CN108367210A - 用于热处理流体混合物的塔 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于热处理流体混合物的塔(1)，其包括：形成塔腔(3)的垂直取向的圆柱形塔体(2)；垂直隔开的双流物质交换基板(8)系列，其安装在塔腔(3)中并且具有用于使液体和气体逆流通过的孔；以及至少一个设置在双流物质交换基板(8)系列的最低基板下方的进气孔(5)。本发明的塔的特征在于在双流物质交换基板(8)系列的最低基板与进气孔(5)之间设置气体分布基板(9)，所述气体分布基板具有用于使可通过进气孔(5)引入塔腔(3)中的气体垂直通过的孔(32)。设计孔(32)，使得在塔横截面上产生均一的气体分布。本发明还涉及一种在这样的塔(1)中热处理流体混合物的方法。

Description

用于热处理流体混合物的塔
本发明涉及用于热处理流体混合物的塔。所述塔包括形成塔腔的圆柱形的、垂直取向的塔体。此外，所述塔具有垂直隔开的双流传质塔板系列，其安装在塔腔中并且具有用于使液体和气体逆流通过的孔。所述塔还包括至少一个设置在双流传质塔板系列的最低塔板下方的进气孔。本发明还涉及一种在塔内热处理流体混合物的方法。
在分离塔中，气体料流(上升)和液体料流(下降)在许多情况下逆流传输，至少一种料流特别地包含(甲基)丙烯酸单体。由于料流之间存在不平衡，发生传热和传质，这最终导致分离塔中所需的移除(或分离)。在本文中，这样的分离方法应称为热分离方法。
本文中所用的表述“热分离方法”的实例(以及因此的要素)为分级冷凝(参见，例如，DE 19924532 A1、DE 10243625 A1和WO2008/090190 A1)和精馏(在这两种情况下，上升的气相与下降的液相逆流传输；分离作用是基于平衡状态下蒸汽组成与液体组成不同)，吸收(至少一种上升气体与至少一种下降液体逆流传输；分离作用是基于气体组分在液体中的溶解度不同)和解吸(吸收的逆过程；溶解在液相中的气体通过降低分压而移除；如果溶解在液相中的物质的分压至少部分通过将载气穿过液相而降低，则该热分离方法也称为汽提；替代地或者另外地(同时作为一种组合)，分压的降低也可通过降低工作压力来实现)。
例如，从催化气相氧化的产物气体混合物中移除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛可以如下方式进行：首先将(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛通过吸收到溶剂(例如水或有机溶剂)中或通过分级冷凝产物气体混合物而进行基本的移除，随后将所获得的吸收物或冷凝物进一步分离，以获得具有更高或更低纯度的(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛(参见，例如DE-10332758 A1、DE 10243625 A1、WO 2008/090190 A1、DE 10336386A1、DE19924532A1、DE 19924533 A1、DE 102010001228 A1、WO2004/035514 A1、EP 1125912 A2、EP 982289A2、EP 982287 A1和DE10218419 A1)。
本文中的表述“(甲基)丙烯酸类单体”是“丙烯酸类单体和/或甲基丙烯酸类单体”的缩写形式。
本文中的术语“丙烯酸类单体”是“丙烯醛、丙烯酸和/或丙烯酸的酯”的缩写形式。
本文中的术语“甲基丙烯酸类单体”是“甲基丙烯醛、甲基丙烯酸和/或甲基丙烯酸的酯”的缩写形式。
特别地，本文中所述的(甲基)丙烯酸类单体应包括以下(甲基)丙烯酸酯：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯。
(甲基)丙烯酸类单体是制备聚合物的重要起始化合物，所述聚合物用作例如粘合剂或者卫生用品中的超吸水材料。
在工业规模上，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸主要通过催化气相氧化合适的C3/C4前体化合物(或其前体化合物)来制备。在丙烯醛和丙烯酸的情况下，所用的这种前体化合物优选为丙烯和丙烷。在甲基丙烯酸和甲基丙烯醛的情况下，异丁烯和异丁烷是优选的前体化合物。
然而，除了丙烯、丙烷、异丁烯和异丁烷之外，合适的起始物质还为包含3或4个碳原子的其他化合物，例如异丁醇、正丙醇或其前体化合物，例如异丁醇的甲基醚。丙烯酸还可通过在气相催化下氧化丙烯醛而获得。甲基丙烯酸也可通过在气相催化下氧化甲基丙烯醛而获得。
