WO2017103194A1 - Kolonne zur thermischen behandlung von fluiden gemischen - Google Patents

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liquid
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Ulrich Hammon
Thomas Walter
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Basf Se
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    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation

Definitions

  • the present invention relates to a column for the thermal treatment of fluid mixtures.
  • the column comprises a cylindrical, vertically oriented column body which forms a column cavity. Further, the column has a series of vertically spaced dual-flow mass transfer trays mounted in the column cavity and having openings for the passage of liquid and gas countercurrently. Furthermore, the column comprises at least one gas inlet opening, which is arranged below the lowest of the sequence of dual-flow mass transfer trays.
  • the invention relates to a process for the thermal treatment of fluid mixtures in a column.
  • gaseous (ascending) and liquid (descending) streams are often passed in countercurrent, with at least one of the streams containing in particular a (meth) acrylic monomer.
  • a heat and mass transfer which ultimately causes the desired separation in the separation column (or separation).
  • thermal separation processes should be referred to as thermal separation processes.
  • thermal separation processes examples of and thus element of the expression "thermal separation processes" used in this document are the fractionating condensation (cf., for example, DE 19924532 A1, DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1) and the rectification (in both cases the ascending vapor phase is in countercurrent to descending
  • the separation effect is due to the fact that the vapor composition is different in equilibrium from the liquid composition), the absorption (at least one ascending gas is led to at least one descending liquid in the countercurrent, the separation effect is due to the different solubility of the gas components in the Liquid) and desorption (the reversal process for absorption; the gas dissolved in the liquid phase is separated by partial pressure reduction; the partial pressure reduction of the liquid phase dissolved is at least partially conducted by passing a carrier gas through the liquid phase hnet this thermal separation process as stripping; alternatively or additionally (at the same time as a combination), the partial pressure reduction can be effected by lowering the working pressure).
  • the separation of (meth) acrylic acid or (meth) acrolein from the product gas mixture of the catalytic gas phase oxidation can be carried out in this way.
  • the (meth) acrylic acid or the (meth) acrolein is first separated by absorption into a solvent (eg water or an organic solvent) or by fractional condensation of the product gas mixture and the resulting absorbate or condensate is subsequently obtained to obtain more or less less pure (meth) acrylic acid or (meth) acrolein is further fractionated (cf., for example, DE-10332758 A1, DE 10243625 A1, WO 2008/090190 A1, DE 10336386 A1, DE 19924532 A1, DE 19924533 A1, DE 102010001228 A1, WO 2004/035514 A1, EP 1 125912 A2, EP 982289 A2, EP 982287 A1 and DE 10218419 A1).
  • the notation (meth) acrylic monomers in this document is abbreviated to "acrylic mono
  • acrylic monomers is used in this document to shorten “acrolein, acrylic acid and / or esters of acrylic acid”.
  • methacrylic monomers is used in this document to shorten “methacrolein, methacrylic acid and / or esters of methacrylic acid”.
  • the (meth) acrylic monomers mentioned in this specification are to comprise the following (meth) acrylic esters: hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxypropyl methacrylate, glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, methyl acrylate, methyl methacrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, isobutyl Butyl methacrylate, n-butyl methacrylate, tert-butyl acrylate, tert-butyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, N, N-dimethylaminoethyl acrylate and N, N-dimethylaminoethyl methacrylate.
  • (Meth) acrylic monomers are important starting compounds for the preparation of polymers, e.g. be used as adhesives or as water super absorbent materials in hygiene articles use.
  • (meth) acrolein and (meth) acrylic acid are predominantly produced by catalytic gas phase oxidation of suitable C3 / C4 precursor compounds (or precursor compounds thereof).
  • suitable C3 / C4 precursor compounds or precursor compounds thereof.
  • propene and propane are preferably used as such precursor compounds.
  • methacrylic acid and methacrolein iso-butene and iso-butane are the preferred precursor compounds.
  • suitable starting materials are other compounds containing 3 or 4 carbon atoms, for example isobutanol, n-propanol or precursor compounds thereof, for example the methyl ether of isobutanol.
  • Acrylic acid can also be produced by gas-phase catalytic oxidation of acrolein.
  • Methacrylic acid can also be produced by gas-phase catalytic oxidation of methacrolein. In the context of such production processes, product gas mixtures are normally obtained, from which the (meth) acrylic acid or the (meth) acrolein must be separated off.
  • Esters of (meth) acrylic acid are e.g. by direct reaction of (meth) acrylic acid and / or (meth) acrolein with the corresponding alcohols.
  • product mixtures are first of which make up the
  • the separation columns in which these separation processes are carried out contain separating internals. These pursue in the thermal separation process the purpose of increasing the surface area for the separation in the separation column causing heat and mass transfer ("the exchange surface").
  • the separation columns used are those which contain at least one sequence of mass transfer trays, at least as part of the separating internals.
  • Mass transfer trays pursue the purpose of providing areas in the separation column in the form of liquid layers which form on them, with substantially closed liquid phases. The surface of the rising in the liquid layer and thereby distributing in the liquid phase vapor or gas flow is then the relevant exchange surface.
  • a succession of mass transfer trays is understood to mean a succession (one after the other) of at least two superimposed in the separation column, generally identically constructed (i.e., identical), mass transfer trays.
  • the clear distance between two mass transfer beds directly following one another in such a series (series) of mass transfer trays is made uniform (i.e., the mass transfer trays are arranged equidistantly one above the other in the separation column).
  • the simplest embodiment of a mass transfer tray is the so-called Regensiebêt.
  • This is a plate or plate segments assembled into a plate, which are used for the ascending gas or vapor phase (the Terms "gaseous” and “vaporous” are used interchangeably in this document) and substantially planar passage openings, eg round holes and / or slots, distributed over the plate (cf., for example, DE 10230219 A1, EP 1279429 A1, US Pat. No. 3,988,213) and EP 1029573 A1).
  • Exceeding openings eg at least one downcomer (at least one drain segment) do not have rain screen bottoms.
  • both the gas ascending in the separating column (the vapor rising in the separating column) and the liquid descending in the separating column have to flow oppositely in temporal change through the (same) passage openings (through the open cross sections of the passages ) move.
  • This is also referred to as the "dual-flow” of rising gas and descending liquid through the passage openings, which is why the term “dual-flow tray” or “dual-flow tray” is used herein for such media trays.
  • the cross section of the passages of a dual-flow tray is adapted in a conventional manner its load.
  • the ascending gas flows through the passage openings at such a high speed that the liquid descending in the separation column is entrained substantially without separation effect. If the cross-section of the passages is too large, ascending gas and descending liquid move past each other substantially without replacement, and the mass transfer tray runs the risk of running dry.
  • the separating effective working area of a Regensiebêts (dual-flow floor) has two limits.
  • a minimum limit speed of the ascending gas must be given so that a certain liquid layer is held on the rain sieve bottom, in order to enable a segregation work of the rain sieve bottom.
  • the upper limit of the velocity of the rising gas is determined by the flood point, when the gas velocity leads to congestion of the liquid on the Regensiebêt and their rain is prevented.
  • the longest extent of the passage openings of a technical dual-flow tray is typically 10 to 80 mm (cf., for example, DE 10156988 A1).
  • the passages within a rain screen bottom are identical (ie, they all have the same geometric shape and cross section (cross sectional area)). From an application point of view, the circumferential line of its cross-sectional areas is circular. That is, preferred passages of Regensiebböden are circular holes.
  • the relative arrangement of the passage openings of a rain screen floor advantageously follows a strict triangular division (cf., for example, DE 10230219 A1).
  • the passages can also be designed differently within one and the same Regensiebêts, z. B. vary over the Regensiebêt.
  • a sequence of rain sieve bottoms in a separation column comprises identical (identical) rain sieve trays, which are preferably arranged equidistantly one above the other.
  • each dual-flow bottom of a corresponding bottom sequence concludes flush with the wall of the separation column.
  • a gap between column wall and floor which is only partially interrupted by bridges.
  • a rain sieve bottom usually still has at most openings which serve to fasten the floor to support rings or the like (cf., for example, DE 10159823 A1). In the normal working area of a succession of rain screen floors, the rain falls in the
  • the peripheral line of the cross section of a separation column is usually circular. This applies in a corresponding manner to the associated mass transfer trays.
  • usable dual-flow trays are described for example in Technical Progress Reports, Vol. 61, Basics of Dimensioning of Column Trays, pages 198 to 21 1, Verlag Theodor Steinkopf, Dresden (1967) and in DE 10230219 A1. In the case of large diameter columns, it has been found that there is a deterioration of the separating effect between the gas introduced below and the liquid dripping from above.
  • the present invention is therefore based on the object of specifying a column and a method for the thermal treatment of fluid mixtures, in which the separation effect is improved.
  • the column according to the invention is thus characterized in that between the lowest of the sequence of dual-flow mass transfer trays and the gas inlet opening a gas distribution tray is arranged, which has openings for a vertical passage of gas, which is introduced via the gas inlet opening in the column cavity, wherein the Openings are formed to bring about a gas equal distribution over the column cross-section.
  • a gas distribution tray is arranged, which has openings for a vertical passage of gas, which is introduced via the gas inlet opening in the column cavity, wherein the Openings are formed to bring about a gas equal distribution over the column cross-section.
  • top refers to the orientation of the column during operation.
  • the inventive arrangement of a gas distribution tray between the bottom dual-flow mass transfer tray and the gas inlet opening causes between the gas distribution tray and the bottom dual-flow mass transfer tray, especially immediately below the bottom dual-flow mass transfer tray, a gas uniform distribution over the column cross-section results.
  • This in turn has the consequence that in each case substantially the same amount of gas flows through openings of equal size in the bottom dual-flow mass transfer tray.
  • This gas equal distribution is also continued to higher arranged dual-flow mass transfer trays, so that overall a gas uniform distribution over the column cross section in the range of dual-flow mass transfer trays is achieved. This in turn has the effect of an improved separation effect between the rising gas and the descending liquid.
  • the gas inlet opening and the gas distribution floor are formed such that the dynamic pressure of the gas flowing into the column cavity is 1/6 to 1/10, in particular 1/7 to 1/10, of the pressure loss of the gas distribution floor.
  • the dynamic pressure of the gas entering the column cavity is 1/6 to 1/10 of the dry pressure loss of the gas distribution tray.
  • the dynamic pressure of the gas flowing into the column cavity is understood in particular to mean the dynamic pressure at the gas inlet opening.
  • the pressure loss without liquid supply to the soil is understood in this document, the pressure loss without liquid supply to the soil.
  • the pressure loss that a gas distribution tray must apply to ensure a uniform gas distribution depends in particular on the extent of the inhomogeneities in front of the gas distribution tray.
  • the dry pressure drop of the gas distribution tray must be sufficiently large in order to bring about a gas equal distribution over the column cross-section.
  • the dry pressure loss is relevant, since a soil that is not uniformly flown tends to gas the one horizontal side to let through and on another horizontal side raining the liquid through, without the gas comes into contact with the liquid.
  • the pressure loss of the gas distribution tray should be in the range of 6 to 10 times, in particular 7 to 10 times, the dynamic pressure of the gas at the gas inlet opening, ie in particular in the inflow nozzle.
