CN1180865C - 蒸馏装置和蒸馏方法 - Google Patents

蒸馏装置和蒸馏方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1180865C
CN1180865C CNB001300687A CN00130068A CN1180865C CN 1180865 C CN1180865 C CN 1180865C CN B001300687 A CNB001300687 A CN B001300687A CN 00130068 A CN00130068 A CN 00130068A CN 1180865 C CN1180865 C CN 1180865C
Authority
CN
China
Prior art keywords
distillation tower
jar
sectional area
cross
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
CNB001300687A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1294028A (zh
Inventor
水谷范昭
松本行弘
坂元一彦
真田健次
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Shokubai Co Ltd
Original Assignee
Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=17975817&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CN1180865(C) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Nippon Shokubai Co Ltd filed Critical Nippon Shokubai Co Ltd
Publication of CN1294028A publication Critical patent/CN1294028A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1180865C publication Critical patent/CN1180865C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • B01D3/322—Reboiler specifications
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/901—Promoting circulation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/11—Batch distillation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/22—Accessories

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种蒸馏装置设置蒸馏塔，再沸器，用于使液体从蒸馏塔的底部排放的底部出液管和一个设置在蒸馏塔的底部和底部出液管之间的罐，部分排出液被排放到蒸馏装置的外部，而其余的被流到再沸器，所述的罐的横截面积小于蒸馏塔的横截面积，但大于底部出液管的横截面积。

Description

蒸馏装置和蒸馏方法
技术领域
本发明涉及蒸馏装置和蒸馏方法。尤其是，本发明属于适合于蒸馏容易聚合的化合物，例如(甲基)丙烯酸的装置和方法。
背景技术
可聚合化合物，例如(甲基)丙烯酸的蒸馏趋于产生可能引起阻塞管道的聚合物。通常，可以将聚合作用阻聚剂或分子氧添加到化合物中，以阻止这种聚合作用。
然而，在蒸馏塔的底部，温度一般比较高，所以如果液体在蒸馏塔的底部的保留时间加长就很容易出现聚合作用途径。当生产聚合物时，就要停止蒸馏塔的操作，用化学处理或人工操作的方法来除去聚合物。
一种阻止聚合作用的潜在的方法是缩短液体的停留时间，然而这种方法的问题是当液体在蒸馏塔内的液位降低时，在液体内可能产生旋涡，由于旋涡引起气体的带走的原因，就很难以一种稳定的方式进行蒸馏过程。
在Kister所写的著作“蒸馏操作”一书中介绍了阻止聚合作用的其它途径。在该书的第99页附图4.8(a)中，Kister指出一种在蒸馏罐内保持液位的方法。然而，这种方法非常容易在蒸馏塔的较低的头部引起聚合作用。另外，在该方法中蒸馏罐需要大的垂直长度，这将使建造费用增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种完全解决已有技术所存在的问题的蒸馏装置和方法。
按照本发明的一个方面，其提供一种蒸馏装置，它包含：一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上和下端之间；一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔的外部；一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；一个再沸器；以及一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，其中底部出液部分由单个出液管限定，一部分底部液体通过底部出液管排放到蒸馏塔的外部，而其余的部分流到再沸器，罐部分具有满足形式条件(a)和(b)的罐：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(b)1＜S1/S3≤20