在这样的制备方法的情况下，通常获得必须从中移除(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛的产物气体混合物。
(甲基)丙烯酸的酯可例如通过(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯醛与合适的醇直接反应而获得。然而，同样在这种情况下，首先获得必须从中移除(甲基)丙烯酸酯的产物混合物。
在其中进行这些分离过程的分离塔包括分离内件。在热分离过程中，分离内件的目的是增加传热和传质的表面积(“交换面积”)，其促成分离塔内的分离。
这种有用的内件包括例如规整填料、乱堆填料和/或塔板(其也称为传质塔板)。通常，所用的分离塔为包括至少一个传质塔板系列的分离塔，所述传质塔板至少作为分离内件的一部分。
传质塔板的目的是在分离塔内提供具有基本连续的液相的区域，所述液相在传质塔板上形成液体层形式。在液体层内上升且分布在液相中的蒸汽或气体料流的表面是关键的交换面积。
传质塔板系列应理解为意指至少两个通常具有相同设计的(即，相同的)传质塔板在分离塔内彼此层叠设置的系列(依序)。有利地，为了应用，在这一序列(系列)的传质塔板中两个紧密相邻的传质塔板之间的净距离是相等的(意指在分离塔内传质塔板是以彼此等间距层叠的方式设置的)。
传质塔板的最简单的实施方案称为滴流式筛板塔板(trickle sieve tray)。滴流式筛板塔板包括板或者接合以形成板的板段，所述板具有分布在板上的用于上升的气相或蒸汽相(在本文中同义使用术语“气态(gaseous)”“蒸汽态(vaporous)”)的基本上平坦的通孔，例如圆孔和/或狭缝(参见，例如，DE 10230219A1、EP 1279429 A1、US-A 3988213和EP1029573 A1)。这些之外的任何孔(例如至少一个降液管(至少一个排液段))通常不存在于滴流式筛板塔板中。由于没有降液管，分离塔内上升的气体(分离塔内上升的蒸汽)和分离塔内下降的液体必须在时间上交替地沿相反方向流动穿过(相同的)通孔(穿过通道的开口横截面)。其也称为穿过通孔的上升气体和下降液体的“双流”，这是本文也将术语“双流塔板”或“双流传质塔板”用于这类传质塔板的原因。
双流塔板的通孔的横截面以本身已知的方式与其上的负载匹配。如果横截面太小，则上升气体以如此高的速度穿过通孔，以致于分离塔内下降的液体基本上被夹带而没有分离作用。如果通孔的横截面太大，则上升的气体和下降的液体基本上未交换就彼此越过，并且传质塔板存在干运转(running dry)的风险。
换言之，滴流式筛板塔板(双流塔板)起分离作用的工作范围存在两个限制。上升气体的速度必须有下限，以便将一定的液体层维持在滴流式筛板塔板上，从而使得滴流式筛板塔板能够发挥分离作用。当气体速度导致滴流式筛板塔板上的液体停滞并且阻止液体滴流通过时，上升气体的速度上限由泛点确定。
工业双流塔板的通孔的最长尺寸(＝连接通孔横截面的轮廓上的两点的最长直线)通常为10至80mm(参见，例如DE 10156988 A1)。通常，滴流式筛板塔板内的通孔是相同的(换言之，它们均具有相同的几何形状和相同的横截面(相同的横截面面积))。适当地，就应用而言，通孔的横截面的周线是圆形的。换言之，优选的滴流式筛板塔板的通孔是圆形孔。滴流式筛板塔板的通孔的相对布置有利地遵循严格的三角形孔距(triangular pitch)(参见，例如DE 10230219 A1)。当然，也可以在一个滴流式筛板塔板内和相同的滴流式筛板塔板内构造不同的通孔，例如在滴流式筛板塔板上改变通孔。
有利地，就应用而言，在分离塔内，滴流式筛板塔板系列包括具有相同设计的滴流式筛板塔板(相同的滴流式筛板塔板)，优选以彼此等间距层叠的方式设置。
根据DE 10156988 A1，分离塔内也可使用多个滴流式筛板塔板系列，其在双流塔板内具有均一的(优选圆形的)横截面，但是在系列内变化(例如从底部向上递减)。
通常，在相应的塔板系列中，每个双流塔板与分离塔的壁紧接。然而，还存在这样的实施方案：其中在塔壁和塔板之间存在仅部分被桥接件中断的中间空隙。除了实际的通孔之外，滴流式筛板塔板通常至多具有用于将塔板固定在支撑环或类似物上的孔(参见，例如，DE 10159823 A1)。
在滴流式筛板塔板系列的正常工作范围内，在分离塔内下降的液体以液滴的形式从一个双流塔板向下滴流至另一个双流塔板，这意味着在双流塔板之间上升的气相被分开的液相渗透。在每种情况下，撞击下层滴流式筛板塔板的一些液滴被雾化。流过通孔的气流鼓泡通过在塔板表面上形成的液体层，在液体和气体之间发生剧烈的传热和传质。
