JP2003510462A - 基材上にナノチューブ層を生成する方法 - Google Patents
基材上にナノチューブ層を生成する方法Info
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Abstract
Description
一定温度に加熱することによって、基材で炭素が気相から分離し、そこにナノチ
ューブを形成する、CVD法により基材上にナノチューブ層を生成する方法に関
する。
製造条件によって、SWNT(単一壁ナノチューブ;Single Wall
Nanotubes)とMWNT(複数壁ナノチューブ)に区別される。ナノ管
の孤立末端は、従来の合成条件下では六角形の黒鉛構造において正確に6個の五
角形ユニットのビルトインによって形成されている半球によって閉じられている
。このようなナノ構造体に対する科学的および産業上の関心は、優れた機械的お
よび電気的特性によるものである。このような構造の大きさはnm(直径)/μ
m(長さ)の範囲にあり、これらは特にマイクロエレクトロニクスの領域で技術
的応用が期待されている。関連の専門文献を一瞥すれば、FED技術で供給され
る極めて高活性の炭素ナノチューブが流通していることが容易に分かる。
(Emissionstechnologie)におけるナノチューブ層の関連
産業での有用性の出現は、未だ熱い確かに最初に鍛造しようとする鉄であると思
われる。ナノチューブの製造態様としては、1200℃高真空下でSiC−ウェ
ーハの分解反応について約3000℃の温度で起こるアーク放電法から、文献に
よれば、650℃までの温度下限までのナノチューブの生成温度が可能であるC
VD法にまでわたっている。総ての周知の製造法に当てはまる点は、触媒された
σ結合転位の概念であって、簡単に記述すれば、炭素ナノチューブの形成機構は
目的のみから推測される考察であるものである。多数の実験により、遷移金属、
およびランタニド類の数種類の元素もフラーレン/ナノチューブ合成における触
媒活性であって、理想的な触媒/理想的な触媒組成物が場合によっては未だ用い
られていないと思われるものが確認されている。
化可能な方法の技術であって、とりわけマイクロエレクトロニクスの場合に、高
純度工程技術要件を十分に行わねばならない。ナノチューブ層は、通例は基材の
表面上に炭素含有担体気体から炭素原子を析出することによって製造される。析
出が起こるようにするには、反応温度を400−2000℃の範囲にしなければ
ならないが、具体的に選択される温度は基材材料並びに所定の炭素源によって影
響を受ける。
まに類似した反応室の全内部空間を加熱した。
内部にあるもの、特に反応室の内壁を加熱することにより、炭素を沈着させる。
そのため、望ましくない反応室を汚す炭素沈着物が形成される。
率を減少させる損失エネルギーであることは当然である。
特に基材とは異なる物体上の望ましくない炭素層の形成をも回避し且つ明らかに
少ない熱損失で働くことにより問題点を回避する方法である。
の分離条件である温度にする。反応室の他の領域は総て室温のままでありあるい
は基材に由来する熱放射によってごく僅かしか加熱されず、いずれにせよ加熱は
反応室の他の領域上での炭素の沈着を可能にするには十分でない。
所望且つ所定の表面でのみ、すなわち独占的に熱分解反応を行い、炭素析出を行
う方法を初めて記載する。この方法により、穏和な析出条件下および特に注目さ
れることであるが、反応装置の意図しない表面に気体状の炭素含有反応物の熱分
解によって形成される厚く均一な炭素−ナノチューブ層のデザイン、更にはマイ
クロエレクトロニクス、例えば、FED技術で応用される組合せ部材の製造の自
動化が保証される。
ような電気伝導性材料のプレートによって構成されている基材取入れ口に基材を
置き、この金属プレートの誘導加熱、場合によっては更に基材の金属断片の誘導
加熱により基材を加熱することができる。
電流をデザインすることができないからである。それに反して、金属プレートは
誘導加熱することができるので、反応室におけるこのような金属プレートの計画
および基材上に非金属基材の配置により、基材上の金属プレートから熱の伝達に
よる間接的にのみであるが、非金属基材により本発明による誘導加熱を行うこと
