EP2827961A1 - Thermisches trennverfahren - Google Patents

Thermisches trennverfahren

Info

Publication number
EP2827961A1
EP2827961A1 EP13707397.9A EP13707397A EP2827961A1 EP 2827961 A1 EP2827961 A1 EP 2827961A1 EP 13707397 A EP13707397 A EP 13707397A EP 2827961 A1 EP2827961 A1 EP 2827961A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cross
mass transfer
flow
downcomer
flow mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP13707397.9A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus Joachim MÜLLER-ENGEL
Thomas Walter
Frank HÜTTEN
Markus Ottenbacher
Ulrich Hammon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of EP2827961A1 publication Critical patent/EP2827961A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/32—Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids
    • B01D3/225—Dual-flow sieve trays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/232—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids using flow-mixing means for introducing the gases, e.g. baffles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/332—Details relating to the flow of the phases
    • B01J2219/3327—Cross-current flow

Definitions

  • the present invention relates to a separation-containing internals
  • acrylic monomers is used in this document to shorten “acrolein, acrylic acid and / or esters of acrylic acid”.
  • methacrylic monomers is used in this document to denote "methacrolein, methacrylic acid and / or esters of methacrylic acid.”
  • the (meth) acrylic monomers mentioned in this specification are to comprise the following (meth) acrylic esters: hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxypropyl methacrylate , Glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, methyl acrylate, methyl methacrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, isobutyl methacrylate, n-butyl methacrylate, tert-butyl acrylate, tert-butyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate , N,
  • (Meth) acrylic monomers are important starting compounds for the preparation of polymers, e.g. be used as adhesives or as water super absorbent materials in hygiene articles use.
  • (meth) acrolein and (meth) acrylic acid are predominantly produced by catalytic gas phase oxidation of suitable C3 / C4 precursor compounds (or precursor compounds thereof).
  • suitable C3 / C4 precursor compounds or precursor compounds thereof.
  • propene and propane are preferably used as such precursor compounds.
  • methacrylic acid and methacrolein iso-butene and iso-butane are the preferred precursor compounds.
  • acrylic acid can also be produced by gas-phase catalytic oxidation of acrolein.
  • Methacrylic acid can also be produced by gas-phase catalytic oxidation of methacrolein.
  • esters of (meth) acrylic acid are e.g. by direct reaction of (meth) acrylic acid and / or (meth) acrolein with the corresponding alcohols.
  • product mixtures are first of which make up the
  • thermal separation processes examples are the fractionating condensation (cf., for example, DE 19924532 A1, DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1) and the rectification (in both cases the ascending vapor phase is in countercurrent to descending
  • the separation effect is due to the fact that the vapor composition is different in equilibrium from the liquid composition), the absorption (at least one ascending gas is led to at least one descending liquid in countercurrent, the separation effect is based on the different solubility of the gas components in the liquid) and the desorption (the reversal process for absorption; the gas dissolved in the liquid phase is separated by partial pressure reduction; the partial pressure decrease of the liquid phase dissolved is at least partially conducted by passing a carrier gas through the liquid phase hnet this thermal separation process as stripping; alternatively or additionally (at the same time as a combination), the partial pressure reduction can be effected by lowering the working pressure).
  • the separation of (meth) acrylic acid or (meth) acrolein from the product gas mixture of the catalytic gas phase oxidation can be carried out so that the (meth) acrylic acid or the (meth) acrolein by absorption into a solvent (eg water or a organic solvent) or by fractional condensation of the product gas mixture first ground separated and the resulting absorbate or condensate is subsequently further separated to obtain more or less pure (meth) acrylic acid or (meth) acrolein (see, for example, DE-10332758 A1, DE No.
  • a solvent eg water or a organic solvent
  • the above-mentioned fractional condensation differs from the conventional rectification mainly in that the mixture to be separated is fed to the separation column in gaseous form (ie, completely converted into the vapor form).
  • gaseous or liquid mixtures already mentioned, containing (meth) acrylic monomers may contain the (meth) acrylic monomers both in more or less pure form and in dilution (for example with solvents or with diluent gases).
  • the solvent may be both aqueous and an organic solvent, the specific nature of the organic solvent is essentially irrelevant.
  • the diluent gas may be e.g. Nitrogen, carbon monoxide (CO and / or CO2), oxygen, hydrocarbon or a mixture of these gases.
  • thermal separation processes are applied to gaseous and / or liquid mixtures in a variety of ways, their content
  • (meth) acrylic monomers enriched containing fractions can be removed in the upper, lower or middle part of the separation column.
  • the separating internals contained in the separation columns pursue the purpose of increasing the surface area for the heat and mass transfer ("the exchange surface") causing the separation in the separation column.
  • the separation columns used are those which contain at least one sequence of mass transfer trays, at least as part of the separating internals.
  • Mass transfer trays pursue the purpose of providing areas in the separation column in the form of liquid layers which form on them, with substantially closed liquid phases. The surface of the rising in the liquid layer and thereby distributing in the liquid phase vapor or gas flow is then the relevant exchange surface.
  • a succession of mass transfer trays is understood to mean a succession (one after the other) of at least two superimposed in the separation column, generally identically constructed (ie, identical) mass transfer trays. From an application point of view, the clear distance between two in such a series is advantageous (Series) of mass transfer trays in successive mass transfer trays uniformly designed (ie, the mass transfer trays are arranged equidistantly in the separation column one above the other).
  • the simplest embodiment of a mass transfer tray is the so-called Regensiebêt.
  • the cross section of the passages of a dual-flow tray is adapted in a conventional manner its load. If it is too small, the ascending gas flows through the passage openings at such a high speed that the liquid descending in the separation column is entrained substantially without separation effect. If the cross section of the passages is too large, ascending gas and descending liquid move past one another substantially without replacement, and the mass transfer tray runs the risk of running dry. That is, the separating effective working area of a Regensiebêts (dual-flow floor) has two limits. A minimum limit speed of the rising gas must be given so that a certain liquid layer is held on the Regensiebêt to allow a segregation work of Regensiebêts. The upper limit of the velocity of the rising gas is determined by the flood point, when the gas velocity leads to congestion of the liquid on the Regensiebêt and their rain is prevented.
  • the longest extent of the passage openings of a technical dual-flow tray is typically 10 to 80 mm (cf., for example, DE 10156988 A1).
  • the passages within a rain screen are identical (ie, they all have the same geometric shape and cross section (cross sectional area)).
  • application point Expediently, their cross-sectional areas are circles. That is, preferred passages of Regensiebböden are circular holes.
  • the relative arrangement of the passage openings of a Regensiebêts advantageously follows a strict triangular division (see, for example, DE 10230219 A1).
  • the passage openings within one and the same Regensiebêts can also be designed differently (vary over the Regensiebêt).
  • a sequence of rain sieve bottoms in a separation column comprises identical (identical) rain sieve trays, which are preferably arranged equidistantly one above the other.
  • each dual-flow bottom of a corresponding bottom sequence concludes flush with the wall of the separation column.
  • a rain sieve bottom usually still has at most openings which serve to fasten the floor to support rings or the like (cf., for example, DE 10159823 A1).
  • the liquid descending in the separation column is raining in drops from dual flow soil to dual flow soil, i.e., the gas phase rising between the dual flow trays is permeated by a divided liquid phase.
  • the falling on the respective bottom Regensiebêt drops are partially sprayed on impact.
  • the gas stream flowing through the passage openings bubbles through the liquid layer formed on the surface of the floor, whereby an intensive mass and heat exchange takes place between the liquid and the gas.
  • the cross section of a separation column is usually circular. This applies in a corresponding manner to the associated mass transfer trays.
  • Dual-flow trays suitable for the purposes of this document are e.g. in Technical Progress Reports, Vol. 61, Fundamentals of the Dimensioning of Column Trays, pages 198 to 21 1, Verlag Theodor Steinkopf, Dresden (1967) and described in DE 10230219 A1.
  • the mass transfer trays without forced guidance of the liquid descending to the bottom on the soil includes, sequences of mass transfer trays are distinguished with such a forced liquid guide.
  • mass transfer trays are characterized in that they additionally have at least one downcomer in addition to the passage openings already described.
  • This is at least one discharge opening located in the mass transfer tray and containing the liquid (eg a drain weir (this can in the simplest embodiment be an extension of the discharge opening with a throat (a chimney; ) upwards)), and which runs out into a passage which runs to the mass transfer tray beneath it, which as a rule is centrally symmetrical with respect to an axis pointing in the column longitudinal direction.
  • the cross-section of the well may vary along this axis (e.g., taper) or be constant.
  • the liquid descending from a higher mass transfer tray can, within a sequence of such mass transfer trays, continue as an at least one feed of liquid to the next lower mass transfer tray of the sequence, regardless of the gas or vapor still rising through the passages of that mass transfer tray dismount.
  • the essential basis for this separation of the flow paths of descending liquid and rising gas is the hydraulic closure (the liquid closure or shaft closure) of the respective downcomer for the rising gas (a downcomer must not bypass the passages for the rising gas; Gas flow (the steam flow) must not rise through a drainage shaft past the passage openings).
  • a hydraulic lock can e.g. can be achieved by pulling the downcomer downwards (so far downwards) that it dives deep enough into the liquid layer located on the next lower mass transfer tray of the sequence (such a closure is also referred to in this document as " The liquid level required for this purpose can be ensured on the lower mass transfer tray, for example by the height of corresponding drainage weirs.
  • such an embodiment has the disadvantage that the region of the lower mass transfer tray, which is located directly below the outlet cross section of a downcomer of the overlying mass transfer tray (the so-called inflow surface), can not have any passage openings for the rising gas and so not for the substance and heat exchange between the on the deeper available mass transfer layer formed liquid layer and the rising gas is available.
  • the lower outlet end of the downcomer is raised so far that it no longer dips into the liquid layer located on the underlying mass transfer tray.
  • a sufficiently large gap in which form a bubble layer and a mass and heat exchange between a (on the lower mass transfer tray) accumulating liquid layer and a gas (rising through this floor) can take place.
  • the "inflow area" of the at least one downcomer on the mass transfer floor underneath can also have through-openings, thus increasing the available exchange area of the mass transfer tray, and thus its separating effect.
  • a static liquid closure of the downcomer in this case may e.g. be effected by means of a mounted below the outlet end of the downcomer collecting cup.
  • the jacket wall of the collecting cup is expediently pulled up so far that the outlet end of the downcomer dips into the collecting cup (it is also possible to let the bottom edge of the downcomer end at the upper edge of the collecting cup).
  • the liquid flowing down through the downcomer accumulates in the collecting cup until it flows over the upper edge of the shell wall of the collecting cup.
  • the lower edge of the downcomer dives into the liquid contained in the collecting cup and the collecting cup forms a siphon-like liquid closure of the downcomer.
  • a raised drain shaft can also be closed dynamically.
  • the downcomer can be closed, for example, at its lower end with a bottom, which is provided with outlet openings which are dimensioned such that the liquid accumulates in the downcomer and the penetration of gas is prevented (cf., for example, EP 0882481 A1 and DE 10257915 A1 ).
  • the shaft closure is produced dynamically by the pressure loss that arises at the outlet openings.
  • the closure of the drainage shaft is characterized in that its outlet end immersed in jammed liquid, and dynamic closure effect constructive features at the outlet end of the downcomer that the exiting (leaking) liquid suffers a pressure loss in the downcomer backlog in the same descending fluid causes, which causes the closure.
  • a pressure loss can be caused by the fact that one selects the cross section of the outlet opening of the downcomer small compared to the average cross section of the shaft.
  • the cross-section of the at least one downcomer must be sufficiently large (usually the corresponding cross-sectional area is greater than the cross-sectional area of a passage opening), so that the liquid can safely descend through the at least one downcomer even at the maximum load of the separation column does not back up to the overlying ground.
  • it must be ensured that the hydraulic closure of the at least one downcomer still exists even with minimal liquid load.
  • a favorable flow rate of the liquid accumulated in the downcomer out of the downcomer in the method according to the invention is, for example, 1.2 m / s.
  • it allows positive guidance of the descending on a mass transfer soil liquid on this floor.
  • a mass transfer soil liquid on this floor.
  • at least one downcomer ie, all drain holes are located with their full extent within the corresponding circle segment
  • Such a liquid guide on a mass transfer tray within a sequence of identical mass transfer trays shall be referred to herein as a cross flow, the sequence of such identical mass transfer trays as a succession of identically constructed crossflow mass transfer trays and the individual mass transfer trays within the sequence as cross flow mass transfer trays.
  • the cross-flow mass transfer tray is a cross-flow sieve tray.
  • the at least one downcomer Apart from the at least one downcomer, it has passage openings for the gas rising in a separating column, for the design of which, in principle, all the embodiments mentioned in the rain screen floor can be considered.
  • a cross-flow sieve bottom as through-openings also has circular bores which, in terms of application technology, advantageously also have a uniform radius.
  • the at least one downcomer makes it possible for the liquid descending in a separation column to pass through a succession of crossflow trays independently of the flow path of the successive rising vapor (through the passage openings) from a higher crossflow sieve tray to the next descend lower-lying cross-flow sieve tray can.
  • the liquid flows in a cross-flow from the at least one inlet of the lower floor formed by the at least one outlet of the higher cross-sieve bottom to the at least one downcomer (to the at least one drain) of the lower floor, eg the height of at least one drain weir, via which the liquid can flow to the at least one downcomer, the desired liquid level Ensures the lower-lying cross-flow sieve bottom with.
  • the liquid is held by the back pressure of the rising in the separation column steam on the cross-flow sieve tray.
  • the liquid may rain through the passage openings, which reduces the separating effect of the cross-flow sieve bottom and / or leads to dry running of the cross-flow sieve bottom.
  • steam diverter hoods (bells, upturned cups) are usually attached (in the simplest case these can be bolted to the neck (e.g., front and back) and are practically slipped over the neck) which dip into the liquid accumulated on the floor.
  • the steam rising through the respective passage initially flows through its neck into the associated hood, into which it is diverted, and then, unlike the cross-flow sieve bottom, flows parallel to the bottom surface from the hood into the liquid jammed thereon (such a "parallel outflow” in the process according to the invention is generally advantageous insofar as it can "blow off” polymer particles formed in an undesired manner and thereby cause a self-cleaning effect).
  • the gas streams (vapor streams) emerging from neighboring hoods which are preferably distributed equidistantly over the trays, swirl the liquid accumulated on the bottom and form in this a bubbling layer in which the material and heat exchange takes place.
  • Such cross-flow mass transfer trays are also referred to as cross-flow bubble trays or cross-flow tray trays.
  • cross-flow bubble trays or cross-flow tray trays As they also have accumulated liquid under low load with rising gas (steam) and thus run the risk of running dry, they are also referred to as hydraulically sealed crossflow trays.
  • cross-flow sieve trays In comparison to cross-flow sieve trays, they usually require higher investment costs and cause higher pressure losses of the gas rising through them.
  • the through-opening of these trays which is designed as described, is also referred to as bell passage opening or hood passage opening.
  • the most important component of the cross-flow bubble tray is the bell (cf., for example, DE 10243625 A1 and Chemie-Ing.-Techn. 45th 1967 / No. 9 + 10, pages 617 to 620).
  • the bells steam deflection hoods, hoods
  • cross-flow Rundblockenböden the cross sections of the passage opening, chimney (neck) and bell (Dampfumlenkhaube) are round (eg the cylinder bell bottom or the flat bubble bottom)
  • tunnel cross flow trays the cross sections of the passage opening, chimney and bell (hood) are rectangular, the passage points with their bells are disposed within adjacent rows behind each other, with the longer rectangular edge is oriented parallel to the cross-flow direction of the liquid
  • cross-flow Thormann ® trays the cross-sections of passage opening, fireplace and bell (hood) are rectangular, the passage points with their bells are arranged one behind the other within rows arranged next to one another, wherein the longer rectangular edge is aligned perpendicular to the transverse flow direction of the liquid.
  • Cross-flow Thormannböden are z. For example, DE 19924532 A1 and DE 10243625 A1 and the prior art appreciated in these two publications.
  • the bell edge can have very different shapes in the case of crossflow bubble trays (compare DE 10243625 A1 and Chemie-Ing. Techn. 45th 1967 / No. 9 + 10, pages 617 to 620).
  • Figure 3 from Chemie-Ing. Techn. 45 years. 1973 / No. 9 + 10, p. 618 shows some examples of the serrated and slotted edge.
  • the serrations and slots are usually shaped so that the steam entering the mass stored on the mass transfer tray out of the bell dissolves as easily as possible into a large number of bubbles or jets of steam.
  • the aforementioned Figure 3 and various figures of DE 10243625 A1 also show exemplary embodiments of bell edges, which have a sawtooth-like structure whose teeth are additionally equipped with guide vanes (guide surfaces) ("bent
  • the guide vanes are intended to impose a tangential outlet direction on the gas stream (vapor stream) leaving the bent sawtooth-like slots (directing the gas outlet into the liquid in an oblique direction), whereby the surrounding liquid receives a directed movement impulse, which, in conjunction with the Arrangement of the bells (Dampfumlenkhauben) can lead to a directed liquid flow on the cross-flow bubble tray, which is superimposed on the adjusted over the mass transfer tray adjusting cross flow (often such bent slots are also referred to as the drive slots), for example, flows in a sequence of cross-flow Thormannböden the Liquid on a lower cross-flow Thormannboden not directly across the ground, but in the manner described above meandering from the at least one inlet to the at least one drain .
  • the space between two in Que Rstromraum successively arranged hoods of a cross-flow Thormannteils each forms a groove in which the liquid flows.
  • cross-flow mass transfer tray As the gas loading of a bell increases, the velocity of the gas stream leaving it increases, which increases the distance from the edge of the bell ("the area of action of the bell") up to which deflection has been described above Gas loading can be counteracted by configuring the passage opening of a cross-flow mass transfer tray as a valve (as a valve passage opening)
  • the cross-flow mass transfer trays resulting therefrom are referred to as crossflow valve trays (cf., for example, DD 270822 A1, DD 216633 A1 and DE
  • cross-flow valve floors subsumes in this document thus cross-flow mass transfer trays, the passage openings (bottom holes) with stroke-limited plate, ballast or lifting valves (floating flaps) that adjust the size of the steam passage opening of the respective column load.
  • the passage openings of the bottom for the aforementioned purpose with upwardly movable lids or plates (discs) are covered.
  • the lids (plates, disks) are raised by the gas flow in an additionally via the respective passage opening mounted (which is usually firmly anchored to the ground) corresponding guide frame (guide cage) and finally reach a gas load corresponding lifting height (instead of Guide cage, the disc can also have anchored with the floor upwardly movable valve legs whose upward mobility is limited upwards).
  • the ascending through the passage opening gas flow is deflected at the bottom of the raised lid (plate, disc) in a similar manner as in the bell (at a bell passage opening) and emerges from the under the raised plate (lid, disc) resulting emergence area and as in the Bubble tray parallel to the bottom into the liquid stored on it.
  • the plate stroke thus controls the size of the gas outlet area and adapts itself to the column load until the upper end of the guide cage limits the maximum possible lifting height.
  • the plates may have downwardly directed spacers, so that at low gas load, the valve closes only so far that created by the spacers space still allows intensive mixing of the horizontal gas outflow with the cross-flow liquid. Spacers also counteract adhesion of the valve disc on the ground.
  • valve elements of a cross-flow valve bottom By suitable design of the valve elements of a cross-flow valve bottom, the blowing direction of the valve element can be adjusted and so the liquid forced operation the cross-flow valve bottom are additionally influenced (see, for example, DD 216 633 A1).
  • the principle of cross-flow valve trays and usable for the purposes of the present document valve bottoms is found, for. B. in Technical Progress Reports, Volume 61, Basics of Dimensioning Column Trays, page 96 to 138 executed.
  • fixed valves In addition to the above-described movable valves, the expert also knows fixed valves. These are usually disc-shaped, or trapezoidal, or rectangular units that are punched out of the bottom plate and connected to it via upstanding fixed legs.
  • the bell size can be changed in cross-flow bubble trays or by using z. B. plates (lids) with different weight at cross-flow valve floors can be compensated in this regard, so that the mass transfer floor over its cross-section substantially uniform guest (where the liquid level is smaller on the cross-flow mass transfer tray, the seat height of the bell is appropriate in terms of application
  • the seat height of the bell can also be set deeper, for example, by shortening the length of the corresponding chimney, at the end of which the bell may be screwed, in a targeted manner, or alternatively, by shortening the weight of the lifting plate (lifting lid) or additionally, for example, the prong / slot structure of the bellhousing may also be varied to provide the desired flow resistance compensation, ideally, adjustment via the crossflow mass transfer tray is such that, during operation of the separation column, each of the trillters is cross-linked kenboden located bell causes the same flow resistance for the rising gas).
  • the passage points the passage openings
  • the cross-sectional area usually more than 200 times smaller than the total cross-sectional area of all other openings of Querstromstoff- Bodens (the cross-section of the at least one downcomer not included) form no (effective) passage openings for the ascending through the cross-flow mass transfer tray gas ands ⁇ therefore not be attributed.
  • such openings may be tiny idle bores through which hydraulically sealed crossflow trays may run empty when a separation column is switched off. Also, such openings can serve Verschraubungs- purposes.
  • the efficiency of cross-flow mass transfer trays designed as described is usually below that of a theoretical tray (a theoretical plate separator).
  • Theoretical soil (or theoretical separation stage) is to be understood in this document quite generally as meaning that space unit of a separating column containing separation-active internals used for a thermal separation process, which causes a material enrichment in accordance with the thermodynamic equilibrium.
  • the concept of the theoretical soil is applicable to both separation columns with mass transfer trays, as well as on separation columns with packings and / or packing.
  • the prior art recommends the use of sequences of at least two identical (identically designed) cross-flow mass transfer trays u. a. separation columns containing separating internals which are used to carry out thermal separation processes between at least one gas stream rising in the separation column and at least one liquid stream descending in the separation column, and wherein at least one of the streams contains at least one (meth) acrylic monomer.
  • DE 19924532 A1, DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1 recommend the use of a sequence of structurally identical hydraulically sealed cross-flow mass transfer trays in a separating column for carrying out a fractional condensation process of a product gas mixture containing acrylic acid of a heterogeneously catalyzed gas phase. Partial oxidation of C3 precursors of acrylic acid with molecular oxygen containing from bottom to top first dual-flow trays and then hydraulically sealed cross-flow mass transfer trays.
  • Characteristic of the sequences of the cross-flow mass transfer trays recommended in the prior art is that the respective lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow of its at least one inlet to its at least one downcomer only in the region between the at least one inlet and the at least one downcomer (the at least one drainage opening) has passage openings (see, eg, Figures 3 and 4 of DE 10243625 A1, Figure 1 of DD 279822 A1, Figure 1 of DD 216633 A1 and Figure 1 from Chemistry-Ing.-Techn.Vintage 45, 1973 / No. 9 + 10, page 617-620).
  • a problematic property of (meth) acrylic monomers is their tendency to undesired polymerization, which, especially in the liquid phase, can not be completely suppressed even by the addition of polymerization inhibitors.
  • a disadvantage of the recommendations of the prior art is that when the thermal separation process is carried out continuously for a relatively long period of time within the sequence of crossflow mass transfer trays, the formation of undesired polymer is comparatively frequent. This is particularly disadvantageous because the operator of the thermal separation process due to the unwanted Polymerisataise must interrupt the thermal separation process repeatedly to remove the polymer formed (the same can partially or completely close the passage openings of the cross-flow mass transfer tray).
  • the object of the present invention was therefore to remedy the described disadvantage of the recommendation of the prior art at least partially, without significantly affecting the release effect.
  • a separating separation column carried out in a separating internals is carried out between at least one gas rising in the separating column and at least one liquid descending in the separating column, of which at least one contains (meth) acrylic monomers (ie, at least one gas stream rising in the separating column and / or at least one liquid stream descending in the separation column contains at least one
  • the liquid descending through the at least one inlet duct from the top to the bottom crossflow mass transfer tray does not have to flow directly from the at least one inlet to the at least one downcomer. Rather, this flow can take place, for example, moderately from the at least one inlet to the at least one outlet, in a similar manner to a conventional crossflow thormann bottom.
  • a sequence according to the invention of at least two structurally identical cross-flow mass transfer trays can be a sequence of cross-flow sieve trays, or cross-flow bubble trays, or a sequence of cross-flow valve trays in the process according to the invention.
  • it will comprise at least three structurally identical, preferably at least four structurally identical and more preferably at least five or at least ten structurally identical crossflow mass transfer trays.
  • a sequence according to the invention of at least two identical cross-flow mass transfer trays in the process according to the invention comprises not more than fifty, often not more than forty and sometimes not more than thirty cross-flow mass transfer trays of the same design.
  • the cross-flow mass transfer trays are arranged equidistantly one above the other in a sequence according to the invention of at least two structurally identical cross-flow mass transfer trays.
  • the separation column used for a thermal separation process according to the invention in addition to at least one sequence according to the invention of at least two identical cross-flow mass transfer trays and one or more conventional, i.e. not inventive, sequences of identical cross-flow mass transfer trays and / or other conventional separation-effective internals
  • all sequences of structurally identical crossflow mass transfer trays contained in a separating column used for a thermal separation process according to the invention are advantageously sequences according to the invention of crossflow mass transfer trays.
  • the crossflow mass transfer trays of a sequence of crossflow mass transfer trays according to the invention have a circular cross section.
  • cross-flow mass transfer trays of a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays are flush with the column walls.
  • embodiments are also possible in which there is a gap between column wall and floor, which is only partially interrupted by bridges.
  • the passage openings of a cross-flow mass transfer tray used for a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays are, apart from the edge region of the tray, suitably designed (identical) in terms of application technology. That is, normally (as far as the size ratio of passage opening and cross-section of the soil allows) have at least 20%, preferably at least 30%, more preferably at least 40% or at least 50%, and most preferably at least 60% or at least 70%, or at least 80% of all the passages of such a cross-flow mass transfer tray have a uniform cross-section (the high percentages are, as a rule in separation columns with a large cross section (diameter of eg> 2 m) and the lower percentages in separation columns with a small cross section (diameter of eg ⁇ 2 m), since in the latter the edge areas are of greater weight and may not allow a higher percentage ).
  • the cross-section of a passage opening of a crossflow mass transfer tray used for a sequence of crossflow mass transfer trays according to the invention can be circular, polygonal (eg triangular, square or rectangular) or according to the cross section of a slot (the geometry of a slot with box length L (box side L) ) derives from that of a rectangle of side lengths L and C in that the sides of length C are each replaced by a semicircle of diameter C (the hole width), the semicircular curvature being out of the rectangle face, and the side length L is greater than the side length C, see DE 10 2007028332 A1).
  • the cross section of such a passage opening can be of any desired geometric shape.
  • the passage openings of a cross-flow mass transfer tray for a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays are arranged regularly on the crossflow mass transfer tray (this statement relates in particular to the passage openings A defined hereinbelow).
  • a regular arrangement can be, for example, a regular triangular division in the case of circular passage openings (cf., for example, DE 10230219 A1).
  • rectangular passage openings such a regular arrangement may be a juxtaposition of rows, wherein within a row the rectangles are arranged one behind the other.
  • Cross-flow mass transfer trays of a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays must have at least one downcomer.
  • the number of downcomers may be two, or three, or four, or five, or six, or seven, or eight, or nine, or ten.
  • the aforesaid number of downcomers will not exceed twenty, usually not more than fifteen. If the crossflow mass transfer tray of a sequence according to the invention of crossflow mass transfer trays has more than one downcomer, then they are all (with their full circumference) in one half of the crossflow mass transfer tray, preferably having a circular cross section.
  • the at least one downcomer (if all downcomers or their outflow openings) are located in a circular segment suitable for a sequence according to the invention of crossflow mass transfer trays in a circular segment (the circle segment is the geometry of a partial surface of a circular surface which is designated by a Circular arc and one
  • Chord is limited) of the cross-flow mass transfer tray whose area is not more than five-sixths, advantageously not more than four-fifths, and most advantageously not more than three quarters or not more than two-thirds of the half-circle of the cross-flow mass transfer tray.
  • the area of this circular segment is at least one fifth or at least one quarter of the half circular area of the crossflow mass transfer tray.
  • the distance between the center of gravity of the drain opening of the at least one drainage channel of a circular cross-flow mass transfer tray of a sequence of cross-flow mass transfer trays and the geometric center of the circular cross-flow mass transfer tray according to the invention at least as long as a Third of the radius, preferably at least as long as two fifths of the radius, and more preferably at least as long as half the radius or at least as long as three fifths of the radius of the crossflow mass transfer tray.
  • the shortest distance between the outline (circumference) of the at least one downcomer and the outline of the aforementioned cross-flow mass transfer tray is inventively advantageously sized so that it meets the space requirements of at least one passage opening, preferably at least two passage openings.
  • the downcomers or their outlet openings are advantageously arranged so that on that straight line which connects the center of gravity of a drain opening with the center of gravity of the opposite inlet surface (the inlet surface of the opposite inlet), no further drain opening is located (ie, the straight line cuts or tangentially touches no further drain opening).
  • the distribution (arrangement) of the drainage holes within the circular segment is additionally advantageously performed so that the shortest direct connection line from the center of gravity of a drain hole to a point on the circumference (on the circumferential line, on the outline) of the crossflow mass transfer tray does not more than two thirds of the radius, preferably not more than three fifths of the radius. Us, more preferably not more than half the radius or is two-fifths of the radius of the cross-flow mass transfer tray.
  • the drainage openings of the downcomers of a crossflow mass transfer tray according to the invention have a uniform cross section (including the cross sectional area). This can e.g. circular, rectangular, square or that of a long hole.
  • the downcomers of a suitable for a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays Querstrom- mass transfer tray are designed according to the invention advantageously uniform.
  • the cross-sectional area FA of the discharge opening belonging to a downcomer is at least twice as large as the cross-sectional area FB of the largest (with respect to its cross-sectional area) throughput of the cross-flow mass transfer tray in a crossflow mass transfer tray suitable for a sequence of crossflow mass transfer trays.
  • FA will be more than 10 times, or more than 10 times, or more than 10 000 times, or more than 10 000 times, sometimes even more than 10 6 times, of FB (eg in the case of cross-flow sieve trays).
  • FA will often be no more than 20 x FB or no more than 15 x FB or no more than 10 x FB.
  • the total area of the cross-sectional areas of the drainage openings of the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray within a sequence of crossflow mass transfer trays according to the invention is suitably dimensioned such that they are normally not more than 20% (but at least 0.2% or preferably at least 0) , 5%), preferably 0.5 to 10% and particularly preferably 1 to 5% of the cross-sectional area (preferably circular area) of the crossflow mass transfer tray.
  • the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of the crossflow from its at least one inlet to its at least one downcomer not only in the region between the at least one inlet and the at least a downcomer has through openings (these passages are to be referred to in this document as passages A), but additionally also behind at least one downcomer at least one (or more than one) passage opening (these passages are to be referred to in this document as passages B).
  • the aforementioned lower cross-flow mass transfer tray additionally additionally has more than one of the existing lower cross-flow mass transfer trays Downcomers at least one passage opening (B) or more than one passage opening (B) for the at least one rising gas.
  • the aforementioned lower cross-flow mass transfer tray additionally additionally has at least one passage opening (B) or more than one passage opening (B) for the at least one ascending gas even behind at least one third of the existing drainage shafts.
  • the aforementioned lower cross-flow mass transfer tray additionally additionally has at least one passage opening (B) or more than one passage opening (B) for the at least one ascending gas behind at least half or behind each of the existing drainage shafts.
  • the passage openings B correspond to the passage openings A (in shape and cross-sectional area, apart from edge regions of the cross-flow mass transfer tray), including their configuration as a mere screen passage opening, or as a valve passage opening, or as a bell passage opening.
  • the passage openings B but also of the passage openings A (which are preferably identical in shape, cross-sectional area and configuration, can be configured differently and / or differently from passage openings A located in edge regions of the cross-flow mass transfer tray).
  • the longest extent of a passage opening is the longest direct connecting line of two lying on the contour of the cross section of the passage opening points, and perpendicular to her greatest extent of the same passage opening is the longest direct line connecting two lying on the contour of the cross-section of the passage opening points on the longest extent of this passage opening is vertical.
  • a mutually different configuration of the at least one passage opening B and the passage openings A is rather the exception.
  • each downcomer of a crossflow mass transfer tray used for an inventive sequence of crossflow mass transfer trays is surrounded on all sides by passage openings (i.e. each straight line running from the center of gravity of the discharge opening of a downcomer intersects or tangentially contacts at least one passage opening).
  • the direction of the crossflow from the at least one feed to this crossflow mass transfer tray to the at least one downcomer on this crossflow mass transfer tray is the vector (the " Cross-flow vector ”) understood that leads from the center of gravity of the totality of all inflow areas to the center of gravity of the entirety of the cross-sectional areas of all drainage openings of the downcomers.
  • the opening ratio advantageously corresponds to the opening ratio "before" the at least one downcomer substantially to that "behind” this downcomer.
  • the product V x 100 [%] is given instead of V.
  • the (upper) surface of the floor or of a floor segment is meant the surface of the plane which prevents the liquid flowing across the floor from flowing directly downwards.
  • the spatial terms “top” and “bottom” refer, unless expressly stated otherwise, to the orientation of the column during operation.
  • crossflow mass transfer trays used in a sequence according to the invention of crossflow mass transfer trays.
  • the hydraulic closure of the at least one downcomer of a crossflow mass transfer tray used in a sequence according to the invention of crossflow mass transfer trays may be e.g. B. be designed so that the downcomer is pulled so far down (so far down expires) that he dives deep enough in the located on the next lower mass transfer soil of the sequence liquid layer.
  • the liquid level required for this is measured on the lower cross-flow mass transfer tray e.g. ensured by the height of its drainage weirs.
  • Such a static closure is shown in FIG. 1 of this document in a schematic longitudinal section.
  • This longitudinal section is essentially limited to one half (one side) of the separation column and extends over three cross-flow mass transfer trays arranged one above another in a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays.
  • the region of the lower cross-flow mass transfer tray, which is located directly below the outlet cross section of a downcomer of the crossflow mass transfer tray above it (the so-called inflow area), no passages for the rising gas, which is why this form of hydraulic static closure is a less preferred embodiment according to the invention.
  • Cross-flow mass transfer trays of the type just described can thus be used in one half of the circular mass transfer tray and at least one downcomer in the other half of the circular mass transfer tray and the at least one downcomer in the other half of the circular mass transfer tray Drain opening practically mirrored at a running through the geometric center of the circular mass transfer tray straight lines) at least one free passage openings on the inlet openings (on the operating state of the corresponding above it mass transfer tray descends liquid).
  • mass transfer trays designed in this way not only point in the direction of the crossflow from the at least one inflow surface to the at least one downcomer "behind" at least one downcomer, but also opposite to the direction of the crossflow (viewed from the at least one downcomer).
  • Passage openings "behind" a feed surface should be referred to in this document as passages B * .
  • the mass transfer tray constructed as described above additionally additionally has at least one passage opening (B * ) or more than one passage opening B * for the at least one ascending gas "behind" more than one of the existing inlet surfaces.
  • the mass transfer tray constructed as described above additionally additionally has at least one passage opening (B * ) or more than one passage opening B * for the at least one ascending gas "behind" at least one third of the existing inlet surfaces.
  • the above-described mass transfer tray additionally additionally has at least one passage opening (B * ) or more than one passage opening (B * ) for the at least one ascending gas "behind" at least half or “behind” each of the existing feed surfaces ,
  • the passage openings B * correspond to the passage openings A (in shape and cross-sectional area, apart from the edge areas of the mass transfer tray), including their configuration as a mere screen passage opening, or as a valve passage opening, or as a bell passage opening.
  • the passage openings B * but also of the passage openings A which are preferably identical in shape, cross-sectional area and configuration, one sees from located in peripheral areas of the mass transfer tray through openings A) and / or different from the passage openings B and / or be designed differently.
  • the at least one passage opening B * in the form (geometry) and / or cross-sectional area differs at least from a subset of the passage openings A
  • a different configuration of the at least one passage opening B * and the passage openings A is rather the exception.
  • passages B, A and B * of a mass transfer tray designed as described have a uniform design (apart from edge regions).
  • each inflow surface of a mass transfer tray as described above is surrounded on all sides by passage openings.
  • the opening ratio in the region between the at least one downcomer and the at least one inflow surface of a mass transfer tray configured as described above preferably corresponds to that "behind" the at least one inflow surface.
  • mass transfer tray In the preferred embodiment according to the invention of the hydraulic closure of the at least one downcomer of a crossflow mass transfer tray used in a sequence of crossflow mass transfer trays according to the invention, the lower outlet end of the downcomer is (ends) pulled up so far that it no longer immersed in the liquid on the underlying cross-flow mass transfer tray.
  • the "inflow surface" of the at least one downcomer therefore also has through openings on the crossflow mass transfer tray underneath A static liquid closure of the at least one downcomer with the aid of one below the outlet end of the downcomer
  • the jacket wall of the collecting cup is expediently drawn up so far that the outlet end of the downcomer dips into the collecting cup
  • FIG. 2 of this document shows a schematic longitudinal section of a section of a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays according to the invention, in which the at least one downcomer is pulled up and hydraulically closed by means of a collecting cup attached below its outlet end.
  • Reference numeral 7 (the numeric address 7) in Figure 2 shows a collecting cup in a schematic longitudinal section.
  • the numerical address 8 in FIG. 2 shows a passage opening located in a feed area.
  • the longitudinal section of FIG. 2 is essentially limited again to one half (on one side) of the separation column and again extends over three cross-flow mass transfer trays arranged one above another in a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays.
  • Figure 3 of this document shows the corresponding schematic longitudinal section of a section of a sequence according to the invention of cross-flow mass transfer trays according to the invention, but the at least one raised downcomer a simple embodiment having a dynamic shutter.
  • the respective ge downhole provided at its lower end with a bottom which is provided with outlet openings (as such a bottom is eg a perforated plate (perforated screen) into consideration), which are dimensioned so that in the operating state in the downcomer descending liquid is dammed in selbigem and the Penetration of (rising) gas prevented.
  • FIG. 4 shows such a perforated screen schematically.
  • FIG. 4 shows a longitudinal section corresponding to FIGS.
  • the pressure loss associated with the discharge of the liquid accumulated in the downcomer through the outlet gap causes the hydraulic closure here.
  • the reference numeral 10 of Figure 4 shows the exit gap schematically.
  • the reference numeral 1 1 of Figure 4 shows the no outlet opening having bottom of a raised downflow shaft schematically.
  • the numeric address 12 of Figure 4 shows for the middle of the three schematically sketched cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow "before" the at least one downcomer located through openings and the numerical address 13 of Figure 4 shows for the same cross-flow mass transfer tray in the direction of cross flow "Behind” the at least one downcomer located through openings (each for ascending gas during operation).
  • the at least one feed to this middle of the three cross-flow mass transfer trays according to the invention shown schematically in FIG. 4 is located in the right half of the separation column, which does not show the schematic representation of FIG.
  • Figures 1 to 4 show no separate relievevide.
  • the neck e.g., schematically the numerical address 14 in Figure 4
  • the neck lengths of drainage and passage openings are expediently chosen to be substantially equal in terms of application technology (disregarding measures to compensate for the gradient of the level of liquid dissolved above the floor).
  • the present invention thus comprises in particular circular (having a circular cross-section) through openings (Cross-flow) mass transfer trays, which have only in one half at least one downcomer with drain opening and in this half opposite half no inlet openings free inlet area and characterized in that they starting from the center of gravity of the drain opening of the at least one downcomer not only in the in the direction of the opposite half in front of the at least one drainage shaft located bottom surface but also in the opposite direction behind the at least one downcomer bottom surface passages for ascending gas during operation have.
  • the at least one downcomer of the above (cross-flow) mass transfer tray is surrounded on all sides by passage openings. That is to say, in the particularly preferred embodiment according to the invention, the above (cross-flow) mass transfer tray has at least one or more than one passage opening in all directions starting from the center of gravity of the discharge opening of the at least one downcomer in the surrounding bottom surface.
  • the at least one downcomer are all downcomers or their drainage openings of such a preferably circular (cross-flow) mass transfer tray in a circular segment of the
  • (Cross-flow) mass transfer tray whose area is not more than five-sixths, preferably not more than four-fifths, and more preferably not more than three-quarters or not more than two-thirds of half the circular area of
  • the area of this circular segment is at least one fifth or at least one quarter of the half circular area of the (cross-flow) mass transfer tray.
  • the above-described and inventively preferred (cross-flow) mass transfer tray has more than one downcomer.
  • the number of downcomers may be two, or three, or four, or five, or six, or seven, or eight, or nine, or ten.
