に用いら
れるクランプ、ボルトなどのための穴を除いては、全面
にほぼ均一に孔が設けられている。この孔の形成（開
孔）には、通常、パンチングプレス、ドリルなどが用い
られている。また、上記無堰多孔板では、処理能力向上
のために、孔径、孔型、板厚、開孔率などの規定が重要
であり、さらに無堰多孔板を無堰多孔板塔に設置した際
には、板間隔や水平公差などの規定が重要であることが
知られている（橋本他，「無堰多孔板トレイの特性」化
学工学，第34巻,567-571，1970、および『蒸留工学ハン
ドブック』朝倉書店，1966）。

【０００４】しかしながら、上記従来の無堰多孔板塔を
用いて（メタ）アクリル酸などを蒸留すると重合物が生
成する場合があるため、運転を中止して人為的あるいは
化学的にこれら重合物を除去しなければならないという
問題点が生じる。

【０００５】そこで、上記問題点を解決するために、無
堰多孔板塔を用いた蒸留に際してのさらなる重合防止対
策として、次の各状態を実現させる技術が提案されてい
る。これら各技術は、上記重合防止剤（安定剤）による
重合防止効果をより確実とするものである。

【０００６】まず、第１の状態は、無堰多孔板塔内を易
重合性化合物含有液で濡らした状態である。これは、上
記重合防止剤が主として液相部（液体部分）に存在し、
気相部（気体部分）では少なくなるので、気液接触させ
ることにより気相部を常に重合防止剤に接触させるため
である。

【０００７】上記第１の状態を実現させる技術として
は、具体的には、多孔板の塔壁面近くの孔径を大きくし
たり、スリット状にしたりすることで塔壁面と多孔板の
裏側を液体で完全に濡らす方法（米国特許第 3,717,553
号公報）が挙げられる。

【０００８】また、この第１の状態を実現させる技術に
相反する技術であるが、塔壁における重合防止に関する
技術として、塔壁の温度を気相部よりも高く保つために
ジャケットを設置し、塔壁において、重合防止剤が含ま
れていない気体が凝縮して重合することを防止する方法
（米国特許第 3,988,213号公報）がある。

【０００９】次に、第２の状態は、気体および／または
液体の偏流や滞留を回避する状態である。これは、偏流
や滞留により重合防止剤が十分に分散せず偏在すること
を防止するためである。

【００１０】上記第２の状態を実現させる技術として
は、具体的には、サポートリング（多孔板支持部材）に
穴を開け、該サポートリング上の液体を速やかに流下さ
せる方法（日本国特許出願：特開平10-212249 号公報、
欧州特許出願：0 856 343 A1号公報）、あるいは、無堰
多孔板と塔壁との間を１〜１５ｍｍ開けることで、塔壁
付近の液体の滞留を防止する方法（日本国特許出願：特
開平10-76103号公報）が挙げられる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記各
技術では、ある程度は重合物の生成を防止できるもの
の、その効果は未だ不十分である。すなわち、上記従来
の技術においては、多孔板や塔内に特定の構成を加える
ことで、上記第１の状態および第２の状態の何れかを満
たすことについては考慮されているものの、上記各状態
の双方を、同時かつ確実に実現することについては何ら
考慮されていなかった。

【００１２】また、たとえば上記ジャケットを設置する
方法の場合は、大きな設備投資が必要である上に、温度
管理を厳密にしなければならないという問題がある。そ
のため、実用上、好ましい技術ではない。また、このジ
ャケット設置する方法では、気体の凝縮を防止するため
に、塔壁を濡れていない（乾いている）状態としてい
る。そのため、第１の状態とは相反する状態を実現させ
るものとなっている。

【００１３】そのため、上記第１の状態および第２の状
態を同時かつ確実に実現させることによって、より一層
効果的に重合物の生成を防止し、長期にわたって安定し
た蒸留を実施できるような蒸留技術が望まれている。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点に
鑑みてなされたものであって、その目的は、（メタ）ア
クリル酸などの易重合性化合物を蒸留する場合に、重合
物の生成を効果的に防止して長期にわたり安定して蒸留
を行えるようにした、特に（メタ）アクリル酸などの易
重合性化合物の蒸留に好適な無堰多孔板、無堰多孔板
塔、および蒸留方法を提供することにある。

【００１５】本発明者らは、上記目的を達成するために
鋭意検討した結果、無堰多孔板の孔径、板厚、開孔率に
加えて孔の間隔を特定範囲に規定すること、および、該
無堰多孔板を設けてなる無堰多孔板塔において、各無堰
多孔板の設置間隔、傾き（水平公差）に加えて、同一棚
に複数枚の無堰多孔板を使用した際に、最も近接した２
つの孔の間隔を特定範囲に規定すること、並びに、該無
堰多孔板塔を用いてなされる蒸留を特定条件下に行うこ
とによって、上記第１の状態および第２の状態の双方を
確実に実現することが可能になり、その結果、重合物の
生成を効果的に防止して長期にわたり安定して蒸留を行
うことができることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。

