JP2001096102A - 精製塔の液抜き出し用トレイ、精製塔および精製方法 - Google Patents
精製塔の液抜き出し用トレイ、精製塔および精製方法Info
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- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 塔の途中から液抜き出しを行う精製塔によ
り、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物の精製を
行うにあたり、その重合を効果的に防止して、長期にわ
たり安定して精製を行えるようにした、新規な液抜き出
し用トレイ、このトレイを用いた精製塔、およびこの精
製塔を用いた精製方法を提供する。 【解決手段】 液受皿と該液受皿の液を抜き出すための
液抜き出し管とからなる精製塔の液抜き出し用トレイを
用いる。
り、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物の精製を
行うにあたり、その重合を効果的に防止して、長期にわ
たり安定して精製を行えるようにした、新規な液抜き出
し用トレイ、このトレイを用いた精製塔、およびこの精
製塔を用いた精製方法を提供する。 【解決手段】 液受皿と該液受皿の液を抜き出すための
液抜き出し管とからなる精製塔の液抜き出し用トレイを
用いる。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は精製塔の液抜き出し
トレイ、精製塔および精製方法、詳しくは精製塔の途中
ないしは中段から液を抜き出すためのトレイ、このトレ
イを設けてなる精製塔、およびこの精製塔を用いた（メ
タ）アクリル酸などの易重合性化合物の精製方法に関す
る。
トレイ、精製塔および精製方法、詳しくは精製塔の途中
ないしは中段から液を抜き出すためのトレイ、このトレ
イを設けてなる精製塔、およびこの精製塔を用いた（メ
タ）アクリル酸などの易重合性化合物の精製方法に関す
る。
【従来の技術】精製塔においては、中間製品の抜き出
し、塔内還流液とフィード液との混合、２液相を有する
還流液の再混合、塔内還流液の冷却、加熱などの目的で
塔の途中、通常、中段から塔内還流液を抜き出すことが
行われている。そして、このような精製塔の途中から液
を抜き出すために、蒸気導管（ガスライザー）、この導
管を覆う傘および液抜き出し管よりなるチムニートレイ
が一般に用いられている。そのほか、蒸気導管と液抜き
出し管とが共有されたチムニートレイもある。（メタ）
アクリル酸などの易重合性化合物を精製するにあたって
は、精製塔を安定に稼動させるために、易重合性化合物
の重合対策が重要である。この重合防止には、フェノチ
アジン、ハイドロキノン、メトキノンなどの重合防止剤
を投入することが一般に行われている。しかし、チムニ
ートレイを設けた精製塔を用いて易重合性化合物を精製
する際には、重合防止剤を使用しても、蒸気導管、傘な
どチムニートレイの全体で重合が発生し、重合物による
閉塞が生じて、長期にわたって安定して運転できないと
いう問題があった。また、蒸気導管と液抜き出し管とが
共有されたチムニートレイの場合、下降する液が比較的
高速の蒸気と向流接触するため、精製塔上部への液飛沫
同伴を引き起こし、精製塔の分離効率を悪化させる、す
なわち、塔頂から得られる目的精製物中の不純物含量が
増加することもあった。
し、塔内還流液とフィード液との混合、２液相を有する
還流液の再混合、塔内還流液の冷却、加熱などの目的で
塔の途中、通常、中段から塔内還流液を抜き出すことが
行われている。そして、このような精製塔の途中から液
を抜き出すために、蒸気導管（ガスライザー）、この導
管を覆う傘および液抜き出し管よりなるチムニートレイ
が一般に用いられている。そのほか、蒸気導管と液抜き
出し管とが共有されたチムニートレイもある。（メタ）
アクリル酸などの易重合性化合物を精製するにあたって
は、精製塔を安定に稼動させるために、易重合性化合物
の重合対策が重要である。この重合防止には、フェノチ
アジン、ハイドロキノン、メトキノンなどの重合防止剤
を投入することが一般に行われている。しかし、チムニ
ートレイを設けた精製塔を用いて易重合性化合物を精製
する際には、重合防止剤を使用しても、蒸気導管、傘な
どチムニートレイの全体で重合が発生し、重合物による
閉塞が生じて、長期にわたって安定して運転できないと
いう問題があった。また、蒸気導管と液抜き出し管とが
共有されたチムニートレイの場合、下降する液が比較的
高速の蒸気と向流接触するため、精製塔上部への液飛沫
同伴を引き起こし、精製塔の分離効率を悪化させる、す
なわち、塔頂から得られる目的精製物中の不純物含量が
増加することもあった。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の問題を解決し、塔の途中から液抜き出しを行う精製