  • the gas distribution tray is not a dual-flow mass transfer tray. For example, if the dynamic pressure at the gas inlet opening about 240 Pa or 2.4 mbar, the pressure drop of the flow straightener, ie the gas distribution tray should be at least 14 mbar, in particular at least 17 mbar.
  • the openings of the gas distribution floor over the cross section are arranged uniformly distributed.
  • the centers of the openings of the gas distribution floor are arranged on at least two concentric circles.
  • the gas distribution floor per square meter from 0.2 to 1 opening. This ensures that a particularly good gas uniform distribution over the column cross-section is brought about.
  • the proportion of the opening area formed by the openings of the gas distribution tray to the cross-sectional inner surface of the column is in a range of 10% to 20%.
  • the proportion of the opening area formed by the openings of at least the bottom of the sequence of dual-flow mass transfer trays to the cross-sectional inner surface of the column is greater than this proportion of the gas distribution tray.
  • the proportion is in particular in a range of 14% to 20%.
  • the dry pressure loss of this lowest of the sequence of dual-flow mass transfer soils is z. B. in a range of 0.5 to 1, 0 mbar.
  • the ratio of the flow resistances can be controlled, for example, via the opening conditions of both trays.
  • the proportion of the opening area formed by the openings of at least the bottom of the sequence of dual-flow mass transfer trays to the internal cross-sectional area of the column is at least 1.13 times greater, generally at least 1.16 times larger. preferably at least 1.20 times greater, more preferably at least 1.25 times greater, eg at least 1, 30 times larger, especially at least 1, 35 times larger than this proportion of the gas distribution tray.
  • the two trays are designed such that the pressure loss of the gas distribution tray, in particular the dry pressure loss of the gas distribution tray, is at least 20%, preferably at least 50%, in particular at least 150%, preferably at least 200%, particularly preferably at least 300%, e.g. is at least 400% of the pressure loss of the bottom dual-flow mass transfer tray, in particular the dry pressure drop of the bottom dual-flow mass transfer tray, the sequence of dual-flow mass transfer trays.
  • the person skilled in the art can selectively select or set the opening areas and the relative pressure losses of the gas distribution floor and the lowermost dual-flow mass transfer tray according to the process conditions to be expected. So for example, the pressure of the gas entering the column through the gas inlet can be subject to fluctuations, for example if the process operation in an upstream part of the installation is impaired. Then, in addition to the spatial inhomogeneities mentioned in the remaining sections of the description, temporal inhomogeneities can also arise in the column, which can lead to an additional deterioration of the separation effect of the column. It is advantageous to achieve gas equalization not only spatially but also in time.
  • the temporal gas equal distribution should be as complete as possible already under the gas distribution floor and only to the smallest possible extent only under the lowest dual-flow mass transfer tray.
  • the pressure loss of the gas distribution tray is at least 20% of the pressure loss of the lowermost dual-flow mass transfer tray, in particular the dry pressure loss of the lowermost dual-flow Mass transfer bed, which is the result of dual-flow mass transfer trays. Small spatial and temporal inhomogeneities are thereby already sufficiently compensated.
  • the pressure loss of the gas distribution tray may be higher than the pressure loss of the lowermost dual-flow mass transfer tray.
  • the pressure loss of the gas distribution tray may then be required to be at least 400% of the pressure loss of the bottom dual-flow mass transfer tray, particularly the dry pressure drop of the bottom dual-flow mass transfer tray, the sequence of dual-flow mass transfer trays.
  • the two trays are designed so that the pressure loss of the gas distribution tray, in particular the dry pressure loss of the gas distribution tray, is at most 5000% (e.g., 400% to 5000%), preferably at most 3000%.
  • the gas inlet opening is aligned in the column such that gas entering the column cavity forms a horizontal vortex. With such a design of the gas inlet opening, the risk of an inhomogeneous gas distribution over the horizontal cross section of the column is particularly great.
  • the gas pressure is usually higher in the outer region than in the Center.
  • This inhomogeneous pressure distribution is compensated by the inventive arrangement of the gas distribution tray, so that there is a uniform gas pressure distribution below the lowermost dual-flow mass transfer tray.
  • a liquid outlet is arranged above the gas distribution tray or in the gas distribution tray, which has a feed for liquid from an upper collecting surface of the gas distribution tray and a discharge into an area below the gas distribution tray.
  • the gas distribution floor may thus be in particular a mass transfer floor with forced liquid guidance. This liquid withdrawal prevents liquid from flowing down through the same openings through which the gas flows upwards.
  • the gas distribution tray is not a dual-flow tray as the liquid does not flow down through the same openings through which the gas flows. In this way, it is achieved that the gas flows up in a controlled manner through the gas distribution tray, the gas passage, the pressure loss achieved by the gas distribution tray and the resulting equal distribution of the gas pressure above the gas distribution tray due to the size, geometry and arrangement of the openings in the gas distribution tray is determined for the gas flowing upwards.
  • a collecting basin for the liquid flowing through the liquid withdrawal can be arranged between the inlet and the outlet of the liquid withdrawal, so that the liquid collecting in the collecting basin provides a hydraulic seal.
  • This hydraulic seal prevents a bypass for the rising gas from being formed. The rising gas can not flow up through the liquid withdrawal past the openings of the gas distribution tray.
  • the liquid withdrawal can in particular comprise a siphon-like tube in which the collecting basin is formed.
  • This siphon-like tube provides in a simple way a hydraulic closure for the rising gas.
  • the inlet of the liquid withdrawal comprises an opening in the upper collecting surface of the gas distribution tray. From this opening, a drain pipe extends downwards.
  • the catch basin may in this case be formed as a collecting cup, which is arranged below the lower opening of the drain pipe, wherein the drain pipe passes through a surface of the collecting cup, which is formed by the upper edge of the collecting cup, and wherein the upper edge of the collecting cup above the lower edge of the lower opening of the drain pipe is arranged.
  • the area formed by the upper edge of the collecting cup is only an imaginary surface. It coincides in particular with the liquid surface when the collecting cup is filled with liquid. Thus, when the collecting cup is filled with liquid, the drain tube dips into the liquid in the collecting cup, thus providing the hydraulic seal.
  • the collecting surface may have a slope in the direction of the inlet for the liquid withdrawal.
  • a groove may be provided in the collecting surface, which has a slope and opens into the inlet of the liquid withdrawal.
  • the gas distribution floor is a chimney tray with a chimney with a cover.
  • the chimney tray comprises several chimneys which provide the openings of the gas distribution floor for the passage of gas from the bottom to the top.
  • the hoods of the chimneys prevent the top down raining liquid from passing down through the chimneys. Instead, the liquid falling down from above collects on the collecting surface of the chimney tray. From there, as described above, it is led down through the liquid withdrawal into the area below the gas distribution tray.
  • the clear distance between two directly within the column according to the invention immediately successive dual-flow mass transfer trays is in particular not more than 700 mm, preferably not more than 600 mm or not more than 500 mm. In terms of application, the clear distance within the floor sequence is 300 to 500 mm. As a rule, the ground clearance should not be less than 250 mm.
  • the height of the column body is, for example, greater than 5 m, in particular greater than 10 m. However, it is also possible that the height of the column body exceeds 30 m or 40 m.
  • the invention further relates to a thermal separation process between at least one gas rising in a column as described above and at least one liquid descending in the column.
  • the invention thus relates to a process for the thermal treatment of fluid mixtures in a column having a cylindrical, vertically oriented column body which forms a column cavity in which a sequence of vertically spaced dual-flow mass transfer trays is mounted, with at least one gas inlet opening, positioned below the bottom of the series of dual-flow mass transfer trays, and having a gas distribution tray disposed between the bottom of the series of dual-flow mass transfer trays and the gas inlet opening having openings for vertical passage of gas.
  • liquid is introduced into an upper region of the column and this liquid rises in the column.
  • gas is introduced through the gas inlet opening into the column cavity.
  • This gas flows up through the openings of the gas distribution tray, resulting in a pressure drop, wherein the openings are formed so that a gas equal distribution over the column cross-section is brought about. Since the process according to the invention can be carried out in particular with the column described above, it also has the same advantages as this column.
  • the dynamic pressure of the gas flowing into the column cavity is in particular 1/6 to 1/10, preferably 1/7 to 1/10, of the pressure loss, in particular of the dry pressure loss, of the gas distribution tray.
  • the ascending gas and / or the descending liquid contains in particular (meth) acrylic monomers.
  • the thermal separation process according to the invention can be, for example, a fractional condensation process for separating acrylic acid from a product gas mixture containing acrylic acid of a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation a C3 precursor compound (especially propene and / or propane) of acrylic acid with molecular oxygen to acrylic acid.
  • a fractional condensation process for separating acrylic acid from a product gas mixture containing acrylic acid of a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation a C3 precursor compound (especially propene and / or propane) of acrylic acid with molecular oxygen to acrylic acid.
  • FIG. 1 shows a schematic view of a column according to an embodiment of the invention
  • FIG. 2 shows a cross section of the column shown in FIG. 1 in the region of the gas inlet
  • FIG. 3 shows a cross-section of the column shown in FIG. 1 in the area of the gas distribution floor.
  • Figure 4 shows a section of a cross section of the gas distribution tray shown in Figure 3 and Figure 5 shows schematically a cross section of the lower portion of another embodiment of the column.
  • the embodiment described below relates to a separation column 1, as z. B. in a process of fractional condensation for the separation of acrylic acid from an acrylic acid-containing product gas mixture of a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation of a C3 precursor compound (in particular propene and / or propane) of acrylic acid is used with molecular oxygen to acrylic acid.
  • the known separation column 1 is shown schematically. It comprises a cylindrical column body 2 whose axis is vertically aligned.
  • the column body 2 is essentially a hollow cylinder. That is, the column body 2 forms a column cavity 3.
  • the column body 2 is made of stainless steel.
  • the separation column 1 is normally thermally insulated in a conventional manner.
  • the height of the separation column 1 is 40 m.
  • the inner diameter of the column body 2 is continuously 7.4 m.
  • the separation column 1 is subdivided into three regions: the upper region A is referred to as the column head.
  • the column head At the top of the column an inlet 4 is provided, via which a liquid is introduced into the column cavity 3 can. Further, an exhaust pipe 13 is formed at the top for removing the gaseous mixture.
  • a region B is formed below the column head . In this area, the fractional condensation is carried out.
  • a sequence of vertically spaced dual-flow trays 8 is fixed in the column cavity 3. These dual-flow trays 8 are used for mass transfer. These are thus mass transfer trays. They have a plurality of openings for the passage of liquid and gas in countercurrent.
  • the openings of the dual-flow trays 8 are circular and have a uniform diameter of 14 mm, with the burr in the separation column pointing downwards.
  • the aperture ratio, d. H. the proportion of the opening area formed by the openings to the cross-sectional inner surface of the column 1 or of the dual-flow tray 8 is 19.75%.
  • the arrangement of the centers of the circular openings follows a strict triangular division. The nearest distance between two circle centers is 30 mm.
  • the pressure loss of the dual-flow trays 8 is so low that the inhomogeneous gas pressure distribution which arises when the gas flows in via the gas inlet opening 5 can not be compensated.
  • the dry pressure loss of the dual-flow trays 8 of the present embodiment is 4 mbar for each of the trays 8.
  • a discharge line 7 is also arranged, is taken over which Rohacryl- acid.
  • region C Below the region B, the bottom of the column is formed in region C.
