JP2001293301A - 易重合性物質の製造方法および精製塔 - Google Patents
易重合性物質の製造方法および精製塔Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 蒸留塔を用いて易重合性物質を精製する際
に、易重合性物質の重合を低減する方法を提供すること
にある。 【解決手段】 易重合性物質を精製する際に、（ａ）少
なくとも一つの、サポートリングにボルトナットを用い
て直接固定されたトレイ、および／または（ｂ）少なく
とも一つの、サポートリングに縦型クランプを用いて固
定されたトレイを有する塔、または、蒸留塔下部に液飛
沫衝突板を設けてなる蒸留塔を用いることを特徴とする
易重合性物質の重合防止方法、を提供することにある。
に、易重合性物質の重合を低減する方法を提供すること
にある。 【解決手段】 易重合性物質を精製する際に、（ａ）少
なくとも一つの、サポートリングにボルトナットを用い
て直接固定されたトレイ、および／または（ｂ）少なく
とも一つの、サポートリングに縦型クランプを用いて固
定されたトレイを有する塔、または、蒸留塔下部に液飛
沫衝突板を設けてなる蒸留塔を用いることを特徴とする
易重合性物質の重合防止方法、を提供することにある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、易重合性物質の製
造方法およびそれに用いる精製塔に関する。さらに詳細
には、易重合性物質の精製方法およびそれに用いる精製
塔、蒸留塔内における易重合性物質の重合防止方法およ
びそれに用いる精製塔に関する。
造方法およびそれに用いる精製塔に関する。さらに詳細
には、易重合性物質の精製方法およびそれに用いる精製
塔、蒸留塔内における易重合性物質の重合防止方法およ
びそれに用いる精製塔に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリル酸、メタクリル酸などの易重合
性物質は、容易に重合し易いため重合防止剤の存在下に
おいて、精製されている。
性物質は、容易に重合し易いため重合防止剤の存在下に
おいて、精製されている。
【０００３】しかし、例えば易重合性物質を蒸留する際
には、これらの物質が蒸留装置内の構成部材の表面に液
状で滞留し、重合することが不可避的なことであり、通
常、蒸留装置からの抜き出し液をストレーナーを通して
重合物を分離したり、あるいは運転を中止して蒸留装置
内に蓄積した重合物を人為的に除去することが行われて
いる。
には、これらの物質が蒸留装置内の構成部材の表面に液
状で滞留し、重合することが不可避的なことであり、通
常、蒸留装置からの抜き出し液をストレーナーを通して
重合物を分離したり、あるいは運転を中止して蒸留装置
内に蓄積した重合物を人為的に除去することが行われて
いる。
【０００４】かかる問題点を解消するための一手段とし
て、精製装置のトレイ支持部材または充填物支持部材の
水平面に液体通過口を設けて易重合性有機化合物の滞留
が生じないようにすることが、特開平１０−２１２２４
９号公報に記載されている。
て、精製装置のトレイ支持部材または充填物支持部材の
水平面に液体通過口を設けて易重合性有機化合物の滞留
が生じないようにすることが、特開平１０−２１２２４
９号公報に記載されている。
【０００５】また、図１は横型クランプを用いてトレイ
をサポートリングで固定する従来の方法を説明する図面
である。図１において、トレイ１が横型クランプ７を用
い、ワッシャ５、ナット４、ボルト６を利用してサポー
トリング２に固定されている。なお、サポートリング２
は蒸留塔内壁３に固定されている。図２は図１で用いら
れた横型クランプを示す図面である。図２（ａ）は横型
クランプ２７の平面図、図２（ｂ）は横型クランプ２７
の正面図、図２（ｃ）は横型クランプ２７の側面図であ
る。図２（ａ）から明らかなように、横型クランプと
は、クランプの水平部分の幅がボルトの軸直径に対し、
１．５倍を越える幅であるものをいう。
をサポートリングで固定する従来の方法を説明する図面
である。図１において、トレイ１が横型クランプ７を用
い、ワッシャ５、ナット４、ボルト６を利用してサポー
トリング２に固定されている。なお、サポートリング２
は蒸留塔内壁３に固定されている。図２は図１で用いら
れた横型クランプを示す図面である。図２（ａ）は横型
クランプ２７の平面図、図２（ｂ）は横型クランプ２７
の正面図、図２（ｃ）は横型クランプ２７の側面図であ
る。図２（ａ）から明らかなように、横型クランプと
は、クランプの水平部分の幅がボルトの軸直径に対し、
１．５倍を越える幅であるものをいう。
【０００６】図３は蒸留塔の内壁に固定されたサポート
リングにある従来の液体通過口について説明する図面で
ある。図３において、これは塔の上方から見た図面であ
るが、蒸留塔内壁３３に固定されたサポートリング３２
に滞留した液状物が液体通過口３８を経由して落下す
る。
リングにある従来の液体通過口について説明する図面で
ある。図３において、これは塔の上方から見た図面であ
るが、蒸留塔内壁３３に固定されたサポートリング３２
に滞留した液状物が液体通過口３８を経由して落下す
る。
【０００７】しかし、これらの手段によれば、易重合性
有機化合物が液体通過口を通過することから、滞留が少
なくなり、ある程度の重合を低減できたが、必ずしも十
分とはいえなかった。
有機化合物が液体通過口を通過することから、滞留が少
なくなり、ある程度の重合を低減できたが、必ずしも十
分とはいえなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はかか
る問題点を解消することを目的とするものであり、蒸留
塔を用いて易重合性物質を精製する際に、易重合性物質
の重合を低減させる易重合性物質の製造方法および精製
塔を提供することにある。
る問題点を解消することを目的とするものであり、蒸留
塔を用いて易重合性物質を精製する際に、易重合性物質
の重合を低減させる易重合性物質の製造方法および精製
塔を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、（ａ）
