JP2003531224A - 耐火性材料の前駆体ペースト - Google Patents
耐火性材料の前駆体ペーストInfo
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Abstract
Description
る。さらに特徴的には、本発明は、セラミックの前駆体構成要素を含む材料に関
するものであり、該材料はそれらの温度の上昇の際にセラミックに変化し、それ
らの耐火性を獲得する。
製鉄工業やアルミニウムの産業ようなものである。それらは、紙、織物、ひも等
の形で利用されている。
を結果としてもたらす。石綿は、それが禁止されるまで工業生産の仕方で利用さ
れていたが、禁止はその明らかな危険性に結びついたものであった。そのとき繊
維は、耐火性のセラミックの繊維に替えられたのであるが、該耐火性のセラミッ
クの繊維は、一般的にアルミナとシリカの溶解によって獲得される非晶質のケイ
酸塩である。柔軟な耐火性の材料におけるこれらの繊維の利用は著しい発展を遂
げたが、それは、断熱および耐火性の、それらの特性のおかげであって、それら
の特性は、高い温度を用いる産業過程のエネルギー消費にかなりの節約を可能に
した。しかしながら、それらの人間に対する安全性について、特に長く続けてさ
らされる場合には疑念が残存していた。1991年からヨーロッパで収集されて
いるデータおよび動物についての調査によって、耐火性の繊維に長時間さらされ
ることによって誘発される病気の発生の危険性が事実であることが示された。し
たがって、欧州委員会は、1997年11月10日、耐火性のセラミックの繊維
を危険な生成物としてカテゴリーIIに分類した(人間に対して発癌性の可能性
があるものと見なされるべき物質)。このことによって、その時から、人間の健
康に対する危険性についての完全な情報並びにどくろを伴ったラベルを付けるよ
うになっている。この分類は、産業環境における、耐火性の、繊維の利用の禁止
を意味するのではないが、特定の制限と規制が、今やすでに、加盟国の法制に導
入された。
なっており、特定の生成物が見つかり始めているが、それは、主としてドロマイ
トから成り立っているバイオ−可溶性の繊維のようなものであるがこれらの材料
の使用頻度は非常に限られたままである。他の材料、例えば、純度の高いシリカ
、コージエライト、ムライト−ジルコニア、または純度の高いアルミナなどは、
検査されてはいるが、それらの形状およびそれらのコストにより、今のところ、
それらの利用の大部分の応用において、禁止されている。
供することであるが、それらの材料は、耐火性のセラミックの繊維を組み入れず
、断熱および耐火性の優れた特性と、産業環境において経済的に納得できるコス
トを有するものである。
て現在利用されている主として繊維から成り立っている生成物と同じ機能を満た
すことのできるものである。本発明によるペーストは、エラストマーポリマー、
シリレーション物質(Si−O結合を作り出すもの)、そして、アルミナとアル
ミナ水和物および場合によっては可塑剤の混合物を含むことを特徴とする。その
温度上昇の際、有機体の部分は除去され、主としてアルミナから成る耐火性の固
体が残る。
を含む: a)混練機を予熱して、40と60℃の間、好ましくは50℃と60℃の間に含
まれる温度にする。 b)エラストマーポリマー、シリラン物質、そしてアルミナとアルミナ水和物の
充填剤の混練機への挿入。 c)全体を混練して、均質のペーストを獲得すること。
呈する:細粒、ポリマー単繊維、目詰め、層、帯など。
、電気ケーブルの外側の、継ぎ手や防火パネルとしての被覆や介在充填物の外被
としてである。
方ではアルミナとアルミナ水和物の混合物を、他方ではシリレーション物質で充
填されたエラストマーポリマーを含むことを特徴とする。シリレーション物質は
、Si−O結合を作り出す物質である:挙げられるものは例えば:トリアルコキ
シシランで加水分解されているまたはされていないもの、シルセスキオキサン、
シラザンである。