塔により、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物の
精製を行うにあたり、その重合を効果的に防止して、長
期にわたり安定して精製を行えるようにした、新規な液
抜き出し用トレイ、このトレイを用いた精製塔、および
この精製塔を用いた精製方法を提供しようとするもので
ある。そこで、本発明者らは、上記課題の解決について
検討を重ねたところ次の知見を得た。 精製塔内で、重合防止剤は主に液相中に存在し、気
相中には殆ど存在しない。このため、気相中の蒸気が精
製塔内の乾き部分で凝縮すると凝縮液は重合防止剤の少
ない状態で精製塔内の比較的高い温度にさらされるので
容易に重合する。 前記チムニートレイの場合、蒸気導管を覆う傘の下
（裏）表面は常に凝縮液で濡れた状態にはなく、乾燥し
た部分が現れることもある。そして、この傘の下の乾き
部分で重合が発生することが多い。そして、さらに検討
を重ね、従来のチムニートレイの代わりに、傘のないロ
ート型トレイを用いれば、トレイ表面の乾き部分をなく
し、ひいては重合の発生を効果的に防止できることを見
出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、液受皿と該液受皿の液を抜き
出すための液抜き出し管とからなる精製塔の液抜き出し
用トレイである。また、本発明は、上記のトレイを設け
てなる精製塔である。また、本発明は、上記の精製塔を
用いて易重合性化合物を精製する精製方法である。な
お、本発明の「精製」とは、蒸留（精留）、放散および
吸収の操作を意味する。
術の問題を解決し、塔の途中から液抜き出しを行う精製
塔により、（メタ）アクリル酸などの易重合性化合物の
精製を行うにあたり、その重合を効果的に防止して、長
期にわたり安定して精製を行えるようにした、新規な液
抜き出し用トレイ、このトレイを用いた精製塔、および
この精製塔を用いた精製方法を提供しようとするもので
ある。そこで、本発明者らは、上記課題の解決について
検討を重ねたところ次の知見を得た。 精製塔内で、重合防止剤は主に液相中に存在し、気
相中には殆ど存在しない。このため、気相中の蒸気が精
製塔内の乾き部分で凝縮すると凝縮液は重合防止剤の少
ない状態で精製塔内の比較的高い温度にさらされるので
容易に重合する。 前記チムニートレイの場合、蒸気導管を覆う傘の下
（裏）表面は常に凝縮液で濡れた状態にはなく、乾燥し
た部分が現れることもある。そして、この傘の下の乾き
部分で重合が発生することが多い。そして、さらに検討
を重ね、従来のチムニートレイの代わりに、傘のないロ
ート型トレイを用いれば、トレイ表面の乾き部分をなく
し、ひいては重合の発生を効果的に防止できることを見
出し、これらの知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。すなわち、本発明は、液受皿と該液受皿の液を抜き
出すための液抜き出し管とからなる精製塔の液抜き出し
用トレイである。また、本発明は、上記のトレイを設け
てなる精製塔である。また、本発明は、上記の精製塔を
用いて易重合性化合物を精製する精製方法である。な
お、本発明の「精製」とは、蒸留（精留）、放散および
吸収の操作を意味する。
【発明の実施の形態】以下、本発明を図面に基づいて詳
細に説明する。図１は、従来のチムニートレイの断面図
であり、１は蒸気導管、２は傘、３は液抜き出し管を示
す。図２は、本発明の液抜き出し用トレイの側面図であ
り、液抜き出し用トレイ４は液受け皿５とこの液受皿の
液を抜き出すための液抜き出し管６からなる。この液受
け皿５の側面形状は、精製塔内の凝縮液を収容し、しか
もこの液が溢流して、その下側面を濡らし、下側面に乾
き部分が生じないようにし得るものであれば特に限定さ
れない。一般には、ロート型のものがよい。また、液受
け皿５の平面形状についても、特に制限はなく、精製塔
に設置し得るものであればいずれでもよい。例えば、円
形、半円形、楕円形、方形、欠円形などをあげることが
できる。なかでも、円形のものが好適に用いられる。図
３〜９は、図２に示すロート型液受け皿以外の、ロート
型液受け皿の各種態様を示した側面図である。図１０
は、ロート型液受け皿以外の、本発明の液抜き出し用ト
レイの一態様である、箱型液抜き出しトレイの側面図で
ある。図２〜１０に示す液受け皿のなかでも、図２〜７
に示す液受け皿は、その下側面が、皿から溢流する液に
よって全面にわたって濡らされて、乾き部分が実質的に
発生しないので好適に用いられる。また、精製塔の上部
への液飛沫同伴が少なく精製塔の分離効率が高くなる。
図８〜１０に示す液受け皿の場合には、下側面の液濡れ
を確実なものにするために、図面に示すように、液をス
プレーするスプレーノズル１０を設けるのが好ましい。