サポートリングにボルトナットを用いて直接固定された
トレイ、および／または（ｂ）サポートリングに縦型ク
ランプを用いて固定されたトレイを少なくとも一部に有
する塔を用いて精製することを特徴とする易重合性物質
の製造方法、を提供することにある。
サポートリングにボルトナットを用いて直接固定された
トレイ、および／または（ｂ）サポートリングに縦型ク
ランプを用いて固定されたトレイを少なくとも一部に有
する塔を用いて精製することを特徴とする易重合性物質
の製造方法、を提供することにある。
【００１０】また、本発明の目的は、蒸留塔下部に液飛
沫衝突板を設けてなる蒸留塔を用いて精製することを特
徴とする易重合性物質の製造方法、を提供することにあ
る。
沫衝突板を設けてなる蒸留塔を用いて精製することを特
徴とする易重合性物質の製造方法、を提供することにあ
る。
【００１１】さらに、本発明の目的は、少なくとも下記
（i）〜（iii）のいずれか一つを備えることを特徴とす
る精製塔：（i）サポートリングに縦型クランプを用い
て固定されたトレイ、（ii）サポートリングと塔壁との
接合部に少なくとも一以上設けられた液体通過口、（ii
i）トレイとサポートリングの固定部に設けられた液体
通過口、を提供することにある。
（i）〜（iii）のいずれか一つを備えることを特徴とす
る精製塔：（i）サポートリングに縦型クランプを用い
て固定されたトレイ、（ii）サポートリングと塔壁との
接合部に少なくとも一以上設けられた液体通過口、（ii
i）トレイとサポートリングの固定部に設けられた液体
通過口、を提供することにある。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１３】本発明で精製される易重合性物質とは、通
常、不純物を含んでおり、かかる不純物を除去するため
に精製工程をほどこす際に重合し易い液体であれば特に
制限されることはないが、例えば、不飽和カルボン酸お
よび／またはそのエステル、ビニル基含有化合物、およ
びジオレフィン化合物を例示できる。
常、不純物を含んでおり、かかる不純物を除去するため
に精製工程をほどこす際に重合し易い液体であれば特に
制限されることはないが、例えば、不飽和カルボン酸お
よび／またはそのエステル、ビニル基含有化合物、およ
びジオレフィン化合物を例示できる。
【００１４】不飽和カルボン酸の具体例としては、アク
リル酸、メタクリル酸（以下、（メタ）アクリル酸と称
する）などを挙げることができる。不飽和カルボン酸の
エステルの具体例として、（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチ
ル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルなどの（メ
タ）アクリル酸の炭素数１〜８のアルキルエステル；
（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリ
ル酸ヒドロキシプロピルなどの（メタ）アクリル酸の炭
素数１〜３のヒドロキシアルキルエステル；（メタ）ア
クリル酸ジメチルアミノエチルエステル、（メタ）アク
リル酸ジエチルアミノエチルエステルなどの（メタ）ア
クリル酸の炭素数２〜４のジアルキルアミノエステル；
（メタ）アクリル酸のグリシジルエステルなどを挙げる
ことができる。ビニル基含有化合物の具体例として、ア
クリロニトリル、スチレン、酢酸ビニルなどを挙げるこ
とができる。ジオレフィン化合物の具体例として、ブタ
ジエン、イソプレン、クロロプレンなどを挙げることが
できる。
リル酸、メタクリル酸（以下、（メタ）アクリル酸と称
する）などを挙げることができる。不飽和カルボン酸の
エステルの具体例として、（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ブチ
ル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシルなどの（メ
タ）アクリル酸の炭素数１〜８のアルキルエステル；
（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリ
ル酸ヒドロキシプロピルなどの（メタ）アクリル酸の炭
素数１〜３のヒドロキシアルキルエステル；（メタ）ア
クリル酸ジメチルアミノエチルエステル、（メタ）アク
リル酸ジエチルアミノエチルエステルなどの（メタ）ア
クリル酸の炭素数２〜４のジアルキルアミノエステル；
（メタ）アクリル酸のグリシジルエステルなどを挙げる
ことができる。ビニル基含有化合物の具体例として、ア
クリロニトリル、スチレン、酢酸ビニルなどを挙げるこ
とができる。ジオレフィン化合物の具体例として、ブタ
ジエン、イソプレン、クロロプレンなどを挙げることが
できる。
【００１５】本発明でいう精製とは、上記易重合性物質
の蒸留、放散、吸収を意味する。ここで、蒸留とは、液
体混合物を各成分の蒸気圧の違いを利用して分離する操
作であり、具体的には単蒸留、多段蒸留、共沸蒸留、水
蒸気蒸留などを挙げることができる。放散とは、溶液に
溶けている一つまたは二つ以上の成分を、その成分を含
まないガスを溶液と接触させることにより追い出す操作
である。また、吸収とは、ガス混合物中の一つまたは二
つ以上の成分を溶媒に吸収させる操作である。
の蒸留、放散、吸収を意味する。ここで、蒸留とは、液
体混合物を各成分の蒸気圧の違いを利用して分離する操
作であり、具体的には単蒸留、多段蒸留、共沸蒸留、水
蒸気蒸留などを挙げることができる。放散とは、溶液に
溶けている一つまたは二つ以上の成分を、その成分を含
まないガスを溶液と接触させることにより追い出す操作
である。また、吸収とは、ガス混合物中の一つまたは二
つ以上の成分を溶媒に吸収させる操作である。
【００１６】易重合性物質の精製に用いられる塔は、
（メタ）アクリル酸などの易重合性物質が精製できれば
特に制限されることはないが、例えば蒸留塔が例示でき
る。蒸留塔の具体例としては、複数のトレイを内装した
多段、例えば３段以上、好ましくは３〜１００段のトレ