このアルミナは、典型的には、0.5から10ミクロンの粒度に従った外観を呈
しており、これは、単位表面積あたり0.5と15m2/gの間に対応するもの
である。
好ましくは5と15ミクロンの間に含まれる粒度をもつ。アルミナ水和物は、可
塑性のある材料の分野においてよく知られているが、そこで、アルミナ水和物は
、耐火性を与えるそれらの特性のために充填剤として利用されている;それは、
ペーストの組成において必要不可欠なものであって、最初の温度の上昇の際にポ
リマーの燃焼を避けるため、また、セラミック化することを可能にするためのも
のである。該アルミナ水和物は、水酸化マグネシウムに替えられることができる
が、該水酸化マグネシウムは、特定のポリマーの、耐火性化のためにも利用され
るものである。
。本出願人は、ポリマーが流れ出す可能性のある温度に達するとすぐに、これら
の結合がペーストを硬化させることを確認した。この硬化は、しばしば、時がた
てば貯蔵所の温度で行われるが、これは、提起されている本問題を解決するため
には避けるべきことである。 本出願人は、この問題が、エポキシ型のトリアルコキシシラン、さらに具体的に
は、前もってシラノールに加水分解された(3グリシドキシプロピル)トリメト
キシシラン、あるいはまたアミノ型のシラン、さらに特徴的には、加水分解され
ていないN−アミノエチル−3 アミノプロピルトリメトキシシランを利用して
も生じないことを確認した。可能な選択肢は、ポリ(メチルシルセスキオキサン
)またはポリシラザンの加水分解されていない状態での利用である。
とが確認されている。例えば、(4−アミノプロピル)トリエトキシシランは、
高い温度で固い生成物を引き起こせず、にも関わらず(メルカプトエチル)トリ
メトキシシランおよびポリ(フェニル−プロピルシルセスキオキサン)が、速く
かつ常温で柔軟な生成物の早すぎる硬化が、行われる結果となる。
人は、略号EPDMの名称でより既知である、エチレンプロピレンジエンモノマ
ーを用いて非常に優れた結果を獲得した。
のおよそ0から10%程度の割合で加えることが望ましい。
火性材料の通常の応用の大半についての典型的な範囲は、以下を含む: アルミナ 30から40重量% アルミナ水和物あるいは水酸化マグネシウム 30から40重量% シリラン物質 5から15重量% ポリマー 10から20重量% 可塑剤 0から10重量%。 このペーストは、ガラス繊維を用いて強化することも可能である。
過程を含むことを特徴とする:
である。シリラン物質の準備は(それが必要な場合)、別個の容器において行わ
れ、中に水を加えて揺動されるが、その水のpHは、利用される物質の加水分解
を実現するために特に推薦される領域において、前もって調整されている。水は
、化学量論的な割合を超える程度を呈しなければならない。典型的には、シリレ
ーション物質の、モル数のうち水のモル数の比率は、4と7の間に含まれる。加
水分解は完全であることが望ましい。揺動時間は数分である。溶液が透き通った
とき、作業は完了する。
温度になるまで行われる。予熱が不十分だと、ポリマーは十分な粘度に達しない
。混練機の温度が高すぎると、シリラン物質は速く反応しすぎて、ペーストの早
まった硬化が生じるのである。
また水酸化マグネシウムの混練機への挿入 時には、可塑添加剤を、ペーストの全体の重さのおよそ0から10%程度の割合
で挿入することが好ましい。この添加剤は、潤滑剤の役割も果たす。
、ペースト用に求められている粘度に依る。この粘度は、トルクによって常に測
定される。作業は、トルクが平坦部に到達すると、終了する。
冷却システムを準備するのは有用であり、該冷却システムは、85℃を超える危
険性があるときに始動するものである。
ーストから獲得されるものである。
形されることができる。この形で獲得される生成物は、直径、すなわち、一般的
に4から25mmの間を変動する同値の直径を有している。これらの生成物は、
炉の扉の継ぎ手、炉用の静的な気密性の継ぎ手、冶金における鋳塊鋳型の継ぎ手
等として、従来通り利用される。