【００１６】すなわち、本発明にかかる無堰多孔板は、
上記の課題を解決するために、次の条件（ａ）〜（ｄ）
を満たすものである。

【００１７】（ａ）孔径ｄが１０〜２５ｍｍの範囲内で
ある。

【００１８】（ｂ）隣接する２つの孔の中心間隔が１．
２ｄ〜３ｄの範囲内にある。

【００１９】（ｃ）板厚が２〜８ｍｍの範囲内にある。

【００２０】（ｄ）開孔率が１０〜３０％である。

【００２１】上記無堰多孔板は、加えて、次の各条件を
満たしていることが好ましい。

【００２２】（ｅ）多孔板１の表面が実質的に平坦であ
る。

【００２３】（ｆ）各孔２の上下孔縁の少なくとも一方
に曲面を形成する。

【００２４】また、本発明にかかる無堰多孔板塔は、上
記無堰多孔板の２枚以上を、下記条件を満たす条件下で
設けてなるものである。

【００２５】（ｇ）塔径をＤとして、無堰多孔板の設置
間隔を０．１Ｄ〜０．５Ｄの範囲内とする。

【００２６】（ｈ）各多孔板の水平公差が８ｍｍを超え
ないようにする。

【００２７】（ｉ）同一棚に複数枚の無堰多孔板を使用
する場合、隣接した無堰多孔板における最も近接した２
つの孔の間隔を５０〜１５０ｍｍの範囲内とする。

【００２８】上記無堰多孔板塔は、加えて次の条件を満
たしていることが好ましい。

【００２９】（ｊ）隣接する上下の棚における２枚の無
堰多孔板において、ブラインド率を０．２以上とする。

【００３０】さらに、本発明にかかる蒸留方法は、上記
無堰多孔板を用いて易重合性化合物または易重合性化合
物含有液を蒸留する方法であり、特に、下記各条件を満
たすことが好ましい。

【００３１】（ｋ）濡れ液量が塔断面積に対して０．３
ｍ³／ｍ²・ｈ以上、好ましくは１ｍ³／ｍ²・ｈ以上
となる。

【００３２】（ｍ）濡れ液量が全孔２…の合計面積に対
して１ｍ³／ｍ²・ｈ以上、好ましくは３ｍ³／ｍ²・
ｈ以上となる。

【００３３】上記各条件を満たすような、特定の無堰多
孔板あるいは無堰多孔板塔を用いて易重合性化合物を蒸
留すると、少なくとも次の各作用が得られる。

【００３４】（１）気体や液体の流れが均一となって無
堰多孔板上の液体の濃度勾配や重合防止剤濃度の不均一
がなくなる。

【００３５】（２）気体や液体が偏流せずに円滑に流通
し、かつ滞留時間が短くなる。

【００３６】（３）重合防止剤を含んだ液体で無堰多孔
板や塔壁が濡らされるため、内部がほぼ完全に濡らさ
れ、乾いている部分がなくなる。

【００３７】（４）無堰多孔板上での液体の滞留がなく
なる。

【００３８】本発明によれば、上記各作用などが得られ
る結果、上記第１の状態および第２の状態の双方を同時
かつ確実に実現することが可能になり、重合物の形成を
効果的に防止することができる。

【００３９】

【発明の実施の形態】本発明の実施の一形態について図
１ないし図８に基づいて説明すれば、以下の通りであ
る。なお、本発明はこれに限定されるものではない。ま
た、以下の説明では、無堰多孔板を単に「多孔板」と表
現し、無堰多孔板塔を単に「塔」と表現する場合があ
る。

【００４０】図１は、本発明にかかる無堰多孔板１の一
実施態様を示した説明図である。図１に示すように、本
発明にかかる多孔板１には、複数個の孔２…が、下記条
件（ｂ）を満たす範囲内で実質的に均一な径となるよう
にして、相互に実質的に等間隔に設けられている。そし
て、この孔２…に関して、次の各条件が規定されてい
る。

【００４１】（ａ）孔径ｄは１０〜２５ｍｍの範囲内で
あり、好ましくは１２〜２２ｍｍの範囲内である。

【００４２】（ｂ）隣接する２つの孔２・２の中心間隔
Ｌ１は、１．２ｄ〜３ｄの範囲内であり、好ましくは、
１．５ｄ〜２．５ｄの範囲内である。

【００４３】（ｃ）板厚は２〜８ｍｍの範囲内であり、
好ましくは２〜４ｍｍの範囲内である。

【００４４】（ｄ）開孔率は１０〜３０％の範囲内であ
り、好ましくは１２〜２７％の範囲内である。

【００４５】本発明における「開孔率」とは、多孔板１
を設ける塔（無堰多孔板塔）の横断面積に対する多孔板
１の全ての孔２…の合計面積の割合（パーセンテージ）
を意味する。つまり、上記開孔率は、全孔２…（全ての
孔２…をまとめて「開口部」と表現する）の合計面積を
Ｐとし、多孔板１を設ける塔の横断面積をＱとすると、
次式で表される。