式中S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S3表示底部出液管的横截面积。
优选地，所述蒸馏装置适于蒸馏选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种的容易聚合的化合物。
根据本发明的另一方面，其提供一种蒸馏装置，它包含：一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上和下端之间；一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔的外部；一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；一个再沸器；以及一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，底部出液部分包括：
一个排放管，用于将多余的底部液体排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分具有一个设置在蒸馏塔的底部和排放管与再循环管之间的罐，所述罐满足下述的条件(a)和(c)：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(c)1＜S1/S4≤20并1＜S1/S5≤20
式中，S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
根据本发明的再一方面，其提供一种蒸馏装置，一种蒸馏装置，它包含：一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上和下端之间；一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔的外部；一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；一个再沸器；以及一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，底部出液部分包括：
一个排放管，用于将其余的底液排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分包括：
一个设置在蒸馏塔的底部和排放管之间的第一罐；及
一个设置在蒸馏塔的底部和再循环管之间的第二罐；
所述的第一和第二罐满足下述的条件(a)和(d)：
(a)0.02≤〔S1(A)+S1(B)〕/S2≤0.5
(d)1＜S1(A)/S4≤20并1＜S1(B)/S4≤20
式中，S1(A)表示连接排放管的第一罐的横截面积，S1(B)表示连接再循环管的第二罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
根据本发明的另一方面，其提供一种包含利用所述的蒸馏装置对容易聚合的化合物进行蒸馏的步骤的蒸馏方法，所述的装置包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上端和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分由单个出液管限定，一部分底部液体通过底部出液管排放到所述蒸馏塔的外部，而其余的部分流到所述再沸器，所述罐部分具有满足形式条件(a)和(b)的罐：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(b)1＜S1/S3≤20
式中S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S3表示底部出液管的横截面积。
根据本发明的另一方面，其提供一种包含利用所述的蒸馏装置对容易聚合的化合物进行蒸馏的步骤的蒸馏方法，所述的装置包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上端和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分包括：
一个排放管，用于将多余的底部液体排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分具有一个设置在蒸馏塔的底部和排放管与再循环管之间的罐，所述罐满足下述的条件(a)和(c)：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(c)1＜S1/S4≤20并1＜S1/S5≤20
式中，S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
优选地，在罐内的液体以0.03-1m/s的线性速度流动。
根据本发明的另一方面，其提供一种包含利用所述的蒸馏装置对容易聚合的化合物进行蒸馏的步骤的蒸馏方法，所述的装置包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上端和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分包括：
一个排放管，用于将其余的底液排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分包括：
一个设置在蒸馏塔的底部和排放管之间的第一罐；及
一个设置在蒸馏塔的底部和再循环管之间的第二罐；
所述的第一和第二罐满足下述的条件(a)和(d)：
(a)0.02≤〔S1(A)+S1(B)〕/S2≤0.5
(d)1＜S1(A)/S4≤20并1＜S1(B)/S5≤20
式中，S1(A)表示连接排放管的第一罐的横截面积，S1(B)表示连接再循环管的第二罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
