EP3389809A1 - Kolonne zur thermischen behandlung von fluiden gemischen - Google Patents

Kolonne zur thermischen behandlung von fluiden gemischen

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EP3389809A1
EP3389809A1 EP16819873.7A EP16819873A EP3389809A1 EP 3389809 A1 EP3389809 A1 EP 3389809A1 EP 16819873 A EP16819873 A EP 16819873A EP 3389809 A1 EP3389809 A1 EP 3389809A1
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EP
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column
gas
liquid
dual
openings
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Application number
EP16819873.7A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Ulrich Hammon
Thomas Walter
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Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
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    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation

Definitions

  • the longest extent of the passage openings of a technical dual-flow tray is typically 10 to 80 mm (cf., for example, DE 10156988 A1).
  • the passages within a rain screen bottom are identical (ie, they all have the same geometric shape and cross section (cross sectional area)). From an application point of view, the circumferential line of its cross-sectional areas is circular. That is, preferred passages of Regensiebböden are circular holes.
  • the relative arrangement of the passage openings of a rain screen floor advantageously follows a strict triangular division (cf., for example, DE 10230219 A1).
  • the passages can also be designed differently within one and the same Regensiebêts, z. B. vary over the Regensiebêt.
  • the two trays are designed so that the pressure loss of the gas distribution tray, in particular the dry pressure loss of the gas distribution tray, is at most 5000% (e.g., 400% to 5000%), preferably at most 3000%.
  • the inlet of the liquid withdrawal comprises an opening in the upper collecting surface of the gas distribution tray. From this opening, a drain pipe extends downwards.
  • the catch basin may in this case be formed as a collecting cup, which is arranged below the lower opening of the drain pipe, wherein the drain pipe passes through a surface of the collecting cup, which is formed by the upper edge of the collecting cup, and wherein the upper edge of the collecting cup above the lower edge of the lower opening of the drain pipe is arranged.
  • the area formed by the upper edge of the collecting cup is only an imaginary surface. It coincides in particular with the liquid surface when the collecting cup is filled with liquid. Thus, when the collecting cup is filled with liquid, the drain tube dips into the liquid in the collecting cup, thus providing the hydraulic seal.
  • FIG. 3 shows a cross-section of the column shown in FIG. 1 in the area of the gas distribution floor.
  • a drain 6 for the bottoms liquid is also located in the bottom of the column.
  • the pumped liquid can be supplied to a spraying device (quench), for example.
  • gas is supplied to the sprayed liquid.
  • the gas then enters the column 1 via the gas inlet opening 5.
  • a gas distribution tray 9 designed as a chimney tray is arranged below the lowermost dual-flow tray 8, but above the gas inlet opening 5, ie between the lowermost dual-flow tray 8 and the gas inlet opening 5, a gas distribution tray 9 designed as a chimney tray is arranged.
  • the gas distribution tray 9 has in the chimneys 1 1 openings for a vertical passage of gas, which was introduced via the gas inlet opening 5 in the column cavity 3.
  • the size, the geometry and the number of these openings are designed so that a gas equal distribution over the column cross-section below the bottom dual-flow tray 8 is brought about.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kolonne (1) zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen mit einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper (2), der einen Kolonnenhohlraum (3) bildet, mit einer Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8), die in dem Kolonnenhohlraum (3) montiert sind und die Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom aufweisen, und mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung (5), die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) angeordnet ist. Die erfindungsgemäße Kolonne ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) und der Gaseintrittsöffnung (5) ein Gasverteilungsboden (9) angeordnet ist, der Öffnungen (32) für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, das über die Gaseintrittsöffnung (5) in den Kolonnenhohlraum (3) einleitbar ist, wobei die Öffnungen (32) ausgebildet sind, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer solchen Kolonne (1).

Description

Kolonne zur thermischen [Behandlung von fluiden Gemischen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen. Die Kolonne umfasst einen zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper, der einen Kolonnenhohlraum bildet. Des Weiteren weist die Kolonne eine Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden auf, die in dem Kolonnenhohlraum montiert sind und die Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom aufweisen. Des Weiteren umfasst die Kolonne zumindest eine Gaseintrittsöffnung, die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden angeordnet ist. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer Kolonne. In Trennkolonnen werden vielfach gasförmige (aufsteigend) und flüssige (absteigend) Stoffströme im Gegenstrom geführt, wobei wenigstens einer der Stoffströme insbesondere ein (Meth)acrylmonomer enthält. Infolge der zwischen den Stoffströmen bestehenden Ungleichgewichte findet ein Wärme- und Stoffaustausch statt, der letztlich die in der Trennkolonne gewünschte Abtrennung (bzw. Auftrennung) bedingt. In dieser Schrift sollen solche Trennverfahren als thermische Trennverfahren bezeichnet werden.
Beispiele für und damit Element der in dieser Schrift verwendeten Ausdrucksweise "thermische Trennverfahren" sind die fraktionierende Kondensation (vgl. z.B. DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 ) und die Rektifikation (bei beiden wird aufsteigende Dampfphase im Gegenstrom zu absteigender Flüssigphase geführt; die Trennwirkung beruht darauf, dass die Dampfzusammensetzung im Gleichgewicht von der Flüssigzusammensetzung verschieden ist), die Absorption (wenigstens ein aufsteigendes Gas wird zu wenigstens einer absteigenden Flüssigkeit im Ge- genstrom geführt; die Trennwirkung beruht auf der unterschiedlichen Löslichkeit der Gasbestandteile in der Flüssigkeit) und die Desorption (der Umkehrprozess zur Absorption; das in der Flüssigphase gelöste Gas wird durch Partialdruckerniedrigung abgetrennt; erfolgt die Partialdruckerniedrigung des in der Flüssigphase Gelösten wenigstens teilweise dadurch, dass ein Trägergas durch die Flüssigphase geleitet wird, be- zeichnet man dieses thermische Trennverfahren auch als Strippung; alternativ oder auch zusätzlich (zeitgleich als Kombination) kann die Partialdruckerniedrigung durch eine Absenkung des Arbeitsdruckes bewirkt werden).
Beispielsweise kann die Abtrennung von (Meth)acrylsäure bzw. (Meth)acrolein aus dem Produktgasgemisch der katalytischen Gasphasenoxidation so durchgeführt wer- den, dass die (Meth)acrylsäure bzw. das (Meth)acrolein durch Absorption in ein Lösungsmittel (z.B. Wasser oder ein organisches Lösungsmittel) oder durch fraktionierende Kondensation des Produktgasgemisches zunächst grundabgetrennt und das dabei anfallende Absorbat bzw. Kondensat nachfolgend unter Erhalt von mehr oder weniger reiner (Meth)acrylsäure bzw. (Meth)acrolein weiter aufgetrennt wird (vgl. z.B. DE-10332758 A1 , DE 10243625 A1 , WO 2008/090190 A1 , DE 10336386 A1 , DE 19924532 A1 , DE 19924533 A1 , DE 102010001228 A1 , WO 2004/035514 A1 , EP 1 125912 A2, EP 982289 A2, EP 982287 A1 und DE 10218419 A1 ). Die Schreibweise (Meth)acrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für "Acryl- monomere und/oder Methacrylmonomere".
Der Begriff Acrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für "Acrolein, Acrylsaure und/oder Ester der Acrylsaure".
Der Begriff Methacrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für "Methacrolein, Methacrylsäure und/oder Ester der Methacrylsäure".
Im Besonderen sollen die in dieser Schrift angesprochenen (Meth)acrylmonomere die nachfolgenden (Meth)acrylsäureester umfassen: Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylme- thacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Glycidylacrylat, Glycidylme- thacrylat, Methylacrylat, Methylmethacrylat, n-Butylacrylat, iso-Butylacrylat, iso- Butylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, tert.-Butylacrylat, tert.-Butylmethacrylat, Ethylac- rylat, Ethylmethacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, N,N- Dimethylaminoethylacrylat und N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat.