  • the aforementioned number of downcomers will not exceed twenty, usually not more than fifteen. It is advantageous if the distance between the center of gravity of the drain opening of the at least one downcomer (each of the downcomers) and the geometric center of the circular executed above
  • (Cross-flow) mass transfer tray at least as long as a third of the radius, preferably at least as long as two-fifths of the radius, and more preferably at least as long as half the radius or at least as long as three-fifths of the radius of the (cross-flow) mass transfer tray ,
  • the shortest distance between the contour of the at least one downcomer and the outline of the aforementioned (cross-flow) mass transfer tray is advantageously dimensioned according to the invention, that it satisfies the space requirement of at least one passage opening, preferably at least two passage openings.
  • the downcomers or their discharge openings of such a (cross-flow) mass transfer tray are advantageously arranged so that there is no further discharge opening on a straight line leading from the center of gravity of a discharge opening to the geometric center of the (cross-flow) mass transfer tray (ie, the straight line cuts or tangentially does not touch another drain opening).
  • the distribution of the drainage holes within the circular segment of such a (cross-flow) mass transfer tray according to the invention is advantageously carried out such that the shortest direct connecting line from the center of gravity of a drainage opening to a point on the circumference (on the peripheral line, on the outline line) (Cross-flow) mass transfer floor not more than two-thirds of the radius, preferably not more than three-fifths of the radius, more preferably not more than half the radius or two-fifths of the radius of
  • the discharge openings of the downcomers of a (cross-flow) mass transfer tray constructed above have a uniform cross-section (including the cross-sectional area). This can e.g. circular, rectangular, square or that of a long hole.
  • the downcomers of a (cross-flow) mass transfer tray implemented above are advantageously designed to be uniform.
  • Cross-flow mass transfer trays is that normally the cross-sectional area FA of the outlet opening belonging to a downcomer is at least twice as large as the cross-sectional area FB of the largest passage opening of the
  • FA Cross-flow mass transfer tray.
  • FA is more than 10 times, or more than 100 times, or more than 1000 times, or more than 10000 times, sometimes even more than 10 6 times that of FB (eg in the case of transverse flow sieve trays ).
  • FA will often be no more than 20 x FB or no more than 15 x FB or no more than 10 x FB.
  • the total area of the cross-sectional areas of the discharge openings of the at least one downcomer of a (cross-flow) mass transfer tray as set out above is also normally suitably designed in terms of application technology so that it does not exceed 20% (but at least 0.2% or preferably at least 0.5%). , in front- preferably 0.5 to 10% and particularly preferably 1 to 5% of the circular area of the (cross-flow) mass transfer tray is.
  • the passage openings of a (cross-flow) mass transfer tray according to the invention are suitably designed to be uniform (identical) in terms of application technology. That is, normally (as far as the size ratio of passage opening and cross-section of the soil allows) have at least 20%, preferably at least 30%, more preferably at least 40% or at least 50%, and most preferably at least 60% or at least 70%, or at least 80% of all Natural Stammso réelleen of such a cross-flow mass transfer tray on a uniform cross-section (the high percentages are usually in separation columns with large cross section (diameter of> 2 m) and the lower percentages in separation columns with a small cross section (diameter of eg ⁇ 2 m) given that in the latter the marginal areas are of greater weight and may not allow a higher percentage).
  • This also applies to associated necks, bells, valves, etc., apart from any measures taken, which are taken to counteract a liquid gradient on the cross-flow mass
  • cross-section of a passage opening of a (cross-flow) mass transfer tray according to the invention as described above may be circular, polygonal (for example triangular, square or rectangular) or corresponding to the cross-section of a slot, as in other suitable (cross-flow) mass transfer trays.
  • Suitable embodiments of passage openings of a (cross-flow) mass transfer tray according to the invention as outlined above are all screen passage openings, bell passage openings and / or valve passage openings designed in this document.
  • (Cross-flow) mass transfer trays which have at least one downcomer in at least one half and half in the half opposite this half no inlet surface, which starting from the center of gravity of the drain opening of at least one downcomer in the direction of the opposite half before the at least one downcomer at least of a subset of the in the opposite direction behind the at least one Ab- Runway located passage openings in cross-section (including the cross-sectional area) and / or design also be different. If the former is again denoted by the letter A and the latter by the letter B, then what is said elsewhere in this document for passages A, B is also valid in a corresponding manner.
  • the at least one downcomer of a (cross-flow) mass transfer tray according to the invention as described above may have design features of a dynamic or a static closure, as have already been described in this document for a raised downcomer.
  • the at least one downcomer preferably flows into a collecting cup which is mounted below its lower end and which causes (causes) its static closure in the context of a use according to the invention of the (cross-flow) mass transfer tray.
  • FIG. 5 of this document shows the top view (from above) of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention arranged in an inventive sequence of (identical) crossflow mass transfer trays (the numerical addresses used below refer to FIG. 5).
  • FIG. 5 does not show the imaged object to scale, but only schematically. However, the number of elements shown in Figure 5 and the grid of their relative arrangement is true to reality. From the dimensions of the elements given below, therefore, the quantitative structure, the quantitative structure of the shown in Figure 5 can be fully developed.
  • the cross-flow mass transfer tray according to the invention shown schematically in FIG. 5 is a hydraulically sealed cross-flow hood bottom. It has eight identical drainage shafts (1).
  • the cross-section of the individual drainage Shaft and the associated drain hole has the geometry of a slot.
  • the slot width (the diameter C) is 200 mm.
  • the box length (the length L) of the slot is 280 mm.
  • the slot length is thus 480 mm.
  • the necks of the openings also have a length of 40 mm.
  • the cross-flow mass transfer tray has all the downcomers (discharge openings) in one half of its circular cross-sectional area and the other half of its circular cross-sectional area opposite this half does not have inlet passages (2) free (corresponding) inflow areas.
  • Each downcomer is surrounded by passage openings in all directions starting from the center of gravity of its outlet opening. That is, starting from the center of gravity of the drain opening of a downcomer, the bottom surface (3) located "in front of" the downcomer, as well as the bottom surface (4) in the opposite direction "behind” the same downcomer, are provided with passage openings (2) for both in working mode ascending gas equipped.
  • the aperture ratio of the crossflow mass transfer tray is 14% across the soil. It varies only insignificantly over the different surface segments of the crossflow mass transfer tray.
  • the distance between the center of gravity of a drainage port of a downcomer and the geometric center of the circular crossflow mass transfer tray is greater than three fifths of the radius of the crossflow mass transfer tray at each downcomer.
  • the drainage openings are located in total in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose area is not more than two thirds of half the circular area of the crossflow mass transfer tray.
  • the downcomers or their discharge openings of the crossflow mass transfer tray are arranged so that there is no further discharge opening on a straight line leading from the center of gravity of a discharge opening to the geometric center of the crossflow mass transfer tray (ie, the straight line intersects or touches tangentially no further drain opening).
  • the distribution of the drainage openings is additionally carried out within the circular segment such that the shortest connecting line from the center of gravity of a drainage opening to a point on the circumference (on the peripheral line) of the crossflow Mass transfer is no more than two-fifths of the radius of the cross-flow mass transfer tray.
  • the (run) length of the drainage shafts is (the length of the neck into which the drain opening directed upwards is not included) uniformly 490 mm.
  • the cross section of a downcomer does not change on its run length.
  • Each of the downcomers opens with its lower end (the spout) into a collecting cup below.
  • the cross section of the bottom of a collecting cup also resembles the cross section of a slot.
  • the associated slot width (the diameter C) is 300 mm.
  • the box length (the length L) of the slot is 280 mm. The slot length is thus 580 mm.
  • the respective drainage duct runs into the same with its cross section "on cover” to the cross-sectional area of the bottom of the respective collecting cup located underneath
  • the shell wall of the respective collecting cup runs out at an inclination angle of 45 ° to a vertical rising from the cup bottom
  • Each collecting cup has a depth of 100 mm
  • the immersion depth of a downcomer into the corresponding collecting cup is 60 mm, ie the distance from the lower end of a downcomer to the bottom of the collecting cup accommodating the downpipe is 40 mm.
  • a projection of the downcomers and collecting cups of the crossflow mass transfer tray arranged in the sequence according to the invention of (identical) crossflow mass transfer trays directly above the "next lower" inventive crossflow mass transfer tray shown in FIG. 5 on the crossflow mass transfer tray shown in FIG. 5 schematically show the numerical Addresses 5 (Projection of a collecting cup) and 6 (Projection of a downcomer) of Figure 5.
  • the passages are of uniform (normal) geometry, except for the lateral areas of the cross-flow exchange tray and the downcomers
  • the rectangle side (the longitudinal edge, the long side) is 580 mm long and the shorter rectangle side (the lateral side, the front side) is 56 mm long 178 mm.
  • the passage openings are arranged equidistantly in succession within ten rows (columns) which are arranged regularly next to one another, their longitudinal edge being oriented perpendicular to the crossflow direction. Passages in one row at different levels (rows) form a row of passages (the length of one row (the number of passages in a row) varies across the crossflow mass transfer tray).
  • the crossflow mass transfer tray has 52 rows.
  • the shortest line includes two and the longest Line comprises, according to the number of columns on the crossflow mass transfer tray, ten passages.
  • the distance of the opposing longitudinal edges of two within such a row (column) directly successive passage openings is 64 mm.
  • the distance between two opposite end faces of two in adjacent rows at the same height (in the same row) located rectangular passages is 90 mm.
  • the inverted over the necks of the rectangular passage openings Dampfumlenkhauben are not shown in Figure 5. They also have a rectangular cross section (in simple terms, they are upside down troughs).
  • the wall thickness of the steam deflection hoods is 1, 5 mm.
  • the hood length is changed (in principle, it may, according to the longitudinal edge of the passage openings, reduced or extended designed for such compensation purposes compared to the normal length), the hoods have a uniform cross-section.
  • the longer rectangle side ("the length") of a normal (ie, not shortened or extended for one of the above reasons) hood (measured externally) is 592 mm (longitudinal edge or also longitudinal side)
  • the shorter rectangle side (“the width") of such Hood (the lateral side, the front side) is 74 mm long (measured outside).
  • the height of the hoods (the "trough depth”) is 42 mm (measured inside).
  • the hood edge (the bell edge) is slotted along both longitudinal edges of a hood like a sawtooth.
  • the height of the substantially U-shaped slots is 15 mm.
  • Each slot has (as a drive slot) a guide vane (a guide surface) ("bent slot” or “deployed slot”).
  • the angle between the longitudinal edge of the hood and the respective guide surface is 30 degrees.
  • the hoods are respectively mounted over the respective chimneys (necks) of the passages (pushed over them) such that the distance between the hoods (the distance from the hood to the floor (up to the floor surface) measured in the hood) is in the direction of the shafts (in the direction of the cross flow) gradually reduced (for this purpose, when screwing the hoods in the simplest way washers also used).
  • the ground clearance of the hoods is always kept uniform (equal, constant).
  • the distance between the hoods on the crossflow mass transfer tray in the direction of the downcomers is structured as follows: in lines 1 to 9 the ground clearance of the hoods is 70 mm;
  • the ground clearance of the hoods is 61 mm;
  • the space between two (in the cross-flow direction) successive rows of covered passages forms a flow channel on the cross-flow mass transfer tray.
  • the described crossflow mass transfer tray 51 has flow channels.
  • the gutter that has the greatest distance to the downcomers is the first gutter, and the last gutter in the cross-flow direction is the fifty-first gutter.
  • the passage openings of the crossflow mass transfer tray are equipped (described) with the described drive vents having steam slots so that the guide surfaces of the hood slots are aligned in four (in the crossflow direction) flow channels in such a way that in the practice of the thermal separation process according to the invention) flowing liquid in these grooves in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the same direction opposite, etc.) flows, so that the liquid from its inlet to the bottom to the downcomers over the entirety the flow channels are conveyed meandering (supplied).
  • DE 102 43 625 A1 discloses steam deflection hoods equipped with driving slits as described.
  • the advantageous design possibilities described there can also be used in the described cross-flow mass transfer tray.
  • baffles may be fastened on the upper side of at least some hoods which project beyond the hood.
  • the guide elements (baffles) are mounted at least on those hoods, the Bo- separate from each other in the flow channels in the flow of the invention, the liquid flows in opposite directions.
  • the area of the guide elements forms a right angle with the hood.
  • Leet elements on the hoods an overflow of the same is counteracted with liquid.
  • the lower width of the hood can be increased compared to their width on the ceiling. That is, the lower width of the hood is appropriate in terms of application to the envisaged
  • the lines of the cross-flow mass transfer tray according to the invention shown in schematic plan view in FIG. 5 of this document are interrupted by channels which are perpendicular to the flow channels located between two successive lines. These grooves are to be referred to here as cross channels.
  • the transverse channels advantageously have constrictions where two bottom regions adjoin one another, in whose flow channels during the operation according to the invention the liquid flows in mutually opposite directions.
  • the constriction may be fused to a closure.
  • these constrictions can be formed by passage openings and / or hoods which are arranged closer to one another at the end face within a row. In the above-mentioned extreme case, two such passage openings and hoods are fused at the end face into a single ("longer") gas passage opening and hood in this variant.
  • the upper sides of the hoods can be flattened towards their front ends in the form of oblique flattenings sloping towards the ends.
  • FIG. 5 shows that, in the case of a cross-flow mass transfer tray suitable according to the invention, it is generally advantageous to distribute the liquid drain of such a floor to more than one downcomer.
  • the spaces created between the downcomers thereby make it easier in the operation according to the invention for the liquid flowing to a next lower cross-flow mass transfer tray, also into the area of the at least one inlet to the at least one downcomer downstream of the at least one downcomer in the direction of the transverse flow Penetrate through openings.
  • the longest dimension of the drain opening of a downcomer to the cross-flow direction of the at least one inlet to the at least one flow is parallel aligned aligned.
  • FIG. 6 of this document shows (in analogy to FIGS. 1 to 4) schematically a longitudinal section (a detail) of the sequence according to the invention of the same type 5 shows the top view of a "next lower" cross-flow mass transfer tray according to the invention
  • the cut-out (longitudinal section) comprises three cross-flow mass transfer trays arranged one above the other The middle of the three trays is that shown in FIG
  • the longitudinal section shown in FIG. 6 runs through the dashed line drawn in FIG.
  • FIG. 7 shows schematically the corresponding plan view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention arranged in another sequence according to the invention of (identical) crossflow mass transfer trays
  • the bottom spacings of the hoods are reduced stepwise in the cross-flow direction from the line furthest away from the at least one downcomer, and have a uniform, comparatively smaller amount in the lines running in the cross-flow direction behind the at least one downcomer.
  • the passage openings of the cross-flow mass transfer tray are equipped (described) with the described, drive slits having Dampfumlenkhauben that each in four (in the transverse flow direction) succession
  • the hood slots are aligned in such a way that the liquid flowing into these channels during the operation according to the invention (when carrying out the method according to the invention) flows in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the opposite direction, etc.).
  • the crossflow mass transfer tray shown in FIG. 7 is inter alia opposite the cross flow mass transfer tray shown in FIG.
  • the longitudinal side (longitudinal edge) parallel to the longitudinal extension of the downcomer drain passage and their driving slots are aligned so that the operation of the invention, the liquid in the cross-flow direction of at least one inlet to which at least one downcomer is driven in an increased extent past the longitudinal side of the respective downcomer into the region of the throughflow openings (in the transverse flow direction) behind the at least one downcomer.
  • the neck length of the drainage openings may be designed such that it is designed to be higher in the cross-flow direction than at the rear. In this way, the fluid is practically forced on its way from the at least one inlet to the at least one downcomer, first to flow around the downcomer, and then to run from behind into the downcomer.
  • 8 shows schematically a longitudinal section (a detail) of the sequence according to the invention of identical cross-flow mass transfer trays, of which the plan view shows a top view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention The middle of the three trays is the bottom shown in plan view in Fig. 7. The longitudinal section shown in Fig. 8 passes through the dashed line drawn in Fig. 7.
  • FIG. 9 shows schematically the corresponding plan view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention arranged in a further sequence according to the invention of (identical) crossflow mass transfer trays
  • the bottom spacings of the hoods are reduced stepwise in the cross-flow direction from the line furthest away from the at least one downcomer, in the cross-flow direction behind the at least one downcomer, they have a uniform, comparatively
  • the passage openings of the cross-flow mass transfer tray are equipped with the described, driving slits having Dampfumlenkhauben (dusted) that in each case in four (in the transverse flow direction) to each other following flow channels the hood slots are aligned so that in the operation of the invention (in the practice of the method) in these channels flowing liquid flows in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the opposite direction, etc.).
  • the downcomers of the crossflow mass transfer tray shown in FIG. 9 are aligned so that the longitudinal extension of the discharge opening belonging to a downcomer runs parallel to the longitudinal sides (longitudinal edges) of the hood passage openings.
  • Inventive cross-flow mass transfer trays of such a configuration are generally less preferred according to the invention, since in the inventive operation of a sequence of such cross-flow mass transfer trays, the flow of the liquid from the at least one inlet to the at least one downcomer only in a relatively reduced extent in the range of (in Transverse flow direction) behind the at least one downcomer passage openings is driven.
  • FIG. 10 shows schematically a longitudinal section (detail) of the sequence according to the invention of structurally identical crossflow mass transfer trays, of which FIG. 9 shows the top view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention The middle of the three soils is the in the figure 9 shown in plan view bottom.
  • the longitudinal section shown in FIG. 10 extends through the dashed line drawn in FIG.
  • FIG. 1 1 of this document schematically shows the corresponding plan view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention arranged in another sequence according to the invention of (identical) crossflow mass transfer trays
  • the bottom spacings of the hoods are reduced starting from the row furthest away from the at least one downcomer in the transverse flow direction, and in the rows running in the crossflow direction behind the at least one downcomer, they have a uniform, comparatively smaller line
  • the passage openings of the crossflow exchange floor are equipped (described) with the described, driving slits having Dampfumlenkhauben that each in four (in the transverse flow direction) auffactfo lying flow channels the hood slots are aligned so that in the operation of the invention (in the practice of the method) in these channels flowing liquid flows in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the opposite direction, etc.).
  • the downcomers of the cross-flow mass transfer tray shown in FIG. 11 are not arranged in a crescent-like (crescent-shaped) shape, but in such a way that the centers of gravity of the associated discharge openings lie in a line parallel to one another Line runs.
  • FIG. 12 shows schematically a longitudinal section (a section) of the sequence according to the invention of identical cross-flow mass transfer trays, of which FIG. 11 shows the top view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention The middle of the three shelves is the bottom shown in plan view in Figure 11
  • the longitudinal section shown in Figure 12 extends through the dashed line drawn in Figure 1 1.
  • Figure 13 of this document shows schematically the corresponding plan view of a "next lower" inventive cross-flow mass transfer tray according to the invention arranged in another sequence according to the invention of (identical) cross-flow mass transfer trays.
  • the corresponding hood passage openings qualitatively correspond to those of FIG. 5 (rectangular cross-section and hubs having slots).
  • the bottom distances of the hoods are reduced in a stepwise manner in the cross-flow direction from the line furthest away from the at least one downcomer. In the rows running in the cross-flow direction behind the at least one downcomer, they have a uniform, comparatively smaller amount on.
  • the passage openings of the cross-flow exchange tray are equipped (described) with the described, driving slits having Dampfumlenkhauben that each in four (in the transverse flow direction) successive flow channels, the hood slots are aligned so that in the operation of the invention (in the practice of the method) in flowing liquid in these grooves flows in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the opposite direction, etc.).
  • both the downcomers of the crossflow mass transfer tray shown in FIG. 13 and the bottoms of the associated collection cups have a rectangular cross section.
  • FIG. 14 shows schematically a longitudinal section (a section) of the sequence according to the invention of structurally identical crossflow mass transfer trays, of which the plan view shows a top view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention The middle of the three trays is the bottom shown in plan view in Figure 13.
  • the longitudinal section shown in Figure 14 passes through the dashed line drawn in Figure 13.
  • FIG. 15 shows schematically the corresponding plan view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention arranged in a further sequence according to the invention of (identical) crossflow mass transfer trays
  • the associated hood passage openings qualitatively correspond to those of FIG. 5 (hoods having rectangular cross section and driving slits)
  • hoods having rectangular cross section and driving slits In the cross-flow direction behind the at least one downcomer line, they have a uniform, comparatively smaller amount are so equipped with the described, driving slits having Dampfumlenkhauben (behaved), that in each case in four (in the cross-flow direction) successive flow channels, the hood slots so a It is intended that the liquid flowing in these channels during operation (in the practice of the method according to the invention) flows in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the opposite direction, etc.).
  • both the downcomers of the crossflow mass transfer tray shown in FIG. 15 and the bottoms of the associated collection cups have a circular cross section.
  • 16 shows schematically a longitudinal section (a detail) of the sequence according to the invention of identical cross-flow mass transfer trays, of which the plan view shows a top view of a "next lower" crossflow mass transfer tray according to the invention.
  • the middle of the three trays is the bottom shown in plan view in Fig. 15.
  • the longitudinal section shown in Fig. 16 passes through the dashed line drawn in Fig. 15.
  • the cross-flow mass transfer trays according to the invention as shown in FIGS. 5 to 16, have an application-related expedient bottom thickness of 2 mm.
  • the cross-flow mass transfer trays which are suitable according to the invention include in particular hydraulically sealed cross-flow mass transfer trays having a circular cross section, the at least one downcomer and flow channels arranged parallel to one another at a distance, which lead to liquid running up on the bottom during operation of a sequence of such trays assets, as well as between the flow channels arranged
  • the longitudinal side of their preferably rectangular passage openings and / or hoods are useful in terms of application technology usually 5 to 200 cm, often 10 to 100 cm and the associated broadside is usually 2 to 30 cm, or 2 to 20 cm, often 4 to 8 cm.
  • Suitable materials for cross-flow mass transfer trays suitable for the present invention are stainless steels (e.g., 1, 4301, 1.4541, 1.4401, 1, 4404, 1, 4571, 14000, 1.4435, etc.), Hasteloy C4, aluminum, copper, titanium, monel, and plastics, e.g. KERA, Diabon, PVC and others. into consideration.
  • the thermal separation process according to the invention can be, for example, a fractional condensation process for separating acrylic acid from a product gas mixture containing acrylic acid of a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation a C3 precursor compound (especially propene and / or propane) of the acrylic acid with molecular oxygen to acrylic acid.
  • the thermal separation process according to the invention is suitable for the improved performance of a fractional condensation process for separating acrylic acid from a product gas mixture comprising acrylic acid a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation of a C3 precursor compound (in particular propene and / or propane) of the acrylic acid with molecular oxygen to acrylic acid in a separation-effective internals containing separation column containing from bottom to top first dual-flow trays and then cross-flow hood floors, and in non-inventive embodiments, for example in DE 19924532 A1, DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1.
  • a C3 precursor compound in particular propene and / or propane
  • C3 precursor of acrylic acid includes chemical compounds which are obtainable formally by reduction of acrylic acid: known C3 precursors of acrylic acid are, for example, propane, propene and acrolein, but also compounds such as glycerol, propionaldehyde or propionic acid Based on them, the heterogeneously catalyzed gas-phase partial oxidation with molecular oxygen is at least partially an oxidative dehydrogenation.At the relevant heterogeneously catalyzed gas-phase partial oxidations, the said C3 precursors of acrylic acid, usually diluted with inert gases such as molecular nitrogen, CO, CO2, inert hydrocarbons and / or water vapor, passed in admixture with molecular oxygen at elevated temperatures and optionally elevated pressure via transition metal mixed oxide catalysts and oxidatively contained in an acrylic acid converted final product gas mixture.
  • inert gases such as molecular nitrogen, CO, CO2, inert hydrocarbons and / or water vapor
  • the acrylic acid-containing product gas mixture of a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation of C3 precursors (eg propene) of acrylic acid with molecular oxygen to solid state catalysts based on the total amount of (indicated in) specified constituents, the following contents :
  • inert gases e.g. Nitrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, methane and / or propane.
  • the partial gas phase oxidation itself can be carried out as described in the prior art.
  • the partial gas phase oxidation may e.g. in two consecutive oxidation steps, e.g. in EP 700 714 A1 and in EP 700 893 A1.
  • the gas phase partial oxidations cited in DE 19740253 A1 and in DE 19740252 A1 can also be used.
  • the temperature of the product gas mixture leaving the partial gas phase oxidation is 150 to 350 ° C., frequently 200 to 300 ° C.
  • the hot product gas mixture is expediently first cooled to a temperature of 100 to 180 ° C. by direct (eg with cooled, bottoms liquid taken from the condensation column described below) and / or indirect cooling, before it is introduced into the lowermost section for the purpose of fractional condensation ( the bottom) of the separation-active internals containing separation column is performed.
  • the prevailing in the separation column operating pressure is usually 0.5 to 5 bar, often 0.5 to 3 bar and often 1 to 2 bar.
  • the separation column (condensation column) can be designed as described in DE 10243625 A1 or WO 2008/090190 A1, it being understood that the separation-effective sequence of cross-flow hood floors used there is replaced by a sequence of cross-flow hood floors according to the invention (According to the invention preferably by such a sequence of cross-flow mass transfer trays, as shown in Figures 5 to 16 of this document).
  • the separation column in terms of application, expediently initially has at least one sequence of dual-flow trays which are separated by a first chimney tray (which is designed as a catch tray)
  • the at least one sequence of dual-flow trays is characterized by a second Chimney bottom (catch bottom) interrupted, from which in the side take-off as a medium boiler fraction continuously a crude acrylic acid is removed, which normally has a purity of> 95 wt .-%. It is expedient to feed this crude acrylic acid to further distillation (rectification) and / or crystallization purification stages and to recirculate at least a portion of the bottom liquids and / or mother liquors resulting from these distillations (rectifications) and / or crystallizations into the separation column.
  • the dual-flow trays are then followed by at least one sequence according to the invention of cross-flow hood trays according to the invention, which is expediently closed off with a third chimney tray (trapping tray).
  • Valve trays (whose valves can be both stationary and movable) are conveniently located above the third trapping floor.
  • the space of the separation column equipped with valve trays essentially condenses water and constituents which are more volatile than water and at least partially acidic (for example residual acrylic acid, acetic acid and / or propionic acid).
  • the condensate obtained is called acid water.
  • Acid water is continuously withdrawn from the third floor of the fireplace. A portion of the withdrawn sour water is recycled to the top of the crossflow hood bottoms of the invention in the separation column.
  • Another part of the extracted sour water is fed to the combustion.
  • Another subset of extracted sour water is suitably cooled by application of indirect heat exchange and split back to the topmost valve bottom and fed back to a centrally located between the third floor of the fireplace and the top valve bottom valve bottom in the separation column.
  • crude acrylic acid continuously withdrawn from the second chimney tray is further purified by crystallization, it will advantageously also be preceded by a partial amount of extracted sour water. From the predominant amount of acid water not previously recycled from the same, the acrylic acid contained in it can be removed by extraction as described in WO 2008/090190 A1 to obtain an organic extract containing the acrylic acid.
  • Lighter than water-volatile constituents are withdrawn in gaseous form as residual gas at the top of the separation column (the condensation column).
  • a partial stream of residual gas may be recycled to the partial gas phase oxidation of the at least one C3 precursor compound to dilute the reaction gas mixture fed to the gas phase partial oxidation.
  • Another portion of the residual gas stream may be supplied to the combustion.
  • the teaching of WO 2008/090190 A1 the acrylic acid from the organic extract containing these can be freely stripped.
  • the resulting gas loaded with acrylic acid can in turn be used according to the teaching of WO 2008/090190 A1, in addition to the Cleavage of removed from the bottom of the separation column, Michael adducts of acrylic acid to self containing, bottoms liquid resulting monomeric acrylic acid before, for example, together with the product gas mixture loxidation of the C3 precursor compound (eg propene) to acrylic acid on the Direct cooling in the bottom space of the separation column (condensation column) can be recycled to supply the acrylic acid contained in it again to the condensation process.
  • the C3 precursor compound eg propene
  • the number of dual-flow trays in the separation column will normally correspond to 5 to 15, preferably 5 to 10, theoretical plates.
  • the number of cross-flow hood bottoms according to the invention, which adjoin the dual-flow trays in the separating column upwards, is usually dimensioned for the contemplated fractionation condensation to be about 10 to 30 theoretical plates.
  • the dual-flow trays in the separation column extend more expediently
  • the passage openings of the mass transfer tray shown in FIG. 17 are equipped with the steam transfer hoods described in connection with FIG. 5 with the drive slots described in connection with FIG. 5 so that (starting from the farthest from all downcomers In each case, in four successive flow channels located between two adjacent lines, the guide surfaces of the hood slots are aligned such that the liquid flowing in these channels during operation (when the thermal separation process according to the invention, eg the relevant fractional condensation of the acrylic acid product gas mixture) flows in the same direction (and in the four subsequent flow channels in the opposite direction, etc.), so that the liquid from its inlet to the bottom to the downcomers over the entirety of the flow Meandering on the opposite side of the soil is promoted meandering meandering.
  • FIG. 18 of this document shows schematically a longitudinal section of the sequence of mass transfer trays, of which FIG. 17 shows the plan view of the ground, which forms the transition from the at least one succession of dual-flow trays to the sequence of cross-flow trays of the invention.
  • the section (the longitudinal section) comprises three mutually superimposed mass transfer trays. The middle of the three floors is the bottom shown in FIG. 17 in plan view. Above this there is an inventive cross-flow mass transfer tray, as shown in FIG. 5 in plan view. Underneath, FIG. 18 shows the uppermost dual-flow floor.
  • the longitudinal section shown in FIG. 18 extends through the dashed line drawn in FIG.
  • This is an opening provided in the jacket wall of the separation column which, when not in operation, allows entry into the condensation column (separation column) (eg in order to remove polymer of the acrylic acid formed in the column in an undesired manner during operation of the condensation process ).
  • the condensation column separation column
  • the manhole is suitably technically suitably sealed with a so-called manhole cover or a manhole door by means of screws and liquid-tight.
  • a so-called manhole cover or a manhole door by means of screws and liquid-tight.
  • the use of swivel devices facilitates the opening and moving of manhole covers. In general, the manhole runs out to a short neck.
  • a separation column e.g., a condensation column
  • a separation column in the manhole area has no separating internals.
  • this has been done, for example. proved in the relevant condensation process as not a fully satisfactory solution approach.
  • a possible embodiment for the relevant condensation column schematically shows the figure 19 of this document in a schematic longitudinal section.
  • numeric addresses have the following meaning:
  • FIG. 20 of this document schematically shows an associated plan view; the same numerical addresses as in FIG. 19 have the same meaning.
  • the dual-flow trays mounted in the region of the manhole can be assembled from individual plate segments, the segments being suitably designed in terms of application technology such that the relevant subset thereof projects into the manhole nozzle and only briefly ( ⁇ 2 mm) before the Manhole cover ends.
  • FIG. 21 of this document shows in a longitudinal section the essential section of a condensation column designed according to the teaching of this document in the manhole area.
  • Figure 6 shows the bottom of the sequence of cross-flow hood bottoms according to Figure 5.
  • Figure 22 shows in plan view along the distance between the two arrows of Figure 21, the lower of the two projecting into the manhole, assembled from plate segments, dual-flow bottom schematically. The columns supporting the slabs (columns) stand on the ground underneath.
  • the same numerical addresses as in FIG. 21 have the same meaning.
  • the numeric addresses in Figure 22 are continued as follows:
  • the clearances from the dual-flow tray 3 to the lower dual-flow tray 4, from the upper dual-flow tray 4 to the transfer tray 5, from the transfer tray 5 to the lowermost cross-flow hood bottom according to the invention and between the two dual-flow trays 4 are suitably similar (lying in the range 400 mm to 600 mm).
  • the dual-flow trays 4 additionally attached in the manhole area not only reduce the tendency to undesired polymerization during operation of the condensation process, but also improve the separating action of the column.
  • a further advantageous development of the fractional condensation carried out in the publications DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1 relates to the further use of mother liquor which remains in the case of a crystallisative further purification of crude acrylic acid removed from the condensation tower from the second chimney tray (catcher bottom).
  • Both DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1 recommend that mother liquors containing in this way remaining appreciable amounts of acrylic acid are recycled in their total quantity stream to the uppermost dual-flow tray located below the second chimney tray in the condensation column.
  • a disadvantage of such a procedure is the comparatively low temperature of the mother liquor which, despite applied heat integration elements, usually still has these (usually this temperature is not above 95 ° C.).
  • such a mother liquor flow is therefore divided into at least two substreams.
  • the first partial stream of mother liquor which normally comprises at least 80% by weight of the total mother leach stream, is recycled in a manner known per se following the recommendations of WO 2008/090190 A1 and DE 10243625 A1 into the condensation column.
  • the at least second partial stream of mother liquor which as a rule does not combine more than 20% by weight of the total mother liquor flow, is advantageously known as the reflux liquid for the
  • thermal separation process according to the invention can be used advantageously in a completely corresponding manner if, instead of at least one (meth) acrylic monomer, other mono- and / or polyunsaturated compounds, e.g. Acrylonitrile, styrene and / or butadiene are involved.
  • other mono- and / or polyunsaturated compounds e.g. Acrylonitrile, styrene and / or butadiene are involved.
  • Mass transfer trays comprising at least one downcomer through which liquid descends from the respective cross-flow mass transfer tray, and the cross-flow mass transfer trays are stacked within the at least one sequence in the separation column such that two cross-flow mass transfer trays in succession from top to bottom Separation column in each case by 180 ° around the column longitudinal axis against each other twisted (rotated) are attached, whereby their downcomers are on opposite sides of the Trennko- lonne, the at least one downcomer of the upper of two consecutive cross-flow mass transfer trays at least one inlet shaft for the below him formed by the liquid from the upper cross-flow mass transfer tray as at least one
  • Thermal separation process characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the respective lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer behind at least one Downcomer has at least one passage opening for the at least one rising gas, a sequence of cross-flow trays, or of cross-flow bubble trays, or of cross-flow valve trays.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer behind even at least one downcomer having at least one passage opening for the at least one rising gas comprises at least three identical cross-flow mass transfer trays.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive ing transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally lent behind at least one downcomer at least one passage for the at least one rising gas comprises at least four identical cross-flow mass transfer trays.
  • Thermal separation process characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer still lent behind at least one downcomer having at least one passage opening for the at least one rising gas comprises at least five identical cross-flow mass transfer trays.
  • Thermal separation process characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer still lent behind at least one downcomer having at least one passage opening for the at least one rising gas comprises at least ten identical cross-flow mass transfer trays.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 6, characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, not more than fifty identical cross-flow mass transfer trays comprises.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 6, characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, not more than forty identical cross-flow mass transfer trays comprises.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 6, characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, not more than thirty identical cross-flow mass transfer trays comprises. 10. Thermal separation method according to any one of embodiments 1 to 9,
  • cross-flow mass transfer trays of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the respective lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer even behind at least one downcomer at least a passage opening for the at least one rising gas are arranged equidistantly above one another.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 10, characterized in that within the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the respective lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally at least one passage opening for the at least one rising gas behind at least one downcomer, the liquid flows on the respective lower cross-flow mass transfer tray from the at least one inlet meandering to the at least one downcomer.
  • Thermal separation process according to any one of embodiments 1 to 12, characterized in that the separation column contains at least one further separating incorporation from the group consisting of ordered packages, disordered packages, sequences of dual-flow trays and packing. 14.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 13, characterized in that the passage openings of the cross-flow mass transfer trays the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow of his at least one inlet to his at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, circular, or polygonal or oblong hole-shaped.
  • Thermal separation method according to embodiment 14, characterized in that the passage openings are triangular, or rectangular, or square. 16. Thermal separation process according to any one of embodiments 1 to 15, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of its at least one inlet In addition to at least one downcomer, at least one passage opening for the at least one ascending gas has at least two downcomers for its at least one downcomer. 17.
  • a thermal separation method according to any one of embodiments 1 to 15, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of its at least one inlet In addition to its at least one downcomer, it has at least one throughflow opening for the at least one ascending gas behind at least one downcomer, has at least three downcomers. 18.
  • Thermal separation process characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of his at least one NEN inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas has at least four downcomers.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 15, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive Querstrom mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one feed to his At least one downcomer additionally has at least one passage opening for the at least one ascending gas behind at least one downcomer, has at least five downcomers.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 15, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two consecutive cross-flow
  • Mass transfer trays in the direction of the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas has at least seven downcomers.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 15, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive Querstrom mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one feed to his At least one downcomer additionally has at least one passage opening for the at least one ascending gas behind at least one downcomer, has at least nine downcomers.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 21, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive Querstrom mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one feed to his at least one downcomer additionally still behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, not more than twenty downcomers has.
  • a cross-flow mass transfer tray of the least at least a sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the respective lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas does not have more than fifteen downcomers.
  • Thermal separation method according to one of embodiments 1 to 23, characterized in that the drainage openings of the downcomers of a cross-flow mass transfer tray of at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow of its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one ascending gas having a uniform cross-section.
  • Thermal separation method characterized in that the cross-sectional area FA of the discharge opening of the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive Querstrom mass transfer trays in the direction of the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, at least twice as large as the cross-sectional area FB of the largest passage opening of the cross-flow mass transfer tray is.
  • Thermal separation method according to embodiment 26 characterized in that FA is more than 10 6 x FB.
  • Thermal separation method characterized in that FA is not more than 20 x FB.
  • Thermal separation method according to any one of embodiments 1 to 29, characterized in that the total area of the cross-sectional areas of the outlet openings of at least one downcomer of a Querstrom- mass transfer tray of at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas is not more than 20% of the cross-sectional area of the Querstromstoff-teils.
  • Thermal separation method according to any one of embodiments 1 to 29, characterized in that the total area of the cross-sectional areas of the outlet openings of at least one downcomer of a Querstrom- mass transfer tray of at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, not more than 10% of the cross-sectional area of the Querstromstoff-teils.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 29, characterized in that the total area of the cross-sectional areas of the outlet openings of the at least one downcomer of a Querstromstoff headarguess the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally has at least one passage opening for the at least one ascending gas behind at least one downcomer, does not amount to more than 5% of the cross-sectional area of the transverse flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method characterized in that the total area of the cross-sectional areas of the discharge openings of the at least one downcomer of a cross-flow Stoffoneteils the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer at least one at least one downcomer at least one passage opening for the at least one ascending Has gas, at least 0.2% of the cross-sectional area of the Querstromstoff headarguess.
  • Thermal separation method characterized in that the total area of the cross-sectional areas of the drainage openings of the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays
  • Direction of the cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, at least 0.5% of the cross-sectional area of the Querstromstoff headarguess amounts.
  • Thermal separation process characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of its at least one feed to his at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer at least behind more than a downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas having.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 34, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of its at least one feed to his at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer even behind at least one third of all downcomers at least one passage opening for the at least one ascending Has gas. 37.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 34, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of its at least one inlet at least one passage opening for the at least one rising gas behind its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer, in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer still behind at least half of all downcomers at least one
  • a thermal separation process according to any one of embodiments 1 to 34, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive Querstrom- mass transfer trays in the direction of cross flow of at least an inlet to its at least one downcomer additionally has behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, in the direction of crossflow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind each downcomer at least one passage opening for the has at least one ascending gas.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 34, characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of crossflow tion of its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, is surrounded on all sides by passage openings. 40.
  • a thermal separation process according to any one of embodiments 1 to 39, characterized in that a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the respective lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow of its at least one NEN inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas has a circular cross-section.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow of its at least one inlet at least one passage opening for the at least one ascending gas, in addition to its at least one downcomer, is located in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose area is not more than five-sixths of the half-circle of the cross-flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one feed to his at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas is located in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose surface is not more than four fifths of half the circular area of the cross-flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one feed to his at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas is located in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose surface is not more than three quarters of half the circular area of the cross-flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one feed to his at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas is located in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose surface is not more than two thirds of half the circular area of the cross-flow mass transfer tray.
  • a thermal separation process according to any one of the embodiments 40 to 44, characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray is the at least one succession of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one an inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas is located in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose area is at least one fifth of half the circular area of the cross-flow mass transfer tray.
  • a thermal separation process according to any one of the embodiments 40 to 44, characterized in that the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray is the at least one succession of identical cross-flow mass transfer trays within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one an inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas is located in a circular segment of the cross-flow mass transfer tray whose area is at least a quarter of half the circular area of the cross-flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method according to one of the embodiments 41 to 46, characterized in that the drainage openings of the at least one downcomer are arranged within the circle segment so that on the straight line, the center of gravity of a drain opening with the
  • a thermal separation method according to any one of Embodiments 41 to 47, characterized in that the drainage holes of the at least one drainage channel are arranged inside the circle segment such that the shortest direct connection line from the gravity center of a drainage opening to a point on the peripheral line of the crossflow mass transfer tray is not longer than two Third of the radius of the cross-flow mass transfer tray is.
  • a thermal separation method according to any one of Embodiments 41 to 47, characterized in that the drainage holes of the at least one drainage channel are arranged within the circle segment such that the shortest direct connection line from the gravity center of a drainage opening to a point on the circumferential line of the crossflow mass transfer tray is not longer than three Fifth of the radius of the cross-flow mass transfer tray is.