优选地，在第一罐和第二罐内的液体以0.03-1m/s的线性速度流动。
所述的蒸馏装置和蒸馏方法可以有效地制止蒸馏塔内的聚合作用，而不会造成气体进入液体并以一种稳定的方式进行蒸馏操作。
附图说明
上述和其它方面的目的，特点和优点将结合附图并详细地阅读下述说明书后更为清楚。
图1表示按照本方面第一实施例的蒸馏装置的主要部分的截面示意图；
图2表示图1蒸馏装置的整个结构的截面示意图；
图3表示按照本方面第二实施例的蒸馏装置的主要部分的截面示意图；
图4表示按照本方面第三实施例的蒸馏装置的主要部分的截面示意图；
图5表示如何将旋涡破坏器安装到罐上的示意说明图；
图6表示蒸馏塔内液位的说明图。
具体实施方式
本发明的发明者发现上述的诸多问题可以采用在蒸馏塔的底部设置一个特殊尺寸的罐来解决，并基于这种认识完成本发明。
本发明的蒸馏装置包含：蒸馏塔；使液体从蒸馏塔的底部流出蒸馏塔的底部出液部；和一个设置在蒸馏塔的底部和底部出液部之间并且其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部的横截面积的罐部。
尤其是，本发明的蒸馏装置包含：一个蒸馏塔，一个再沸器，一个从蒸馏塔的底部提取液体的底部出液管，一个位于蒸馏塔的底部和底部出液管之间的罐。一部分底部液体通过底部出液管排放到蒸馏装置的外面，而其余部分流到再沸器。所述的罐满足下述的条件(a)和(b)：
(a)S1/S2＝(0.02-0.5)
(b)S1/S3＝(1-20)
式中，S1是罐的横截面积，S2是蒸馏塔的横截面积，S3是底部出液管的横截面积。
本发明的其它蒸馏装置包含：一个蒸馏塔，一个再沸器，一个用于将一部分底部液体送到再沸器的再循环管，一个将其余的底部液体排放到蒸馏装置外部的排放管，以及一个设置在蒸馏塔的底部与排放管和再循环管之间的罐。所述的罐满足下述的条件(a)和(c)：
(a)S1/S2＝(0.02-0.5)
(c)S1/S4，S1/S5＝(1-20)
式中，S1是罐的横截面积，S2是蒸馏塔的横截面积，S4是排液管的横截面积，S5是再循环管的横截面积。
本发明的另一蒸馏装置包含：一个蒸馏塔，一个再沸器，一个用于将一部分底部液体送到再沸器的再循环管，一个将其余的底部液体排放到蒸馏装置外部的排放管，以及一个设置在蒸馏塔的底部和排放管之间的第一罐，和一个设置在蒸馏塔的底部和再循环管之间的第二罐。所述的第一和第二罐满足下述的条件(a)和(d)：
(a)〔S1(A)+S1(B)〕/S2＝(0.02-0.5)
(d)S1(A)/S4，S1(B)/S5＝(1-20)
式中，S1(A)是连接到排放管的第一罐的横截面积，S1(B)是连接到再循环管的第二罐的横截面积，S2是蒸馏塔的横截面积，S4是排放管的横截面积，S5是再循环管的横截面积。
本发明的蒸馏容易聚合的化合物方法所利用的是上述的蒸馏装置中的一种装置。在蒸馏塔内的液位可以选择性地保持在位于蒸馏塔底部的顶表面的上和下端之间。另外，在罐内的液体可以很好地以0.03-1m/s的线性速度流动。
这些本发明所述的蒸馏装置在蒸馏容易聚合的化合物，例如(甲基)丙烯酸时，可以有效地阻止聚合作用。
本发明的装置也可以有效地阻止由于在蒸馏塔内出现的旋涡而使所产生的气体进入液体。于是，要可能使蒸馏过程以一种稳定的方式进行。因此，本发明的蒸馏装置和蒸馏方法将对工业应用提供重要的优点。
本发明的蒸馏装置特别适用于容易发生聚合的化合物。典型的容易聚合的化合物的例子是(甲基)丙烯酸和他们的酯，例如甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸异丙酯，甲基丙烯酸n-丙酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸n-丁酯和2-甲基丙烯酸羟乙基酯，甲基丙烯酸羟丙基酯，N，N-二甲基氨乙基酯。在本发明的说明中“容易聚合的化合物的蒸馏”是指对于这些化合物中的任何一个或混合物，或含有任何这些混合物的液体的蒸馏。
参见图1，按照本发明第一实施例的蒸馏装置包含，一个蒸馏塔1，一个再沸器2和用于蒸馏塔1的底部提取液体的底部出液管4，以及通过底部出液管4从蒸馏塔1的底部提取的部分液体通过用于再循环的再循环管5流到再沸器2，而其余的液体通过排放管6排放到蒸馏装置A的外面。还提供一个满足下述的蒸馏塔1的底部和底部出液管4之间条件的罐3。
(a)S1/S2＝(0.02-0.5)  (最好是0.05-0.4)
(b)S1/S3＝(1-20)      (最好是1.5-16，尤其是2-12)
其中，S1是罐3的横截面积，S2是蒸馏塔1的横截面积，S3是底部出液管4的横截面积。
如果S1/S2小于0.02，可使气体依据液位的高低进入液体。相反，如果S1/S2大于0.5，则由于液体保持时间的增加聚合作用很容易出现。
另一方面，如果S1/S3超过20，则保持时间变长，或在罐3内出现沟道作用，于是很容易在罐3内引起聚合作用。如果S1/S3等于或小于1，这对于形成罐3是不可能的。在考虑到流到再沸器2的液体量的情形下确定底部出液管4的横截面积。
蒸馏装置A的整体结构如图2所示。所述的蒸馏塔1包含一个在其顶部和底部具有圆形端表面的圆柱形容器以及伴随的气-液接触部件，例如位于蒸馏塔内的多级托板上。所述的蒸馏装置还包含一个冷凝器12。
液体原材料通过塔壁进入蒸馏塔1。具有低沸点的液体原料的组分，在蒸馏塔1内加热时蒸发，上升进入蒸馏塔1并从蒸馏塔的顶部供到冷凝器12。在冷凝器12内液体成分受到冷凝并被抽到蒸馏装置A的外部。另一方面，具有高沸点的液体组分通过位于蒸馏塔1的底部罐3和底部出液管4排出。该组分的特定部分通过再沸器2回到蒸馏塔1，而余下部分通过排放管6排放到外部。
按照本发明的第二实施例所述的如图3所示的蒸馏装置B包含一个蒸馏塔1，一个再沸器2，一个罐3，一个用于将部分底液送到再沸器2的再循环管5，和排放其余的底液到蒸馏装置B外的排放管6。所示的罐提供在蒸馏塔1的底部和再循环管5之间，而排放管6从罐3的一侧分支出来。罐3满足下述的条件(a)和(c)：