(Meth)acrylmonomere sind wichtige Ausgangsverbindungen zur Herstellung von Polymerisaten, die z.B. als Klebstoffe oder als Wasser super absorbierende Materialien in Hygieneartikeln Verwendung finden.
Großtechnisch werden (Meth)acrolein und (Meth)acrylsäure vorwiegend durch katalyti- sche Gasphasenoxidation geeigneter C3-/C4-Vorläuferverbindungen (oder von Vorläuferverbindungen derselben) hergestellt. Im Fall von Acrolein und Acrylsäure werden als solche Vorläuferverbindungen bevorzugt Propen und Propan verwendet. Im Fall der Methacrylsäure und des Methacroleins sind iso-Buten und iso-Butan die bevorzugten Vorläuferverbindungen.
Neben Propen, Propan, iso-Buten und iso-Butan eignen sich als Ausgangsstoffe jedoch auch andere 3 bzw. 4 Kohlenstoffatome enthaltende Verbindungen wie z.B. iso- Butanol, n-Propanol oder Vorläuferverbindungen derselben wie z.B. der Methylether von iso-Butanol. Acrylsäure kann auch durch gasphasenkatalytische Oxidation von Acrolein erzeugt werden. Methacrylsäure kann auch durch gasphasenkatalytische Oxidation von Methacrolein erzeugt werden. Im Rahmen solcher Herstellverfahren werden normalerweise Produktgasgemische erhalten, aus welchen die (Meth)acrylsäure bzw. das (Meth)acrolein abgetrennt werden muss.
Ester der (Meth)acrylsäure sind z.B. durch direkte Umsetzung von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrolein mit den entsprechenden Alkoholen erhältlich. Allerdings fallen auch in diesem Fall zunächst Produktgemische an, aus denen die
(Meth)acrylsäureester abgetrennt werden müssen.
Die Trennkolonnen, in denen diese Trennverfahren durchgeführt werden, enthalten trennwirksame Einbauten. Diese verfolgen bei den thermischen Trennverfahren den Zweck, die Oberfläche für den die Auftrennung in der Trennkolonne bewirkenden Wärme- und Stoffaustausch ("die Austauschfläche") zu erhöhen.
Als solche Einbauten kommen z.B. Packungen, Füllkörper und/oder Böden, die auch als Stoffaustauschböden bezeichnet werden, in Betracht. Häufig werden als Trennkolonnen solche verwendet, die wenigstens als einen Teil der trennwirksamen Einbauten wenigstens eine Abfolge von Stoffaustauschböden enthalten.
Stoffaustauschböden verfolgen den Zweck, in der Trennkolonne in Form von auf ihnen sich ausbildenden Flüssigkeitsschichten Gebiete mit im Wesentlichen geschlossenen flüssigen Phasen zur Verfügung zu stellen. Die Oberfläche des in der Flüssigkeitsschicht aufsteigenden und sich dabei in der flüssigen Phase verteilenden Dampf- bzw. Gasstroms ist dann die maßgebliche Austauschfläche. Unter einer Abfolge von Stoffaustauschböden wird dabei eine Aufeinanderfolge (ein Nacheinander) von wenigstens zwei in der Trennkolonne übereinander angeordneten, im Regelfall baugleichen (d.h., identischen), Stoffaustauschböden verstanden. Anwendungstechnisch vorteilhaft ist der lichte Abstand zwischen zwei in einer solchen Serie (Reihe) von Stoffaustauschböden unmittelbar aufeinanderfolgenden Stoffaustauschbö- den einheitlich gestaltet (d.h., die Stoffaustauschböden sind in der Trennkolonne äqui- distant übereinander angeordnet).
Die einfachste Ausführungsform eines Stoffaustauschbodens ist der sogenannte Regensiebboden. Dabei handelt es sich um eine Platte bzw. um zu einer Platte zusam- mengefügte Plattensegmente, die für die aufsteigende Gas- bzw. Dampfphase (die Begriffe "gasförmig" und "dampfförmig" werden in dieser Schrift synonym verwendet) über die Platte verteilte und im Wesentlichen plane Durchtrittsöffnungen, z.B. runde Löcher und/oder Schlitze, aufweist (vgl. z.B. DE 10230219 A1 , EP 1279429 A1 , US-A 3988213 und EP 1029573 A1 ). Darüber hinausgehende Öffnungen (z.B. wenigstens einen Ablaufschacht (wenigstens ein Ablaufsegment)) weisen Regensiebböden nicht auf. Durch diese Abwesenheit von Ablaufschächten müssen sich sowohl das in der Trennkolonne aufsteigende Gas (der in der Trennkolonne aufsteigende Dampf) als auch die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit entgegengesetzt strömend im zeitlichen Wechsel durch die (gleichen) Durchtrittsöffnungen (durch die offenen Quer- schnitte der Durchtrittstellen) bewegen. Man spricht auch vom "dual-flow" von aufsteigendem Gas und absteigender Flüssigkeit durch die Durchtrittsöffnungen, weshalb in der vorliegenden Schrift für solche Stoffaustauschböden auch der Begriff "Dual-Flow- Boden" oder "Dual-Flow-Stoffaustauschboden" verwendet wird. Der Querschnitt der Durchtrittsöffnungen eines Dual-Flow-Bodens wird in an sich bekannter Weise seiner Belastung angepasst. Ist er zu klein, strömt das aufsteigende Gas mit so hoher Geschwindigkeit durch die Durchtrittsöffnungen, dass die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit im Wesentlichen ohne Trennwirkung mitgerissen wird. Ist der Querschnitt der Durchtrittsöffnungen zu groß, bewegen sich aufstei- gendes Gas und absteigende Flüssigkeit im Wesentlichen ohne Austausch aneinander vorbei und der Stoffaustauschboden läuft Gefahr trocken zu laufen.
D.h., der trennwirksame Arbeitsbereich eines Regensiebbodens (Dual-Flow-Boden) weist zwei Grenzen auf. Eine minimale Grenzgeschwindigkeit des aufsteigenden Ga- ses muss gegeben sein, damit auf dem Regensiebboden eine gewisse Flüssigkeitsschicht gehalten wird, um ein trennwirksames Arbeiten des Regensiebbodens zu ermöglichen. Die obere Grenze der Geschwindigkeit des aufsteigenden Gases ist durch den Flutpunkt festgelegt, wenn die Gasgeschwindigkeit zum Stau der Flüssigkeit auf dem Regensiebboden führt und ihr Durchregnen verhindert wird.
Die Längstausdehnung der Durchtrittsöffnungen eines technischen Dual-Flow-Bodens (= längste direkte Verbindungslinie zweier auf der Umrisslinie des Querschnitts der Durchtrittsöffnung liegender Punkte) beträgt in typischer Weise 10 bis 80 mm (vgl. z.B. DE 10156988 A1 ). Normalerweise sind die Durchtrittsöffnungen innerhalb eines Re- gensiebbodens identisch (d.h., sie weisen alle die gleiche geometrische Form und den gleichen Querschnitt (die gleiche Querschnittsfläche) auf). Anwendungstechnisch zweckmäßig handelt es sich bei der Umfangslinie ihrer Querschnittsflächen um Kreise. D.h., bevorzugte Durchtrittsöffnungen von Regensiebböden sind kreisförmige Bohrungen. Die Relativanordnung der Durchtrittsöffnungen eines Regensiebbodens folgt vor- teilhaft einer strengen Dreiecksteilung (vgl. z.B. DE 10230219 A1 ). Selbstverständlich können die Durchtrittsöffnungen innerhalb ein und desselben Regensiebbodens auch unterschiedlich gestaltet sein, z. B. über den Regensiebboden variieren.