【００４６】開孔率（％）＝（Ｐ／Ｑ）×１００なお、多孔板１の端部では、上記条件（ａ）・（ｂ）を
満たす孔２を設けるに十分なスペースがない場合もある
が、このような場合には、上記条件を満たさない小さな
孔を設けてもよい。これにより、多孔板１の端部にまで
気液を流動させることができるため、液体の滞留を防止
して、重合物の生成を防止することができる。

【００４７】上記条件（ａ）〜（ｄ）を満たす多孔板１
を設けてなる塔を用いて易重合性化合物を蒸留すると、
重合物の形成を効果的に防止することができる。その理
由について、以下に説明する。

【００４８】開孔率を一定とした場合、孔径ｄが１０ｍ
ｍ未満では、液体が孔２…から落ちにくくなって重合が
起こりやすくなる。また２５ｍｍを超えると、孔２・２
の間隔が大きくなり過ぎて液体が滞留し、重合が起り易
くなる。

【００４９】隣接する孔２・２の中心間隔Ｌ１が１．２
ｄ未満では、気液の流動状態が悪くなる。また３ｄを超
えると孔２・２の間隔が大きくなりすぎて液体が滞留
し、重合が起り易くなる。

【００５０】板厚が２ｍｍ未満では、多孔板１の振動に
より多孔板１上に液勾配が生じ、部分的に乾きやすくな
る。また８ｍｍを超えると、孔２内部に液体が滞留し
て、重合が起こりやすくなる。

【００５１】さらに孔径を一定とした場合、開孔率が１
０％未満では液体が滞留して重合が起りやすくなる。ま
た３０％を超えると流動状態が悪くなって重合が起りや
すくなる。

【００５２】本発明にかかる無堰多孔板１を用いる技術
においては、易重合性化合物を気液接触させる場合に、
多孔板１上にある程度液体を貯めた状態で、しかも孔２
から液体をある程度降下させ、かつ、孔２から気体を上
昇させなければならない。つまり、孔２を介しての液体
および気体の流通を適切な状態に制御する必要がある
が、従来では、この制御が非常に困難であった。

【００５３】本発明においては、上記条件（ａ）〜
（ｄ）の全てを満たすことによって、孔２を介しての液
体の降下と気体の上昇とを良好な状態に制御して、気液
接触をより確実に実施することができる。しかも、この
ような孔２を介しての気液の流通が適切に制御される
と、多孔板１上に適切に液体が貯められることになるの
で、多孔板１上での液体の存在にムラがなくなり、該多
孔板１を備える無堰多孔板塔内が液体で十分に濡らされ
ることになる。

【００５４】すなわち、本発明では、上記（ａ）〜
（ｄ）の条件を満たす多孔板１を用いているので、該多
孔板１を備える無堰多孔板塔内を液体で濡らした第１の
状態と、気体や液体の偏流や滞留を回避する第２の状態
とを何れも同時に確実に実現させることができる。その
ため、重合防止効果をより一層向上させることが可能と
なる。

【００５５】ここで、多孔板１の孔２…は、上述した通
り、パンチングプレスやドリルなどにより開けられるの
で、開孔後の孔縁２ａには、図２（ａ）に示すように、
反りが生じる。しかしながら、このような反りによる突
起２ｂをそのままにしておくと、液体が滞留して重合が
起りやすくなる。

【００５６】そこで、本発明にかかる多孔板１において
は、上記突起２ｂを除去することが好ましく、図２
（ｂ）に示すように、孔縁２ａの上端および下端の一
方、あるいは両方に、曲面を形成することがより好まし
い。なお、この曲面のサイズおよび形状は、液体の降下
を促進するようなサイズおよび形状であれば特に限定さ
れるものではなく、たとえば図２（ｄ）に示すような、
孔縁２ａの角部を面取りした角張った形状も包含する。
さらに、上記曲面は形成されることが好ましいけれど
も、図２（ｅ）に示すように、孔縁２ａの上下端ともに
平坦になっており、曲面が形成されていなくても構わな
い。

【００５７】このように、本発明にかかる無堰多孔板１
においては、上記（ａ）〜（ｄ）の条件に加えて、さら
に、次の条件（ｅ）・（ｆ）の少なくとも一方を満たす
ことが好ましい。これによって、上記第１および第２の
状態がより確実に実現されるので、易重合性化合物の蒸
留に際して、重合物の形成がより効果的に防止される。

【００５８】（ｅ）多孔板１の表面が実質的に平坦であ
る。

【００５９】（ｆ）各孔２の上下孔縁の少なくとも一方
に曲面を形成する。

【００６０】なお、上記条件（ａ）〜（ｆ）の中でも、
特に条件（ｂ）が満たされていることが好ましい。これ
によって、本発明にかかる無堰多孔板１は十分な効果を
発揮し得る。