もできる。金属プレートは比較的小さな質量を示すようにすることにより、この
加熱に少しのエネルギー量で十分であるようにすることができる。反応室の他成
分はほとんど全く加熱されず、技術の状況においてそれに用いられる完全なエネ
ルギーはなくなる。
属積層を有する基材を用いることができる。
属触媒がなければならない。基材は金属積層を有しているので、触媒は既に基材
表面上にあり、別工程で基材上にコーティングする必要はない。その上、この金
属積層を直接誘導加熱する。
きる。
にある。更に、このような金属基材は直接誘導加熱することができるので、基材
自身の中に誘導加熱に必要な渦電流を発生させることができる。これにより、金
属基材を用いることによって、基材の収容のための上記金属プレートを非金属装
置に変えることができる。
(Cermet)、炭素などの非金属材料からなっている基材を用い、反応室を
炭素含有気体で置換する前に、ナノチューブ層を備えるようになる基材の表面に
金属含有触媒をコーティングすることができる。
ることが明らかになった。
グし、炭素−ナノチューブの成長をとりわけ正確に触媒することができる。
に溶解し、このアセトン溶液をナノチューブ層を備えようとする基材表面にコー
ティングすることができる。
できる。
に得られる良好な結果、すなわち極めて均一なナノチューブ層を供給する分離工
程を生じる。
取入れ口を配置した反応室を含む装置である。報告しようとする装置は、ナノチ
ューブ製造法の実施に適しており、反応室内部の基材とは異なる物体上に望まし
くない炭素層が形成されるのも防止し、少ない熱損失で働くものである。
とができるコイルであって、その巻線は反応室の外側にあり且つ反応室を基材取
入れ口の領域で取り巻いているものであることを特徴とする。
室をシステムアップすることができる。とりわけ、問題のコイルが、ナノチュー
ブを形成する基材のみに照準を当てて加熱することによって、(上記で既に引用
したように)反応室の基材とは異なる領域への炭素析出を効果的に防止する可能
性を開く。
材料、例えば、金属または黒鉛などのプレートによって形成することができる。
適するようにすることができる。これにより金属プレートは直接誘導加熱され、
その時点で発生する熱エネルギーを非金属基材に伝達することによっても、基材
の間接的誘導加熱が行われる。
本発明によるナノチューブ層の製造装置の好ましい実施形態を模式的に示してい
る。
ーブ層の製造法が行われる。この方法は、原理的には周知のCVD法の技術の状
態であって、基材2を反応室1に入れた後、反応室1を炭素含有気体で置換し、
基材2を、炭素が気相から基材2に沈着し、ナノチューブが形成される温度に加
熱する。
て変化する。炭素含有気体の選択並びに温度の選択は本発明に本質的なものでは
なく、これに対して技術の現状で周知の規則に従ってCVD技術の領域における
それぞれの専門家が実施することができる。本発明による方法により、総ての炭
素含有気体、および有機化合物(炭素分量の高い種々の溶媒)であって必須の熱
分解温度より低い温度で気体状態を保持することができるものを使用することが
できる。選択した炭素含有気体によっては、析出温度は必然的に400−200
0℃の範囲とすることができる。
ンジ3で気密に密封されている。この金属フランジ3には、気体入り口4と気体
出口5とがはめ込まれており、反応室1のこれらを介して気体を供給したり抜出
すことができる。反応室1の内部には、基材取入れ口6が平らなプレートの形状
で配置されており、その上に基材2を載せるのである。Pは圧力調節装置を表し
、これにより反応室1内の圧力が調節される。参照符号Rはポンプを表し、これ
により反応室1中に気流を発生させることができ、通常の条件下では揮発性の少
ない物質を炭素源として用いるべきである。気体配管8の内部には、更に気体精
製装置Cが配置されている。
側にあり、反応室1を基材取入れ口6の範囲で取り巻いている。このコイル7は
交流電圧源8と連結可能であり、これによりコイルは基材取入れ口6と基材2の
範囲においてこれらの両部分を通過する交流磁界を構築する。
り、すなわち誘導的に生じる。これは、基材2自身、基材取入れ口6、またはこ
