JP2014136212A - 充填塔用再分散器、充填塔及び塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明の目的は、充填塔において、蒸留対象であるモノマーの重合化が発生したとしても、閉塞せずに長時間の安定運転を可能とし、かつ、液相を均等に分配し落下させることができ、さらに構造が簡単で清掃することが容易な再分散器を提供することである。
【解決手段】本発明に係る充填塔用再分散器は、通液孔４を複数個配列し、かつ、通液孔４よりも面積が大きくて細長形状をした通気孔５を、長手方向を同一方向に揃えて複数個配列したトレー１と、蒸気上昇管１０と、傘１１とを有する。傘１１は、液体流路１３を形成するガイド壁１２を有し、液体流路は、長手方向の両端部１４の少なくともいずれか一方に開口部１５を有し、開口部は、開口部から排出する液相を蒸気上昇管の外側に降下させる位置に形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、充填塔に用いる再分散器（再分散板又はディストリビューターとも言われる。）、それを用いた充填塔及びその充填塔による塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法に関する。

蒸留塔は、一般に、棚段塔（例えば、特許文献１〜３を参照。）と充填塔（例えば、特許文献４〜６を参照。）に分類される。

特許文献６に示されているように、蒸留を効率的に行なうために充填塔の上部に分散器を配置することがある。この分散器は、液相を下方の充填物層に均等に散布することを目的とする。また、特許文献５又は７に示されているように、再分散器は、充填物層の間に配置され、下方の充填物層に液相を均等に分配し落下させることを目的とする。

特開２００４−１３０２３２号公報 特開２０００−３００９０３号公報 特開２００５−６０３３１号公報 特開２００１−１１３１０１号公報 特開平０９−２３９２０２号公報 特開２０１１−２０６６８１号公報 特開平１１-９９０１号公報

塩化ビニリデンモノマーの蒸留には、蒸留塔内での重合の問題がある。塩化ビニリデンモノマーは反応性が高く、蒸留塔内で重合（ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ、「ポリメリ」と略称で呼ばれることがある。）化しやすいため、重合禁止剤を添加する。しかし、蒸留塔内での重合を完全に防止することが極めて難しい。例えば、重合禁止剤を多量に添加すれば、蒸留塔内での重合を抑制できると予想される。重合禁止剤は沸点が高いので、通常、ガス側（蒸留された塩化ビニリデンモノマー側）にはほとんど移行しない。したがって、塩化ビニリデン系樹脂を製造するときに、当該重合禁止剤に起因する重合の支障はほとんどないと考えられる。しかし、蒸留中にフラッディングなどのトラブルが発生すると、蒸留された塩化ビニリデンモノマーに重合禁止剤が入り込んでしまうこともありうる。そこで、重合禁止剤を大量に使うことは避けることが望ましい。

蒸留塔において、塩化ビニリデンモノマーの重合化が発生すると、重合物が気化したガス体及び液化した液の流路を塞いでしまい、蒸留（精製）効率が低下する。特に工業生産における連続蒸留においては、重合物を除去するための清掃作業時間が多くかかり、蒸留の運転時間が低下してしまう問題があった。例えば、特許文献７で提案された再分配器は分配器トラフ内の孔と、トレーの孔の配置が異なるため、液相の分配は斑が生じやすいという問題がある。そして、塩化ビニリデンモノマーなど重合化しやすい液体を蒸留する場合、一部の孔が閉塞すると、液相の分配はさらに不均一になるという問題がある。また、構造が複雑なため、重合化して各部材に付着した物質を除去（掃除）するのに手間がかかるという問題がある。さらに特許文献６で提案された分散器では、孔が均一に配置されているが、通気孔直上部の液相は塔壁側に流れやすいため、孔が均一に配置されていても液相の分配は均一にはならないという問題がある。