Anwendungstechnisch vorteilhaft umfasst eine Abfolge von Regensiebböden in einer Trennkolonne baugleiche (identische) Regensiebböden, die vorzugsweise äquidistant übereinander angeordnet sind.
Gemäß der DE 10156988 A1 können aber auch Abfolgen von Regensiebböden in Trennkolonnen zur Anwendung kommen, deren Querschnitt (bevorzugt kreisförmig) innerhalb eines Dual-Flow-Bodens zwar einheitlich gestaltet ist, innerhalb der Abfolge jedoch variiert (z.B. von unten nach oben abnimmt).
In der Regel schließt jeder Dual-Flow-Boden einer entsprechenden Bodenabfolge mit der Wand der Trennkolonne bündig ab. Es gibt aber auch Ausführungsvarianten, bei denen zwischen Kolonnenwand und Boden ein Zwischenraum besteht, der nur teilweise durch Brücken unterbrochen ist. Neben den eigentlichen Durchtrittsöffnungen weist ein Regensiebboden üblicherweise allenfalls noch Öffnungen auf, die der Befestigung des Bodens auf Auflageringen oder ähnlichem dienen (vgl. z.B. DE 10159823 A1 ). Im normalen Arbeitsbereich einer Abfolge von Regensiebböden regnet die in der
Trennkolonne absteigende Flüssigkeit in Tropfen von Dual-Flow-Boden zu Dual-Flow- Boden, d.h., die zwischen den Dual-Flow-Böden aufsteigende Gasphase wird von einer zerteilten Flüssigkeitsphase durchsetzt. Die auf dem jeweils unteren Regensiebboden auftreffenden Tropfen werden beim Auftreffen teilweise versprüht. Der durch die Durchtrittsöffnungen strömende Gasstrom sprudelt durch die auf der Oberfläche des Bodens gebildete Flüssigkeitsschicht, wobei ein intensiver Stoff- und Wärmeaustausch zwischen der Flüssigkeit und dem Gas stattfindet.
Je nach Flüssigkeits- und Gasbelastung neigen Regensiebböden bei Kolonnendurch- messer von >2 m dazu, dass sich geringe Ungleichverteilungen von Flüssigkeiten aufschaukeln können und so der Flüssigkeitsholdup eines Bodens großflächig schwankt bzw. sich eine umlaufende Welle ausbilden kann, was zum einen die mechanische Stabilität des Kolonnenkörpers negativ beeinflussen kann und zum anderen die Trennwirkung vermindert, da die Flüssigkeitsverteilung unter diesen Bedingungen dann zeitlich und örtlich stark unterschiedlich ist. Zur Vermeiden solcher Instationaritäten hat es sich deshalb als vorteilhaft erwiesen Strömungsbrecher in Form von senkrecht stehenden Blechen auf dem Bodenquerschnitt zu verteilen, die ein Aufschaukeln der Flüssigkeit innerhalb des Kolonnenkörpers verhindern oder zumindest stark reduzieren. Die Höhe der Bleche sollte dabei in etwa der Höhe der sich ausbildenden Flüssig- keitssprudelschicht entsprechen. Diese beträgt bei üblichen Belastungen ca. 20 cm. Die Umfangslinie des Querschnitts einer Trennkolonne ist in der Regel kreisförmig. Dies trifft in entsprechender Weise auf die zugehörigen Stoffaustauschböden zu. Für die Zwecke dieser Schrift verwendbare Dual-Flow-Böden sind z.B. in Technische Fortschrittsberichte, Bd. 61 , Grundlagen der Dimensionierung von Kolonnenböden, Seite 198 bis 21 1 , Verlag Theodor Steinkopf, Dresden (1967) und in der DE 10230219 A1 beschrieben. Bei Kolonnen mit großem Durchmesser wurde festgestellt, dass sich eine Verschlechterung der Trennwirkung zwischen unten eingeleitetem Gas und von oben herabtropfender Flüssigkeit ergibt.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde eine Kolonne und ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen anzugeben, bei welchen die Trennwirkung verbessert ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Kolonne mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 13 gelöst. Vorteilhaf- te Ausgestaltungen und Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Die erfindungsgemäße Kolonne ist somit dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden und der Gaseintrittsöffnung ein Gasverteilungsboden angeordnet ist, der Öffnungen für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, das über die Gaseintrittsöffnung in den Kolonnenhohlraum einleitbar ist, wobei die Öffnungen ausgebildet sind, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, dass die Verschlechterung der Trennwirkung bei herkömmlichen Kolonnen mit Dual-Flow-Stoffaustauschböden, besondere bei Kolonnen mit großem Durchmesser, dadurch verursacht wird, dass das eingeleitete Gas sich inhomogen über die Querschnittsfläche der Kolonne unterhalb des untersten Dual- Flow-Stoffaustauschbodens verteilt. Es ergeben sich insbesondere Inhomogenitäten hinsichtlich der Druckverteilung des Gases über die Querschnittsfläche der Kolonne. Vielfach ist der Gasdruck im Außenbereich höher als in der Mitte. Dies hat nachteilig zur Folge, dass durch die äußeren Öffnungen des untersten Dual-Flow- Stoffaustauschbodens eine größere Menge Gas nach oben strömt als durch die Öffnungen im Bereich der Mitte des Dual-Flow-Stoffaustauschbodens. Diese ungleichmä- ßige Gasströmung nach oben durch die Öffnungen des Dual-Flow- Stoffaustauschbodens hat zur Folge, dass sich die Trennwirkung der Kolonne verschlechtert.
Die räumlichen Begriffe "oben", "unten", "horizontal" und "vertikal", beziehen sich, so- weit nichts anderes ausdrücklich erwähnt ist, auf die Orientierung der Kolonne während des Betriebs.
Die erfindungsgemäße Anordnung eines Gasverteilungsbodens zwischen dem untersten Dual-Flow-Stoffaustauschboden und der Gaseintrittsöffnung bewirkt, dass sich zwi- sehen dem Gasverteilungsboden und dem untersten Dual-Flow-Stoffaustauschboden, insbesondere unmittelbar unterhalb des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt ergibt. Dies wiederum hat zur Folge, dass jeweils im Wesentlichen die gleiche Menge Gas durch gleich große Öffnungen des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens strömt. Diese Gasgleichvertei- lung setzt sich auch zu höher angeordneten Dual-Flow-Stoffaustauschböden fort, so dass insgesamt eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt im Bereich der Dual-Flow-Stoffaustauschböden erreicht wird. Dies wiederum hat den Effekt einer verbesserten Trennwirkung zwischen dem aufsteigenden Gas und der absteigenden Flüssigkeit.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne sind die Gaseintrittsöffnung und der Gasverteilungsboden so ausgebildet, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum einströmenden Gases 1/6 bis 1/10, insbesondere 1/7 bis 1/10, des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens ist. Der der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum einströmenden Gases ist insbesondere 1/6 bis 1/10 des trockenen Druckverlustes des Gasverteilungsbodens.
Unter dem dynamischen Druck des in den Kolonnenhohlraum einströmenden Gases wird in dieser Schrift insbesondere der Staudruck bei der Gaseintrittsöffnung verstan- den.