れらの部分の両方における交流磁界によって渦電圧が誘導され、基材2、基材取
入れ口6、または両方の部分の内部で渦電流がデザインされる。この渦電流が、
基材2、基材取入れ口6、または両方の部分に熱を発生させることによって、基
材2がナノチューブの析出に不可欠な温度に加熱される。
大きさ(および電圧によって生じる(加熱)電流の大きさ)は交流磁界の周波数
に直接比例している。従って、交流電圧源8は好ましくは1kHzより大きい周
波数を生じる高周波電圧源である。
きるかどうかは、これらの部品の電気特性によっている。ナノチューブは、金属
基材上にも非金属基材上にも析出することができるので、基材は伝導性でも非伝
導性でもあることができる。金属基材2またはそれ自体は非金属性ではあるが金
属積層を与える基材を用い、この基材2自身またはその金属積層に渦電流を生じ
させることによって、基材2を直接誘導加熱することができる。また、基材取入
れ口6の材料は任意に選択することができ、とりわけこれはセラミックなどのよ
うな非金属から形成することもできる。金属基材から形成するための材料として
は、純金属の基材も合金の基材も考えられ、Fe、Co、Ni、Cr、Mo、C
u、Ru、Rh、Pd、Ptを挙げることができる。
炭素などの非金属性基材2は、例えば金属または黒鉛のような電気伝導性材料か
らなるプレートを介して基材取入れ口6を誘導加熱し、基材2を電気伝導性プレ
ート上に載せることによって、間接的にのみ誘導加熱することができる。コイル
7から構成されている交流磁界は、更にプレートの内部に渦電流を生じ、それに
よって生じる熱は基材2に伝達される。
れ口6を当然のことながら同様に用いることができ、基材取入れ口6も基材2の
金属切片も直接誘導加熱される。
調節には、図1においてTCで示される温度調節であって、これにより実際の基
材温度を測定し、この温度によって交流電圧源8を装着している。この装着は、
例えば電圧源8の裸のスイッチまたは遮断器(二点調節指標(Zweipunk
t−Regel−Charakteristik))または電圧源8のパラメー
ター(電圧および/または周波数)の連続的変動にあることができる。
面への炭素の析出を起こすことができるという事実に由来し、非金属基材2の使
用中に本発明による方法の実施の場合には、反応室1を炭素含有気体で置換する
前にナノチューブ層を備えようとする基材の表面にこのような金属含有触媒をコ
ーティングする。このような金属含有触媒は、例えばフェロセンのようなメタロ
センおよび有機遷移金属錯体であることができる。
溶液での同じものを装填することによる浸漬である。浸漬条件(溶媒、温度、濃
度)は、それぞれの金属錯体の化学特性によって調整される。多孔性表面は、簡
単な腐蝕技術(例えば、酸の作用、基材の陽極酸化)によって保持することがで
きる。
体の進行ではなく、基材の加熱の方式および方法のみである。従って、基材2の
前処理の方式および方法は、反応室1の清浄化気体による予備的置換、最後に基
材2の冷却など、これに関して自体公知の方法によって任意に選択することがで
きる。
ブ層を発生させるため実際に行われている工程法の全体の進行を最終的に記載す
るものであり、この進行は本発明による基材2の誘導加熱を含んでいた。反応室
1は、本発明では長さが80cmおよび直径が8cmの石英管によって構成され
ており、両前面は、気体入口4および気体出口5を備えた金属キャップ3によっ
て閉じられた。ナノチューブ層を析出した基材2は、大きさが4cm x 2c
m x 0.125cmのPYREX(登録商標)−ガラス(=ホウケイ酸ガラ
ス)であった。このプレートは鋼玉砂でざらざらにすることにより、触媒として
用いられるフェロセンがガラスプレート上で一層良好に分配されるようにするこ
とができる。
。アセトンを徐々に蒸発させ、基材表面上に微結晶状フェロセン層を形成させた
。次に、この方法で前処理したPYREX(登録商標)−基材2を反応室1の内
部にあり且つモリブデンからなる基材取入れ口6に置き、反応室1を15分間窒
素置換した。その後、炭素含有担体気体としてのアセチレンを反応室1に導入し
、これも同様に反応室1をこの担体気体で置換することによって行った。アセチ
レン−気流は、その自伝で約15sccm/分の流速であった。次いで、基材2