根据气体负载和液体负载，在塔直径>2m的情况下，滴流式筛板塔板内存在产生稍微不平衡的液体分布的趋势，因此存在液体在塔板上的滞留在大面积上变化的趋势或者形成循环波纹的趋势，其首先会不利地影响塔体的机械稳定性，其次会降低分离作用，这是因为在这些条件下，液体分布具有时间依赖性和高度的位置依赖性。为了避免这种不稳定状态，因此已发现有利的是，在塔板横截面上以垂直金属板的形式分布挡板，这阻止了或至少大大减少了液体在塔体内的滞留。金属板的高度应大致对应于形成的液体泡沫层的高度。其在常规负载下为约20cm。
分离塔的横截面的周线通常为圆形的。这相应地适用于附随的传质塔板。
就本文的目的而言，可使用的双流塔板记载在例如TechnischeFortschrittsberichte[Technical Progress Reports]，第61卷，Grundlagen derDimensionierung von[Fundamentals of the Dimensioning ofColumn Trays]，第198至211页，Verlag Theodor Steinkopf，Dresden(1967)和DE10230219A1中。
在大直径的塔的情况下，已发现在底部引入的气体和从顶部向下滴落的液体之间出现分离作用劣化。
因此，本发明的目的是提供一种用于热处理流体混合物的塔和方法，其中改善了分离作用。
根据本发明，该目的通过具有权利要求1的特征的塔和具有权利要求13的特征的方法来实现。有利的构造和改进从从属权利要求中显而易见。
因此，本发明的塔的特征在于：在双流传质塔板系列的最低塔板与进气孔之间设置的气体分布塔板具有使可通过进气孔引入塔腔中的气体垂直通过的孔，形成所述孔以便在塔横截面上产生均匀的气体分布。
根据本发明已经发现，在具有双流传质塔板的常规塔的情况下，特别是在大直径塔的情况下，分离作用的劣化是由所引入的气体不均匀地分布在最低双流传质塔板下方的塔横截面上引起的。特别是在塔的横截面区域上的气体压力分布方面出现不均匀性。在许多情况下，外部区域的气体压力高于中部的气体压力。这具有不利的结果：更大量的气体向上流过最低的双流传质塔板的外部孔，而不是流过双流传质塔板的中部区域中的孔。这种不均匀的气体向上流过双流传质塔板的孔的结果是塔的分离作用劣化。
除非另外明确说明，空间术语“在...之上”、“在...之下”、“水平”和“垂直”是指在操作期间塔的取向。
本发明的将气体分布塔板设置在最低双流传质塔板和进气孔之间的效果是：在气体分布塔板和最低双流传质塔板(特别是在紧接最低双流传质塔板下方)之间的塔横截面上产生均匀的气体分布。这进而产生下列结果：基本上相同量的气体流过最低双流传质塔板中的每个相同大小的孔。这种均匀的气体分布还持续至设置在更高处的双流传质塔板，使得在双流传质塔板的区域内的塔横截面上整体上实现均匀的气体分布。这进而产生改善上升气体和下降液体之间的分离作用的效果。
在本发明的塔的一种构造中，构造进气孔和气体分布塔板，使得流入塔腔的气体的动压力为气体分布塔板的压降的1/6至1/10，特别是1/7至1/10。流入塔腔的气体的动压力特别地是气体分布塔板的干压降(dry pressure drop)的1/6至1/10。
在本文中，流入塔腔的气体的动压力特别地理解为意指进气孔处的背压。
在本文中，塔板的干压降应理解为意指液体与塔板不接触时的压降。
为了确保均匀的气体分布，气体分布塔板必须达到的压降特别地取决于气体分布塔板上游的不均匀程度。气体分布塔板的干压降必须足够高，以在塔横截面上产生均匀的气体分布。在此，干压降是特别相关的，因为具有朝向塔板的不均匀输入流的塔板具有允许气体在一个水平侧面上通过并允许液体在另一个水平侧面上滴流通过而气体不与液体再次接触的趋势。因此，如果朝向塔板的不均匀输入流导致用于气体和液体的通道区域分离，则塔板必须能够借助其干压降使得所述流再次平缓，即，再次消除用于气体和液体的通道区域的分离。根据本发明已经发现，为了均匀的气体分布，气体分布塔板的压降应为进气孔处、即特别是进气短管中的气体的动压力的6至10倍、特别是7至10倍。当气体分布塔板不是双流传质塔板时也是如此。例如，如果进气孔处的背压为约240Pa或2.4mbar，则流量整流器即气体分布塔板的压降应为至少14mbar，特别是至少17mbar。
在本发明的塔的一种构造中，气体分布塔板的孔以均匀分布的方式布置在横截面上。例如，气体分布塔板的孔的中心布置在至少两个同心圆上。优选地，气体分布塔板具有每平方米0.2至1个孔。这实现的效果是：在塔的横截面上产生特别好的均匀的气体分布。
在本发明的塔的一种构造中，由气体分布塔板的孔形成的孔面积相对于塔的内部横截面面积的比例在10％至20％的范围内。