Unter dem trockenen Druckverlust eines Bodens wird in dieser Schrift der Druckverlust ohne Flüssigkeitsbeaufschlagung des Bodens verstanden. Der Druckverlust, den ein Gasverteilungsboden aufbringen muss, um eine gleichmäßige Gasverteilung zu gewährleisten, hängt insbesondere von dem Ausmaß der Inhomogenitäten vor dem Gasverteilungsboden ab. Der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens muss hinreichend groß sein, um eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Dabei ist insbesondere der trockene Druckverlust relevant, da ein Boden, der nicht gleichmäßig angeströmt wird, dazu neigt, das Gas auf der einen horizontalen Seite durchzulassen und auf einer anderen horizontalen Seite die Flüssigkeit durchregnen zu lassen, ohne dass das Gas in Kontakt mit der Flüssigkeit kommt. Wenn es daher durch die ungleichmäßige Anströmung des Bodens zu einer Trennung der Durchgangsbereiche für Gas und Flüssigkeit kommt, muss der Boden durch seinen trockenen Druckverlust in der Lage sein, die Strömung wieder glatt zu ziehen, d. h. die Trennung der Durchgangsbereiche für Gas und Flüssigkeit wieder aufzuheben. Erfindungsgemäß wurde gefunden, dass für die homogene Gasverteilung der Druckverlust des Gasverteilungsbodens im Bereich des 6 bis 10-fachen, insbesondere des 7 bis 10-fachen, des dynamischen Druckes des Gases bei der Ga- seintrittsöffnung, d. h. insbesondere im Einströmstutzen, sein sollte. Dies gilt auch, wenn der Gasverteilungsboden kein Dual-Flow-Stoffaustauschboden ist. Ist beispielsweise der Staudruck bei der Gaseintrittsöffnung etwa 240 Pa oder 2,4 mbar, sollte der Druckverlust des Strömungsgleichrichters, d. h. des Gasverteilungsbodens, mindestens 14 mbar, insbesondere mindestens 17 mbar betragen.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne sind die Öffnungen des Gasverteilungsbodens über den Querschnitt gleichverteilt angeordnet. Beispielsweise sind die Mittelpunkte der Öffnungen des Gasverteilungsbodens auf zumindest zwei konzentrischen Kreisen angeordnet. Bevorzugt weist der Gasverteilungsboden pro Quadratmeter 0,2 bis 1 Öffnung auf. Hierdurch wird erreicht, dass eine besonders gute Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeigeführt wird.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne liegt der Anteil der von den Öffnungen des Gasverteilungsbodens gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnitt- sinnenfläche der Kolonne in einem Bereich von 10% bis 20%.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne größer als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens. Der Anteil liegt insbesondere in einem Bereich von 14% bis 20%. Der trockene Druckverlust dieses untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden liegt z. B. in einem Bereich von 0,5 bis 1 ,0 mbar.
Inhomogenitäten hinsichtlich der Druckverteilung des Gases über die Querschnittsflä- che einer Kolonne werden dann besonders wirksam ausgeglichen, wenn die Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt möglichst vollständig unter dem Gasverteilungsboden erfolgt. Wie erläutert führen solche Inhomogenitäten zu Problemen. Vielfach ist der Gasdruck im Randbereich höher als in der Mitte, insbesondere wenn das Gas randseitig dem Kolonnenkörper zugeführt wird. Dies hat nachteilig zur Folge, dass durch die äußeren Öffnungen des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens eine größere Menge Gas nach oben strömt als durch die Öffnungen im Bereich der Mitte des Dual-Flow-Stoffaustauschbodens. Wenn das Gas umgekehrt dem Kolonnenkörper zentral, d. h. mittig, zugeführt wird, ist der Gasdruck im Randbereich geringer als in der Mitte. Dies hat nachteilig zur Folge, dass durch die äußeren Öffnungen des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens eine geringere Menge Gas nach oben strömt als durch die Öffnungen im Bereich der Mitte des Dual-Flow- Stoffaustauschbodens. Diese ungleichmäßige Gasströmung nach oben durch die Öffnungen des Dual-Flow-Stoffaustauschbodens hat zur Folge, dass sich die Trennwirkung der Kolonne verschlechtert. Diese Probleme treten in geringerem Ausmaß auch dann auf, wenn der Strömungswiderstand des Gases beim vertikalen Durchtritt durch den Gasverteilungsboden im Vergleich zum Strömungswiderstand beim vertikalen Durchtritt durch den untersten Dual-Flow-Stoffaustauschboden zu gering ist. Dann würde die Gasgleichverteilung zum Teil erst unter dem untersten Dual-Flow- Stoffaustauschboden erfolgen. Da durch dessen Öffnungen jedoch Flüssigkeit nach unten strömt, stellen sich stattdessen die erläuterten Inhomogenitäten mit der Folge einer schlechten Trennwirkung ein, wenn auch in geringerem Ausmaß, als ganz ohne Gasverteilungsboden.
Das Verhältnis der Strömungswiderstände lässt sich beispielsweise über die Öffnungs- Verhältnisse beider Böden steuern.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist deshalb der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Ko- lonne wenigstens 1 ,13 mal größer, im Allgemeinen wenigstens 1 ,16 mal größer, bevorzugt wenigstens 1 ,20 mal größer, besonders bevorzugt wenigstens 1 ,25 mal größer, z.B. wenigstens 1 ,30 mal größer, insbesondere wenigstens 1 ,35 mal größer, als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens. Vorzugsweise gestaltet man die beiden Böden so, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens, insbesondere der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens, mindestens 20 %, vorzugsweise mindestens 50 %, insbesondere mindestens 150 %, bevorzugt mindestens 200 %, besonders bevorzugt mindestens 300 %, z.B. mindestens 400 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbe- sondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt.
Der Fachmann kann die Öffnungsflächen sowie die relativen Druckverluste des Gasverteilungsbodens und des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens gezielt ent- sprechend der zu erwartenden Verfahrensbedingungen wählen bzw. einstellen. So kann etwa der Druck des durch die Gaseintrittsöffnung in die Kolonne eintretenden Gases Schwankungen unterliegen, etwa wenn der Verfahrensbetrieb in einem vorgeschalteten Anlagenteil beeinträchtigt ist. Dann können in der Kolonne zusätzlich zu den in den übrigen Abschnitten der Beschreibung erwähnten räumlichen Inhomogenitäten auch zeitliche Inhomogenitäten entstehen, die zu einer zusätzlichen Verschlechterung der Trennwirkung der Kolonne führen können. Es ist von Vorteil, eine Gasgleichverteilung nicht nur räumlich, sondern auch zeitlich zu erreichen. Auch die zeitliche Gasgleichverteilung soll möglichst vollständig schon unter dem Gasverteilungsboden erfolgen und nur zu einem möglichst geringen Teil erst unter dem untersten Dual-Flow- Stoffaustauschboden. Insbesondere wenn nur sehr geringe Druckschwankungen des durch die Gaseintrittsöffnung in die Kolonne eintretenden Gases zu erwarten sind, kann es ausreichen, wenn der Druckverlust des Gasverteilungsbodens mindestens 20 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbesondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Ab- folge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt. Geringe räumliche und zeitliche Inhomogenitäten werden dadurch schon in hinreichendem Maße ausgeglichen. Insbesondere wenn stärkere Druckschwankungen des durch die Gaseintrittsöffnung in die Kolonne eintretenden Gases zu erwarten sind, kann es erforderlich sein, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens höher ist, als der Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens. Beispielsweise kann es dann erforderlich sein, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens mindestens 400 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbesondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden beträgt.