イを備える蒸留塔を挙げることができる。
（メタ）アクリル酸などの易重合性物質が精製できれば
特に制限されることはないが、例えば蒸留塔が例示でき
る。蒸留塔の具体例としては、複数のトレイを内装した
多段、例えば３段以上、好ましくは３〜１００段のトレ
イを備える蒸留塔を挙げることができる。
【００１７】多段蒸留塔に内装されるトレイは従来用い
られるものであれば制限を受けるものではないが、特に
重合防止の点から無堰多孔板トレイが好ましい。また、
多孔板の開口率は従来公知のものであれば制限を受けな
いが、特に易重合性物質の落下のし易さおよび多孔板の
強度を維持する観点から１０〜６０％であることが好ま
しい。
られるものであれば制限を受けるものではないが、特に
重合防止の点から無堰多孔板トレイが好ましい。また、
多孔板の開口率は従来公知のものであれば制限を受けな
いが、特に易重合性物質の落下のし易さおよび多孔板の
強度を維持する観点から１０〜６０％であることが好ま
しい。
【００１８】以下、易重合性物質としてアクリル酸を代
表例とし、これを蒸留して精製する場合を例に挙げて本
発明を説明する。
表例とし、これを蒸留して精製する場合を例に挙げて本
発明を説明する。
【００１９】アクリル酸の場合には、プロピレンなどを
含む原料ガスを酸化触媒の存在下、分子状酸素含有ガス
で接触気相酸化して得られる。アクリル酸を含有した反
応生成ガスを吸収塔に導入し、冷却、凝縮してアクリル
酸溶液としてえる。かかるアクリル酸溶液には、通常、
酢酸、プロピオン酸、マレイン酸、アセトン、アクロレ
イン、フルフラール、ホルムアルデヒドなどの不純物が
含まれている。得られたアクリル酸溶液からアクリル酸
よりも沸点の低い軽沸点物を軽沸点物分離塔で除去した
後、溶媒分離塔に導入し、ここでアクリル酸を分離し、
分離した粗アクリル酸を蒸留塔に導入し、ここで精製し
てアクリル酸（製品）とする。
含む原料ガスを酸化触媒の存在下、分子状酸素含有ガス
で接触気相酸化して得られる。アクリル酸を含有した反
応生成ガスを吸収塔に導入し、冷却、凝縮してアクリル
酸溶液としてえる。かかるアクリル酸溶液には、通常、
酢酸、プロピオン酸、マレイン酸、アセトン、アクロレ
イン、フルフラール、ホルムアルデヒドなどの不純物が
含まれている。得られたアクリル酸溶液からアクリル酸
よりも沸点の低い軽沸点物を軽沸点物分離塔で除去した
後、溶媒分離塔に導入し、ここでアクリル酸を分離し、
分離した粗アクリル酸を蒸留塔に導入し、ここで精製し
てアクリル酸（製品）とする。
【００２０】この場合、蒸留に際しては、通常、複数の
トレイを内装した多段の蒸留塔が用いられ、このトレイ
はトレイ支持部材により蒸留塔内に固定されている。
トレイを内装した多段の蒸留塔が用いられ、このトレイ
はトレイ支持部材により蒸留塔内に固定されている。
【００２１】上記トレイ支持部材は、通常、蒸留塔内壁
にボルト締めあるいは溶接により固定されたサポートリ
ング、このサポートリングのリングを補強するように、
サポートリングの下部に蒸留塔内壁にボルト締めあるい
は溶接により固定されたラグ、および必要に応じてトレ
イを補強するために、ラグにボルト締めあるいは溶接に
より固定された少なくとも一つのサポートビームにより
構成されている。また、トレイを保持できる強度があれ
ば、トレイ支持部材としてサポートリングだけを用いて
トレイを支持してもよい。
にボルト締めあるいは溶接により固定されたサポートリ
ング、このサポートリングのリングを補強するように、
サポートリングの下部に蒸留塔内壁にボルト締めあるい
は溶接により固定されたラグ、および必要に応じてトレ
イを補強するために、ラグにボルト締めあるいは溶接に
より固定された少なくとも一つのサポートビームにより
構成されている。また、トレイを保持できる強度があれ
ば、トレイ支持部材としてサポートリングだけを用いて
トレイを支持してもよい。
【００２２】また、流体通過口をサポートリングと蒸留
塔内壁との接合部に設けると、壁面を流下する流体によ
り蒸留塔内壁での重合防止効果があることが判明した。
流体通過口の個数、形状、サイズなどはサポートリング
がトレイを支持するために十分な強度を確保できれば任
意に選択することができる。個数については、隣接する
流体通過口との間隔が１０〜５００ｍｍ、好ましくは５
０〜３００ｍｍ、さらに好ましくは１００〜２００ｍｍ
となるように選択することができる。形状については、
半円形、方形、三角形など任意に選択でき、通常、加工
の容易さから、半円形または三角形が使用される。サイ
ズは流体が速やかに流下する大きさであればよく、 （相当直径）＝４×（開口部断面積）／（開口部周長
さ） で示される相当直径で例示すれば、通常、３〜５０ｍ
ｍ、好ましくは５〜３０ｍｍ、さらに好ましくは８〜２
５ｍｍの大きさが選ばれる。
塔内壁との接合部に設けると、壁面を流下する流体によ
り蒸留塔内壁での重合防止効果があることが判明した。
流体通過口の個数、形状、サイズなどはサポートリング
がトレイを支持するために十分な強度を確保できれば任
意に選択することができる。個数については、隣接する
流体通過口との間隔が１０〜５００ｍｍ、好ましくは５
０〜３００ｍｍ、さらに好ましくは１００〜２００ｍｍ
となるように選択することができる。形状については、
半円形、方形、三角形など任意に選択でき、通常、加工
の容易さから、半円形または三角形が使用される。サイ
ズは流体が速やかに流下する大きさであればよく、 （相当直径）＝４×（開口部断面積）／（開口部周長
さ） で示される相当直径で例示すれば、通常、３〜５０ｍ
ｍ、好ましくは５〜３０ｍｍ、さらに好ましくは８〜２
５ｍｍの大きさが選ばれる。
【００２３】従来は、特開平１０−２１２２４９号公報
に示されるような、流体通過口をサポートリングなどの
トレイ支持部材の水平面に設けることで、サポートリン
グ上での液の滞留に起因する重合を防止する方法が採ら
れていたが、蒸留塔壁面での重合に対する効果はなかっ
た。
に示されるような、流体通過口をサポートリングなどの
トレイ支持部材の水平面に設けることで、サポートリン
グ上での液の滞留に起因する重合を防止する方法が採ら