そこで、本発明の目的は、充填塔において、蒸留対象であるモノマーの重合化が発生したとしても、閉塞せずに長時間の安定運転を可能とし、かつ、液相を均等に分配し落下させることができ、さらに構造が簡単で清掃することが容易な再分散器を提供することである。また、それを備えた充填塔を提供することも目的の一つとする。そして、本発明の他の目的は、この再分散器を備えた充填塔で、塩化ビニリデンの粗モノマーの蒸留を長時間、安定的に行なうことによって、効率良く、精製したモノマーを得る精製方法を提供することである。

本発明に係る充填塔用再分散器は、液相を下方に通すための通液孔を複数個配列し、かつ、該通液孔よりも面積が大きくて細長形状をした、気相を上方に通すための通気孔を、長手方向を同一方向に揃えて複数個配列したトレーと、前記通気孔からそれぞれ上方に向けて配置した蒸気上昇管と、該蒸気上昇管の上端開口部の上方側に、該上端開口部から間隔をあけて配置した、該上端開口部と同じ形状か又はそれよりも大きな形状をした傘と、を有し、充填塔の充填物層の下方に設置する充填塔用再分散器において、前記傘は、該傘の天面に、前記長手方向に液体流路を形成するガイド壁を有し、該液体流路は、前記長手方向の両端部の少なくともいずれか一方に開口部を有し、該開口部は、該開口部から排出する液相を前記蒸気上昇管の外側に降下させる位置に形成されていることを特徴とする。

本発明に係る充填塔用再分散器では、前記蒸気上昇管は、上端に切り欠き部を有することが好ましい。蒸留対象であるモノマーの重合化が発生して通液孔が塞がったとしても、通気孔から液相を降下させやすい。

本発明に係る充填塔用再分散器では、前記傘の長手方向の長さは、前記蒸気上昇管の上端開口部の長径方向の長さと同じか又はそれよりも長く、前記開口部は、ガイド壁に形成されているか又はガイド壁を設けないことで形成されていることとしても良い。傘とガイド壁とが液体収集器の役割を為しているが、集めた液相を通気孔にではなく、トレー上に降下させることができる。トレー上に降下した液相は、通液孔を介して、下方の充填層に落下することとなる。

本発明に係る充填塔用再分散器では、前記傘の長手方向の長さは、前記蒸気上昇管の上端開口部の長径方向の長さよりも長く、前記開口部は、傘の天面に形成されてなり、かつ、前記蒸気上昇管の外側の上方空間内に配置されていることが好ましい。傘とガイド壁とが液体収集器の役割を為しているが、集めた液相を通気孔にではなく、トレー上に降下させることができる。トレー上に降下した液相は、通液孔を介して、下方の充填層に落下することとなる。

本発明に係る充填塔用再分散器では、前記トレーは、底プレートと、該底プレートの周縁から立設した側壁部と、該側壁部の上端から側壁外側方向に連接した鍔部とを有することが好ましい。充填塔の内側の側壁から流れ落ちる液相を鍔部で受け止め、トレーに導き入れることができ、その結果、通液孔から落下する液相を、充填塔の内側の側壁から離すことができる。それにより、充填物層における気液接触を多くすることができる。

本発明に係る充填塔用再分散器では、前記液体流路の上端が、前記鍔部よりも低い位置にあることが好ましい。充填塔から再分散器を取り出すときのハンドリングが容易になる。また、蒸留対象であるモノマーの重合化が発生したとしても再分散器の取り出しと一緒に重合物を取り出すことができる。

本発明に係る充填塔用再分散器では、前記トレーは、前記通気孔同士で挟まれた領域を通る分割線にて底プレートを２以上に分割されており、一方の底プレートは前記分割線に沿って厚さ方向の片側一方に第一肉薄部を有し、他方の底プレートは前記分割線に沿って厚さ方向の片側他方に第二肉薄部を有し、前記第一肉薄部と第二肉薄部とが重なって底プレートと同じ厚さとなると共に連結部を形成することが好ましい。充填塔への再分散器の取り付け及び取り外しが容易となる。また、底プレートの平坦性を確保しつつ、底プレート同士をネジ留めしなくてもシール性が確保できる。