Im Allgemeinen gestaltet man die beiden Böden so, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens, insbesondere der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens, höchstens 5000 % (z.B. 400% bis 5000%), vorzugsweise höchstens 3000 %
(z.B.300% bis 3000%), insbesondere höchstens 2000 % (z.B. 200% bis 2000%), be- vorzugt höchstens 1000 % (z.B. 150% bis 1000%) des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbesondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden beträgt. Hohe Druckverluste erhöhen den Energieaufwand. Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist die Gaseintrittsöffnung so in der Kolonne ausgerichtet, dass in den Kolonnenhohlraum eintretendes Gas einen Horizontalwirbel bildet. Bei einer solchen Ausbildung der Gaseintrittsöffnung ist die Gefahr einer inhomogenen Gasverteilung über den horizontalen Querschnitt der Kolonne besonders groß. Wenn beispielsweise das Gas tangential in den Kolonnen- hohlraum einströmt, ist üblicherweise der Gasdruck im Außenbereich höher als in der Mitte. Diese inhomogene Druckverteilung wird durch die erfindungsgemäße Anordnung des Gasverteilungsbodens ausgeglichen, so dass unterhalb des untersten Dual-Flow- Stoffaustauschbodens eine gleichmäßige Gasdruckverteilung herrscht. Bei einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist oberhalb des Gasverteilungsbodens oder in dem Gasverteilungsboden ein Flüssigkeitsabzug angeordnet, der einen Zulauf für Flüssigkeit von einer oberen Auffangfläche des Gasverteilungsbodens und einen Ablauf in einen Bereich unterhalb des Gasverteilungsbodens aufweist. Bei dem Gasverteilungsboden kann es sich somit insbesondere um einen Stoffaustauschboden mit Flüssigkeitszwangsführung handeln. Durch diesen Flüssigkeitsabzug wird verhindert, dass Flüssigkeit durch dieselben Öffnungen nach unten strömt, durch welche das Gas nach oben strömt. Bei dem Gasverteilungsboden handelt es sich somit nicht um einen Dual-Flow-Boden, da die Flüssigkeit nicht nach unten durch dieselben Öffnungen hinabströmt, durch welche das Gas hinaufströmt. Auf diese Weise wird erreicht, dass das Gas sehr kontrolliert durch den Gasverteilungsboden nach oben strömt, wobei der Gasdurchtritt, der durch den Gasverteilungsboden erzielte Druckverlust und die dadurch bewirkte Gleichverteilung des Gasdrucks oberhalb des Gasverteilungsbodens durch die Größe, Geometrie und Anordnung der Öffnungen in dem Gasverteilungsboden für das nach oben strömende Gas bestimmt wird.
Vorteilhafterweise kann zwischen dem Zulauf und dem Ablauf des Flüssigkeitsabzugs ein Auffangbecken für die durch den Flüssigkeitsabzug durchströmende Flüssigkeit angeordnet sein, so dass die sich im Auffangbecken ansammelnde Flüssigkeit eine hydraulische Abdichtung bereitstellt. Durch diese hydraulische Abdichtung wird verhin- dert, dass ein Bypass für das aufsteigende Gas gebildet wird. Das aufsteigende Gas kann nicht durch den Flüssigkeitsabzug an den Öffnungen des Gasverteilungsbodens vorbei nach oben strömen.
Der Flüssigkeitsabzug kann insbesondere ein siphonartig ausgebildetes Rohr umfas- sen, in dem das Auffangbecken gebildet ist. Dieses siphonartig ausgebildete Rohr stellt auf einfache Weise einen hydraulischen Verschluss für das aufsteigende Gas bereit.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung umfasst der Zulauf des Flüssigkeitsabzugs eine Öffnung in der oberen Auffangfläche des Gasverteilungsbodens. Von dieser Öffnung erstreckt sich ein Ablaufrohr nach unten. Das Auffangbecken kann in diesem Fall als Auffangtasse ausgebildet sein, die unterhalb der unteren Öffnung des Ablaufrohrs angeordnet ist, wobei das Ablaufrohr durch eine Fläche der Auffangtasse durchtritt, die von dem oberen Rand der Auffangtasse gebildet wird, und wobei der obere Rand der Auffangtasse oberhalb des unteren Randes der unteren Öffnung des Ablaufrohrs an- geordnet ist. Die vom oberen Rand der Auffangtasse gebildete Fläche ist dabei nur eine gedachte Fläche. Sie deckt sich insbesondere mit der Flüssigkeitsoberfläche, wenn die Auffangtasse mit Flüssigkeit gefüllt ist. Wenn somit die Auffangtasse mit Flüssigkeit gefüllt ist, taucht das Ablaufrohr in die in der Auffangtasse befindliche Flüssigkeit ein, so dass auf diese Weise die hydraulische Abdichtung bereitgestellt wird.
Damit die sich auf der Auffangfläche des Gasverteilungsbodens ansammelnde Flüssigkeit über den Flüssigkeitsabzug abfließt, kann die Auffangfläche eine Neigung in Richtung des Zulaufs für den Flüssigkeitsabzug aufweisen. Beispielsweise kann auch eine Rinne in der Auffangfläche vorgesehen sein, die eine Neigung aufweist und in den Zulauf des Flüssigkeitsabzugs mündet.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne handelt es sich bei dem Gasverteilungsboden um einen Kaminboden mit einem Kamin mit einer Abdeckhaube. Der Kaminboden umfasst insbesondere mehrere Kamine, welche die Öff- nungen des Gasverteilungsbodens für den Gasdurchtritt von unten nach oben bereitstellen. Durch die Abdeckhauben der Kamine wird verhindert, dass die von oben herab regnende Flüssigkeit durch die Kamine nach unten durchtritt. Vielmehr sammelt sich die von oben herabregnende Flüssigkeit auf der Auffangfläche des Kaminbodens. Von dort wird sie wie vorstehend beschrieben durch den Flüssigkeitsabzug in den Bereich unterhalb des Gasverteilungsbodens hinabgeführt.
Der lichte Abstand zwischen zwei innerhalb der erfindungsgemäßen Kolonne unmittelbar aufeinanderfolgenden Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt insbesondere nicht mehr als 700 mm, vorzugsweise nicht mehr als 600 mm bzw. nicht mehr als 500 mm. Anwendungstechnisch zweckmäßig ist der lichte Abstand innerhalb der Bodenabfolge 300 bis 500 mm. Im Regelfall sollte der Bodenabstand 250 mm nicht unterschreiten.
Die Höhe des Kolonnenkörpers ist beispielsweise größer als 5 m, insbesondere größer als 10 m. Es ist jedoch auch möglich, dass die Höhe des Kolonnenkörpers 30 m oder 40 m übersteigt.
Zwischen den Dual-Flow-Stoffaustauschböden können weitere trennwirksame Einbauten angeordnet sein. Durch die trennwirksamen Einbauten wird die Stofftrennung in der Trennkolonne verbessert. Diese weiteren Einbauten können beispielsweise in Form von Packungen, insbesondere strukturierten bzw. geordneten Packungen, und/oder Schüttungen vorgesehen sein. Unter den Schüttungen sind solche mit Ringen, Wendeln, Sattelkörpern, Raschig-, Intos- oder Pall-Ringen, Berl- oder Intalox-Sätteln, Top- Pak etc. bevorzugt. Für erfindungsgemäß zu verwendende Extraktionskolonnen besonders geeignete Packungen sind z. B. Packungen der Julius Montz GmbH in D- 40705 Hilden, wie z. B. die Packung Montz-Pak B1 -350. Vorzugsweise verwendet man gelochte strukturierte Packungen aus Edelstahlblechen. Packungskolonnen mit geordneten Packungen sind dem Fachmann an sich bekannt und z. B. in Chem.-Ing.Tech. 58 (1986) Nr. 1 , S. 19 - 31 sowie in der Technischen Rundschau Sulzer 2/1979, S. 49 ff. der Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft in CH-Winterthur beschrieben.