在本发明的塔的一种构造中，由双流传质塔板系列的至少最低塔板的孔形成的孔面积相对于塔的内部横截面面积的比例大于气体分布塔板的该比例。所述比例特别地在14％至20％的范围内。这种双流传质塔板系列的最低塔板的干压降例如在0.5-1.0mbar的范围内。
如果在气体分布塔板下方已经达到在塔横截面上的均匀气体分布，则在塔的横截面上的气体压力分布的不均匀性能够被最有效地抵消。这种不均匀性导致了上述问题。在许多情况下，外部区域的气体压力高于中部的气体压力，特别是当气体靠近塔壁进料时。这具有以下不利的结果：更大量的气体向上流过最低双流传质塔板的外部孔，而不是流过双流传质塔板的中部区域中的孔。相反，当气体进料至塔的中心(即进料至中部)时，外部区域即靠近壁的压力将低于中部的压力。这具有以下不利的结果：更少量的气体向上流过最低双流传质塔板的外部孔，而不是流过双流传质塔板的中部区域中的孔。这种不均匀的气体向上流过双流传质塔板的孔的结果是塔的分离作用劣化。当气体垂直通过气体分布塔板的流动阻力相比于气体垂直通过最低双流传质塔板的流动阻力太小时，这些问题出现的程度也较小。于是，均匀的气体分布在某种程度上仅在最低双流传质塔板的下方产生。然而，随着液体向下流过该双流传质塔板的孔，将会产生所述不均匀性，其结果是分离作用劣化，尽管劣化程度低于没有气体分布塔板时的劣化程度。
流动阻力的比率可以例如通过两个塔板的孔比率来控制。
因此，在本发明的塔的优选构造中，由双流传质塔板系列的至少最低塔板的孔形成的孔面积相对于塔的内部横截面面积的比例比气体分布塔板的相同比例大至少1.13倍，通常大至少1.16倍，优选大至少1.20倍，更优选大至少1.25倍，例如大至少1.30倍，特别是大至少1.35倍。
优选设计两种塔板，使得气体分布塔板的压降、特别是气体分布塔板的干压降为双流传质塔板系列的最低双流传质塔板的压降、特别是最低双流传质塔板的干压降的至少20％，优选至少50％，特别地至少150％，优选至少200％，更优选至少300％，例如至少400％。
鉴于特定过程的具体预期条件，本领域技术人员知晓应该如何选择孔面积以及应当如何建立气体分布塔板和最低双流传质塔板的相对压降。例如，当上游过程受损时，可以改变通过进气孔进料至塔中的气体的压力。因此，除了在本文的其他部分所讨论的空间不均匀性之外，还可能出现时间不均匀性而进一步劣化塔的分离作用。不仅在空间上还在时间上建立均匀的气体分布是有利的。在气体分布塔板下还应在很大程度上达到在时间上均匀的气体分布，而在最低双流传质塔板下不应达到或仅在很小程度上达到在时间上均匀的气体分布。特别地，当预期到通过进气孔进料至塔中的气体的压力只有很小的变化时，足以出现以下情形：气体分布塔板(9)的压降为双流传质塔板系列的最低双流传质塔板的压降、特别是最低双流传质塔板的干压降的至少20％。于是，小的空间和时间不均匀性被抵消至足够的程度。特别地，当预期到通过进气孔进料至塔内的气体的压力强烈变化时，可能有必要使气体分布塔板的压降高于最低双流传质塔板的压降。因此，可能有必要使气体分布塔板(9)的压降为例如双流传质塔板系列的最低双流传质塔板的压降、特别是最低双流传质塔板的干压降的至少400％。
通常，设计两个塔板，使得气体分布塔板的压降、特别是气体分布塔板的干压降为双流传质塔板系列的最低双流传质塔板的压降、特别是最低双流传质塔板的干压降的至多5000％(例如400％至5000％)，优选至多3000％(例如300％至3000％)，特别地至多2000％(例如200％至2000％)，优选至多1000％(例如150％至1000％)。高压降需要更多的能量。
在本发明的塔的一种构造中，校平塔的进气孔，使得进入塔腔的气体形成水平涡流。在这种构造的进气孔的情况下，在塔的水平横截面上出现不均匀的气体分布的风险特别高。例如，如果气体切向流入塔腔，则外部区域中的气体压力通常高于中部的气体压力。这种不均匀的压力分布通过本发明的气体分布塔板的设置而被抵消，使得在最低双流传质塔板的下方具有均匀的气体压力分布。
在本发明的塔的另一构造中，设置在气体分布塔板上方或设置在气体分布塔板中的液体吸取装置(liquid draw)具有来自气体分布塔板的上部收集区域的液体的入口和在气体分布塔板下方的区域中的出口。因此，气体分布塔板可特别地为具有强制液体传输的传质塔板。所述液体吸取装置防止液体通过气体向上流过的相同孔而向下流动。因此，气体分布塔板不是双流塔板，因为液体不会通过气体向上流过的相同孔而向下流动。以此方式，实现了非常受控的气体通过气体分布塔板的向上流动，并且由此产生的气体通过速率、由气体分布塔板实现的压降以及气体分布塔板上方的气体压力的均匀分布由气体分布塔板中的用于气体向上流动的孔的尺寸、几何形状和布置来确定。