  • a gas inlet opening 5 for the tangential introduction of gas into the column cavity 3.
  • the gas inlet is shown in detail in Figure 2.
  • the gas enters tangentially into the column cavity 3 via the gas inlet opening 5 and forms a horizontal vortex 14 there. Since the diameter of the column 1 is relatively large, it may happen in this case that the gas pressure in the outer area is greater than in the middle of Column cavity 3.
  • a drain 6 for the bottoms liquid is also located in the bottom of the column.
  • the pumped liquid can be supplied to a spraying device (quench), for example.
  • gas is supplied to the sprayed liquid.
  • the gas then enters the column 1 via the gas inlet opening 5.
  • a gas distribution tray 9 designed as a chimney tray is arranged below the lowermost dual-flow tray 8, but above the gas inlet opening 5, ie between the lowermost dual-flow tray 8 and the gas inlet opening 5, a gas distribution tray 9 designed as a chimney tray is arranged.
  • the gas distribution tray 9 has in the chimneys 1 1 openings for a vertical passage of gas, which was introduced via the gas inlet opening 5 in the column cavity 3.
  • the size, the geometry and the number of these openings are designed so that a gas equal distribution over the column cross-section below the bottom dual-flow tray 8 is brought about.
  • a gas uniform distribution is understood in this document to mean that the dynamic pressure of the gas flowing into the column cavity 3 is 1/6 to 1/10 of the pressure loss, in particular of the dry pressure loss, of the gas distribution base 9.
  • the pressure loss of the gas distribution tray 9 is sufficiently large to bring about a gas equal distribution over the column cross-section. For example, if the dynamic pressure at the gas inlet opening about 2.4 mbar, the dry pressure drop of the gas distribution tray 9 z. B. 17 mbar.
  • the gas distribution tray 9 has a liquid discharge 15. About this liquid withdrawal, the collecting at the gas distribution tray 9 liquid is passed into the column bottom.
  • the gas distribution tray 9 has a diameter of 7.4 m, so that it can be fixed horizontally in the column interior 3 to the column body 2. Furthermore, the gas distribution floor 9 comprises a total of twelve chimneys 12, which form openings 23 for the vertical passage of gas upwards.
  • the openings 23 have a circular circumference and a diameter of 810 mm.
  • the opening ratio ie the proportion of the area formed by the openings 23 on the total area of the gas distribution floor 9 is thus 14.38%. Since the opening ratio of the lowermost dual-flow tray 8 is 19.75%, it is 1.37 times greater than that of the gas distribution tray 9.
  • the openings 23 are distributed over the gas distribution tray 9 so that the centers of eight openings 23 are arranged uniformly distributed on a first outer to the column body 2 concentric circular ring and the centers of four openings 23 are arranged uniformly distributed on an inner annulus, which is also concentric with the outer annulus and to the column body 2.
  • Two adjacent openings 23 on the outer circular ring form an opening 23 on the inner circular ring an isosceles triangle, so that a total of four isosceles triangles are formed.
  • the openings 23 are thus arranged uniformly distributed over the cross section of the gas distribution tray 9.
  • At the openings 23 extends from a collecting surface 18 of the gas distribution tray 9 each have a cylindrical body or fireplace body 19 upwards. Above the chimney body 19 is vertically spaced a cover 20 which completely spans the opening 23 and in the horizontal direction over the chimney body 19 passes. The cover 20 prevents the drops of liquid 22 falling down from above from passing through the opening 23 through the gas distribution base 9.
  • a liquid discharge 15 is arranged in the middle of the gas distribution tray 9.
  • the liquid outlet 15 comprises a circular opening from which a drainage pipe 17 extends downwards. Via the outlet pipe 17, liquid which accumulates on the collecting surface 18 of the gas distribution tray 9 can drain downwards.
  • the collecting surface 18 may be formed inclined in the direction of the drain pipe 17.
  • Below the drain pipe 17 is a collecting cup 16, which forms a catch basin for liquid.
  • the lower edge 31 of the lower opening of the drainage pipe 17 is arranged vertically spaced from the bottom 33 of the collecting cup 16. Further, the upper edge 30 of the collecting cup 16 above the lower edge 31 of the drain pipe 17 is arranged.
  • FIG. 5 schematically shows another example of the liquid withdrawal 15 with the hydraulic seal:
  • the gas distribution tray 9 has no liquid discharge 15 in the middle.
  • This liquid discharge 15 is rather formed in the column body 2.
  • an inlet 24 Adjoining the inlet 24 is a tube 25, which merges into a siphon-like tube 26. Thereafter, the tube opens at a sequence 27 back into the column cavity 3 below the gas distribution tray 9.
  • liquid 28, which accumulates on the collecting surface 18 of the gas distribution tray 9 be discharged via the liquid outlet 15 and fed to the column bottom.
  • the inlet 24 is arranged below the upper edge of the chimney body 19, so that no liquid 28 overflows over the chimney body 19 and can pass down through the openings 23.
  • the process is a thermal separation process between at least one gas rising in the separation column 1 and at least one liquid descending in the separation column 1.
  • the ascending gas and / or the descending liquid contains (meth) acrylic monomers.
  • a fractional condensation is carried out to separate acrylic acid from a product gas mixture containing acrylic acid a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation of a C3 precursor compound (especially propene and / or propane) of acrylic acid with molecular oxygen to acrylic acid in a separation column 1 containing separating internals, as they has been described above.
  • the dynamic pressure of the gas flowing into the column cavity 3 is 1/6 to 1/10, preferably 1/7 to 1/10, of the pressure loss of the gas distribution tray 9.
  • the method is otherwise carried out as described in DE 19924532 A1, DE 10243625 A1 and WO 2008/090190 A1.
  • C3 precursor of acrylic acid is taken to mean those chemical compounds which are obtainable formally by reduction of acrylic acid.
  • Known C3 precursors of acrylic acid are, for example, propane, propene and acrolein. But also compounds such as glycerol, propionaldehyde, propionic acid or 3-hydroxypropionic acid are among these C3 precursors count. From them, the heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation with molecular oxygen is at least partially an oxidative dehydrogenation.
  • said C3 precursors of acrylic acid usually diluted with inert gases such as molecular nitrogen, CO, C02, inert hydrocarbons and / or water vapor, im Passed mixture with molecular oxygen at elevated temperatures and optionally elevated pressure via transition metal mixed oxide catalysts and oxidatively converted into an acrylic acid containing product gas mixture.
  • inert gases such as molecular nitrogen, CO, C02, inert hydrocarbons and / or water vapor
  • the acrylic acid containing product gas mixture of a heterogeneously catalyzed gas phase partial oxidation of C3 precursors (eg propene) of acrylic acid with molecular oxygen to solid state catalysts based on the total amount of (indicated in) specified constituents, the following contents :
  • the partial gas phase oxidation itself can be carried out as described in the prior art. On the basis of propene, the partial gas phase oxidation may e.g. in two consecutive oxidation steps, e.g. in EP 700 714 A1 and in EP 700 893 A1. Of course, however, the gas phase partial oxidations cited in DE 19740253 A1 and in DE 19740252 A1 can also be used.
  • the temperature of the product gas mixture leaving the partial gas phase oxidation is 150 to 350 ° C., frequently 200 to 300 ° C.
  • the hot product gas mixture is expediently first cooled to a temperature of 100 to 180 ° C, before it is conducted for the purpose of fractional condensation in the region C (the bottom) of the separation column 1.
  • the pressure prevailing in the separation column 1 operating pressure is usually 0.5 to 5 bar, often 0.5 to 3 bar and often 1 to 2 bar.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kolonne (1) zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen mit einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper (2), der einen Kolonnenhohlraum (3) bildet, mit einer Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8), die in dem Kolonnenhohlraum (3) montiert sind und die Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom aufweisen, und mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung (5), die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) angeordnet ist. Die erfindungsgemäße Kolonne ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) und der Gaseintrittsöffnung (5) ein Gasverteilungsboden (9) angeordnet ist, der Öffnungen (32) für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, das über die Gaseintrittsöffnung (5) in den Kolonnenhohlraum (3) einleitbar ist, wobei die Öffnungen (32) ausgebildet sind, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer solchen Kolonne (1).

Description

Kolonne zur thermischen [Behandlung von fluiden Gemischen
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kolonne zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen. Die Kolonne umfasst einen zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper, der einen Kolonnenhohlraum bildet. Des Weiteren weist die Kolonne eine Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden auf, die in dem Kolonnenhohlraum montiert sind und die Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom aufweisen. Des Weiteren umfasst die Kolonne zumindest eine Gaseintrittsöffnung, die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden angeordnet ist. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer Kolonne. In Trennkolonnen werden vielfach gasförmige (aufsteigend) und flüssige (absteigend) Stoffströme im Gegenstrom geführt, wobei wenigstens einer der Stoffströme insbesondere ein (Meth)acrylmonomer enthält. Infolge der zwischen den Stoffströmen bestehenden Ungleichgewichte findet ein Wärme- und Stoffaustausch statt, der letztlich die in der Trennkolonne gewünschte Abtrennung (bzw. Auftrennung) bedingt. In dieser Schrift sollen solche Trennverfahren als thermische Trennverfahren bezeichnet werden.
Beispiele für und damit Element der in dieser Schrift verwendeten Ausdrucksweise "thermische Trennverfahren" sind die fraktionierende Kondensation (vgl. z.B. DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 ) und die Rektifikation (bei beiden wird aufsteigende Dampfphase im Gegenstrom zu absteigender Flüssigphase geführt; die Trennwirkung beruht darauf, dass die Dampfzusammensetzung im Gleichgewicht von der Flüssigzusammensetzung verschieden ist), die Absorption (wenigstens ein aufsteigendes Gas wird zu wenigstens einer absteigenden Flüssigkeit im Ge- genstrom geführt; die Trennwirkung beruht auf der unterschiedlichen Löslichkeit der Gasbestandteile in der Flüssigkeit) und die Desorption (der Umkehrprozess zur Absorption; das in der Flüssigphase gelöste Gas wird durch Partialdruckerniedrigung abgetrennt; erfolgt die Partialdruckerniedrigung des in der Flüssigphase Gelösten wenigstens teilweise dadurch, dass ein Trägergas durch die Flüssigphase geleitet wird, be- zeichnet man dieses thermische Trennverfahren auch als Strippung; alternativ oder auch zusätzlich (zeitgleich als Kombination) kann die Partialdruckerniedrigung durch eine Absenkung des Arbeitsdruckes bewirkt werden).
Beispielsweise kann die Abtrennung von (Meth)acrylsäure bzw. (Meth)acrolein aus dem Produktgasgemisch der katalytischen Gasphasenoxidation so durchgeführt wer- den, dass die (Meth)acrylsäure bzw. das (Meth)acrolein durch Absorption in ein Lösungsmittel (z.B. Wasser oder ein organisches Lösungsmittel) oder durch fraktionierende Kondensation des Produktgasgemisches zunächst grundabgetrennt und das dabei anfallende Absorbat bzw. Kondensat nachfolgend unter Erhalt von mehr oder weniger reiner (Meth)acrylsäure bzw. (Meth)acrolein weiter aufgetrennt wird (vgl. z.B. DE-10332758 A1 , DE 10243625 A1 , WO 2008/090190 A1 , DE 10336386 A1 , DE 19924532 A1 , DE 19924533 A1 , DE 102010001228 A1 , WO 2004/035514 A1 , EP 1 125912 A2, EP 982289 A2, EP 982287 A1 und DE 10218419 A1 ). Die Schreibweise (Meth)acrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für "Acryl- monomere und/oder Methacrylmonomere".