が、これら層や帯は、柔軟で一般的に数mmから数cmに及ぶ厚みのものである
。層や帯は、工業炉の外装および内部間仕切において利用することができる。こ
れらの外装の取付けは容易になるが、それは、材料の柔軟性、および、普通の道
具を用いて正確な仕方で材料を切断することができるその容易さによるものであ
る。
ペーストの後の加工のために機械を維持することを目的とする、例えば押出し成
型機である。
に関するものであって、様々な応用に向けられるが、高温で利用するための、気
密性の継ぎ手および断熱材のようなものであり、更に特徴的には: ・電気ケーブルの外側の被覆や介在充填物の外被、 ・防火継ぎ手や防火パネルである。
介在充填物の外被として、あるいは外側の被覆として活用することができる。こ
の応用において、本発明によるペーストは、温度の著しいおよび予期しない上の
場合に、重要な利点を呈する:その硬化する、また耐火性および断熱になること
に対する適性は、引火に耐性を持ち、かつ、有毒なガスを発生しない特性を保ち
ながら(アルミナ水和物の利用のおかげであって、ハロゲン化した誘導体の利用
とは対照的である)、電気ケーブルに、例えば火災などの極限状態において、そ
れらの使用特性(電気の伝達)を持ち続けさせることを可能にする。
カニズムによって、有利には、ペーストが柔軟な材料に替ることが可能となるが
、該柔軟な材料は、これらの応用方法のために従来通りに利用される耐火性のセ
ラミックの繊維から製造されたものである。
クの検査および加温システムが備わっているものである。混練機は、60℃にあ
らかじめ温められ、揺動速度は、80回転/分に固定された。中央直径値が0.
5ミクロンのアルミナ粉末(品質P 172SB−PECHINEY)40gと
、中央直径値が10ミクロンのアルミナ水和物粉末(品質SH 100)40g
とを混練することから始めた。この混練の第一の部分は、10分続いた。 つぎに、前もって加水分解されていない(N−アミノエチル−3)アミノプロピ
ルトリメトキシシラン8.8gを加え、新たに十分間混練して、粉末が均質な仕
方で浸透していることを確かめたが、このことは、混練機のトルクの固定された
値に対応していた。最後に、DSM社によってKeltan778 Zと参照記
号が明示されている、EPDM(モノマーエチレンプロピレンジエン)16gの
塊と、可塑剤(Primsolオイル352−ESSO)6.4gとを加えた。
トルクの測定を基にして平坦部に達するまで、混練を20分間続行した。最終的
な温度は、80℃であった。このように獲得されたペーストは、直接圧延され、
ついで、常温で粉砕され、二重ねじの押出し成型機に挿入された。温度は80と
90℃の間で調整される。材料は、柔軟なポリマー単繊維の形で押出し成形され
るが、該ポリマー単繊維は、直径6mmで、長さが1.8メートルのものである
。このように獲得された生成物は、それ自体が重なりあって折り畳まれ、傷がな
い。むき出しで、(300℃/時間で)、温度が上昇すると、硬い生成物が導か
れるが、それは、クリープしておらず、当初の柔軟なポリマー単繊維と比べ、顕
著な寸法の変化はなく、また、炎も発生しない。つぎに、生成物に、800と1
200℃の間の連続した温度サイクルを20サイクル受けさせた。材料は外観が
安定しているままである。その力学的耐性(三点曲げ)は、1MPaを超えて測
定されている。
することにあり、典型的には、エラストマー産業において利用されるものである
。この場合、シリレーション物質がトリアルコキシシランであって、前もってシ
ラノールに加水分解されたものである。
gを混ぜ合わせ、それを107gを用意した。加水分解は、酢酸によってpH3
.5に前もって酸性化された水によって、常温で行われた。作業の初め、溶液は
混濁していたが、それから透明になり、これは加水分解の終わりのサインである
。
剤は、中央直径値が0.5ミクロンのアルミナ粉末(品質P 172 SB−P
ECHINEY)を500gと、中央直径値が10ミクロンのアルミナ水和物(
品質SH 100−PECHINEY)500gとから成るものである。200