本発明に係る充填塔は、本発明に係る充填塔用再分散器を配置した充填塔であって、 前記充填塔の塔内高さＨと塔内径Ｄとの比（Ｈ／Ｄ）が２０以上であることを特徴とする。

本発明に係る塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法は、本発明に係る充填塔用再分散器を備えた充填塔、又は、本発明に係る充填塔を用いて、塩化ビニリデンの粗モノマーを蒸留し、精製モノマーを得ることを特徴とする。

本発明の再分散器によれば、充填塔において、蒸留対象であるモノマーの重合化が発生したとしても、閉塞しづらく長時間の安定運転が可能である。また、液相を均等に分配した上で落下させることができ、蒸留の効率を高めることができる。さらに構造が簡単であるため、清掃することが容易である。また、本発明の充填塔によれば、Ｈ／Ｄが大きいと、充填塔は細長形状となるが、この様な形状の場合、充填塔の内壁に伝わり落ちる液体がより多くなるところ、本発明に係る充填塔用再分散器を配置することによってこれを減らすことができ、充填物層における気液接触を多くすることができる。本発明の塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法によれば、蒸留中に重合化しやすい塩化ビニリデンモノマーを長期間安定的に蒸留することができる。よって、効率良く精製したモノマーを得ることができる。

本実施形態に係る再分散器の一例の示す部分斜視図である。 本実施形態に係る再分散器の一例を示す平面図である。 Ａ−Ａの断面図である。 Ｂ−Ｂの断面図である。 傘の天面に形成した液体流路から液相が降下する状況（第１形態）を説明する部分斜視図である。 傘の天面に形成した液体流路から液相が降下する状況（第２形態）を説明する部分斜視図である。 Ｃ−Ｃの破断面図である。 充填塔への再分散器の取り付け状態を説明する塔の縦断面部分拡大図である。 本実施形態に係る充填塔の一例を示す概念図である。

次に、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。

まず、図１〜図５を参照して、本実施形態に係る充填塔用再分散器（以降、単に「再分散器」ともいう。）について、説明する。再分散器１００は、液相１６を下方に通すための通液孔４を複数個配列し、かつ、通液孔４よりも面積が大きくて細長形状をした、気相２３を上方に通すための通気孔５を、長手方向Ｌを同一方向に揃えて複数個配列したトレー１（１ａ、１ｂ、１ｃ）と、通気孔５からそれぞれ上方に向けて配置した蒸気上昇管１０と、蒸気上昇管１０の上端開口部１０ａの上方側に、上端開口部１０ａから間隔をあけて配置した、上端開口部１０と同じ形状か又はそれよりも大きな形状をした傘１１と、を有する。傘１１は、傘１１の天面に、長手方向Ｌに液体流路１３を形成するガイド壁１２を有し、液体流路１３は、長手方向Ｌの両端部１４（１４ａ、１４ｂ）の少なくともいずれか一方に開口部１５を有し、開口部１５は、開口部１５から排出する液相１６を蒸気上昇管１０の外側に降下させる位置に形成されている。再分散器１００では、開口部１５を通して液相１６がトレー１に降下し、トレー１に複数列に並べた通液孔４を通して、この液相１６がさらにトレー１から落下する。このとき、液相１６は、上方に上がる気相２３の影響を受けることなく、この気相２３から分離された状態にて、効率的に下方に落下することができる。しかも、通液孔４は、トレー１に複数個配列されているため、液相１６は均等に分散された状態で下方に落下することができる。

トレー１は、再分散器１００の基体となる底プレート６（６ａ、６ｂ、６ｃ）と底プレート６の周縁から立設した側壁部１７（１７ａ、１７ｂ、１７ｃ）を有する。トレー１のうち、底プレート６に通液孔４と通気孔５とがあけられていることが好ましい。