Der Begriff Acrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für "Acrolein, Acrylsaure und/oder Ester der Acrylsaure".
Der Begriff Methacrylmonomere steht in dieser Schrift verkürzend für "Methacrolein, Methacrylsäure und/oder Ester der Methacrylsäure".
Im Besonderen sollen die in dieser Schrift angesprochenen (Meth)acrylmonomere die nachfolgenden (Meth)acrylsäureester umfassen: Hydroxyethylacrylat, Hydroxyethylme- thacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Glycidylacrylat, Glycidylme- thacrylat, Methylacrylat, Methylmethacrylat, n-Butylacrylat, iso-Butylacrylat, iso- Butylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, tert.-Butylacrylat, tert.-Butylmethacrylat, Ethylac- rylat, Ethylmethacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, N,N- Dimethylaminoethylacrylat und N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat.
(Meth)acrylmonomere sind wichtige Ausgangsverbindungen zur Herstellung von Polymerisaten, die z.B. als Klebstoffe oder als Wasser super absorbierende Materialien in Hygieneartikeln Verwendung finden.
Großtechnisch werden (Meth)acrolein und (Meth)acrylsäure vorwiegend durch katalyti- sche Gasphasenoxidation geeigneter C3-/C4-Vorläuferverbindungen (oder von Vorläuferverbindungen derselben) hergestellt. Im Fall von Acrolein und Acrylsäure werden als solche Vorläuferverbindungen bevorzugt Propen und Propan verwendet. Im Fall der Methacrylsäure und des Methacroleins sind iso-Buten und iso-Butan die bevorzugten Vorläuferverbindungen.
Neben Propen, Propan, iso-Buten und iso-Butan eignen sich als Ausgangsstoffe jedoch auch andere 3 bzw. 4 Kohlenstoffatome enthaltende Verbindungen wie z.B. iso- Butanol, n-Propanol oder Vorläuferverbindungen derselben wie z.B. der Methylether von iso-Butanol. Acrylsäure kann auch durch gasphasenkatalytische Oxidation von Acrolein erzeugt werden. Methacrylsäure kann auch durch gasphasenkatalytische Oxidation von Methacrolein erzeugt werden. Im Rahmen solcher Herstellverfahren werden normalerweise Produktgasgemische erhalten, aus welchen die (Meth)acrylsäure bzw. das (Meth)acrolein abgetrennt werden muss.
Ester der (Meth)acrylsäure sind z.B. durch direkte Umsetzung von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrolein mit den entsprechenden Alkoholen erhältlich. Allerdings fallen auch in diesem Fall zunächst Produktgemische an, aus denen die
(Meth)acrylsäureester abgetrennt werden müssen.
Die Trennkolonnen, in denen diese Trennverfahren durchgeführt werden, enthalten trennwirksame Einbauten. Diese verfolgen bei den thermischen Trennverfahren den Zweck, die Oberfläche für den die Auftrennung in der Trennkolonne bewirkenden Wärme- und Stoffaustausch ("die Austauschfläche") zu erhöhen.
Als solche Einbauten kommen z.B. Packungen, Füllkörper und/oder Böden, die auch als Stoffaustauschböden bezeichnet werden, in Betracht. Häufig werden als Trennkolonnen solche verwendet, die wenigstens als einen Teil der trennwirksamen Einbauten wenigstens eine Abfolge von Stoffaustauschböden enthalten.
Stoffaustauschböden verfolgen den Zweck, in der Trennkolonne in Form von auf ihnen sich ausbildenden Flüssigkeitsschichten Gebiete mit im Wesentlichen geschlossenen flüssigen Phasen zur Verfügung zu stellen. Die Oberfläche des in der Flüssigkeitsschicht aufsteigenden und sich dabei in der flüssigen Phase verteilenden Dampf- bzw. Gasstroms ist dann die maßgebliche Austauschfläche. Unter einer Abfolge von Stoffaustauschböden wird dabei eine Aufeinanderfolge (ein Nacheinander) von wenigstens zwei in der Trennkolonne übereinander angeordneten, im Regelfall baugleichen (d.h., identischen), Stoffaustauschböden verstanden. Anwendungstechnisch vorteilhaft ist der lichte Abstand zwischen zwei in einer solchen Serie (Reihe) von Stoffaustauschböden unmittelbar aufeinanderfolgenden Stoffaustauschbö- den einheitlich gestaltet (d.h., die Stoffaustauschböden sind in der Trennkolonne äqui- distant übereinander angeordnet).
Die einfachste Ausführungsform eines Stoffaustauschbodens ist der sogenannte Regensiebboden. Dabei handelt es sich um eine Platte bzw. um zu einer Platte zusam- mengefügte Plattensegmente, die für die aufsteigende Gas- bzw. Dampfphase (die Begriffe "gasförmig" und "dampfförmig" werden in dieser Schrift synonym verwendet) über die Platte verteilte und im Wesentlichen plane Durchtrittsöffnungen, z.B. runde Löcher und/oder Schlitze, aufweist (vgl. z.B. DE 10230219 A1 , EP 1279429 A1 , US-A 3988213 und EP 1029573 A1 ). Darüber hinausgehende Öffnungen (z.B. wenigstens einen Ablaufschacht (wenigstens ein Ablaufsegment)) weisen Regensiebböden nicht auf. Durch diese Abwesenheit von Ablaufschächten müssen sich sowohl das in der Trennkolonne aufsteigende Gas (der in der Trennkolonne aufsteigende Dampf) als auch die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit entgegengesetzt strömend im zeitlichen Wechsel durch die (gleichen) Durchtrittsöffnungen (durch die offenen Quer- schnitte der Durchtrittstellen) bewegen. Man spricht auch vom "dual-flow" von aufsteigendem Gas und absteigender Flüssigkeit durch die Durchtrittsöffnungen, weshalb in der vorliegenden Schrift für solche Stoffaustauschböden auch der Begriff "Dual-Flow- Boden" oder "Dual-Flow-Stoffaustauschboden" verwendet wird. Der Querschnitt der Durchtrittsöffnungen eines Dual-Flow-Bodens wird in an sich bekannter Weise seiner Belastung angepasst. Ist er zu klein, strömt das aufsteigende Gas mit so hoher Geschwindigkeit durch die Durchtrittsöffnungen, dass die in der Trennkolonne absteigende Flüssigkeit im Wesentlichen ohne Trennwirkung mitgerissen wird. Ist der Querschnitt der Durchtrittsöffnungen zu groß, bewegen sich aufstei- gendes Gas und absteigende Flüssigkeit im Wesentlichen ohne Austausch aneinander vorbei und der Stoffaustauschboden läuft Gefahr trocken zu laufen.
D.h., der trennwirksame Arbeitsbereich eines Regensiebbodens (Dual-Flow-Boden) weist zwei Grenzen auf. Eine minimale Grenzgeschwindigkeit des aufsteigenden Ga- ses muss gegeben sein, damit auf dem Regensiebboden eine gewisse Flüssigkeitsschicht gehalten wird, um ein trennwirksames Arbeiten des Regensiebbodens zu ermöglichen. Die obere Grenze der Geschwindigkeit des aufsteigenden Gases ist durch den Flutpunkt festgelegt, wenn die Gasgeschwindigkeit zum Stau der Flüssigkeit auf dem Regensiebboden führt und ihr Durchregnen verhindert wird.
Die Längstausdehnung der Durchtrittsöffnungen eines technischen Dual-Flow-Bodens (= längste direkte Verbindungslinie zweier auf der Umrisslinie des Querschnitts der Durchtrittsöffnung liegender Punkte) beträgt in typischer Weise 10 bis 80 mm (vgl. z.B. DE 10156988 A1 ). Normalerweise sind die Durchtrittsöffnungen innerhalb eines Re- gensiebbodens identisch (d.h., sie weisen alle die gleiche geometrische Form und den gleichen Querschnitt (die gleiche Querschnittsfläche) auf). Anwendungstechnisch zweckmäßig handelt es sich bei der Umfangslinie ihrer Querschnittsflächen um Kreise. D.h., bevorzugte Durchtrittsöffnungen von Regensiebböden sind kreisförmige Bohrungen. Die Relativanordnung der Durchtrittsöffnungen eines Regensiebbodens folgt vor- teilhaft einer strengen Dreiecksteilung (vgl. z.B. DE 10230219 A1 ). Selbstverständlich können die Durchtrittsöffnungen innerhalb ein und desselben Regensiebbodens auch unterschiedlich gestaltet sein, z. B. über den Regensiebboden variieren.
Anwendungstechnisch vorteilhaft umfasst eine Abfolge von Regensiebböden in einer Trennkolonne baugleiche (identische) Regensiebböden, die vorzugsweise äquidistant übereinander angeordnet sind.
Gemäß der DE 10156988 A1 können aber auch Abfolgen von Regensiebböden in Trennkolonnen zur Anwendung kommen, deren Querschnitt (bevorzugt kreisförmig) innerhalb eines Dual-Flow-Bodens zwar einheitlich gestaltet ist, innerhalb der Abfolge jedoch variiert (z.B. von unten nach oben abnimmt).
In der Regel schließt jeder Dual-Flow-Boden einer entsprechenden Bodenabfolge mit der Wand der Trennkolonne bündig ab. Es gibt aber auch Ausführungsvarianten, bei denen zwischen Kolonnenwand und Boden ein Zwischenraum besteht, der nur teilweise durch Brücken unterbrochen ist. Neben den eigentlichen Durchtrittsöffnungen weist ein Regensiebboden üblicherweise allenfalls noch Öffnungen auf, die der Befestigung des Bodens auf Auflageringen oder ähnlichem dienen (vgl. z.B. DE 10159823 A1 ). Im normalen Arbeitsbereich einer Abfolge von Regensiebböden regnet die in der
Trennkolonne absteigende Flüssigkeit in Tropfen von Dual-Flow-Boden zu Dual-Flow- Boden, d.h., die zwischen den Dual-Flow-Böden aufsteigende Gasphase wird von einer zerteilten Flüssigkeitsphase durchsetzt. Die auf dem jeweils unteren Regensiebboden auftreffenden Tropfen werden beim Auftreffen teilweise versprüht. Der durch die Durchtrittsöffnungen strömende Gasstrom sprudelt durch die auf der Oberfläche des Bodens gebildete Flüssigkeitsschicht, wobei ein intensiver Stoff- und Wärmeaustausch zwischen der Flüssigkeit und dem Gas stattfindet.