gのEPDM(Keltan 778 Z−DSM)はローラー付きミキサーの
中でこねられ、記載された充填剤は、徐々に10分程かけて挿入された。ローラ
ーは65℃の温度に調整されていた。可塑剤を挿入する必要なしに、均質で柔軟
なペーストを獲得した。このペーストの一部分は、圧縮比の低い単独ねじの押出
し成型機の中に、切れ目のない帯の形で挿入されて、直径が12mmで長さが2
.5メートルのポリマー単繊維を作り出すようにした。ペーストの残りは、厚み
が5mmの層の形で圧延された。例1において記載されているのと類似の温度処
理は、サンプルの二つの形に対して同等の結果を出した。層の形のサンプルは、
10×10cmの正方形に切り分けられ、それらの角で支えられて置かれている
ものだが、観測できる歪みを引き起こさなかった。
属する。例1におけるように、トルクの検査および予熱システムが備わっている
Banbury型のロータが二つ付いた混練機を利用した。混練機は、60℃に
あらかじめ温められ、揺動速度は、80回転/分に固定された。中央直径値が0
.5ミクロンのアルミナ粉末(品質P 172 SB−PECHINEY)40
gと、中央直径値が10ミクロンのアルミナ水和物の粉末(品質SH 100)
40gとを混ぜ合わせることから始めた。この混練の最初の部分は、10分続い
た。つぎに、600g/リットルの溶液としてポリメチルシルセスキオキサン8
gをトルエンに加え、新たに10分間混練して、粉末が均質な仕方で浸透してい
ることを確かめたが、このことは、混練機のトルクの固定された値に対応してい
た。最後に、DSM社によってKeltan778 Zと参照記号が明示されて
いるEPDM(モノマーエチレンプロピレンジエン)16gの塊を加えた。可塑
添加剤の利用は、必要ではなかった。トルクの測定を基にして平坦部に達するま
で、混練を10分間続行した。最終的な温度は、78℃であった。このように獲
得されたペーストは、直接圧延され、ついで、常温で粉砕され、二重ねじの押出
し成型機に挿入された。温度は80と90℃の間で調整される。材料は、柔軟な
ポリマー単繊維の形で押出し成形されるが、該ポリマー単繊維は、直径6mmで
、長さが1.6メートルのものである。温度処理で獲得した結果は、例1におい
て説明されたものに匹敵している。
Claims (28)
- 【請求項1】一方ではアルミナとアルミナ水和物の混合物を、他方ではシリ
レーション物質で充填されたエラストマーポリマーを含むことを特徴とする、耐
火材の前駆体ペースト。 - 【請求項2】エラストマーポリマーが、エチレンプロピレンジエン系に属し
ていることを特徴とする、請求項1に記載のペースト。 - 【請求項3】エラストマーポリマーが、エチレンプロピレンジエンモノマー
(EPDM)であることを特徴とする、請求項1と2に記載のペースト。 - 【請求項4】アルミナが、単位表面積あたり0.5から15m2/gに対応
する0.5から10ミクロンの粒度の細かく砕かれたアルミナであることを特徴
とする、請求項1から3のいずれか一つに記載のペースト。 - 【請求項5】アルミナ水和物が、3と20ミクロンの間、好ましくは5と1
5ミクロンの間にある粒度をもつことを特徴とする、請求項1から4のいずれか
一つに記載のペースト。 - 【請求項6】水和アルミナを、水酸化マグネシウムに替えることができるこ
とを特徴とする、請求項1から5のいずれか一つに記載のペースト。 - 【請求項7】シリレーション物質が、有機体の機能を備えているトリアルコ
キシシランであることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一つに記載のペ
ースト。 - 【請求項8】シリレーション物質が、(3−グリシドキシ プロピル)トリ
メトキシシランであることを特徴とする、請求項7に記載のペースト。 - 【請求項9】シリレーション物質が、(N−アミノエチル−3)アミノプロ
ピルトリメトキシシランであることを特徴とする、請求項7に記載のペースト。 - 【請求項10】シリレーション物質が、ポリシルセスキオキサンであること