【００６１】次に、本発明にかかる無堰多孔板塔につい
て説明する。本発明にかかる無堰多孔板塔３は、図３に
示すように、２枚以上の上記多孔板１…を複数の棚状に
設置したものであり、これら多孔板１…の設置において
は、次の各条件が規定されている。

【００６２】（ｇ）塔径をＤとして、多孔板１・１の設
置間隔Ｈを０．１Ｄ〜０．５Ｄの範囲内とする。

【００６３】（ｈ）各多孔板１の水平公差が８ｍｍ、好
ましくは４ｍｍを超えないようにする。すなわち、水平
公差が８ｍｍ未満が好ましく、４ｍｍ未満がより好まし
い。

【００６４】（ｉ）同一棚に複数枚の多孔板１を使用す
る場合、隣接した多孔板１における最も近接した二つの
孔２・２の中心間隔Ｌ２を５０〜１５０ｍｍの範囲内、
好ましくは５０〜１００ｍｍの範囲内とする。

【００６５】なお、図３では、塔３の上から１段目の棚
とし、かつ、奇数段目の棚の多孔板１を１ａとし、偶数
段目の棚の多孔板１を１ｂとしている。

【００６６】また、図３に示すように、塔３側面にフィ
ード入口３ａ、蒸気入口３ｂ、および還流口３ｃが設け
られ、塔３の頂部には、蒸気出口３ｄが、塔３の底部に
は、液体出口３ｅが設けられている。図３では、フィー
ド入口３ａは、塔３の中段に配置され、最上段の多孔板
１の上に還流口３ｃが、最下段の多孔板の下に蒸気入口
３ｂが配置されている。

【００６７】フィ−ド入口３ａは、易重合性化合物を供
給するためのものであり、易重合性化合物の液組成によ
って、塔３の頂部から中段、底部の何れかに設けられる
ようになっている。蒸気出口３ｄは、図示しないコンデ
ンサーに接続されている。この蒸気出口３ｄから排出さ
れる易重合性化合物の蒸気（気体）は、コンデンサーで
凝縮され、一部が抜出され、残りが還流口３ｃから再投
入される。

【００６８】液体出口３ｅは、図示しないリボイラーに
接続されている。この液体出口３ｅからは、塔３内の易
重合性化合物（液体）が一部抜出され、リボイラーに送
られる。リボイラーでは、液体を再沸騰させ、少なくと
も気液混合状態として蒸気入口３ｂから塔３内へ再投入
する。

【００６９】なお、上記易重合性化合物の気体や液体を
供給したり再投入する構成は、これに限定されるもので
はなく、従来から用いられている種々の構成を用いるこ
とができる。

【００７０】塔３の上下方向における多孔板１・１の設
置間隔Ｈ（図３参照）が０．１Ｄ（すなわち塔径の１０
％）未満では、気体の偏流が生じて重合が起こりやすく
なる。また０．５Ｄ（すなわち塔径の５０％）を超える
と、気体の滞留時間が長くなりすぎて気相部での重合が
起こりやすくなる。

【００７１】多孔板１の水平公差が８ｍｍを超えると、
多孔板１上での液勾配が大きくなり、気体や液体の偏流
が大きくなって、重合が起りやすくなる。なお、水平公
差とは、多孔板１の最高点と最低点との差を意味する。
この水平公差は水マノメータを用いて常法にしたがって
測定される。

【００７２】本発明にかかる多孔板１の形状については
特に制限がなく、図１に示したような円形の他に、半円
形、欠円形、扇形、四角形などの形状でもよい。

【００７３】上記無堰多孔板塔３の塔径が大きくなる
と、図４に示すように、通常、マンホールからの搬入を
考慮して、同一棚に２枚以上の多孔板１が設けられる。
換言すれば、大面積多孔板１１が複数の多孔板１…から
なっている。この際の多孔板１はそれぞれ同一形状であ
ってもよく、あるいは異なる形状、例えば欠円形と四角
形との組み合わせであってもよい。

【００７４】なお、図４では、１７枚の略長方形状の多
孔板１…（それぞれ大きさは異なる）と、４枚の略三角
形状の多孔板１…との計２１枚の多孔板１…から１つの
円形の大面積多孔板１１が形成されている。また、説明
の便宜上、図４においては、孔２…の記載を省略してい
る。さらに、上記多孔板１…は、支持部材としてのサポ
ートリング４ａ（図中環状部位）やサポートビーム４ｂ
（図中横方向の線状部位）によって支持されているが、
これら支持部材に対応する領域や、多孔板１の端部同士
を重ね合わせた領域１ｄ（図中縦方向の線状部位）につ
いては、図４では破線で示している。なお、上記各領域
をまとめて固定領域とする。加えて、図４における最外
部が塔壁３ｆである。