Je nach Flüssigkeits- und Gasbelastung neigen Regensiebböden bei Kolonnendurch- messer von >2 m dazu, dass sich geringe Ungleichverteilungen von Flüssigkeiten aufschaukeln können und so der Flüssigkeitsholdup eines Bodens großflächig schwankt bzw. sich eine umlaufende Welle ausbilden kann, was zum einen die mechanische Stabilität des Kolonnenkörpers negativ beeinflussen kann und zum anderen die Trennwirkung vermindert, da die Flüssigkeitsverteilung unter diesen Bedingungen dann zeitlich und örtlich stark unterschiedlich ist. Zur Vermeiden solcher Instationaritäten hat es sich deshalb als vorteilhaft erwiesen Strömungsbrecher in Form von senkrecht stehenden Blechen auf dem Bodenquerschnitt zu verteilen, die ein Aufschaukeln der Flüssigkeit innerhalb des Kolonnenkörpers verhindern oder zumindest stark reduzieren. Die Höhe der Bleche sollte dabei in etwa der Höhe der sich ausbildenden Flüssig- keitssprudelschicht entsprechen. Diese beträgt bei üblichen Belastungen ca. 20 cm. Die Umfangslinie des Querschnitts einer Trennkolonne ist in der Regel kreisförmig. Dies trifft in entsprechender Weise auf die zugehörigen Stoffaustauschböden zu. Für die Zwecke dieser Schrift verwendbare Dual-Flow-Böden sind z.B. in Technische Fortschrittsberichte, Bd. 61 , Grundlagen der Dimensionierung von Kolonnenböden, Seite 198 bis 21 1 , Verlag Theodor Steinkopf, Dresden (1967) und in der DE 10230219 A1 beschrieben. Bei Kolonnen mit großem Durchmesser wurde festgestellt, dass sich eine Verschlechterung der Trennwirkung zwischen unten eingeleitetem Gas und von oben herabtropfender Flüssigkeit ergibt.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde eine Kolonne und ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen anzugeben, bei welchen die Trennwirkung verbessert ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Kolonne mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 13 gelöst. Vorteilhaf- te Ausgestaltungen und Weiterbildungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Die erfindungsgemäße Kolonne ist somit dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden und der Gaseintrittsöffnung ein Gasverteilungsboden angeordnet ist, der Öffnungen für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, das über die Gaseintrittsöffnung in den Kolonnenhohlraum einleitbar ist, wobei die Öffnungen ausgebildet sind, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, dass die Verschlechterung der Trennwirkung bei herkömmlichen Kolonnen mit Dual-Flow-Stoffaustauschböden, besondere bei Kolonnen mit großem Durchmesser, dadurch verursacht wird, dass das eingeleitete Gas sich inhomogen über die Querschnittsfläche der Kolonne unterhalb des untersten Dual- Flow-Stoffaustauschbodens verteilt. Es ergeben sich insbesondere Inhomogenitäten hinsichtlich der Druckverteilung des Gases über die Querschnittsfläche der Kolonne. Vielfach ist der Gasdruck im Außenbereich höher als in der Mitte. Dies hat nachteilig zur Folge, dass durch die äußeren Öffnungen des untersten Dual-Flow- Stoffaustauschbodens eine größere Menge Gas nach oben strömt als durch die Öffnungen im Bereich der Mitte des Dual-Flow-Stoffaustauschbodens. Diese ungleichmä- ßige Gasströmung nach oben durch die Öffnungen des Dual-Flow- Stoffaustauschbodens hat zur Folge, dass sich die Trennwirkung der Kolonne verschlechtert.
Die räumlichen Begriffe "oben", "unten", "horizontal" und "vertikal", beziehen sich, so- weit nichts anderes ausdrücklich erwähnt ist, auf die Orientierung der Kolonne während des Betriebs.
Die erfindungsgemäße Anordnung eines Gasverteilungsbodens zwischen dem untersten Dual-Flow-Stoffaustauschboden und der Gaseintrittsöffnung bewirkt, dass sich zwi- sehen dem Gasverteilungsboden und dem untersten Dual-Flow-Stoffaustauschboden, insbesondere unmittelbar unterhalb des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt ergibt. Dies wiederum hat zur Folge, dass jeweils im Wesentlichen die gleiche Menge Gas durch gleich große Öffnungen des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens strömt. Diese Gasgleichvertei- lung setzt sich auch zu höher angeordneten Dual-Flow-Stoffaustauschböden fort, so dass insgesamt eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt im Bereich der Dual-Flow-Stoffaustauschböden erreicht wird. Dies wiederum hat den Effekt einer verbesserten Trennwirkung zwischen dem aufsteigenden Gas und der absteigenden Flüssigkeit.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne sind die Gaseintrittsöffnung und der Gasverteilungsboden so ausgebildet, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum einströmenden Gases 1/6 bis 1/10, insbesondere 1/7 bis 1/10, des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens ist. Der der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum einströmenden Gases ist insbesondere 1/6 bis 1/10 des trockenen Druckverlustes des Gasverteilungsbodens.
Unter dem dynamischen Druck des in den Kolonnenhohlraum einströmenden Gases wird in dieser Schrift insbesondere der Staudruck bei der Gaseintrittsöffnung verstan- den.
Unter dem trockenen Druckverlust eines Bodens wird in dieser Schrift der Druckverlust ohne Flüssigkeitsbeaufschlagung des Bodens verstanden. Der Druckverlust, den ein Gasverteilungsboden aufbringen muss, um eine gleichmäßige Gasverteilung zu gewährleisten, hängt insbesondere von dem Ausmaß der Inhomogenitäten vor dem Gasverteilungsboden ab. Der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens muss hinreichend groß sein, um eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Dabei ist insbesondere der trockene Druckverlust relevant, da ein Boden, der nicht gleichmäßig angeströmt wird, dazu neigt, das Gas auf der einen horizontalen Seite durchzulassen und auf einer anderen horizontalen Seite die Flüssigkeit durchregnen zu lassen, ohne dass das Gas in Kontakt mit der Flüssigkeit kommt. Wenn es daher durch die ungleichmäßige Anströmung des Bodens zu einer Trennung der Durchgangsbereiche für Gas und Flüssigkeit kommt, muss der Boden durch seinen trockenen Druckverlust in der Lage sein, die Strömung wieder glatt zu ziehen, d. h. die Trennung der Durchgangsbereiche für Gas und Flüssigkeit wieder aufzuheben. Erfindungsgemäß wurde gefunden, dass für die homogene Gasverteilung der Druckverlust des Gasverteilungsbodens im Bereich des 6 bis 10-fachen, insbesondere des 7 bis 10-fachen, des dynamischen Druckes des Gases bei der Ga- seintrittsöffnung, d. h. insbesondere im Einströmstutzen, sein sollte. Dies gilt auch, wenn der Gasverteilungsboden kein Dual-Flow-Stoffaustauschboden ist. Ist beispielsweise der Staudruck bei der Gaseintrittsöffnung etwa 240 Pa oder 2,4 mbar, sollte der Druckverlust des Strömungsgleichrichters, d. h. des Gasverteilungsbodens, mindestens 14 mbar, insbesondere mindestens 17 mbar betragen.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne sind die Öffnungen des Gasverteilungsbodens über den Querschnitt gleichverteilt angeordnet. Beispielsweise sind die Mittelpunkte der Öffnungen des Gasverteilungsbodens auf zumindest zwei konzentrischen Kreisen angeordnet. Bevorzugt weist der Gasverteilungsboden pro Quadratmeter 0,2 bis 1 Öffnung auf. Hierdurch wird erreicht, dass eine besonders gute Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeigeführt wird.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne liegt der Anteil der von den Öffnungen des Gasverteilungsbodens gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnitt- sinnenfläche der Kolonne in einem Bereich von 10% bis 20%.
Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne größer als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens. Der Anteil liegt insbesondere in einem Bereich von 14% bis 20%. Der trockene Druckverlust dieses untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden liegt z. B. in einem Bereich von 0,5 bis 1 ,0 mbar.
Inhomogenitäten hinsichtlich der Druckverteilung des Gases über die Querschnittsflä- che einer Kolonne werden dann besonders wirksam ausgeglichen, wenn die Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt möglichst vollständig unter dem Gasverteilungsboden erfolgt. Wie erläutert führen solche Inhomogenitäten zu Problemen. Vielfach ist der Gasdruck im Randbereich höher als in der Mitte, insbesondere wenn das Gas randseitig dem Kolonnenkörper zugeführt wird. Dies hat nachteilig zur Folge, dass durch die äußeren Öffnungen des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens eine größere Menge Gas nach oben strömt als durch die Öffnungen im Bereich der Mitte des Dual-Flow-Stoffaustauschbodens. Wenn das Gas umgekehrt dem Kolonnenkörper zentral, d. h. mittig, zugeführt wird, ist der Gasdruck im Randbereich geringer als in der Mitte. Dies hat nachteilig zur Folge, dass durch die äußeren Öffnungen des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens eine geringere Menge Gas nach oben strömt als durch die Öffnungen im Bereich der Mitte des Dual-Flow- Stoffaustauschbodens. Diese ungleichmäßige Gasströmung nach oben durch die Öffnungen des Dual-Flow-Stoffaustauschbodens hat zur Folge, dass sich die Trennwirkung der Kolonne verschlechtert. Diese Probleme treten in geringerem Ausmaß auch dann auf, wenn der Strömungswiderstand des Gases beim vertikalen Durchtritt durch den Gasverteilungsboden im Vergleich zum Strömungswiderstand beim vertikalen Durchtritt durch den untersten Dual-Flow-Stoffaustauschboden zu gering ist. Dann würde die Gasgleichverteilung zum Teil erst unter dem untersten Dual-Flow- Stoffaustauschboden erfolgen. Da durch dessen Öffnungen jedoch Flüssigkeit nach unten strömt, stellen sich stattdessen die erläuterten Inhomogenitäten mit der Folge einer schlechten Trennwirkung ein, wenn auch in geringerem Ausmaß, als ganz ohne Gasverteilungsboden.
Das Verhältnis der Strömungswiderstände lässt sich beispielsweise über die Öffnungs- Verhältnisse beider Böden steuern.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist deshalb der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Ko- lonne wenigstens 1 ,13 mal größer, im Allgemeinen wenigstens 1 ,16 mal größer, bevorzugt wenigstens 1 ,20 mal größer, besonders bevorzugt wenigstens 1 ,25 mal größer, z.B. wenigstens 1 ,30 mal größer, insbesondere wenigstens 1 ,35 mal größer, als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens. Vorzugsweise gestaltet man die beiden Böden so, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens, insbesondere der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens, mindestens 20 %, vorzugsweise mindestens 50 %, insbesondere mindestens 150 %, bevorzugt mindestens 200 %, besonders bevorzugt mindestens 300 %, z.B. mindestens 400 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbe- sondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt.
Der Fachmann kann die Öffnungsflächen sowie die relativen Druckverluste des Gasverteilungsbodens und des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens gezielt ent- sprechend der zu erwartenden Verfahrensbedingungen wählen bzw. einstellen. So kann etwa der Druck des durch die Gaseintrittsöffnung in die Kolonne eintretenden Gases Schwankungen unterliegen, etwa wenn der Verfahrensbetrieb in einem vorgeschalteten Anlagenteil beeinträchtigt ist. Dann können in der Kolonne zusätzlich zu den in den übrigen Abschnitten der Beschreibung erwähnten räumlichen Inhomogenitäten auch zeitliche Inhomogenitäten entstehen, die zu einer zusätzlichen Verschlechterung der Trennwirkung der Kolonne führen können. Es ist von Vorteil, eine Gasgleichverteilung nicht nur räumlich, sondern auch zeitlich zu erreichen. Auch die zeitliche Gasgleichverteilung soll möglichst vollständig schon unter dem Gasverteilungsboden erfolgen und nur zu einem möglichst geringen Teil erst unter dem untersten Dual-Flow- Stoffaustauschboden. Insbesondere wenn nur sehr geringe Druckschwankungen des durch die Gaseintrittsöffnung in die Kolonne eintretenden Gases zu erwarten sind, kann es ausreichen, wenn der Druckverlust des Gasverteilungsbodens mindestens 20 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbesondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Ab- folge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt. Geringe räumliche und zeitliche Inhomogenitäten werden dadurch schon in hinreichendem Maße ausgeglichen. Insbesondere wenn stärkere Druckschwankungen des durch die Gaseintrittsöffnung in die Kolonne eintretenden Gases zu erwarten sind, kann es erforderlich sein, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens höher ist, als der Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens. Beispielsweise kann es dann erforderlich sein, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens mindestens 400 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbesondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden beträgt.