  • a thermal separation method according to any one of Embodiments 41 to 47, characterized in that the drainage holes of the at least one drainage shaft are arranged inside the circle segment so that the shortest direct connection line from the gravity center of a drainage opening to a point on the peripheral line of the crossflow mass transfer tray does not exceed that is half the radius of the cross-flow mass transfer tray.
  • a thermal separation method according to any one of Embodiments 41 to 47, characterized in that the drainage holes of the at least one drainage channel are arranged inside the circle segment such that the shortest direct connection line from the gravity center of a drainage opening to a point on the peripheral line of the crossflow mass transfer tray is not longer than two Fifth of the radius of the cross-flow mass transfer tray is.
  • Thermal separation method characterized in that the distance between the center of gravity of the discharge opening of the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas, and the geometric center of the circular cross-flow mass transfer tray at least as long as one third of the radius of the cross-flow Substance is soil.
  • Thermal separation method characterized in that the distance between the center of gravity of the discharge opening of the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross-flow from its at least one inlet to its at least one downcomer, at least one through-drain shaft behind at least one has at least as long as two-fifths of the radius of the cross-flow mass transfer tray is the geometric center of the circular cross-flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method characterized in that the distance between the center of gravity of the discharge opening of the at least one downcomer of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of the transverse flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally at least one passage opening downstream of the at least one ascending gas, and the geometric center of the circular cross-flow mass transfer tray at least as long as half the radius of the cross-flow Mass transfer soil is.
  • Thermal separation method according to one of the embodiments 40 to 51, characterized in that the distance between the center of gravity of the outlet opening of the at least one downcomer of a crossflow
  • Cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer even behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas has pulled down as inlet shaft for the respective lower cross-flow mass transfer tray down in that it dips into the liquid flowing on the lower crossflow mass transfer tray.
  • Thermal separation process according to embodiment 56 characterized in that the downwardly drawn inlet duct descending onto the lower crossflow mass transfer tray descends to an inflow area of the lower crossflow mass transfer tray which has no passage openings.
  • Thermal separation method according to embodiment 57, characterized in that the lower cross-flow mass transfer tray has at least one passage opening both in the direction of the transverse flow upstream of the inflow surface and opposite to the direction of the transverse flow behind the inflow surface.
  • Thermal separation method according to embodiment 58, characterized in that the inlet surface of the lower cross-flow mass transfer tray is surrounded on all sides by passage openings.
  • Thermal separation method according to one of the embodiments 1 to 55, characterized in that the at least one downcomer of the respective upper of two consecutive cross-flow mass transfer trays within the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, in which the lower of two successive
  • Thermal separation method in the direction of the cross-flow from its at least one inlet to its at least one downcomer even behind at least one downcomer at least one passage for the at least one rising gas, as Zulaufschacht for the respective lower cross-flow mass transfer tray pulled down only so far is that it does not submerge in the liquid flowing on the lower cross-flow mass transfer tray.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one downcomer has a static or a dynamic liquid closure.
  • Thermal separation method characterized in that the static fluid closure is accomplished by means of a mounted below the outlet of the downcomer collecting tray into which the outlet end protrudes.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 60 to 62, characterized in that the liquid descending in the inlet shaft to the lower cross-flow mass transfer tray on a feed surface of the lower
  • Cross-flow mass transfer tray descends, having the passage openings.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 63, characterized in that at least 20% of the passages of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of the cross flow of his at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas having a uniform cross-section.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 63, characterized in that at least 40% of the passage openings of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the respective lower of two consecutive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one ascending gas having a uniform cross-section.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 63, characterized in that at least 50% of the passage openings of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the respective lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one ascending gas having a uniform cross-section.
  • Thermal separation method characterized in that at least 60% of the passage openings of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within the respective lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one ascending gas having a uniform cross-section.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 63, characterized in that at least 70% of the passage openings of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical Cross-flow mass transfer trays, within which the respective lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas having a uniform cross-section , Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 63, characterized in that at least 80% of the passage openings of a cross-flow mass transfer tray of the at least one sequence of identical
  • Cross-flow mass transfer trays within which the respective lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one downcomer additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one rising gas having a uniform cross-section ,
  • Thermal separation method according to one of the embodiments 1 to 69, characterized in that the passage openings are driving slots having bell passage openings.
  • Thermal separation method characterized in that the passage openings have a rectangular cross-section.
  • the at least one (meth) acrylic monomer is one selected from the group consisting of acrolein, acrylic acid, esters of acrylic acid, methacrolein, methacrylic acid and esters of methacrylic acid.
  • a thermal release process according to any one of embodiments 1 to 72, characterized in that the at least one (meth) acrylic monomer is one selected from the group consisting of hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxypropyl methacrylate, glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, methyl acrylate, methyl methacrylate, n- Butyl acrylate, iso-butyl acrylate, iso-butyl methacrylate, n-butyl methacrylate, tert-butyl acrylate, tert-butyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, ⁇ , ⁇ -dimethylaminoethyl acrylate and N, N-dimethylamino
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 73, characterized in that it is a thermal separation process from the Group consisting of fractional condensation, rectification, absorption, desorption and stripping.
  • a thermal separation process according to any one of embodiments 1 to 73, characterized in that it is a fractional condensation process for separating acrylic acid from an acrylic acid-containing product gas mixture of heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation of a C3 precursor compound of acrylic acid with molecular oxygen to acrylic acid
  • Thermal separation process characterized in that the C3 precursor compound is propene and / or propane.
  • Thermal separation method characterized in that the at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays, within which the lower of two successive cross-flow mass transfer trays in the direction of cross flow from its at least one inlet to its at least one drain shaft additionally behind at least one downcomer at least one passage opening for the at least one ascending gas, a sequence of cross-flow mass transfer trays whose passage openings are slits having Glocken tell trecsö réelleen, in the separation column below this at least one sequence of identical cross-flow mass transfer trays at least a sequence of dual Flow bottoms is attached, the supply of the acrylic acid-containing product gas mixture is carried out in the separation column below the bottom dual-flow tray, and the at least one sequence of dual-F low-bottoms condensed acrylic acid is removed.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 75 to 77, characterized in that the product gas mixture, based on the total amount of the ingredients (contained in it), has the following contents: 1 to 30% by weight of acrylic acid,
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 78, characterized in that the separation column is fed to a gaseous and / or liquid mixture which contains about 2% by weight of at least one (meth) acrylic monomer.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 78, characterized in that the separation column is supplied to a gaseous and / or liquid mixture which contains ä 10 wt .-% of at least one (meth) acrylic monomers.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 78, characterized in that the separation column is supplied to a gaseous and / or liquid mixture which contains ä 20 wt .-% of at least one (meth) acrylic monomers.
  • Thermal separation process according to one of the embodiments 1 to 74, characterized in that the separating column is supplied to a gaseous and / or liquid mixture which contains ⁇ 60 wt .-% of at least one (meth) acrylic monomers.
  • Thermal separation process according to any one of embodiments 1 to 74, characterized in that the separation column is fed to a gaseous and / or liquid mixture which contains a 80% by weight of at least one (meth) acrylic monomer.
  • Thermal separation process according to one of embodiments 1 to 74, characterized in that the separation column is fed to a gaseous and / or liquid mixture which contains a 95% by weight of at least one (meth) acrylic monomer.
  • Circular mass transfer passage having through openings, which has only in one half at least one downcomer with discharge opening and in the half opposite this half no inlet surface free of passage openings and is characterized in that it starts from the
  • the reaction gas mixture to be fed to a tandem reactor reactor line is a mixture of cycle gas and polymer grade propylene (propene) to which primary air is subsequently added.
  • the mixture accomplishes in each case a static mixer.
  • the quantitative ratios are adapted to the operating state of the reactor line and amount before the first-stage reactor:
  • Air 97781 kg / h.
  • the product gas mixture (240369 kg / h) is cooled in a co-current operated spray cooler (quench 1) by direct cooling to a temperature of 109.4 ° C.
  • the liquid (quench liquid 1) to be used for direct cooling of the product gas mixture is a subset of the bottom liquid taken from the bottom of the condensation column described below.
  • the spray cooler of Quenchnikes 1 for direct cooling of the product gas mixture is supplied at the aforementioned temperature only an amount of 434 m 3 / h of withdrawn bottoms liquid. 3750 kg / h of withdrawn bottom liquid are fed to the second stripping column as feed.
  • the resulting in direct cooling mixture of cooled to 109.4 ° C product gas mixture and non-evaporated quench liquid 1 is fed as such in the bottom of the condensation column.
  • the pressure in the sump space and in the quench 1 is 1, 52 bar.
  • the inner diameter of the condensation column is 7.4 m throughout.
  • the second stripping column which is supplied with 3750 kg / h of bottoms liquid withdrawn from the bottom of the condensation column, contains 45 dual-flow trays as separating internals. Like the condensation column, the second stripping column is thermally insulated from the environment (the latter, however, is not essential, ie the process is also possible without such thermal insulation). feasible).
  • the inner diameter of the second stripping column is uniform across all dual-flow trays 2.2 m.
  • the hole diameter of all dual-flow trays is uniformly 14 mm (hole arrangement corresponding to strict triangular division).
  • the feed of the bottoms liquid taken from the condensation column at 3750 kg / h takes place at a temperature of 107.0 ° C. on the eighth dual-flow tray (from below).
  • the energy is supplied to the second stripping column by means of an external forced three-flow tube bundle expansion evaporator (see Basic Operations Chemical Process Engineering, 4th Edition, Steinkopff Verlag Dresden, 1974, p 434). This is fed to 650000 kg / h of from the bottom of the second stripping column with a temperature of 170 ° C and a pressure of 1, 68 bar withdrawn bottoms liquid, which has the following contents:
  • the bottom space of the condensation column is, as already mentioned, at a column height (like all heights of the bottom of the bottom (the sump indentation is not taken into account)) of 8.10 m by a first collecting bottom (collecting bottom, chimney floor with 16 approximately equally distributed roofed chimneys) completed.
  • the length of the swamp feeder is 2.0 m (these are not included in the above 8.10m).
  • the collecting tray is double-walled (the space is continuously purged with ambient air containing lean air (mixture of air and molecular nitrogen, the content of molecular oxygen in the mixture is 6% by volume) (typical currents are 5 to 30 Nl / h) Way is to be maintained in the space a slight overpressure, which counteracts penetration of water vapor through unwanted openings (eg cracks) designed with 1, 5 0 gradient inwards and with a central discharge chute and vent.
  • the free gas cross section is about 30%.
  • the high boiler fraction has the following contents:
  • the bottom temperature is 107.0 ° C and the bottom pressure (at the liquid level) is 1, 52 bar.
  • the first dual-flow bottom of a sequence of initially 15 dual-flow trays.
  • the passages consist of circular openings ments of uniform diameter of 14 mm, with the burr in the separation column pointing down. The arrangement of the centers of the passage circles follows a strict triangular division.
  • the fifteenth dual-flow floor acts as a distributor floor.
  • the column wall between the second collecting tray and the fifteenth dual-flow tray contains two plug-in tubes (DN ⁇ 150) with 45 discharge holes (diameter:
  • the first series (sequence) of dual-flow trays is carried out with a second double-walled tray (the space is continuously described in the same way as described above with lean air (mixture of air and molecular nitrogen, the content of molecular oxygen in the mixture is 6) Purging floor (collecting floor, chimney floor with 16 approximately evenly distributed roofed fireplaces, central chimney gutter with flue, free gas cross-section of ⁇ 30%), which is located 1, 50 m above the last dual-flow floor and directed towards the gutter down a slope of 1, 5 °.
  • the crude acrylic acid cooled to 43.2 ° C at the temperature of 103329 kg / h at the second trap bottom and heat-integrated cooled to 43.2 ° C is cooled to a temperature of 20 ° C by indirect heat exchange in two further exchanged stages against cooling water and cold water as refrigerant optionally buffered in a tank farm. Then, the cooled crude acrylic acid is added a partial flow of 2494 kg / h of from the second side draw of the condensation column with 61, 2 ° C taken and cooled to 20.7 ° C acid water.
  • the sour water has the following contents:
  • the respective cooling medium is thereby countercurrent to the crystallizing mixture by the respective crystallizer of cooling disk
  • the respective cooling medium is guided in the form of two parallel streams over the cooling plates of the respective crystallizer divided
  • the second current passes through the numerically even cold plates, the other current passes through the numerically odd cold plates (numbering of the cooling plates in the direction of flow starting with 1).
  • the respective amount of cooling medium per crystallizer is a total of 180-220 t / h (metric tons), ie 90-1 10 t / h per stream.
  • the pressure loss per cooling disk is 60 to 100 mbar.
  • the inlet temperature of the cooling medium (the brine) is +2.0 to +2.5 ° C.
  • the outlet temperature is about 3.0 ° C higher.
  • the wall thickness of the cooling surfaces made of stainless steel is 4 mm.
  • the heat transfer coefficient is on the side at about 1500 to 2500 W / (m 2 »K).
  • the heat transfer coefficients are usually 350 to 500 W / (m 2 K).
  • the specific cooling capacity is 1, 5 to 2.0 kW / m 2 cooling surface.
  • the dehydrated crude acrylic acid is passed continuously from back to front through the respective crystallizer (pumped or overflow controlled).
  • the one-phase, drained, crude acrylic acid thickens (residence time 1.5 to 2.5 hours) to form a two-phase, acrylic acid crystals containing solid phase suspension at a temperature of 7 to 8.5 ° C and a solids content at the outlet of about 25 wt. -%.
  • the mass density of the suspension is usually from 1 10 to 11 15 kg / m 3 .
  • the speed of the wiper is 5 to 6 revolutions per minute.
  • a hollow profile eg, in the simplest embodiment, a pipe
  • a second heat carrier eg likewise water / glycol mixture
  • a temperature above the crystallization temperature usually from the temperature range 8 to 20 ° C, preferably 10 to 14 ° C.
  • the wipers are preferably segmented in the radial direction
  • the specific contact pressure of the wiper is in the installed state perpendicular to the cooling surface at 3 to 5 N per cm active wiper edge length.
  • a wiper material is high molecular weight polyethylene or ultra high molecular weight polyethylene, for example Multilene ® PE 1000 is used.
  • the shaft drives paddles (expediently two each in symmetrical arrangement between two cooling disks and before the first and last cooling disks), which effect an improved mixing.
  • WO 03/041833, EP-A 1 305 097, DE-A 101 56 016, DE-A 10 2005 018 702 and DE-A 102 23 058 are described in order to separate the mother liquor from the suspension crystallizate.
  • the washing column diameter is 1.4 m.
  • the loading of the washing columns with crystal suspension takes place by means of a centrifugal pump (type channel wheel), whereby the quantity control preferably takes place via a speed control of the pump.
  • the control flow pump is also designed as a centrifugal pump with control valve.
  • the control flow amount used to control a wash column is 5 to 60 t / h, usually 8 to 30 t / h.
  • Typical ratios of effective transport pressure difference to effective wash pressure difference are 1, 1 to 3, usually 1, 2 to 1, 8.
  • the blade speed is usually at values of 5 to 10 per minute.
  • the temperature in the melt circuit is normally 13 to 16 ° C.
  • the detection of the filtration front is carried out according to DE-A 10 2005 018 702 via two mutually relative pressure drop measurements over different bed lengths. The wash front is controlled by means of temperature measurement in the crystal bed.
  • the overall height of the crystal bed is due to regulation at 250 to 1500 mm, usually at 600 to 1 100 mm.
  • the wash front is typically 80 to 180 mm above the knife.
  • a centrifugal pump with a product-side flushing of the shaft seal (mechanical seal, double design) is suitable as a melt circuit pump.
  • the circulating amount in the respective melt circuit is 10 to 15 m 3 / h per tonne of cleaned crystals removed with the knife (the stabilization of the melt circle can be column-specific with 200 to 300 ppm by weight MEHQ, or with 40 to 70, depending on the subsequent use Ppm by weight MEHQ, or with 100 to
  • the separated in the wash columns mother liquor is first moved into a heatable collection container and from there into a tank. From this it is heated (as already mentioned as total amount of 78080 kg / h) heated to 93 ° C and in an amount of 70080 kg / h together with 47517 kg / h at the second collecting bottom removed crude acrylic acid on the fifteenth dual-flow Bottom of the condensation column (calculated from below) recycled.
  • 8000 kg / h of the heat-in-solution heated mother liquor are fed to the second stripping column at its head (as reflux liquid).
  • the addition at the top of the second stripping column is carried out via a ring line with 8 down and an upward spray nozzle evenly distributed over the cross section.
  • the composition of this recycled mother liquor is as follows: 93.0% by weight of acrylic acid,
  • cross-flow mass transfer tray 1, 50 m above the top cross-flow mass transfer tray according to the invention (cross-flow hood bottom) is the third catch bottom (collection bottom, chimney tray with 16 evenly distributed roofed fireplaces, central gutter, bottom 1, 5 ° inclined to the gutter). From the third bottom of the catch, 828,725 kg / h sour water at a temperature of 61.2 ° C and at a pressure of ⁇ 1, 25 bar are withdrawn as a second side draw.
  • the sour water has, as already mentioned, the following contents:
  • 326494 kg / h of the withdrawn sour water are cooled to a temperature of 20.7 ° C (the cooling is carried out together with the above acid water flow through multi-stage indirect heat exchange, the last cooling step from 26.5 ° C to 20.7 ° C takes place separated and heat integrated (liquid polymer grade propylene is used as a refrigerant and evaporates, the resulting gaseous propylene is then used to form the reaction gas mixture for the gas phase partial oxidation).
  • 324000 kg / h of the acid water cooled down to 20.7 ° C are returned at this temperature to the uppermost of the valve trays to be described below.
  • 2494 kg / h of the cooled to 20.7 ° C acid water are added at this temperature, as already described, the crystallisatively to be purified crude acrylic acid.
  • 1 1018 kg / h of the withdrawn sour water are supplied (with the temperature of 61, 2 ° C) for the purpose of the still to be carried out in the following extraction of the extraction column.
  • the pressure at the top of the condensation column is 1.17 bar.
  • the residual gas is heated to 27 ° C and then 122641 kg / h of this residual gas are compressed via a cycle gas compressor to a pressure of 3.3 bar, the temperature rises to about 161 ° C. 102641 kg / h of the compressed residual gas are recycled as recycle gas in the gas phase partial oxidation. 17793 kg / h of the compressed residual gas are the first stripping column for the purpose of stripping the extract from the sour water extraction fed and 2207 kg / h of the compressed residual gas are fed directly to the second stripping column.
  • the extraction column for the extraction of acid water contains, as separable internals flush-mounted perforated structured packings (height of a packing element: 200 mm) of stainless steel sheets (material 1 .4571) of the type Montz-Pak B1 -350 with an active total height of 14 m, which are arranged one above the other ,
  • the inner diameter of the extraction column is uniformly over all packs 1000 mm. Its height is 19 m.
  • Palatinol® ® A is used as extracting agents.
  • Bottom and top vessel of the column are expanded in diameter to 1.4 m (bottom) or 1.6 m (top) in order to improve the phase separation in the bottom and to reduce the entrainment of extractant in the top of the column.
  • a bed of plastic filling bodies eg polyethylene or Teflon
  • the recycled extractant has the following contents:
  • the specific mass of the sour water is 961, 9 kg / m 3 .
  • the extractant is also given through corresponding passages (holes of diameter 5 mm) having manifolds.
  • the sour water forms the continuous phase and the extractant forms the droplet-shaped dispersed phase (droplet diameter lying in the range of 2 to 5 mm), which descends in the aqueous phase.
  • the bottom of the extraction column is 13292 kg / h extracted extract, which has the following contents (temperature ⁇ 60.9 ° C):
  • the total amount of the extract is fed to the top of the first stripping column.
  • the extract is heated to 1 1 1 ° C by indirect heat exchange in a heat exchanger.
  • the first stripping column contains 5 dual-flow trays and 15 con- conventional (single-flow (see WO 2008/090190 A1)) cross-flow Thormann floors. Like the extraction column, the first stripping column is thermally insulated from the environment. The inner diameter of the first stripping column is uniform over all soils 1.7 m.
  • the hole diameter of the dual-flow trays is uniformly 14 mm (hole arrangement corresponding to strict triangular pitch).
  • Above the uppermost dual-flow tray there are 15 conventional single-flow, cross-flow, Thormann trays, which are arranged equidistantly (500 mm distance). These Thormann trays are designed in such a way that in each case an opposite flow direction of the liquid is generated via the arrangement of the drive slots in the hoods of the Thormann trays in successive grooves in the crossflow direction.
  • the opening ratio gas passage area based on the cross-section
  • cross-flow hood floors according to the invention above the hydraulically sealed "distributor" hood floor mounted between the dual-flow trays and the cross-flow hood floors according to the invention are replaced by a sequence of identical cross-flow hood floors, which are only of a transverse flow hood base according to the invention distinguish that the downcomers of the cross-flow hood bottom according to the invention are fused to a single downcomer with the same (total) cross-sectional area and this downcomer in the at least one inlet opposite half of the cross-flow mass transfer tray is located at the outer edge and all rows of passages of the mass transfer tray opposite to the crossflow direction in front of a downcomer (ie, in the cross-flow direction is no passage opening behind the downcomer).

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Abstract

Ein thermisches Trennverfahren zwischen einem in einer Trennkolonne aufsteigenden Gas und einer in der Trennkolonne absteigenden Flüssigkeit, die (Meth)acrylmonomere enthalten, wobei die Trennkolonne eine Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden enthält, deren Querstrom-Stoffaustauschböden in Querstromrichtung sowohl vor als auch hinter einem Ablaufschacht für die absteigende Flüssigkeit Durchtrittsöffnungen für das aufsteigende Gas aufweisen, sowie solche Querstrom-Stoffaustauschböden und eine solche in einer Trennkolonne enthaltene Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden.

Description

Thermisches Trennverfahren Beschreibung Vorliegende Erfindung betrifft ein in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden
Trennkolonne durchgeführtes thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Trennkolonne absteigenden Flüssigkeit, von denen wenigstens eines (Meth)acrylmonomere enthält, wobei es sich bei wenigstens einem Teil der trennwirksamen Einbauten um wenigstens eine Abfolge von wenigstens zwei baugleichen (identischen) Querstrom- Stoffaustauschböden handelt, die wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen, durch den hindurch vom jeweiligen Querstrom-Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigt, und die Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge in der Trennkolonne so übereinander angeordnet sind, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Querstrom-Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander verdreht (gedreht) angebracht sind, wodurch sich ihre Ablaufschächte auf einander gegenüber liegenden Seiten (in einander gegenüberliegenden Hälften) der Trenn- kolonne befinden, der wenigstens eine Ablaufschacht des oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens einen Zulaufschacht für den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden bildet, durch den Flüssigkeit vom oberen Querstrom-Stoffaustauschboden als wenigstens ein Zulauf auf den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden absteigt, die durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit, über den (gesamten) unteren Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet, von dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden quer über den Boden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens strömt, und - sich zwischen dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden und dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens (trennwirksame) Durchtrittsöffnungen befinden, durch die das wenigstens eine Gas durch den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden hindurch aufsteigt. Die Schreibweise (Meth)acrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für„Acryl- monomere und/oder Methacrylmonomere".
Der Begriff Acrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für„Acrolein, Acrylsaure und/oder Ester der Acrylsaure".
Der Begriff Methacrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für„Methacrolein, Methacrylsäure und/oder Ester der Methacrylsäure". Im Besonderen sollen die in dieser Schrift angesprochenen (Meth)acrylmonomere die nachfolgenden (Meth)acrylsäureester umfassen: Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylme- thacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Glycidylacrylat, Glycidylme- thacrylat, Methylacrylat, Methylmethacrylat, n-Butylacrylat, iso-Butylacrylat, iso- Butylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, tert.-Butylacrylat, tert.-Butylmethacrylat, Ethylac- rylat, Ethylmethacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, N,N- Dimethylaminoethylacrylat und N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat.
(Meth)acrylmonomere sind wichtige Ausgangsverbindungen zur Herstellung von Polymerisaten, die z.B. als Klebstoffe oder als Wasser super absorbierende Materialien in Hygieneartikeln Verwendung finden.
Großtechnisch werden (Meth)acrolein und (Meth)acrylsäure vorwiegend durch katalyti- sche Gasphasenoxidation geeigneter C3-/C4-Vorläuferverbindungen (oder von Vorläuferverbindungen derselben) hergestellt. Im Fall von Acrolein und Acrylsaure werden als solche Vorläuferverbindungen bevorzugt Propen und Propan verwendet. Im Fall der Methacrylsäure und des Methacroleins sind iso-Buten und iso-Butan die bevorzugten Vorläuferverbindungen.
Neben Propen, Propan, iso-Buten und iso-Butan eignen sich als Ausgangsstoffe je- doch auch andere 3 bzw. 4 Kohlenstoffatome enthaltende Verbindungen wie z.B. iso- Butanol, n-Propanol oder Vorläuferverbindungen derselben wie z.B. der Methylether von iso-Butanol. Acrylsäure kann auch durch gasphasenkatalytische Oxidation von Acrolein erzeugt werden. Methacrylsäure kann auch durch gasphasenkatalytische Oxidation von Methacrolein erzeugt werden.
Im Rahmen solcher Herstellverfahren werden normalerweise Produktgasgemische erhalten, aus welchen die (Meth)acrylsäure bzw. das (Meth)acrolein abgetrennt werden muss. Ester der (Meth)acrylsäure sind z.B. durch direkte Umsetzung von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrolein mit den entsprechenden Alkoholen erhältlich. Allerdings fallen auch in diesem Fall zunächst Produktgemische an, aus denen die
(Meth)acrylsäureester abgetrennt werden müssen. Für vorstehende Abtrennungen werden häufig Trennverfahren angewendet, die in trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonnen durchgeführt werden. In diesen Trennkolonnen werden vielfach gasförmige (aufsteigend) und flüssige (absteigend) Stoffströme im Gegenstrom geführt, wobei wenigstens einer der Stoffströme wenigs- tens ein (Meth)acrylmonomeres enthält. Infolge der zwischen den Stoffströmen bestehenden Ungleichgewichte findet ein Wärme- und Stoffaustausch statt, der letztlich die in der Trennkolonne gewünschte Abtrennung (bzw. Auftrennung) bedingt. In dieser Schrift sollen solche Trennverfahren als thermische Trennverfahren bezeichnet werden.
Beispiele für und damit Element der in dieser Schrift verwendeten Ausdrucksweise „thermische Trennverfahren" sind die fraktionierende Kondensation (vgl. z.B. DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 ) und die Rektifikation (bei beiden wird aufsteigende Dampfphase im Gegenstrom zu absteigender Flüssigphase geführt; die Trennwirkung beruht darauf, dass die Dampfzusammensetzung im Gleichgewicht von der Flüssigzusammensetzung verschieden ist), die Absorption (wenigstens ein aufsteigendes Gas wird zu wenigstens einer absteigenden Flüssigkeit im Gegenstrom geführt; die Trennwirkung beruht auf der unterschiedlichen Löslichkeit der Gasbestandteile in der Flüssigkeit) und die Desorption (der Umkehrprozess zur Ab- sorption; das in der Flüssigphase gelöste Gas wird durch Partialdruckerniedrigung abgetrennt; erfolgt die Partialdruckerniedrigung des in der Flüssigphase Gelösten wenigstens teilweise dadurch, dass ein Trägergas durch die Flüssigphase geleitet wird, bezeichnet man dieses thermische Trennverfahren auch als Strippung; alternativ oder auch zusätzlich (zeitgleich als Kombination) kann die Partialdruckerniedrigung durch eine Absenkung des Arbeitsdruckes bewirkt werden).
Beispielsweise kann die Abtrennung von (Meth)acrylsäure bzw. (Meth)acrolein aus dem Produktgasgemisch der katalytischen Gasphasenoxidation so durchgeführt werden, dass die (Meth)acrylsäure bzw. das (Meth)acrolein durch Absorption in ein Lö- sungsmittel (z.B. Wasser oder ein organisches Lösungsmittel) oder durch fraktionierende Kondensation des Produktgasgemisches zunächst grundabgetrennt und das dabei anfallende Absorbat bzw. Kondensat nachfolgend unter Erhalt von mehr oder weniger reiner (Meth)acrylsäure bzw. (Meth)acrolein weiter aufgetrennt wird (vgl. z.B. DE-10332758 A1 , DE 10243625 A1 , WO 2008/090190 A1 , DE 10336386 A1 , DE 19924532 A1 , DE 19924533 A1 , DE 102010001228 A1 , WO 2004/035514 A1 , EP 1 125912 A2, EP 982289 A2, EP 982287 A1 und DE 10218419 A1 ).
Die vorstehend angesprochene fraktionierende Kondensation unterscheidet sich von der herkömmlichen Rektifikation vor allem dadurch, dass das aufzutrennende Gemisch der Trennkolonne gasförmig (d.h., vollständig in die Dampfform überführt) zugeführt wird. Die bereits angesprochenen, (Meth)acrylmonomere enthaltenden, gasförmigen oder flüssigen Gemische können die (Meth)acrylmonomere sowohl in mehr oder weniger reiner Form als auch in Verdünnung (z.B. mit Lösungsmittel oder mit Verdünnungsgasen) befindlich enthalten.
Das Lösungsmittel kann dabei sowohl wässrig als auch ein organisches Lösungsmittel sein, wobei die spezifische Art des organischen Lösungsmittels im Wesentlichen unbeachtlich ist. Das Verdünnungsgas kann z.B. Stickstoff, Kohlenoxid (CO und/oder CO2), Sauerstoff, Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch aus diesen Gasen sein.
Das heißt, unter anderem auf dem Weg der Gewinnung von (Meth)acrylmonomeren werden auf unterschiedlichste Art und Weise thermische Trennverfahren auf gasförmige und/oder flüssige Stoffgemische angewendet, deren Gehalt an
(Meth)acrylmonomeren > 2 Gew.-%, oder > 10 Gew.-%, oder > 20 Gew.-%, oder > 40 Gew.-%, oder > 60 Gew.-%, oder > 80 Gew.-%, oder > 90 Gew.-%, oder > 95 Gew.-%, oder > 99 Gew.-% betragen kann und die entsprechenden Trennkolonnen zugeführt werden.
Die Anreicherung der (Meth)acrylmonomeren kann dabei sowohl am Kopf als auch im Sumpf der Trennkolonne erfolgen. Selbstredend können aber auch im oberen, unteren oder mittleren Teil der Trennkolonne (Meth)acrylmonomere angereichert enthaltende Fraktionen entnommen werden.
Die in den Trennkolonnen enthaltenen trennwirksamen Einbauten verfolgen bei den thermischen Trennverfahren den Zweck, die Oberfläche für den die Auftrennung in der Trennkolonne bewirkenden Wärme- und Stoffaustausch („die Austauschfläche") zu erhöhen.
Als solche Einbauten kommen z.B. Packungen, Füllkörper und/oder Stoffaustauschbö- den in Betracht. Häufig werden als Trennkolonnen solche verwendet, die wenigstens als einen Teil der trennwirksamen Einbauten wenigstens eine Abfolge von Stoffaustauschböden enthalten.
Stoffaustauschböden verfolgen den Zweck, in der Trennkolonne in Form von auf ihnen sich ausbildenden Flüssigkeitsschichten Gebiete mit im Wesentlichen geschlossenen flüssigen Phasen zur Verfügung zu stellen. Die Oberfläche des in der Flüssigkeitsschicht aufsteigenden und sich dabei in der flüssigen Phase verteilenden Dampf- bzw. Gasstroms ist dann die maßgebliche Austauschfläche. Unter einer Abfolge von Stoffaustauschböden wird dabei eine Aufeinanderfolge (ein Nacheinander) von wenigstens zwei in der Trennkolonne übereinander angeordneten, im Regelfall baugleichen (d.h., identischen), Stoffaustauschböden verstanden. Anwendungstechnisch vorteilhaft ist der lichte Abstand zwischen zwei in einer solchen Serie (Reihe) von Stoffaustauschböden unmittelbar aufeinanderfolgenden Stoffaustauschböden einheitlich gestaltet (d.h., die Stoffaustauschböden sind in der Trennkolonne äqui- distant übereinander angeordnet). Die einfachste Ausführungsform eines Stoffaustauschbodens ist der sogenannte Regensiebboden. Dabei handelt es sich um eine Platte bzw. um zu einer Platte zusammengefügte Plattensegmente, die für die aufsteigende Gas- bzw. Dampfphase (die Begriffe„gasförmig" und„dampfförmig" werden in dieser Schrift synonym verwendet) über die Platte verteilte und im Wesentlichen plane Durchtrittsöffnungen, z.B. runde Löcher und/oder Schlitze, aufweist (vgl. z.B. DE 10230219 A1 , EP 1279429 A1 , US-A 3988213 und EP 1029573 A1 ). Darüber hinausgehende Öffnungen (z.B. wenigstens einen Ablaufschacht (wenigstens ein Ablaufsegment)) weisen Regensiebböden nicht auf. Durch diese Abwesenheit von Ablaufschächten müssen sich sowohl das in der Trennkolonne aufsteigende Gas (der in der Trennkolonne aufsteigende Dampf) als auch die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit entgegengesetzt strömend im zeitlichen Wechsel durch die (gleichen) Durchtrittsöffnungen (durch die offenen Querschnitte der Durchtrittstellen) bewegen. Man spricht auch vom„dual-flow" von aufsteigendem Gas und absteigender Flüssigkeit durch die Durchtrittsöffnungen, weshalb in der Literatur für solche Stoffaustauschböden häufig auch der Begriff„Dual-Flow- Böden" verwendet wird.
Der Querschnitt der Durchtrittsöffnungen eines Dual-Flow-Bodens wird in an sich bekannter Weise seiner Belastung angepasst. Ist er zu klein, strömt das aufsteigende Gas mit so hoher Geschwindigkeit durch die Durchtrittsöffnungen, dass die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit im Wesentlichen ohne Trennwirkung mitgerissen wird. Ist der Querschnitt der Durchtrittsöffnungen zu groß, bewegen sich aufsteigendes Gas und absteigende Flüssigkeit im Wesentlichen ohne Austausch aneinander vorbei und der Stoffaustauschboden läuft Gefahr trocken zu laufen. D.h., der trennwirksame Arbeitsbereich eines Regensiebbodens (Dual-Flow-Boden) weist zwei Grenzen auf. Eine minimale Grenzgeschwindigkeit des aufsteigenden Gases muss gegeben sein, damit auf dem Regensiebboden eine gewisse Flüssigkeitsschicht gehalten wird, um ein trennwirksames Arbeiten des Regensiebbodens zu ermöglichen. Die obere Grenze der Geschwindigkeit des aufsteigenden Gases ist durch den Flutpunkt festgelegt, wenn die Gasgeschwindigkeit zum Stau der Flüssigkeit auf dem Regensiebboden führt und ihr Durchregnen verhindert wird.
Die Längstausdehnung der Durchtrittsöffnungen eines technischen Dual-Flow-Bodens (= längste direkte Verbindungslinie zweier auf der Umrisslinie des Querschnitts der Durchtrittsöffnung liegender Punkte) beträgt in typischer Weise 10 bis 80 mm (vgl. z.B. DE 10156988 A1 ). Normalerweise sind die Durchtrittsöffnungen innerhalb eines Regensiebbodens identisch (d.h., sie weisen alle die gleiche geometrische Form und den gleichen Querschnitt (die gleiche Querschnittsfläche) auf). Anwendungstechnisch zweckmäßig handelt es sich bei ihren Querschnittsflächen um Kreise. D.h., bevorzugte Durchtrittsöffnungen von Regensiebböden sind kreisförmige Bohrungen. Die Relativanordnung der Durchtrittsöffnungen eines Regensiebbodens folgt vorteilhaft einer strengen Dreiecksteilung (vgl. z.B. DE 10230219 A1 ). Selbstverständlich können die Durchtrittsöffnungen innerhalb ein und desselben Regensiebbodens auch unterschiedlich gestaltet sein (über den Regensiebboden variieren).
Anwendungstechnisch vorteilhaft umfasst eine Abfolge von Regensiebböden in einer Trennkolonne baugleiche (identische) Regensiebböden, die vorzugsweise äquidistant übereinander angeordnet sind.
Gemäß der DE 10156988 A1 können aber auch Abfolgen von Regensiebböden in Trennkolonnen zur Anwendung kommen, deren Querschnitt (bevorzugt kreisförmig) innerhalb eines Dual-Flow-Bodens zwar einheitlich gestaltet ist, innerhalb der Abfolge jedoch variiert (z.B. von unten nach oben abnimmt).
In der Regel schließt jeder Dual-Flow-Boden einer entsprechenden Bodenabfolge mit der Wand der Trennkolonne bündig ab. Es gibt aber auch Ausführungsvarianten, bei denen zwischen Kolonnenwand und Boden ein Zwischenraum besteht, der nur teilweise durch Brücken unterbrochen ist. Neben den eigentlichen Durchtrittsöffnungen weist ein Regensiebboden üblicherweise allenfalls noch Öffnungen auf, die der Befestigung des Bodens auf Auflageringen oder ähnlichem dienen (vgl. z.B. DE 10159823 A1 ).
Im normalen Arbeitsbereich einer Abfolge von Regensiebböden regnet die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit in Tropfen von Dual-Flow-Boden zu Dual-Flow- Boden, d.h., die zwischen den Dual-Flow-Böden aufsteigende Gasphase wird von einer zerteilten Flüssigkeitsphase durchsetzt. Die auf dem jeweils unteren Regensiebboden auftreffenden Tropfen werden beim Auftreffen teilweise versprüht. Der durch die Durchtrittsöffnungen strömende Gasstrom sprudelt durch die auf der Oberfläche des Bodens gebildete Flüssigkeitsschicht, wobei ein intensiver Stoff- und Wärmeaustausch zwischen der Flüssigkeit und dem Gas stattfindet.
Der Querschnitt einer Trennkolonne ist in der Regel kreisförmig. Dies trifft in entsprechender Weise auf die zugehörigen Stoffaustauschböden zu.
Für die Zwecke dieser Schrift verwendbare Dual-Flow-Böden sind z.B. in Technische Fortschrittsberichte, Bd. 61 , Grundlagen der Dimensionierung von Kolonnenböden, Seite 198 bis 21 1 , Verlag Theodor Steinkopf, Dresden (1967) und in der DE 10230219 A1 beschrieben.
Von der vorstehend beschriebenen Abfolge von Regensiebböden, die Stoffaustauschböden ohne Zwangsführung der auf den Boden absteigenden Flüssigkeit auf dem Bo- den umfasst, werden Abfolgen von Stoffaustauschböden mit einer solchen Flüssigkeitszwangsführung unterschieden.
Diese Stoffaustauschböden sind dadurch gekennzeichnet, dass sie neben den bereits beschriebenen Durchtrittsöffnungen zusätzlich wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen. Dabei handelt es sich um wenigstens eine im Stoffaustauschboden befindliche Ablauföffnung, der die auf den Stoffaustauschboden abgestiegene Flüssigkeit (z.B. über ein Ablaufwehr (dieses kann in einfachster Ausführungsform eine Verlängerung der Ablauföffnung mit einem Hals (einem Kamin; im Fall einer kreisförmigen Ablauföff- nung einer Röhre) nach oben sein)) zufließt, und die in einen zum in der Abfolge darunter liegenden Stoffaustauschboden zulaufenden Schacht ausläuft, der in der Regel zu einer in Kolonnenlängsrichtung weisenden Achse zentralsymmetrisch ausgebildet ist. Der Querschnitt des Schachts kann entlang dieser Achse variieren (sich z.B. verjüngen) oder auch konstant sein.
Durch den wenigstens einen Ablaufschacht des Stoffaustauschbodens kann innerhalb einer Abfolge derartiger Stoffaustauschböden die von einem höher gelegenen Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit unabhängig vom nach wie vor durch die Durchtrittsöffnungen dieses Stoffaustauschbodens aufsteigenden Gas bzw. Dampf als wenigstens ein Zulauf an Flüssigkeit auf den nächst tiefer gelegenen Stoffaustauschboden der Abfolge absteigen.
Wesentliche Grundlage für diese Auftrennung der Strömungswege von absteigender Flüssigkeit und aufsteigendem Gas ist der hydraulische Verschluss (der Flüssigkeits- verschluss oder auch Schachtverschluss) des jeweiligen Ablaufschachtes für das aufsteigende Gas (ein Ablaufschacht darf für das aufsteigende Gas keinen Bypass an den Durchtrittsöffnungen vorbei bilden; der Gasstrom (der Dampfstrom) darf nicht durch einen Ablaufschacht an den Durchtrittsöffnungen vorbei aufsteigen). Ein solcher hydraulischer Verschluss kann z.B. dadurch erreicht werden, dass man den Ablaufschacht so weit nach unten zieht (so weit nach unten auslaufen lässt), dass er tief genug in die auf dem nächst tiefer gelegenen Stoffaustauschboden der Abfolge befindliche Flüssigkeitsschicht eintaucht (ein solcher Verschluss wird in dieser Schrift auch als„statischer Verschluss" bezeichnet). Der hierfür notwendige Flüssigkeitsstand kann auf dem tiefer gelegenen Stoffaustauschboden z.B. durch die Höhe entsprechender Ablaufwehre gewährleistet werden.