通液孔４は、液相１６を再分散器１００よりも下方に落下させるために設けられた孔であり、細長形状の通気孔５の周囲に複数個配列させる。通液孔４を均等間隔で１列に複数個配置し、この列の方向を、通気孔５の長手方向Ｌに揃えることが好ましい。通液孔４の各面積は通気孔５の各面積よりも小さくする。通液孔４の面積が通気孔５の面積と同じか大きいと通液孔４から気相が上がってしまい、液相１６を落下させる妨げとなる。通液孔４の形状は、円形又は楕円形であることが好ましい。通液孔４の円形の直径及び楕円の長径は、例えば５〜１５ｍｍとする。さらに、充填塔において複数の再分散器１００を配置するとき、図９のフィード口４１よりも下方に配置される再分散器の通液孔４の面積は、上方に配置される再分散器の通液孔４の各面積よりも同じか大きいことが好ましい。そして、最下方に配置される再分散器の通液孔４の各面積は、最上方に配置される再分散器の通液孔４の各面積よりも大きいことがより好ましい。下方に配置される再分散器の方が、重合による孔の閉塞の問題が生じやすいからである。

通気孔５は、気相２３を再分散器１００から上方に吹き上げさせるために設けられた孔であり、孔面積を確保するために細長形状としている。細長形状のうち、矩形が好ましく、充填塔の内径１００に対して、例えば長辺を２５〜８５、短辺を３〜１２の長さとする。通気孔５は、複数個配置することが好ましく、このとき通気孔５の長手方向Ｌを同一方向に揃えることが好ましい。

蒸気上昇管１０は、各通気孔５から伸ばした筒体であり、気相２３を上方に導く。蒸気上昇管１０の下端の形状は、各通気孔５と同形状とすることが好ましく、このとき、蒸気上昇管１０は、各通気孔５の縁から上に伸ばした筒体となる。また、各通気孔５の縁を取り囲む形状としても良い。このとき、通気孔５の面積よりも蒸気上昇管１０の下端の開口面積が大きい。蒸気上昇管１０の断面積は、上方に向って大きくなる形状又は小さくなる形状のいずれでも良いが、軸方向によらずに面積が一定の形状が好ましい。さらに、軸方向によらずに断面形状が同じ形状がより好ましい。蒸気上昇管１０の高さは、例えば、蒸気上昇管１０の短辺の長さ以上とすることが好ましい。

蒸気上昇管１０は、上端に切り欠き部１９を有することが好ましい。蒸留対象であるモノマーの重合化が発生して通液孔４が塞がったとしても、通気孔５から液相１６を降下させやすい。切り欠き部１９の形状は、特に制限は無いが、気相２３の上昇の妨げとならないように、例えば、Ｖ文字形状が好ましい。切り欠き部１９は、一つの蒸気上昇管１０につき、複数個設けることが好ましく、蒸気上昇管１０の長辺の側壁に均等間隔で配置することがより好ましい。

傘１１は、蒸気上昇管１０の上端開口部１０と同じ形状か又はそれよりも大きな形状の板部材である。傘１１をこのような形状の板部材とすることで、フードの役割をなすので蒸気上昇管１０の中に液相が落下することを防止できる。傘１１の天面を底面とする液体流路１３を形成するときは、傘１１にガイド壁１２を設ける。傘１１とガイド壁１２によって液体収集器が構成され、液体収集器が液体流路１３を形成する。ガイド壁１２は、液体流路１３を形成する限りにおいて傘１１の天面上に設けてもよいが、傘１１の天面の縁辺から立ち上げることが好ましく、このとき液体収集器の容積を最大化できる。

傘１１は、蒸気上昇管１０、好ましくは、蒸気上昇管１０の上端１０ａに支柱２２を配置し、支柱２２によって支えられることが好ましい。支柱２２によって、傘１１は蒸気上昇管１０の上端開口部１０ａの上方側に、上端開口部１０ａから間隔をあけて配置される。図３に示すように、支柱２２によって、上端開口部１０ａと傘１１との間に隙間が形成されることとなるが、気相２３はこの隙間から抜けたのちさらに上方に上がることとなる。

