JP2003507296A - 添加物を含む擬結晶性ベーマイト - Google Patents

添加物を含む擬結晶性ベーマイト

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】擬結晶性ベーマイト内に添加物が均一に分散した状態で存在し、該添加物がランタニドでないところの擬結晶性ベーマイト。適当な添加物は、アルカリ土類金属、アルカリ金属、遷移金属、アクチニド、珪素、ガリウム、ホウ素、チタン、および燐の群から選択される元素を含む化合物である。一般に、擬結晶性ベーマイト前駆体および添加物が転化されて、均一に分散した状態で添加物を含む擬結晶性ベーマイトとされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、添加物を含む擬結晶性ベーマイトに関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミナ アルファ−モノハイドレート即ちベーマイト、およびそれらの脱水さ
れた形および又は焼結した形は、最も広く使用されているアルミニウム酸化物−
水酸化物の中の幾つかである。主要な産業的用途の幾つか、例えば、セラミック
ス、研磨剤、難燃剤、吸着剤、触媒、複合物の中の充填剤等は、これらの物質の
一つ或いはそれ以上の形を含む。又、商業的なベーマイトアルミナの大きな割合
は、精製触媒、炭化水素原料の水素処理触媒、リフォーミング触媒、公害制御触
媒、クラッキング触媒のような触媒用途にも使用される。この文脈における「水
素処理」と言う用語は、炭化水素原料が高められた温度及び高められた圧力で水
素と反応させられるすべてのプロセスを包含する。これらのプロセスは、水素脱
硫、水素脱窒素、水素脱金属、水素脱芳香族、水素異性化、水素脱脂、水素クラ
ッキング、一般に温和な水素クラッキングと称される温和な圧力下での水素クラ
ッキングを包含する。このタイプのアルミナはまた、酸化エチレン製造やメタノ
ール合成のような、特定の化学方法の触媒としても使用される。アルミナのベー
マイト型或いはその修飾物の比較的より最近の産業的用途は、クロロフルオロハ
イドロカーボン（ＣＦＣ）のような環境的に好ましくない化学成分および他の望
ましくない公害物質の転化を含む。アルミナのベーマイト型はさらに、ガスター
ビンの燃焼において窒素酸化物を減らすための触媒物質として使用される。
【０００３】 このような様々な産業的用途におけるこれらの物資の成功裡の強いそして多角
的な利用の主な理由は、非常に広い範囲の物理化学的および機械的性質を持つ製
品に「特注で」作られることが出来るそれらの柔軟性である。
【０００４】 触媒や吸着剤のような気相−固相相互作用を含む産業的用途の適応性を決定す
る幾つかの主要な性質は、孔容積、孔の大きさの分布、孔構造、比重、表面積、
活性中心の密度とタイプ、塩基性度および酸性度、破砕強度、摩耗強度、熱およ
び水熱経時変化（焼結）および長期安定性である。
【０００５】 アルミナ製品の望ましい性質は、原料、不純物、沈殿又は転化プロセス条件、
エージング条件およびその後の熱処理（焼成／スチーム処理）および機械的処理
を通常含む或るパラメーターの選択と注意深い制御により、広い範囲で得られる
。
【０００６】 それでもやはり、この大きい多角的な現存するノウハウにもかかわらず、かか
るアルミナを基礎とする物質のさらなる開発のために、この技術はなお発展中で
あり、無限の科学的および技術的挑戦を製造業者と末端使用者の両者に対して提
供する。
【０００７】 用語「ベーマイト」は、工業界では、アルミニウム酸化物−水酸化物〔ＡｌＯ
（ＯＨ）〕、天然に生じるベーマイト或いはダイアスポアに近いＸＲＤパターン
を示すアルミナ水和物を記述するのに使用される。さらに、一般用語のベーマイ