(a)S1/S2＝(0.02-0.5(最好为0.05-0.4)
(b)S1/S4，S1/S5＝(1-20)(最好为1.5-16，尤其为2-12)
式中，S1是罐3的横截面积，S2是蒸馏塔1的横截面积。S4是排放管6的横截面积，S5是在循环管5的横截面积。
如果S1/S2小于0.02，在蒸馏塔的中心部位几乎观测不到液体的保持，但是液体的保持区域加大了，聚合作用很可能出现在靠近蒸馏塔1的低部端的表面处。相反，如果S1/S2大于0.5，则在罐内出现保持时间变长或沟道作用，从而在罐3内出现类似的聚合作用。
如果S1/S4和S1/S5每个都超过20，则保持时间变长，或在罐3内出现沟道作用，由此也会引起罐3内的聚合作用。如果S1/S4和S1/S5每个是1或小于1(或S1小于S4或S5)，则不可能形成罐3。
如图4所示，根据本发明第三实施例的蒸馏装置C包含：一个蒸馏塔1，一个再沸器2，一个用于将从蒸馏塔1的底部排放的部分底液供送到再沸器2的循环管5，以及排放多余的底液到蒸馏装置C的外部的排放管6。罐3A设置在蒸馏塔1的底部和排放管6之间，而罐3B设置在蒸馏塔1的底部和再循环管5之间，如图所示。这些罐3A和3B满足下述的条件(a)和(b)：
(a)〔S1(A)+S1(B)〕/S2＝(0.02-0.5)(最好为0.05-0.4)
(b)S1(A)/S4，S1(B)/S5＝(1-20)(最好为1.5-16，尤其是2-12)
这里，S1(A)是与排放管6连接的罐3A的横截面积，S1(B)是与再循环管5连接的罐3B的横截面积，S2蒸馏塔1的横截面积，S4是排放管6的横截面积，S5是再循环管5的横截面积。
如果〔S1(A)+S1(B)〕/S2小于0.02，则在蒸馏塔1的底部在罐3A和3B上几乎观测不到液体的保持，但液体保持区变大，且在远离罐3A、3B的区域会产生聚合作用。相反的如果S1(A)+S1(B)/S2超过0.5，则保持时间变大，或在罐3A和3B中产生沟道，结果会导致在罐3A和3B中产生聚合作用。
如果S1(A)/S4和S1(B)/S5每个都超过20，则保持时间变长，或在罐3A和3B中产生沟道作用。结果，在罐3A、3B中会产生聚合。如果S1(A)/S4和S1(B)/S5每个都为1或更小，则无法形成罐3A、3B。
在上述的蒸馏装置A和B和C中，每个罐的罐壳的长度最好是200-1000mm，尤其为300-800mm。如果罐太短，在旋涡发生时气体将进入液体，于是很困难进行稳定方式的蒸馏操作。如果所述的罐太长，则相反，液体的保持时间将增加，使聚合作用很容易发生。
另外，在蒸馏装置A，B和C中最好对每个罐设置已有技术中公知的防涡器。所述的防涡器，如果安装到蒸馏装置A和B和C中的每一个罐，用于阻止由1旋涡所引起的气体的夹带，并能够进行稳定的蒸馏操作。图5表示如何将防涡器安装到罐内的说明图。
在上述实施例的蒸馏装置A，B和C中，蒸馏装置A特别适用于取得稳定的蒸馏操作。这是因为，所示的蒸馏装置A能有效地阻止蒸馏塔1内的液体的聚合作用，使得稳定的蒸馏操作能减少气体的夹带，并提供容易制造和构造简单的装置。
利用上述的蒸馏装置A，B和C可以实施一种蒸馏方法，该方法能通过对液体进行蒸馏有效地阻止聚合作用，而同时保持在蒸馏塔1底部位于塔头面部分的上和下端之间的液位。
图6表示在蒸馏塔1内位于罐3上方的液位的说明图。在图6中，标号X和Y分别表示在蒸馏塔1底部处塔头面部分的上和下端。H表示沿着垂直方向测量的塔头面部分的上和下端部之间的距离，而h表示液位。在蒸馏液体时保持蒸馏塔1底部塔头面部分的上和下端部之间的液位这意味着，在进行蒸馏操作时保持液位满足0≤h≤H条件。液位h最好是0.2H≤h≤0.8H，尤其是0.4H≤h≤0.6H。如果液位h高于蒸馏塔1端部的塔头面部分的上端部X，则旋涡出现的可能性较少，但是可能发展出较大的液体保留区域，容易引起聚合作用。如果液位h低于蒸馏塔1端部的塔头面部分的下端部Y，则相反，在靠近蒸馏塔1端部的塔头面部分处没有液体保留区域的发展，所以可以避免聚合作用。在这种情况下，旋涡很容易发生，液流变得不稳定，这就不可能以稳定的方式进行蒸馏操作。
在该蒸馏方法中，最好使得由下述等式计算的在蒸馏塔1端部液体的保留时间等于或小于120分钟。最好，使该保留时间等于或小于90分钟，尤其是，最好使该保留时间等于或小于60分钟。
保留时间＝(在液位和底部出液管的流入之间所保持的液量)/(每分钟抽到塔外的液量)
在该蒸馏方法中，最好液体在罐3(3A，3B)中以0.03-1m/s的线性速度流动。如果液体的线性速度低于0.03m/s，则赃物很可能粘到罐(3A，3B)上，这将很容易引起聚合作用。相反，如果液体的线性速度超过1m/s，旋涡很可能出现，使液体的流动变得不稳定，这就不可能以稳定的方式进行蒸馏操作。
安装上述实施例的蒸馏装置A，B和C，设置在蒸馏塔1的底部的罐3(3A，3B)通过减低保留在蒸馏塔1下部的液体的量来缩短液体的保留时间，从而阻止在蒸馏塔1底部具有最高温度部位的聚合作用。结果，可能执行稳定方式的蒸馏操作。
在传统的蒸馏装置中，在液体的保留时间增加时将加速液体的聚合作用。这将引起泵浦粗滤器的阻塞，或连接到再沸器的再循环管路的阻塞，使操作蒸馏装置成为不可能。如果气体进入到位于蒸馏塔的下部的靠近出液口的液体中，则循环到再沸器的液量将要下降，这将使蒸馏塔的热交换性能变坏以及造成泵内的空化作用。因此，就不可能顺流供送液体。
通常，没有一种方法可使蒸馏塔塔身内的液位保持在它的较低的塔头面部分上以此来阻止气体进入与再沸器相连接的在循环管路内。然而，在蒸馏装置A，B和C内，设置在蒸馏塔1的底部的罐3(3A，3B)起着降低保留在蒸馏塔1的下面部位的液量的作用，并解决气体进入的问题和阻止液体的聚合作用，从而能进行稳定的蒸馏操作。