れていたが、蒸留塔壁面での重合に対する効果はなかっ
た。
【００２４】このような流体通過口を設けたサポートリ
ングを用いることにより、より液状物の重合を低減でき
る。
ングを用いることにより、より液状物の重合を低減でき
る。
【００２５】また、トレイ、トレイ支持部材、塔内壁を
含む部材の表面がＪＩＳ Ｂ ０６０１（−１９９４）
に記載のＲｙが１２．５以下であることが好ましく、よ
り好ましくは３．２以下である。このような表面粗度の
部材はその表面を処理することにより達成できる。
含む部材の表面がＪＩＳ Ｂ ０６０１（−１９９４）
に記載のＲｙが１２．５以下であることが好ましく、よ
り好ましくは３．２以下である。このような表面粗度の
部材はその表面を処理することにより達成できる。
【００２６】このような表面処理方法としては、バフ研
磨などの機械研磨や電解研磨が挙げられる。バフ研磨
は、主として平滑面または光沢面を得る場合に用いれる
研磨法であるが、固定研磨剤による粗研磨、半固体ない
し遊離研磨剤による中研磨および仕上げ研磨を採用でき
る。バフ研磨剤は、革や布などの柔軟性材料で研磨する
他、トリポリケイ石、酸化クロム、炭化ケイ素、溶融ア
ルミナ、焼結アルミナを研磨剤として含有する油脂性、
非油脂性またはスプレー溶剤などを使用することができ
る。
磨などの機械研磨や電解研磨が挙げられる。バフ研磨
は、主として平滑面または光沢面を得る場合に用いれる
研磨法であるが、固定研磨剤による粗研磨、半固体ない
し遊離研磨剤による中研磨および仕上げ研磨を採用でき
る。バフ研磨剤は、革や布などの柔軟性材料で研磨する
他、トリポリケイ石、酸化クロム、炭化ケイ素、溶融ア
ルミナ、焼結アルミナを研磨剤として含有する油脂性、
非油脂性またはスプレー溶剤などを使用することができ
る。
【００２７】電解研磨は、金属表面を溶解させながら平
滑化する方法であり、部材の材質が鉄鋼である場合の電
解研磨溶液としては、過塩素酸系、硫酸系、リン酸系、
硫酸−リン酸系などを使用することができる。鉄鋼はそ
の組成の相違のみならず、熱処理、加工の程度によりそ
の組織の相違が大きいため、使用する部材に応じて適宜
選択することができる。したがって、過塩素酸系の電解
質に一般に添加される無水酢酸の量や電解温度、電流密
度、電圧、電解時間などは、部材により適宜選択すれば
よい。なお、機械研磨を行い、さらに電解研磨を行って
もよい。
滑化する方法であり、部材の材質が鉄鋼である場合の電
解研磨溶液としては、過塩素酸系、硫酸系、リン酸系、
硫酸−リン酸系などを使用することができる。鉄鋼はそ
の組成の相違のみならず、熱処理、加工の程度によりそ
の組織の相違が大きいため、使用する部材に応じて適宜
選択することができる。したがって、過塩素酸系の電解
質に一般に添加される無水酢酸の量や電解温度、電流密
度、電圧、電解時間などは、部材により適宜選択すれば
よい。なお、機械研磨を行い、さらに電解研磨を行って
もよい。
【００２８】以下、本発明を図面を用いて説明する。
【００２９】図４は蒸留塔内に設置されたトレイを支持
するサポートリングの一例を説明する断面図である。図
４において、トレイ４１は、蒸留塔にボルト締め、溶接
などの公知の方法で、蒸留塔内壁４３に固着されたサポ
ートリング４２上に設置されている。かかるサポートリ
ング４２を本発明で用いることができる。
するサポートリングの一例を説明する断面図である。図
４において、トレイ４１は、蒸留塔にボルト締め、溶接
などの公知の方法で、蒸留塔内壁４３に固着されたサポ
ートリング４２上に設置されている。かかるサポートリ
ング４２を本発明で用いることができる。
【００３０】図５はトレイをボルトナットによりサポー
トリングに固定した一例を示す図面である。図５（ａ）
は部分断面図、図５（ｂ）は図５（ａ）において、上方
（ボルトのある方向）から見た図面、図５（ｃ）は図５
（ａ）において、下方（ナットのある方向）から見た図
面である。図５において、トレイ５１はワッシャ５５を
介して、ボルト締めによりサポートリング５２に固定さ
れている。サポートリング５２は蒸留塔内壁５３に固定
されている。従来の構造と比較して、クランプが用いら
れていないので、精製の際に、サポートリングとトレイ
を固定する部分において液が滞留する箇所がほとんどな
くなり、ひいては易重合性物質の重合を防止することが
可能となる。このように、ここに用いる部材は液の滞留
ができる限り短縮できるように、部材の周辺部上面の角
を取って丸くし、さらに部材の強度が許す限りその幅を
小さくすることが好ましい。
トリングに固定した一例を示す図面である。図５（ａ）
は部分断面図、図５（ｂ）は図５（ａ）において、上方
（ボルトのある方向）から見た図面、図５（ｃ）は図５
（ａ）において、下方（ナットのある方向）から見た図
面である。図５において、トレイ５１はワッシャ５５を
介して、ボルト締めによりサポートリング５２に固定さ
れている。サポートリング５２は蒸留塔内壁５３に固定
されている。従来の構造と比較して、クランプが用いら
れていないので、精製の際に、サポートリングとトレイ
を固定する部分において液が滞留する箇所がほとんどな
くなり、ひいては易重合性物質の重合を防止することが
可能となる。このように、ここに用いる部材は液の滞留
ができる限り短縮できるように、部材の周辺部上面の角
を取って丸くし、さらに部材の強度が許す限りその幅を
小さくすることが好ましい。
【００３１】さらに、従来の方法では、それぞれのボル
ト穴とボルトの隙間はナットとワッシャにより塞がれ、
ボルトの周辺に液体が滞留して重合しやすかった。図５
に示されるように、サポートリングおよびトレイのボル
ト穴をそれぞれ長穴とし、かつ、ナットおよびワッシャ
を固定するために十分な強度を維持できる範囲で最小に
することで、ボルトナット部分に液体通過口５８を設け
ることができ、重合防止にも効果があることがわかっ
た。該ボルトナット部分の液体通過口も、前記サポート
リングと蒸留塔内壁の接合部に設けられた液体通過口の
サイズと同様に相当径で３〜５０ｍｍ、好ましくは５〜
３０ｍｍ、さらに好ましくは８〜２５ｍｍの大きさが望