Die Erfindung betrifft des Weiteren ein thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in einer Kolonne, wie sie vorstehend beschrieben wurde, aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Kolonne absteigenden Flüssigkeit. Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer Kolonne mit einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper, der einen Kolonnenhohlraum bildet, in dem eine Abfolge von vertikal beabstan- deten Dual-Flow-Stoffaustauschböden montiert ist, mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung, die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden angeordnet ist, und mit einem zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden und der Gaseintrittsöffnung angeordneten Gasverteilungsboden, der Öffnungen für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Flüssigkeit in einen oberen Bereich der Kolonne eingeleitet und diese Flüssigkeit steigt in der Kolonne ab. Ferner wird Gas durch die Gaseintrittsöff- nung in den Kolonnenhohlraum eingeleitet. Dieses Gas strömt durch die Öffnungen des Gasverteilungsbodens nach oben, wobei sich ein Druckabfall ergibt, wobei die Öffnungen so ausgebildet sind, dass eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeigeführt wird. Da das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere mit der vorstehen beschriebenen Kolonne ausgeführt werden kann, weist es auch dieselben Vorteile wie diese Kolonne auf.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der dynamische Druck des in den Kolon- nenhohlraum einströmenden Gases insbesondere 1/6 bis 1/10, bevorzugt 1/7 bis 1/10, des Druckverlustes, insbesondere des trockenen Druckverlusts, des Gasverteilungsbodens.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren enthält das aufsteigende Gas und/oder die absteigenden Flüssigkeit insbesondere (Meth)acrylmonomere.
Das erfindungsgemäße thermische Trennverfahren kann z.B. ein Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure sein.
Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Kolonne und Aus- führungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Bezug zu den Zeichnungen erläutert.
Figur 1 zeigt eine schematische Ansicht einer Kolonne gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Figur 2 zeigt einen Querschnitt der in Figur 1 gezeigten Kolonne im Bereich des Gaseintritts,
Figur 3 zeigt einen Querschnitt der in Figur 1 gezeigten Kolonne im Bereich des Gas- verteilungsbodens,
Figur 4 zeigt einen Ausschnitt eines Querschnitts des in Figur 3 gezeigten Gasverteilungsbodens und Figur 5 zeigt schematisch einen Querschnitt des unteren Bereichs eines weiteren Ausführungsbeispiels der Kolonne.
Das im Folgenden beschriebene Ausführungsbeispiel betrifft eine Trennkolonne 1 , wie sie z. B. bei einem Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure eingesetzt wird. In Fig. 1 ist die an sich bekannte Trennkolonne 1 schematisch dargestellt. Sie umfasst einen zylindrischen Kolonnenkörper 2, dessen Achse vertikal ausgerichtet ist. Bei dem Kolonnenkörper 2 handelt es sich im Wesentlichen um einen Hohlzylinder. Das heißt, der Kolonnenkörper 2 bildet einen Kolonnenhohlraum 3. Der Kolonnenkörper 2 ist aus Edelstahl gefertigt. Nach außen ist die Trennkolonne 1 normalerweise in herkömmli- eher Weise thermisch isoliert. Die Höhe der Trennkolonne 1 ist 40 m. Der Innendurchmesser des Kolonnenkörpers 2 beträgt durchgehend 7,4 m.
In vertikaler Richtung ist die Trennkolonne 1 in drei Bereiche unterteilt: Der obere Bereich A wird als Kolonnenkopf bezeichnet. Beim Kolonnenkopf ist ein Zulauf 4 vorge- sehen, über welchen eine Flüssigkeit in den Kolonnenhohlraum 3 eingeleitet werden kann. Ferner ist oben eine Abgasleitung 13 zur Entnahme des gasförmigen Gemisches ausgebildet.
Unterhalb des Kolonnenkopfes ist ein Bereich B gebildet. In diesem Bereich wird die fraktionierende Kondensation durchgeführt. Im Bereich B ist im Kolonnenhohlraum 3 eine Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Böden 8 befestigt. Diese Dual- Flow-Böden 8 dienen einem Stoffaustausch. Es handelt sich somit um Stoffaustauschböden. Sie weisen eine Vielzahl von Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom auf.
Die Öffnungen der Dual-Flow-Böden 8 sind kreisrund und besitzen einen einheitlichen Durchmesser von 14 mm, wobei der Stanzgrat in der Trennkolonne nach unten zeigt. Das Öffnungsverhältnis, d. h. der Anteil der von den Öffnungen gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne 1 bzw. des Dual-Flow-Bodens 8 ist 19,75 %. Die Anordnung der Mittelpunkte der kreisrunden Öffnungen folgt einer strengen Dreiecksteilung. Der nächstliegende Abstand zweier Kreismittelpunkte liegt bei 30 mm.
Bei einer solchen Geometrie der Öffnungen ist der Druckverlust der Dual-Flow-Böden 8 so gering, dass die inhomogene Gasdruckverteilung, die beim Einströmen des Gases über die Gaseintrittsöffnung 5 entsteht, nicht ausgeglichen werden kann. Der trockene Druckverlust der Dual-Flow-Böden 8 des vorliegenden Ausführungsbeispiels ist 4 mbar für jeden der Böden 8. Im Bereich B ist außerdem eine Entnahmeleitung 7 angeordnet, über welche Rohacryl- säure entnommen wird.
Unterhalb des Bereichs B ist der Kolonnensumpf im Bereich C gebildet. Beim Kolonnensumpf befindet sich eine Gaseintrittsöffnung 5 zum tangentialen Einleiten von Gas in den Kolonnenhohlraum 3. Der Gaseintritt ist im Detail in Figur 2 gezeigt. Über die Gaseintrittsöffnung 5 tritt das Gas tangential in den Kolonnenhohlraum 3 ein und bildet dort einen Horizontalwirbel 14. Da der Durchmesser der Kolonne 1 relativ groß ist, kann es in diesem Fall dazu kommen, dass der Gasdruck im Außenbereich größer ist als in der Mitte des Kolonnenhohlraums 3.
Wieder mit Bezug zu Figur 1 befindet sich im Kolonnensumpf ferner ein Ablauf 6 für die Sumpfflüssigkeit. Die abgepumpte Flüssigkeit kann beispielsweise einem Sprühapparat (Quench) zugeführt werden. In dem Sprühapparat wird der eingesprühten Flüssigkeit Gas zugeführt. Daraufhin tritt das Gas über die Gaseintrittsöffnung 5 in die Kolon- ne 1 ein. Erfindungsgemäß ist unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens 8, jedoch oberhalb der Gaseintrittsöffnung 5, d. h. zwischen dem untersten Dual-Flow-Boden 8 und der Gaseintrittsöffnung 5, ein als Kaminboden ausgebildeter Gasverteilungsboden 9 ange- ordnet. Der Gasverteilungsboden 9 besitzt bei den Kaminen 1 1 Öffnungen für einen vertikalen Durchtritt von Gas, das über die Gaseintrittsöffnung 5 in den Kolonnenhohlraum 3 eingeleitet wurde. Die Größe, die Geometrie und die Anzahl dieser Öffnungen sind so ausgebildet, dass eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens 8 herbeigeführt wird.
Unter einer Gasgleichverteilung wird in dieser Schrift verstanden, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum 3 einströmenden Gases 1/6 bis 1/10 des Druckverlustes, insbesondere des trockenen Druckverlustes, des Gasverteilungsbodens 9 beträgt. In diesem Fall ist der Druckverlust des Gasverteilungsbodens 9 hinreichend groß, um eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Ist beispielsweise der Staudruck bei der Gaseintrittsöffnung etwa 2,4 mbar, ist der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens 9 z. B. 17 mbar.
Des Weiteren weist der Gasverteilungsboden 9 einen Flüssigkeitsabzug 15 auf. Über diesen Flüssigkeitsabzug wird die sich bei dem Gasverteilungsboden 9 sammelnde Flüssigkeit in den Kolonnensumpf geleitet.