を特徴とする、請求項1から6のいずれか一つに記載のペースト。 - 【請求項11】シリレーション物質が、ポリシラザンであることを特徴とす
る、請求項1から6のいずれか一つに記載のペースト。 - 【請求項12】可塑添加剤を含むことを特徴とする、請求項1から11のい
ずれか一つに記載のペースト。 - 【請求項13】添加剤の量が、ペーストの全体の重さの0と10%の間であ
ることを特徴とする、請求項12に記載のペースト。 - 【請求項14】可塑添加剤が、EssoのPrimsolオイル352であ
ることを特徴とする、請求項12と13に記載のペースト。 - 【請求項15】ペーストの全体の重さの割合が:アルミナが30から40%
、アルミナ水和物あるいは水酸化マグネシウムが30から40%、シリレーショ
ン物質が5から15%、エラストマーポリマーが10から20%、可塑剤が0か
ら10%であることを特徴とする、請求項1から14のいずれか一つに記載のペ
ースト。 - 【請求項16】耐火性材料の耐火材の前駆体ペーストの製造方法であって、
以下の過程を含むことを特徴とする、請求項1から15のいずれか一つに記載の
方法: a)混練機を予熱して、40と60℃の間、好ましくは40℃と50℃の間にあ
る温度にすること、 b)エラストマーポリマー、シリレーション物質、アルミナとアルミナ水和物あ
るいはまた水酸化マグネシウムの混練機への挿入、 c)充填剤を混練して、均質のペーストを獲得すること。 - 【請求項17】シリレーション物質が、前もって加水分解されたことを特徴
とする、請求項16に記載の方法。 - 【請求項18】加水分解によるシラノールの準備が、揺動させられる容器に
おいて行われ、シランが、調整されたpHの水で混ぜ合わされ、シランのモル数
のうち水のモル数の比率が4と7の間であることを特徴とする、請求項16また
は17に記載の方法。 - 【請求項19】可塑添加剤が混練機に挿入されることを特徴とする、請求項
16から18のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項20】挿入される可塑添加剤の量が、ペーストの全体の重さの0と
10%の間であることを特徴とする、請求項19に記載の方法。 - 【請求項21】混練機が冷却装置を含み、該冷却装置が85℃以下に温度を
維持するものであることを特徴とする、請求項16から20のいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項22】耐火材の前駆体の柔軟な材料であって、糸または目詰めの形
であり、耐火材の前駆体ペーストの押出しによって獲得されるものである、請求
項1から15のいずれか一つに記載の材料。 - 【請求項23】耐火材の前駆体の柔軟な材料であって、層または帯状の形で
あり、耐火材の前駆体ペーストの圧延加工やプレス加工によって獲得されるもの
である、請求項1から15のいずれか一つに記載の材料。 - 【請求項24】耐火材の前駆体の柔軟な材料であって、細粒の形であり、耐
火材の前駆体ペーストの細かい切り分けによって獲得されるものである、請求項
1から15のいずれか一つに記載の材料。 - 【請求項25】請求項1から15のいずれか一つに記載の耐火材の前駆体ペ
ーストの利用であって、高温での、とくに400℃を超える利用のための気密性
の継ぎ手としての利用。 - 【請求項26】請求項1から15のいずれか一つに記載の耐火材の前駆体ペ
ーストの利用であって、高温での、とくに400℃を超える利用のための断熱体
としての利用。 - 【請求項27】請求項1から15のいずれか一つに記載の耐火材の前駆体ペ
ーストの利用であって、電気ケーブルの外側の被覆や介在充填物の外被としての
利用。 - 【請求項28】請求項1から15のいずれか一つに記載の耐火材の前駆体ペ
ーストの利用であって、防火継ぎ手や防火パネルとしての利用。
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