このスプレーノズル１０は複数個設けてもよい。液抜き
出し管は、精製塔の停止時に液が液抜き出し管の表面に
残留しないように、水平方向より下向きに０．５〜８０
゜、好ましくは１〜７０゜の傾斜をつけるのがよい。す
なわち、図２において、勾配（α）を上記範囲内に設定
するのがよい。本発明のトレイにおいては、液受け皿か
らの液の溢流を促進し、トレイ側面が全面的に液で濡れ
るように、その外周縁にノッチを設けるのが好ましい。
図１１は、ノッチを設けた液受け皿の部分側面図および
部分平面図である。ノッチの間隔、幅および最大切込み
深さは、液受け皿の大きさなどによって変わるので一概
に特定できないが、通常、ノッチの間隔は、２〜１００
ｍｍ、好ましくは５〜５０ｍｍであり、ノッチの幅は、
２〜１００ｍｍ、好ましくは５〜５０ｍｍであり、ノッ
チの最大切込み深さは、２〜１００ｍｍ、好ましくは５
〜５０ｍｍである。なお、ノッチの形状については特に
制限はなく、三角形（Ｖ字型）、方形、半円形など適宜
選択することができる。図１２は、上記液抜き出し用ト
レイを設置した本発明の精製塔の断面説明図である。こ
こで、４は液抜き出し用トレイ、５は液受け皿、６は液
抜き出し管、７は精製塔、８はトレイ、９は液抜き出し
用トレイ４の支持板、１０はスプレーノズル、１１は液
投入ノズルを示す。液抜き出し用トレイ４の大きさにつ
いては、その最大断面積（例えば、図４、図８の記号Ｓ
1で示される面積）が精製塔の断面積（Ｓ2）の１０〜９
０％、好ましくは２０〜８０％とするのがよい。すなわ
ち、Ｓ1／Ｓ2（×１００）が上記範囲になるようにする
のがよい。９０％を超えると蒸気流路の縮小により圧力
損失が増加したり、蒸気線速の増大により液の飛沫同伴
が起こり易くなる。一方、１０％未満では、塔内還流液
の混合、冷却、加熱、中間製品抜き出しなどの目的が十
分に達成できなくなる。液抜き出し用トレイ４で受けた
液は、その一部を一定量精製塔外に抜き出し、残りはト
レイ４の上端から溢流させる。トレイ４から液を溢流さ
せるためには外部への抜き出し量を塔内還流液量の５〜
８０％、好ましくは２０〜７０％とすればよい。溢流し
た液は液抜き出し用トレイ４の下側面を濡らしながら下
のトレイに落ちる。この重合防止剤を含む溢流液により
液抜き出し用トレイ４の側面が濡らされ、重合が防止さ
れる。この溢流は、前記のように、ノッチを設けること
により促進される。なお、重合をより効果的に防止する
ために、精製塔から抜き出した液の一部をトレイ４の下
側面にスプレーするためのスプレーノズル１０を設けて
もよい。また、このスプレーノズル１０と別に、あるい
は同時に、液抜き出し用トレイ４の液面に液を投入する
ための液投入ノズル１１を設けてもよい。この液投入ノ
ズル１１により液を投入することにより、液受け皿中の
液が撹拌されて液の滞留による重合を防止することがで
きる。なお、この液投入ノズル１１としては、スプレー
ノズルが好適に用いられる。別のフィード液も併せてス
プレーすれば、塔内還流液とフィード液との混合が促進
されて分離効果が向上する。本発明の易重合性化合物の
精製方法は、上記精製塔を用いる点を除けば、常法にし
たがって実施することができる。本発明の液抜き出し用
トレイおよび精製塔は、易重合性化合物の取り扱いに特
に好適に用いられる。易重合性化合物としては、（メ
タ）アクリル酸およびそのエステル、例えばメチルエス
テル、エチルエステル、イソプロピルエステル、ｎ−プ
ロピルエステル、イソブチルエステル、ｎ−ブチルエス
テル、２−ヒドロキシエチルエステル、ヒドロキシプロ
ピルエステル、ジアルキルアミノエチルエステルを挙げ
ることができる。これらは、単独、または混合物、もし
くはこれらを含む液として精製される。
細に説明する。図１は、従来のチムニートレイの断面図
であり、１は蒸気導管、２は傘、３は液抜き出し管を示
す。図２は、本発明の液抜き出し用トレイの側面図であ
り、液抜き出し用トレイ４は液受け皿５とこの液受皿の
液を抜き出すための液抜き出し管６からなる。この液受
け皿５の側面形状は、精製塔内の凝縮液を収容し、しか
もこの液が溢流して、その下側面を濡らし、下側面に乾
き部分が生じないようにし得るものであれば特に限定さ
れない。一般には、ロート型のものがよい。また、液受
け皿５の平面形状についても、特に制限はなく、精製塔
に設置し得るものであればいずれでもよい。例えば、円
形、半円形、楕円形、方形、欠円形などをあげることが
できる。なかでも、円形のものが好適に用いられる。図
３〜９は、図２に示すロート型液受け皿以外の、ロート
型液受け皿の各種態様を示した側面図である。図１０
は、ロート型液受け皿以外の、本発明の液抜き出し用ト
レイの一態様である、箱型液抜き出しトレイの側面図で
ある。図２〜１０に示す液受け皿のなかでも、図２〜７
に示す液受け皿は、その下側面が、皿から溢流する液に
よって全面にわたって濡らされて、乾き部分が実質的に