ましい。通常一つのトレイは複数の板で構成されてお
り、これらは相互にまたはサポートリング、サポートビ
ームなどトレイ支持部材に固定される。該固定部分に上
記液体通過口を設けてもよい。
ト穴とボルトの隙間はナットとワッシャにより塞がれ、
ボルトの周辺に液体が滞留して重合しやすかった。図５
に示されるように、サポートリングおよびトレイのボル
ト穴をそれぞれ長穴とし、かつ、ナットおよびワッシャ
を固定するために十分な強度を維持できる範囲で最小に
することで、ボルトナット部分に液体通過口５８を設け
ることができ、重合防止にも効果があることがわかっ
た。該ボルトナット部分の液体通過口も、前記サポート
リングと蒸留塔内壁の接合部に設けられた液体通過口の
サイズと同様に相当径で３〜５０ｍｍ、好ましくは５〜
３０ｍｍ、さらに好ましくは８〜２５ｍｍの大きさが望
ましい。通常一つのトレイは複数の板で構成されてお
り、これらは相互にまたはサポートリング、サポートビ
ームなどトレイ支持部材に固定される。該固定部分に上
記液体通過口を設けてもよい。
【００３２】図６は縦型クランプを用いてトレイをサポ
ートリングに固定する一方法を説明する図面である。図
６において、トレイ６１が縦型クランプ６９を用い、ワ
ッシャ６５、ナット６４、ボルト６６を利用して、蒸留
塔内壁６３に固定されたサポートリング６２に固定され
ている。図７は、図６で用いられたボルト７６を有する
縦型クランプ７９を示す図面である。図７（ａ）は縦型
クランプ７９の平面図であり、図７（ｂ）は縦型クラン
プ７９の正面図、図７（ｃ）は縦型クランプ７９の側面
図である。図７（ａ）から明らかなように、本発明でい
う縦型クランプ７９とは、クランプ７９の幅がボルト
（軸）７６の直径と同等なものをいう。ここでいう同等
とはクランプ幅がボルト軸直径の０．５倍以上１．５倍
以下であることを意味し、クランプ幅とボルト軸直径が
同一またはクランプ幅がボルトボルト軸より狭いことが
滞留部が少なくなるため好ましい。このような構成にす
ることにより、精製の際に、易重合性物質が液状態とし
てトレイとクランプとの隙間に存在したとしても、従来
の構造と比較して、クランプの幅が狭くなっていること
から、速やかに落下し、滞留時間が低減でき、ひいては
易重合性物質の重合を防止することが可能である。な
お、ここでいう縦型クランプは、液状物の滞留時間を短
くするために幅部をボルトと同等程度に狭くしたために
クランプの強度が低下するが、クランプの胴部分を長く
してクランプ自体の強度を高めたものである。
ートリングに固定する一方法を説明する図面である。図
６において、トレイ６１が縦型クランプ６９を用い、ワ
ッシャ６５、ナット６４、ボルト６６を利用して、蒸留
塔内壁６３に固定されたサポートリング６２に固定され
ている。図７は、図６で用いられたボルト７６を有する
縦型クランプ７９を示す図面である。図７（ａ）は縦型
クランプ７９の平面図であり、図７（ｂ）は縦型クラン
プ７９の正面図、図７（ｃ）は縦型クランプ７９の側面
図である。図７（ａ）から明らかなように、本発明でい
う縦型クランプ７９とは、クランプ７９の幅がボルト
（軸）７６の直径と同等なものをいう。ここでいう同等
とはクランプ幅がボルト軸直径の０．５倍以上１．５倍
以下であることを意味し、クランプ幅とボルト軸直径が
同一またはクランプ幅がボルトボルト軸より狭いことが
滞留部が少なくなるため好ましい。このような構成にす
ることにより、精製の際に、易重合性物質が液状態とし
てトレイとクランプとの隙間に存在したとしても、従来
の構造と比較して、クランプの幅が狭くなっていること
から、速やかに落下し、滞留時間が低減でき、ひいては
易重合性物質の重合を防止することが可能である。な
お、ここでいう縦型クランプは、液状物の滞留時間を短
くするために幅部をボルトと同等程度に狭くしたために
クランプの強度が低下するが、クランプの胴部分を長く
してクランプ自体の強度を高めたものである。
【００３３】図８は蒸留塔の内壁と、該内壁に固定され
たサポートリングの間に形成された液体通過口について
説明する図面である。図８において、これは塔の上方か
ら見た図面であるが、蒸留塔の内壁８３に固定されたサ
ポートリング８２に滞留した液状物が半円形の液体通過
口８８を経由し、内壁８３の沿って落下する。
たサポートリングの間に形成された液体通過口について
説明する図面である。図８において、これは塔の上方か
ら見た図面であるが、蒸留塔の内壁８３に固定されたサ
ポートリング８２に滞留した液状物が半円形の液体通過
口８８を経由し、内壁８３の沿って落下する。
【００３４】図９は蒸留塔の内壁と、該内壁に固定され
たサポートリングの間に形成された別の液体通過口につ
いて説明する図面である。図９において、これは塔の上
方から見た図面であるが、蒸留塔の内壁９３に固定され
たサポートリング９２に滞留した液状物が三角形の液体
通過口９８を経由し、内壁９３の沿って落下する。
たサポートリングの間に形成された別の液体通過口につ
いて説明する図面である。図９において、これは塔の上
方から見た図面であるが、蒸留塔の内壁９３に固定され
たサポートリング９２に滞留した液状物が三角形の液体
通過口９８を経由し、内壁９３の沿って落下する。
【００３５】図１０は蒸留塔の最下段に設けられた液飛
沫衝突板の一例を示す図面である。図１０（ａ）は無堰
多孔板（トレイ）１１１、１１２を２枚、図１０（ｂ）
はディスクアンドドーナッツ式衝突板１１３、１１４
を、図１０（ｃ）は欠円バッフル式衝突板１１５、１１
６を設けた例を示す図面である。無堰多孔板などの液飛
沫衝突板は、通常、一〜三枚または一組から構成されて
いる。このように、蒸留塔１１０の最下部に衝突板を設
けることにより、蒸留塔液面からの液飛沫をカットし
て、衝突板より上方に設けられたトレイでの重合を防止
することができる。該液飛沫衝突板に無堰多孔板トレイ
を用いる場合は開口率が３０〜７０％、好ましくは３５
〜６５％、さらに好ましくは４０〜６０％とする。ディ
スクアンドドーナッツ式衝突板および／または欠円バッ
フル式衝突板を用いる場合の衝突板は各板材面積に対
し、０％を含む任意の開口部を有し、該材料開口部と切