利用本发明的蒸馏装置所获得的蒸馏测试结果将用比较例在下面说明。
例1
利用图1所示的蒸馏装置蒸馏丙烯酸。
内径为1200mm的蒸馏装置，其中所提供的罐的测量内径为500mm，高度为500mm，底部出液管的测量内径为300mm。在所示的蒸馏装置中，S1/S2＝0.174，S1/S3＝2.778。
内含重量百分比为85％的丙烯酸和重量百分比为14％的乙酸的液体以2500kg/s的速度从蒸馏塔内从以垂直的方式安置有30个塔盘的组装件的中部加入到蒸馏塔内。蒸馏塔顶部的压力保持在5.33kpa(40mmHg)，蒸馏塔顶部的温度在蒸馏操作时为44℃。液体在罐内的线性速度是0.2m/s，液体在罐内的保留时间是11分钟。使液位(h)等于在蒸馏塔的底部处塔头面部分的二分之一的高度(H)，即，(h＝0.5H)。
对苯二酚作为聚合作用的阻聚剂。从蒸馏塔的顶部加入阻聚剂，其加入量为在蒸馏塔的顶部将取得100ppm的蒸气浓度。同样，一定量的含氧气体从蒸馏塔的底部加入蒸馏塔内。
利用上述的装置连续进行蒸馏操作一个月，停止后进行检测。在整个一个月内蒸馏塔以稳定的方式操作，没有发生任何问题。在经过一个月的操作之后，对蒸馏塔的内部以及粗滤器进行检测，实际上没有检测到聚合物。
例2
利用具有内径为1200mm，其中罐的测量内径为300mm，顶部出液管的测量内径为250mm的蒸馏装置A对丙烯酸进行蒸馏。在所述的蒸馏装置中，S1/S2＝0.063，S1/S3＝1.44。
具有与上述例1相同组分的液体加到蒸馏装置，并在与例1相同的蒸馏条件下进行蒸馏操作。
利用所述的装置使蒸馏操作连续进行33天，没有出现任何问题，停止操作后进行检测。
比较例1
利用没有设置任何罐的蒸馏塔对丙烯酸进行蒸馏。所述的蒸馏塔的内径为800mm，它的底部出液管的测量内径为100mm。
内含重量百分比为85％的丙烯酸和重量百分比为14％的乙酸的液体以1100kg/s的速度从蒸馏塔内以垂直的方式安置有25级塔盘的中部加入到蒸馏塔内。蒸馏塔顶部的压力保持在5.33kpa(40mmHg)，蒸馏塔顶部的温度在蒸馏操作时为44℃。使液位(h)等于在蒸馏塔的顶部处塔头面部分的二分之一的高度(H)，即，(h＝1.5H)。
对苯二酚作为聚合作用的阻聚剂。从蒸馏塔的顶部加入阻聚剂，其加入量为在蒸馏塔的顶部将取得100ppm的蒸气浓度。同样，一定量的含氧气体从蒸馏塔的底部加入蒸馏塔内。
利用上述的装置连续进行蒸馏操作16天，在整个16天内蒸馏塔以连续的方式操作。在经过16天的连续操作之后，经检测发现，由于在塔盘上和蒸馏塔顶部的塔头面部分处形成大量的聚合物，从而使蒸馏塔不能工作。并在粗滤器也发现大量的聚合物。
比较例2
利用在蒸馏塔的底部具有罐的蒸馏塔对丙烯酸进行蒸馏。在所述的蒸馏装置中，值S1/S2＞0.5。
所述的蒸馏塔其内径为1200mm。罐的测量内径为900mm，高度为500mm，而连接到底部罐的底部出液管的测量内径为300mm.在所述的蒸馏塔内，S1/S2＝0.563，S1/S3＝9.000。
一种具有与上述例1相同组分的液体加入蒸馏塔，并在与例1相同的蒸馏条件下进行蒸馏操作。
采用所述的装置，不可能连续13天操作蒸馏塔。
比较例3
利用在蒸馏塔的底部具有罐的蒸馏塔对丙烯酸进行蒸馏。在所述的蒸馏装置中，值S1/S3＞20。
所述的蒸馏塔其内径为1200mm。罐的测量内径为500mm，高度为500mm，而连接到底部罐的底部出液管的测量内径为100mm.在所述的蒸馏塔内，S1/S2＝0.174，S1/S3＝25.000。
一种具有与上述例1相同组分的液体加入蒸馏塔，并在与例1相同的蒸馏条件下进行蒸馏操作。采用所述的装置不可能连续地14天操作所述的蒸馏塔。
表1表示用上述的例1和例2，以及比较例1，2会所获得的实验数据。
                        表1
                例1    例2    比较例1   比较例2   比较例3
蒸馏塔内径(mm)  1200   1200   800       1200      1200
罐内径(mm)      500    300    100       900       500
罐高度(mm)      500                     500       500
底部出液管内径
(mm)            300    250    100       300       100
S1/S2           0.174  0.063  0.016     0.563     0.174
S1/S3           2.778  1.44   1.000     9.000     25.000
罐内线速度(mm/s)0.2
保留时间(min.)  11
操作时间        1月后  33天后 16天后    13天后    14天后
                检测   检测   不能操作  不能操作  不能操作
如上述表1所示，在比较例1中约一个月或不到一个月的连续操作后不能操作蒸馏塔，例中值S1/S2不落在0.02-0.5的范围内，而值S1/S3不落在1-20的范围内，在比较例2中，值S1/S2不落在0.02-0.5的范围内，在比较例3中，值S1/S3不落在大于1-20的范围内。相反，例1和2的蒸馏装置，其中，值S1/S2和值S1/S3落在上述的范围内，可以连续地操作一个月或一个月以上。
本申请是基于日本的专利申请NO.11-308010，该申请的内容在本文中予以参考。
在不偏离本发明的基本特征的精神下，可以有多种的形式实施本发明，所以本实施例只是举例说明，而不是对它的限制。本发明的范围由所属的权利要求限定，而不是由上述的说明书限定，所有的落在权利要求书所界定范围内的改变或者等效的替换均属于权利要求书所保护的范围。

Claims (12)