発生しないので好適に用いられる。また、精製塔の上部
への液飛沫同伴が少なく精製塔の分離効率が高くなる。
図８〜１０に示す液受け皿の場合には、下側面の液濡れ
を確実なものにするために、図面に示すように、液をス
プレーするスプレーノズル１０を設けるのが好ましい。
このスプレーノズル１０は複数個設けてもよい。液抜き
出し管は、精製塔の停止時に液が液抜き出し管の表面に
残留しないように、水平方向より下向きに０．５〜８０
゜、好ましくは１〜７０゜の傾斜をつけるのがよい。す
なわち、図２において、勾配（α）を上記範囲内に設定
するのがよい。本発明のトレイにおいては、液受け皿か
らの液の溢流を促進し、トレイ側面が全面的に液で濡れ
るように、その外周縁にノッチを設けるのが好ましい。
図１１は、ノッチを設けた液受け皿の部分側面図および
部分平面図である。ノッチの間隔、幅および最大切込み
深さは、液受け皿の大きさなどによって変わるので一概
に特定できないが、通常、ノッチの間隔は、２〜１００
ｍｍ、好ましくは５〜５０ｍｍであり、ノッチの幅は、
２〜１００ｍｍ、好ましくは５〜５０ｍｍであり、ノッ
チの最大切込み深さは、２〜１００ｍｍ、好ましくは５
〜５０ｍｍである。なお、ノッチの形状については特に
制限はなく、三角形（Ｖ字型）、方形、半円形など適宜
選択することができる。図１２は、上記液抜き出し用ト
レイを設置した本発明の精製塔の断面説明図である。こ
こで、４は液抜き出し用トレイ、５は液受け皿、６は液
抜き出し管、７は精製塔、８はトレイ、９は液抜き出し
用トレイ４の支持板、１０はスプレーノズル、１１は液
投入ノズルを示す。液抜き出し用トレイ４の大きさにつ
いては、その最大断面積（例えば、図４、図８の記号Ｓ
1で示される面積）が精製塔の断面積（Ｓ2）の１０〜９
０％、好ましくは２０〜８０％とするのがよい。すなわ
ち、Ｓ1／Ｓ2（×１００）が上記範囲になるようにする
のがよい。９０％を超えると蒸気流路の縮小により圧力
損失が増加したり、蒸気線速の増大により液の飛沫同伴
が起こり易くなる。一方、１０％未満では、塔内還流液
の混合、冷却、加熱、中間製品抜き出しなどの目的が十
分に達成できなくなる。液抜き出し用トレイ４で受けた
液は、その一部を一定量精製塔外に抜き出し、残りはト
レイ４の上端から溢流させる。トレイ４から液を溢流さ
せるためには外部への抜き出し量を塔内還流液量の５〜
８０％、好ましくは２０〜７０％とすればよい。溢流し
た液は液抜き出し用トレイ４の下側面を濡らしながら下
のトレイに落ちる。この重合防止剤を含む溢流液により
液抜き出し用トレイ４の側面が濡らされ、重合が防止さ
れる。この溢流は、前記のように、ノッチを設けること
により促進される。なお、重合をより効果的に防止する
ために、精製塔から抜き出した液の一部をトレイ４の下
側面にスプレーするためのスプレーノズル１０を設けて
もよい。また、このスプレーノズル１０と別に、あるい
は同時に、液抜き出し用トレイ４の液面に液を投入する
ための液投入ノズル１１を設けてもよい。この液投入ノ
ズル１１により液を投入することにより、液受け皿中の
液が撹拌されて液の滞留による重合を防止することがで
きる。なお、この液投入ノズル１１としては、スプレー
ノズルが好適に用いられる。別のフィード液も併せてス
プレーすれば、塔内還流液とフィード液との混合が促進
されて分離効果が向上する。本発明の易重合性化合物の
精製方法は、上記精製塔を用いる点を除けば、常法にし
たがって実施することができる。本発明の液抜き出し用
トレイおよび精製塔は、易重合性化合物の取り扱いに特
に好適に用いられる。易重合性化合物としては、（メ
タ）アクリル酸およびそのエステル、例えばメチルエス
テル、エチルエステル、イソプロピルエステル、ｎ−プ
ロピルエステル、イソブチルエステル、ｎ−ブチルエス
テル、２−ヒドロキシエチルエステル、ヒドロキシプロ
ピルエステル、ジアルキルアミノエチルエステルを挙げ
ることができる。これらは、単独、または混合物、もし
くはこれらを含む液として精製される。
【発明の効果】本発明の液抜き出し用トレイおよびこの
トレイを設けた精製塔を用いて、（メタ）アクリル酸な
どの易重合性化合物を精製するとトレイ部分での重合の
発生を効果的に防止することができる。このため、易重
合性化合物の精製を長期にわたり安定して行うことがで
きる。また、本発明においては、精製塔上部への液飛沫
同伴が低減されるので、精製塔の分離効率が高い。
トレイを設けた精製塔を用いて、（メタ）アクリル酸な
どの易重合性化合物を精製するとトレイ部分での重合の
発生を効果的に防止することができる。このため、易重
合性化合物の精製を長期にわたり安定して行うことがで
きる。また、本発明においては、精製塔上部への液飛沫
同伴が低減されるので、精製塔の分離効率が高い。
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。 実施例１ 内径１５００ｍｍ、段数５０段のステンレス鋼（ＳＵＳ