有利地，可对设置在液体吸取装置的入口和出口之间的用于使液体流过液体吸取装置的收集槽进行设置，使得收集在收集槽中的液体能够提供液压密封。所述液压密封防止形成上升气体的旁路。上升气体无法越过气体分布塔板的孔而通过液体吸取装置向上流动。
液体吸取装置可特别地包括形成收集槽的类似虹吸管形式的管。所述类似虹吸管形式的管以简单的方式为上升气体提供液压密封。
在另一构造中，液体吸取装置的入口包括气体分布塔板的上部收集区域中的孔。排液管从这个孔向下延伸。在这种情况下，收集槽可采用设置在排液管的下孔下方的收集杯的形式，排液管穿过由收集杯的上边缘形成的收集杯的区域，并且收集杯的上边缘设置在排液管的下孔的下边缘的上方。由收集杯的上边缘形成的区域只是一个理论区域。其特别地与收集杯充满液体时的液体表面相吻合。因此，当收集杯充满液体时，排液管浸入收集杯中存在的液体中，从而以此方式提供液压密封。
为了使在气体分布塔板的收集区域上收集的液体通过液体吸取装置流走，收集区域可以在液体吸取装置的入口方向上具有斜度。例如，设置在收集区域中的通道也可以具有斜度并通向液体吸取装置的入口。
在本发明的塔的另一构造中，气体分布塔板是具有带遮盖罩的烟囱的烟囱式塔板。烟囱式塔板特别地包括多个烟囱，其提供气体分布塔板的孔以使得气体从底部向上通过。烟囱的遮盖罩防止从顶部向下滴流的液体向下穿过烟囱。替代地，向下滴流的液体收集在烟囱式塔板的收集区域上。如上所述，液体从那里通过液体吸取装置向下传输到气体分布塔板下方的区域内。
在本发明的塔内，两个紧密相邻的双流传质塔板之间的净距离特别地不大于700mm，优选不大于600mm或不大于500mm。合适地，就应用而言，塔板系列内的净距离为300至500mm。通常，塔板间距应不小于250mm。
塔体的高度为例如大于5m，特别是大于10m。然而，塔体的高度还可超过30m或40m。
可在双流传质塔板之间设置另外的分离内件。分离内件改进了分离塔中的物料分离。这些另外的内件可以例如以填料、特别是规整填料或整砌填料和/或乱堆填料床的形式提供。在乱堆填料中，优选包含环、螺旋线(helices)、鞍(saddle)、拉西环、Intos环或鲍尔环、贝尔鞍形填料或矩鞍形填料、Top-Pak等的那些乱堆填料。特别适用于根据本发明使用的萃取塔的规整填料为例如来自Julius Montz GmbH，D-40705Hilden的规整填料，例如Montz-Pak B1-350规整填料。优选使用由不锈钢片制成的穿孔规整填料。具有整砌填料的填充塔本身对于本领域技术人员是已知的，并且记载于例如Chem.-Ing.Tech.58(1986)第1期，第19-31页以及来自Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft in Winterthur，Switzerland的Technische Rundschau Sulzer 2/1979，第49页及以后。
本发明还涉及一种在上述塔内上升的至少一种气体与在塔内下降的至少一种液体之间的热分离方法。
因此，本发明涉及一种在塔中热处理流体混合物的方法，所述塔具有形成塔腔的圆柱形、垂直取向的塔体，在塔腔中安装有垂直隔开的双流传质塔板系列，所述塔具有至少一个设置在双流传质塔板系列的最低塔板下方的进气孔，并且具有气体分布塔板，其设置在双流传质塔板系列的最低塔板与进气孔之间，并且具有用于气体垂直通过的孔。在本发明的方法中，液体被引入到塔的上部区域，并且该液体在塔内下降。另外，气体通过进气孔被引入到塔腔中。该气体向上流过气体分布塔板的孔，引起压降，形成孔以便在塔的横截面上产生均匀的气体分布。
由于本发明的方法可特别地利用上述塔来进行，因此其也具有与该塔相同的优点。
在本发明的方法中，流入塔腔的气体的动压力特别地为气体分布塔板的压力降、特别是干压降的1/6至1/10，优选1/7至1/10。
在本发明的方法中，上升气体和/或下降液体特别地包含(甲基)丙烯酸单体。
本发明的热分离方法可以为例如一种从含有丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝的方法，其中所述产物气体混合物来自丙烯酸的C3前体化合物(特别是丙烯和/或丙烷)与分子氧进行非均相催化气相部分氧化以生成丙烯酸。
下面参照附图说明本发明的塔的工作实施例和本发明的方法的工作实施例。
图1示出了在本发明的一个工作实施例中的塔的示意图，
图2示出了图1中所示的塔在气体入口区域中的横截面，
图3示出了图1中所示的塔在气体分布塔板的区域中的横截面，
图4示出了图3中所示的气体分布塔板的横截面的详情，以及