Mit Bezug zu den Figuren 3 und 4 werden Details des Gasverteilungsbodens erläutert: Der Gasverteilungsboden 9 besitzt einen Durchmesser von 7,4 m, so dass er horizontal im Kolonneninnenraum 3 an dem Kolonnenkörper 2 befestigt werden kann. Des Weiteren umfasst der Gasverteilungsboden 9 insgesamt zwölf Kamine 12, welche Öffnungen 23 zum vertikalen Gasdurchtritt nach oben bilden. Die Öffnungen 23 besitzen einen kreisförmigen Umfang und einen Durchmesser von 810 mm. Das Öffnungsver- hältnis, d.h. der Anteil der von den Öffnungen 23 gebildeten Fläche an der Gesamtfläche des Gasverteilungsbodens 9 beträgt somit 14,38%. Da das Öffnungsverhältnis des untersten Dual-Flow-Bodens 8 19,75 % beträgt, ist es 1 ,37 mal größer, als das des Gasverteilungsbodens 9. Die Öffnungen 23 verteilen sich dabei über den Gasverteilungsboden 9 so, dass die Mittelpunkte von acht Öffnungen 23 auf einem ersten äußeren zum Kolonnenkörper 2 konzentrischen Kreisring gleichverteilt angeordnet sind und die Mittelpunkte von vier Öffnungen 23 auf einem inneren Kreisring gleichverteilt angeordnet sind, der auch konzentrisch zu dem äußeren Kreisring und zu dem Kolonnenkörper 2 ist. Zwei be- nachbarte Öffnungen 23 auf dem äußeren Kreisring bilden dabei mit einer Öffnung 23 auf dem inneren Kreisring ein gleichschenkliges Dreieck, so dass insgesamt vier gleichschenklige Dreiecke gebildet werden. Die Öffnungen 23 sind somit über den Querschnitt des Gasverteilungsbodens 9 gleichverteilt angeordnet. Bei den Öffnungen 23 erstreckt sich von einer Auffangfläche 18 des Gasverteilungsbodens 9 jeweils ein zylindrischer Körper oder Kaminkörper 19 nach oben. Oberhalb des Kaminkörpers 19 befindet sich vertikal beabstandet eine Abdeckhaube 20, welche die Öffnung 23 vollständig überspannt und in horizontaler Richtung über den Kaminkörper 19 hinüberreicht. Die Abdeckhaube 20 verhindert, dass die von oben herabregnenden Flüssigkeitstropfen 22 durch die Öffnung 23 durch den Gasverteilungsboden 9 hindurchtreten können.
In der Mitte des Gasverteilungsbodens 9 ist ein Flüssigkeitsabzug 15 angeordnet. Der Flüssigkeitsabzug 15 umfasst eine kreisförmige Öffnung, von welcher sich ein Ablauf- rohr 17 nach unten erstreckt. Über das Ablaufrohr 17 kann Flüssigkeit, welche sich auf der Auffangfläche 18 des Gasverteilungsbodens 9 ansammelt, nach unten ablaufen. Hierfür kann die Auffangfläche 18 in Richtung des Ablaufrohrs 17 geneigt ausgebildet sein. Unterhalb des Ablaufrohrs 17 befindet sich eine Auffangtasse 16, welche ein Auffangbecken für Flüssigkeit bildet. Der untere Rand 31 der unteren Öffnung des Ablauf- rohrs 17 ist dabei vertikal beabstandet von dem Boden 33 der Auffangtasse 16 angeordnet. Ferner ist der obere Rand 30 der Auffangtasse 16 oberhalb des unteren Randes 31 des Ablaufrohrs 17 angeordnet. Flüssigkeit, die durch das Ablaufrohr 17 nach unten in die Auffangtasse 16 fließt, sammelt sich dort, so dass der Flüssigkeitsspiegel bis zum oberen Rand 30 der Auffangtasse 16 ansteigt. Danach läuft die Flüssigkeit von der Auffangtasse 16 über den oberen Rand 30 über und gelangt anschließend in den Kolonnensumpf. In diesem Zustand taucht das Ablaufrohr 17 in die Flüssigkeit ein, welche sich in der Auffangtasse 16 befindet. Das Ablaufrohr 17 tritt somit durch eine gedachte Fläche der Auffangtasse 16 durch, die von dem oberen Rand 30 der Auffangtasse 16 gebildet wird. Auf diese Weise wird eine hydraulische Abdichtung bereitge- stellt, die verhindert, dass von unten aufsteigendes Gas durch die Öffnung des Ablaufrohrs 17 nach oben durch den Gasverteilungsboden 9 durchtreten kann. Es wird somit sichergestellt, dass das nach oben steigende Gas 21 nur durch die Öffnungen 23 der Kamine 12 nach oben steigt. In Figur 5 ist schematisch ein anderes Beispiel für den Flüssigkeitsabzug 15 mit der hydraulischen Abdichtung gezeigt:
In diesem Fall weist der Gasverteilungsboden 9 keinen Flüssigkeitsabzug 15 in der Mitte auf. Dieser Flüssigkeitsabzug 15 ist vielmehr im Kolonnenkörper 2 gebildet. Hier- für ist im Kolonnenkörper 2 unmittelbar oberhalb der Auffangfläche 18 des Gasvertei- lungsbodens 9 ein Zulauf 24 vorgesehen. An den Zulauf 24 schließt sich ein Rohr 25 an, welches in ein siphonartig ausgebildetes Rohr 26 übergeht. Im Anschluss daran mündet das Rohr bei einem Ablauf 27 wieder in den Kolonnenhohlraum 3 unterhalb des Gasverteilungsbodens 9. Auf diese Weise kann Flüssigkeit 28, welche sich auf der Auffangfläche 18 des Gasverteilungsbodens 9 ansammelt, über den Flüssigkeitsabzug 15 abgeführt und dem Kolonnensumpf zugeführt werden. Der Zulauf 24 ist unterhalb der oberen Kante des Kaminkörpers 19 angeordnet, so dass keine Flüssigkeit 28 über den Kaminkörper 19 überlaufen und durch die Öffnungen 23 nach unten gelangen kann.
Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, welches mit der vorstehend beschriebenen Trennkolonne 1 eines der Ausführungsbeispiele ausgeführt wird. Bei dem Verfahren handelt es sich um ein thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne 1 aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Trennkolonne 1 absteigenden Flüssigkeit. Dabei enthält das aufsteigende Gas und/oder die absteigenden Flüssigkeit insbesondere (Meth)acrylmonomere. Bei dem Trennverfahren wird eine fraktionierende Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonne 1 durchgeführt, wie sie vorstehend beschrieben wurde. Bei dem Verfahren ist der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum 3 einströmenden Gases 1/6 bis 1/10, bevorzugt 1/7 bis 1/10, des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens 9. Das Verfahren wird ansonsten durchgeführt, wie es in den Schriften DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 beschrieben ist.