Eine derartige Ausführung hat jedoch den Nachteil, dass der Bereich des tiefer gelegenen Stoffaustauschbodens, der sich unmittelbar unterhalb des Auslaufquerschnitts eines Ablaufschachtes des darüber befindlichen Stoffaustauschbodens (die sogenannte Zulauffläche) befindet, keine Durchtrittsöffnungen für das aufsteigende Gas aufweisen kann und so nicht für den Stoff- und Wärmeaustausch zwischen der auf dem tiefer gelegenen Stoffaustauschboden ausgebildeten Flüssigkeitsschicht und dem aufsteigenden Gas zur Verfügung steht.
Bei einer alternativen Ausführungsform ist das untere Auslaufende des Ablaufschach- tes so weit hochgezogen, dass es nicht mehr in die auf dem darunter liegenden Stoffaustauschboden befindliche Flüssigkeitsschicht eintaucht. In diesem Fall verbleibt zwischen dem unteren Ende des wenigstens einen Ablaufschachts und dem Stoffaustauschboden, auf den der Ablaufschacht zuläuft, ein ausreichend großer Zwischenraum, in dem sich eine Sprudelschicht ausbilden und ein Stoff- und Wärmeaustausch zwischen einer (auf dem unteren Stoffaustauschboden) auflaufenden Flüssigkeitsschicht und einem (durch diesen Boden) aufsteigenden Gas stattfinden kann. D.h., in diesem Fall kann auch die„Zulauffläche" des wenigstens einen Ablaufschachtes auf dem darunter befindlichen Stoffaustauschboden Durchtrittsöffnungen aufweisen und so die verfügbare Austauschfläche des Stoffaustauschbodens, und damit seine Trennwir- kung vergrößert werden.
Ein statischer Flüssigkeitsverschluss des Ablaufschachtes kann in diesem Fall z.B. mit Hilfe einer unter dem Auslaufende des Ablaufschachtes angebrachten Auffangtasse bewirkt werden. Anwendungstechnisch zweckmäßig wird in diesem Fall die Mantel- wand der Auffangtasse so weit hochgezogen, dass das Auslaufende des Ablaufschachts in die Auffangtasse eintaucht (es ist auch möglich, die Unterkante des Ablaufschachts an der Oberkante der Auffangtasse enden zu lassen). Beim Betrieb der Kolonne sammelt sich in der Auffangtasse die durch den Ablaufschacht herabströmende Flüssigkeit so lange, bis diese über die Oberkante der Mantelwand der Auffangtas- se abfließt. Die Unterkante des Ablaufschachts taucht in die in der Auffangtasse befindliche Flüssigkeit ein und die Auffangtasse bildet einen siphonartigen Flüssigkeitsverschluss des Ablaufschachtes.
Alternativ kann ein hochgezogener Ablaufschacht auch dynamisch verschlossen wer- den. Hierzu kann der Ablaufschacht z.B. an seinem unteren Ende mit einem Boden verschlossen werden, der mit Austrittsöffnungen versehen ist, die so dimensioniert sind, dass die Flüssigkeit im Ablaufschacht aufgestaut und das Eindringen von Gas verhindert wird (vgl. z.B. EP 0882481 A1 und DE 10257915 A1 ). Der Schachtver- schluss wird in diesem Fall dynamisch durch den Druckverlust, der an den Austrittsöff- nungen entsteht, hergestellt. D.h., beim statischen Verschluss erfolgt der Verschluss des Ablaufschachtes dadurch, dass dessen Auslaufende in gestaute Flüssigkeit eintaucht, und beim dynamischen Verschluss bewirken konstruktive Merkmale am Auslaufende des Ablaufschachts, dass die austretende (auslaufende) Flüssigkeit einen Druckverlust erleidet, der im Ablaufschacht einen Rückstau der in selbigem absteigen- den Flüssigkeit bewirkt, welcher den Verschluss bedingt. Im einfachsten Fall kann ein solcher Druckverlust dadurch verursacht werden, dass man den Querschnitt der Austrittsöffnung des Ablaufschachts im Vergleich zum mittleren Querschnitt des Schachts klein wählt. Für ein trennwirksames Arbeiten einer Abfolge von derartigen Stoffaustauschböden ist die Ausführung des wenigstens einen Ablaufschachtes relevant. Einerseits muss der Querschnitt des wenigstens einen Ablaufschachts hinreichend groß gewählt werden (in der Regel ist die entsprechende Querschnittsfläche größer als die Querschnittsfläche einer Durchtrittsöffnung), damit die Flüssigkeit auch bei der maximalen Belastung der Trennkolonne mit selbiger noch sicher durch den wenigstens einen Ablaufschacht absteigen kann und nicht bis auf den darüber liegenden Boden zurückstaut. Auf der anderen Seite muss sichergestellt werden, dass auch bei minimaler Flüssigkeitsbelastung der hydraulische Verschluss des wenigstens einen Ablaufschachtes noch besteht.
Bei geringer Gasbelastung besteht ebenfalls die Gefahr eines Durchregnens von Flüssigkeit durch die Durchtrittsöffnungen. Darüber hinaus muss sich die Flüssigkeit in einem Ablaufschacht so weit aufstauen können, bis das Gewicht der gestauten Flüssig- keitssäule ausreicht, um die Flüssigkeit in den Gasraum unterhalb des zum Ablaufschachts gehörigen Stoffaustauschbodens zu befördern. Diese Rückstauhöhe bestimmt die erforderliche Mindestlänge des Ablaufschachts und bestimmt so den in einer Abfolge entsprechender Stoffaustauschböden erforderlichen Bodenabstand mit. Wesentlicher Mitbestimmungsfaktor für vorstehende Rückstauhöhe (Rückstaulänge) ist der Druckverlust ΔΡ eines Stoffaustauschbodens. Diesen Druckverlust erleidet das aufsteigende Gas beim Durchströmen der Durchtrittsöffnungen sowie der„hydrostatischen" Höhe der Sprudelschicht auf dem Stoffaustauschboden. Er ist dafür verantwortlich, dass der Druck in der Gasphase einer Abfolge solcher Stoffaustauschböden von oben nach unten zunimmt. Für den„hydrostatischen" Druck hp der im Ablaufschacht gestauten Flüssigkeit eines Stoffaustauschbodens muss daher wenigstens die Bedingung hp > ΔΡ des Stoffaustauschbodens erfüllt sein. Diese Zusammenhänge sind dem Fachmann z.B. aus der EP 1704906 A1 ebenso bekannt, wie die Möglichkeit, mit einem Zulaufwehr auf dem tiefer liegenden Stoffaustauschboden sicherzustellen, dass bei statischem Verschluss des Ablaufschachtes des oberhalb gelegenen Stoffaus- tauschbodens in der Flüssigkeitsschicht auf dem tiefer liegenden Stoffaustauschboden, der Schachtverschluss auch bei geringer Belastung mit absteigender Flüssigkeit noch besteht. Allerdings erhöht die Mitverwendung eines Zulaufwehrs die Rückstauhöhe, die im Ablaufschacht erforderlich ist, um die in selbigem gestaute Flüssigkeit auf den tiefer gelegenen Stoffaustauschboden zu drücken. Insgesamt ermöglicht das Element des Ablaufschachts eine Verbreiterung des trennwirksamen Arbeitsbereichs im Vergleich zum Regensiebboden. Eine günstige Ablaufgeschwindigkeit der im Ablaufschacht gestauten Flüssigkeit aus dem Ablaufschacht heraus beträgt beim erfindungsgemäßen Verfahren z.B. 1 ,2 m/s. Zusätzlich ermöglicht es eine Zwangsführung der auf einen Stoffaustauschboden absteigenden Flüssigkeit auf diesem Boden. Weist z. B. nur eine Hälfte eines (vorzugsweise kreisförmigen) Stoffaustauschbodens wenigstens einen Ablaufschacht auf (d.h., alle Ablauföffnungen befinden sich mit ihrem vollen Umfang innerhalb des entsprechenden Kreissegments) und sind in einer Abfolge von wenigstens zwei baugleichen derartigen Stoffaustauschböden die Stoffaustausch- böden in einer Trennkolonne so übereinander angeordnet, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander verdreht (gedreht) angebracht sind, so dass sich ihre Ablaufschächte auf einander gegenüber liegenden Seiten (in einander gegenüberliegenden Hälften) der Trennkolonne befinden, so muss sich die von einem oberen Stoffaustauschboden durch seinen wenigstens einen Ablaufschacht auf den darunter angebrachten Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit auf diesem unteren Stoffaustauschboden über den unteren Stoffaustauschboden betrachtet von der wenigstens einen Zulauffläche des wenigstens einen Ablaufschachts des oberen (des darüber angebrachten) Stoffaustauschbodens (von dem wenigstens einen Zulauf durch den wenigstens einen Ablaufschacht des oberen Stoffaustauschbodens) in notwendiger Weise (d. h., gezwungenermaßen) zu dem wenigstens einen Ablaufschacht dieses unteren Stoffaustauschbodens strömen. D. h., die vom oberen auf den unteren Boden absteigende Flüssigkeit wird zwangsweise quer über den Boden von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablauf geführt.
Eine solche Flüssigkeitsführung auf einem Stoffaustauschboden innerhalb einer Abfolge von baugleichen Stoffaustauschböden soll in dieser Schrift als eine Querströmung, die Abfolge von solchen baugleichen Stoffaustauschböden als eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden und der einzelne Stoffaustauschboden in- nerhalb der Abfolge als Querstrom-Stoffaustauschboden bezeichnet werden.
Im einfachsten Fall ist der Querstrom-Stoffaustauschboden ein Querstrom-Siebboden. Abgesehen von dem wenigstens einen Ablaufschacht weist er Durchtrittsöffnungen für das in einer Trennkolonne aufsteigende Gas auf, für deren Ausgestaltung grundsätz- lieh alle beim Regensiebboden angesprochenen Ausführungsformen in Betracht kommen. Vorzugsweise weist ein Querstrom-Siebboden als Durchtrittsöffnungen ebenfalls kreisförmige Bohrungen auf, die anwendungstechnisch vorteilhaft ebenfalls einen einheitlichen Radius aufweisen. Wie bereits erwähnt, ermöglicht es der wenigstens eine Ablaufschacht, dass die in einer Trennkolonne absteigende Flüssigkeit in einer Abfolge von Querstrom-Siebböden unabhängig vom Strömungsweg des in der Abfolge aufsteigenden Dampfes (durch die Durchtrittsöffnungen hindurch) von einem höher gelegenen Querstrom-Siebboden auf den nächst tiefer gelegenen Querstrom-Siebboden absteigen kann. Auf dem tiefer gelegenen Boden fließt die Flüssigkeit im Querstrom von dem durch den wenigstens einen Ablauf des höher gelegenen Querstrom-Siebbodens gebildeten wenigstens einen Zulauf des tiefer gelegenen Bodens zu dem wenigstens einen Ablaufschacht (zu dem wenigstens einen Ablauf) des tiefer gelegenen Bodens, wobei z.B. die Höhe von wenigstens einem Ablaufwehr, über das die Flüssigkeit dem wenigstens einen Ablaufschacht zufließen kann, die gewünschte Flüssigkeitshöhe auf dem tiefer gelegenen Querstrom-Siebboden mit gewährleistet. Zusätzlich wird die Flüssigkeit durch den Staudruck des in der Trennkolonne aufsteigenden Dampfes auf dem Querstrom-Siebboden gehalten. Sinkt die Dampfbelastung eines Querstrom- Siebbodens jedoch unter einen Mindestwert, kann es zum Durchregnen der Flüssigkeit durch die Durchtrittsöffnungen kommen, was die Trennwirkung des Querstrom- Siebbodens mindert und/oder zum Trockenlaufen des Querstrom-Siebbodens führt.
Dieser Gefahr des Trockenlaufens kann dadurch entgegengewirkt werden, dass die Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts ablaufbewehrt ist und die jeweilige Durchtrittsöffnung mit einem Hals (einem Kamin; im Fall einer kreisförmigen Durchtrittsöffnung einer Röhre) nach oben verlängert wird.
Über dem Halsende sind normalerweise Dampfumlenkhauben (Glocken, umgedrehte Tassen) angebracht (diese können im einfachsten Fall mit dem Hals (z.B. vorne und hinten) verschraubt aufsitzen und werden praktisch über den Hals gestülpt), die in die auf dem Boden aufgestaute Flüssigkeit eintauchen. Der durch die jeweilige Durchtrittsöffnung aufsteigende Dampf strömt zunächst durch deren Hals in die zugehörige Haube, in weicher er umgeleitet wird, um anschließend, im Unterschied zum Querstrom- Siebboden, parallel zur Bodenfläche aus der Haube in die auf selbiger gestaute Flüs- sigkeit zu strömen (eine solche„Parallelausströmung" ist bei erfindungsgemäßen Verfahren in der Regel insofern günstig, als sie in unerwünschter Weise gebildete Polymerisatpartikel„wegzublasen" und dadurch einen Selbstreinigungseffekt zu bewirken vermag). Die aus benachbarten, über den Böden vorzugsweise äquidistant verteilt angeordneten, Hauben austretenden Gasströme (Dampfströme) wirbeln die auf dem Bo- den gestaute Flüssigkeit auf und bilden in selbiger eine Sprudelschicht aus, in der der Stoff- und Wärmeaustausch stattfindet. Solche Querstrom-Stoffaustauschböden werden auch als Querstrom-Glockenböden bzw. Querstrom-Haubenböden bezeichnet. Da sie auch bei geringer Belastung mit aufsteigendem Gas (Dampf) gestaute Flüssigkeit aufweisen und so keine Gefahr laufen, trocken zu laufen, werden sie auch als hydrau- lisch abgedichtete Querstromböden bezeichnet. Im Vergleich zu Querstrom-Siebböden bedürfen sie üblicherweise höherer Investitionskosten und bedingen höhere Druckverluste des durch sie hindurch aufsteigenden Gases. Die wie beschrieben ausgeführte (ausgestaltete) Durchtrittsöffnung dieser Böden wird im Unterschied zur einfachen Siebdurchtrittsöffnung eines Siebbodens auch als Glockendurchtrittsöffnung bzw. Hau- bendurchtrittsöffnung bezeichnet.
Das wichtigste Bauelement des Querstrom-Glockenbodens ist die Glocke (vgl. z. B. DE 10243625 A1 und Chemie-Ing.-Techn. 45. Jahrg. 1973/Nr. 9 + 10, S. 617 bis 620). Je nach Gestalt und Anordnung der Glocken (Dampfumlenkhauben, Hauben) unterschei- det man Querstrom-Glockenböden z. B. in Querstrom-Rundglockenböden (die Querschnitte von Durchtrittsöffnung, Kamin (Hals) und Glocke (Dampfumlenkhaube) sind rund (z. B. der Zylinderglockenboden oder der Flachglockenboden), Tunnel- Querstromböden (die Querschnitte von Durchtrittsöffnung, Kamin und Glocke (Haube) sind rechteckig, die Durchtrittstellen mit ihren Glocken sind innerhalb von nebeneinander angeordneten Reihen hintereinander angeordnet, wobei die längere Rechteckkante parallel zur Querstromrichtung der Flüssigkeit ausgerichtet ist) und Querstrom- Thormann®böden (die Querschnitte von Durchtrittsöffnung, Kamin und Glocke (Haube) sind rechteckig, die Durchtrittstellen mit ihren Glocken sind innerhalb von nebeneinander angeordneten Reihen hintereinander angeordnet, wobei die längere Rechteckkante senkrecht zur Querstromrichtung der Flüssigkeit ausgerichtet ist). Querstrom- Thormannböden sind z. B. in der DE 19924532 A1 und in der DE 10243625 A1 und dem in diesen beiden Schriften gewürdigten Stand der Technik beschrieben.
Der Glockenrand kann bei Querstrom-Glockenböden sehr verschiedene Formen aufweisen (vgl. DE 10243625 A1 und Chemie-Ing. Techn. 45. Jahrg. 1973/Nr. 9 + 10, S. 617 bis 620). Abbildung 3 aus Chemie-Ing. Techn. 45 Jahr. 1973/Nr. 9 + 10, S. 618 zeigt einige Beispiele für den gezackten und den geschlitzten Rand. Die Zacken und Schlitze sind üblicherweise so geformt, dass sich der aus der Glocke heraus in die auf dem Stoffaustauschboden aufgestaute Flüssigkeit eintretende Dampf möglichst leicht in eine große Zahl von Blasen oder Dampfstrahlen auflöst. Vorgenannte Abbildung 3 sowie verschiedene Figuren der DE 10243625 A1 zeigen außerdem beispielhafte Ausführungsformen von Glockenrändern, die eine sägezahnartige Struktur aufweisen, de- ren Zähne zusätzlich mit Leitflügeln (Leitflächen) ausgestattet sind („aufgebogene
Schlitze"). Die Leitflügel sollen dem aus den aufgebogenen sägezahnartigen Schlitzen austretenden Gasstrom (Dampfstrom) eine tangentiale Austrittsrichtung aufzwingen (den Gasaustritt in die Flüssigkeit in eine schräge Richtung leiten) wodurch die umgebende Flüssigkeit einen gerichteten Bewegungsimpuls erhält, was im Zusammenwir- ken mit der Anordnung der Glocken (Dampfumlenkhauben) zu einer gerichteten Flüssigkeitsströmung auf dem Querstrom-Glockenboden führen kann, die sich der über den Stoffaustauschboden betrachtet einstellenden Querströmung überlagert (häufig werden derartige aufgebogene Schlitze auch als Treibschlitze bezeichnet). Beispielsweise fließt in einer Abfolge von Querstrom-Thormannböden die Flüssigkeit auf einem tiefer gelegenen Querstrom-Thormannboden nicht auf direktem Weg quer über den Boden, sondern auf vorstehend beschriebene Weise angetrieben mäandrierend von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablauf. Der Raum zwischen zwei in Querstromrichtung hintereinander angeordneten Hauben eines Querstrom- Thormannbodens bildet jeweils eine Rinne, in der die Flüssigkeit fließt. Die Detailaus- gestaltung eines Querstrom-Thormannbodens erfolgt darüber hinaus normalerweise so, dass die Flüssigkeit in zwei in Querstromrichtung jeweils aufeinanderfolgenden Rinnen im Gegenstrom fließt (vgl. z. B. Figur 3 der DE 10243625 A1 ). Das auf diese Weise resultierende Mäandrieren der Querströmung verlängert den Strömungsweg der Flüssigkeit von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablauf, was die Trennwirkung eines Querstrom-Thormannbodens begünstigt.
Wie bereits ausgeführt, wird bei einem Querstrom-Glockenboden das aus der Glocke austretende Gas, im Unterschied zum Querstrom-Siebboden, parallel zur Bodenfläche in die auf dem Querstrom-Glockenboden aufgestaute Flüssigkeit eingeleitet. Reibungsund Auftriebskräfte sorgen dann dafür, dass mit zunehmendem Abstand des ausgetretenen Gasstroms vom Glockenrand immer mehr Teilströme desselben in eine Richtung senkrecht zum Querstrom-Glockenboden umgelenkt werden und schließlich aus der Flüssigkeitsschicht ausdringen. Mit zunehmender Gasbelastung einer Glocke wächst die Geschwindigkeit des aus ihr austretenden Gasstroms, was den Abstand vom Rand der Glocke („den Wirkungsbereich der Glocke"), bis zu welchem vorstehend beschriebene Umlenkung erfolgt ist, vergrößert. Dieser Abhängigkeit des Wirkungsbereichs einer starren Glocke von der Gasbelastung kann dadurch entgegengewirkt werden, dass die Durchtrittsöffnung eines Querstrom- Stoffaustauschbodens als Ventil (als Ventildurchtrittsöffnung) ausgestaltet (ausgeführt) wird. Die dabei resultierenden Querstrom-Stoffaustauschböden werden als Querstrom- Ventilböden bezeichnet (vgl. z. B. DD 270822 A1 , DD 216633 A1 und DE
102010001228 A1 ).
Der Begriff Querstrom-Ventilböden subsumiert in dieser Schrift somit Querstrom- Stoffaustauschböden, die Durchtrittsöffnungen (Bodenbohrungen) mit hubbegrenzten Teller-, Ballast- oder Hebeventilen (Schwimmklappen) aufweisen, die die Größe der Dampfdurchtrittsöffnung der jeweiligen Kolonnenbelastung anpassen.
In einer einfachen Ausgestaltung werden die Durchtrittsöffnungen des Bodens zu vorgenanntem Zweck mit nach oben beweglichen Deckeln oder Tellern (Scheiben) abgedeckt. Beim Durchtritt des aufsteigenden Gases werden die Deckel (Teller, Scheiben) durch den Gasstrom in einem über die jeweilige Durchtrittsöffnung zusätzlich angebrachten (das normalerweise am Boden fest verankert ist) entsprechenden Führgerüst (Führkäfig) angehoben und erreichen schließlich eine der Gasbelastung entsprechende Hubhöhe (anstelle eines Führkäfigs kann die Scheibe auch über mit dem Boden verankerte aufwärtsbewegliche Ventilbeine verfügen, deren Aufwärtsbeweglichkeit nach oben begrenzt ist). Der durch die Durchtrittsöffnung aufsteigende Gasstrom wird an der Unterseite des angehobenen Deckels (Tellers, Scheibe) in ähnlicher Weise wie in der Glocke (bei einer Glockendurchtrittsöffnung) umgelenkt und tritt aus dem unter dem angehobenen Teller (Deckel, Scheibe) entstandenen Austrittsbereich aus und wie beim Glockenboden parallel zum Boden in die auf selbigem aufgestaute Flüssigkeit ein. Der Tellerhub steuert so die Größe des Gasaustrittsbereichs und passt sich selbständig der Kolonnenbelastung an, bis das obere Ende des Führkäfigs die maximal mögliche Hubhöhe begrenzt. Die Teller können dabei nach unten gerichtete Distanzhalter aufweisen, sodass bei niedriger Gasbelastung das Ventil nur so weit schließt, dass der durch die Distanzhalter geschaffene Raum noch eine intensive Vermischung der horizontalen Gasausströmung mit der querströmenden Flüssigkeit gestattet. Distanzhalter wirken auch einem Anhaften der Ventilscheibe am Boden entgegen. Durch geeignete Ausgestaltung der Ventilelemente eines Querstrom-Ventilbodens kann die Blasrichtung des Ventilelements eingestellt und so die Flüssigkeitszwangsführung auf dem Querstrom-Ventilboden zusätzlich beeinflusst werden (vgl. z. B. DD 216 633 A1 ). Das Prinzip von Querstrom-Ventilböden sowie für die Zwecke der vorliegenden Schrift verwendbare Ventilböden findet sich z. B. in Technische Fortschrittsberichte, Band 61 , Grundlagen der Dimensionierung von Kolonnenböden, Seite 96 bis 138 ausgeführt. Neben den vorstehend beschriebenen beweglichen Ventilen kennt der Fachmann auch noch feststehende Ventile. Dabei handelt es sich normalerweise um scheibenförmige, oder trapezförmige, oder rechteckige Einheiten, die aus der Bodenplatte herausgestanzt werden und mit dieser über nach oben gerichtete feststehende Beine verbunden sind.
Insbesondere bei größeren Durchmessern einer Trennkolonne bildet sich auf Querstrom-Stoffaustauschböden von dem wenigstens einen Zulauf ausgehend bis zum Erreichen des Ablaufwehrs des wenigstens einen Ablaufs in natürlicher Weise ein zu beachtendes Flüssigkeitsgefälle aus (der Gradient der Stauhöhe der Flüssigkeit speist (bedingt) die Querströmung). Dies hat zur Folge, dass in Bereichen mit einer geringeren Flüssigkeitshöhe aufgrund der daraus resultierenden geringeren Widerstände der aufsteigende Dampf (das aufsteigende Gas) vergleichsweise leichter durch die Flüssigkeitsschicht hindurchtreten kann. Daraus kann schließlich eine ungleichmäßige Gasbelastung des Querstrom-Stoffaustauschbodens erwachsen (die Bereiche mit ei- ner geringeren Flüssigkeitshöhe (einem geringeren Durchströmungswiderstand) werden bevorzugt durchströmt), die die Trennwirkung desselben beeinträchtigt. Durch die Anwendung von z. B. in ihrer Sitzhöhe einstellbaren Glocken (alternativ kann auch die Glockengröße verändert werden) bei Querstrom-Glockenböden bzw. durch Verwendung von z. B. Tellern (Deckeln) mit unterschiedlichem Gewicht bei Querstrom- Ventilböden kann diesbezüglich ausgleichend eingewirkt werden, so dass der Stoffaustauschboden über seinen Querschnitt im Wesentlichen gleichmäßig gast (dort wo die Flüssigkeitshöhe auf dem Querstrom-Stoffaustauschboden kleiner ist, wird die Sitzhöhe der Glocke anwendungstechnisch zweckmäßig entsprechend tiefer liegend bzw. das Gewicht des Hubtellers (Hubdeckels) entsprechend höher liegend gewählt; die Sitzhöhe der Glocke kann z.B. auch dadurch tiefer gelegt werden, dass die Länge des entsprechenden Kamins, an dessen Ende die Glocke gegebenenfalls verschraubt aufsitzt, gezielt verkürzt wird; alternativ oder zusätzlich kann z.B. auch die Zacken-/ Schlitzstruktur des Glockenrands variiert werden, um den erwünschten Strömungswiderstandsausgleich zu bewirken; idealer Weise erfolgt die Einstellung über den Quer- strom-Stoffaustauschboden so, dass im Betrieb der Trennkolonne jede der auf einem Querstrom-Glockenboden befindliche Glocke den gleichen Strömungswiderstand für das aufsteigende Gas bedingt). Im Übrigen sind die Durchtrittstellen (die Durchtrittsöffnungen) eines Querstrom-Stoffaustauschbodens in der Regel vorteilhaft einheitlich gestaltet.
Durch einen Querstrom-Stoffaustauschboden hindurch verlaufende Öffnungen (von oben nach unten), deren Querschnittsfläche üblicherweise mehr als 200 mal kleiner als die Gesamtquerschnittsfläche aller übrigen Öffnungen des Querstromstoffaustausch- bodens (den Querschnitt des wenigstens einen Ablaufschachtes nicht miteinbezogen) ist, bilden keine (trennwirksamen) Durchtrittsöffnungen für das durch den Querstrom- Stoffaustauschboden aufsteigende Gas und werden selbigen daher nicht zugerechnet. Beispielsweise kann es sich bei solchen Öffnungen um winzige Leerlaufbohrungen handeln, über die hydraulisch abgedichtete Querstromböden beim Abschalten einer Trennkolonne leerlaufen können. Auch können solche Öffnungen Verschraubungs- zwecken dienen.
Abfolgen von wenigstens einen Ablaufschacht aufweisenden Stoffaustauschböden, bei denen sich der wenigstens eine Zulauf und der wenigstens eine Ablauf z. B. in der gleichen Hälfte des (kreisförmigen) Stoffaustauschbodens befinden oder bei denen sich der wenigstens eine Zulauf in Bodenmitte und der wenigstens eine Ablauf am Rand des Bodens befindet, bilden keine Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden im anmeldegemäßen (erfindungsgemäßen) Sinn.
Der Wirkungsgrad von wie beschrieben ausgeführten Querstrom-Stoffaustauschböden liegt üblicherweise unterhalb desjenigen eines theoretischen Bodens (einer theoretischen Trennstufe). Als theoretischer Boden (oder theoretische Trennstufe) soll in dieser Schrift ganz generell diejenige Raumeinheit einer für ein thermisches Trennverfah- ren eingesetzten, trennwirksame Einbauten enthaltenden, Trennkolonne verstanden werden, die eine Stoffanreicherung entsprechend dem thermodynamischen Gleichgewicht bewirkt. D. h., der Begriff des theoretischen Bodens ist sowohl auf Trennkolonnen mit Stoffaustauschböden, als auch auf Trennkolonnen mit Packungen und/oder Füllkörpern anwendbar.
Der Stand der Technik empfiehlt den Einsatz von Abfolgen von wenigstens zwei baugleichen (identisch ausgeführten) Querstrom- Stoffaustauschböden u. a. in trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonnen, die zur Durchführung thermischer Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne aufsteigenden Gasstrom und wenigstens einem in der Trennkolonne absteigenden Flüssigkeitsstrom zur Anwendung kommen, und wobei wenigstens einer der Ströme wenigstens ein (Meth)acrylmonomeres enthält. Beispielsweise empfehlen die Schriften DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 die Mitverwendung einer Abfolge baugleicher hydraulisch abgedichteter Querstrom-Stoffaustauschböden in einer Trennko- lonne zur Durchführung eines Verfahrens der fraktionierenden Kondensation eines Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemischs einer heterogen katalysierten Gaspha- sen-Partialoxidation von C3-Vorläufern der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff, die von unten nach oben zunächst Dual-Flow-Böden und im Anschluss daran hydraulisch abgedichtete Querstrom-Stoffaustauschböden enthält.
Charakteristisch für die Abfolgen der im Stand der Technik empfohlenen Querstrom- Stoffaustauschböden ist, dass der jeweils untere von zwei in der Abfolge aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht nur im Bereich zwischen dem wenigstens einen Zulauf und dem wenigstens einen Ablaufschacht (der wenigstens einen Ablauföffnung) Durchtrittsöffnungen aufweist (vgl. z. B. die Figuren 3 und 4 der DE 10243625 A1 , die Figur 1 der DD 279822 A1 , die Figur 1 der DD 216633 A1 und die Abbildung 1 aus Chemie-Ing.-Techn. 45. Jahrgang, 1973/Nr. 9 + 10, Seite 617 bis 620).
Eine problematische Eigenschaft von (Meth)acrylmonomeren ist deren Neigung zu unerwünschter Polymerisation, die sich, insbesondere in flüssiger Phase befindlich, auch durch den Zusatz von Polymerisationsinhibitoren nicht vollständig unterdrücken lässt.
Nachteilig an den Empfehlungen des Standes der Technik ist, dass es bei kontinuierlicher Durchführung des thermischen Trennverfahrens während längerer Betriebsdauern innerhalb der Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden vergleichsweise häufig zur Ausbildung von unerwünschtem Polymerisat kommt. Dies ist insbesondere deshalb von Nachteil, weil der Betreiber des thermischen Trennverfahrens aufgrund der unerwünschten Polymerisatbildung das thermische Trennverfahren immer wieder unterbrechen muss, um das gebildete Polymerisat zu entfernen (selbiges kann die Durchtritts- Öffnungen des Querstrom-Stoffaustauschbodens teilweise oder vollständig verschließen).
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, dem beschriebenen Nachteil der Empfehlung des Standes der Technik wenigstens teilweise abzuhelfen, ohne die Trennwirkung wesentlich zu beeinträchtigen.
Demgemäß wird ein in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonne durchgeführtes thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Trennkolonne absteigenden Flüssigkeit, von denen wenigstens eines (Meth)acrylmonomere enthält (d. h., wenigstens ein in der Trennkolonne aufsteigender Gasstrom und/oder wenigstens ein in der Trennkolonne absteigender Flüssigkeitsstrom enthält wenigstens ein
(Meth)acrylmonomeres), wobei es sich bei wenigstens einem Teil der trennwirksamen Einbauten um wenigstens eine Abfolge von wenigstens zwei baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden handelt, die wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen, durch den hindurch vom jeweiligen Querstrom-Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigt, und die Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge in der Trennkolonne so übereinander angeordnet sind, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Querstrom-Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander verdreht (gedreht) angebracht sind, wodurch sich (so dass sich) ihre Ablauf- schachte auf einander gegenüber liegenden Seiten (in einander gegenüberliegenden Hälften) der Trennkolonne befinden, der wenigstens eine Ablaufschacht des oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens einen Zulaufschacht für den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden bildet, durch den Flüssigkeit vom oberen Querstrom-Stoffaustauschboden als wenigstens ein Zulauf auf den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden absteigt, - die durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit, über den (gesamten) unteren Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet, von dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden quer über den Boden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens strömt, und sich zwischen dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden und dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens (trennwirksame) Durchtrittsöffnungen befinden, durch die das wenigstens eine Gas durch den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden hindurch aufsteigt, zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass - wenigstens innerhalb einer der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht (blickend) zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine (trennwirk- same) Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist (und der oberste Querstrom-Stoffaustauschboden in dieser Abfolge mit dem unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden baugleich (identisch ausgeführt) ist).
Selbstredend muss beim erfindungsgemäßen Verfahren in der wenigstens einen erfin- dungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden die durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit nicht auf direktem Weg von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablaufschacht strömen. Vielmehr kann diese Strömung von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablauf in ähnlicher Weise wie bei einem herkömmlichen Querstrom-Thormannboden z.B. mä- andrierend erfolgen. Eine erfindungsgemäße Abfolge von wenigstens zwei baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden kann beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Abfolge von Querstrom-Siebböden, oder Querstrom-Glockenböden, oder eine Abfolge von Querstrom-Ventilböden sein. Vorteilhaft wird sie wenigstens drei baugleiche, vorzugsweise wenigstens vier baugleiche und besonders bevorzugt wenigstens fünf oder wenigstens zehn baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfassen.
In der Regel umfasst (die wenigstens) eine erfindungsgemäße Abfolge von wenigstens zwei baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden beim erfindungsgemäßen Verfah- ren nicht mehr als fünfzig, häufig nicht mehr als vierzig und teilweise nicht mehr als dreißig baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden.
Erfindungsgemäß vorteilhaft sind die Querstrom-Stoffaustauschböden in einer erfindungsgemäßen Abfolge von wenigstens zwei baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden äquidistant übereinander angeordnet.
Selbstverständlich kann die für ein erfindungsgemäßes thermisches Trennverfahren eingesetzte Trennkolonne neben wenigstens einer erfindungsgemäßen Abfolge von wenigstens zwei baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden auch eine oder mehr konventionelle, d.h., nicht erfindungsgemäße, Abfolgen von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden und/oder andere übliche trennwirksame Einbauten
(z.B. (geordnete und/oder ungeordnete) Packungen, Füllkörper, Abfolgen von Dual- Flow-Böden etc.) umfassen. Erfindungsgemäß vorteilhaft sind alle in einer für ein erfindungsgemäßes thermisches Trennverfahren eingesetzten Trennkolonne enthaltenen Abfolgen von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden erfindungsgemäße Abfolgen von Querstrom- Stoffaustauschböden. Normalerweise weisen die Querstrom-Stoffaustauschböden einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden einen kreisförmigen Querschnitt auf.
Anwendungstechnisch zweckmäßig schließen die Querstrom-Stoffaustauschböden einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden bündig mit den Kolonnenwänden ab. Es sind jedoch auch Ausführungsformen möglich, bei denen zwischen Kolonnenwand und Boden ein Zwischenraum besteht, der nur teilweise durch Brücken unterbrochen ist.
Die Durchtrittsöffnungen eines für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden verwendeten Querstrom-Stoffaustauschbodens sind, abgesehen vom Randbereich des Bodens, anwendungstechnisch zweckmäßig einheitlich (identisch) gestaltet. D.h., normalerweise (soweit es das Größenverhältnis von Durchtrittsöffnung und Querschnitt des Bodens zulässt) weisen wenigstens 20%, vorzugsweise wenigstens 30%, besonders bevorzugt wenigstens 40% oder wenigstens 50%, und ganz besonders bevorzugt wenigstens 60% oder wenigstens 70%, bzw. wenigstens 80% aller Durchtrittsöffnungen eines solchen Querstrom-Stoffaustauschbodens einen einheitlichen Querschnitt auf (die hohen Prozentsätze sind in der Regel in Trennkolon- nen mit großem Querschnitt (Durchmesser von z.B. > 2 m) und die niederen Prozentsätze in Trennkolonnen mit kleinem Querschnitt (Durchmesser von z.B. < 2 m) gegeben, da bei letzteren die Randbereiche von größerem Gewicht sind und einen höheren Prozentsatz gegebenenfalls nicht zulassen). Dies (eine solche Einheitlichkeit) gilt ebenso für zugehörige Hälse, Glocken, Ventile etc., sieht man von gegebenenfalls ge- troffenen Maßnahmen ab, die ergriffen werden, um einem Flüssigkeitsgefälle von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablauf auf dem Querstrom- Stoffaustauschboden im Betriebszustand entgegenzuwirken.
Der Querschnitt einer Durchtrittsöffnung eines für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden verwendeten Querstrom-Stoffaustauschbodens kann kreisförmig, vieleckig (z.B. dreieckig, quadratisch oder rechteckig) oder entsprechend dem Querschnitt eines Langlochs ausgeführt sein (die Geometrie eines Langlochs mit der Kastenlänge L (der Kastenseite L) leitet sich von derjenigen eines Rechtecks mit den Seitenlängen L und C dadurch ab, dass die Seiten mit der Länge C jeweils durch einen Halbkreis mit dem Durchmesser C (der Lochweite) ersetzt sind, wobei die Halbkreiswölbung aus der Rechteckfläche heraus zeigt, und die Seitenlänge L größer als die Seitenlänge C ist; vgl. DE 10 2007028332 A1 ). Grundsätzlich kann der Querschnitt einer solchen Durchtrittsöffnung aber von beliebiger geometrischer Form sein. Anwendungstechnisch vorteilhaft sind die Durchtrittsöffnungen eines Querstrom- Stoffaustauschbodens für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden auf dem Querstrom-Stoffaustauschboden regelmäßig angeordnet (diese Aussage bezieht sich insbesondere auf die im Weiteren dieser Schrift definierten Durchtrittsöffnungen A). Eine solche regelmäßige Anordnung kann im Fall von kreisförmigen Durchtrittsöffnungen z.B. eine regelmäßige Dreiecksteilung sein (vgl. z.B. DE 10230219 A1 ). Im Fall von rechteckigen Durchtrittsöffnungen kann eine solche regelmäßige Anordnung ein Nebeneinander von Reihen sein, wobei innerhalb einer Reihe die Rechtecke hintereinander angeordnet sind. Querstrom-Stoffaustauschböden einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden müssen wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen. Erfindungsgemäß vorteilhaft weisen sie mehr als einen Ablaufschacht auf. Beispielsweise kann die Anzahl von Ablaufschächten zwei, oder drei, oder vier, oder fünf, oder sechs, oder sieben, oder acht, oder neun, oder zehn betragen. In der Regel wird vorgenannte An- zahl an Ablaufschächten nicht mehr als zwanzig, üblicherweise nicht mehr als fünfzehn betragen. Weist der Querstrom-Stoffaustauschboden einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden mehr als einen Ablaufschacht auf, so befinden sich diese alle (mit ihrem vollen Umfang) in einer Hälfte des vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt aufweisenden Querstrom-Stoffaustauschbodens.
Erfindungsgemäß bevorzugt befindet sich der wenigstens eine Ablaufschacht (befinden sich alle Ablaufschächte bzw. deren Ablauföffnungen) eines für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden geeigneten kreisförmigen Querstrom- Stoffaustauschbodens in einem Kreissegment (als Kreissegment wird die Geometrie einer Teilfläche einer Kreisfläche bezeichnet, die von einem Kreisbogen und einer
Kreissehne begrenzt wird) des Querstrom-Stoffaustauschbodens, dessen Fläche nicht mehr als fünf Sechstel, mit Vorteil nicht mehr als vier Fünftel, und besonders vorteilhaft nicht mehr als drei Viertel oder nicht mehr als zwei Drittel der halben Kreisfläche des Querstrom-Stoffaustauschbodens beträgt. In der Regel beträgt die Fläche dieses Kreissegments jedoch wenigstens ein Fünftel oder wenigstens ein Viertel der halben Kreisfläche des Querstrom-Stoffaustauschbodens.
Ganz generell ist es für das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft, wenn der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablauf- Schachts eines kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie ein Drittel des Radius, vorzugsweise wenigstens so lang wie zwei Fünftel des Radius, und besonders bevorzugt wenigstens so lang wie der halbe Radius oder wenigstens so lang wie drei Fünftel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist. Der kürzeste Abstand zwischen der Umrisslinie (Umfangslinie) des wenigstens einen Ablaufschachts und der Umrisslinie des vorgenannten Querstrom-Stoffaustauschbodens ist erfindungsgemäß vorteilhaft so bemessen, dass er dem Platzbedarf wenigstens einer Durchtrittsöffnung, vorzugsweise wenigstens zweier Durchtrittsöffnungen genügt.
Innerhalb eines oben genannten Kreissegments sind die Ablaufschächte bzw. deren Ablauföffnungen vorteilhaft so angeordnet, dass auf derjenigen geraden Linie, die den Schwerpunkt einer Ablauföffnung mit dem Schwerpunkt der ihr gegenüber liegenden Zulauffläche (der Zulauffläche des ihr gegenüber liegenden Zulaufs) verbindet, sich keine weitere Ablauföffnung befindet (d.h., die gerade Linie schneidet oder berührt tangential keine weitere Ablauföffnung).