３０４）製蒸留塔の１５段と１６段との間に、図２に示
すような、次のロート型液抜き出しトレイを設置した。 最上部（外周縁）の径：１１００ｍｍ トレイの断面積／塔断面積（Ｓ1／Ｓ2）：０．５４ 外周縁のノッチ：幅１０ｍｍ、ピッチ１０ｍｍ、切込み
深さ１０ｍｍのＶ字形 抜き出し管の勾配（α）：１゜ 上記蒸留塔に不純物のマレイン酸を０．８重量％含むア
クリル酸を毎時９トン導入して、還流比０．６、操作圧
力３５ｍｍＨｇ、操作温度６３℃で、連続精製運転を行
った。なお、ロート形液抜き出しトレイから外部に抜き
だした液の一部をトレイの側面と液面とにそれぞれ毎時
１トンスプレーした。蒸留に際しては、重合防止剤とし
てフェノチアジンを蒸留塔供給液中に対して１００ｐｐ
ｍとなるように、蒸留塔供給液に添加した。また、塔底
から蒸留塔内に酸素を含有するガスを所定量、連続的に
供給した。この装置を使用して１ヶ月連続で蒸留した。
この間、塔頂からの留出液中の不純物マレイン酸濃度は
０．１重量％であった。１ヶ月後、塔内を点検したとこ
ろ、液抜き出し管を含めたロート型液抜き出しトレイま
わりの重合物の量は約１ｋｇであった。 実施例２ 実施例１において、ロート型液抜き出しトレイの側面へ
の液のスプレーを行わなかった以外は、実施例１と同様
に連続蒸留を行った。１ヶ月連続で蒸留した後、塔内を
点検したところ、液抜き出し管を含めたロート型液抜き
出しトレイまわりの重合物の量は約１．２ｋｇであっ
た。 実施例３ 実施例１において、外周縁にノッチのないロート型液抜
き出しトレイ（その他は同じ）を用いた以外は、実施例
１と同様に連続蒸留を行った。１ヶ月連続で蒸留した
後、塔内を点検したところ、液抜き出し管を含めたロー
ト型液抜き出しトレイまわりの重合物の量は約１．２ｋ
ｇであった。 実施例４ 実施例１において、液抜き出し管に勾配のない（α＝
０）ロート型液抜き出しトレイ（その他は同じ）を用い
た以外は、実施例１と同様に連続蒸留を行った。１ヶ月
連続で蒸留した後、塔内を点検したところ、液抜き出し
管を含めたロート型液抜き出しトレイまわりの重合物の
量は約１．１ｋｇであった。 比較例 実施例１において、ロート型液抜き出しトレイの代わり
に、内径１０００ｍｍの蒸気導管を有するチムニートレ
イ（トレイの断面積／塔断面積＝０．５６、ロート型液
抜き出しトレイ内径１１００ｍｍに相当）を用いた以外
は、実施例１と同様に連続蒸留を行った。１ヶ月の間、
塔頂からの留出液中の不純物マレイン酸濃度は０．２重
量％であった。１ヶ月後、塔内を点検したところ、液抜
き出し管を含めたチムニートレイまわりの重合物の量は
約３ｋｇであった。実施例１〜４および比較例１の結果
をまとめて表１に示す。
説明する。 実施例１ 内径１５００ｍｍ、段数５０段のステンレス鋼（ＳＵＳ
３０４）製蒸留塔の１５段と１６段との間に、図２に示
すような、次のロート型液抜き出しトレイを設置した。 最上部（外周縁）の径：１１００ｍｍ トレイの断面積／塔断面積（Ｓ1／Ｓ2）：０．５４ 外周縁のノッチ：幅１０ｍｍ、ピッチ１０ｍｍ、切込み
深さ１０ｍｍのＶ字形 抜き出し管の勾配（α）：１゜ 上記蒸留塔に不純物のマレイン酸を０．８重量％含むア
クリル酸を毎時９トン導入して、還流比０．６、操作圧
力３５ｍｍＨｇ、操作温度６３℃で、連続精製運転を行
った。なお、ロート形液抜き出しトレイから外部に抜き
だした液の一部をトレイの側面と液面とにそれぞれ毎時
１トンスプレーした。蒸留に際しては、重合防止剤とし
てフェノチアジンを蒸留塔供給液中に対して１００ｐｐ
ｍとなるように、蒸留塔供給液に添加した。また、塔底
から蒸留塔内に酸素を含有するガスを所定量、連続的に
供給した。この装置を使用して１ヶ月連続で蒸留した。
この間、塔頂からの留出液中の不純物マレイン酸濃度は
０．１重量％であった。１ヶ月後、塔内を点検したとこ
ろ、液抜き出し管を含めたロート型液抜き出しトレイま
わりの重合物の量は約１ｋｇであった。 実施例２ 実施例１において、ロート型液抜き出しトレイの側面へ
の液のスプレーを行わなかった以外は、実施例１と同様
に連続蒸留を行った。１ヶ月連続で蒸留した後、塔内を
点検したところ、液抜き出し管を含めたロート型液抜き
出しトレイまわりの重合物の量は約１．２ｋｇであっ
た。 実施例３ 実施例１において、外周縁にノッチのないロート型液抜
き出しトレイ（その他は同じ）を用いた以外は、実施例
１と同様に連続蒸留を行った。１ヶ月連続で蒸留した
後、塔内を点検したところ、液抜き出し管を含めたロー
ト型液抜き出しトレイまわりの重合物の量は約１．２ｋ
ｇであった。 実施例４ 実施例１において、液抜き出し管に勾配のない（α＝
０）ロート型液抜き出しトレイ（その他は同じ）を用い
た以外は、実施例１と同様に連続蒸留を行った。１ヶ月
連続で蒸留した後、塔内を点検したところ、液抜き出し
管を含めたロート型液抜き出しトレイまわりの重合物の