图5示出了所述塔的另一个工作实施例的下部区域的示意性横截面。
下文所述的工作实施例涉及例如在从含有丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝的方法中使用的分离塔1，所述产物气体混合物来自丙烯酸的C3前体化合物(特别是丙烯和/或丙烷)与分子氧进行非均相催化气相部分氧化以生成丙烯酸。
图1以示意的形式示出了本身已知的分离塔1。其包括圆柱形塔体2，其轴线为垂直取向。塔体2基本上是中空的圆柱体。这意味着塔体2形成塔腔3。塔体2由不锈钢制成。在外部，分离塔1通常以常规方式绝热。分离塔1的高度为40μm。塔体2的内径在各处为7.4m。
在垂直方向上，分离塔1被分成三个区域：上部区域A称为塔头。在塔头上提供有进料装置4，通过该进料装置4可将液体引入塔腔3中。另外，在顶部形成用于排出气体混合物的废气管线13。
在塔头下方形成区域B。在该区域内进行分级冷凝。在区域B中，垂直隔开的双流塔板8系列被固定在塔腔3中。这些双流塔板8用于传质。因此其为传质塔板。其具有许多用于使液体和气体逆流通过的孔。
双流塔板8的孔是圆形的，并且具有14mm的均一直径，其中冲孔毛刺在分离塔中的指向向下。孔比率，即由孔形成的孔面积相对于塔1或双流塔板8的内部横截面面积的比例为19.75％。圆形孔的中心的布置遵循严格的三角形孔距。两个圆的中心之间的最近距离为30mm。
在这种孔的几何形状的情况下，双流塔板8的压降如此低以至于当气体通过进气孔5流入时产生的不均匀的气体压力分布不能被抵消。对于每个塔板8，本发明的工作实施例的双流塔板8的干压降是4mbar。
在区域B中还设置有通过其排出粗制丙烯酸的排出管7。
在区域B之下，在区域C中形成塔底。在塔底中，存在用于将气体切向引入塔腔3中的进气孔5。气体的引入在图2中详细示出。通过进气孔5，气体以切向方式进入塔腔3并在其中形成水平涡流14。由于塔1的直径较大，因此此处可能出现的情况是：塔腔3的外部区域中的气体压力大于塔腔3的中部的气体压力。
再次参照图1，在塔底还存在用于底部液体的出口6。泵出的液体可进料至例如喷雾装置(骤冷)。在喷雾装置中，将气体供应给喷雾的液体。之后，气体通过进气孔5进入塔1。
根据本发明，将呈烟囱式塔板形式的气体分布塔板9设置在最低双流塔板8的下方但在进气孔5的上方，即在最低双流塔板8和进气孔5之间。在烟囱式塔板的情况下，气体分布塔板9具有11个用于使通过进气孔5引入塔腔3中的气体垂直通过的孔。这些孔的尺寸、几何形状和数量使得在最低双流塔板8下方的塔横截面上产生均匀的气体分布。
在本文中，均匀的气体分布理解为意指流入塔腔3的气体的动压力为气体分布塔板9的压降、特别是干压降的1/6至1/10。在这种情况下，气体分布塔板9的压降足够高以在塔横截面上产生均匀的气体分布。例如，如果进气孔处的背压为约2.4mbar，则气体分布塔板9的干压降为例如17mbar。
另外，气体分布塔板9具有液体吸取装置15。通过该液体吸取装置，收集在气体分布塔板9中的液体被引导至塔底。
参考图3和4，阐明了气体分布塔板的细节：
气体分布塔板9的直径为7.4m，使得其可以水平地固定在塔体2上的塔内部3中。另外，气体分布塔板9总共具有12个烟囱12，其形成用于气体向上垂直通过的孔23。孔23具有圆形区域和810mm的直径。因此，孔比率，即由孔23形成的面积在气体分布塔板9的总面积中的比例为14.38％。最低双流传质塔板8的孔比率为19.75％，其比气体分布塔板9的孔比率大1.37倍。
孔23以这样的方式分布在气体分布塔板9上，使得八个孔23的中心以均匀分布的方式布置在与塔体2同心的第一外圆环上，并且四个孔23的中心以均匀分布的方式布置在同样与外圆环和塔体2同心的内圆环上。外圆环上的两个相邻的孔23与内圆环上的一个孔23一起形成等边三角形，因此共形成四个等边三角形。因此，在气体分布塔板9的横截面上以均匀分布的方式布置孔23。
对于每个孔23，圆柱体或烟囱体19从气体分布塔板9的收集区域18向上延伸。在烟囱体19上方，在竖直方向上与之隔开的是遮盖罩20，其完全覆盖孔23并沿水平方向在烟囱体19上方延伸。遮盖罩20防止向下滴流的液滴22能够通过气体分布塔板9穿过孔23。