Darüber hinaus wird die Verteilung (Anordnung) der Ablauföffnungen innerhalb des Kreissegments zusätzlich mit Vorteil so vorgenommen, dass die kürzeste direkte Ver- bindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf dem Umfang (auf der Umfangslinie, auf der Umrisslinie) des Querstrom-Stoffaustauschbodens nicht länger als zwei Drittel des Radius, vorzugsweise nicht länger als drei Fünftel des Radi- us, besonders bevorzugt nicht länger als der halbe Radius oder als zwei Fünftel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist.
Erfindungsgemäß zweckmäßig weisen die Ablauföffnungen der Ablaufschächte eines erfindungsgemäß relevanten Querstrom-Stoffaustauschbodens einen einheitlichen Querschnitt (einschließlich der Querschnittsfläche) auf. Dieser kann z.B. kreisförmig, rechteckig, quadratisch oder derjenige eines Langlochs sein. Auch hinsichtlich der übrigen Merkmale eines Ablaufschachtes sind die Ablaufschächte eines für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden geeigneten Querstrom- Stoffaustauschbodens erfindungsgemäß vorteilhaft einheitlich ausgeführt.
Normalerweise ist die Querschnittsfläche FA der zu einem Ablaufschacht gehörigen Ablauföffnung bei einem für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden geeigneten Querstrom-Stoffaustauschboden wenigstens doppelt so groß, wie die Querschnittsfläche FB der größten (betreffend ihre Querschnittsfläche) Durchtrittsöffnung des Querstrom-Stoffaustauschbodens. Häufig wird FA mehr als das l Ofache, oder mehr als das l OOfache, oder mehr als das l OOOfache, oder mehr als das 10000 fache, teilweise auch mehr als das 106fache von FB betragen (z.B. im Fall von Querstrom-Siebböden). Unter anderem bei Querstrom-Haubenböden wird FA häufig nicht mehr als 20 x FB bzw. nicht mehr als 15 x FB oder nicht mehr als 10 x FB betragen.
Die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschboden innerhalb einer erfindungsge- mäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden ist anwendungstechnisch zweckmäßig so bemessen, dass sie normalerweise nicht mehr als 20% (aber wenigstens 0,2 % bzw. bevorzugt wenigstens 0,5%), vorzugsweise 0,5 bis 10% und besonders bevorzugt 1 bis 5% der Querschnittsfläche (vorzugsweise Kreisfläche) des Querstrom-Stoffaustauschbodens beträgt.
Erfindungsgemäß wesentlich ist, dass innerhalb einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht nicht nur im Bereich zwi- sehen dem wenigstens einen Zulauf und dem wenigstens einen Ablaufschacht Durchtrittsöffnungen hat (diese Durchtrittsöffnungen sollen in dieser Schrift als Durchtrittsöffnungen A bezeichnet werden), sondern zusätzlich auch noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine (oder mehr als eine) Durchtrittsöffnung (diese Durchtrittsöffnungen sollen in dieser Schrift als Durchtrittsöffnungen B bezeichnet werden).
Erfindungsgemäß vorteilhaft weist der vorgenannte untere Querstrom- Stoffaustauschboden zusätzlich auch noch hinter mehr als einem der vorhandenen Ablaufschächte wenigstens eine Durchtrittsöffnung (B) oder mehr als eine Durchtrittsöffnung (B) für das wenigstens eine aufsteigende Gas auf.
Erfindungsgemäß besonders vorteilhaft weist der vorgenannte untere Querstrom- Stoffaustauschboden zusätzlich auch noch hinter wenigstens einem Drittel der vorhandenen Ablaufschächte wenigstens eine Durchtrittsöffnung (B) oder mehr als eine Durchtrittsöffnung (B) für das wenigstens eine aufsteigende Gas auf.
Erfindungsgemäß ganz besonders vorteilhaft weist der vorgenannte untere Querstrom- Stoffaustauschboden zusätzlich auch noch hinter wenigstens der Hälfte oder hinter jedem der vorhandenen Ablaufschächte wenigstens eine Durchtrittsöffnung (B) oder mehr als eine Durchtrittsöffnung (B) für das wenigstens eine aufsteigende Gas auf.
Erfindungsgemäß vorteilhaft entsprechen die Durchtrittsoffnungen B den Durchtrittsöff- nungen A (in Form und Querschnittsfläche (zusammen = Querschnitt), abgesehen von Randbereichen des Querstrom-Stoffaustauschbodens), einschließlich ihrer Ausgestaltung als bloße Siebdurchtrittsöffnung, oder als Ventildurchtrittsöffnung, oder als Glo- ckendurchtrittsöffnung. Grundsätzlich können beim erfindungsgemäßen Verfahren die Durchtrittsoffnungen B aber auch von den Durchtrittsoffnungen A (die in Form, Quer- schnittsfläche und Ausgestaltung vorzugsweise identisch sind, sieht man von in Randbereichen des Querstrom-Stoffaustauschbodens gelegenen Durchtrittsoffnungen A ab) verschieden und/oder unterschiedlich ausgestaltet sein.
Für den Fall, dass sich die wenigstens eine Durchtrittsöffnung B in Form (Geometrie) und/oder Querschnittsfläche wenigstens von einer Teilmenge der Durchtrittsoffnungen A unterscheidet, ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn zwischen der zur
Längstausdehnung LB einer Durchtrittsöffnung B senkrecht stehenden Größtausdeh- nung GB dieser Durchtrittsöffnung B und dem über alle Durchtrittsoffnungen A gebildeten arithmetischen Mittelwert GA der zur Längstausdehnung LA einer Durchtrittsöffnung A senkrecht stehenden Größtausdehnung GA dieser Durchtrittsöffnung A wenigstens eine der folgenden Beziehungen gilt:
0,25 GA ^ GB ^ 4 GA , bevorzugt
0,33 GA ^ GB ^ 3 GA , und besonders bevorzugt
0,50 GA ^ GB ^ 2 GA■ Die Längstausdehnung einer Durchtrittsöffnung ist dabei die längste direkte Verbindungslinie zweier auf der Umrisslinie des Querschnitts der Durchtrittsöffnung liegender Punkte, und die zu ihr senkrecht stehende Größtausdehnung derselben Durchtrittsöffnung ist die längste direkte Verbindungslinie zweier auf der Umrisslinie des Quer- Schnitts der Durchtrittsöffnung liegender Punkte, die auf der Längstausdehnung dieser Durchtrittsöffnung senkrecht steht.
Eine voneinander verschiedene Ausgestaltung der wenigstens einen Durchtrittsöffnung B und der Durchtrittsöffnungen A ist eher die Ausnahme.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist jeder Ablaufschacht eines für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden verwendeten Querstrom- Stoffaustauschbodens allseitig von Durchtrittsöffnungen umgeben (d.h., jede vom Schwerpunkt der Ablauföffnung eines Ablaufschachts in eine beliebige Richtung ver- laufende Gerade schneidet oder berührt tangential wenigstens eine Durchtrittsöffnung).
Bei einem in einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden eingesetzten Querstrom-Stoffaustauschboden wird in dieser Schrift unter der Richtung des Querstroms von dem wenigstens einen Zulauf auf diesen Querstrom- Stoffaustauschboden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht auf diesem Querstrom- Stoffaustauschboden die Richtung desjenigen Vektors (des„Querstromvektors") verstanden, der vom Schwerpunkt der Gesamtheit aller Zulaufflächen zum Schwerpunkt der Gesamtheit der Querschnittsflächen aller Ablauföffnungen der Ablaufschächte führt.
Erfindungswesentlich ist, dass für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden geeignete Querstrom-Stoffaustauschböden vom Schwerpunkt der Ablauföffnung ihres wenigstens einen Ablaufschachtes in Richtung des vorgenannten Querstroms blickend betrachtet nicht nur in Richtung dieses Querstroms (in Rich- tung des Querstromvektors), d. h.,„vor" dem wenigstens einen Ablaufschacht, sondern auch in entgegengesetzter Richtung, d. h.,„hinter" dem wenigstens einen Ablaufschacht, Durchtrittsöffnungen aufweisen.
Erfindungsgemäß vorteilhaft entspricht das Öffnungsverhältnis„vor" dem wenigstens einen Ablaufschacht im Wesentlichen demjenigen„hinter" diesem Ablaufschacht. Unter diesem Öffnungsverhältnis wird das Verhältnis V = GD : Gs der Gesamtquerschnittsfläche GD der in einem Bodensegment befindlichen Durchtrittsöffnungen und der Ge- samt(ober)fläche Gs des Bodensegments verstanden (im Unterschied zu Querschnittsflächen von Durchtrittsöffnungen werden Querschnittsflächen von Ablauföffnungen (sowie von gegebenenfalls vorhandenen an Durchtrittsöffnungen freien Zulaufflächen) dabei nicht als zu einem Bodensegment zugehörig erachtet). Häufig wird anstelle von V auch das Produkt V x 100 [%] angegeben. Unter der (Ober)Fläche des Bodens bzw. eines Bodensegments wird die Fläche derjenigen Ebene verstanden, welche die quer über den Boden strömende Flüssigkeit abhält, direkt nach unten abzufließen. Die räumlichen Begriffe„oben" und„unten" beziehen sich, soweit nichts anderes ausdrücklich erwähnt ist, auf die Orientierung der Kolonne während des Betriebs.
Im Übrigen gelten die in dieser Schrift für Querstrom-Stoffaustauschböden ganz allgemein gemachten Aussagen in entsprechender Weise auch für in einer erfindungsge- mäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden eingesetzte Querstrom- Stoffaustauschböden.
D. h., der hydraulische Verschluss des wenigstens einen Ablaufschachts eines in einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden eingesetzten Quer- strom-Stoffaustauschbodens kann z. B. so ausgeführt sein, dass der Ablaufschacht so weit nach unten gezogen ist (so weit nach unten ausläuft), dass er tief genug in die auf dem nächst tiefer gelegenen Stoffaustauschboden der Abfolge befindliche Flüssigkeitsschicht eintaucht. Der hierfür notwendige Flüssigkeitsstand wird auf dem tiefer gelegenen Querstrom-Stoffaustauschboden z.B. durch die Höhe seiner Ablaufwehre gewährleistet. Einen solchen statischen Verschluss zeigt Figur 1 dieser Schrift in einem schematischen Längsschnitt. Dieser Längsschnitt ist im Wesentlichen auf eine Hälfte (eine Seite) der Trennkolonne begrenzt und erstreckt sich über drei übereinander angeordnete Querstrom-Stoffaustauschböden einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden. Wie aus Figur 1 ersichtlich ist, weist in diesem Fall der Bereich des tiefer gelegenen Querstrom-Stoffaustauschbodens, der sich unmittelbar unterhalb des Auslaufquerschnitts eines Ablaufschachts des darüber befindlichen Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet (die sogenannte Zulauffläche), keine Durchtrittsöffnungen für das aufsteigende Gas auf, weshalb diese Form des hydraulischen statischen Verschlusses eine erfindungsgemäß weniger bevorzugte Ausführungsform ist.
Erfindungsgemäß einsetzbare Querstrom-Stoffaustauschböden der eben beschriebenen Ausführungsform sind somit kreisförmige Stoffaustauschböden, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie in einer Hälfte des kreisförmigen Stoffaustauschbodens wenigstens einen Ablaufschacht und in der anderen Hälfte des kreisförmigen Stoffaustauschbodens dem wenigstens einen Ablaufschacht gegenüberliegend (z.B. die Querschnittsfläche der jeweils zugehörigen Ablauföffnung praktisch an einer durch den geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Stoffaustauschbodens verlaufenden Geraden gespiegelt) wenigstens eine an Durchtrittsöffnungen freie Zulauffläche (auf die im Betriebszustand vom entsprechenden darüber befindlichen Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigt) aufweisen. Erfindungsgemäß vorteilhaft weisen derart ausgeführte Stoffaustauschböden nicht nur in Richtung des Querstroms von der wenigstens einen Zulauffläche zu dem wenigstens einen Ablaufschacht (blickend)„hinter" wenigstens einem Ablaufschacht, sondern auch entgegengesetzt zur Richtung des Querstroms (von dem wenigstens einen Ablauf- schacht aus gesehen) „hinter" wenigstens einer Zulauffläche noch (zusätzlich zu den Durchtrittsöffnungen A im Bereich zwischen der wenigstens einen Zulauffläche und dem wenigstens einen Ablaufschacht) wenigstens eine (oder mehr als eine) Durchtrittsöffnung (für das im Betriebszustand wenigstens eine aufsteigende Gas) auf. Durchtrittsöffnungen„hinter" einer Zulauffläche sollen in dieser Schrift als Durchtrittsöffnungen B* bezeichnet werden.
Erfindungsgemäß vorteilhaft weist der wie vorstehend beschrieben ausgeführte Stoffaustauschboden zusätzlich auch noch„hinter" mehr als einer der vorhandenen Zulauf- flächen wenigstens eine Durchtrittsöffnung (B*) oder mehr als eine Durchtrittsöffnung (B*) für das wenigstens eine aufsteigende Gas auf.
Erfindungsgemäß vorteilhaft weist der wie vorstehend beschrieben ausgeführte Stoffaustauschboden zusätzlich auch noch„hinter" wenigstens einem Drittel der vorhande- nen Zulaufflächen wenigstens eine Durchtrittsöffnung (B*) oder mehr als eine Durchtrittsöffnung (B*) für das wenigstens eine aufsteigende Gas auf.
Erfindungsgemäß ganz besonders vorteilhaft weist der vorstehend beschrieben ausgeführte Stoffaustauschboden zusätzlich auch noch„hinter" wenigstens der Hälfte oder „hinter" jeder der vorhandenen Zulaufflächen wenigstens eine Durchtrittsöffnung (B*) oder mehr als eine Durchtrittsöffnung (B*) für das wenigstens eine aufsteigende Gas auf.
Erfindungsgemäß vorteilhaft entsprechen die Durchtrittsöffnungen B* (so wie auch die Durchtrittsöffnungen B) den Durchtrittsöffnungen A (in Form und Querschnittsfläche, abgesehen von den Randbereichen des Stoffaustauschbodens), einschließlich ihrer Ausgestaltung als bloße Siebdurchtrittsöffnung, oder als Ventildurchtrittsöffnung, oder als Glockendurchtrittsöffnung. Grundsätzlich können beim erfindungsgemäßen Verfahren die Durchtrittsöffnungen B* aber auch von den Durchtrittsöffnungen A (die in Form, Querschnittsfläche und Ausgestaltung vorzugsweise identisch sind, sieht man von in Randbereichen des Stoffaustauschbodens gelegenen Durchtrittsöffnungen A ab) und/oder von den Durchtrittsöffnungen B verschieden und/oder unterschiedlich ausgestaltet sein. Für den Fall, dass sich die wenigstens eine Durchtrittsöffnung B* in Form (Geometrie) und/oder Querschnittsfläche wenigstens von einer Teilmenge der Durchtrittsöffnungen A unterscheidet, ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn zwischen der zur Längstausdehnung I_B* einer Durchtrittsöffnung B* senkrecht stehenden Größtausdehnung GB* dieser Durchtrittsöffnung B* und dem über alle Durchtrittsöffnungen A gebildeten arithmetischen Mittelwert GA der zur Längstausdehnung LA einer Durchtrittsöffnung A senkrecht stehenden Größtausdehnung GA dieser Durchtrittsöffnung A wenigstens eine der folgenden Beziehungen gilt: bevorzugt und besonders bevorzugt
Eine voneinander verschiedene Ausgestaltung der wenigstens einen Durchtrittsöffnung B* und der Durchtrittsöffnungen A ist eher die Ausnahme.
Erfindungsgemäß zweckmäßig weisen Durchtrittsöffnungen B, A und B* eines wie be- schrieben gestalteten Stoffaustauschbodens eine einheitliche Ausführung auf (abgesehen von Randbereichen).
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist jede Zulauffläche eines wie vorstehend beschriebenen Stoffaustauschbodens allseitig von Durchtrittsöffnungen umgeben.
Erfindungsgemäß bevorzugt entspricht das Öffnungsverhältnis im Bereich zwischen dem wenigstens einen Ablaufschacht und der wenigstens einen Zulauffläche eines wie vorstehend beschrieben ausgeführten Stoffaustauschbodens demjenigen„hinter" der wenigstens einen Zulauffläche.
Im Übrigen haben die Bezugsziffern der Figur 1 nachfolgende Bedeutung:
1 : Ablaufschacht;
2: Durchtrittsöffnung;
3: Ablauföffnung eines Ablaufschachts;
4: Zulauffläche;
5: Wand der Trennkolonne; und
6: Stoffaustauschboden. Bei der erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform des hydraulischen Verschlusses des wenigstens einen Ablaufschachts eines in einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden eingesetzten Querstrom-Stoffaustauschbodens ist (endet) das untere Auslaufende des Ablaufschachts so weit hochgezogen, dass es nicht mehr in die Flüssigkeit auf dem darunter liegenden Querstrom- Stoffaustauschboden eintaucht.
In diesem Fall verbleibt zwischen dem unteren Ende des wenigstens einen Ablauf- Schachts und dem Querstrom-Stoffaustauschboden, auf weichen der Ablaufschacht zuläuft, ein ausreichend großer Zwischenraum, in welchem sich eine Sprudelschicht ausbilden und ein Stoff- und Wärmeaustausch zwischen einer auf der Zulauffläche auflaufenden Flüssigkeitsschicht und einem durch in der Zulauffläche befindlichen Durchtrittsöffnungen aufsteigenden Gas stattfinden kann. In der erfindungsgemäß be- vorzugten Ausführungsform der Fallgestaltung eines hochgezogenen wenigstens einen Ablaufschachts weist deshalb auch die„Zulauffläche" des wenigstens einen Ablaufschachts auf dem darunter befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden Durchtrittsöffnungen auf. Ein statischer Flüssigkeitsverschluss des wenigstens einen Ablaufschachts mit Hilfe einer unter dem Auslaufende des Ablaufschachts angebrachten Auffangtasse wird erfindungsgemäß bevorzugt. Anwendungstechnisch zweckmäßig wird in diesem Fall die Mantelwand der Auffangtasse so weit hochgezogen, dass das Auslaufende des Ablaufschachts in die Auffangtasse eintaucht (hineinragt). Beim Betrieb der Kolonne sammelt sich in der Auffangtasse die durch den Ablaufschacht herabströmende Flüssigkeit so lange, bis sie über die Oberkante der Mantelwand der Auffangtasse abfließt. Die Unterkante des Ablaufschachts taucht in die in der Auffangtasse befindliche Flüssigkeit ein, und die Auffangtasse bildet einen siphonartigen Flüssigkeitsverschluss des Ablaufschachts.
Figur 2 dieser Schrift zeigt einen schematischen Längsschnitt eines Abschnitts aus einer erfindungsgemäßen Abfolge von erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschböden, bei denen der wenigstens eine Ablaufschacht hochgezogen und jeweils mittels einer unterhalb seines Auslaufendes angebrachten Auffangtasse hyd- raulisch verschlossen ist. Bezugsziffer 7 (die numerische Adresse 7) in Figur 2 zeigt eine Auffangtasse im schematischen Längsschnitt. Die numerische Adresse 8 in Figur 2 zeigt eine in einer Zulauffläche befindliche Durchtrittsöffnung. Der Längsschnitt der Figur 2 ist im Wesentlichen wieder auf eine Hälfte (auf eine Seite) der Trennkolonne begrenzt und erstreckt sich wieder über drei übereinander angeordnete Querstrom- Stoffaustauschböden einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden.
Als Alternative zum statischen Verschluss des wenigstens einen hochgezogenen Ablaufschachts gemäß Figur 2 in dieser Schrift mittels Auffangtasse, zeigt Figur 3 dieser Schrift den entsprechenden schematischen Längsschnitt eines Ausschnitts aus einer erfindungsgemäßen Abfolge von erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschböden, wobei der wenigstens eine hochgezogene Ablaufschacht jedoch eine einfache Ausführungsform eines dynamischen Verschlusses aufweist. Zu diesem Zweck ist der jeweili- ge Ablaufschacht an seinem unteren Ende mit einem Boden versehen, der mit Austrittsöffnungen versehen ist (als ein solcher Boden kommt z.B. ein Lochblech (Lochsieb) in Betracht), die so dimensioniert sind, dass im Betriebszustand im Ablaufschacht absteigende Flüssigkeit in selbigem aufgestaut wird und das Eindringen von (aufstei- gendem) Gas verhindert. Der Schachtverschluss wird in diesem Fall durch den Druckverlust, den die im Ablaufschacht gestaute Flüssigkeit bei ihrem Austritt durch die Austrittsöffnungen hindurch erfährt (erleidet), bewirkt. Die Bezugsziffer 9 (die numerische Adresse 9) in Figur 3 zeigt ein solches Lochsieb schematisch. Eine andere mögliche Ausgestaltung für den dynamischen Verschluss eines hochgezogenen Ablaufschachts eines für eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden geeigneten erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschbodens zeigt Figur 4 dieser Schrift in einem den Figuren 1 bis 3 entsprechenden Längsschnitt. In dieser Ausgestaltung weist der jeweilige (hochgezogene) Ablaufschacht an seinem unteren Ende einen keine Austrittsöffnungen aufweisenden Boden auf, der jedoch eine Austrittspaltbreite unterhalb des Auslaufs des Ablaufschachts angebracht ist. Der mit dem Austritt der im Ablaufschacht gestauten Flüssigkeit durch den Austrittspalt einhergehende Druckverlust bewirkt hier den hydraulischen Verschluss. Die Bezugsziffer 10 der Figur 4 zeigt den Austrittspalt schematisch. Die Bezugsziffer 1 1 der Figur 4 zeigt den keine Austrittsöffnung aufweisenden Boden eines hochgezogenen Ablaufschachts schematisch.
Die numerische Adresse 12 der Figur 4 zeigt für den mittleren der drei schematisch skizzierten Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung„vor" dem wenigstens einen Ablaufschacht befindliche Durchtrittsöffnungen und die numerische Adresse 13 der Figur 4 zeigt für den selben Querstrom-Stoffaustauschboden in Richtung der Querströmung„hinter" dem wenigstens einen Ablaufschacht befindliche Durchtrittsöffnungen (jeweils für im Arbeitsbetrieb aufsteigendes Gas). Der wenigstens eine Zulauf auf diesen mittleren der drei in Figur 4 schematisch gezeigten erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschböden befindet sich in der rechten Hälfte der Trennkolonne, welche die schematische Darstellung der Figur 4 nicht zeigt.
Die Figuren 1 bis 4 zeigen keine separaten Ablaufwehre. Als solches fungiert vielmehr der Hals (z.B. schematisch die numerische Adresse 14 in Figur 4) der nach oben verlängerten Ablauföffnung. Sind die Durchtrittsöffnungen als Glockendurchtrittsöffnungen ausgeführt, so werden die Halslängen von Ablauf- und Durchtrittsöffnungen anwendungstechnisch zweckmäßig weitgehend gleich gewählt (lässt man Maßnahmen zum Ausgleich des über den Boden bestehenden Gradienten der Standhöhe der aufgelau- fenen Flüssigkeit außer Acht).
Vorliegende Erfindung umfasst somit insbesondere kreisförmige (einen kreisförmigen Querschnitt aufweisende) Durchtrittsöffnungen aufweisende (Querstrom-)Stoffaustauschböden, die nur in einer Hälfte wenigstens einen Ablaufschacht mit Ablauföffnung und in der dieser Hälfte gegenüber liegenden Hälfte keine an Durchtrittsöffnungen freie Zulauffläche aufweisen sowie dadurch charakterisiert sind, dass sie ausgehend vom Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts nicht nur in der in Richtung der gegenüber liegenden Hälfte vor dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Bodenfläche sondern auch in der in entgegengesetzter Richtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Bodenfläche Durchtrittsöffnungen für im Arbeitsbetrieb aufsteigendes Gas aufweisen. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist der wenigstens eine Ablaufschacht des vorstehenden (Querstrom-)Stoffaustauschbodens allseitig von Durchtrittsöffnungen umgeben. D.h., in der erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsform weist der vorstehende (Querstrom-)Stoffaustauschboden ausgehend vom Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts in der ihn umgebenden Bodenflä- che in allen Richtungen wenigstens eine oder mehr als eine Durchtrittsöffnung auf.
Mit Vorteil befindet sich der wenigstens eine Ablaufschacht (befinden sich alle Ablaufschächte bzw. deren Ablauföffnungen) eines solchen vorzugsweise kreisförmigen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens in einem Kreissegment des
(Querstrom-)Stoffaustauschbodens, dessen Fläche nicht mehr als fünf Sechstel, vorzugsweise nicht mehr als vier Fünftel, und besonders vorteilhaft nicht mehr als drei Viertel oder nicht mehr als zwei Drittel der halben Kreisfläche des
(Querstrom-)Stoffaustauschbodens beträgt. In der Regel beträgt die Fläche dieses Kreissegments jedoch wenigstens ein Fünftel oder wenigstens ein Viertel der halben Kreisfläche des (Querstrom-)Stoffaustauschbodens.
Normalerweise weist der vorstehend ausgeführte und erfindungsgemäß bevorzugte (Querstrom-)Stoffaustauschboden mehr als einen Ablaufschacht auf. Beispielsweise kann die Anzahl von Ablaufschächten zwei, oder drei, oder vier, oder fünf, oder sechs, oder sieben, oder acht, oder neun, oder zehn betragen.
In der Regel wird vorgenannte Anzahl an Ablaufschächten nicht mehr als zwanzig, üblicherweise nicht mehr als fünfzehn betragen. Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts (eines jeden der Ablaufschächte) und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen vorstehend ausgeführten
(Querstrom-)Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie ein Drittel des Radius, vorzugsweise wenigstens so lang wie zwei Fünftel des Radius, und besonders bevorzugt wenigstens so lang wie der halbe Radius oder wenigstens so lang wie drei Fünftel des Radius des (Querstrom-)Stoffaustauschbodens ist. Der kürzeste Abstand zwischen der Umrisslinie des wenigstens einen Ablaufschachts und der Umrisslinie des vorgenannten (Querstrom-)Stoffaustauschbodens ist erfindungsgemäß vorteilhaft so bemessen, dass er dem Platzbedarf wenigstens einer Durchtrittsöffnung, vorzugsweise wenigstens zweier Durchtrittsöffnungen genügt.
Innerhalb eines oben genannten Kreissegments sind die Ablaufschächte bzw. deren Ablauföffnungen eines solchen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens vorteilhaft so angeordnet, dass auf einer geraden Linie, die vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zum geometrischen Mittelpunkt des (Querstrom-)Stoffaustauschbodens führt, sich keine weitere Ablauföffnung befindet (d.h., die gerade Linie schneidet oder berührt tangential keine weitere Ablauföffnung).
Darüber hinaus wird die Verteilung der Ablauföffnungen innerhalb des Kreissegments eines solchen erfindungsgemäßen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens mit Vorteil so vorgenommen, dass die kürzeste direkte Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf dem Umfang (auf der Umfangslinie, auf der Umrissli- nie) des (Querstrom-)Stoffaustauschbodens nicht länger als zwei Drittel des Radius, vorzugsweise nicht länger als drei Fünftel des Radius, besonders bevorzugt nicht länger als der halbe Radius oder als zwei Fünftel des Radius des
(Querstrom-)Stoffaustauschbodens ist. Erfindungsgemäß zweckmäßig weisen die Ablauföffnungen der Ablaufschächte eines vorstehend ausgeführten (Querstrom-)Stoffaustauschbodens einen einheitlichen Querschnitt (einschließlich der Querschnittsfläche) auf. Dieser kann z.B. kreisförmig, rechteckig, quadratisch oder derjenige eines Langlochs sein. Auch hinsichtlich der übrigen Merkmale eines Ablaufschachts sind die Ablaufschächte eines vorstehend ausgeführ- ten (Querstrom-)Stoffaustauschbodens erfindungsgemäß vorteilhaft einheitlich ausgeführt.
Auch für die vorstehend ausgeführten erfindungsgemäßen
(Querstrom-)Stoffaustauschböden gilt, dass normalerweise die Querschnittsfläche FA der zu einem Ablaufschacht gehörigen Ablauföffnung wenigstens doppelt so groß ist, wie die Querschnittsfläche FB der größten Durchtrittsöffnung des
(Querstrom-)Stoffaustauschbodens. Häufig wird auch hier FA mehr als das 10fache, oder mehr als das 100fache, oder mehr als das 1000fache, oder mehr als das 10000 fache, teilweise auch mehr als das 106fache von FB betragen (z.B. im Fall von Quer- strom-Siebböden). Unter anderem bei Querstrom-Haubenböden wird auch hier FA häufig nicht mehr als 20 x FB bzw. nicht mehr als 15 x FB oder nicht mehr als 10 x FB betragen.
Die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines wie vorstehend ausgeführten (Querstrom-)Stoffaustauschbodens ist anwendungstechnisch zweckmäßig normalerweise außerdem so bemessen, dass sie nicht mehr als 20% (aber wenigstens 0,2% bzw. bevorzugt wenigstens 0,5%), vor- zugsweise 0,5 bis 10% und besonders bevorzugt 1 bis 5% der Kreisfläche des (Quer- strom-)Stoffaustauschbodens beträgt.
Ebenso sind die Durchtrittsoffnungen eines wie vorstehend ausgeführten erfindungs- gemäßen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens, abgesehen von Randbereichen des Bodens, anwendungstechnisch zweckmäßig einheitlich (identisch) gestaltet. D.h., normalerweise (soweit es das Größenverhältnis von Durchtrittsöffnung und Querschnitt des Bodens zulässt) weisen wenigstens 20%, vorzugsweise wenigstens 30%, besonders bevorzugt wenigstens 40% oder wenigstens 50%, und ganz besonders bevorzugt wenigstens 60% oder wenigstens 70%, bzw. wenigstens 80% aller Durchtrittsoffnungen eines solchen Querstrom-Stoffaustauschbodens einen einheitlichen Querschnitt auf (die hohen Prozentsätze sind in der Regel in Trennkolonnen mit großem Querschnitt (Durchmesser von z.B. > 2 m) und die niederen Prozentsätze in Trennkolonnen mit kleinem Querschnitt (Durchmesser von z.B. < 2 m) gegeben, da bei letzteren die Randbereiche von größerem Gewicht sind und einen höheren Prozentsatz gegebenenfalls nicht zulassen). Dies (eine solche Einheitlichkeit) gilt ebenso für zugehörige Hälse, Glocken, Ventile etc., sieht man von gegebenenfalls getroffenen Maßnahmen ab, die ergriffen werden, um einem Flüssigkeitsgefälle auf dem Querstrom- Stoffaustauschboden im Betriebszustand entgegenzuwirken.
Der Querschnitt einer Durchtrittsöffnung eines wie vorstehend ausgeführten erfindungsgemäßen (Querstrom-)Stoffaustauschboden kann, wie auch bei sonstigen erfindungsgemäß geeigneten (Querstrom-)Stoffaustauschböden, kreisförmig, vieleckig (z.B. dreieckig, quadratisch oder rechteckig) oder entsprechend dem Querschnitt eines Langlochs ausgeführt sein.
Anwendungstechnisch vorteilhaft sind die Durchtrittsoffnungen eines wie vorstehend ausgeführten erfindungsgemäßen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens regelmäßig angeordnet, wie es in dieser Schrift für erfindungsgemäß geeignete
Querstrom-Stoffaustauschböden bereits ausgeführt wurde.
Als Ausgestaltungsformen von Durchtrittsoffnungen eines wie vorstehend ausgeführten erfindungsgemäßen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens kommen alle in dieser Schrift ausgeführten Siebdurchtrittsöffnungen, Glockendurchtrittsöffnungen und/oder Ventil- durchtrittsoffnungen in Betracht.
Grundsätzlich können bei erfindungsgemäßen kreisförmigen
(Querstrom-)Stoffaustauschböden, die nur in einer Hälfte wenigstens einen Ablaufschacht und in der dieser Hälfte gegenüberliegenden Hälfte keine an Durchtrittsöffnun- gen freie Zulauffläche aufweisen, die ausgehend vom Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts in Richtung der gegenüberliegenden Hälfte vor dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Durchtrittsoffnungen wenigstens von einer Teilmenge der in entgegengesetzter Richtung hinter dem wenigstens einen Ab- laufschacht befindlichen Durchtrittsöffnungen in Querschnitt (einschließlich der Querschnittsfläche) und/oder Ausgestaltung auch verschieden sein. Bezeichnet man erstere wieder mit dem Buchstaben A und letztere mit dem Buchstaben B, so gilt auch hier, das in dieser Schrift für Durchtrittsöffnungen A, B an anderer Stelle Gesagte in ent- sprechender Weise.
Der wenigstens eine Ablaufschacht eines wie vorstehend ausgeführten erfindungsgemäßen (Querstrom-)Stoffaustauschbodens kann konstruktive Merkmale eines dynamischen oder eines statischen Verschlusses aufweisen, wie sie in dieser Schrift für einen hochgezogenen Ablaufschacht bereits beschrieben wurden. Erfindungsgemäß bevorzugt läuft der wenigstens eine Ablaufschacht in eine unterhalb seines unteren Endes angebrachte Auffangtasse aus, die im Rahmen einer erfindungsgemäßen Verwendung des (Querstrom-)Stoffaustauschbodens seinen statischen Verschluss bedingt (verursacht).
Ganz generell kommen für erfindungsgemäß geeignete
(Querstrom)-Stoffaustauschböden als Durchtrittsöffnungen insbesondere die Treibschlitze aufweisenden Glockendurchtrittsöffnungen (Haubendurchtrittsöffnungen) der DE 10243625 A1 in Betracht. Innerhalb einer erfindungsgemäßen Abfolge von bauglei- chen Querstrom-Stoffaustauschböden folgt die Anordnung und Ausgestaltung der vorgenannten Durchtrittsöffnungen im Bereich zwischen dem wenigstens einen Zulauf und dem wenigstens einen Ablaufschacht eines Querstrom-Stoffaustauschbodens anwendungstechnisch zweckmäßig den Empfehlungen der DE 10243625 A1 . Die bisher gemachten Ausführungen sollen nachfolgend, ohne Beschränkung ihrer Allgemeinheit, anhand spezieller Ausführungsformen veranschaulicht werden.
Figur 5 dieser Schrift zeigt dazu die Draufsicht (von oben) auf einen in einer erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom-Stoffaustauschböden angeord- neten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschboden (die nachfolgend verwendeten numerischen Adressen beziehen sich auf die Figur 5).
Die Abfolge befindet sich in einer Trennkolonne, deren relevanter Innendurchmesser 7,40 m beträgt. Dies ist auch der Durchmesser des gezeigten Querstrom- Stoffaustauschbodens. Figur 5 zeigt den abgebildeten Gegenstand nicht maßstabsgetreu sondern nur schematisch. Allerdings ist die Anzahl der in Figur 5 gezeigten Elemente und das Raster ihrer Relativanordnung wirklichkeitsgetreu. Aus den im Weiteren angegebenen Abmessungen der Elemente lässt sich daher der quantitative Aufbau, die quantitative Struktur des in Figur 5 Gezeigten vollständig erschließen.
Der in Figur 5 schematisch gezeigte erfindungsgemäße Querstrom- Stoffaustauschboden ist ein hydraulisch abgedichteter Querstrom-Haubenboden. Er weist acht baugleiche Ablaufschächte (1 ) auf. Der Querschnitt des einzelnen Ablauf- Schachts sowie der zugehörigen Ablauföffnung hat die Geometrie eines Langlochs. Die Langlochweite (der Durchmesser C) beträgt 200 mm. Die Kastenlänge (die Länge L) des Langlochs ist 280 mm. Die Langlochmittellänge beträgt damit 480 mm. Die Summe der Querschnittsflächen aller Ablauföffnungen beträgt, bezogen auf die Kreisfläche des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens, 1 ,8%. Als Ablaufwehr fungiert der jeweils 40 mm lange Hals der jeweils nach oben gerichtet entsprechend verlängerten (bei konstantem Querschnitt) Ablauföffnung. Die Hälse der Durchtrittsöffnungen weisen ebenfalls eine Länge von 40 mm auf. Der Querstrom-Stoffaustauschboden hat alle Ablaufschächte (Ablauföffnungen) in einer Hälfte seiner kreisförmigen Querschnittsfläche und die dieser Hälfte gegenüberliegende andere Hälfte seiner kreisförmigen Querschnittsfläche weist keine an Durchtrittsöffnungen (2) freien (entsprechenden) Zulaufflächen auf. Jeder Ablaufschacht ist vom Schwerpunkt seiner Ablauföffnung ausgehend in allen Richtungen von Durch- trittsöffnungen umgeben. D.h., ausgehend vom Schwerpunkt der Ablauföffnung eines Ablaufschachts ist z.B. sowohl in Richtung der gegenüberliegenden Hälfte die„vor" dem Ablaufschacht befindliche Bodenfläche (3) als auch die in entgegengesetzter Richtung„hinter" demselben Ablaufschacht befindliche Bodenfläche (4) mit Durchtrittsöffnungen (2) für im Arbeitsbetrieb aufsteigendes Gas bestückt.
Das Öffnungsverhältnis des Querstrom-Stoffaustauschbodens beträgt, über den gesamten Boden ermittelt, 14%. Es variiert über die verschiedenen Flächensegmente des Querstrom-Stoffaustauschbodens betrachtet nur unwesentlich. Der Abstand zwischen dem Schwerpunkt einer Ablauföffnung eines Ablaufschachts und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom- Stoffaustauschbodens ist bei jedem Ablaufschacht länger als drei Fünftel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens. Die Ablauföffnungen (die Ablaufschächte) befinden sich insgesamt in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens, dessen Fläche nicht mehr als zwei Drittel der halben Kreisfläche des Querstrom-Stoffaustauschbodens beträgt.
Innerhalb des Kreissegments sind die Ablaufschächte bzw. deren Ablauföffnungen des Querstrom-Stoffaustauschbodens so angeordnet, dass auf einer geraden Linie, die vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zum geometrischen Mittelpunkt des Querstrom- Stoffaustauschbodens führt, sich keine weitere Ablauföffnung befindet (d.h., die gerade Linie schneidet oder berührt tangential keine weitere Ablauföffnung). Die Verteilung der Ablauföffnungen ist innerhalb des Kreissegments zusätzlich so vorgenommen, dass die kürzeste Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf dem Umfang (auf der Umfangslinie) des Querstrom- Stoffaustauschbodens nicht länger als zwei Fünftel des Radius des Querstrom- Stoffaustauschbodens ist.
Die (Lauf)Länge der Ablaufschächte beträgt (die Länge des Halses in den die Ablauf- Öffnung nach oben hin gerichtet ausläuft ist dabei nicht einbezogen) einheitlich 490 mm. Der Querschnitt eines Ablaufschachtes verändert sich auf seiner Lauflänge nicht.
Jeder der Ablaufschächte mündet mit seinem unteren Ende (dem Auslauf) in eine unterhalb angebrachte Auffangtasse. Der Querschnitt des Bodens einer Auffangtasse gleicht ebenfalls dem Querschnitt eines Langlochs. Die zugehörige Langlochweite (der Durchmesser C) beträgt 300 mm. Die Kastenlänge (die Länge L) des Langlochs ist 280 mm. Die Langlochmittellänge beträgt damit 580 mm. Der jeweilige Ablaufschacht läuft, mit seinem Querschnitt„auf Deckung" zur Querschnittsfläche des Bodens der jeweiligen darunter befindlichen Auffangtasse, in selbige hinein. Die Mantelwand der jeweili- gen Auffangtasse läuft in einem Einschlusswinkel von 45° zu einer auf dem Tassenboden aufstehenden Vertikalen vom Tassenboden aus schräg nach oben gerichtet (nach Außen) weg. Jede Auffangtasse hat eine Tiefe von 100 mm. Die Eintauchtiefe eines Ablaufschachts in die zugehörige Auffangtasse ist 60 mm. D.h., der Abstand vom unteren Ende eines Ablaufschachts bis zum Boden der den Ablaufschacht aufnehmenden Auffangtasse beträgt 40 mm.