Unter dem Begriff "C3-Vorläufer" von Acrylsäure werden dabei solche chemischen Verbindungen zusammengefasst, die formal durch Reduktion von Acrylsäure erhältlich sind. Bekannte C3-Vorläufer von Acrylsäure sind z.B. Propan, Propen und Acrolein. Aber auch Verbindungen wie Glyzerin, Propionaldehyd, Propionsäure oder 3- Hydroxypropionsäure sind zu diesen C3-Vorläufern zu zählen. Von ihnen ausgehend handelt es sich bei der heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation mit molekularem Sauerstoff wenigstens teilweise um eine oxidative Dehydrierung. Bei den relevanten heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidationen werden die genannten C3-Vorläufer der Acrylsäure, in der Regel mit inerten Gasen wie z.B. molekularer Stickstoff, CO, C02, inerte Kohlenwasserstoffe und/oder Wasserdampf verdünnt, im Gemisch mit molekularem Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen sowie gegebenenfalls erhöhtem Druck über übergangsmetallische Mischoxidkatalysatoren geleitet und oxidativ in ein Acrylsaure enthaltendes Produktgasgemisch umgewandelt. In typischer Weise weist das Acrylsaure enthaltende Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation von C3-Vorläufern (z.B. Propen) der Acrylsaure mit molekularem Sauerstoff an im festen Aggregatzustand befindlichen Katalysatoren, bezogen auf die Gesamtmenge der (in ihm) enthaltenen angegebenen Bestandteile, nachfolgende Gehalte auf:
1 bis 30 Gew.-% Acrylsaure,
0,05 bis 10 Gew.-% molekularer Sauerstoff,
1 bis 30 Gew.-% Wasser,
0 bis 5 Gew.-% Essigsäure,
0 bis 3 Gew.-% Propionsäure,
0 bis 1 Gew.-% Maleinsäure und/oder Maleinsäure-Anhydrid,
0 bis 2 Gew.-% Acrolein,
0 bis 1 Gew.-% Formaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Furfural,
0 bis 0,5 Gew.-% Benzaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Propen, und
als Restmenge inerte Gase wie z.B. Stickstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan und/oder Propan. Die partielle Gasphasenoxidation selbst kann wie im Stand der Technik beschrieben durchgeführt werden. Ausgehend von Propen kann die partielle Gasphasenoxidation z.B. in zwei aufeinanderfolgenden Oxidationsstufen durchgeführt werden, wie sie z.B. in der EP 700 714 A1 und in der EP 700 893 A1 beschrieben sind. Selbstverständlich können aber auch die in der DE 19740253 A1 sowie in der DE 19740252 A1 zitierten Gasphasen-Partialoxidationen zur Anwendung kommen.
In der Regel beträgt die Temperatur des die partielle Gasphasenoxidation verlassenden Produktgasgemischs 150 bis 350°C, häufig 200 bis 300°C. Durch direkte und/oder indirekte Kühlung wird das heiße Produktgasgemisch zweckmäßigerweise zunächst auf eine Temperatur von 100 bis 180°C abgekühlt, bevor es zum Zweck der fraktionierenden Kondensation in den Bereich C (den Sumpf) der Trennkolonne 1 geführt wird. Der in der Trennkolonne 1 herrschende Betriebsdruck beträgt in der Regel 0,5 bis 5 bar, häufig 0,5 bis 3 bar und vielfach 1 bis 2 bar. Bezugszeichenliste:
1 Kolonne, Trennkolonne
2 Kolonnenkörper
3 Kolonnenhohlraum
4 Zulauf
5 Gaseintrittsöffnung
6 Ablauf
7 Entnahmeleitung
8 Stoffaustauschböden
9 Gasverteilungsboden
1 1 Flüssigkeitsabzug
12 Kamine
13 Abzug
14 Horizontalwirbel
15 Flüssigkeitsabzug
16 Auffangtasse
17 Ablaufrohr
18 Auffangfläche
19 zylindrischer Körper; Kaminkörper
20 Abdeckhaube
21 Gas
22 Flüssigkeitstropfen
23 Gasdurchtrittsöffnung
24 Zulauf
25 Ablaufrohr
26 siphonartig ausgebildetes Rohr
27 Ablauf
28 Flüssigkeit
29 Flüssigkeitsstand
30 oberer Rand der Auffangtasse
31 unterer Rand der unteren Öffnung des Ablaufrohrs
32 Öffnungen
33 Boden der Auffangtasse

Claims

Patentansprüche:
Kolonne (1 ) zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen mit
einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper (2), der einen Kolonnenhohlraum (3) bildet,
einer Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8), die in dem Kolonnenhohlraum (3) montiert sind und die Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom aufweisen, und
zumindest einer Gaseintrittsöffnung (5), die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) und der Gaseintrittsöffnung (5) ein Gasverteilungsboden (9) angeordnet ist, der Öffnungen (32) für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, das über die Gaseintrittsöffnung (5) in den Kolonnenhohlraum (3) einleitbar ist,
wobei die Öffnungen (32) ausgebildet sind, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen.
Kolonne (1 ) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Gaseintrittsöffnung (5) und der Gasverteilungsboden (9) so ausgebildet sind, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum (3) einströmenden Gases 1/6 bis 1/10 des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens (9) ist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (32) des Gasverteilungsbodens (9) über den Querschnitt gleichverteilt angeordnet sind.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasverteilungsbodens (9) pro Quadratmeter 0,2 bis 1 Öffnung (32) aufweist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen (32) des Gasverteilungsbodens (9) gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) in einem Bereich von 10% bis 20% liegt.
6. Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) gebildeten Öffnungsfläche zur Quer- schnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) größer als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens (9) ist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) wenigstens 1 ,13 mal größer als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens (9) ist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens (9) mindestens 20 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt.
Kolonne (1 ) nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual- Flow-Stoffaustauschböden (8) gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) in einem Bereich von 14% bis 20% liegt.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaseintrittsöffnung (5) so in der Kolonne (1 ) ausgerichtet ist, dass in den Kolonnenhohlraum (3) eintretendes Gas einen Horizontalwirbel (14) bildet
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb des Gasverteilungsbodens (9) oder in dem Gasverteilungsboden (9) ein Flüssigkeitsabzug (15) angeordnet ist, der einen Zulauf für Flüssigkeit von einer oberen Auffangfläche (18) des Gasverteilungsbodens (9) und einen Ablauf in einem Bereich unterhalb des Gasverteilungsbodens (9) aufweist.
Kolonne (1 ) nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Zulauf und dem Ablauf des Flüssigkeitsabzugs (15) ein Auffangbecken für die durch den Flüssigkeitsabzug (15) durchströmende Flüssigkeit angeordnet ist, so dass die sich im Auffangbecken ansammelnde Flüssigkeit eine hydraulische Abdichtung bereitstellt.
Kolonne (1 ) nach einem der Ansprüche 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsabzug (15) ein siphonartig ausgebildetes Rohr (26) umfasst, in dem das Auffangbecken gebildet ist. 14. Kolonne (1 ) nach einem der Ansprüche 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Zulauf des Flüssigkeitsabzugs (15) eine Öffnung in der oberen Auffangfläche (18) des Gasverteilungsbodens (9) umfasst, von der sich ein Ablaufrohr (17) nach unten erstreckt und dass das Auffangbecken als Auffangtasse (16) ausgebildet ist, die unterhalb der unteren Öffnung des Ablaufrohrs (17) angeordnet ist, wobei das Ablaufrohr (17) durch eine Fläche der Auffangtasse (16) durchtritt, die von dem oberen Rand (30) der Auffangtasse (16) gebildet wird, und wo- bei der obere Rand (30) der Auffangtasse (16) oberhalb des unteren Randes (31 ) der unteren Öffnung des Ablaufrohrs (17) angeordnet ist, so dass sich in der Auffangtasse (16) ansammelnde Flüssigkeit die hydraulische Abdichtung bildet.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasverteilungsboden (9) ein Kaminboden mit einem Kamin (12) mit einer Abdeckhaube (20) ist.
Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer Kolonne (1 ) mit einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper (2), der einen Kolonnenhohlraum (3) bildet, in dem eine Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) montiert ist, mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung (5), die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden (8) angeordnet ist, und mit einem zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) und der Gaseintrittsöffnung (5) angeordneten Gasverteilungsboden (9), der Öffnungen (32) für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, bei dem
Flüssigkeit in einen oberen Bereich der Kolonne (1 ) eingeleitet wird und diese Flüssigkeit in der Kolonne (1 ) absteigt und
Gas durch die Gaseintrittsöffnung (5) in den Kolonnenhohlraum (3) eingeleitet wird und das Gas durch die Öffnungen (32) des Gasverteilungsbodens (9) nach oben strömt, wobei sich ein Druckabfall ergibt, wobei die Öffnungen (32) so ausgebildet sind, dass eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeigeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum (3) einströmenden Gases 1/6 bis 1/10 des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens (9) ist.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass das aufsteigende Gas und/oder die absteigende Flüssigkeit (Meth)acrylmonomere enthält.
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