【００７５】上記のように同一棚に２枚以上の多孔板１
が設けられる場合には、図５（ａ）に示すように、サポ
ートリング４ａおよびサポートビーム４ｂ（支持部材）
上に個々の多孔板１…が載置される。そして、各多孔板
１・１間の接続部１ｃでは、多孔板１の端部同士が略密
接となっており、さらにこの密接状態を保持するために
クランプ５ａおよびボルト−ナット５ｂ（固定部材）に
よってサポートリング４ａおよびサポートビーム４ｂに
固定されている。なお、図５（ａ）では、説明の便宜
上、多孔板１に形成されている孔２…の配列を菱形また
は三角形の模様として記載している。この模様における
頂点は孔の中心の位置を示している。また、図５（ａ）
における最外部は塔壁３ｆである。

【００７６】上記サポートリング４ａは、塔壁に固定配
置され、大面積多孔板１１の辺縁部となる多孔板１…を
支持し、上記サポートビーム４ｂは、塔断面を架橋する
ように配置され、上記接続部１ｃを支持する。また、上
記クランプ５ａはサポートリング４ａに多孔板１を固定
し、上記ボルト−ナット５ｂは、サポートビーム４ｂに
多孔板１を固定する。

【００７７】さらに、上記のように同一棚に２枚以上の
多孔板１…を設ける場合には、図５（ｂ）にも示すよう
に、接続部１ｃを介して隣接した多孔板１・１における
最も近接した２つの孔２・２の中心間隔Ｌ２（接続部１
ｃを介して隣接する孔２・２の中心間隔Ｌ２）を、５０
〜１５０ｍｍの範囲内、好ましくは５０〜１００ｍｍの
範囲内とするように設定することが好ましい。

【００７８】つまり、図４に示す、同一棚に複数枚の多
孔板１…が設置されている構成では、各多孔板１・１間
の接続部１ｃは、図４および図５（ａ）におけるＡ−Ａ
線矢視断面図である図６（ｂ）や、図４および図５
（ａ）におけるＢ−Ｂ線矢視断面図である図６（ａ）に
示すように、上面が略水平となっているサポートビーム
４ｂ上に、各多孔板１の端部を載置するか、各多孔板１
の端部同士を重ねるかなどといった構成とした上で、さ
らに多孔板１・１が動かないように、ワッシャー５ｃを
介してボルト−ナット５ｂで固定している。なお、図４
における領域１ｄに相当する領域は、図６（ａ）におい
て、ボルト−ナット５ｂで固定されている多孔板１・１
の重ね合わせ部位に相当する。

【００７９】すなわち、複数の多孔板１…を接続するた
めには、各多孔板１の端部に、サポートビーム４ｂなど
の支持部材上に載置してボルト−ナット５ｂなどの固定
部材で固定したり、多孔板１の端部同士を重ねて固定部
材で固定するための固定領域が確保されるよう考慮する
必要がある。

【００８０】そのため、多孔板１・１の間にある程度の
間隔を確保する必要があるため、隣接した多孔板１にお
ける最も近接した二つの孔２・２の中心間隔Ｌ２を上記
の範囲内に限定することが好ましい。したがって、中心
間隔Ｌ２が１５０ｍｍを超えると、多孔板１上で液体が
滞留して重合が発生しやすくなるので好ましくない。ま
た、５０ｍｍ未満では、各多孔板１の固定が不十分にな
り、大面積多孔板１１などの強度が十分でないなどの問
題が生じるため好ましくない。

【００８１】なお、前記のように、条件（ａ）・（ｂ）
を満たさない孔を設ける場合には、条件（ａ）・（ｂ）
を満たす孔２…と、条件（ａ）・（ｂ）を満たさない孔
との中心間隔が１５０ｍｍを超えないようにする。つま
り、一方の多孔板１の孔２と他方の多孔板１の孔との間
隔をできる限り短くする。

【００８２】上記の２枚以上の多孔板１…を上記条件
（ｇ）〜（ｉ）を満たすように設けてなる無堰多孔板塔
３を用いて易重合性化合物の蒸留を行うと、前述したよ
うに、多孔板１における孔２を介しての気液の流通がよ
り良好に制御される。しかも、複数の多孔板１…を棚状
に設けた場合の各棚についても条件を規定しているの
で、塔３内を確実に濡らした状態とすることができる。

【００８３】そのため、上記条件（ｇ）〜（ｉ）全てを
満たすと、塔３内を液体で濡らした第１の状態と、気体
や液体の偏流や滞留を回避する第２の状態とを何れも確
実に実現させることができる。そのため、気液接触させ
ることにより気相部を常に重合防止剤に接触させること
ができるとともに、偏流や滞留が回避されることにより
重合防止剤が十分分散して重合防止効果をより一層向上
させることが可能となる。その結果、重合物の生成を効
果的に防止することができる。

【００８４】本発明にかかる無堰多孔板塔３において
は、２枚以上の上記多孔板１…を、次に定義するブライ
ンド率が０．２以上、好ましくは０．４以上、さらに好
ましくは０．６以上となるように設置する条件（ｊ）を
満たしていることがより好ましい。