Eine Projektion der Ablaufschächte und Auffangtassen des in der erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom-Stoffaustauschböden unmittelbar über dem in Figur 5 gezeigten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden angeordneten Querstrom-Stoffaustauschbodens auf den in Figur 5 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschboden zeigen schematisch die numerischen Adressen 5 (Projektion einer Auffangtasse) und 6 (Projektion eines Ablaufschachts) der Figur 5. Die Durchtrittsöffnungen sind, abgesehen von Randbereichen des Querstromstoffaus- tauschbodens bzw. der Ablaufschächte, von einheitlicher (normaler) Geometrie. Ihr Querschnitt ist der eines Rechtecks. Die längere Rechteckseite (die Längskante, die Längsseite) ist 580 mm lang und die kürzere Rechteckseite (die Querseite, die Stirnseite) ist 56 mm lang. Im Randbereich der Trennkolonne (des kreisförmigen Querstrom- Stoffaustauschbodens) verringert sich die Länge der längeren Rechteckseite auf bis zu 178 mm. Über den Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet sind die Durchtrittsöffnungen innerhalb von zehn regelmäßig nebeneinander angeordneten Reihen (Spalten) hintereinander äquidistant angeordnet, wobei ihre Längskante senkrecht zur Querstromrichtung ausgerichtet ist. In verschiedenen Spalten (Reihen) auf einer Höhe be- findliche Durchtrittsöffnungen bilden eine Zeile von Durchtrittsöffnungen (die Länge einer Zeile (die Anzahl von in einer Zeile befindlichen Durchtrittsöffnungen) variiert über den Querstrom-Stoffaustauschboden). Insgesamt weist der Querstrom- Stoffaustauschboden 52 Zeilen auf. Die kürzeste Zeile umfasst zwei und die längste Zeile umfasst, der Anzahl der Spalten auf dem Querstrom-Stoffaustauschboden entsprechend, zehn Durchtrittsöffnungen.
Der Abstand der einander gegenüberstehenden Längskanten von zwei innerhalb einer solchen Reihe (Spalte) unmittelbar aufeinanderfolgenden Durchtrittsöffnungen ist 64 mm.
Der Abstand zwischen zwei einander gegenüberstehenden Stirnseiten von zwei in benachbarten Reihen auf gleicher Höhe (in derselben Zeile) befindlichen rechteckigen Durchtrittsöffnungen ist 90 mm.
Die über die Hälse der rechteckigen Durchtrittsöffnungen gestülpten Dampfumlenkhauben werden in Figur 5 nicht gezeigt. Sie weisen ebenfalls einen rechteckigen Querschnitt auf (vereinfacht ausgedrückt handelt es sich um auf den Kopf gestellte Tröge). Die Wanddicke der Dampfumlenkhauben ist 1 ,5 mm. Sieht man von Randbereichen des Querstrom-Stoffaustauschbodens ab, wo, z.B. zum Ausgleich der Rundheit des Querstrom-Stoffaustauschbodens, die Haubenlänge verändert ist (grundsätzlich kann sie, der Längskante der Durchtrittsöffnungen folgend, zu solchen Ausgleichszwecken im Vergleich zur Normallänge verringert oder verlängert ausgeführt sein), weisen die Hauben einen einheitlichen Querschnitt auf.
Die längere Rechteckseite („die Länge") einer normalen (d.h., nicht aus einem der vorgenannten Gründe verkürzten oder verlängerten) Haube (außen gemessen) beträgt 592 mm (Längskante oder auch Längsseite). Die kürzere Rechteckseite („die Breite") einer solchen Haube (die Querseite, die Stirnseite) ist 74 mm lang (außen gemessen). Die Höhe der Hauben (die„Trogtiefe") ist 42 mm (innen gemessen).
Der Haubenrand (der Glockenrand) ist entlang beider Längskanten einer Haube säge- zahnartig geschlitzt. Die Höhe der im Wesentlichen u-förmigen Schlitze ist 15 mm. Je- der Schlitz weist (als Treibschlitz) einen Leitflügel (eine Leitfläche) auf („aufgebogener Schlitz" bzw.„ausgestellter Schlitz"). Der Winkel zwischen der Längskante der Haube und der jeweiligen Leitfläche beträgt 30 Grad.
Das Verhältnis VF, gebildet aus der Querschnittsfläche FQ einer normalen Durchtritts- Öffnung und der Summe Fs aller Schlitzaustrittsflächen der zugehörigen Dampfumlenkhaube ist 0,8 (= VF = FQ/FS).
Die Hauben sind über den zugehörigen Kaminen (Hälsen) der Durchtrittsöffnungen jeweils so angebracht (diesen so übergestülpt), dass der Bodenabstand der Hauben (der jeweilige Abstand von der Haubendecke bis zum Boden (bis zur Bodenoberfläche); in der Haube gemessen) sich in Richtung der Ablaufschächte (in Richtung der Querströmung) stufenweise verringert (zu diesem Zweck werden bei der Anschraubung der Hauben in einfachster weise Unterlegscheiben mitverwendet). Innerhalb ei- ner Zeile von Durchtrittsöffnungen ist der Bodenabstand der Hauben stets einheitlich (gleich, konstant) gehalten.
Beginnend mit derjenigen Zeile an Durchtrittsöffnungen, die zu den Ablaufschächten den größten Abstand aufweist, als erster Zeile („Zeile 1 "), ist der Bodenabstand der Hauben über den Querstrom-Stoffaustauschboden in Richtung der Ablaufschächte wie folgt strukturiert: in den Zeilen 1 bis 9 beträgt der Bodenabstand der Hauben 70 mm;
in den Zeilen 10 bis 14 beträgt der Bodenabstand der Hauben 61 mm;
in den Zeilen 15 bis 34 beträgt der Bodenabstand der Hauben 58 mm;
in den Zeilen 35 bis 43 beträgt der Bodenabstand der Hauben 55 mm; und in den Zeilen 43 bis 52 beträgt der Bodenabstand der Hauben 52 mm.
Der Raum zwischen zwei (in Querstromrichtung) aufeinanderfolgenden Zeilen von be- haubten Durchtrittsöffnungen bildet eine Fließrinne auf dem Querstrom- Stoffaustauschboden. Insgesamt weist der beschriebene Querstrom- Stoffaustauschboden 51 Fließrinnen auf.
Diejenige Fließrinne, die zu den Ablaufschächten den größten Abstand aufweist, ist die erste Fließrinne und die davon ausgehend in Querstromrichtung letzte Fließrinne ist die einundfünfzigste Fließrinne.
In diesem Fließrinnenraster sind die Durchtrittsöffnungen des Querstrom- Stoffaustauschbodens so mit den beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden, Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass jeweils in vier (in Querstromrichtung) aufei- nanderfolgenden Fließrinnen die Leitflächen der Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen thermischen Trennverfahrens) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte gleiche Richtung etc.) fließt, so dass die Flüssigkeit von ihrem Zulauf auf den Boden zu den Ablaufschächten über die Gesamtheit der Fließrinnen mäanderförmig gefördert (zugeführt) wird.
Wie beschrieben mit Treibschlitzen ausgerüstete Dampfumlenkhauben offenbart z.B. die DE 102 43 625 A1. Die dort beschriebenen vorteilhaften Ausgestaltungsmöglichkei- ten können auch beim beschriebenen Querstrom-Stoffaustauschboden zur Anwendung gebracht werden. Beispielsweise können auf der Oberseite wenigstens einiger Hauben Leitbleche befestigt sein, die die Haube überragen. Dabei ist es von Vorteil, wenn die Leitelemente (Leitbleche) zumindest auf denjenigen Hauben angebracht sind, die Bo- denbereiche voneinander trennen, in deren Fließrinnen beim erfindungsgemäßen Betrieb die Flüssigkeit in zueinander entgegengesetzter Richtung strömt. Anwendungstechnisch zweckmäßig bildet die Fläche der Leitelemente mit der Haubendecke einen rechten Winkel. Durch das Anbringen von solchen senkrechten, meist flachen, Lei- telementen auf den Hauben wird einem Überströmen derselben mit Flüssigkeit entgegengewirkt. Zusätzlich kann bei hohen Gasbelastungen die untere Breite der Haube gegenüber ihrer Breite an der Decke vergrößert werden. D.h., die untere Breite der Haube wird anwendungstechnisch zweckmäßig an die ins Auge gefasste
Gasbelastung beim erfindungsgemäßen Betrieb angepasst.
Die Zeilen des in der Figur 5 dieser Schrift in schematischer Draufsicht gezeigten erfindungsgemäß geeigneten Querstrom-Stoffaustauschbodens werden durch Rinnen unterbrochen, die zu den zwischen zwei aufeinanderfolgenden Zeilen befindlichen Fließrinnen senkrecht stehen. Diese Rinnen sollen hier als Querkanäle bezeichnet werden. Erfindungsgemäß vorteilhaft weisen die Querkanäle dort Verengungen auf, wo zwei Bodenbereiche aneinandergrenzen, in deren Fließrinnen beim erfindungsgemäßen Betrieb die Flüssigkeit in zueinander entgegengesetzter Richtung strömt. Im Extremfall kann die Verengung zu einem Verschluss verwachsen sein. Im einfachsten Fall können diese Einengungen durch innerhalb einer Zeile stirnseitig zueinander enger ange- ordnete Durchtrittsöffnungen und/oder Hauben gebildet sein. Im vorgenannten Extremfall sind bei dieser Variante zwei solche Durchtrittsöffngungen und Hauben stirnseitig zu einer einzigen („längeren) Gasdurchtrittsöffnung und Haube verwachsen.
Um in den Querkanälen zwischen den Stirnseiten zweier Hauben den Flüssigkeitszu- lauf zu verbessern, können die Oberseiten der Hauben zu ihren Stirnenden hin in Form schräger, zu den Enden hin abfallenden Abflachungen abgeflacht sein.
Im Übrigen zeigt Figur 5, dass es bei einem erfindungsgemäß geeigneten Querstrom- Stoffaustauschboden generell vorteilhaft ist, den Flüssigkeitsablauf eines solchen Bo- dens auf mehr als einen Ablaufschacht zu verteilen. Die dabei zwischen den Ablaufschächten geschaffenen Räume erleichtern es im erfindungsgemäßen Betrieb der auf einen nächst unteren Querstrom-Stoffaustauschboden zulaufenden Flüssigkeit, auch in den Bereich der in Richtung der Querströmung von ihrem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablaufschacht hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht ge- legenen Durchtrittsöffnungen vorzudringen.
In diesem Sinne ist es auch von Vorteil, wenn, wie in der Ausgestaltung gemäß Figur 5 gezeigt, die Längstausdehnung der Ablauföffnung eines Ablaufschachts zur Querstromrichtung von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablauf pa- rallel verlaufend ausgerichtet wird.
Figur 6 dieser Schrift zeigt (in Analogie zu den Figuren 1 bis 4) schematisch einen Längsschnitt (einen Ausschnitt) jener erfindungsgemäßen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, von der die Figur 5 die Draufsicht auf einen„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschboden zeigt. Der Ausschnitt (der Längsschnitt) umfasst drei übereinander angeordnete Querstrom- Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 5 in der Drauf- sieht gezeigte Boden. Der in der Figur 6 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 5 gezogene gestrichelte Linie.
Figur 7 dieser Schrift zeigt schematisch die entsprechende Draufsicht auf einen in einer anderen erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom- Stoffaustauschböden angeordneten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden. Die gezeigten Elemente entsprechen qualitativ jenen der Figur 5 (Haubendurchtrittsöffnungen mit rechteckigem Querschnitt und Treibschlitze aufweisende Hauben sowie Langloch-Ablaufschächte). Die Bodenabstände der Hauben verringern sich von der von dem wenigstens einen Ablaufschacht am weitesten entfernten Zeile ausgehend in Querstromrichtung stufenförmig. In den in Querstromrichtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht verlaufenden Zeilen weisen sie einen einheitlichen, vergleichsweise geringeren Betrag auf. Die Durchtrittsöffnungen des Querstrom- Stoffaustauschbodens sind so mit den beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass jeweils in vier (in Querstromrichtung) aufeinanderfolgenden Fließrinnen die Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte Richtung etc.) fließt. Der in Figur 7 gezeigte Querstrom-Stoffaustauschboden ist gegenüber dem in Figur 5 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschboden u.a. insofern vorteilhaft modifiziert, als bei jedem Ablaufschacht auf beiden Kastenseiten eine Haubendurchtrittsöffnung angebracht ist, deren Längsseite (Längskante) parallel zur Längstausdehnung der zum Ablaufschacht gehörigen Ablauföffnung verläuft und deren Treibschlitze so ausgerichtet sind, dass beim erfindungsgemäßen Betrieb die Flüssigkeit in Querstromrichtung von ihrem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablaufschacht in erhöhtem Umfang an der Längsseite des jeweiligen Ablaufschachts vorbei in den Bereich der (in Querströmungsrichtung) hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht gelegenen Durchtrittsöffnungen getrieben wird.
Als eine zu dieser Maßnahme alternative oder zusätzliche Maßnahme kann die Halslänge der Ablauföffnungen so gestaltet sein, dass sie in Querstromrichtung vorne höher als hinten ausgeführt ist. Auf diese Weise wird die Flüssigkeit auf ihrem Weg von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablaufschacht praktisch ge- zwungen, zunächst um den Ablaufschacht herumzufließen, und dann von hinten in den Ablaufschacht zu laufen. Figur 8 dieser Schrift zeigt schematisch einen Längsschnitt (einen Ausschnitt) jener erfindungsgemäßen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, von der die Figur 7 die Draufsicht auf einen„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschboden zeigt. Der Ausschnitt (Längsschnitt) umfasst drei überei- nander angeordnete Querstrom-Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 7 in der Draufsicht gezeigte Boden. Der in der Figur 8 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 7 gezogene gestrichelte Linie.
Figur 9 dieser Schrift zeigt schematisch die entsprechende Draufsicht auf einen in ei- ner weiteren erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom- Stoffaustauschböden angeordneten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden. Die gezeigten Elemente entsprechen qualitativ jenen der Figur 5 (Haubendurchtrittsöffnungen mit rechteckigem Querschnitt und Treibschlitze aufweisende Hauben sowie Langloch-Ablaufschächte). Die Bodenabstände der Hauben ver- ringern sich von der von dem wenigstens einen Ablaufschacht am weitesten entfernten Zeile ausgehend in Querstromrichtung stufenförmig. In den in Querstromrichtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht verlaufenden Zeilen weisen sie einen einheitlichen, vergleichsweise geringeren Betrag auf. Die Durchtrittsöffnungen des Querstrom- Stoffaustauschbodens sind so mit den beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass jeweils in vier (in Querstromrichtung) aufeinanderfolgenden Fließrinnen die Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte Richtung etc.) fließt.
Als ein Unterschied zum in der Figur 5 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschboden sind die Ablaufschächte des in der Figur 9 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschbodens jedoch so ausgerichtet, dass die Längstausdehnung der zu einem Ablaufschacht gehörigen Ablauföffnung zu den Längsseiten (Längskanten) der Haubendurchtrittsöffnungen parallel verläuft. Erfindungsgemäße Querstrom-Stoffaustauschböden einer solchen Konfiguration sind in der Regel erfindungsgemäß weniger bevorzugt, da beim erfindungsgemäßen Betrieb einer Abfolge solcher Querstrom-Stoffaustauschböden der Fluss der Flüssigkeit von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablaufschacht lediglich in vergleichsweise vermindertem Ausmaß in den Bereich der (in Querströmungsrichtung) hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht gelegenen Durchtrittsöffnungen getrieben wird.
Figur 10 dieser Schrift zeigt schematisch einen Längsschnitt (Ausschnitt) jener erfindungsgemäßen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, von der die Figur 9 die Draufsicht auf einen„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden zeigt. Der Ausschnitt (der Längsschnitt) umfasst drei übereinander angeordnete Querstrom-Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 9 in der Draufsicht gezeigte Boden. Der in der Figur 10 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 9 gezogene gestrichelte Linie.
Figur 1 1 dieser Schrift zeigt schematisch die entsprechende Draufsicht auf einen in einer anderen erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom- Stoffaustauschböden angeordneten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden. Die gezeigten Elemente entsprechen qualitativ jenen der Figur 5 (Haubendurchtrittsöffnungen mit rechteckigem Querschnitt und Treibschlitze aufweisende Hauben sowie Langloch-Ablaufschächte). Die Bodenabstände der Hauben ver- ringern sich von der von dem wenigstens einen Ablaufschacht am weitesten entfernten Zeile ausgehend in Querstromrichtung stufenförmig. In den in Querstromrichtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht verlaufenden Zeilen weisen sie einen einheitlichen, vergleichsweise geringeren Betrag auf. Die Durchtrittsöffnungen des Querstrom- Soffaustauschbodens sind so mit den beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass jeweils in vier (in Querstromrichtung) aufeinanderfolgenden Fließrinnen die Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte Richtung etc.) fließt.
Als ein Unterschied zum in Figur 5 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschboden sind die Ablaufschächte des in der Figur 1 1 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschbodens jedoch nicht halbmondartig (halbmondförmig) angeordnet, sondern so, dass die Schwerpunkte der zugehörigen Ablauföffnungen auf einer Linie liegen, die parallel zu einer Zeile ver- läuft.
Figur 12 dieser Schrift zeigt schematisch einen Längsschnitt (einen Ausschnitt) jener erfindungsgemäßen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, von der die Figur 1 1 die Draufsicht auf einen„nächst unteren" erfindungsgemäßen Quer- strom-Stoffaustauschboden zeigt. Der Ausschnitt (der Längsschnitt) umfasst drei übereinander angeordnete Querstrom-Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 1 1 in der Draufsicht gezeigte Boden. Der in der Figur 12 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 1 1 gezogene gestrichelte Linie. Figur 13 dieser Schrift zeigt schematisch die entsprechende Draufsicht auf einen in einer anderen erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom- Stoffaustauschböden angeordneten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden. Die zugehörigen Haubendurchtrittsöffnungen entsprechen qualitativ jenen der Figur 5 (rechteckiger Querschnitt und Treibschlitze aufweisende Hau- ben). Die Bodenabstände der Hauben verringern sich von der von dem wenigstens einen Ablaufschacht am weitesten entfernten Zeile ausgehend in Querstromrichtung stufenförmig. In den in Querstromrichtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht verlaufenden Zeilen weisen sie einen einheitlichen, vergleichsweise geringeren Betrag auf. Die Durchtrittsöffnungen des Querstrom-Soffaustauschbodens sind so mit den beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass jeweils in vier (in Querstromrichtung) aufeinanderfolgenden Fließrinnen die Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte Richtung etc.) fließt.
Als ein Unterschied zum in Figur 5 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschboden weisen sowohl die Ablaufschächte des in der Figur 13 gezeigten Querstrom- Stoffaustauschbodens als auch die Böden der zugehörigen Auffangtassen jedoch einen rechteckigen Querschnitt auf.
Figur 14 dieser Schrift zeigt schematisch einen Längsschnitt (einen Ausschnitt) jener erfindungsgemäßen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, von der die Figur 13 die Draufsicht auf einen„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschboden zeigt. Der Ausschnitt (der Längsschnitt) umfasst drei übereinander angeordnete Querstrom-Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 13 in der Draufsicht gezeigte Boden. Der in der Figur 14 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 13 gezogene gestrichelte Linie.
Figur 15 dieser Schrift zeigt schematisch die entsprechende Draufsicht auf einen in einer weiteren erfindungsgemäßen Abfolge von (baugleichen) Querstrom- Stoffaustauschböden angeordneten„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschboden. Die zugehörigen Haubendurchtrittsöffnungen entsprechen qualitativ jenen der Figur 5 (rechteckiger Querschnitt und Treibschlitze aufweisende Hauben). Die Bodenabstände der Hauben verringern sich von der von dem wenigstens einen Ablaufschacht am weitesten entfernten Zeile ausgehend in Querstromrichtung stufenförmig. In den in Querstromrichtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht verlaufenden Zeilen weisen sie einen einheitlichen, vergleichsweise geringeren Betrag auf. Die Durchtrittsöffnungen des Querstrom-Soffaustauschbodens sind so mit den beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass jeweils in vier (in Querstromrichtung) aufeinanderfolgenden Fließrinnen die Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte Richtung etc.) fließt.
Als ein Unterschied zum in Figur 5 gezeigten Querstrom-Stoffaustauschboden weisen sowohl die Ablaufschächte des in der Figur 15 gezeigten Querstrom- Stoffaustauschbodens als auch die Böden der zugehörigen Auffangtassen jedoch einen kreisförmigen Querschnitt auf. Figur 16 dieser Schrift zeigt schematisch einen Längsschnitt (einen Ausschnitt) jener erfindungsgemäßen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, von der die Figur 15 die Draufsicht auf einen„nächst unteren" erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschboden zeigt. Der Ausschnitt (der Längsschnitt) umfasst drei über- einander angeordnete Querstrom-Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 15 in der Draufsicht gezeigte Boden. Der in der Figur 16 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 15 gezogene gestrichelte Linie.
Die in den Figuren 5 bis 16 gezeigten erfindungsgemäßen Querstrom- Stoffaustauschböden haben anwendungstechnisch zweckmäßig eine Bodendicke von 2 mm.
Gemäß dem bisher Gesagten gehören zu den erfindungsgemäß geeigneten Querstrom-Stoffaustauschböden insbesondere hydraulisch abgedichtete Querstrom- Stoffaustauschböden mit kreisförmigem Querschnitt, die wenigstens einen Ablaufschacht und zueinander im Abstand parallel angeordnete Fließrinnen, die beim erfindungsgemäßen Betrieb einer Abfolge aus solchen Böden auf dem Boden auflaufende Flüssigkeit zu führen vermögen, sowie zwischen den Fließrinnen angeordnete
(Gas)Durchtrittsöffnungen, die von längeren Hauben überdeckt sind, aufweisen, wobei die beiden unteren Längsränder einer Haube beim erfindungsgemäßen Betrieb einer Abfolge aus solchen Böden in in den Fließrinnen geführte Flüssigkeit eintauchen und Gasaustrittsschlitze mit Leitflächen aufweisen, die, beim genannten erfindungsgemäßen Betrieb, den Gasaustritt in die Flüssigkeit in eine schräge Richtung leiten, um die Richtung der Flüssigkeitsströme in den Fließrinnen zu erzeugen, mit der Maßgabe, dass die längere Seite der Haube senkrecht zur Querstromungsrichtung der Flüssigkeit ausgerichtet ist und jeweils in wenigstens zwei (vorzugsweise in wenigstens drei, oder in wenigstens vier, oder in wenigstens fünf, oder in wenigstens sechs) in Querstromungsrichtung aufeinanderfolgenden Fließrinnen die Leitflächen der Hauben so ausgerichtet sind, dass die Flüssigkeit in diesen Rinnen in dieselbe Richtung fließt und die Flüssigkeit im Übrigen über die Gesamtheit der Fließrinnen mäanderförmig geführt wird, und die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet sind, dass sich der wenigstens eine Ablaufschacht in einer Hälfte des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet und sie in Richtung des sich beim genannten erfindungsgemäßen Betrieb einstellenden Querstroms an Flüssigkeit von dem wenigstens einen Zulauf zu dem wenigstens einen Ablaufschacht im Unterschied zur Lehre der DE 102 43 625 A1 nicht nur„vor" dem wenigstens einen Ablaufschacht sondern auch„hinter" wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine behaubte (Gas)Durchtrittsöffnung aufweisen. Im Übrigen gelten die Empfehlungen der DE 102 43 625 A1 für solche Querstrom- Stoffaustauschböden erfindungsgemäß in entsprechender Weise. Vorzugsweise wei- sen auch sie keine an Durchtrittsöffnungen freien Zulaufflächen auf.
Die Längsseite ihrer vorzugsweise rechteckigen Durchtrittsöffnungen und/oder Hauben betragen anwendungstechnisch zweckmäßig in der Regel 5 bis 200 cm, häufig 10 bis 100 cm und die zugehörige Breitseite ist in der Regel 2 bis 30 cm, oder 2 bis 20 cm, häufig 4 bis 8 cm. Durch Einstellung des Winkels α (>0 und ^ 90 Grad) zwischen Leitfläche und Längsseite der Haube kann zu hohen Gasgeschwindigkeiten und, daraus resultierend, zu hohen Flüssigkeitsströmungen entgegengewirkt werden. Je kleiner dieser Winkel (d.h., je größer die Anstellung der Gasaustrittsschlitze) desto größer die Flüssigkeitsströmung.
Ganz generell muss bei einem dynamischen Verschluss des wenigstens einen Ablaufschachts eines erfindungsgemäß geeigneten Querstrom-Stoffaustauschbodens be- rücksichtigt werden, dass die einzelnen Austrittsöffnungen, durch welche die absteigende Flüssigkeit den Ablaufschacht verlassen kann, hinsichtlich ihrer Querschnittsflächen nicht zu klein dimensioniert sind. Anderenfalls wächst die Gefahr, dass unerwünscht gebildete Polymerpartikel, die dort hin gespült werden, eine Austrittsöffnung verstopfen.
Als Werkstoffe für erfindungsgemäß geeignete Querstrom-Stoffaustauschböden kommen Edelstähle (z.B. 1 .4301 , 1.4541 , 1.4401 , 1 .4404, 1 .4571 , 1.4000, 1.4435 u.a.), Hasteloy C4, Aluminium, Kupfer, Titan, Monel und Kunststoffe wie z.B. KERA, Diabon, PVC u.a. in Betracht.
Der Erfolg der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ist vermutlich darin begründet, dass sie eine vergleichsweise homogene allseitige Benetzung der Bodenoberflächen innerhalb einer Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden mit absteigender, Polymerisationsinhibitor aufweisender Flüssigkeit gewährleistet. Dies gilt insbesondere dann, wenn bei ihrem erfindungsgemäßen Betrieb der Lehre der WO 2004/063138 A1 folgend die Stoffströme bevorzugt so eingestellt werden, dass ein erhöhter Mitrissanteil resultiert.
Vor diesem Hintergrund erweist es sich auch als günstig, wenn der lichte Abstand zwi- sehen zwei innerhalb einer erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden unmittelbar aufeinanderfolgenden Böden nicht mehr als 700 mm, vorzugsweise nicht mehr als 600 mm bzw. nicht mehr als 500 mm beträgt.
In dieser Schrift beschriebene erfindungsgemäße Abfolgen von Querstrom- Stoffaustauschböden eignen sich z.B. für Gasbelastungsfaktoren (= Gasleerrohrgeschwindigkeit · Wurzel aus der Gasdichte) im Bereich von 0,1 (Pa)0 5 bis 3 (Pa)0 5 und für Flüssigkeitsbelastungen im Bereich von 0,001 bis 10 m3/(m2 h). Sie können sowohl unter Normaldruck, unter reduziertem Druck und unter Überdruck betrieben werden. Das erfindungsgemäße thermische Trennverfahren kann z.B. ein Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsaure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsaure sein.
U.a. eignet sich das erfindungsgemäße thermische Trennverfahren zur verbesserten Durchführung eines Verfahrens der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsaure aus einem Acrylsaure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsaure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsaure in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonne, die von unten nach oben zunächst Dual-Flow-Böden und im Anschluss daran Querstrom-Haubenböden enthält, und das in nicht erfindungsgemäßen Ausführungsformen z.B. in den Schriften DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 beschrieben ist.
Die Verbesserung der in den vorgenannten Schriften empfohlenen Verfahrensweisen besteht im Wesentlichen darin, dass die dort empfohlene Abfolge von Querstrom- Haubenböden durch eine entsprechende erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom- Haubenböden ersetzt wird (erfindungsgemäß bevorzugt durch eine Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschboden wie sie in den Figuren 5 bis 16 in dieser Schrift gezeigt wird).
Unter dem Begriff „C3-Vorläufer" von Acrylsäure werden dabei solche chemischen Verbindungen zusammengefasst, die formal durch Reduktion von Acrylsäure erhältlich sind. Bekannte C3-Vorläufer von Acrylsäure sind z.B. Propan, Propen und Acrolein. Aber auch Verbindungen wie Glyzerin, Propionaldehyd oder Propionsäure sind zu die- sen C3-Vorläufern zu zählen. Von ihnen ausgehend handelt es sich bei der heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation mit molekularem Sauerstoff wenigstens teilweise um eine oxidative Dehydrierung. Bei den relevanten heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidationen werden die genannten C3-Vorläufer der Acrylsäure, in der Regel mit inerten Gasen wie z.B. molekularer Stickstoff, CO, CO2, inerte Kohlen- Wasserstoffe und/oder Wasserdampf verdünnt, im Gemisch mit molekularem Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen sowie gegebenenfalls erhöhtem Druck über übergangsmetallische Mischoxidkatalysatoren geleitet und oxidativ in ein Acrylsäure enthaltendes Produktgasgemisch umgewandelt. In typischer Weise weist das Acrylsäure enthaltende Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation von C3-Vorläufern (z.B. Propen) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff an im festen Aggregatzustand befindlichen Katalysatoren, bezogen auf die Gesamtmenge der (in ihm) enthaltenen angegebenen Bestandteile, nachfolgende Gehalte auf:
1 bis 30 Gew.-% Acrylsäure,
0,05 bis 10 Gew.-% molekularer Sauerstoff,
1 bis 30 Gew.-% Wasser, 0 bis 5 Gew.-% Essigsäure,
0 bis 3 Gew.-% Propionsäure,
0 bis 1 Gew.-% Maleinsäure und/oder Maleinsäure-Anhydrid, 0 bis 2 Gew.-% Acrolein,
0 bis 1 Gew.-% Formaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Furfural,
0 bis 0,5 Gew.-% Benzaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Propen, und
als Restmenge inerte Gase wie z.B. Stickstoff, Koh- lenmonoxid, Kohlendioxid, Methan und/oder Pro- pan.
Die partielle Gasphasenoxidation selbst kann wie im Stand der Technik beschrieben durchgeführt werden. Ausgehend von Propen kann die partielle Gasphasenoxidation z.B. in zwei aufeinanderfolgenden Oxidationsstufen durchgeführt werden, wie sie z.B. in der EP 700 714 A1 und in der EP 700 893 A1 beschrieben sind. Selbstverständlich können aber auch die in der DE 19740253 A1 sowie in der DE 19740252 A1 zitierten Gasphasen-Partialoxidationen zur Anwendung kommen. In der Regel beträgt die Temperatur des die partielle Gasphasenoxidation verlassenden Produktgasgemischs 150 bis 350°C, häufig 200 bis 300°C.
Durch direkte (z.B. mit abgekühlter, der im Folgenden beschriebenen Kondensationskolonne entnommener, Sumpfflüssigkeit) und/oder indirekte Kühlung wird das heiße Produktgasgemisch zweckmäßigerweise zunächst auf eine Temperatur von 100 bis 180°C abgekühlt, bevor es zum Zweck der fraktionierenden Kondensation in den untersten Abschnitt (den Sumpf) der die trennwirksamen Einbauten enthaltenden Trennkolonne geführt wird. Der in der Trennkolonne herrschende Betriebsdruck beträgt in der Regel 0,5 bis 5 bar, häufig 0,5 bis 3 bar und vielfach 1 bis 2 bar.
Die Trennkolonne (Kondensationskolonne) kann wie in den Schriften DE 10243625 A1 bzw. WO 2008/090190 A1 beschrieben ausgeführt sein, sieht man davon ab, dass die dort eingesetzte trennwirksame Abfolge von Querstrom-Haubenböden erfindungsgemäß durch eine erfindungsgemäße Abfolge von Querstrom-Haubenböden ersetzt wird (erfindungsgemäß bevorzugt durch eine solche Abfolge von Querstrom- Stoffaustauschböden, wie sie in den Figuren 5 bis 16 dieser Schrift gezeigt wird).
D.h., von unten nach oben weist die Trennkolonne (Kondensationskolonne) anwendungstechnisch zweckmäßig zunächst wenigstens eine Abfolge von Dual-Flow-Böden auf, die durch einen ersten Kaminboden (der als Fangboden ausgeführt ist) vom
Sumpfraum der Trennkolonne getrennt ist (von diesem ersten Kaminboden kann z.B. kontinuierlich schwer siedendes Kondensat entnommen und in den Sumpfraum geführt werden). Die wenigstens eine Abfolge von Dual-Flow-Böden ist durch einen zweiten Kaminboden (Fangboden) unterbrochen, von welchem im Seitenabzug als Mittelsieder- fraktion kontinuierlich eine rohe Acrylsäure entnommen wird, die im Normalfall eine Reinheit von > 95 Gew.-% aufweist. Zweckmäßigerweise wird man diese rohe Acrylsäure weiteren destillativen (rektifikativen) und/oder kristallisativen Weiterreinigungs- stufen zuführen und wenigstens einen Teil der im Rahmen dieser Destillationen (Rektifikationen) und/oder Kristallisationen anfallenden Sumpfflüssigkeiten und/oder Mutterlaugen in die Trennkolonne rückführen.
An die Dual-Flow-Böden schließt sich dann wenigstens eine erfindungsgemäße Abfol- ge erfindungsgemäßer Querstrom-Haubenböden an, die zweckmäßiger Weise mit einem dritten Kaminboden (Fangboden) abgeschlossen wird. Oberhalb des dritten Fangbodens befinden sich in zweckmäßiger Weise Ventilböden (deren Ventile können sowohl feststehend als auch beweglich ausgeführt sein). Im mit Ventilböden bestückten Raum der Trennkolonne kondensieren im wesentlichen Wasser sowie schwerer als Wasser flüchtige und wenigstens teilweise saure (z.B. Restacrylsäure, Essigsäure und /oder Propionsäure) Bestandteile. Das dabei gewonnene Kondensat wird als Sauerwasser bezeichnet. Vom dritten Kaminboden wird kontinuierlich Sauerwasser entnommen. Ein Teil des entnommenen Sauerwassers wird auf den obersten der erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenböden in die Trennkolonne rückgeführt. Ein weiterer Teil des entnommenen Sauerwassers wird der Verbrennung zugeführt. Eine andere Teilmenge an entnommenem Sauerwasser wird anwendungstechnisch zweckmäßig durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt und gesplittet auf den obersten Ventilboden sowie auf einen zwischen dem dritten Kaminboden und dem obersten Ventilboden etwa mittig gelegenen Ventilboden in die Trennkolonne rückgeführt. Wird vom zweiten Kaminboden kontinuierlich entnommene rohe Acrylsäure kristallisativ weitergereinigt, wird ihr vorab mit Vorteil ebenfalls eine Teilmenge an entnommenem Sauerwasser zugesetzt. Aus der überwiegenden Menge an nicht in die Trennkolonne rückgeführtem zuvor aus selbiger entnommenem Sauerwasser kann die in selbigem enthaltene Acrylsäure wie in der WO 2008/090190 A1 beschrieben unter Erhalt eines die Acrylsäure gelöst enthaltenden organischen Extraktes extraktiv abgetrennt werden.
Leichter als wasserflüchtige Bestandteile werden am Kopf der Trennkolonne (der Kon- densationskolonne) als Restgas gasförmig abgezogen. Ein Teilstrom an Restgas kann zur Verdünnung des der Gasphasen-Partialoxidation zugeführten Reaktionsgasgemischs in die partielle Gasphasenoxidation der wenigstens einen C3- Vorläuferverbindung rückgeführt werden. Eine andere Teilmenge des Restgasstroms kann der Verbrennung zugeführt werden. Mit einem anderen Teilstrom des Restgases kann der Lehre der WO 2008/090190 A1 folgend die Acrylsäure aus dem diese enthaltenden organischen Extrakt freigestrippt werden. Das dabei resultierende mit Acrylsäure beladene Gas (und/oder ein Restgasteilstrom) kann seinerseits der Lehre der WO 2008/090190 A1 folgend dazu weiterverwendet werden, noch zusätzlich bei der Rück- Spaltung von aus dem Sumpf der Trennkolonne herausgeführter, Michael-Addukte der Acrylsäure an sich selbst enthaltender, Sumpfflüssigkeit entstehende monomere Acryl- säure aufzunehmen, bevor es z.B. gemeinsam mit dem Produktgasgemisch der Partia- loxidation der C3-Vorläuferverbindung (z.B. Propen) zu Acrylsäure über dessen Direkt- kühlung in den Sumpfraum der Trennkolonne (Kondensationskolonne) rückgeführt werden kann, um die in ihm enthaltene Acrylsäure wieder dem Kondensationsprozess zuzuführen.
Anwendungstechnisch zweckmäßig wird die Anzahl der Dual-Flow-Böden in der Trennkolonne (Kondensationskolonne) normalerweise 5 bis 15, vorzugsweise 5 bis 10 theoretischen Trennstufen entsprechen. Die Anzahl an erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenböden, die sich in der Trennkolonne an die Dual-Flow-Böden nach oben anschließen, wird für die ins Auge gefasste fraktionierende Kondensation üblicherweise so bemessen, dass sie etwa 10 bis 30 theoretischen Trennstufen entspricht. Ferner erstrecken sich die Dual-Flow-Böden in der Trennkolonne in zweckmäßiger
Weise bis zu dem Querschnitt der Trennkolonne, von welchem ab die Acrylsäuregehal- te der Rücklaufflüssigkeit zum Kolonnenkopf hin betrachtet < 60 Gew.-%, oder < 40 Gew.-% bezogen auf das Gewicht der Rücklaufflüssigkeit, betragen. Die DE 10243625 A1 empfiehlt, den obersten Dual-Flow-Boden als Verteilerboden auszurüsten, um innerhalb der wenigstens einen Abfolge an Dual-Flow-Böden über deren Querschnitt einen möglichst gleichmäßigen Betrieb zu gewährleisten. Die WO 2008/090190 A1 empfiehlt dagegen die Aufgabe der über den Querschnitt der Trennkolonne möglichst gleichmäßigen Verteilung der aus der Abfolge von Querstrom- Haubenböden absteigenden Flüssigkeit dem untersten Querstrom- Stoffaustauschboden zu übertragen und selbigen in entsprechender Weise modifiziert zu gestalten.
Der letzteren Empfehlung folgend eignet sich, insbesondere im Kontext mit der dieser Anmeldung zugrunde liegenden zu lösenden Aufgabe, für die vorstehend ausgeführte fraktionierende Kondensation des Produktgasgemischs einer heterogen katalysierten partiellen Gasphasenoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (z.B. Propen) zu Acrylsäure im Fall einer Mitverwendung einer Abfolge von erfindungsgemäßen Querstrom- Haubenböden gemäß der Figuren 5 und 6 dieser Schrift in der relevanten Trennkolon- ne, z.B. ein hydraulisch abgedichteter Stoffaustauschboden (Haubenboden), wie ihn die Figur 17 dieser Schrift als untersten Boden einer ansonsten aus Querstrom- Stoffaustauschböden gemäß der Figuren 5 und 6 dieser Schrift bestehenden Abfolge von Stoffaustauschböden in der Draufsicht zeigt, als„Verteilerboden" für den Übergang von der wenigstens einen Abfolge von Dual-Flow-Böden zur oberhalb derselben ange- ordneten erfindungsgemäßen Abfolge an Querstrom-Haubenböden.
Die in Figur 17 gezeigten Elemente, deren Abmessungen, die Abmessungen des Bodens selbst sowie die Hauben, Ablaufschächte, Hälse und Auffangtassen sowie deren Abmessungen entsprechen jenen des in Figur 5 gezeigten Querstrom- Stoffaustauschbodens (Querstrom-Haubenbodens). Darüber hinaus sind die Bodenabstände der in den verschiedenen Zeilen der Figur 17 befindlichen Hauben so wie jene der in den verschiedenen Zeilen der Figur 5 befindlichen Hauben ausgeführt und struk- turiert. Der wesentliche Unterschied der beiden Stoffaustauschböden (Haubenböden) gemäß den Figuren 5 und 17 besteht zum einen insbesondere darin, dass die Ablaufschächte (und zugehörigen Ablauföffnungen) des in der Figur 17 gezeigten Übergangsbodens nicht in ihrer Gesamtheit in einer Hälfte des Stoffaustauschbodens untergebracht, sondern im Sinne einer über den Kolonnenquerschnitt gleichmäßigeren Verteilung der von diesem Stoffaustauschboden abfließenden Flüssigkeit bewusst über den Boden breiter gestreut liegen. Darüber hinaus ist aus entsprechenden Gründen die Längstausdehnung der zu einem Ablaufschacht gehörigen Ablauföffnung beim in der Figur 17 in der Draufsicht dargestellten Stoffaustauschboden zu den Längskanten seiner Haubendurchtrittsöffnungen jeweils parallel ausgerichtet.
Im Übrigen sind die Durchtrittsöffnungen des in der Figur 17 gezeigten Stoffaustauschbodens wie beim in Figur 5 gezeigten Stoffaustauschboden so mit den im Zusammenhang mit der Figur 5 beschriebenen, Treibschlitze aufweisenden, Dampfumlenkhauben bestückt (behaubt), dass (ausgehend von der von allen Ablaufschächten am weitesten entfernten Zeile) jeweils in vier aufeinanderfolgenden und zwischen zwei benachbarten Zeilen gelegenen Fließrinnen die Leitflächen der Haubenschlitze so ausgerichtet sind, dass die beim erfindungsgemäßen Betrieb (bei der Ausübung des erfindungsgemäßen thermischen Trennverfahrens, z.B. der relevanten fraktionierenden Kondensation des Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemischs) in diesen Rinnen fließende Flüssigkeit in dieselbe Richtung (und in den vier darauffolgenden Fließrinnen in die dazu entgegengesetzte gleiche Richtung etc.) fließt, so dass die Flüssigkeit von ihrem Zulauf auf den Boden zu den Ablaufschächten über die Gesamtheit der Fließrinnen mäanderför- mig auf die der Zulaufseite gegenüberliegenden Seite des Bodens gefördert wird. Figur 18 dieser Schrift zeigt schematisch einen Längsschnitt jener Abfolge von Stoffaustauschböden, von der die Figur 17 die Draufsicht auf den Boden zeigt, der den Übergang von der wenigstens einen Abfolge von Dual-Flow-Böden zur Abfolge von erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenböden bildet. Der Ausschnitt (der Längsschnitt) umfasst drei übereinander angeordnete Stoffaustauschböden. Der mittlere der drei Böden ist der in der Figur 17 in der Draufsicht gezeigte Boden. Darüber befindet sich ein erfindungsgemäßer Querstrom-Stoffaustauschboden, wie ihn die Figur 5 in der Draufsicht zeigt. Darunter zeigt die Figur 18 den obersten Dual Flow-Boden. Der in der Figur 18 gezeigte Längsschnitt verläuft durch die in der Figur 17 gezogene gestrichelte Linie.