り欠き開口部の合計面積が、塔断面積に対し１０〜９０
％、好ましくは２０〜８０％、さらに好ましくは３０〜
７０％とする。液飛沫衝突板の蒸留塔塔壁への固定方法
は公知の任意の方法を採用することができるが、図５ま
たは図６に示す固定方法が、固定部分での重合防止の観
点から好ましい。
沫衝突板の一例を示す図面である。図１０（ａ）は無堰
多孔板（トレイ）１１１、１１２を２枚、図１０（ｂ）
はディスクアンドドーナッツ式衝突板１１３、１１４
を、図１０（ｃ）は欠円バッフル式衝突板１１５、１１
６を設けた例を示す図面である。無堰多孔板などの液飛
沫衝突板は、通常、一〜三枚または一組から構成されて
いる。このように、蒸留塔１１０の最下部に衝突板を設
けることにより、蒸留塔液面からの液飛沫をカットし
て、衝突板より上方に設けられたトレイでの重合を防止
することができる。該液飛沫衝突板に無堰多孔板トレイ
を用いる場合は開口率が３０〜７０％、好ましくは３５
〜６５％、さらに好ましくは４０〜６０％とする。ディ
スクアンドドーナッツ式衝突板および／または欠円バッ
フル式衝突板を用いる場合の衝突板は各板材面積に対
し、０％を含む任意の開口部を有し、該材料開口部と切
り欠き開口部の合計面積が、塔断面積に対し１０〜９０
％、好ましくは２０〜８０％、さらに好ましくは３０〜
７０％とする。液飛沫衝突板の蒸留塔塔壁への固定方法
は公知の任意の方法を採用することができるが、図５ま
たは図６に示す固定方法が、固定部分での重合防止の観
点から好ましい。
【００３６】図４〜１０に示された方法および上記の内
容を適宜組み合わせることにより、易重合性物質の重合
をより低減することが可能となる。
容を適宜組み合わせることにより、易重合性物質の重合
をより低減することが可能となる。
【００３７】液飛沫衝突板と、上記の流体開口部を有す
るサポートリングおよび上記のトレイを組み合わせるこ
とにより、さらに易重合性物質を精製する際に重合を低
減することが可能となる。
るサポートリングおよび上記のトレイを組み合わせるこ
とにより、さらに易重合性物質を精製する際に重合を低
減することが可能となる。
【００３８】
【実施例】以下、本発明の実施例により具体的に説明す
る。
る。
【００３９】実施例１ 開口率２３％の無堰多孔板トレイを１０段設置した塔径
１４００ｍｍの蒸留塔の下部に、液飛沫衝突板として開
口率４０％の無堰多孔板トレイを２段設置し、供給量４
０００ｋｇ／ｈ、留出量２５００ｋｇ／ｈ、還流量２５
００ｋｇ／ｈ、重合防止剤として還流液にハイドロキノ
ンモノメチルエーテル１ｋｇ／ｈ、蒸留塔塔底に酸素１
０ｋｇ／ｈ、塔頂圧力６．０ｋＰａ ａｂｓ、塔頂温度
７０℃の条件でアクリル酸の精製を行った。
１４００ｍｍの蒸留塔の下部に、液飛沫衝突板として開
口率４０％の無堰多孔板トレイを２段設置し、供給量４
０００ｋｇ／ｈ、留出量２５００ｋｇ／ｈ、還流量２５
００ｋｇ／ｈ、重合防止剤として還流液にハイドロキノ
ンモノメチルエーテル１ｋｇ／ｈ、蒸留塔塔底に酸素１
０ｋｇ／ｈ、塔頂圧力６．０ｋＰａ ａｂｓ、塔頂温度
７０℃の条件でアクリル酸の精製を行った。
【００４０】無堰多孔板トレイは図５に示されるよう
に、塔壁に溶接されたサポートリングおよびトレイに２
０×４０ｍｍの長穴を開け、それぞれ５０×２０ｍｍの
特殊四角ワッシャおよび特殊四角ナットを長穴の長辺と
ワッシャ、ナットの長辺が概ね直角をなすようにしてＭ
１０（ＪＩＳ）六角ボルトで固定した。該サポートリン
グには、塔壁との溶接線上に半径２０ｍｍの半円形の流
体通過口を２０個設けた。２ヶ月の連続稼働の後、装置
を停止し内部を点検した結果、塔壁、トレイ上およびト
レイ固定部分への重合物の付着が見られなかった。開口
率４０％の無堰多孔板トレイの最下段裏面に重合物に起
因する汚れは見られたものの、開口部の閉塞など蒸留塔
の稼働に影響を与えるような異常は見られなかった。
に、塔壁に溶接されたサポートリングおよびトレイに２
０×４０ｍｍの長穴を開け、それぞれ５０×２０ｍｍの
特殊四角ワッシャおよび特殊四角ナットを長穴の長辺と
ワッシャ、ナットの長辺が概ね直角をなすようにしてＭ
１０（ＪＩＳ）六角ボルトで固定した。該サポートリン
グには、塔壁との溶接線上に半径２０ｍｍの半円形の流
体通過口を２０個設けた。２ヶ月の連続稼働の後、装置
を停止し内部を点検した結果、塔壁、トレイ上およびト
レイ固定部分への重合物の付着が見られなかった。開口
率４０％の無堰多孔板トレイの最下段裏面に重合物に起
因する汚れは見られたものの、開口部の閉塞など蒸留塔
の稼働に影響を与えるような異常は見られなかった。
【００４１】実施例２ トレイをサポートリングに固定する際に、図６に示され
るように、縦型クランプを用いた以外は、実施例１と同
じ装置および条件でアクリル酸の精製を行った。
るように、縦型クランプを用いた以外は、実施例１と同
じ装置および条件でアクリル酸の精製を行った。
【００４２】２ヶ月の連続稼働の後、装置を停止し内部
を点検した結果、該縦型クランプとトレイの隙間に重合
物が付着し、該クランプから落下したと考えられる重合
物が下方に位置するトレイの外周部に堆積していた。一
段当たりの堆積量は約３ｋｇであったが、２ヶ月の連続
稼働中に運転条件が乱れることはなかった。
を点検した結果、該縦型クランプとトレイの隙間に重合
物が付着し、該クランプから落下したと考えられる重合
物が下方に位置するトレイの外周部に堆積していた。一
段当たりの堆積量は約３ｋｇであったが、２ヶ月の連続
稼働中に運転条件が乱れることはなかった。
【００４３】比較例１ トレイをサポートリングに固定する際に、図１に示され
るように、横型クランプを用いた以外は、実施例１と同
じ装置および条件でアクリル酸の精製を行った。
るように、横型クランプを用いた以外は、実施例１と同
じ装置および条件でアクリル酸の精製を行った。
【００４４】２ヶ月の連続稼働を目標にしていたが、稼
働当初から蒸留塔下部の圧力の経時上昇が見られ、１ヶ
月後に装置を停止し内部の点検を行った。横型クランプ
とトレイの隙間に重合物が付着し、該クランプから落下
したと考えられる重合物が下方に位置するトレイの外周