量は約１．１ｋｇであった。 比較例 実施例１において、ロート型液抜き出しトレイの代わり
に、内径１０００ｍｍの蒸気導管を有するチムニートレ
イ（トレイの断面積／塔断面積＝０．５６、ロート型液
抜き出しトレイ内径１１００ｍｍに相当）を用いた以外
は、実施例１と同様に連続蒸留を行った。１ヶ月の間、
塔頂からの留出液中の不純物マレイン酸濃度は０．２重
量％であった。１ヶ月後、塔内を点検したところ、液抜
き出し管を含めたチムニートレイまわりの重合物の量は
約３ｋｇであった。実施例１〜４および比較例１の結果
をまとめて表１に示す。
【表１】 上記実施例と比較例とから、本発明の液抜き出し用トレ
イを用いることにより、重合を防止でき、また蒸留塔の
分離効率が高いことがわかる。
イを用いることにより、重合を防止でき、また蒸留塔の
分離効率が高いことがわかる。
【図１】 従来のチムニートレイの断面図である。
【図２】 本発明の液抜き出し用トレイの側面図であ
る。
る。
【図３】 本発明のロート型液抜き出し用トレイの一態
様を示す側面概念図である。
様を示す側面概念図である。
【図４】 同上
【図５】 同上
【図６】 同上
【図７】 同上
【図８】 同上
【図９】 同上
【図１０】 本発明の箱型液抜き出し用トレイの側面概
念図である。
念図である。
【図１１】 本発明のノッチを設けた液受け皿の部分側
面図および部分平面図である。
面図および部分平面図である。
【図１２】 本発明の液抜き出し用トレイを設けた精製
塔の断面説明図である。
塔の断面説明図である。
１ 蒸気導管 ２ 傘 ３ 液抜き出し管 ４ 液抜き出し用トレイ ５ 液受け皿 ６ 液抜き出し管 ７ 精製塔 ８ トレイ ９ 液抜き出し用トレイの支持板 １０ スプレーノズル １１ 液投入ノズル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中原 整 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 (72)発明者 ▲鰰▼田 操 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 Ｆターム(参考） 4D020 AA08 BA19 BB03 CB18 CB25 4D076 AA01 AA16 BB03 CA11 GA03 HA11 JA03 4J011 AC05
Claims (8)
- 【請求項１】 液受け皿と該液受け皿の液を抜き出すた
めの液抜き出し管とからなる精製塔の液抜き出し用トレ
イ。 - 【請求項２】 液受け皿がロート型である請求項１記載
のトレイ。 - 【請求項３】 液受け皿の外周縁にノッチを設けてなる
請求項１または２記載のトレイ。 - 【請求項４】 請求項１のトレイを設けてなる精製塔。
- 【請求項５】 液受け皿の下側面に液をスプレーするた
めのスプレーノズルを設けてなる請求項４記載の精製
塔。 - 【請求項６】 液受け皿の液面に液を投入するための液
投入ノズルを設けてなる請求項４または５記載の精製
塔。 - 【請求項７】 請求項４の精製塔を用いて易重合性化合
物を精製する精製方法。 - 【請求項８】 易重合性化合物が（メタ）アクリル酸お
よびそのエステルから選ばれる少なくとも１種である請
求項７記載の方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27719999A JP2001096102A (ja) | 1999-09-29 | 1999-09-29 | 精製塔の液抜き出し用トレイ、精製塔および精製方法 |
| US09/667,283 US6372944B1 (en) | 1999-09-29 | 2000-09-22 | Liquid withdrawing tray for purification column, purification column, and method for purification |
| DE60044927T DE60044927D1 (de) | 1999-09-29 | 2000-09-27 | Boden zum Abgeben von einer Flüssigkeit für eine Rektifikationskolonne, Rektifikationskolonne und Rektifikationsverfahren |
| AT00308447T ATE480309T1 (de) | 1999-09-29 | 2000-09-27 | Boden zum abgeben von einer flüssigkeit für eine rektifikationskolonne, rektifikationskolonne und rektifikationsverfahren |