【００８５】たとえば、図７に示すように、上方の多孔
板１の孔２…（図中実線で示す）と下方の多孔板１の孔
２…（図中点線で示す）とが部分的に重なりあっている
状態とする。このとき、互いの多孔板１・１において孔
２…の面積が重なりあった部分（同図において斜線で示
す部分）と、重なりあっていない部分とが生じる。そし
て、本発明においては、上下２枚の隣接する多孔板１・
１の一方において、全ての孔２…（開口部）の合計面積
に対する他方の多孔板１の孔２…と重なりあっていない
面積をブラインド率という。

【００８６】つまり、本発明の「ブラインド率」とは、
隣接する上下２枚の多孔板１・１に関して、上方の多孔
板１の孔２と下方の多孔板１の孔２とが重なりあってい
る部分（図中斜線部分）の合計面積をＳとし、上方およ
び下方の多孔板１・１のうち、全ての孔２…の合計面積
が小さい多孔板１における、全ての孔２…の合計面積を
Ｔとすると、次式で定義されるものである。

【００８７】ブラインド率＝１−（Ｓ／Ｔ）本発明では、上述したように、ブラインド率が０．２以
上であることが好ましい。ブラインド率が０．２未満で
は、気体や液体に同一箇所で偏流が生じて、重合が起り
やすくなる。特に、隣接する上下２つの棚にそれぞれ孔
径、２つの孔２・２の中心間隔、開孔率が同一の多孔板
１をすべて孔２が相対するように設けると、上方の多孔
板１の孔２と下方の多孔板１の孔２とはすべて重なりあ
った状態となり、さらに偏流が生じ易くなるので好まし
くない。

【００８８】このように、本発明にかかる無堰多孔板塔
３は、上記条件（ａ）〜（ｄ）、好ましくはさらに条件
（ｅ）、より好ましくはさらに条件（ｆ）を満たす、２
枚以上の多孔板１…を、上記条件（ｇ）〜（ｉ）を満た
し、より好ましくは、上記条件（ｊ）を満たすように設
けてなっている。そのため、易重合性化合物を蒸留する
際の重合物の生成を効果的に防止できる。

【００８９】ここで、図４に示すような、大面積多孔板
１１が、本発明にかかる無堰多孔板塔３に複数枚設置さ
れているとする。このとき、上記条件（ｊ）を満たすた
めには、たとえば、図８に示すように、奇数段目の棚の
大面積多孔板１１ａ（図３における多孔板１ａに相当）
の設置方向に対して、偶数段目の棚の大面積多孔板１１
ｂ（図３における多孔板１ｂに相当）の設置方向を約９
０°回転させておくことが好ましい。

【００９０】なお、上記条件（ｊ）を満たすために設定
される設置方向の回転角度は、大面積多孔板１１を形成
する各多孔板１…の形状によって適宜選択されるもので
あり、特に限定されない。すなわち、約９０°の回転角
度は、図４に示すように、１枚の円形の大面積多孔板１
１が、主として複数の略長方形状の多孔板１…によって
形成されている場合に好適なものであり、多孔板１…の
形状が異なれば、好ましい回転角度も適宜異なる。した
がって、本発明においては、上記条件（ｊ）を満たすた
めには、大面積多孔板１１（すなわち多孔板１…）の設
置方向を回転させるように変化させればよく、その具体
的な角度は限定されない。

【００９１】また、本発明では、前述した各条件を満た
す２枚以上の多孔板１…を、少なくとも条件（ｉ）また
は（ｊ）を満たすように設けてもよい。これによって
も、本発明にかかる無堰多孔板塔３は十分な効果を発揮
し得る。

【００９２】本発明にかかる蒸留方法は、上記の無堰多
孔板塔３を用いて易重合性化合物の蒸留を行うものであ
る。したがって、本発明にかかる蒸留方法は、上記条件
（ａ）〜（ｄ）、好ましくはさらに条件（ｅ）、あるい
はさらに好ましくは条件（ｆ）を満たす無堰多孔板１を
２枚以上、上記条件（ｇ）〜（ｉ）、好ましくは条件
（ｊ）を満たすように設けてなる無堰多孔板塔３を用い
て行うものである。

【００９３】本発明にかかる蒸留方法は、易重合性化合
物ないしは易重合性化合物含有液の蒸留に好適に用いら
れるものである。上記易重合性化合物の代表例として
は、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸のエステ
ル、たとえば（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アク
リル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メ
タ）アクリル酸ヒドロキシプロピルなどを挙げることが
できる。本発明における蒸留には、粗製の易重合性化合
物を蒸留して精製する操作、易重合性化合物含有液から
所定の化合物を分離除去するための蒸留操作などが含有
される。

【００９４】なお、本発明における「蒸留」とは、上記
易重合性化合物の蒸留操作、放散操作および吸収操作を
包含する。本発明にかかる無堰多孔板塔３は、特に、上
記蒸留操作に好適に用いられるものである。