トは、種々の量の水和水を含み、種々の表面積、孔容積、比重を持ち、熱処理さ
れると種々の熱特性を示すところの広範囲なアルミナ水和物を広く記述する為に
用いられる傾向にある。その上それらのＸＲＤパターンは、特徴的なベーマイト
〔ＡｌＯ（ＯＨ）〕ピークを示すものの、通常それらの幅は色々であり、それら
の位置もシフトし得る。ＸＲＤピークのシャープさと位置は、結晶化度、結晶の
サイズ、および欠陥の量を示す為に使用されて来た。
【０００８】 広く言えば、ベーマイトアルミナには２つの種類がある。第１の種類は一般に
、合成されたそして／又は１００℃に近い温度で、殆どの時間環境大気圧下に熟
成（エージング）されたベーマイトを含む。本明細書において、このタイプのベ
ーマイトは、擬結晶性ベーマイトと呼ばれる。ベーマイトの第２の種類は、所謂
微結晶性ベーマイトより成る。
【０００９】 従来技術では、第１の種類のベーマイト、即ち擬結晶性ベーマイトは、擬似(p
seudo)ベーマイト、ゼラチン様ベーマイト或いは擬(quasi)結晶性ベーマイト（
ＱＣＢ）と互換的に呼ばれている。一般にこれらのＱＣＢアルミナは、非常に高
い表面積、大きい孔および孔容積、微結晶性ベーマイトよりも低い比重を持ち、
酸を含む水中に容易に分散する。それらは又、微結晶性ベーマイトよりも小さい
結晶のサイズを有し、より多数の水和水分子を含む。ＱＣＢの水和度は、広い範
囲の価を取ることが出来、例えば、ＡｌＯの１モル当たり約１．４から約２モル
の価であり、規則的に或いは不規則的に八面体層の間に挿入（インターカレート
）されている。
【００１０】 温度の関数としてのＱＣＢ物質からの水の放出のＤＴＧ（示差熱グラフ分析）
曲線は、主ピークが、はるかに結晶化度の高いベーマイトよりも遙に低い温度で
現れることを示す。 ＱＣＢ類のＸＲＤパターンは極めてブロードなピークを示し、それらの半値幅は
、結晶のサイズならびに結晶の完全さを示す。
【００１１】 最大強度の半分における幅の広がりは、実質的に色々であり、ＱＣＢについて
典型的には、約２°−６°から２θまででありうる。さらに、ＱＣＢ結晶中に挿
入された水の量が増加するに伴い、主要（０２０）ＸＲＤ反射は、より大きいｄ
−間隔に対応して、より低い２θ値に移動する。幾つかの典型的な商業的に入手
出来るＱＣＢは、コンデア プラール（Condea Pural:商標）、キャタパール（C
atapal:商標）およびベルサール（Versal:商標）製品である。
【００１２】 第２の種類のベーマイトは、微結晶性ベーマイト（ＭＣＢ）から成り、高い結
晶化度、比較的大きい結晶サイズ、非常に低い表面積、および高い比重によって
、ＱＣＢ類から区別される。ＱＣＢとは違って、ＭＣＢは、高いピーク強度と非
常に狭い半値幅を持つＸＲＤパターンを示す。これは、挿入された水分子の比較
的小さい数、大きい結晶サイズ、バルク物質のより高い結晶化度および存在する
結晶欠陥のより小さい数による。典型的には、挿入水分子の数は、ＡｌＯの１分
子当たり約１から約１．４の範囲で変化し得る。最大強度の半分の長さにおける
主ＸＲＤ反射ピーク（０２０）は、約１．５未満から約０．１°２θの幅を有す
る。この明細書の為に、我々は、擬結晶性ベーマイトは、１．５°以上の、最大
強度の半分の長さにおける０２０ピーク幅を持つと定義する。
【００１３】 商業的に入手し得る典型的なＭＣＢ製品は、コンデアのＰ−２００（商標）グ
レードのアルミナである。総じて、ＱＣＢ型とＭＣＢ型のベーマイトの基本的、
特徴的差異は、３次元的格子オーダー、微結晶サイズ、八面体層の間に挿入され
た水の量および結晶欠陥度における違いを含む。
【００１４】 これらのベーマイトアルミナの工業的な製造に関しては、ＱＣＢは、最も一般