図５に示すように、開口部１５は、液体流路１３の末端に設けた排水口であり、図１の液体流路１３の長手方向Ｌの両端部１４（１４ａ、１４ｂ）の少なくともいずれか一方に設けられている（図１では、開口部１５は不図示。）。好ましくは、両端部１４のいずれにも設ける。このとき、液体流路１３は、図１に示すように、両端部１４ａ側へ流れる液体流路１３ａと両端部１４ｂ側へ流れる液体流路１３ｂとからなる。液体を効率的に開口部１５に導くために、傘１１の天面に傾斜を設け、開口部１５を傾斜の最も低い位置に設けてもよい。

開口部１５は、開口部１５から排出する液相１６を蒸気上昇管１０の外側に降下させる位置に形成されている。この形態には、２形態あり、ガイド壁１２に開口部１５を設ける形態（第１形態）と傘１１の天面に開口部１５を設ける形態（第２形態）がある。

（開口部の第１形態）
図５を参照して、開口部の第１形態を説明する。傘１１の長手方向Ｌの長さは、蒸気上昇管１０の上端開口部１０ａの長径方向の長さと同じか又はそれよりも長く、開口部１５は、ガイド壁１２に形成されている。傘１１の長手方向Ｌの長さが、蒸気上昇管１０の上端開口部１０ａの長径方向の長さと同じ場合には図５においてｔ＝０となり、傘１１の長手方向Ｌの長さの方が長い場合には、ｔ＞０となる。ｔ≧０であれば、開口部１５から流れ出る液相１６が蒸気上昇管１０の中に入り込む可能性が少ない。開口部１５は、両端部１４（１４ａ、１４ｂ）において、ガイド壁１２を設けないことで形成してもよい。

（開口部の第２形態）
図６を参照して、開口部の第２形態を説明する。傘１１の長手方向Ｌの長さは、蒸気上昇管１０の上端開口部１０ａの長径方向の長さよりも長く、開口部１５は、傘１１の天面に形成されている。そして、開口部１５は、蒸気上昇管１０の側壁の外側の空間内、好ましくは蒸気上昇管１０の側壁の外側の上方空間内に配置されている。傘１１の長手方向Ｌの長さが、蒸気上昇管１０の上端開口部１０ａの長径方向の長さよりも長いので、図６においてｔ≧０となる。そして、開口部１５を蒸気上昇管１０の側壁の外側の空間内、好ましくは蒸気上昇管１０の側壁の外側の上方空間内に配置することが可能となり、その結果、開口部１５から流れ出る液相１６が蒸気上昇管１０の中に入り込む可能性が少ない。

開口部１５の第１形態及び第２形態のいずれについても、傘１１とガイド壁とが液体収集器の役割を為しているが、集めた液相１６を通気孔５にではなく、トレー１上に降下させることができる。トレー１上に降下した液相１６は、通液孔４を介して、再分散器１００からさらに下方へ落下する。

なお、傘１１の天面には開口部１５以外の孔を設けないことが好ましい。孔を設けたとしても、下から気相２３が吹き上がってくるため、その風圧で液相１６が落下しにくい。

トレー１は、底プレート６と、底プレート６の周縁から立設した側壁部１７と、側壁部１７の上端から側壁外側方向に連接した鍔部１８（１８ａ，１８ｂ、１８ｃ）とを有することが好ましい。鍔部１８は、充填塔の内側の側壁から流れ落ちる液相を受け止め、トレー１に導き入れることができる。その結果、通液孔４から落下する液相を、充填塔の内側の側壁から離すことができる。充填塔の内側の側壁から流れ落ちる液相は、再揮発しにくく、かつ、気相との接触機会も少ない。液相を充填塔の内側の側壁から離すことによって、充填物層における気液接触を多くすることができる。

液体流路１３の上端、すなわちガイド壁１２の上端が、鍔部１８よりも低い位置にあることが好ましい。充填塔から再分散器１００を取り出すときのハンドリングが容易になる。また、蒸留対象であるモノマーの重合化が発生したとしても、その重合物は底プレート６と側壁部１７とが形成する収容空間内に存在しているため、再分散器１００の取り出しと一緒に重合物を取り出すことができる。