【００９５】本発明にかかる蒸留方法においては、次の
各条件（ｋ）・（ｍ）の少なくとも一方、好ましくは
（ｋ）かつ（ｍ）となる条件で行うことが非常に好まし
い。

【００９６】（ｋ）濡れ液量が塔断面積に対して０．３
ｍ³／ｍ²・ｈ以上、好ましくは１ｍ³／ｍ²・ｈ以上
となる。

【００９７】（ｍ）濡れ液量が全孔２…の合計面積に対
して１ｍ³／ｍ²・ｈ以上、好ましくは３ｍ³／ｍ²・
ｈ以上となる。

【００９８】これによって、重合物の形成をより効果的
に防止することができる。ここで、上記濡れ液量とは、
１枚の多孔板１上に供給される単位時間当たりの液量
［ｍ³］を塔断面積または全孔２…の合計面積で割った
値である。

【００９９】濡れ液量が塔断面積に対して０．３ｍ³／
ｍ²・ｈ未満、あるいは全孔２…の合計面積に対して１
ｍ³／ｍ²・ｈ未満となると、乾き部が生じることで安
定剤の不均一が発生して重合が起こりやすくなる。

【０１００】つまり、本発明の蒸留方法においては、上
記（ｋ）または（ｍ）の条件を満たすと、塔３内を確実
に濡らした状態とすることができる上に、濡れ液量が適
切であるため、多孔板１上に適切な量の液体が貯められ
るので、孔２を介しての気液の流動も適切となる。その
ため、上記条件（ｋ）および／または（ｍ）を満たす
と、塔３内を液体で濡らした第１の状態と、気体や液体
の偏流や滞留を回避する第２の状態とを何れも確実に実
現させることができるので、重合物の生成をより一層効
果的に防止することができる。

【０１０１】以下、より具体的な実施例および比較例を
挙げて、本発明をさらに詳細に説明する。なお、次に示
す実施例および比較例は、上記条件（ａ）〜（ｋ）およ
び（ｍ）の全ての条件を満たしたベストモードを示すも
のであり、本発明がこれに限定されないことは言うまで
もない。つまり、本発明では、蒸留に関わる種々の選択
肢に応じて、上述したように、少なくとも上記各条件の
中の必須条件を満たしていればよい。

【０１０２】〔実施例１〕（ａ）孔径ｄ＝１８ｍｍ、（ｂ）隣接する孔の中心間隔Ｌ１＝３２ｍｍ、（ｃ）板厚＝３ｍｍ、（ｄ）開孔率＝１８％、の各条件を満たし、さらに、図２（ｂ）に示すように、
孔２の上孔縁が平坦であるとともに、下孔縁に曲面が形
成されている（すなわち、条件（ｅ）・（ｆ）を満た
す）無堰多孔板を用い、これを、（ｇ）多孔板の設置間隔Ｈ＝０．２５（塔径の２５
％）、（ｈ）水平公差＝３ｍｍ、（ｉ）隣接した多孔板における最も近接した２つの孔の
中心間の距離Ｌ２＝８０ｍｍ、（ｊ）ブラインド率＝０．６５で設置した無堰多孔板塔
を用い、（ｋ）濡れ液量（対塔断面積）＝１．０ｍ³／ｍ²・
ｈ、（ｍ）濡れ液量（対全孔の合計面積）＝５．０ｍ³／ｍ
²・ｈの条件でアクリル酸の蒸留を行った。

【０１０３】すなわち、アクリル酸８５重量％、酢酸１
４重量％の液を塔中棚よりフィードし、棚の段数３０
段、塔頂絶対圧力５．３ｋＰａ（４０ｍｍＨｇ）、塔頂
温度４４℃の条件で、２カ月連続運転した。なお、重合
禁止剤としてハイドロキノンを使用し、塔頂ベーパーに
対して１００ｐｐｍとなるように塔頂より添加した。ま
た、酸素含有ガスを塔底より、一定量塔内に供給した。
運転終了後、内部を点検し結果を表１に示した。

【０１０４】〔比較例１〜１３〕実施例１において、３
０段の無堰多孔板の中の５段について、条件（ａ）〜
（ｄ）、孔の表面形状（すなわち条件（ｅ）・
（ｆ））、無堰多孔板塔の条件（ｇ）〜（ｊ）、並びに
蒸留の条件（ｋ）・（ｍ）を表１の下線部に示すように
変更した以外は、実施例１と同様にしてアクリル酸の蒸
留を行った。その結果を表１にまとめてに示す。なお、
蒸留の条件（ｍ）については、条件（ｋ）の濡れ液量お
よび条件（ｄ）の開孔率から、次の式にて算出すること
ができる。

【０１０５】条件（ｍ）＝（濡れ液量）／｛（開孔率）／１００｝

【０１０６】

【表１】

【０１０７】上記表から明らかな通り、本発明における
各条件を満たすアクリル酸の蒸留では、重合物の発生は
１ｋｇ未満となっているが、各条件を満たさない場合に
は、２．５ｋｇを超える重合物が発生している。