Im Allgemeinen gestaltet man die beiden Böden so, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens, insbesondere der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens, höchstens 5000 % (z.B. 400% bis 5000%), vorzugsweise höchstens 3000 %
(z.B.300% bis 3000%), insbesondere höchstens 2000 % (z.B. 200% bis 2000%), be- vorzugt höchstens 1000 % (z.B. 150% bis 1000%) des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, insbesondere des trockenen Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens, der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden beträgt. Hohe Druckverluste erhöhen den Energieaufwand. Gemäß einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist die Gaseintrittsöffnung so in der Kolonne ausgerichtet, dass in den Kolonnenhohlraum eintretendes Gas einen Horizontalwirbel bildet. Bei einer solchen Ausbildung der Gaseintrittsöffnung ist die Gefahr einer inhomogenen Gasverteilung über den horizontalen Querschnitt der Kolonne besonders groß. Wenn beispielsweise das Gas tangential in den Kolonnen- hohlraum einströmt, ist üblicherweise der Gasdruck im Außenbereich höher als in der Mitte. Diese inhomogene Druckverteilung wird durch die erfindungsgemäße Anordnung des Gasverteilungsbodens ausgeglichen, so dass unterhalb des untersten Dual-Flow- Stoffaustauschbodens eine gleichmäßige Gasdruckverteilung herrscht. Bei einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne ist oberhalb des Gasverteilungsbodens oder in dem Gasverteilungsboden ein Flüssigkeitsabzug angeordnet, der einen Zulauf für Flüssigkeit von einer oberen Auffangfläche des Gasverteilungsbodens und einen Ablauf in einen Bereich unterhalb des Gasverteilungsbodens aufweist. Bei dem Gasverteilungsboden kann es sich somit insbesondere um einen Stoffaustauschboden mit Flüssigkeitszwangsführung handeln. Durch diesen Flüssigkeitsabzug wird verhindert, dass Flüssigkeit durch dieselben Öffnungen nach unten strömt, durch welche das Gas nach oben strömt. Bei dem Gasverteilungsboden handelt es sich somit nicht um einen Dual-Flow-Boden, da die Flüssigkeit nicht nach unten durch dieselben Öffnungen hinabströmt, durch welche das Gas hinaufströmt. Auf diese Weise wird erreicht, dass das Gas sehr kontrolliert durch den Gasverteilungsboden nach oben strömt, wobei der Gasdurchtritt, der durch den Gasverteilungsboden erzielte Druckverlust und die dadurch bewirkte Gleichverteilung des Gasdrucks oberhalb des Gasverteilungsbodens durch die Größe, Geometrie und Anordnung der Öffnungen in dem Gasverteilungsboden für das nach oben strömende Gas bestimmt wird.
Vorteilhafterweise kann zwischen dem Zulauf und dem Ablauf des Flüssigkeitsabzugs ein Auffangbecken für die durch den Flüssigkeitsabzug durchströmende Flüssigkeit angeordnet sein, so dass die sich im Auffangbecken ansammelnde Flüssigkeit eine hydraulische Abdichtung bereitstellt. Durch diese hydraulische Abdichtung wird verhin- dert, dass ein Bypass für das aufsteigende Gas gebildet wird. Das aufsteigende Gas kann nicht durch den Flüssigkeitsabzug an den Öffnungen des Gasverteilungsbodens vorbei nach oben strömen.
Der Flüssigkeitsabzug kann insbesondere ein siphonartig ausgebildetes Rohr umfas- sen, in dem das Auffangbecken gebildet ist. Dieses siphonartig ausgebildete Rohr stellt auf einfache Weise einen hydraulischen Verschluss für das aufsteigende Gas bereit.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung umfasst der Zulauf des Flüssigkeitsabzugs eine Öffnung in der oberen Auffangfläche des Gasverteilungsbodens. Von dieser Öffnung erstreckt sich ein Ablaufrohr nach unten. Das Auffangbecken kann in diesem Fall als Auffangtasse ausgebildet sein, die unterhalb der unteren Öffnung des Ablaufrohrs angeordnet ist, wobei das Ablaufrohr durch eine Fläche der Auffangtasse durchtritt, die von dem oberen Rand der Auffangtasse gebildet wird, und wobei der obere Rand der Auffangtasse oberhalb des unteren Randes der unteren Öffnung des Ablaufrohrs an- geordnet ist. Die vom oberen Rand der Auffangtasse gebildete Fläche ist dabei nur eine gedachte Fläche. Sie deckt sich insbesondere mit der Flüssigkeitsoberfläche, wenn die Auffangtasse mit Flüssigkeit gefüllt ist. Wenn somit die Auffangtasse mit Flüssigkeit gefüllt ist, taucht das Ablaufrohr in die in der Auffangtasse befindliche Flüssigkeit ein, so dass auf diese Weise die hydraulische Abdichtung bereitgestellt wird.
Damit die sich auf der Auffangfläche des Gasverteilungsbodens ansammelnde Flüssigkeit über den Flüssigkeitsabzug abfließt, kann die Auffangfläche eine Neigung in Richtung des Zulaufs für den Flüssigkeitsabzug aufweisen. Beispielsweise kann auch eine Rinne in der Auffangfläche vorgesehen sein, die eine Neigung aufweist und in den Zulauf des Flüssigkeitsabzugs mündet.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kolonne handelt es sich bei dem Gasverteilungsboden um einen Kaminboden mit einem Kamin mit einer Abdeckhaube. Der Kaminboden umfasst insbesondere mehrere Kamine, welche die Öff- nungen des Gasverteilungsbodens für den Gasdurchtritt von unten nach oben bereitstellen. Durch die Abdeckhauben der Kamine wird verhindert, dass die von oben herab regnende Flüssigkeit durch die Kamine nach unten durchtritt. Vielmehr sammelt sich die von oben herabregnende Flüssigkeit auf der Auffangfläche des Kaminbodens. Von dort wird sie wie vorstehend beschrieben durch den Flüssigkeitsabzug in den Bereich unterhalb des Gasverteilungsbodens hinabgeführt.
Der lichte Abstand zwischen zwei innerhalb der erfindungsgemäßen Kolonne unmittelbar aufeinanderfolgenden Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt insbesondere nicht mehr als 700 mm, vorzugsweise nicht mehr als 600 mm bzw. nicht mehr als 500 mm. Anwendungstechnisch zweckmäßig ist der lichte Abstand innerhalb der Bodenabfolge 300 bis 500 mm. Im Regelfall sollte der Bodenabstand 250 mm nicht unterschreiten.
Die Höhe des Kolonnenkörpers ist beispielsweise größer als 5 m, insbesondere größer als 10 m. Es ist jedoch auch möglich, dass die Höhe des Kolonnenkörpers 30 m oder 40 m übersteigt.
Zwischen den Dual-Flow-Stoffaustauschböden können weitere trennwirksame Einbauten angeordnet sein. Durch die trennwirksamen Einbauten wird die Stofftrennung in der Trennkolonne verbessert. Diese weiteren Einbauten können beispielsweise in Form von Packungen, insbesondere strukturierten bzw. geordneten Packungen, und/oder Schüttungen vorgesehen sein. Unter den Schüttungen sind solche mit Ringen, Wendeln, Sattelkörpern, Raschig-, Intos- oder Pall-Ringen, Berl- oder Intalox-Sätteln, Top- Pak etc. bevorzugt. Für erfindungsgemäß zu verwendende Extraktionskolonnen besonders geeignete Packungen sind z. B. Packungen der Julius Montz GmbH in D- 40705 Hilden, wie z. B. die Packung Montz-Pak B1 -350. Vorzugsweise verwendet man gelochte strukturierte Packungen aus Edelstahlblechen. Packungskolonnen mit geordneten Packungen sind dem Fachmann an sich bekannt und z. B. in Chem.-Ing.Tech. 58 (1986) Nr. 1 , S. 19 - 31 sowie in der Technischen Rundschau Sulzer 2/1979, S. 49 ff. der Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft in CH-Winterthur beschrieben.
Die Erfindung betrifft des Weiteren ein thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in einer Kolonne, wie sie vorstehend beschrieben wurde, aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Kolonne absteigenden Flüssigkeit. Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer Kolonne mit einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper, der einen Kolonnenhohlraum bildet, in dem eine Abfolge von vertikal beabstan- deten Dual-Flow-Stoffaustauschböden montiert ist, mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung, die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden angeordnet ist, und mit einem zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden und der Gaseintrittsöffnung angeordneten Gasverteilungsboden, der Öffnungen für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Flüssigkeit in einen oberen Bereich der Kolonne eingeleitet und diese Flüssigkeit steigt in der Kolonne ab. Ferner wird Gas durch die Gaseintrittsöff- nung in den Kolonnenhohlraum eingeleitet. Dieses Gas strömt durch die Öffnungen des Gasverteilungsbodens nach oben, wobei sich ein Druckabfall ergibt, wobei die Öffnungen so ausgebildet sind, dass eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeigeführt wird. Da das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere mit der vorstehen beschriebenen Kolonne ausgeführt werden kann, weist es auch dieselben Vorteile wie diese Kolonne auf.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der dynamische Druck des in den Kolon- nenhohlraum einströmenden Gases insbesondere 1/6 bis 1/10, bevorzugt 1/7 bis 1/10, des Druckverlustes, insbesondere des trockenen Druckverlusts, des Gasverteilungsbodens.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren enthält das aufsteigende Gas und/oder die absteigenden Flüssigkeit insbesondere (Meth)acrylmonomere.
Das erfindungsgemäße thermische Trennverfahren kann z.B. ein Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure sein.
Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Kolonne und Aus- führungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Bezug zu den Zeichnungen erläutert.
Figur 1 zeigt eine schematische Ansicht einer Kolonne gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Figur 2 zeigt einen Querschnitt der in Figur 1 gezeigten Kolonne im Bereich des Gaseintritts,
Figur 3 zeigt einen Querschnitt der in Figur 1 gezeigten Kolonne im Bereich des Gas- verteilungsbodens,
Figur 4 zeigt einen Ausschnitt eines Querschnitts des in Figur 3 gezeigten Gasverteilungsbodens und Figur 5 zeigt schematisch einen Querschnitt des unteren Bereichs eines weiteren Ausführungsbeispiels der Kolonne.