在气体分布塔板9的中间设置有液体吸取装置15。液体吸取装置15包括圆形孔，排液管17从该孔向下延伸。通过排液管17，在气体分布塔板9的收集区域18中收集的液体可以向下排出。为此，收集区域18可以在排液管17的方向上倾斜。在排液管17的下方是收集杯16，其形成用于液体的收集槽。排液管17的下孔的下边缘31与收集杯16的底33垂直隔开。另外，将收集杯16的上边缘30设置在排液管17的下边缘31的上方。通过排液管17向下流入收集杯16中的液体收集在收集杯中，使得液面上升到收集杯16的上边缘30。此后，液体通过上边缘30溢出收集杯16，然后进入塔底。在这种情况下，排液管17浸入存在于收集杯16中的液体中。因此，排水管17穿过由收集杯16的上边缘30形成的收集杯16的理论区域。以此方式，提供液压密封，其防止向上上升的气体通过排液管17的孔向上穿过气体分布塔板9。因此可以确保上升的气体21仅通过烟囱12的孔23向上升起。
图5以示意的方式示出了具有液压密封的液体吸取装置15的另一个实例：
在这种情况下，气体分布塔板9在中间不具有液体吸取装置15。替代地，在塔体2中形成该液体吸取装置15。为此，在塔体2中，紧接在气体分布塔板9的收集区域18的上方提供入口24。入口24与管25连接，其并入类似虹吸管形式的管26。此后，所述管在气体分布塔板9下方的出口27处再通向塔腔3中。以此方式，收集在气体分布塔板9的收集区域18中的液体28可通过液体吸取装置15移除并且进料至塔底。入口24设置在烟囱体19的上边缘下方，使得液体28不能从烟囱体19溢出并且向下通过孔23。
下面描述用上述工作实施例之一的分离塔1进行本发明的方法的工作实施例。
所述方法是在分离塔1中上升的至少一种气体与分离塔1中下降的至少一种液体之间的热分离方法。上升气体和/或下降液体特别地包含(甲基)丙烯酸单体。
在所述分离方法中，用于从包含丙烯酸的产物气体混合物中分离丙烯酸的分级冷凝在包括上述分离内件的分离塔1中进行，所述产物气体混合物来自丙烯酸的C3前体化合物(特别是丙烯和/或丙烷)与分子氧进行非均相催化气相部分氧化以生成丙烯酸。在所述方法中，进入塔腔3的气体的动压力为气体分布塔板9的压降的1/6至1/10，优选1/7至1/10。在其他方面，所述方法如文献DE 19924532 A1、DE 10243625 A1和WO 2008/090190 A1中所述的进行。
术语丙烯酸的“C3前体”包括从正式意义上来说可通过还原丙烯酸而获得的化合物。已知的丙烯酸的C3前体为例如丙烷、丙烯和丙烯醛。然而，诸如丙三醇、丙醛、丙酸或3-羟基丙酸的化合物也应认为属于这些C3前体。由这些化合物开始，与分子氧进行的非均相催化气相部分氧化至少部分为氧化脱氢。在相关的非均相催化气相部分氧化中，所述丙烯酸的C3前体(通常用惰性气体例如氮分子、CO、CO2、惰性烃和/或水蒸气稀释)以与分子氧的混合物形式在高温和任选的高压下通过过渡金属混合氧化物催化剂，并且氧化转化为包含丙烯酸的产物气体混合物。
通常，基于(其中)存在的指定组分的总量计，包含丙烯酸的产物气体混合物——其来自丙烯酸的C3前体(例如丙烯)与分子氧在固态催化剂上的非均相催化气相部分氧化——具有如下内容物：
余量为惰性气体，例如氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷和/或丙烷。
部分气相氧化本身可按照现有技术所述来进行。由丙烯开始，部分气相氧化可例如按照在例如EP 700 714 A1和EP 700893 A1中所述的两个连续氧化步骤来进行。然而，应理解，还可以使用DE 19740253 A1和DE 19740252A1中所述的气相部分氧化。
通常，离开部分气相氧化的产物气体混合物的温度为150℃至350℃，通常为200℃至300℃。
为了分级冷凝，首先适当地将热的产物气体混合物直接冷却和/或间接冷却至100至180℃的温度，之后将其传输至分离塔1的区域C(底部)。分离塔1内存在的操作压力通常为0.5至5bar，通常为0.5至3bar，且在很多情况下为1至2bar。
附图标记列表：
1 塔、分离塔
2 塔体
3 塔腔
4 入口
5 进气孔
6 出口
7 排出管线
8 传质塔板
9 气体分布塔板
11 液体吸取装置
12 烟囱
13 排出点
14 水平涡流
15 液体吸取装置
16 收集杯
17 排液管
18 收集区域
19 圆柱体；烟囱体
20 遮盖罩
21 气体
22 液滴
23 通气孔
24 入口
25 排液管
26 类似虹吸管形式的管
27 出口
28 液体
29 液面
30 收集杯的上边缘
31 排液管的下孔的下边缘
32 孔
33 收集杯的底

Claims (18)

1.一种用于热处理流体混合物的塔(1)，其包括
形成塔腔(3)的圆柱形的、垂直取向的塔体(2)，
垂直隔开的双流传质塔板(8)系列，其安装在塔腔(3)中并且具有用于使液体和气体逆流通过的孔，以及
至少一个进气孔(5)，其设置在双流传质塔板(8)系列的最低塔板的下方，
其中
设置在双流传质塔板(8)系列的最低塔板与进气孔(5)之间的气体分布塔板(9)具有用于使可通过进气孔(5)引入塔腔(3)中的气体垂直通过的孔(32)，