1.一种蒸馏装置，它包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔的外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分由单个出液管限定，一部分底部液体通过底部出液管排放到所述蒸馏塔的外部，而其余的部分流到所述再沸器，所述罐部分具有满足形式条件(a)和(b)的罐：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(b)1＜S1/S3≤20
式中S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S3表示底部出液管的横截面积。
2.如权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于所述蒸馏装置适于蒸馏选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种的容易聚合的化合物。
3.一种蒸馏装置，它包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔的外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分包括：
一个排放管，用于将多余的底部液体排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分具有一个设置在蒸馏塔的底部和排放管与再循环管之间的罐，所述罐满足下述的条件(a)和(c)：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(c)1＜S1/S4≤20并1＜S1/S5≤20
式中，S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
4.如权利要求3所述的蒸馏装置，其特征在于所述蒸馏装置适于蒸馏选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种的容易聚合的化合物。
5.一种蒸馏装置，它包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔的外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分包括：一个排放管，用于将其余的底液排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分包括：
一个设置在蒸馏塔的底部和排放管之间的第一罐；及
一个设置在蒸馏塔的底部和再循环管之间的第二罐；
所述的第一和第二罐满足下述的条件(a)和(d)：
(a)0.02≤〔S1(A)+S1(B)〕/S2≤0.5
(d)1＜S1(A)/S4≤20并1＜S1(B)/S5≤20
式中，S1(A)表示连接排放管的第一罐的横截面积，S1(B)表示连接再循环管的第二罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
6.如权利要求5所述的蒸馏装置，其特征在于所述蒸馏装置适于蒸馏选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种的容易聚合的化合物。
7.一种包含利用蒸馏装置对容易聚合的化合物进行蒸馏的步骤的蒸馏方法，所述的装置包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上端和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分由单个出液管限定，一部分底部液体通过底部出液管排放到所述蒸馏塔的外部，而其余的部分流到所述再沸器，所述罐部分具有满足形式条件(a)和(b)的罐：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(b)1＜S1/S3≤20
式中S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S3表示底部出液管的横截面积。
8.如权利要求7所述的蒸馏方法，其特征在于在罐内的液体以0.03-1m/s的线性速度流动。
9.一种包含利用蒸馏装置对容易聚合的化合物进行蒸馏的步骤的蒸馏方法，所述的装置包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上端和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分包括：
一个排放管，用于将多余的底部液体排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分具有一个设置在蒸馏塔的底部和排放管与再循环管之间的罐，所述罐满足下述的条件(a)和(c)：
(a)0.02≤S1/S2≤0.5
(c)1＜S1/S4≤20并1＜S1/S5≤20
式中，S1表示罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
10.如权利要求9所述的蒸馏方法，其特征在于，在罐内的液体以0.03-1m/s的线性速度流动。
11.一种包含利用蒸馏装置对容易聚合的化合物进行蒸馏的步骤的蒸馏方法，所述的装置包含：
一个蒸馏塔，使塔内的液位保持在位于蒸馏塔底部的塔头面部分的上端和下端之间；
一个底部出液部分，用于使液体从蒸馏塔的底部流到蒸馏塔外部；
一个罐部分，设置在蒸馏塔的底部和底部出液部分之间，所述罐部分其横截面积小于蒸馏塔的横截面积，并大于底部出液部分的横截面积；
一个再沸器；以及
一个再循环管，用于将一部分液体从底部出液部分流到再沸器，
其中，所述底部出液部分包括：
一个排放管，用于将其余的底液排放到蒸馏装置的外部；
所述罐部分包括：
一个设置在蒸馏塔的底部和排放管之间的第一罐；及