Das im Folgenden beschriebene Ausführungsbeispiel betrifft eine Trennkolonne 1 , wie sie z. B. bei einem Verfahren der fraktionierenden Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure eingesetzt wird. In Fig. 1 ist die an sich bekannte Trennkolonne 1 schematisch dargestellt. Sie umfasst einen zylindrischen Kolonnenkörper 2, dessen Achse vertikal ausgerichtet ist. Bei dem Kolonnenkörper 2 handelt es sich im Wesentlichen um einen Hohlzylinder. Das heißt, der Kolonnenkörper 2 bildet einen Kolonnenhohlraum 3. Der Kolonnenkörper 2 ist aus Edelstahl gefertigt. Nach außen ist die Trennkolonne 1 normalerweise in herkömmli- eher Weise thermisch isoliert. Die Höhe der Trennkolonne 1 ist 40 m. Der Innendurchmesser des Kolonnenkörpers 2 beträgt durchgehend 7,4 m.
In vertikaler Richtung ist die Trennkolonne 1 in drei Bereiche unterteilt: Der obere Bereich A wird als Kolonnenkopf bezeichnet. Beim Kolonnenkopf ist ein Zulauf 4 vorge- sehen, über welchen eine Flüssigkeit in den Kolonnenhohlraum 3 eingeleitet werden kann. Ferner ist oben eine Abgasleitung 13 zur Entnahme des gasförmigen Gemisches ausgebildet.
Unterhalb des Kolonnenkopfes ist ein Bereich B gebildet. In diesem Bereich wird die fraktionierende Kondensation durchgeführt. Im Bereich B ist im Kolonnenhohlraum 3 eine Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Böden 8 befestigt. Diese Dual- Flow-Böden 8 dienen einem Stoffaustausch. Es handelt sich somit um Stoffaustauschböden. Sie weisen eine Vielzahl von Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom auf.
Die Öffnungen der Dual-Flow-Böden 8 sind kreisrund und besitzen einen einheitlichen Durchmesser von 14 mm, wobei der Stanzgrat in der Trennkolonne nach unten zeigt. Das Öffnungsverhältnis, d. h. der Anteil der von den Öffnungen gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne 1 bzw. des Dual-Flow-Bodens 8 ist 19,75 %. Die Anordnung der Mittelpunkte der kreisrunden Öffnungen folgt einer strengen Dreiecksteilung. Der nächstliegende Abstand zweier Kreismittelpunkte liegt bei 30 mm.
Bei einer solchen Geometrie der Öffnungen ist der Druckverlust der Dual-Flow-Böden 8 so gering, dass die inhomogene Gasdruckverteilung, die beim Einströmen des Gases über die Gaseintrittsöffnung 5 entsteht, nicht ausgeglichen werden kann. Der trockene Druckverlust der Dual-Flow-Böden 8 des vorliegenden Ausführungsbeispiels ist 4 mbar für jeden der Böden 8. Im Bereich B ist außerdem eine Entnahmeleitung 7 angeordnet, über welche Rohacryl- säure entnommen wird.
Unterhalb des Bereichs B ist der Kolonnensumpf im Bereich C gebildet. Beim Kolonnensumpf befindet sich eine Gaseintrittsöffnung 5 zum tangentialen Einleiten von Gas in den Kolonnenhohlraum 3. Der Gaseintritt ist im Detail in Figur 2 gezeigt. Über die Gaseintrittsöffnung 5 tritt das Gas tangential in den Kolonnenhohlraum 3 ein und bildet dort einen Horizontalwirbel 14. Da der Durchmesser der Kolonne 1 relativ groß ist, kann es in diesem Fall dazu kommen, dass der Gasdruck im Außenbereich größer ist als in der Mitte des Kolonnenhohlraums 3.
Wieder mit Bezug zu Figur 1 befindet sich im Kolonnensumpf ferner ein Ablauf 6 für die Sumpfflüssigkeit. Die abgepumpte Flüssigkeit kann beispielsweise einem Sprühapparat (Quench) zugeführt werden. In dem Sprühapparat wird der eingesprühten Flüssigkeit Gas zugeführt. Daraufhin tritt das Gas über die Gaseintrittsöffnung 5 in die Kolon- ne 1 ein. Erfindungsgemäß ist unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens 8, jedoch oberhalb der Gaseintrittsöffnung 5, d. h. zwischen dem untersten Dual-Flow-Boden 8 und der Gaseintrittsöffnung 5, ein als Kaminboden ausgebildeter Gasverteilungsboden 9 ange- ordnet. Der Gasverteilungsboden 9 besitzt bei den Kaminen 1 1 Öffnungen für einen vertikalen Durchtritt von Gas, das über die Gaseintrittsöffnung 5 in den Kolonnenhohlraum 3 eingeleitet wurde. Die Größe, die Geometrie und die Anzahl dieser Öffnungen sind so ausgebildet, dass eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt unterhalb des untersten Dual-Flow-Bodens 8 herbeigeführt wird.
Unter einer Gasgleichverteilung wird in dieser Schrift verstanden, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum 3 einströmenden Gases 1/6 bis 1/10 des Druckverlustes, insbesondere des trockenen Druckverlustes, des Gasverteilungsbodens 9 beträgt. In diesem Fall ist der Druckverlust des Gasverteilungsbodens 9 hinreichend groß, um eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen. Ist beispielsweise der Staudruck bei der Gaseintrittsöffnung etwa 2,4 mbar, ist der trockene Druckverlust des Gasverteilungsbodens 9 z. B. 17 mbar.
Des Weiteren weist der Gasverteilungsboden 9 einen Flüssigkeitsabzug 15 auf. Über diesen Flüssigkeitsabzug wird die sich bei dem Gasverteilungsboden 9 sammelnde Flüssigkeit in den Kolonnensumpf geleitet.
Mit Bezug zu den Figuren 3 und 4 werden Details des Gasverteilungsbodens erläutert: Der Gasverteilungsboden 9 besitzt einen Durchmesser von 7,4 m, so dass er horizontal im Kolonneninnenraum 3 an dem Kolonnenkörper 2 befestigt werden kann. Des Weiteren umfasst der Gasverteilungsboden 9 insgesamt zwölf Kamine 12, welche Öffnungen 23 zum vertikalen Gasdurchtritt nach oben bilden. Die Öffnungen 23 besitzen einen kreisförmigen Umfang und einen Durchmesser von 810 mm. Das Öffnungsver- hältnis, d.h. der Anteil der von den Öffnungen 23 gebildeten Fläche an der Gesamtfläche des Gasverteilungsbodens 9 beträgt somit 14,38%. Da das Öffnungsverhältnis des untersten Dual-Flow-Bodens 8 19,75 % beträgt, ist es 1 ,37 mal größer, als das des Gasverteilungsbodens 9. Die Öffnungen 23 verteilen sich dabei über den Gasverteilungsboden 9 so, dass die Mittelpunkte von acht Öffnungen 23 auf einem ersten äußeren zum Kolonnenkörper 2 konzentrischen Kreisring gleichverteilt angeordnet sind und die Mittelpunkte von vier Öffnungen 23 auf einem inneren Kreisring gleichverteilt angeordnet sind, der auch konzentrisch zu dem äußeren Kreisring und zu dem Kolonnenkörper 2 ist. Zwei be- nachbarte Öffnungen 23 auf dem äußeren Kreisring bilden dabei mit einer Öffnung 23 auf dem inneren Kreisring ein gleichschenkliges Dreieck, so dass insgesamt vier gleichschenklige Dreiecke gebildet werden. Die Öffnungen 23 sind somit über den Querschnitt des Gasverteilungsbodens 9 gleichverteilt angeordnet. Bei den Öffnungen 23 erstreckt sich von einer Auffangfläche 18 des Gasverteilungsbodens 9 jeweils ein zylindrischer Körper oder Kaminkörper 19 nach oben. Oberhalb des Kaminkörpers 19 befindet sich vertikal beabstandet eine Abdeckhaube 20, welche die Öffnung 23 vollständig überspannt und in horizontaler Richtung über den Kaminkörper 19 hinüberreicht. Die Abdeckhaube 20 verhindert, dass die von oben herabregnenden Flüssigkeitstropfen 22 durch die Öffnung 23 durch den Gasverteilungsboden 9 hindurchtreten können.
In der Mitte des Gasverteilungsbodens 9 ist ein Flüssigkeitsabzug 15 angeordnet. Der Flüssigkeitsabzug 15 umfasst eine kreisförmige Öffnung, von welcher sich ein Ablauf- rohr 17 nach unten erstreckt. Über das Ablaufrohr 17 kann Flüssigkeit, welche sich auf der Auffangfläche 18 des Gasverteilungsbodens 9 ansammelt, nach unten ablaufen. Hierfür kann die Auffangfläche 18 in Richtung des Ablaufrohrs 17 geneigt ausgebildet sein. Unterhalb des Ablaufrohrs 17 befindet sich eine Auffangtasse 16, welche ein Auffangbecken für Flüssigkeit bildet. Der untere Rand 31 der unteren Öffnung des Ablauf- rohrs 17 ist dabei vertikal beabstandet von dem Boden 33 der Auffangtasse 16 angeordnet. Ferner ist der obere Rand 30 der Auffangtasse 16 oberhalb des unteren Randes 31 des Ablaufrohrs 17 angeordnet. Flüssigkeit, die durch das Ablaufrohr 17 nach unten in die Auffangtasse 16 fließt, sammelt sich dort, so dass der Flüssigkeitsspiegel bis zum oberen Rand 30 der Auffangtasse 16 ansteigt. Danach läuft die Flüssigkeit von der Auffangtasse 16 über den oberen Rand 30 über und gelangt anschließend in den Kolonnensumpf. In diesem Zustand taucht das Ablaufrohr 17 in die Flüssigkeit ein, welche sich in der Auffangtasse 16 befindet. Das Ablaufrohr 17 tritt somit durch eine gedachte Fläche der Auffangtasse 16 durch, die von dem oberen Rand 30 der Auffangtasse 16 gebildet wird. Auf diese Weise wird eine hydraulische Abdichtung bereitge- stellt, die verhindert, dass von unten aufsteigendes Gas durch die Öffnung des Ablaufrohrs 17 nach oben durch den Gasverteilungsboden 9 durchtreten kann. Es wird somit sichergestellt, dass das nach oben steigende Gas 21 nur durch die Öffnungen 23 der Kamine 12 nach oben steigt. In Figur 5 ist schematisch ein anderes Beispiel für den Flüssigkeitsabzug 15 mit der hydraulischen Abdichtung gezeigt:
In diesem Fall weist der Gasverteilungsboden 9 keinen Flüssigkeitsabzug 15 in der Mitte auf. Dieser Flüssigkeitsabzug 15 ist vielmehr im Kolonnenkörper 2 gebildet. Hier- für ist im Kolonnenkörper 2 unmittelbar oberhalb der Auffangfläche 18 des Gasvertei- lungsbodens 9 ein Zulauf 24 vorgesehen. An den Zulauf 24 schließt sich ein Rohr 25 an, welches in ein siphonartig ausgebildetes Rohr 26 übergeht. Im Anschluss daran mündet das Rohr bei einem Ablauf 27 wieder in den Kolonnenhohlraum 3 unterhalb des Gasverteilungsbodens 9. Auf diese Weise kann Flüssigkeit 28, welche sich auf der Auffangfläche 18 des Gasverteilungsbodens 9 ansammelt, über den Flüssigkeitsabzug 15 abgeführt und dem Kolonnensumpf zugeführt werden. Der Zulauf 24 ist unterhalb der oberen Kante des Kaminkörpers 19 angeordnet, so dass keine Flüssigkeit 28 über den Kaminkörper 19 überlaufen und durch die Öffnungen 23 nach unten gelangen kann.
Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, welches mit der vorstehend beschriebenen Trennkolonne 1 eines der Ausführungsbeispiele ausgeführt wird. Bei dem Verfahren handelt es sich um ein thermisches Trennverfahren zwischen wenigstens einem in der Trennkolonne 1 aufsteigenden Gas und wenigstens einer in der Trennkolonne 1 absteigenden Flüssigkeit. Dabei enthält das aufsteigende Gas und/oder die absteigenden Flüssigkeit insbesondere (Meth)acrylmonomere. Bei dem Trennverfahren wird eine fraktionierende Kondensation zur Abtrennung von Acrylsäure aus einem Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasenpartialoxidation einer C3-Vorläuferverbindung (insbesondere Propen und/oder Propan) der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff zu Acrylsäure in einer trennwirksame Einbauten enthaltenden Trennkolonne 1 durchgeführt, wie sie vorstehend beschrieben wurde. Bei dem Verfahren ist der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum 3 einströmenden Gases 1/6 bis 1/10, bevorzugt 1/7 bis 1/10, des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens 9. Das Verfahren wird ansonsten durchgeführt, wie es in den Schriften DE 19924532 A1 , DE 10243625 A1 und WO 2008/090190 A1 beschrieben ist.
Unter dem Begriff "C3-Vorläufer" von Acrylsäure werden dabei solche chemischen Verbindungen zusammengefasst, die formal durch Reduktion von Acrylsäure erhältlich sind. Bekannte C3-Vorläufer von Acrylsäure sind z.B. Propan, Propen und Acrolein. Aber auch Verbindungen wie Glyzerin, Propionaldehyd, Propionsäure oder 3- Hydroxypropionsäure sind zu diesen C3-Vorläufern zu zählen. Von ihnen ausgehend handelt es sich bei der heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation mit molekularem Sauerstoff wenigstens teilweise um eine oxidative Dehydrierung. Bei den relevanten heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidationen werden die genannten C3-Vorläufer der Acrylsäure, in der Regel mit inerten Gasen wie z.B. molekularer Stickstoff, CO, C02, inerte Kohlenwasserstoffe und/oder Wasserdampf verdünnt, im Gemisch mit molekularem Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen sowie gegebenenfalls erhöhtem Druck über übergangsmetallische Mischoxidkatalysatoren geleitet und oxidativ in ein Acrylsaure enthaltendes Produktgasgemisch umgewandelt. In typischer Weise weist das Acrylsaure enthaltende Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation von C3-Vorläufern (z.B. Propen) der Acrylsaure mit molekularem Sauerstoff an im festen Aggregatzustand befindlichen Katalysatoren, bezogen auf die Gesamtmenge der (in ihm) enthaltenen angegebenen Bestandteile, nachfolgende Gehalte auf:
1 bis 30 Gew.-% Acrylsaure,
0,05 bis 10 Gew.-% molekularer Sauerstoff,
1 bis 30 Gew.-% Wasser,
0 bis 5 Gew.-% Essigsäure,
0 bis 3 Gew.-% Propionsäure,
0 bis 1 Gew.-% Maleinsäure und/oder Maleinsäure-Anhydrid,
0 bis 2 Gew.-% Acrolein,
0 bis 1 Gew.-% Formaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Furfural,
0 bis 0,5 Gew.-% Benzaldehyd,
0 bis 1 Gew.-% Propen, und
als Restmenge inerte Gase wie z.B. Stickstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Methan und/oder Propan. Die partielle Gasphasenoxidation selbst kann wie im Stand der Technik beschrieben durchgeführt werden. Ausgehend von Propen kann die partielle Gasphasenoxidation z.B. in zwei aufeinanderfolgenden Oxidationsstufen durchgeführt werden, wie sie z.B. in der EP 700 714 A1 und in der EP 700 893 A1 beschrieben sind. Selbstverständlich können aber auch die in der DE 19740253 A1 sowie in der DE 19740252 A1 zitierten Gasphasen-Partialoxidationen zur Anwendung kommen.
In der Regel beträgt die Temperatur des die partielle Gasphasenoxidation verlassenden Produktgasgemischs 150 bis 350°C, häufig 200 bis 300°C. Durch direkte und/oder indirekte Kühlung wird das heiße Produktgasgemisch zweckmäßigerweise zunächst auf eine Temperatur von 100 bis 180°C abgekühlt, bevor es zum Zweck der fraktionierenden Kondensation in den Bereich C (den Sumpf) der Trennkolonne 1 geführt wird. Der in der Trennkolonne 1 herrschende Betriebsdruck beträgt in der Regel 0,5 bis 5 bar, häufig 0,5 bis 3 bar und vielfach 1 bis 2 bar. Bezugszeichenliste:
1 Kolonne, Trennkolonne
2 Kolonnenkörper
3 Kolonnenhohlraum
4 Zulauf
5 Gaseintrittsöffnung
6 Ablauf
7 Entnahmeleitung
8 Stoffaustauschböden
9 Gasverteilungsboden
1 1 Flüssigkeitsabzug
12 Kamine
13 Abzug
14 Horizontalwirbel
15 Flüssigkeitsabzug
16 Auffangtasse
17 Ablaufrohr
18 Auffangfläche
19 zylindrischer Körper; Kaminkörper
20 Abdeckhaube
21 Gas
22 Flüssigkeitstropfen
23 Gasdurchtrittsöffnung
24 Zulauf
25 Ablaufrohr
26 siphonartig ausgebildetes Rohr
27 Ablauf
28 Flüssigkeit
29 Flüssigkeitsstand
30 oberer Rand der Auffangtasse
31 unterer Rand der unteren Öffnung des Ablaufrohrs
32 Öffnungen
33 Boden der Auffangtasse

Claims

Patentansprüche:
Kolonne (1 ) zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen mit
einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper (2), der einen Kolonnenhohlraum (3) bildet,
einer Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8), die in dem Kolonnenhohlraum (3) montiert sind und die Öffnungen zum Durchtritt von Flüssigkeit und Gas im Gegenstrom aufweisen, und
zumindest einer Gaseintrittsöffnung (5), die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) und der Gaseintrittsöffnung (5) ein Gasverteilungsboden (9) angeordnet ist, der Öffnungen (32) für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, das über die Gaseintrittsöffnung (5) in den Kolonnenhohlraum (3) einleitbar ist,
wobei die Öffnungen (32) ausgebildet sind, eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeizuführen.
Kolonne (1 ) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Gaseintrittsöffnung (5) und der Gasverteilungsboden (9) so ausgebildet sind, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum (3) einströmenden Gases 1/6 bis 1/10 des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens (9) ist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (32) des Gasverteilungsbodens (9) über den Querschnitt gleichverteilt angeordnet sind.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasverteilungsbodens (9) pro Quadratmeter 0,2 bis 1 Öffnung (32) aufweist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen (32) des Gasverteilungsbodens (9) gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) in einem Bereich von 10% bis 20% liegt.
6. Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) gebildeten Öffnungsfläche zur Quer- schnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) größer als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens (9) ist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) wenigstens 1 ,13 mal größer als dieser Anteil des Gasverteilungsbodens (9) ist.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckverlust des Gasverteilungsbodens (9) mindestens 20 % des Druckverlusts des untersten Dual-Flow-Stoffaustauschbodens der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden beträgt.
Kolonne (1 ) nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der von den Öffnungen zumindest des untersten der Abfolge von Dual- Flow-Stoffaustauschböden (8) gebildeten Öffnungsfläche zur Querschnittsinnenfläche der Kolonne (1 ) in einem Bereich von 14% bis 20% liegt.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaseintrittsöffnung (5) so in der Kolonne (1 ) ausgerichtet ist, dass in den Kolonnenhohlraum (3) eintretendes Gas einen Horizontalwirbel (14) bildet
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb des Gasverteilungsbodens (9) oder in dem Gasverteilungsboden (9) ein Flüssigkeitsabzug (15) angeordnet ist, der einen Zulauf für Flüssigkeit von einer oberen Auffangfläche (18) des Gasverteilungsbodens (9) und einen Ablauf in einem Bereich unterhalb des Gasverteilungsbodens (9) aufweist.
Kolonne (1 ) nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Zulauf und dem Ablauf des Flüssigkeitsabzugs (15) ein Auffangbecken für die durch den Flüssigkeitsabzug (15) durchströmende Flüssigkeit angeordnet ist, so dass die sich im Auffangbecken ansammelnde Flüssigkeit eine hydraulische Abdichtung bereitstellt.
Kolonne (1 ) nach einem der Ansprüche 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsabzug (15) ein siphonartig ausgebildetes Rohr (26) umfasst, in dem das Auffangbecken gebildet ist. 14. Kolonne (1 ) nach einem der Ansprüche 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Zulauf des Flüssigkeitsabzugs (15) eine Öffnung in der oberen Auffangfläche (18) des Gasverteilungsbodens (9) umfasst, von der sich ein Ablaufrohr (17) nach unten erstreckt und dass das Auffangbecken als Auffangtasse (16) ausgebildet ist, die unterhalb der unteren Öffnung des Ablaufrohrs (17) angeordnet ist, wobei das Ablaufrohr (17) durch eine Fläche der Auffangtasse (16) durchtritt, die von dem oberen Rand (30) der Auffangtasse (16) gebildet wird, und wo- bei der obere Rand (30) der Auffangtasse (16) oberhalb des unteren Randes (31 ) der unteren Öffnung des Ablaufrohrs (17) angeordnet ist, so dass sich in der Auffangtasse (16) ansammelnde Flüssigkeit die hydraulische Abdichtung bildet.
Kolonne (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasverteilungsboden (9) ein Kaminboden mit einem Kamin (12) mit einer Abdeckhaube (20) ist.
Verfahren zur thermischen Behandlung von fluiden Gemischen in einer Kolonne (1 ) mit einem zylindrischen, vertikal ausgerichteten Kolonnenkörper (2), der einen Kolonnenhohlraum (3) bildet, in dem eine Abfolge von vertikal beabstandeten Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) montiert ist, mit zumindest einer Gaseintrittsöffnung (5), die unterhalb des untersten der Abfolge von Dual-Flow- Stoffaustauschböden (8) angeordnet ist, und mit einem zwischen dem untersten der Abfolge von Dual-Flow-Stoffaustauschböden (8) und der Gaseintrittsöffnung (5) angeordneten Gasverteilungsboden (9), der Öffnungen (32) für einen vertikalen Durchtritt von Gas besitzt, bei dem
Flüssigkeit in einen oberen Bereich der Kolonne (1 ) eingeleitet wird und diese Flüssigkeit in der Kolonne (1 ) absteigt und
Gas durch die Gaseintrittsöffnung (5) in den Kolonnenhohlraum (3) eingeleitet wird und das Gas durch die Öffnungen (32) des Gasverteilungsbodens (9) nach oben strömt, wobei sich ein Druckabfall ergibt, wobei die Öffnungen (32) so ausgebildet sind, dass eine Gasgleichverteilung über den Kolonnenquerschnitt herbeigeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass der dynamische Druck des in den Kolonnenhohlraum (3) einströmenden Gases 1/6 bis 1/10 des Druckverlustes des Gasverteilungsbodens (9) ist.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass das aufsteigende Gas und/oder die absteigende Flüssigkeit (Meth)acrylmonomere enthält.
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