トレー１は、通気孔５同士で挟まれた領域を通る分割線２０（２０ａ、２０ｂ）にて底プレート６を２以上に分割されていることが好ましい。図２に示した再分散器１００では、分割線２０ａ、２０ｂを有し、これらを境に、３つのトレー（１ａ、１ｂ、１ｃ）に分解することが可能である。図７は、底プレート６ｂと底プレート６ｃとの連結部分の状態を示す破断面図である。一方の底プレート６ｂは、分割線２０ｂに沿って厚さ方向の片側一方に第一肉薄部２１ｂを有し、他方の底プレート６ｃは分割線２０ｂに沿って厚さ方向の片側他方に第二肉薄部２１ｃを有し、第一肉薄部２１ｂと第二肉薄部２１ｃとが重なって底プレート６と同じ厚さとなる。第一肉薄部２１ｂと第二肉薄部２１ｃとが重なることにより、連結部が形成され、ネジ留めしなくても分割線２０ｂにおける液相の漏れを防止できる。充填塔への再分散器の取り付け及び取り外しが容易となる。また、底プレート６には、分割線２０において凹凸が生じないため、平坦性が確保できている。

次に、図８及び図９を参照して、再分散器１００を配置した充填塔２００について説明する。本実施形態に係る充填塔２００は、充填塔２００の塔内高さＨと塔内径Ｄとの比（Ｈ／Ｄ）が２０以上である。好ましくは２４以上である。Ｈ／Ｄがこのように大きな値であるということは、充填塔は細長形状をしており、本実施形態に係る再分散器１００は、細長形状の充填塔に適用することが好ましい。細長い充填塔の場合、充填物層３０の中を流れ落ちる液は、一度塔の内壁を伝うと中心方向には戻りづらく、充填物層３０の中において液体‐気体の接触が悪化する。内壁を伝う液体を再分散器１００が強制的に内壁から引き離すことで、液体‐気体の接触の機会が低下することを防止できる。

塔内の液体は落下中に内壁側に移動していくため、図８に示すように充填物層３０と充填物層の下方に設置する再分散器１００とを一セットとして、上下に複数段に並べることが好ましい。例えば、３〜７段とする。

本実施形態に係る充填塔２００では、充填物層３０の下方かつ再分散器１００の上方に収液器（コレクターともいう。）を設置しても良いが、本実施形態に係る再分散器１００は、再分散器の機能と収液器の機能の両方を有しているので、収液器を設置しないことが好ましい。

充填塔２００における再分散器１００と充填物層３０の組み付けは例えば次のとおりである。図８に示すように、充填塔２００の内壁には、塔の横断面と並行に支持部用フレーム３１が周回して固定されていて、支持部用フレーム３１に、グレーチング、サポートグリッド、パッキングサポート又は充填物支持板などと呼ばれる支持部３２が載せられている。支持部用フレーム３１は連続して周回するタイプが好ましい。支持部用フレーム３１は断続部分があっても良い。支持部３２の上には規則充填物又は不規則充填物が配置されている。規則充填物又は不規則充填物は、充填物層３０を形成している。充填物層３０及び支持部３２の下方において、充填塔２００の内壁に塔の横断面と並行にサポートリング３３が周回して固定されている。サポートリング３３に再分散器１００が載せられている。サポートリング３３は連続して周回するタイプが好ましい。サポートリング３３は断続部分があっても良い。

図９に示すように、充填塔２００は、複数個のスパン３４を直列に接続して塔体をなしている。スパン３４は、それぞれ再分散器１００を有することが好ましい。充填塔２００の塔頂部３５はラインＬ３９を介して凝縮器（リフラックスコンデンサ）３７につながる。充填塔２００は、不図示の還流ラインを有していてもよい。充填塔２００の塔底部３６にはリボイラ３８が設けられる。塔底部３６は、ラインＬ４０を介して蒸留残渣用タンク４２につながる。蒸留対象物は、フィード口４１から塔内に供給する。フィード口４１は、充填塔２００の塔内高さをＨとするとき、０．３Ｈ〜０．７Ｈの高さのところに設けることが好ましい。