一个设置在蒸馏塔的底部和再循环管之间的第二罐；
所述的第一和第二罐满足下述的条件(a)和(d)：
(a)0.02≤〔S1(A)+S1(B)〕/S2≤0.5
(d)1＜S1(A)/S4≤20并1＜S1(B)/S5≤20
式中，S1(A)表示连接排放管的第一罐的横截面积，S1(B)表示连接再循环管的第二罐的横截面积，S2表示蒸馏塔的横截面积，S4表示排放管的横截面积，S5表示再循环管的横截面积。
12.如权利要求11所述的蒸馏方法，其特征在于，在第一罐和第二罐内的液体以0.03-1m/s的线性速度流动。
CNB001300687A 1999-10-29 2000-10-26 蒸馏装置和蒸馏方法 Expired - Lifetime CN1180865C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30801099 1999-10-29
JP308010/1999 1999-10-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1294028A CN1294028A (zh) 2001-05-09
CN1180865C true CN1180865C (zh) 2004-12-22

Family

ID=17975817

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB001300687A Expired - Lifetime CN1180865C (zh) 1999-10-29 2000-10-26 蒸馏装置和蒸馏方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6632329B1 (zh)
EP (1) EP1095685B1 (zh)
CN (1) CN1180865C (zh)
DE (1) DE60033759T2 (zh)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5066309B2 (ja) * 1999-04-05 2012-11-07 株式会社日本触媒 易重合性物質含有物の精製方法
CN1307145C (zh) 2001-08-22 2007-03-28 三菱化学株式会社 容易聚合化合物用蒸馏装置
US20040104108A1 (en) 2002-12-03 2004-06-03 Mason Robert Michael High capacity purification of thermally unstable compounds
US7014736B2 (en) * 2003-03-18 2006-03-21 Nippon Shokubai Co., Ltd. Apparatus and process for purification of acrylic acid family
DE102008054587A1 (de) 2008-12-12 2010-06-17 Basf Se Verfahren zur Rückspaltung von in einer Flüssigkeit F enthaltenen Michael-Addukten, die bei der Herstellung von Acrylsäure oder deren Ester gebildet wurde
DE102011013561A1 (de) 2011-03-10 2012-09-13 Lurgi Gmbh Destillationskolonne und Verfahren zur Destillation von Acrylsäure
DE102011076931A1 (de) 2011-06-03 2012-12-06 Basf Se Wässrige Lösung, enthaltend Acrylsäure und deren konjugierte Base
CN102260593B (zh) * 2011-07-11 2012-12-05 云南绿宝香精香料股份有限公司 动态循环式水蒸气真空蒸馏提取鸢尾根油装置
KR101990058B1 (ko) 2015-12-22 2019-06-17 주식회사 엘지화학 (메트)아크릴산의 연속 회수 방법
EP3315773A1 (de) * 2016-10-25 2018-05-02 Linde Aktiengesellschaft Pumpenvorlagebehälter, rektifikationssystem und verfahren zur tieftemperaturrektifikation
JP6491750B2 (ja) 2016-10-28 2019-03-27 株式会社ダイセル 酢酸の製造方法
DE102017004718A1 (de) * 2017-05-16 2018-11-22 Linde Aktiengesellschaft Kolonne zum Stoff- und/oder Energieaustausch mit Teilräumen im Sumpf und Verfahren zum Stoff- und/oder Energieaustausch
EP4146618A1 (de) 2020-05-04 2023-03-15 Basf Se Verfahren zur rückspaltung von in einer flüssigkeit f enthaltenen michael-addukten, die bei der herstellung von acrylsäure gebildet wurden
CN114225458B (zh) * 2021-12-25 2022-12-09 东营威联化学有限公司 一种分离芳烃的抽提蒸馏装置