| EP00308447A EP1088576B1 (en) | 1999-09-29 | 2000-09-27 | Liquid withdrawing tray for purification column, purification column and method for purification |
| CNB001317504A CN1182901C (zh) | 1999-09-29 | 2000-09-29 | 纯化塔的液体分离塔板、纯化塔和纯化方法 |
| US10/058,459 US20020098123A1 (en) | 1999-09-29 | 2002-01-28 | Liquid withdrawing tray for purification column, purification column, and method for purification |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27719999A JP2001096102A (ja) | 1999-09-29 | 1999-09-29 | 精製塔の液抜き出し用トレイ、精製塔および精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001096102A true JP2001096102A (ja) | 2001-04-10 |
Family
ID=17580199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27719999A Pending JP2001096102A (ja) | 1999-09-29 | 1999-09-29 | 精製塔の液抜き出し用トレイ、精製塔および精製方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6372944B1 (ja) |
| EP (1) | EP1088576B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001096102A (ja) |
| CN (1) | CN1182901C (ja) |
| AT (1) | ATE480309T1 (ja) |
| DE (1) | DE60044927D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016194850A1 (ja) * | 2015-06-01 | 2016-12-08 | 株式会社ダイセル | 酢酸の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2001081050A (ja) * | 1999-09-10 | 2001-03-27 | Nippon Shokubai Co Ltd | 易重合性化合物の取り扱い装置および取り扱い方法 |
| DE60033759T2 (de) * | 1999-10-29 | 2007-12-06 | Nippon Shokubai Co. Ltd. | Destillationsapparat und Destillationsmethode |
| JP2003033601A (ja) * | 2001-07-23 | 2003-02-04 | Nippon Shokubai Co Ltd | 無堰多孔板塔 |
| DE10159825A1 (de) * | 2001-12-06 | 2003-06-18 | Basf Ag | Kaminboden |
| US20040068070A1 (en) * | 2002-07-17 | 2004-04-08 | Basf Aktiengesellcschaft | Preparation of readily polymerizable compounds |
| DE10295578B3 (de) * | 2002-12-05 | 2008-05-29 | Basf Se | Kaminboden |
| DE10300499A1 (de) * | 2003-01-08 | 2003-10-23 | Basf Ag | Verfahren der rektifikativen Auftrennung von (Meth)acrylmonomere enthaltenden Fluiden |
| US20060201425A1 (en) * | 2005-03-08 | 2006-09-14 | Applied Microstructures, Inc. | Precursor preparation for controlled deposition coatings |