【０１０８】以上のように、上記各条件を満たした本発
明にかかる無堰多孔板および無堰多孔板塔を用いること
により、あるいは本発明にかかる蒸留方法により、第１
の状態および第２の状態が同時かつ確実に実現できるた
め、易重合性化合物あるいは易重合性化合物含有液を、
重合物の生成を効果的に防止して、長期にわたり安定し
て蒸留することができる。

【０１０９】

【発明の効果】本発明にかかる無堰多孔板、無堰多孔板
塔、および蒸留方法は、上記各条件を満たしてなるもの
である。そのため、前述した第１の状態（塔内を濡らし
た状態）および第２の状態（気体および／または液体の
偏流や滞留を回避する状態）の双方を同時かつ確実に実
現することが可能になり、重合物の形成を効果的に防止
して長期間にわたり安定した蒸留を行うことができると
いう効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の一形態に係る無堰多孔板の構成
を示す断面図である。

【図２】（ａ）〜（ｄ）は、図１に示す無堰多孔板にお
ける孔の断面形態のバリエーションを示す説明図であ
る。

【図３】図１に示す無堰多孔板を備える本発明にかかる
無堰多孔板塔の断面構成の一例を示す説明図である。

【図４】同一棚に複数枚の無堰多孔板を使用して大面積
多孔板を形成した状態を示す説明図である。

【図５】（ａ）は、図４に示す無堰多孔板塔において、
同一棚に複数枚の多孔板を使用する場合に、隣接した多
孔板の接続部の構成を示す説明図であり、（ｂ）は、隣
接した多孔板における最も近接した２つの孔の中心間隔
（Ｌ２）を示す説明図である。

【図６】（ａ）・（ｂ）は、多孔板間の接続部の構成を
示す説明図であり、（ａ）が、図４および図５（ａ）に
示す大面積多孔板におけるＡ−Ａ矢視断面図に対応し、
（ｂ）が、図４および図５（ａ）に示す大面積多孔板に
おけるＢ−Ｂ矢視断面図に対応する。

【図７】図３に示す無堰多孔板塔において、ブラインド
率の基準となる上方および下方の多孔板の孔の重なり部
分を示す説明図である。

【図８】図４に示す大面積多孔板において、奇数段目の
棚に対する偶数段目棚の設置方向を示す説明図である。

【符号の説明】

１無堰多孔板（多孔板）１ｃ接続部２孔２ａ孔縁２ｂ突起３無堰多孔板塔（塔）４ａサポートリング（支持部材）４ｂサポートビーム（支持部材）５ａクランプ（固定部材）５ｂボルト−ナット（固定部材）１１大面積多孔板

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０７Ｃ 69/54 Ｃ０７Ｃ 69/54 Ｚ (72)発明者松本行弘兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の１株式会社日本触媒内Ｆターム(参考） 4D076 AA07 AA13 AA16 AA22 BB05 CC06 EA03X EA26X EA50 FA03 FA13 GA03 JA02 JA06 4H006 AA02 AD11 BD82 BS10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】複数個の孔が形成されている無堰多孔板に
おいて、孔径をｄとした場合に、隣接する２つの孔の中心間隔が
１．２ｄ〜３ｄの範囲内にあることを特徴とする無堰多
孔板。
【請求項２】さらに上記孔径ｄが１０〜２５ｍｍの範囲
内であり、板厚が２〜８ｍｍの範囲内にあり、開孔率が１０〜３０％の範囲内にあることを特徴とする
請求項１記載の無堰多孔板。
【請求項３】さらに無堰多孔板表面が平坦である条件
と、各孔の孔縁における上下の少なくとも一方に曲面を
形成する条件との少なくとも一方を満たすことを特徴と
する請求項１または２記載の無堰多孔板。
【請求項４】上記請求項１ないし３の何れか１項に記載
の無堰多孔板を複数枚棚状に設置してなり、同一棚に複数枚の無堰多孔板を使用する場合、隣接した
多孔板における最も近接した２つの孔の中心間隔が５０
〜１５０ｍｍの範囲内にあることを特徴とする無堰多孔
板塔。
【請求項５】さらに、塔径をＤとして、無堰多孔板の設
置間隔を、０．１Ｄ〜０．５Ｄの範囲内とするととも
に、各無堰多孔板の水平公差が８ｍｍを超えないように
することを特徴とする請求項４記載の無堰多孔板塔。
【請求項６】さらに、隣接する上下の棚における２枚の
無堰多孔板において、ブラインド率が０．２以上である
ことを特徴とする請求項４または５記載の無堰多孔板
塔。
【請求項７】上記請求項４ないし６の何れか１項に記載
の無堰多孔板塔を用いて、易重合性化合物または易重合
性化合物含有液を蒸留することを特徴とする蒸留方法。
【請求項８】さらに、濡れ液量が塔断面積に対して０．
３ｍ³／ｍ²・ｈ以上である条件、および／または、濡
れ液量が全孔の合計面積に対して１ｍ³／ｍ²・ｈ以上
である条件を満たすことを特徴とする請求項７記載の蒸
留方法。