部に堆積していた。堆積量の一段当たり約５０ｋｇであ
り、堆積した重合物を起点として更なる重合がトレイ上
で進行した形跡が見られた。
働当初から蒸留塔下部の圧力の経時上昇が見られ、１ヶ
月後に装置を停止し内部の点検を行った。横型クランプ
とトレイの隙間に重合物が付着し、該クランプから落下
したと考えられる重合物が下方に位置するトレイの外周
部に堆積していた。堆積量の一段当たり約５０ｋｇであ
り、堆積した重合物を起点として更なる重合がトレイ上
で進行した形跡が見られた。
【００４５】比較例２ サポートリングの塔壁との溶接線上の流体通過口をなく
し、トレイは図１１に示されるように固定した以外は、
実施例１と同じ装置および条件でアクリル酸の精製を行
った。図１１は、トレイの固定の仕方を説明する図面で
あり、図１１（ａ）は部分断面図、図１１（ｂ）は図１
１（ａ）において、上方（ボルトのある方向）から見た
図面、図１１（ｃ）は図１１（ａ）において、下方（ナ
ットのある方向）から見た図面である。図１１におい
て、サポートリング１２２およびトレイ１２１にボルト
穴として内径１１ｍｍの穴を開け、Ｍ１０（ＪＩＳ）の
六角ボルト１２６、六角ナット１２６、ワッシャ１２６
で固定した。
し、トレイは図１１に示されるように固定した以外は、
実施例１と同じ装置および条件でアクリル酸の精製を行
った。図１１は、トレイの固定の仕方を説明する図面で
あり、図１１（ａ）は部分断面図、図１１（ｂ）は図１
１（ａ）において、上方（ボルトのある方向）から見た
図面、図１１（ｃ）は図１１（ａ）において、下方（ナ
ットのある方向）から見た図面である。図１１におい
て、サポートリング１２２およびトレイ１２１にボルト
穴として内径１１ｍｍの穴を開け、Ｍ１０（ＪＩＳ）の
六角ボルト１２６、六角ナット１２６、ワッシャ１２６
で固定した。
【００４６】２ヶ月の連続稼働を目標にしていたが、稼
働当初から蒸留塔下部の圧力の経時上昇が見られ、１ヶ
月後に装置を停止し内部の点検を行った。塔壁およびト
レイ固定ボルトに重合物が付着し、さらにトレイ外周部
に重合物の堆積が見られた。堆積量は一段当たり約１０
ｋｇであった。
働当初から蒸留塔下部の圧力の経時上昇が見られ、１ヶ
月後に装置を停止し内部の点検を行った。塔壁およびト
レイ固定ボルトに重合物が付着し、さらにトレイ外周部
に重合物の堆積が見られた。堆積量は一段当たり約１０
ｋｇであった。
【００４７】比較例３ 開口率４０％の無堰多孔板トレイ２段を取り外した以外
は、実施例１と同じ装置および条件でアクリル酸の精製
を行った。
は、実施例１と同じ装置および条件でアクリル酸の精製
を行った。
【００４８】２ヶ月の連続運転を目標にしていたが、稼
働当初から蒸留塔下部の圧力の経時上昇が見られ、１ヶ
月後に装置を停止し内部の点検を行った。開口率２３％
の無堰多孔板トレイの最下段の裏面に重合物が付着し、
開口部面積のうち約５％が閉塞していた。
働当初から蒸留塔下部の圧力の経時上昇が見られ、１ヶ
月後に装置を停止し内部の点検を行った。開口率２３％
の無堰多孔板トレイの最下段の裏面に重合物が付着し、
開口部面積のうち約５％が閉塞していた。
【００４９】
【発明の効果】本発明によれば、液状物の滞留時間が短
縮できるため、蒸留塔内における易重合物質の重合を低
減できる。
縮できるため、蒸留塔内における易重合物質の重合を低
減できる。
【００５０】本発明によれば、液飛沫衝突板を設けるこ
とにより、蒸留塔内の液面からの液の飛沫を衝突させて
上方への上昇を防止して、蒸留塔内における易重合物質
の重合を低減できる。
とにより、蒸留塔内の液面からの液の飛沫を衝突させて
上方への上昇を防止して、蒸留塔内における易重合物質
の重合を低減できる。
【図１】横型クランプを用いてトレイをサポートリング
で固定する従来の方法を説明する図面である。
で固定する従来の方法を説明する図面である。
【図２】図１で用いられた横型クランプを示す図面であ
る。
る。
【図３】蒸留塔の内壁に固定されたサポートリングにあ
る従来の液体通過口について説明する図面である。
る従来の液体通過口について説明する図面である。
【図４】蒸留塔内に設置されたトレイを支持するサポー
トリングの一例を説明する断面図である。
トリングの一例を説明する断面図である。
【図５】トレイをボルトナットによりサポートリングに
固定した一例を示す図面である。
固定した一例を示す図面である。
【図６】縦型クランプを用いてトレイをサポートリング
を固定する一つの方法を説明する図面である。
を固定する一つの方法を説明する図面である。
【図７】図６で用いられた縦型クランプを示す図面であ
る。
る。
【図８】蒸留塔の内壁と、該内壁に固定されたサポート
リングの間に形成された液体通過口について説明する図
面である。
リングの間に形成された液体通過口について説明する図
面である。
【図９】蒸留塔の内壁と、該内壁に固定されたサポート
リングの間に形成された別の液体通過口について説明す
る図面である。
リングの間に形成された別の液体通過口について説明す
る図面である。
【図１０】蒸留塔の最下段に設けられた液飛沫衝突板の
一例を示す図面である。
一例を示す図面である。
【図１１】従来のトレイの固定の仕方を説明する図面で
ある。
ある。
１、４１、５１、６１、１２１…トレイ ２、３２、４２、５２、６２、８２、９２、１２２…サ
ポートリング ３、３３、４３、５３、６３、８３、９３、１２３…蒸
留塔の内壁 ４、５４、６４、１２４…ナット ５、５５、６５、１２５…ワッシャ ６、５６、６６、７６、１２６…ボルト ７、２７…横型クランプ ３８、５８、８８、９８…液体通過口 ６９、７９…縦型クランプ １１０…蒸留塔 １１１、１１２…無堰多孔板 １１３、１１４…ディスクアンドドーナッツ式衝突板 １１５、１１６…欠円バッフル式衝突板
ポートリング ３、３３、４３、５３、６３、８３、９３、１２３…蒸