| US20140332466A1 (en) * | 2013-05-08 | 2014-11-13 | Jonathan A. Tertel | Liquid-Liquid Contacting Tray With Concentric Inlet And Outlet Weirs |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB740764A (en) | 1952-03-25 | 1955-11-16 | Exxon Research Engineering Co | Improvements in fractionating towers for the vacuum distillation of heavy hydrocarbon oils |
| DE2037237A1 (de) | 1970-07-28 | 1972-02-10 | Fried Krupp GmbH, 4300 Essen | Destillative Flüssigkeitstrennung |
| DE4231081A1 (de) | 1991-09-25 | 1993-04-01 | Basf Ag | Stoffaustauschboden in rektifikationskolonnen mit integrierter abzugsmoeglichkeit der fluessigphase |
| US5308451A (en) | 1992-11-02 | 1994-05-03 | Uop | Fractionation tray for catalytic distillation |
| US5470478A (en) | 1993-06-21 | 1995-11-28 | Leva; Max | Apparatus and method for stripping and absorption of volatile materials |
| US5961790A (en) * | 1994-12-14 | 1999-10-05 | Basf Aktiengesellschaft | Separation of (meth) acrylic acid by rectification |
| DE19600955A1 (de) | 1996-01-12 | 1997-07-17 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure und deren Ester |
| US5902460A (en) | 1996-09-23 | 1999-05-11 | Gerhold; Bruce W. | Multi-stage fractional distillation process and apparatus |
-
1999
- 1999-09-29 JP JP27719999A patent/JP2001096102A/ja active Pending
-
2000
- 2000-09-22 US US09/667,283 patent/US6372944B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-27 AT AT00308447T patent/ATE480309T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-09-27 DE DE60044927T patent/DE60044927D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-27 EP EP00308447A patent/EP1088576B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-29 CN CNB001317504A patent/CN1182901C/zh not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-01-28 US US10/058,459 patent/US20020098123A1/en not_active Abandoned
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| JPWO2016194850A1 (ja) * | 2015-06-01 | 2017-12-14 | 株式会社ダイセル | 酢酸の製造方法 |
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| EP1088576A1 (en) | 2001-04-04 |
| CN1182901C (zh) | 2005-01-05 |
| US6372944B1 (en) | 2002-04-16 |
| US20020098123A1 (en) | 2002-07-25 |
| CN1289626A (zh) | 2001-04-04 |
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