充填塔２００は、複数直列に接続し、精製効率を高めることができる。充填塔２００は、複数並列に接続し、蒸留量を高めることができる。

本発明に係る塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法は、再分散器１００を備えた充填塔２００を用いて、塩化ビニリデンの粗モノマーを蒸留し、精製モノマーを得る。本実施形態に係る塩化ビニリデンモノマー（１，１‐ジクロロエチレン）の蒸留方法は、塩化ビニリデンモノマーを合成した後に得られる粗塩化ビニリデンモノマーの精製に関する。すなわち、この蒸留方法は、本実施形態に係る充填塔用再分散器１００を備えた充填塔２００を用いて、塩化ビニリデンの粗モノマーを蒸留し、精製モノマーを得る蒸留方法である。例えば、充填塔２００を２基直列に接続する。第１の充填塔を、粗塩化ビニリデンモノマー中に含まれる低沸点成分を除去する充填塔とし、第２の充填塔を、低沸点成分を除去した粗塩化ビニリデンモノマーから、精製した塩化ビニリデンモノマーを回収する充填塔とする。

工程１では、第１の充填塔に粗塩化ビニリデンモノマーを供給し、第１の充填塔の塔頂部から低沸点成分を分離し、第１の充填塔の塔底部から低沸点成分を除去した粗塩化ビニリデンモノマーを回収する。次に工程２では、第２の充填塔に低沸点成分を除去した粗塩化ビニリデンモノマーを供給し、第２の充填塔の塔頂部から精製した塩化ビニリデンモノマーを回収し、第２の充填塔の塔底部からハイボイラーを回収する。

上記の工程１及び工程２による塩化ビニリデンモノマー蒸留方法は例示であり、本実施形態に係る充填塔用再分散器１００を備えた充填塔２００を用いる限り、変形しても良い。例えば、工程２と同様の精製工程である工程３を続けて行なっても良い。

塩化ビニリデンモノマー（以降、ＶＤということもある。）は、通常、塩化ビニル（以降、ＶＣということもある。）又は１，２‐ジクロロエタン（以降、ＥＤＣということもある。）を塩素化して、１，１，２‐トリクロロエタン（以降、１１２ＴＣＥということもある。）とし、次いでアルカリで脱塩化水素をして合成される。この合成後の粗塩化ビニリデンモノマーの塩化ビニリデンモノマーの純度は、例えば、９０質量％以上である。不純物は、例えば、ＶＣ、ジクロロエチレン（以降、ＤＣＥということもある。）トリクロロエチレン（以降、Ｔｒｉｃｌということもある。）、１１２ＴＣＥである。低沸点成分はＶＤ（沸点３１．７℃）の沸点よりも沸点が低い成分であり、例えば、ＶＣ（沸点−１３．７℃）である。高沸点成分はＶＤよりも沸点が高い成分であり、例えば、ＤＣＥ（沸点４７．５〜６０．４℃）、Ｔｒｉｃｌ（沸点８６．６℃）、１１２ＴＣＥ（沸点１１３．３℃）である。

ＶＤの蒸留の作用を説明する。まず、沸点が３１．７℃未満の成分と３１．７℃以上の成分とに分ける（低沸点成分の除去）。次に、沸点が３１．７℃以下の成分と３１．７℃を超える成分とに分ける（高沸点成分を残してＶＤを回収）。

本実施形態に係る塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法では、第２の充填塔に供給する低沸点成分を除去した粗塩化ビニリデンモノマーに重合抑制剤を添加することが好ましい。第２の充填塔のメンテナンスの回数を削減することができる。

次に、本発明の実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。

（実施例１）
充填塔内に図１〜５に示した再分散器を用いて、塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法を蒸留した。図９の塔内高さＨと塔内径Ｄとの比（Ｈ／Ｄ）は２０とした。その結果、１２ヶ月間、塩化ビニリデンモノマーの塔内での重合化による閉塞がなく、連続運転できた。