Sowohl in der beispielhaften Ausführungsform der DE 10243625 A1 als auch der WO 2008/090190 A1 beträgt der Abstand zwischen dem obersten Dual-Flow-Boden und dem untersten Boden der sich an die wenigstens eine Abfolge von Dual-Flow-Böden nach oben anschließenden Abfolge von Querstrom-Haubenböden 1 ,50 m. Dies ist dem Sachverhalt geschuldet, dass die betreffenden Kondensationskolonnen in diesem Zwischenbereich mit einem sogenannten Mannloch ausgerüstet sind. Dabei handelt es sich um eine in der Mantelwand der Trennkolonne angebrachte Öffnung, die im Nicht- betrieb normal gebauten Menschen den Einstieg in die Kondensationskolonne (Trennkolonne) ermöglicht (z.B. um beim Betrieb des Kondensationsverfahrens in unerwünschter Weise in der Kolonne gebildetes Polymerisat der Acrylsäure zu entfernen). Üblich sind für ein Mannloch runde, ovale oder seltener auch rechteckige Querschnitte mit einer lichten Weite von 400 bis 800 mm. Nur wenn angedacht ist, große Werkzeu- ge oder sonstige große Teile mit durch das Mannloch zu nehmen, wird es größer ausgeführt. Während des Betriebes der Kondensationskolonne ist das Mannloch anwendungstechnisch zweckmäßig mit einem sogenannten Mannlochdeckel oder einer Mannlochtür mittels Schrauben druck- und flüssigkeitsdicht verschlossen. Eine Mitverwendung von Schwenkvorrichtungen erleichtert das Öffnen und Bewegen von Mann- lochdeckeln. In der Regel läuft das Mannloch zu einem kurzen Stutzen aus.
Üblicherweise weist eine Trennkolonne (z.B. eine Kondensationskolonne) im Mannlochbereich keine trennwirksamen Einbauten auf. Dies hat sich mit Blick auf eine möglichst verschwindende unerwünschte Polymerisatbildung jedoch z.B. beim relevanten Kondensationsverfahren als kein im vollen Umfang befriedigender Lösungsansatz erwiesen.
Um diesem Mangel abzuhelfen, wird in vorliegender Anmeldung vorgeschlagen, z.B. auch im Mannlochbereich der relevanten Kondensationskolonne trennwirksame Ein- bauten anzubringen, und auf diese Weise den Abstand zum Übergangsboden zu verringern.
Eine diesbezüglich mögliche Ausführungsform für die relevante Kondensationskolonne zeigt schematisch die Figur 19 dieser Schrift in einem schematischen Längsschnitt.
Den numerischen Adressen kommt dabei folgende Bedeutung zu:
1 = Dual-Flow-Böden, deren Querschnitt nicht mehr einem vollständigen Kreis, sondern nur noch einem Kreissegment entspricht, dessen Mittelpunktwinkel α nor- malerweise mehr als 300°, jedoch weniger als 355° beträgt (die Fläche A des
Kreissegmentes berechnet sich als A = 0,5■ r2 (a - sin a), wobei r der Radius des zugehörigen Vollkreises ist und α im Bogenmaß eingesetzt wird); die Durchtrittsöffnungen und deren Anordnung über den Boden entsprechen in zweckmäßiger Weise jenen des obersten Dual-Flow-Bodens der wenigstens einen Abfolge kreisförmiger Dual-Flow-Böden;
2 = Mannlochdeckel; 3 = am Mannlochdeckel angeschweißte und ins Kolonneninnere ragende Platten
(Finnen), die in entsprechender Weise wie die zugehörigen Dual-Flow-Böden gelocht sind (die Löcher in der Finne sind nicht eingezeichnet); bei Bedarf werden sie von einer Stütze 12 gestützt;
4 = Spalt zwischen Dual-Flow-Boden und auf derselben Höhe am Mannlochdeckel angeschweißter Finne, dessen Breite normalerweise ä 0 mm und ^ 2 mm betragen kann; 5 = Durchtrittsöffnung (Loch) des Dual-Flow-Bodens;
6 = Mantelwand der Trennkolonne (Kondensationskolonne);
7 = Stutzen;
Die Figur 20 dieser Schrift zeigt schematisch eine zugehörige Draufsicht; wobei gleichen numerischen Adressen wie in der Figur 19 die gleiche Bedeutung zukommt. Darüber hinaus sind die numerischen Adressen in der Figur 20 wie folgt fortgeführt: 8 = Spalt zwischen Finne und Stutzen;
9 = Tragring;
10 = Durchtrittsöffnung in Finne; und
1 1 = Mantelwand der Trennkolonne.
In einer alternativen Ausführungsform können die im Bereich des Mannlochs angebrachten Dual-Flow-Böden aus einzelnen Plattensegmenten zusammengefügt sein, wobei die Segmente anwendungstechnisch zweckmäßig so ausgestaltet sind, dass die relevante Teilmenge derselben in den Mannlochstutzen hineinragt und erst kurz (< 2 mm) vor dem Mannlochdeckel endet.
Die Figur 21 dieser Schrift zeigt in einem Längsschnitt den wesentlichen Ausschnitt aus einer gemäß der Lehre dieser Schrift im Mannlochbereich gestalteten Kondensationskolonne.
Dabei haben die numerischen Adressen die folgende Bedeutung: 1 = Mannloch;
2 = Mannlochdeckel; 3 = oberster Dual-Flow-Boden der wenigstens einen Abfolge von Dual-Flow-Böden;
4 = bis zum Mannlochdeckel ragende Dual-Flow-Böden; 5 = zum Übergangsboden abgeänderter Querstrom-Haubenboden gemäß Figur 17; und
6 = unterster Boden der Abfolge von Querstrom-Haubenböden gemäß Figur 5. Die Figur 22 zeigt in der Draufsicht entlang der Strecke zwischen den beiden Pfeilen der Figur 21 den unteren der beiden ins Mannloch ragenden, aus Plattensegmenten zusammengefügten, Dual-Flow-Boden schematisch. Die die Plattensegmente tragenden Säulen (Stützen) stehen auf dem darunter befindlichen Boden. Dabei kommt gleichen numerischen Adressen wie in der Figur 21 die gleiche Bedeutung zu. Darüber hinaus sind die numerischen Adressen in der Figur 22 wie folgt fortgeführt:
7 = Spalt mit einer Breite ^ 2 mm;
8 = Kolonnenwand; und
9 = Durchrittsöffnung. Die lichten Abstände vom Dual-Flow-Boden 3 zum unteren Dual-Flow-Boden 4, vom oberen Dual-Flow-Boden 4 zum Übergangsboden 5, vom Übergangsboden 5 zum untersten erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenboden und zwischen den beiden Dual- Flow-Böden 4 sind zweckmäßiger Weise ähnlich ausgeführt (im Bereich 400 mm bis 600 mm liegend). Die im Mannlochbereich zusätzlich angebrachten Dual-Flow-Böden 4 mindern beim Betrieb des Kondensationsverfahrens nicht nur die Neigung zu unerwünschter Polymerisation, sondern verbessern auch die Trennwirkung der Kolonne.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der in den Schriften DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 ausgeführten fraktionierenden Kondensation betrifft die Weiterver- wendung von Mutterlauge, die im Fall einer kristallisativen Weiterreinigung von aus der Kondensationskolonne vom zweiten Kaminboden (Fangboden) entnommener roher Acrylsäure verbleibt. Sowohl die DE 10243625 A1 als auch die WO 2008/090190 A1 empfehlen, solchermaßen verbleibende, noch nennenswerte Mengen an Acrylsäure enthaltende, Mutterlauge in ihrem Gesamtmengenstrom auf den obersten, unterhalb des zweiten Kaminbodens befindlichen, Dual-Flow-Boden in die Kondensationskolonne rückzuführen. Nachteilig an einer solchen Verfahrensweise ist die vergleichsweise niedere Temperatur der Mutterlauge, die diese trotz angewandter Wärmeintegrationselemente in der Regel immer noch aufweist (normalerweise liegt diese Temperatur nicht oberhalb von 95°C). Insgesamt erwächst auf diese Weise unterhalb des zweiten Kaminbodens ein vergleichsweise ausgeprägter Kühleffekt und in dessen Folge eine vergleichsweise intensive kondensative Wirkung, was in notwendiger Weise die Stromstärke der oberhalb des zweiten Kaminbodens in der Kondensationskolonne absteigenden Flüssigkeit mindert und in diesem Kolonnenabschnitt auf die erwünschte Abtrennwirkung begrenzend wirkt.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der in der WO 2008/090190 A1 empfohlenen Verfahrensweise wird ein solcher Mutterlaugestrom daher in wenigstens zwei Teilströme aufgeteilt. Der erste Teilstrom an Mutterlauge, der normalerweise wenigstens 80 Gew.- % des Gesamtmutterlaugestroms auf sich vereint, wird in an sich bekannter Weise den Empfehlungen der WO 2008/090190 A1 und der DE 102436 25 A1 folgend in die Kondensationskolonne rückgeführt. Der wenigstens zweite Teilstrom an Mutterlauge, der in der Regel nicht mehr als 20 Gew.-% des Gesamtmutterlaugestroms auf sich vereint, wird hingegen anmeldegemäß vorteilhaft als Rücklaufflüssigkeit für die
(Gegenstrom-)Rektifikation mitverwendet, der das mit Acrylsäure beladene Strippgas anwendungstechnisch vorteilhaft unterworfen wird, mit dem zuvor aus der dem Sumpf der Kondensationskolonne entnommenen Sumpfflüssigkeit in selbiger gelöst enthaltene Acrylsäure, vorzugsweise unter Bedingungen, die die Rückspaltung von in der Sumpfflüssigkeit ebenfalls gelöst enthaltenen Michael-Addukten der Acrylsäure an sich selbst begünstigen, herausgestrippt wurde, bevor es z.B. gemeinsam mit dem Pro- duktgasgemisch der Partialoxidation der C3-Vorläuferverbindung (z.B. Propen) zu Acrylsäure über dessen Direktkühlung in den Sumpfraum der Kondensationskolonne rückgeführt wird. Durch die (Gegenstrom-)Rektifikation wird einer Rückführung von in der Kondensationskolonne unerwünschten Nebenkomponenten wie z.B. niedermolekularen Aldehyden in selbige entgegengewirkt (vgl. dazu auch die Schriften WO
2004/035514 A1 und DE 10332758 A1 ).
Selbstverständlich werden die verschiedenen im Rahmen einer Abtrennung von Acrylsäure aus dem jeweiligen Produktgasgemisch der dieses erzeugenden Partialoxidation anzuwendenden Trennschritte jeweils polymerisationsinhibiert ausgeführt. Den Emp- fehlungen der DE 102007004960 A1 und der WO 2008/090190 A1 folgend werden als diesbezügliche Polymerisationsinhibitoren insbesondere Phenothiazin (PTZ) sowie der Monomethylether des Hydrochinons (MEHQ) und molekularer Sauerstoff mitverwendet. Als Reinprodukt ist bei der beschriebenen Verfahrensweise eine Reinacrylsäure- schmelze erhältlich, die von Phenothiazin befreit und, an der jeweiligen Folgeverwendung ausgerichtet, mit MEHQ/O2 in weiten Gehaltsbereichen lagerstabilisierbar ist. In typischer Weise (z.B. für eine nachfolgende Verwendung zur Herstellung von Wasser superabsorbierendem Polymerisat) kann der Gehalt an MEHQ von solchermaßen gelagerter Reinacrylsäure 50 Gew.ppm (bezogen auf die enthaltene Acrylsäuremenge) betragen.
Abschließend sei festgehalten, dass das erfindungsgemäße thermische Trennverfah- ren in völlig entsprechender Weise vorteilhaft angewendet werden kann, wenn anstelle wenigstens eines (Meth)acrylmonomeren andere einfach und/oder mehrfach ungesättigte Verbindungen wie z.B. Acrylnitril, Styrol und/oder Butadien involviert sind.
Damit umfasst die vorliegende Anmeldung insbesondere die folgenden erfindungsgemäßen Ausführungsformen:
1 . Ein in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonne durchgeführtes thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Trennkolonne absteigenden Flüssigkeit, von denen wenigstens eines (Meth)acrylmonomere enthält, wobei es sich bei wenigstens einem Teil der trennwirksamen Einbauten um wenigstens ei- ne Abfolge von wenigstens zwei baugleichen (identischen) Querstrom-
Stoffaustauschböden handelt, die wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen, durch den hindurch vom jeweiligen Querstrom-Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigt, und die Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge in der Trennkolonne so übereinander angeordnet sind, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Querstrom- Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander verdreht (gedreht) angebracht sind, wodurch sich ihre Ablaufschächte auf einander gegenüber liegenden Seiten der Trennko- lonne befinden, der wenigstens eine Ablaufschacht des oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens einen Zulaufschacht für den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden bildet, durch den Flüssigkeit vom oberen Querstrom-Stoffaustauschboden als wenigstens ein
Zulauf auf den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden absteigt, die durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit, über den (gesamten) unteren Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet, von dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden quer über den Boden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens strömt, und sich zwischen dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden und dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens Durchtrittsöffnungen befinden, durch die das wenigstens eine Gas durch den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden hindurch aufsteigt, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens innerhalb einer der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist (und der oberste Querstrom-Stoffaustauschboden in dieser Abfolge mit dem unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden baugleich (identisch ausgeführt) ist).
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, eine Abfolge von Querstrom-Siebböden, oder von Querstrom-Glockenböden, oder von Querstrom- Ventilböden ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens drei baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst.
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfol- genden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätz lieh noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens vier baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst.
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätz lieh noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens fünf baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst.
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätz lieh noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens zehn baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht meh als fünfzig baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht meh als vierzig baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als dreißig baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst. 10. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Stoffaustauschböden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, äquidistant übereinander angeordnet sind. 1 1 . Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, die Flüssigkeit auf dem jeweils unteren Querstrom-Stoffaustauschboden von dem wenigstens einen Zulauf mäandrierend zu dem wenigstens einen Ablaufschacht strömt.
12. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass in jeder der wenigstens einen Abfolge von jeweils baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennkolonne wenigstens eine weitere trennwirksame Einbaute aus der Gruppe bestehend aus geordneten Packungen, ungeordneten Packungen, Abfolgen aus Dual-Flow-Böden und Füllkörpern enthält. 14. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchtrittsöffnungen der Querstrom- Stoffaustauschböden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfol- genden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, kreisförmig, oder vieleckig oder langlochförmig sind.
15. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchtrittsöffnungen dreieckig, oder rechteckig, oder quadratisch sind. 16. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens zwei Ablaufschächte aufweist. 17. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens drei Ablaufschächte aufweist. 18. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens ei- nen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens vier Ablaufschächte aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens fünf Ablaufschächte aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-
Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens sieben Ablaufschächte aufweist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens neun Ablaufschächte aufweist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als zwanzig Ablaufschächte aufweist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigs- tens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als fünfzehn Ablaufschächte aufweist.
24. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen der Ablaufschächte eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen.
25. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, kreisförmig, oder rechteckig, oder quadratisch oder derjenige eines Langlochs ist. 26. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Querschnittsfläche FA der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens doppelt so groß wie die Querschnittsfläche FB der größten Durchtrittsöffnung des Querstrom- Stoffaustauschbodens ist.
27. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 26, dadurch gekennzeichnet, dass FA mehr als 106 x FB beträgt. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 26, dadurch gekennzeichnet, dass FA mehr als 1000 x FB beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 26, dadurch gekennzeichnet, dass FA nicht mehr als 20 x FB beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ab lauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als 20% der Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ab lauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als 10% der Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ab lauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstromstoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als 5% der Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens 0,2% der Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens 0,5% der Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter mehr als einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Drittel aller Ablaufschächte wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist. 37. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätz- lieh noch hinter wenigstens der Hälfte aller Ablaufschächte wenigstens eine
Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist.
38. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigs- tens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das we- nigstens eine aufsteigende Gas aufweist, in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter jedem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist. 39. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströ- mung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, allseitig von Durchtrittsöffnungen umgeben ist. 40. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens ei- nen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen kreisförmigen Querschnitt aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 40, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Quer- strom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche nicht mehr als fünf Sechstel der halben Kreisfläche des Querstrom- Stoffaustauschbodens beträgt. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 40, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche nicht mehr als vier Fünftel der halben Kreisfläche des Querstrom- Stoffaustauschbodens beträgt. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 40, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche nicht mehr als drei Viertel der halben Kreisfläche des Querstrom- Stoffaustauschbodens beträgt. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 40, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche nicht mehr als zwei Drittel der halben Kreisfläche des Querstrom- Stoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 40 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche wenigstens ein Fünftel der halben Kreisfläche des Querstrom- Stoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 40 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche wenigstens ein Viertel der halben Kreisfläche des Querstrom- Stoffaustauschbodens beträgt.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 41 bis 46, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass sich auf derjenigen geraden Linie, die den Schwerpunkt einer Ablauföffnung mit dem
Schwerpunkt der Zulauffläche des ihr gegenüberliegenden Zulaufs verbindet, keine weitere Ablauföffnung befindet.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 41 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass die kürzeste direkte Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf der Umfangslinie des Querstrom-Stoffaustauschbodens nicht länger als zwei Drittel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 41 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass die kürzeste direkte Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf der Umfangslinie des Querstrom-Stoffaustauschbodens nicht länger als drei Fünftel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 41 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass die kürzeste direkte Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf der Umfangslinie des Querstrom-Stoffaustauschbodens nicht länger als der halbe Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 41 bis 47, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass die kürzeste direkte Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf der Umfangslinie des Querstrom-Stoffaustauschbodens nicht länger als zwei Fünftel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 40 bis 51 , dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie ein Drittel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 40 bis 51 , dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durch- trittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie zwei Fünftel des Radius des Querstrom- Stoffaustauschbodens ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 40 bis 51 , dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie der halbe Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 40 bis 51 , dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ab- lauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-
Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, und dem geometrischen Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie drei Fünftel des Radius des Querstrom- Stoffaustauschbodens ist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 55, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht des jeweils oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, in der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden
Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, als Zulaufschacht für den je- weils unteren Querstrom-Stoffaustauschboden soweit nach unten gezogen ist, dass er in die auf dem unteren Querstrom-Stoffaustauschboden strömende Flüssigkeit taucht. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 56, dadurch gekennzeichnet, dass die im nach unten gezogenen Zulaufschacht auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit auf eine Zulauffläche des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens absteigt, die keine Durchtrittsöff- nungen aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 57, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Querstrom-Stoffaustauschboden sowohl in Richtung des Querstroms vor der Zulauffläche als auch entgegengesetzt zur Richtung des Querstroms hinter der Zulauffläche wenigstens eine Durchtrittsöffnung aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 58, dadurch gekennzeichnet, dass die Zulauffläche des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens allseitig von Durchtrittsöffnungen umgeben ist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 55, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht des jeweils oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, in der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden
Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, als Zulaufschacht für den je- weils unteren Querstrom-Stoffaustauschboden nur soweit nach unten gezogen ist, dass er nicht in die auf dem unteren Querstrom-Stoffaustauschboden strömende Flüssigkeit taucht. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 60, dadurch gekenn- zeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht einen statischen oder einen dynamischen Flüssigkeitsverschluss aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 61 , dadurch gekennzeichnet, dass der statische Flüssigkeitsverschluss mit Hilfe einer unter dem Aus- laufende des Ablaufschachts angebrachten Auffangtasse bewerkstelligt wird, in die das Auslaufende hineinragt. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 60 bis 62, dadurch gekennzeichnet dass die im Zulaufschacht auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit auf eine Zulauffläche des unteren
Querstrom-Stoffaustauschbodens absteigt, die Durchtrittsöffnungen aufweist. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens 20% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens 40% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei auf- einanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens 50% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei auf- einanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens 60% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei auf- einanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens 70% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 63, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens 80% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen
Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 69, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchtrittsöffnungen Treibschlitze aufweisende Glockendurchtrittsöffnungen sind.
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 70, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchtrittsöffnungen einen rechteckigen Querschnitt aufweisen.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 71 , dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine (Meth)acrylmonomere ein solches aus der Gruppe bestehend aus Acrolein, Acrylsäure, Ester der Acrylsäu- re, Methacrolein, Methacrylsäure und Ester der Methacrylsäure ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 72, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine (Meth)acrylmonomere ein solches aus der Gruppe bestehend aus Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylme- thacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Glycidylacrylat, Gly- cidylmethacrylat, Methylacrylat, Methylmethacrylat, n-Butylacrylat, iso- Butylacrylat, iso-Butylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, tert.-Butylacrylat, tert- Butylmethacrylat, Ethylacrylat, Ethylmethacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, 2- Ethylhexylmethacrylat, Ν,Ν-Dimethylaminoethylacrylat und N,N- Dimethylaminoethylmethacrylat ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 73, dadurch gekennzeichnet, dass das es ein thermisches Trennverfahren aus der Gruppe bestehend aus fraktionierender Kondensation, Rektifikation, Absorption, Desorption und Strippung ist.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 73, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsaure aus einem Acrylsaure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3- Vorläuferverbindung der Acrylsaure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsaure ist
Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 75, dadurch gekennzeichnet, dass die C3-Vorläuferverbindung Propen und/oder Propan ist. Thermisches Trennverfahren gemäß Ausführungsform 75 oder 76, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablauf- schacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, eine Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden ist, deren Durchtrittsöffnungen Treibschlitze aufweisende Glockendurchtrittsöffnungen sind, in der Trennkolonne unterhalb dieser wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens eine Abfolge von Dual- Flow-Böden angebracht ist, die Zufuhr des Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemischs in die Trennkolonne unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens erfolgt, und der wenigstens einen Abfolge von Dual-Flow-Böden kondensierte Acrylsäure entnommen wird.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 75 bis 77, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgasgemisch, bezogen auf die Gesamtmenge der angegebenen (in ihm) enthaltenen Bestandteile, die nachfolgenden Gehalte aufweist: 1 bis 30 Gew.-% Acrylsäure,
0,05 bis 10 Gew.-% molekularer Sauerstoff,
1 bis 30 Gew.-% Wasser,
0 bis 5 Gew.-% Essigsäure, 0 bis 3 Gew.-% Propionsäure,
0 bis 1 Gew.-% Maleinsäure und/oder Maleinsäure-Anhydrid,
0 bis 2 Gew.-% Acrolein,
0 bis 1 Gew.-% Formaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Furfural,
0 bis 0,5 Gew.-% Benzaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Propen, und
als Restmenge inerte Gase wie z.B. Stickstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan und/oder Propan. Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 78, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 2 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 78, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 10 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 78, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 20 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 74, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 60 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 74, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 80 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält.
Thermisches Trennverfahren gemäß einer der Ausführungsformen 1 bis 74, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 95 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält. Kreisförmiger, Durchtrittsöffnungen aufweisender Stoffaustauschboden, der nur in einer Hälfte wenigstens einen Ablaufschacht mit Ablauföffnung und in der dieser Hälfte gegenüber liegenden Hälfte keine an Durchtrittsöffnungen freie Zulauf- fläche aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, dass er ausgehend vom
Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts nicht nur in der in Richtung der gegenüber liegenden Hälfte vor dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Bodenfläche sondern auch in der in entgegengesetzter Richtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Bodenfläche Durchtrittsöffnungen für im Arbeitsbetrieb aufsteigendes Gas aufweist.
Eine in einer Trennkolonne enthaltene Abfolge von wenigstens zwei baugleichen (identischen) Querstrom-Stoffaustauschböden, die wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen, durch den hindurch vom jeweiligen Querstrom- Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigen kann, wobei die Querstrom- Stoffaustauschböden innerhalb der Abfolge in der Trennkolonne so übereinander angeordnet sind, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Querstrom- Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander verdreht (gedreht) angebracht sind, wodurch sich ihre Ablaufschächte auf einander gegenüber liegenden Seiten der Trennkolonne befinden, der wenigstens eine Ablaufschacht des oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens einen Zulaufschacht für den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden bildet, durch den Flüssigkeit vom oberen Querstrom-Stoffaustauschboden als wenigstens ein Zulauf auf den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden absteigen kann, eine durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit, über den (gesamten) unteren Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet, von dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden quer über den Boden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens strömen wird, und sich zwischen dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden und dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens Durchtrittsöffnungen befinden, durch die Gas durch den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden hindurch aufsteigen kann, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung aufweist, durch die Gas aufsteigen kann.
Eine in einer Trennkolonne enthaltene Abfolge von wenigstens zwei baugleichen (identischen) Querstrom-Stoffaustauschböden gemäß Ausführungsform 86, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Stoffaustauschböden einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen.
Beispiel und Vergleichsbeispiel (den nachfolgend gemachten Angaben liegen neben analytischen Bestimmungen auch arithmetische Elemente aus Komponenten-, Massen- und Energie(Wärme)bilanzen zugrunde) Beispiel (beschrieben wird ein stationärer Zustand)
Aus einer zweistufig ausgeführten heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation von Propylen der Reinheit„polymer grade" (vgl. WO 2004/009525 A1 ) in zwei hintereinandergeschalteten Zweizonenreaktoren (wie in den Schriften WO 2004/0835369 A1 , WO 2004/085367 A1 , WO 2007/082827 A1 , DE 102010048405 A1 , DE 10313209 A1 , und DE 10313208 A1 beschrieben und beispielhaft ausgeführt; die Propenbelastung des Katalysatorfestbetts der ersten Reaktionsstufe beträgt 195 Nl/I h und die Acrolein- belastung des Katalysatorfestbetts der zweiten Reaktionsstufe beträgt 175 Nl/I h; die Belastung ist dabei wie in den vorgenannten Schriften definiert) wird ein eine Tempera- tur von 260 °C und einen Druck von 1 ,55 bar aufweisendes Produktgasgemisch der nachfolgenden Zusammensetzung erhalten (abgesehen vom zugeführten Reaktionsgasgemisch sind im Folgenden stets die analytisch nachgewiesenen Bestandteile auf deren Gesamtmenge bezogen aufgeführt; Methylenglykol ist dabei als Gemisch aus Formaldehyd und Wasser einbezogen):
1 1 ,92 Gew.-% Acrylsäure,
0,25 Gew.-% Essigsäure,
4,569 Gew.-% Wasser,
0,0257 Gew.-^ % Ameisensäure,
0,1832 Gew.-^ % Formaldehyd,
0,0837 Gew.-^ % Acrolein,
0,0039 Gew.-* %} Propionsäure,
0,0032 Gew.-^ % Furfurale, 0,0015 Gew.-% Allylacrylat,
0,001 1 Gew.-% Allylformiat,
0,0026 Gew.-% Benzaldehyd,
0,0962 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
0,0137 Gew.-% Benzoesäure,
0,0052 Gew.-% Phthalsäureanhydrid,
2,21 Gew.-% co2,
0,632 Gew.-% CO,
0,161 Gew.-% Propan,
0,258 Gew.-% Propylen,
76,37 Gew.-% N2.
Das der einen Tandemreaktor-Reaktorstraße zuzuführende Reaktionsgasgemisch ist ein Gemisch aus Kreisgas und polymer grade Propylen (Propen), dem nachfolgend noch Primärluft zudosiert wird. Die Mischung bewerkstelligt jeweils ein statischer Mischer.
Zwischen dem Erst- und dem Zweitstufenreaktor wird noch Sekundärluft (20856 kg/h) zugeführt.
Die Mengenverhältnisse sind dem Betriebszustand der Reaktorstraße angepasst und betragen vor dem Erststufenreaktor:
Kreisgas = 102641 kg/h,
polymer grade Propylen
Luft = 97781 kg/h.
Die wesentlichen Gehalte des resultierenden Reaktionsgasgemischstroms sind
12,1 Gew.-% 02,
1 ,25 Gew.-% C02,
0,351 Gew.-% CO,
0,176 Gew.-% Propan,
8,75 Gew.-% Propylen (Propen),
0,897 Gew.-% H20, und
76,4 Gew.-% N2.
Das Produktgasgemisch (240369 kg/h) wird in einem im Gleichstrom betriebenen Sprühkühler (Quench 1 ) durch direkte Kühlung auf eine Temperatur von 109,4 °C abgekühlt. Die zur Direktkühlung des Produktgasgemischs zu verwendende Flüssigkeit (Quench- flüssigkeit 1 ) ist eine Teilmenge der Sumpfflüssigkeit, die dem Sumpf der im Folgenden beschriebenen Kondensationskolonne entnommen wird.
Gehalte dieser Sumpfflüssigkeit (Temperatur
63,5 Gew.-% Acrylsäure,
0,388 Gew.-% Essigsäure,
0,992 Gew.-% Wasser,
0,0140 Gew.-% Ameisensäure,
0,0026 Gew.-% Formaldehyd,
0,0072 Gew.-% Acrolein,
0,0592 Gew.-% Propionsäure,
0,176 Gew.-% Furfurale,
0,0018 Gew.-% Allylacrylat,
0,001 1 Gew.-% Allylformiat,
0,144 Gew.-% Benzaldehyd,
5,87 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
0,877 Gew.-% Benzoesäure,
0,333 Gew.-% Phthalsäureanhydrid,
18,72 Gew.-% Diacrylsäure, Ί Mj(
Michael-Addukte,
8,0 Gew.-% Polyacrylsäure, J
0,224 Gew.-% Phenothiazin,
0,690 Gew.-% MEHQ, und
0,0001 Gew.-% Sauerstoff.
Dem Sprühkühler des Quenchkreises 1 zur Direktkühlung des Produktgasgemischs wird mit der vorgenannten Temperatur nur eine Menge von 434 m3/h an entnommener Sumpfflüssigkeit zugeführt. 3750 kg/h an entnommener Sumpfflüssigkeit werden der zweiten Strippkolonne als Zulauf zugeführt.
Das bei der Direktkühlung resultierende Gemisch aus auf 109,4 °C abgekühltem Produktgasgemisch und nicht verdampfter Quenchflüssigkeit 1 wird als solches in den Sumpf der Kondensationskolonne geführt. Der Druck im Sumpfraum und im Quench 1 beträgt 1 ,52 bar.
Der Innendurchmesser der Kondensationskolonne beträgt durchgehend 7,4 m.
Die zweite Strippkolonne, der 3750 kg/h der dem Sumpf der Kondensationskolonne entnommenen Sumpfflüssigkeit als Zulauf zugeführt werden, enthält als trennwirksame Einbauten 45 Dual-Flow-Böden. Ebenso wie die Kondensationskolonne ist die zweite Strippkolonne gegen die Umgebung thermisch isoliert (letzteres ist jedoch nicht unabdingbar; d.h., das Verfahren ist auch ohne eine solche thermische Isolierung durch- führbar). Der Innendurchmesser der zweiten Strippkolonne beträgt über alle Dual-Flow- Böden einheitlich 2,2 m. Die 45 Dual-Flow-Böden sind in der zweiten Strippkolonne äquidistant (400 mm) übereinander angeordnet. Ihr Öffnungsverhältnis ist von unten nach oben wie folgt gestaffelt: Böden 1 bis 8 = 14,2 %; Böden 9 bis 16 = 15,7 %; Bö- den 17 bis 44 = 17 % und Boden 45 = 15,5 %. Der Lochdurchmesser aller Dual-Flow- Böden beträgt einheitlich 14 mm (Lochanordnung entsprechend strenger Dreiecksteilung).
Die Zufuhr der 3750 kg/h an der Kondensationskolonne entnommener Sumpfflüssigkeit erfolgt mit einer Temperatur von 107,0 °C auf den achten Dual-Flow-Boden (von un- ten).
Die Energiezufuhr in die zweite Strippkolonne erfolgt mittels eines ausgelagerten Zwangsumlaufdreistromrohrbündelentspannungsverdampfers (vgl. Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, 4. Auflage, Steinkopff Verlag Dresden, 1974, S. 434). Diesem werden 650000 kg/h an aus dem Sumpf der zweiten Strippkolonne mit einer Temperatur von 170 °C und einem Druck von 1 ,68 bar entnommener Sumpfflüssigkeit zugeführt, die folgende Gehalte aufweist:
44,67 Gew.-% Acrylsäure,
0,807 Gew.-% Essigsäure,
0,168 Gew.-% Wasser,
0,0142 Gew.-% Ameisensäure,
0,0001 Gew.-% Formaldehyd,
0,0012 Gew.-% Acrolein,
0,0545 Gew.-% Propionsäure,
0,43 Gew.-% Furfurale,
0,0029 Gew.-% Allylformiat,
0,519 Gew.-% Phthalsäurediethylester,
0,342 Gew.-% Benzaldehyd,
12,9 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
1 ,84 Gew.-% Benzoesäure,
1 ,55 Gew.-% MEHQ, und
0,0001 Gew.-% Sauerstoff.
Als Wärmeträger wird Wasserdampf (Druck = 16 bar) durch den die Wärmeaustauscherrohre umgebenden Raum geführt (mäanderformig, von entsprechenden Umlenkblechen geführt). Beim Durchströmen der Wärmeaustauscherrohre wird die Sumpfflüs- sigkeit erwärmt und mit einer Temperatur von 173,1 °C in den Sumpf der zweiten Strippkolonne rückgeführt. 1793 kg/h an aus dem Sumpf der zweiten Strippkolonne zusätzlich entnommener Sumpfflüssigkeit werden abgezweigt, entgast und mit Methanol (67,5 kg/h, wirkt verflüssigend) verdünnt der Rückstandsverbrennung zugeführt.
Zusätzlich werden in den Sumpf der zweiten Strippkolonne mit einer Temperatur von 90,8 °C und einem Druck von ca. 1 ,90 bar 21866 kg/h eines Gasgemischs zugeführt, das aus aus der ersten Strippkolonne an deren Kopf herausgeführtem erstem belade- nem Gas und aus am Kopf der Kondensationskolonne herausgeführtem Restgas (die Abzweigung desselben erfolgt hinter dem Kreisgasverdichter; bezogen auf das Gewicht des Gasgemischs beträgt der Restgasanteil üblicherweise < 15 Gew.-%) zugeführt, das folgende Gehalte aufweist:
4,46 Gew.-% Acrylsäure,
1 ,32 Gew.-% Essigsäure,
3,90 Gew.-% Wasser,
0,847 Gew.-% Ameisensäure,
0,0848 Gew.-% Formaldehyd,
0,0996 Gew.-% Acrolein,
0,0053 Gew.-% Propionsäure,
0,0003 Gew.-% Furfurale,
0,0320 Gew.-% Allylformiat,
0,0426 Gew.-% Phthalsäurediethylester,
3,48 Gew.-% o2,
2,40 Gew.-% co2,
0,6834 Gew.-% CO,
0,175 Gew.-% Propan,
0,280 Gew.-% Propylen, und
82,19 Gew.-% N2.
Aus dem Kopf der zweiten Strippkolonne wird in einer Menge von 31823 kg/h zweites beladenes Gas herausgeführt (Temperatur = 94,8 °C, Druck = 1 ,56 bar) und in den Quench 1 zurückgeführt (die Zuführung erfolgt gemeinsam mit dem zu kühlenden Produktgasgemisch).
Der Sumpfraum der Kondensationskolonne ist, wie bereits erwähnt, auf einer Kolonnenhöhe (wie alle Höhen vom Sumpfboden (der Sumpfeinzug ist dabei nicht berücksichtigt) aus gerechnet) von 8,10 m durch einen ersten Fangboden (Sammelboden; Kaminboden mit 16 etwa gleichverteilten bedachten Kaminen) abgeschlossen.
Der vorgenannte Sumpfraum der Kondensationskolonne läuft mit einem Einzug (Innendurchmesser = 2,0 m) aus. Die Länge des Sumpfeinzugs beträgt 2,0 m (diese sind in den vorstehenden 8,10 m nicht mit einbezogen).
Der Sammelboden ist doppelwandig (der Zwischenraum wird kontinuierlich mit Außentemperatur aufweisender Magerluft (Gemisch aus Luft und molekularem Stickstoff; der Gehalt an molekularem Sauerstoff des Gemischs beträgt 6 Vol.-%) gespült (typische Stromstärken betragen 5 bis 30 Nl/h); auf diese Weise soll im Zwischenraum ein geringer Überdruck vorgehalten werden, der einem Eindringen von Wasserdampf durch ungewollte Öffnungen (z.B. Risse) entgegenwirkt) mit 1 ,5 0 Gefälle nach Innen und mit zentraler Abzugsrinne und Abzugsstutzen gestaltet. Der freie Gasquerschnitt beträgt ca. 30 %.
Von diesem ersten Fangboden werden 1 12215 kg/h Schwersiederfraktion in den unter dem ersten Fangboden befindlichen Sumpfraum geführt. Die Schwersiederfraktion weist bei einer Temperatur von 101 ,4 °C und einem Druck von ca. 1 ,52 bar die folgenden Gehalte auf:
93,9 Gew.-% Acrylsäure,
0,532 Gew.-% Essigsäure,
1 ,35 Gew.-% Wasser,
0,0177 Gew.-% Ameisensäure,
0,0033 Gew.-% Formaldehyd,
0,0057 Gew.-% Acrolein,
0,0875 Gew.-% Propionsäure,
0,210 Gew.-% Furfurale,
0,0027 Gew.-% Allylacrylat,
0,0016 Gew.-% Allylformiat,
0,122 Gew.-% Benzaldehyd,
3,17 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
0,0128 Gew.-% Benzoesäure,
0,0033 Gew.-% Phthalsäureanhydrid,
0,5343 Gew.-% Diacrylsäure,
0,0075 Gew.-% Phenotiazin,
0,0395 Gew.-% MEHQ, und
0,0001 Gew.-% o2.
Die Sumpftemperatur beträgt 107,0 °C und der Sumpfdruck (am Flüssigkeitsspiegel) liegt bei 1 ,52 bar.
1 ,5 m oberhalb des ersten Fangbodens befindet sich der erste Dual-Flow-Boden einer Abfolge von zunächst 15 Dual-Flow-Böden. Diese Dual-Flow-Böden (Öffnungsverhältnis = einheitlich 16 %) sind äquidistant übereinander angebracht mit einem (lichten) Bodenabstand von 400 mm. Die Durchtrittsöffnungen bestehen aus kreisrunden Öff- nungen des einheitlichen Durchmessers von 14 mm, wobei der Stanzgrat in der Trennkolonne nach unten zeigt. Die Anordnung der Mittelpunkte der Durchtrittskreise folgt einer strengen Dreiecksteilung. Der fünfzehnte Dual-Flow-Boden fungiert als Verteilerboden. Zu diesem Zweck enthält die Kolonnenwand zwischen dem zweiten Fangboden und dem fünfzehnten Dual-Flow- Boden zwei Einsteckrohre (DN ~ 150) mit 45 Auslaufbohrungen (Durchmesser:
15 mm) je Einsteckrohr. Über die Einsteckrohre wird rohe Acrylsäure und Mutterlauge in die Kondensationskolonne rückgeführt.
Die erste Serie (Abfolge) von Dual-Flow-Böden wird mit einem zweiten doppelwandig ausgeführten (der Zwischenraum wird in entsprechender Weise wie bereits beschrie- ben kontinuierlich mit Magerluft (Gemisch aus Luft und molekularem Stickstoff; der Gehalt an molekularem Sauerstoff des Gemischs beträgt 6 Vol.-%) gespült) Fangboden (Sammelboden; Kaminboden mit 16 ca. gleichmäßig verteilten bedachten Kaminen; Zentrale Abzugsrinne mit Abzugsstutzen, freier Gasquerschnitt von ~ 30 %) abgeschlossen, der 1 ,50 m oberhalb des letzten Dual-Flow-Bodens untergebracht ist und zur Abzugsrinne hin gerichtet ein Gefälle von 1 ,5 ° aufweist.