をできるだけ速やかに650℃に加熱し、0.65mAの電流で2kVの交流電
圧を用いるコイル7の衝撃による誘導的手段で行った発明に相当した。
た。フェロセン蒸気はアセチレン気流により基材表面に徐々に戻され、そこで分
解し、炭素ナノチューブの成長が開始した。ナノチューブ成長の開始は、基材表
面に均質な黒色層の形成で識別される。検討した工程条件(アセチレンによる置
換および基材の650℃への加熱)を40分間保持した後、ナノチューブ層を備
えた基材を窒素気流によって室温にて冷却した。
討した。これにより、マイクロメートルの範囲の単離されて真直なナノチューブ
束、並びに長さが数百マイクロメートルの曲がった単独のナノチューブが見いだ
された。単独のナノチューブもナノチューブ束も、それらの尖端に鉄粒子を有す
る。単独のナノチューブの中程度の直径は約130nmであり、これは文献に報
告されている直径と比較してかなり大きく、検討した条件下でガラス基材にコー
ティングした鉄粒子の大きさで説明される。
模式的に示している。
一定温度に加熱することによって、基材で炭素が気相から分離し、そこにナノチ
ューブを形成する、接触CVD法により基材上にナノチューブ層を生成する方法
に関する。
取入れ口を配置し、気体を取入れまたは排出することができる気体入口および気
体出口がある反応室を含む装置である。報告しようとする装置は、ナノチューブ
製造法の実施に適しており、反応室内部の基材とは異なる物体上に望ましくない
炭素層が形成されるのも防止し、少ない熱損失で働くものである。
Claims (10)
- 【請求項1】 基材(2)を反応室(1)に加え、上記反応室(1)を炭素
含有気体で置換し、基材(2)を一定温度まで加熱することにより、炭素が気相
から基材(2)上で分離し且つそこにナノチューブを形成するCVD法によって
基材(2)上にナノチューブ層を生成する方法であって、基材(2)を誘導加熱
することを特徴とする、方法。 - 【請求項2】 反応室(1)内に配置された金属または黒鉛のような電気伝
導性材料のプレートによって構成されている基材取入れ口(6)に基材を置き、
この金属プレートの誘導加熱、場合によっては更に基材(2)の金属断片の誘導
加熱により基材(2)を加熱する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 ナノチューブ層を備えるようになる表面に金属積層を有する
基材(2)を用いる、請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】 全体が金属または合金からなっている基材(2)を用いる、
請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 ガラス、セラミック、ケイ素、セルメット(Cermet)
、炭素などの非金属材料からなっている基材(2)を用い、反応室(1)を炭素
含有気体で置換する前に、ナノチューブ層を備えるようになる基材(2)の表面
に金属含有触媒をコーティングする、請求項2に記載の方法。 - 【請求項6】 触媒としてフェロセンのような有機遷移金属錯体を用いる、
請求項5に記載の方法。 - 【請求項7】 フェロセンをアセトン溶液に溶解し、このアセトン溶液をナ
ノチューブ層を備えるようになる基材(2)の表面にコーティングする、請求項
6に記載の方法。 - 【請求項8】 炭素含有気体としてアセチレンを用いる、請求項1−7のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項9】 内部に基材取入れ口(6)がある反応室(1)全体の基材(
2)上にナノチューブ層を生成する装置であって、交流電圧、特に高周波交流電
圧で駆動可能なコイル(7)であって、その巻線が反応室(1)の外側にあり、
且つ基材取入れ口(6)の領域でこれらを取り巻いていることを特徴とする、上
記装置。 - 【請求項10】 基材取入れ口(6)が、金属または黒鉛などのような電気
伝導性材料のプレートにより構成されている、請求項9に記載の装置。
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