１（１ａ、１ｂ、１ｃ） トレー
４ 通液孔
５ 通気孔
６（６ａ、６ｂ、６ｃ） 底プレート
１０ 蒸気上昇管
１０ａ 蒸気上昇管の上端開口部
１１ 傘
１２ ガイド壁
１３ 液体流路
１４（１４ａ、１４ｂ） 両端部
１５ 開口部
１６ 液相
１７（１７ａ、１７ｂ、１７ｃ） 側壁部
１８（１８ａ，１８ｂ、１８ｃ） 鍔部
１９ 切り欠き部
２０ａ、２０ｂ 分割線
２１ｂ 第一肉薄部
２１ｃ 第二肉薄部
２２ 支柱
２３ 気相
３０ 充填物層
３１ 支持部用フレーム
３２ 支持部
３３ サポートリング
３４ スパン
３５ 塔頂部
３６ 塔底部
３７ 凝縮器（リフラックスコンデンサ）
３８ リボイラ
Ｌ３９，Ｌ４０ ライン
４１ フィード口
４２ 蒸留残渣用タンク
１００ 充填塔用再分散器
２００ 充填塔
ＨＷ 温水

Claims (9)

1. 液相を下方に通すための通液孔を複数個配列し、かつ、該通液孔よりも面積が大きくて細長形状をした、気相を上方に通すための通気孔を、長手方向を同一方向に揃えて複数個配列したトレーと、
   前記通気孔からそれぞれ上方に向けて配置した蒸気上昇管と、
   該蒸気上昇管の上端開口部の上方側に、該上端開口部から間隔をあけて配置した、該上端開口部と同じ形状か又はそれよりも大きな形状をした傘と、を有し、充填塔の充填物層の下方に設置する充填塔用再分散器において、
   前記傘は、該傘の天面に、前記長手方向に液体流路を形成するガイド壁を有し、
   該液体流路は、前記長手方向の両端部の少なくともいずれか一方に開口部を有し、
   該開口部は、該開口部から排出する液相を前記蒸気上昇管の外側に降下させる位置に形成されていることを特徴とする充填塔用再分散器。
2. 前記蒸気上昇管は、上端に切り欠き部を有することを特徴とする請求項１に記載の充填塔用再分散器。
3. 前記傘の長手方向の長さは、前記蒸気上昇管の上端開口部の長径方向の長さと同じか又はそれよりも長く、
   前記開口部は、ガイド壁に形成されているか又はガイド壁を設けないことで形成されていることを請求項１又は２に記載の特徴とする充填塔用再分散器。
4. 前記傘の長手方向の長さは、前記蒸気上昇管の上端開口部の長径方向の長さよりも長く、前記開口部は、傘の天面に形成されてなり、かつ、前記蒸気上昇管の外側の上方空間内に配置されていることを請求項１又は２に記載の特徴とする充填塔用再分散器。
5. 前記トレーは、底プレートと、該底プレートの周縁から立設した側壁部と、該側壁部の上端から側壁外側方向に連接した鍔部とを有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の充填塔用再分散器。
6. 前記液体流路の上端が、前記鍔部よりも低い位置にあることを特徴とする請求項５に記載の充填塔用再分散器。
7. 前記トレーは、前記通気孔同士で挟まれた領域を通る分割線にて底プレートを２以上に分割されており、一方の底プレートは前記分割線に沿って厚さ方向の片側一方に第一肉薄部を有し、他方の底プレートは前記分割線に沿って厚さ方向の片側他方に第二肉薄部を有し、前記第一肉薄部と第二肉薄部とが重なって底プレートと同じ厚さとなると共に連結部を形成することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の充填塔用再分散器。
8. 請求項１〜７のいずれか一つに記載の充填塔用再分散器を配置した充填塔であって、 前記充填塔の塔内高さＨと塔内径Ｄとの比（Ｈ／Ｄ）が２０以上であることを特徴とする充填塔。
9. 請求項１〜７のいずれか一つに記載の充填塔用再分散器を備えた充填塔、又は、請求項８に記載の充填塔を用いて、塩化ビニリデンの粗モノマーを蒸留し、精製モノマーを得ることを特徴とする塩化ビニリデンモノマーの蒸留方法。

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