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US40632A (en) * 1863-11-17 Improvement in stills for petroleum
US1843742A (en) * 1929-03-15 1932-02-02 Universal Oil Prod Co Apparatus for treating hydrocarbons
US3177129A (en) * 1961-07-03 1965-04-06 Halcon International Inc Distillation column and reboiler
JPS6061002A (ja) 1983-09-14 1985-04-08 Idemitsu Kosan Co Ltd 蒸留塔
DE3825856A1 (de) * 1988-07-29 1990-02-01 Karlsruhe Wiederaufarbeit Verfahren zum zufuehren von gas in eine salzhaltige loesung
DE3832724A1 (de) * 1988-09-27 1990-03-29 Krupp Koppers Gmbh Kolonne zur destillation von einsatzprodukten, die im sumpf zur zweiphasenbildung neigen
GB8903007D0 (en) * 1989-02-10 1989-03-30 Shell Int Research Vacuum distillation device
GB8903013D0 (en) * 1989-02-10 1989-03-30 Shell Int Research Vacuum distillation process
JP3686157B2 (ja) * 1996-03-29 2005-08-24 株式会社クラレ 溶液の処理方法
DE19701109A1 (de) 1997-01-15 1998-07-16 Didier Werke Ag Feuerfester keramischer Stein
DE59700215D1 (de) * 1997-01-17 1999-07-22 Basf Ag Verfahren der kontinuierlichen destillativen Auftrennung von flüssigen Gemischen, die als Hauptbestandteil (Meth)acrylsäure enthalten
JP2001096102A (ja) * 1999-09-29 2001-04-10 Nippon Shokubai Co Ltd 精製塔の液抜き出し用トレイ、精製塔および精製方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE60033759D1 (de) 2007-04-19
US6632329B1 (en) 2003-10-14
EP1095685B1 (en) 2007-03-07
EP1095685A1 (en) 2001-05-02
CN1294028A (zh) 2001-05-09
DE60033759T2 (de) 2007-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1180865C (zh) 蒸馏装置和蒸馏方法
CN1300087C (zh) 其中至少之一含(甲基)丙烯酸类单体的至少一种气流和至少一种液流间的热分离法
CN1170806C (zh) 含丙烯酸的产物气体混合物的分凝
CN1305544C (zh) 容易聚合化合物用蒸馏装置
CN1260196C (zh) (甲基)丙烯酸类的生产方法
CN1063426C (zh) 丙烯催化氧化所得丙烯酸的提纯方法
CN1823032A (zh) 用于分离至少一股含富集的(甲基)丙烯酸单体的料流的热分离方法
CN1319928C (zh) 制备高纯度甲基丙烯酸的方法
CN1681570A (zh) 洗涤装置,用于提纯洗涤物料的方法以及洗涤装置的应用
CN100341841C (zh) 生产丙烯酸的方法
CN1550483A (zh) （甲基）丙烯酸或/和其酯的蒸馏方法
CN1235869C (zh) (甲基)丙烯酸酯的制备方法
CN1291912A (zh) 进行液相和气相之间物质转移的方法
CN1136021C (zh) 蒸馏可聚合化合物或含有可聚合化合物的液体的方法
CN1616399A (zh) 单塔连续制备乙酸乙酯的方法及设备
CN1182901C (zh) 纯化塔的液体分离塔板、纯化塔和纯化方法
CN1532179A (zh) 丙烯酸类的精制装置和方法
CN1238754A (zh) 丙烯催化氧化得到的丙烯酸的提纯
CN1863760A (zh) 精馏分离含丙烯酸的液体的方法
CN86103840A (zh) 甲基丙烯酸及其酯类的复合阻聚剂
CN1305832C (zh) (甲基)丙烯酸的提纯方法
CN1697676A (zh) 易聚合化合物的容器
CN1220672C (zh) （甲基）丙烯酸羟烷基酯的提纯方法
CN1894194A (zh) 通过氧化气体基质得到(甲基)丙烯酸的纯化方法
CN1774412A (zh) 热精馏方法及精馏塔

Legal Events

Date Code Title Description
BB1A Publication of application
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20041222

CX01 Expiry of patent term