形成孔(32)以便在塔横截面上产生均匀的气体分布。
2.根据权利要求1所述的塔(1)，其中构造进气孔(5)和气体分布塔板(9)，使得流入塔腔(3)的气体的动压力为气体分布塔板(9)的压降的1/6至1/10。
3.根据前述权利要求之一所述的塔(1)，其中气体分布塔板(9)的孔(32)以均匀分布的方式布置在横截面上。
4.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中气体分布塔板(9)具有每平方米0.2至1个孔(32)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中由气体分布塔板(9)的孔(32)形成的孔面积相对于塔(1)的内部横截面面积的比例在10％至20％的范围内。
6.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中由双流传质塔板(8)系列的至少最低塔板的孔形成的孔面积相对于塔(1)的内部横截面面积的比例大于气体分布塔板(9)的该比例。
7.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中由双流传质塔板(8)系列的至少最低塔板的孔形成的孔面积相对于塔(1)的内部横截面面积的比例比气体分布塔板(9)的相同比例大至少1.13倍。
8.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中气体分布塔板(9)的压降为双流传质塔板系列的最低双流传质塔板的压降的至少20％。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的塔(1)，其中由双流传质塔板(8)系列的至少最低塔板的孔形成的孔面积相对于塔(1)的内部横截面面积的比例在14％至20％的范围内。
10.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中校平塔(1)中的进气孔(5)，使得进入塔腔(3)的气体形成水平涡流(14)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中设置在气体分布塔板(9)上方或设置在气体分布塔板(9)中的液体吸取装置(15)具有用于来自气体分布塔板(9)的上部收集区域(18)的液体的入口和在气体分布塔板(9)下方的区域中的出口。
12.根据权利要求11所述的塔(1)，其中对设置在液体吸取装置(15)的入口和出口之间的用于使液体流过液体吸取装置(15)的收集槽进行设置，使得收集在收集槽中的液体能够提供液压密封。
13.根据权利要求11或12所述的塔(1)，其中液体吸取装置(15)包括形成收集槽的类似虹吸管形式的管(26)。
14.根据权利要求11或12所述的塔(1)，其中液体吸取装置(15)的入口包括气体分布塔板(9)的上部收集区域(18)中的孔，排液管(17)从这个孔向下延伸，并且其中收集槽采用设置在排液管(17)的下孔的下方的收集杯(16)的形式，排液管(17)穿过由收集杯(16)的上边缘(30)形成的收集杯(16)的区域，并且收集杯(16)的上边缘(30)设置在排液管(17)的下孔的下边缘(31)的上方，使得收集杯(16)中收集的液体形成液压密封。
15.根据前述权利要求中任一项所述的塔(1)，其中气体分布塔板(9)是具有带遮盖罩(20)的烟囱(12)的烟囱式塔板。
16.一种在塔(1)中热处理流体混合物的方法，所述塔(1)具有形成塔腔(3)的圆柱形的、垂直取向的塔体(2)，在所述塔腔(3)中安装有垂直隔开的双流传质塔板(8)系列；具有至少一个设置在双流传质塔板(8)系列的最低塔板下方的进气孔(5)；具有气体分布塔板(9)，其设置在双流传质塔板(8)系列的最低塔板与进气孔(5)之间，并且具有用于使气体垂直通过的孔(32)，其中
将液体引入塔(1)的上部区域，并且该液体在塔(1)内下降，并且
将气体通过进气孔(5)引入塔腔(3)，并且气体向上流过气体分布塔板(9)的孔(32)，引起压降，形成孔(32)以便在塔横截面上产生均匀的气体分布。
17.根据权利要求16所述的方法，其中流入塔腔(3)的气体的动压力为气体分布塔板(9)的压降的1/6至1/10。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其中上升气体和/或下降液体包含(甲基)丙烯酸单体。
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