Von diesem zweiten Fangboden wird als erster Seitenabzug bei 1 ,49 bar kontinuierlich eine rohe Acrylsäure (228421 kg/h) mit einer Temperatur von 98,5°C entnommen, die folgende Gehalte aufweist:
96,8 Gew.-% Acrylsäure,
0,78 Gew.-% Essigsäure,
1 ,70 Gew.-% Wasser,
0,0233 Gew.-% Ameisensäure,
0,0040 Gew.-% Formaldehyd,
0,0055 Gew.-% Acrolein,
0,103 Gew.-% Propionsäure,
0,0944 Gew.-% Furfurale,
0,0033 Gew.-% Allylacrylat,
0,0019 Gew.-% Allylformiat,
0,0166 Gew.-% Benzaldehyd,
0,1723 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
0,271 Gew.-% Diacrylsäure,
0,0060 Gew.-% Phenothiazin,
0,0186 Gew.-% MEHQ, und
0,0001 Gew.-% Sauerstoff. 77575 kg/h der dem zweiten Fangboden entnommenen rohen Acrylsäure werden in den zwischen diesem Fangboden und dem darüber angeordneten untersten Dual- Flow-Boden einer zweiten Abfolge (Serie) von Dual-Flow-Böden gelegenen Raum in die Kondensationskolonne unmittelbar rückgeführt. Die Rückführung erfolgt anwen- dungstechnisch zweckmäßig über an einer Ringleitung angebrachte Düsen (normalerweise 7 bis 10) über den Kolonnenquerschnitt gleichmäßig verteilt durch Einsprühen. Etwa die Hälfte der Düsen ist nach unten und die restlichen Düsen sind nach oben gerichtet. 47517 kg/h der dem zweiten Fangboden entnommenen rohen Acrylsäure werden gemeinsam mit im Rahmen der kristallisativen Weiterreinigung von entnommener roher Acrylsäure anfallender und im indirekten Wärmeaustausch mit entnommener roher Acrylsäure (103329 kg/h) auf 93 °C erwärmter Mutterlauge (der 20 °C aufweisende Gesamtmutterlaugestrom für diesen Wärmeaustausch = 78080 kg/h; 70080 kg/h davon werden in die Kondensationskolonne rückgeführt; 8000 kg/h werden am Kopf der zweiten Strippkolonne in selbige geführt ) über vorgenannte Einsteckrohre unmittelbar unterhalb des zweiten Fangbodens auf den diesem nach unten folgenden Dual-Flow- Boden in die Kondensationskolonne rückgeführt. Die 103329 kg/h an dem zweiten Fangboden entnommener und wärmeintegriert gegen vorstehend erwähnte Mutterlauge auf 43,2 °C abgekühlter roher Acrylsäure werden durch indirekten Wärmeaustausch in zwei weiteren hintereinandergeschalteten Austauschstufen gegen Kühlwasser und kaltes Wasser als Kälteträger auf eine Temperatur von 20 °C abgekühlt und gegebenenfalls in einem Tanklager zwischengepuffert. Dann wird der abgekühlten rohen Acrylsäure ein Teilstrom von 2494 kg/h an aus dem zweiten Seitenabzug der Kondensationskolonne mit 61 ,2 °C entnommenem und auf 20,7 °C abgekühltem Sauerwasser zugefügt.
Das Sauerwasser weist folgende Gehalte auf:
9,46 Gew.-% Acrylsäure,
6,09 Gew.-% Essigsäure,
79,6 Gew.-% Wasser,
0,640 Gew.-% Ameisensäure,
4,1219 Gew.-^ % Formaldehyd,
0,0174 Gew.-^ % Acrolein,
0,0104 Gew.-^ % Propionsäure,
0,0006 Gew.-* %} Furfurale,
0,0586 Gew.-* %} Allylformiat,
0,0001 Gew.-^ % MEHQ, und
0,0010 Gew.-^ % Sauerstoff. Das resultierende Gemisch wird durch nochmaligen indirekten Wärmeaustausch (gegen Kühlsole (Wasser/Glykol-Gemisch; 25-35 Gew.-% Glykol und 65-75 Gew.-% Wasser) auf 1 1 bis 13 °C abgekühlt und dann in zwei bis drei parallel betriebene Kühl- scheibenkristallisatoren (vgl. WO 2006/1 1 1565) verteilt geführt. Bei diesen handelt es sich jeweils um einen Trog, in welchem 24 gewischte kreisförmige Kühlplatten (die innerlich jeweils von einem Kühlmedium (Gemisch aus Wasser und Glykol; Glykolanteil = 25 bis 35 Gew.-%) durchflössen werden) im äquidistanten Abstand von 30 + 1 cm hintereinander hängend angeordnet sind (Plattendurchmesser = 3,3 m). Das jeweilige Kühlmedium wird dabei im Gegenstrom zum kristallisierenden Gemisch durch den je- weiligen Kristallisator von Kühlscheibe zu übernächster Kühlscheibe weitergereicht. D.h., das jeweilige Kühlmedium wird in Gestalt zweier paralleler Ströme über die Kühlplatten des jeweiligen Kristallisators aufgeteilt geführt. Ein Strom führt durch die numerisch geraden Kühlplatten, der andere Strom führt durch die numerisch ungeraden Kühlplatten (Bezifferung der Kühlscheiben in Strömungsrichtung mit 1 beginnend). Die jeweilige Kühlmediummenge beträgt je Kristallisator insgesamt 180-220 t/h (metric tons), d. h., je Strom 90-1 10 t/h. Der Druckverlust beträgt je Kühlscheibe 60 bis 100 mbar. Die Eintrittstemperatur des Kühlmediums (der Sole) beträgt +2,0 bis +2,5 °C. Die Austrittstemperatur liegt etwa 3,0 °C höher. Die Wanddicke der aus Edelstahl gefertigten Kühlflächen liegt bei 4 mm. Der Wärmeübergangskoeffizient liegt soleseitig bei etwa 1500 bis 2500 W/(m2»K). Die Wärmedurchgangskoeffizienten liegen meist bei 350 bis 500 W/(m2«K). Die spezifische Kühlleistung beträgt 1 ,5 bis 2,0 kW/m2 Kühlfläche. Durch das Wischen der Kühlplatten wird die Ausbildung einer Kristallschicht unterdrückt. Die angewässerte rohe Acrylsäure wird von hinten nach vorne kontinuierlich durch den jeweiligen Kristallisator geführt (gepumpt oder überlaufgeregelt). Die ein- phasige angewässerte rohe Acrylsäure verdickt dabei (Verweilzeit 1 ,5 bis 2,5 h) zu einer zweiphasigen, Acrylsäurekristalle als feste Phase enthaltenden Suspension einer Temperatur von 7 bis 8,5°C und einem Feststoffgehalt am Austritt von etwa 25 Gew.- %. Die Massendichte der Suspension liegt üblicherweise bei 1 1 10 bis 1 1 15 kg/m3. Die Drehzahl der Wischer beträgt 5 bis 6 Umdrehungen je Minute. Die die Wischer treiben- de, zentriert durch die Kühlscheiben geführte Welle, ist mit wassergespülten Stopfbuchspackungen (Packungsschnüre aus Teflon oder Graphit, Spülmenge = wenige Liter pro Stunde bis einige 10 l/h je Dichtung) abgedichtet.
Auf dem Umfang der Kühlscheiben, wo nicht gewischt werden kann, ist ein Hohlprofil (z. B. in einfachster Ausführungsform ein Rohr) aufgebracht (z. B. aufgeschweißt), das mittels eines zweiten Wärmeträgers (z. B. ebenfalls Wasser/Glykol Gemisch) beheizt wird (auf eine Temperatur oberhalb der Kristallisationstemperatur; meist aus dem Temperaturbereich 8 bis 20 °C, bevorzugt 10 bis 14 °C). Diese Umfangbeheizungen werden mit dem zweiten Wärmeträger parallel angeströmt.
Darüber hinaus sind die Wischer in radialer Richtung bevorzugt segmentiert
(4 Segmente). Die spezifische Anpresskraft der Wischer liegt im eingebauten Zustand senkrecht zur Kühlfläche bei 3 bis 5 N pro cm aktiver Wischkantenlänge. Als Wischer- material wird High Molecular Weight Polyethylene oder Ultra High Molecular Weight Polyethylene, z.B. Multilene® PE 1000, verwendet. Zusätzlich zu den Wischern treibt die Welle Paddel an (zwischen zwei Kühlscheiben und vor der ersten und letzten Kühlscheibe zweckmäßig jeweils zwei in symmetrischer Anordnung), die eine verbesserte Durchmischung bewirken.
Im in Förderrichtung der Suspension hinteren Teil des jeweiligen Kristallisators (bevorzugt hinter der letzten Kühlscheibe) wird die Suspension über ein Überlaufwehr in einen gerührten Sammelbehälter fließen, von dem aus hydraulische Schmelze- Waschkolonnen beschickt werden, wie sie in der EP-A 1 272 453, EP-A 1 448 283,
WO 03/041833, EP-A 1 305 097, DE-A 101 56 016, DE-A 10 2005 018 702 und in der DE-A 102 23 058 beschrieben sind, um die Mutterlauge vom Suspensionskristallisat abzutrennen. Der Waschkolonnendurchmesser beträgt 1 ,4 m. Die Beschickung der Waschkolonnen mit Kristallsuspension erfolgt mittels einer Kreiselpumpe (Typ Kanal- rad), wobei die Mengensteuerung bevorzugt über eine Drehzahlregelung der Pumpe erfolgt. Die Steuerstrompumpe ist ebenfalls als Kreiselpumpe mit Regelventil ausgeführt. Üblicherweise liegt die zur Regelung einer Waschkolonne angewandte Steuerstrommenge bei 5 bis 60 t/h, meist 8 bis 30 t/h. Teilweise ist es möglich, die jeweilige Waschkolonne ohne Steuerstrom zu betreiben, wenn die mit der Suspension zugeführ- te Flüssigkeitsmenge bereits für den Transport des Kristallbetts ausreicht. Übliche Verhältnisse von wirksamer Transportdruckdifferenz zu wirksamer Waschdruckdifferenz liegen bei 1 ,1 bis 3, meist bei 1 ,2 bis 1 ,8. Die Messerdrehzahl liegt meist bei Werten von 5 bis 10 pro Minute. Die Temperatur im Schmelzkreis beträgt normalerweise 13 bis 16°C. Die Erfassung der Filtrationsfront wird gemäß der DE-A 10 2005 018 702 über zwei zueinander ins Verhältnis gesetzte Druckverlustmessungen über unterschiedliche Bettlängen vorgenommen. Die Waschfront wird mittels Temperaturmessung im Kristallbett geregelt.
Die Gesamthöhe des Kristallbetts liegt regelungsbedingt bei 250 bis 1500 mm, meist bei 600 bis 1 100 mm. Die Waschfront befindet sich typisch 80 bis 180 mm oberhalb des Messers. Als Schmelzkreispumpe eignet sich eine Kreiselpumpe mit produktseiti- ger Spülung der Wellenabdichtung (Gleitringdichtung; doppelt ausgeführt). Die Umlaufmenge im jeweiligen Schmelzkreis beträgt 10 bis 15 m3/h pro Tonne an mit dem Messer abgetragenem, gereinigtem Kristallisat (die Stabilisierung des Schmelzkreises kann in Abhängigkeit von der Nachfolgeverwendung kolonnenspezifisch mit 200 bis 300 Gew.-ppm MEHQ, oder mit 40 bis 70 Gew.-ppm MEHQ, oder mit 100 bis
300 Gew.-ppm PTZ erfolgen; zusätzlich wird in den Schmelzkreis Luft eingetragen, deren Überschuss (= nicht in der Waschschmelze gelöster Anteil) vor Eintritt der Waschschmelze in die Waschkolonne via Gasabscheider abgetrennt wird; dadurch stellt sich ein Gehalt an gelöstem Sauerstoff von 5 bis 40 Gew.-ppm im geschmolzenen Reinprodukt ein). Den Schmelzkreisen, die durch den Zusatz von insgesamt 210 kg/h einer Lösung (Temperatur = 20,5 °C, Druck = 1 ,1 bar) von 2,1 kg/h MEHQ in 207,9 kg/h aus den Schmelzkreisen entnommener Reinacrylsäure (20 °C) und Eintrag von Luft stabilisiert werden, werden 27953 kg/h an Reinacrylsäure (Temperatur = 15 °C, Druck = 2,5 bar) der nachfolgenden Gehalte entnommen und durch indirekten Wärmeaustausch auf 20°C erwärmt sowie auf 1 ,5 bar entspannt:
99,74 Gew.-% Acrylsäure,
0,195 Gew.-% Essigsäure,
0,026 Gew.-% Wasser,
0,0305 Gew.-% Propionsäure,
0,0001 Gew.-% Furfurale,
< 0,0001 Gew.-% Benzaldehyd,
0,0001 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
0,0002 Gew.-% Diacrylsäure,
0,0070 Gew.-% MEHQ, und
0,001 Gew.-% o2.
Sie eignet sich in hervorragender Weise zur Herstellung von Superabsorbern auf der Basis von Poly-Na-Acrylat.
In 745 kg/h der vorgenannten erwärmten Reinacrylsäure werden 9 kg/h PTZ zur Herstellung von 754 kg/h einer 20 °C aufweisenden Inhibitorlösung 1 gelöst. In 207,9 kg/h der vorgenannten erwärmten Reinacrylsäure werden 2,1 kg/h geschmolzenes (80 °C) MEHQ gelöst und wie beschrieben zur Stabilisierung der Schmelzkreise verwendet.
27000 kg/h an mit MEHQ stabilisierter (70 gew.ppm) Reinacrylsäure (20 °C, 1 ,5 bar) werden kontinuierlich dem Lagertank zugeführt.
Die in den Waschkolonnen abgetrennte Mutterlauge wird zunächst in einen beheizbaren Sammelbehälter und von dort in einen Tank gefahren. Von diesem wird sie (wie bereits erwähnt als Gesamtmengenstrom von 78080 kg/h) wärmeintegriert auf 93 °C erwärmt und in einer Menge von 70080 kg/h gemeinsam mit 47517 kg/h an dem zweiten Fangboden entnommener roher Acrylsäure auf den fünfzehnten Dual-Flow-Boden der Kondensationskolonne (von unten gerechnet) rückgeführt. 8000 kg/h der wärmeintegriert erwärmten Mutterlauge werden, wie bereits erwähnt, der zweiten Strippkolonne an deren Kopf zugeführt (als Rücklaufflüssigkeit). Die Zugabe am Kopf der zweiten Strippkolonne erfolgt über eine Ringleitung mit 8 nach unten und einer nach oben gerichteten Sprühdüse über deren Querschnitt gleichmäßig verteilt. Die Zusammensetzung dieser rückgeführten Mutterlauge ist wie folgt: 93,0 Gew.-% Acrylsäure,
1 ,16 Gew.-% Essigsäure,
4,7437 Gew.-% Wasser,
0,0512 Gew.-% Ameisensäure,
0,138 Gew.-% Formaldehyd,
0,0079 Gew.-% Acrolein,
0,127 Gew.-% Propionsäure,
0,125 Gew.-% Furfurale,
0,0043 Gew.-% Allylacrylat,
0,0044 Gew.-% Allylformiat,
0,0219 Gew.-% Benzaldehyd,
0,225 Gew.-% Maleinsäureanhydrid,
0,358 Gew.-% Diacrylsäure,
0,0078 Gew.-% Phenothiazin,
0,0248 Gew.-% MEHQ, und
0,001 Gew.-% Sauerstoff.
3,0 m oberhalb des zweiten Fangbodens befindet sich in der Kondensationskolonne der erste von 24 weiteren Dual-Flow-Böden der bereits beschriebenen Art (Loch- durchmesser wieder einheitlich 14 mm), die wieder äquidistant mit einem Bodenabstand von 400 mm angeordnet sind.
Anschließend folgen, wie in den Figuren 21 und 22 gezeigt, im lichten Abstand von jeweils 500 mm aufeinanderfolgend zwei in ein in diesem Abschnitt befindliches Mann- loch ragende segmentiert ausgeführte Dual-Flow-Böden (Lochdurchmesser ebenfalls einheitlich 14 mm und Öffnungsverhältnis = 16 %).
600 mm oberhalb des oberen der beiden vorgenannten Dual-Flow-Böden befindet sich ein als Verteilerboden ausgeführter hydraulisch abgedichteter Haubenboden, wie ihn die Figur 17 dieser Schrift in der Draufsicht zeigt.
600 mm oberhalb des Übergangsbodens beginnt eine äquidistante (Bodenabstand = 600 mm) Anordnung von 24 erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenböden, wie sie in den Figuren 5 und 6 dieser Schrift ausgeführt und im Kontext mit diesen Figuren in dieser Schrift beschrieben sind.
1 ,50 m oberhalb des obersten erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschbodens (Querstrom-Haubenbodens) befindet sich der dritte Fangboden (Sammelboden, Kaminboden mit 16 ca. gleichmäßig verteilten bedachten Kaminen, zentrale Ablaufrinne, Boden 1 ,5 ° zur Ablaufrinne hin geneigt). Vom dritten Fangboden werden als zweiter Seitenabzug 828725 kg/h Sauerwasser mit einer Temperatur von 61 ,2 °C und bei einem Druck von ~ 1 ,25 bar entnommen.
Das Sauerwasser weist, wie bereits erwähnt, folgende Gehalte auf:
9,46 Gew.-% Acrylsäure,
6,09 Gew.-% Essigsäure,
79,6 Gew.-% Wasser,
0,640 Gew.-% Ameisensäure,
4,1219 Gew.-% Formaldehyd,
0,0174 Gew.-% Acrolein,
0,0104 Gew.-% Propionsäure,
0,0006 Gew.-% Furfurale,
0,0586 Gew.-% Allylformiat,
0,0001 Gew.-% MEHQ, und
0,0010 Gew.-% Sauerstoff.
35213 kg/h des entnommenen Sauerwassers (61 ,2 °C) werden zusammen mit 65 kg/h der Inhibitorlösung 1 (20 °C) und 27,7 kg/h geschmolzenem MEHQ (80 °C) auf den obersten erfindungsgemäßen Querstrom-Stoffaustauschboden (Querstrom- Haubenboden) rückgeführt.
689 kg/h der Inhibitorlösung 1 werden (von unten betrachtet) auf den 9 ten erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenboden rückgeführt (mit einer Temperatur von 20 °C).
460 m3/h des entnommenen Sauerwassers werden mit einer Temperatur von 26,5 °C auf den fünften der nachfolgend zu beschreibenden Ventilböden (von unten gerechnet) rückgeführt (die Kühlung erfolgt durch mehrstufigen indirekten Wärmeaustausch; als Kälteträger wird Luft, Kühlwasser und kaltes Wasser verwendet).
326494 kg/h des entnommenen Sauerwassers werden auf eine Temperatur von 20,7 °C abgekühlt (die Abkühlung erfolgt gemeinsam mit dem vorstehenden Sauerwasser- mengenstrom durch mehrstufigen indirekten Wärmeaustausch; die letzte Kühlstufe von 26,5 °C auf 20,7 °C erfolgt getrennt und wärmeintegriert (flüssiges polymer grade Pro- pylen wird als Kühlmittel verwendet und verdampft dabei; das resultierende gasförmige Propylen wird anschließend zur Gestaltung des Reaktionsgasgemischs für die Gas- phasen-Partialoxidation verwendet).
324000 kg/h des auf 20,7 °C abgekühlten Sauerwassers werden mit dieser Temperatur auf den obersten der nachfolgend zu beschreibenden Ventilböden rückgeführt. 2494 kg/h des auf 20,7 °C abgekühlten Sauerwassers werden mit dieser Temperatur, wie bereits beschrieben, der kristallisativ weiter zu reinigenden rohen Acrylsäure hinzugefügt. 1 1018 kg/h des entnommenen Sauerwassers werden (mit der Temperatur von 61 ,2 °C) zum Zweck der im Folgenden noch auszuführenden Extraktion der Extraktionskolonne zugeführt.
2,4 mm oberhalb des dritten Fangbodens sind in der Kondensationskolonne in äqui- distanter Anordnung (Bodenabstand = 600 mm) 10 konventionelle zweiflutige (vgl. WO 2008/090190 A1 ) Ventilböden angebracht. Die Höhe des Ablaufwehrs beträgt 15 bis 20 mm (die Ablaufwehre der unteren Böden sind höher wie diejenigen der oberen Böden). Das Öffnungsverhältnis (spezifische Bohrungsfläche) liegt bei 14,8 % und die Summe der Abiaufflächen der Ablaufschächte von zwei aufeinanderfolgenden Ventil- böden beträgt -12 % (bei einem seitlich gelegenen Schacht 12,7 % und bei einem mittig gelegenen Schacht 12,5 %) der Kolonnenquerschnittsfläche. Als Ventile werden Ventile vom Typ TH-7 bzw. dazu äquivalente Ventile verwendet.
Der Druck am Kopf der Kondensationskolonne beträgt 1 ,17 bar.
Am Kolonnenkopf verlassen 222463 kg/h Restgas mit einer Temperatur von 22,3 °C und den nachfolgenden Gehalten die Trennkolonne:
0,0957 Gew.-% Acrylsäure,
0,0679 Gew.-% Essigsäure,
1 ,36 Gew.-% Wasser,
0,0037 Gew.-% Ameisensäure,
0,0994 Gew.-% Acrolein,
0,0001 Gew.-% Propionsäure,
0,0001 Gew.-% Furfurale,
0,0027 Gew.-% Allylformiat,
2,62 Gew.-% co2,
0,7434 Gew.-% CO,
0,191 Gew.-% Propan,
0,306 Gew.-% Propylen
90,7 Gew.-% N2.
In einem indirekten Wärmeaustauscher wird das Restgas auf 27 °C erwärmt und anschließend werden 122641 kg/h dieses Restgases über einen Kreisgasverdichter auf einen Druck von 3,3 bar verdichtet, wobei die Temperatur auf ca. 161 °C steigt. 102641 kg/h des verdichteten Restgases werden als Kreisgas in die Gasphasen- Partialoxidation rückgeführt. 17793 kg/h des verdichteten Restgases werden der ersten Strippkolonne zum Zweck der Strippung des Extraktes aus der Sauerwasserextraktion zugeführt und 2207 kg/h des verdichteten Restgases werden auf direktem Weg der zweiten Strippkolonne zugeführt.
99822 kg/h des am Kopf der Kondensationskolonne dieselbe verlassenden Restgases wird ohne zusätzliche Verdichtung der Verbrennung zugeführt.
Die Extraktionskolonne für die Sauerwasserextraktion enthält als trennwirksame Einbauten randbündig eingepasst gelochte strukturierte Packungen (Höhe eines Packungselements: 200 mm) aus Edelstahlblechen (Werkstoff 1 .4571 ) vom Typ Montz- Pak B1 -350 mit einer aktiven Gesamthöhe von 14 m, die übereinander angeordnet sind.
Der Innendurchmesser der Extraktionskolonne beträgt über alle Packungen einheitlich 1000 mm. Ihre Höhe liegt bei 19 m. Als Extraktionsmittel wird Palatinol® A verwendet. Sumpf- und Kopfgefäß der Kolonne sind im Durchmesser auf 1 ,4 m (Sumpf) bzw. 1 ,6 m (Kopf) erweitert, um die Phasentrennung im Sumpf zu verbessern und den Mitriss von Extraktionsmittel im Kopf der Kolonne zu reduzieren. Zusätzlich ist im Kopf der Kolonne eine Schüttung aus Kunststofffüllkörpern (z. B. Polyethylen oder Teflon) als Koaleszenzhilfe eingebracht.
Die Zufuhr von 1 1018 kg/h zu extrahierendem Sauerwasser (Temperatur = 61 ,2 °C) erfolgt unterhalb der untersten Packung in die Extraktionskolonne über entsprechende Durchtrittsöffnungen (Bohrungen des Durchmessers 10 mm) aufweisende Rohrverteiler. Oberhalb der obersten Packung der Extraktionskolonne wird ein Gemisch aus ca. 29 kg/h frischem Palatinol® A) und 1 1425 kg/h aus der ersten Strippkolonne rückgeführtem und zuvor in dieser freigestripptem Extraktionsmittel (Aufgabetemperatur = 50 °C) aufgegeben.
Das rückgeführte Extraktionsmittel weist folgende Gehalte auf:
0,139 Gew.-% Acrylsäure,
0,048 Gew.-% Essigsäure,
0,0134 Gew.-^ % Wasser,
0,0002 Gew.-^ % Ameisensäure,
0,0014 Gew.-^ % Acrolein,
0,0009 Gew.-* %} Propionsäure,
0,0005 Gew.-* %} Furfurale,
0,0001 Gew.-^ % Allylformiat,
0,0214 Gew.-^ % MEHQ,
0,0001 Gew.-^ % Sauerstoff, und
99,775 Gew.-^ % Palatinol® A. Die spezifische Masse des Sauerwassers beträgt 961 ,9 kg/m3. Das Extraktionsmittel wird ebenfalls über entsprechende Durchtrittsöffnungen (Bohrungen des Durchmessers 5 mm) aufweisende Rohrverteiler aufgegeben. Das Sauerwasser bildet die kontinuierliche Phase und das Extraktionsmittel bildet die tropfenförmig dispers verteilte Phase (Tropfendurchmesser im Bereich von 2 bis 5 mm liegend), die in der wässrigen Phase absteigt.
Am Kopf der Extraktionskolonne werden 9181 kg/h an Raffinat (Temperatur ~ 55,3°C) entnommen, das folgende Gehalte aufweist:
0,938 Gew.-% Acrylsäure,
4,29 Gew.-% Essigsäure,
89,2 Gew.-% Wasser,
0,574 Gew.-% Ameisensäure,
4,78 Gew.-% Formaldehyd, und
0,218 Gew.-% Palatinol®A.
Es wird gemeinsam mit zu verbrennendem Restgas der Verbrennung zugeführt.
Dem Sumpf der Extraktionskolonne werden 13292 kg/h Extrakt entnommen, das folgende Gehalte aufweist (Temperatur ~ 60,9°C):
7,31 Gew.-% Acrylsäure,
2,08 Gew.-% Essigsäure,
4,38 Gew.-% Wasser,
0,134 Gew.-% Ameisensäure,
0,130 Gew.-% Formaldehyd,
0,0156 Gew.-% Acrolein,
0,0094 Gew.-% Propionsäure,
0,0009 Gew.-% Furfurale,
0,0486 Gew.-% Allylformiat,
0,0185 Gew.-% MEHQ, und
85,873 Gew.-% Palatinol®A.
Die Gesamtmenge des Extraktes wird auf den Kopf der ersten Strippkolonne geführt. Zuvor wird das Extrakt durch indirekten Wärmeaustausch in einem Wärmeaustauscher auf 1 1 1 °C erwärmt. Als Wärmeträger werden 1 1454 kg/h Gemisch aus 1 1425 kg/h der ersten Strippkolonne entnommener (178 °C) Sumpfflüssigkeit und ca. 29 kg/h ergänz- tem frischem (25 °C) Palatinol® A verwendet. Dieses Gemisch kühlt dabei auf 120 °C ab. Durch anschließenden weiteren indirekten Wärmeaustausch wird die Gemischtemperatur auf 50 °C verringert (= Aufgabetemperatur für die Extraktionskolonne). Die erste Strippkolonne enthält als trennwirksame Einbauten 5 Dual-Flow-Böden und 15 kon- ventionelle (einflutige (vgl. WO 2008/090190 A1 )) Querstrom-Thormannböden. Ebenso wie die Extraktionskolonne ist die erste Strippkolonne gegen die Umgebung thermisch isoliert. Der Innendurchmesser der ersten Strippkolonne beträgt über alle Böden einheitlich 1 ,7 m.
Ihre Höhe liegt bei 15,4 m. Die untersten 5 Böden sind als Dual-Flow-Böden ausgeführt und sind in der ersten Strippkolonne aquidistant (Abstand = 600 mm) angeordnet. Ihr Öffnungsverhältnis beträgt einheitlich 20 %. Der Lochdurchmesser der Dual-Flow- Böden beträgt einheitlich 14 mm (Lochanordnung entsprechend strenger Dreieckstei- lung). Oberhalb des obersten Dual-Flow-Bodens befinden sich 15 konventionelle einflutige Querstrom-Thormannböden, die äquidistant angeordnet sind (500 mm Abstand). Diese Thormann-Böden sind derart ausgestaltet, dass über die Anordnung der Treibschlitze in den Hauben der Thormann-Böden in in Querstrom-Richtung aufeinanderfolgenden Rinnen jeweils eine zueinander entgegengesetzte Strömungsrichtung der Flüssigkeit erzeugt wird. Das Öffnungsverhältnis (auf den Querschnitt bezogene Gas- durchtrittsfläche) beträgt 14 %.
Oberhalb des letzten Bodens befindet sich noch eine Schüttung (Höhe 600 mm, Pall- Ringe aus Metall, 25 x 25) als Tropfenfänger.
Unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens werden 6940 Nm3/h an verdichtetem Restgas (Druck ~ 3,3 bar, Temperatur ~ 160,9 °C) in die erste Strippkolonne geführt, wo es im Gegenstrom zum in der ersten Strippkolonne ablaufenden Extrakt aufsteigt. Am Kopf der ersten Strippkolonne werden 19659 kg/h an erstem beladenem Gas herausgeführt (Temperatur = 85,5 °C, Druck: 1 ,78 bar) und der zweiten Strippkolonne zugeführt. Die Temperatur im Sumpf der ersten Strippkolonne beträgt ca. 178 °C. 1 1 1425 kg/h Sumpfflüssigkeit werden dem Sumpf der ersten Strippkolonne kontinuierlich entnommen. 1 1425 kg/h der aus der ersten Strippkolonne entnommenen Sumpf- flüssigkeit, ergänzt mit ca. 29 kg/h frischem (25 °C) Palatinol® A , werden durch zweistufigen indirekten Wärmeaustausch (die erste Stufe in einem Plattenwärmeaustauscher wärmeintegriert gegen Extrakt) auf 50 °C abgekühlt und auf den Kopf der Extraktionskolonne rückgeführt. 105 m3/h der aus der ersten Strippkolonne entnommenen Sumpfflüssigkeit werden in einem außenliegenden Zwangsumlaufrohrbündelentspan- nungsverdampfer auf 188 °C erhitzt und in den Sumpf der ersten Strippkolonne rückgeführt.
Nach 70 Tagen ununterbrochenem Betrieb des Verfahrens ist in der in der Kondensationskolonne mitverwendeten erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom- Haubenböden keine Bildung von unerwünschtem Polymerisat feststellbar. Vergleichsbeispiel
Es wird wie im Beispiel verfahren. Die erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenböden über dem zwischen den Dual-Flow-Böden und den erfindungsgemäßen Querstrom- Haubenböden angebrachten hydraulisch abgedichteten„Verteiler' -Haubenboden sind jedoch durch eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Haubenböden ersetzt, die sich von einem erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenboden nur darin unterscheiden, dass die Ablaufschächte des erfindungsgemäßen Querstrom-Haubenbodens zu einem einzigen Ablaufschacht mit gleicher (Gesamt-)Querschnittsfläche verschmolzen sind und sich dieser Ablaufschacht in der dem wenigstens einen Zulauf gegenüberliegenden Hälfte des Querstrom-Stoffaustauschbodens an dessen äußerem Rand befindet und sich alle Zeilen an Durchtrittsöffnungen des Stoffaustauschbodens zur Querstromrichtung entgegengesetzt vor dem einen Ablaufschacht befinden (d.h., in Querstromrichtung befindet sich keine Durchtrittsöffnung hinter dem Ablaufschacht).
Nach 70 Tagen ununterbrochenem Betrieb des Verfahrens ist in der in der Kondensationskolonne mitverwendeten nicht erfindungsgemäßen Abfolge von Querstrom- Haubenböden deutlich sichtbare Bildung von unerwünschtem Polymerisat feststellbar. Die Reinheit der entnommenen rohen Acrylsäure ist im Wesentlichen unverändert (Un- terschied < 0,3 Gew.-%-Punkte).
U.S. Provisional Patent Application 61/613024, eingereicht am 20. März 2012, ist in die vorliegende Anmeldung durch Literaturhinweis eingefügt. Im Hinblick auf die obengenannten Lehren sind zahlreiche Änderungen und Abweichungen von der vorliegenden Erfindung möglich. Man kann deshalb davon ausgehen, dass die Erfindung, im Rahmen der beigefügten Ansprüche, anders als hierin spezifisch beschrieben, angeführt werden kann.

Claims

Patentansprüche
Ein in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonne durchgeführtes thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Trennkolonne absteigenden Flüssigkeit, von denen wenigstens eines (Meth)acrylmonomere enthält, wobei es sich bei wenigstens einem Teil der trennwirksamen Einbauten um wenigstens eine Abfolge von wenigstens zwei baugleichen (identischen) Querstrom-Stoffaustauschböden handelt, die wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen, durch den hindurch vom jeweiligen Querstrom-Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigt, und die Querstrom- Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge in der Trennkolonne so übereinander angeordnet sind, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Querstrom-Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander verdreht angebracht sind, wodurch sich ihre Ablaufschächte auf einander gegenüber liegenden Seiten der Trennkolonne befinden, der wenigstens eine Ablaufschacht des oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens einen Zulaufschacht für den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden bildet, durch den Flüssigkeit vom oberen Querstrom-Stoffaustauschboden als wenigstens ein Zulauf auf den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden absteigt, die durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit, über den (gesamten) unteren Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet, von dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden quer über den Boden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens strömt, und sich zwischen dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden und dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens Durchtrittsöffnungen befinden, durch die das wenigstens eine Gas durch den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden hindurch aufsteigt, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens innerhalb einer der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zu lauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens ei-
[Fig. 1 bis 22/Seq] nem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist.
Thermisches Trennverfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, eine Abfolge von Querstrom-Siebböden, oder von Querstrom-Glockenböden, oder von Querstrom- Ventilböden ist.
Thermisches Trennverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als fünfzig baugleiche Querstrom-Stoffaustauschböden umfasst.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Stoffaustauschböden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, äquidistant übereinander angeordnet sind.
Thermische Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, die Flüssigkeit auf dem jeweils unteren Querstrom- Stoffaustauschboden von dem wenigstens einen Zulauf mäandrierend zu dem wenigstens einen Ablaufschacht strömt.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennkolonne wenigstens eine weitere trennwirksame Einbaute aus der Gruppe bestehend aus geordneten Packungen, ungeordneten Packungen, Abfolgen aus Dual-Flow-Böden, und Füllkörpern enthält. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als zwanzig Ablaufschächte aufweist.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen der Ablaufschächte eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, kreisförmig, oder rechteckig, oder quadratisch oder derjenige eines Langlochs ist.
0. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der
Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, nicht mehr als 20% der Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
1 . Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtfläche der Querschnittsflächen der Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Ab- folge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der
Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durch- trittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, wenigstens 0,2% der
Querschnittsfläche des Querstromstoffaustauschbodens beträgt.
12. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens der Hälfte aller Ablaufschächte wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist.
13. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, allseitig von Durchtrittsöffnungen umgeben ist.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Querstrom-Stoffaustauschboden der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen kreisförmigen Querschnitt aufweist.
Thermisches Trennverfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreisseg- ment des Querstrom-Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche nicht mehr als zwei Drittel der halben Kreisfläche des Querstrom-Stoffaustauschbodens beträgt.
16. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekenn- zeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht eines Querstrom-
Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigs- tens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, sich in einem Kreissegment des Querstrom- Stoffaustauschbodens befindet, dessen Fläche wenigstens ein Fünftel der halben Kreisfläche des Querstrom-Stoffaustauschbodens beträgt. 17. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass sich auf derjenigen geraden Linie, die den Schwerpunkt einer Ablauföffnung mit dem Schwerpunkt der Zulauffläche des ihr gegenüberliegenden Zulaufs verbindet, keine weitere Ablauföffnung befindet.
18. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablauföffnungen des wenigstens einen Ablaufschachts innerhalb des Kreissegments so angeordnet sind, dass die kürzeste direkte Verbindungslinie vom Schwerpunkt einer Ablauföffnung zu einem Punkt auf der Umfangslinie des Querstrom- Stoffaustauschbodens nicht länger als zwei Drittel des Radius des Querstrom-
Stoffaustauschbodens ist.
19. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigs- tens einen Ablaufschachts eines Querstrom-Stoffaustauschbodens der wenigstens einen
Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durch- trittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, und dem geometrischen
Mittelpunkt des kreisförmigen Querstrom-Stoffaustauschbodens wenigstens so lang wie ein Drittel des Radius des Querstrom-Stoffaustauschbodens ist.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht des jeweils oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, in der der jeweils untere von zwei aufei- nanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, als Zulaufschacht für den jeweils unteren Quer- strom-Stoffaustauschboden soweit nach unten gezogen ist, dass er in die auf dem unteren Querstrom-Stoffaustauschboden strömende Flüssigkeit taucht.
21 . Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Ablaufschacht des jeweils oberen von zwei aufeinanderfol- genden Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, in der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das we- nigstens eine aufsteigende Gas aufweist, als Zulaufschacht für den jeweils unteren Querstrom-Stoffaustauschboden nur soweit nach unten gezogen ist, dass er nicht in die auf dem unteren Querstrom-Stoffaustauschboden strömende Flüssigkeit taucht.
22. Thermisches Trennverfahren nach Anspruch 21 , dadurch gekennzeichnet dass die im Zulaufschacht auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit auf eine Zulauffläche des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens absteigt, die Durchtrittsöffnungen aufweist.
23. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeich- net, dass wenigstens 20% der Durchtrittsöffnungen eines Querstrom- Stoffaustauschbodens der wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom- Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigs- tens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, einen einheitlichen Querschnitt aufweisen.
24. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine (Meth)acrylmonomere ein solches aus der Gruppe beste- hend aus Acrolein, Acrylsäure, Ester der Acrylsäure, Methacrolein, Methacrylsäure und
Ester der Methacrylsäure ist.
25. Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acryl- säure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure ist.
26. Thermisches Trennverfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden, innerhalb der der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom- Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung für das wenigstens eine aufsteigende Gas aufweist, eine Abfolge von Querstrom-Stoffaustauschböden ist, deren Durchtrittsöffnungen Treibschlitze aufweisende Glockendurchtrittsöffnungen sind, in der Trennkolonne unterhalb dieser wenigstens einen Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens eine Abfolge von Dual-Flow-Böden angebracht ist, die Zufuhr des Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemischs in die Trennkolonne unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens erfolgt, und der wenigstens einen Abfolge von Dual-Flow-Böden kondensierte Acrylsäure entnommen wird.
Thermisches Trennverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass der Trennkolonne ein gasförmiges und/oder flüssiges Stoffgemisch zugeführt wird, das ä 2 Gew.-% an wenigstens einem (Meth)acrylmonomeren enthält.
Kreisförmiger, Durchtrittsöffnungen aufweisender Stoffaustauschboden, der nur in einer Hälfte wenigstens einen Ablaufschacht mit Ablauföffnung und in der dieser Hälfte gegenüber liegenden Hälfte keine an Durchtrittsöffnungen freie Zulauffläche aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, dass er ausgehend vom Schwerpunkt der Ablauföffnung des wenigstens einen Ablaufschachts nicht nur in der in Richtung der gegenüber liegenden Hälfte vor dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Bodenfläche sondern auch in der in entgegengesetzter Richtung hinter dem wenigstens einen Ablaufschacht befindlichen Bodenfläche Durchtrittsöffnungen für im Arbeitsbetrieb aufsteigendes Gas aufweist.
Eine in einer Trennkolonne enthaltene Abfolge von wenigstens zwei baugleichen (identischen) Querstrom-Stoffaustauschböden, die wenigstens einen Ablaufschacht aufweisen, durch den hindurch vom jeweiligen Querstrom-Stoffaustauschboden Flüssigkeit absteigen kann, wobei die Querstrom-Stoffaustauschböden innerhalb der Abfolge in der Trennkolonne so übereinander angeordnet sind, dass zwei von oben nach unten aufeinanderfolgende Querstrom-Stoffaustauschböden in der Trennkolonne jeweils um 180° um die Kolonnenlängsachse gegeneinander ver- dreht angebracht sind, wodurch sich ihre Ablaufschächte auf einander gegenüber liegenden Seiten der Trennkolonne befinden, der wenigstens eine Ablaufschacht des oberen von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden wenigstens einen Zulaufschacht für den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden bildet, durch den Flüssigkeit vom oberen Querstrom-Stoffaustauschboden als wenigstens ein Zulauf auf den unter ihm befindlichen Querstrom-Stoffaustauschboden absteigen kann, eine durch den wenigstens einen Zulaufschacht vom oberen auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden absteigende Flüssigkeit, über den (gesamten) unteren Querstrom-Stoffaustauschboden betrachtet, von dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden quer über den Boden zu dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens strömen wird, und sich zwischen dem wenigstens einen Zulauf auf den unteren Querstrom- Stoffaustauschboden und dem wenigstens einen Ablaufschacht des unteren Querstrom-Stoffaustauschbodens Durchtrittsöffnungen befinden, durch die Gas durch den unteren Querstrom-Stoffaustauschboden hindurch aufsteigen kann, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Abfolge von baugleichen Querstrom-Stoffaustauschböden der jeweils untere von zwei aufeinanderfolgenden Querstrom-Stoffaustauschböden in Richtung der Querströmung von seinem wenigstens einen Zulauf zu seinem wenigstens einen Ablaufschacht zusätzlich noch hinter wenigstens einem Ablaufschacht wenigstens eine Durchtrittsöffnung aufweist, durch die Gas aufsteigen kann.
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