留塔の内壁 ４、５４、６４、１２４…ナット ５、５５、６５、１２５…ワッシャ ６、５６、６６、７６、１２６…ボルト ７、２７…横型クランプ ３８、５８、８８、９８…液体通過口 ６９、７９…縦型クランプ １１０…蒸留塔 １１１、１１２…無堰多孔板 １１３、１１４…ディスクアンドドーナッツ式衝突板 １１５、１１６…欠円バッフル式衝突板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中原 整 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 (72)発明者 原槇 英文 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 Ｆターム(参考） 4D076 AA07 BB05 CC01 CC06 HA11 JA02 4H006 AA02 AA04 AD11 AD40 BD82 BS10
Claims (7)
- 【請求項１】 （ａ）サポートリングにボルトナットを
用いて直接固定されたトレイ、および／または（ｂ）サ
ポートリングに縦型クランプを用いて固定されたトレイ
を少なくとも一部に有する塔を用いて精製することを特
徴とする易重合性物質の製造方法。 - 【請求項２】 前記トレイが無堰多孔板である請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 前記サポートリングと前記塔の塔壁との
接合部に少なくとも一以上の液体通過口を設けることを
特徴とする請求項１または請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記トレイと前記サポートリングの固定
部および／または一つのトレイが複数に板で構成されて
いる場合の各々の板と板の固定部に液体通過口を設ける
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の方
法。 - 【請求項５】 蒸留塔下部に液飛沫衝突板を設けてなる
蒸留塔を用いて精製することを特徴とする易重合性物質
の製造方法。 - 【請求項６】 蒸留塔に用いるトレイが無堰多孔板であ
る請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 少なくとも下記（i）〜（iii）のいずれ
か一つを備えることを特徴とする精製塔： （i）サポートリングに縦型クランプを用いて固定され
たトレイ、（ii）サポートリングと塔壁との接合部に少
なくとも一以上設けられた液体通過口、（iii）トレイ
とサポートリングの固定部に設けられた液体通過口。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000114305A JP4593725B2 (ja) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | 易重合性物質の製造方法および精製塔 |
| US09/828,093 US7282118B2 (en) | 2000-04-14 | 2001-04-06 | Method for production of easily polymerizable substance and purification apparatus |
| CNB011165936A CN100384793C (zh) | 2000-04-14 | 2001-04-13 | 易聚合物质的生产方法和精制设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000114305A JP4593725B2 (ja) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | 易重合性物質の製造方法および精製塔 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001293301A true JP2001293301A (ja) | 2001-10-23 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000114305A Expired - Lifetime JP4593725B2 (ja) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | 易重合性物質の製造方法および精製塔 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7282118B2 (ja) |
| JP (1) | JP4593725B2 (ja) |
| CN (1) | CN100384793C (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CN1272304C (zh) * | 2001-12-04 | 2006-08-30 | 三菱化学株式会社 | （甲基）丙烯酸类的制造方法 |
| DE10159823A1 (de) * | 2001-12-06 | 2003-06-18 | Basf Ag | Klammer zur lösbaren Verbindung eines Kolonnenbodens mit einem Auflagering in einer Kolonne |
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| US8157969B2 (en) * | 2006-06-01 | 2012-04-17 | Rohm And Haas Company | Method and apparatus for minimizing accumulation of polymer on process equipment, especially safety devices |
| DE102007045872B4 (de) * | 2007-09-25 | 2009-09-24 | Outotec Oyj | Lageranordnung zur Aufnahme eines plattenförmigen Elements in einem Behälter |
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