に以下の工程を含む方法により製造される。即ち、アルミニウム塩のアルカリに
よる中和、アルミン酸塩の酸性化、アルミニウムアルコキシドの加水分解、金属
アルミニウム（アマルガム化物）と水との反応およびギブス石の焼成によって得
られる非結晶性ρーアルミナの再水和である。ＭＣＢ型のベーマイトアルミナは
一般に、通常１５０℃より上の温度と自生圧力を用いた水熱プロセスによって工
業的に製造される。これらのプロセスは通常、アルミニウム塩を加水分解してゼ
ラチン状アルミナを形成し、続いてそれをオートクレーブ中で高められた温度及
び高められた圧力下で水熱熟成することを含む。この型のプロセスは、米国特許
第３，３５７，７９１号明細書に記載されている。この基本的なプロセスの数個
の変形があり、異った出発アルミニウム源、熟成中に酸或いは塩を添加すること
、および広範囲のプロセス条件を含む。
【００１５】 ＭＣＢは又、ギブス石の水熱処理を使用して製造される。これらのプロセスの
変形は、水熱処理中に酸、アルカリ金属および塩を添加すること、ならびにギブ
ス石のＭＣＢへの転化を促進するためにベーマイト種を使用することを含む。こ
れらの型のプロセスは、アルコアの米国特許第５，１９４，２４３号、米国特許
第４，１１７，１０５号および米国特許第４，７９７，１３９号明細書に記載さ
れている。
【００１６】 にもかかわらず、擬似−(pseudo-)、擬−(quasi-)或いは微結晶性に拘わらず
、このようなベーマイト物質は、それらの粉末Ｘ線における反射によって特徴付
けられる。ＩＣＤＤは、ベーマイトについての見出しを含んでおり、（０２０）
、（０２１）および（０４１）面に対応する反射が存在することを確認している
。銅の照射では、かかる反射は１４、２８、および３８°２θに表れる。ベーマ
イトの種々の型は、反射の相対的な強度と幅によって区別される。色々な研究者
は、反射の正確な位置を結晶化度と言う点で考えて来た。にもかかわらず、上記
の位置に近い線は、ベーマイト相の一つ又はそれ以上のタイプの存在を示してい
る。
【００１７】 従来の技術中で、我々はＪ．Ｃａｔａｌｙｓｉｓ第３７巻９１ページ以降（１
９７５）に掲載されたＪ．Ｍｅｄｅｎａの論文、およびＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ第３７巻２９ページより３８ページまで（１９９４）に掲載さ
れたＪ．Ｗａｃｈｏｗｓｋｉ等の論文に記載されたように、ランタニドの共沈を
伴う、アルミナイソプロポキシドの加水分解により製造された、金属イオンを含
むＱＣＢを見出す。製品は、一つ又はそれ以上のランタニド金属イオンを含む擬
ベーマイト型アルミナである。これらの物質は、擬ベーマイト構造中のかかるラ
ンタニド金属イオンの存在が、ガンマアルミナのアルファアルミナ相への変態を
抑制する高温の工業的用途に主に使用されて来た。。従って、ガンマ相の安定化
が得られ、耐火性の低表面積のアルファアルミナに転化する前に、高い表面積が
維持される。特にＷａｃｈｏｗｓｋｉ等は、ランタニドイオン（Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｓｍ）を１重量％から１０重量％の量で使用し、それは５００℃から
１２００℃の温度で焼成された。触媒適用にとって最も重要である５００℃より
下の範囲における該物質の状態及び特性について、Ｗａｃｈｏｗｓｋｉ等により
情報は提供されていない。
【００１８】 さらにヨーロッパ特許出願公開第０ ５９７ ７３８号は、任意的にネオディ
ミウムと組み合わせて、ランタンの添加によるアルミナの熱安定化を記述してい
る。この物質は、フラッシュ焼成されたギブス石を、スラリー中でランタン塩と
共に７０℃から１１０℃で熟成し、その後１００℃から１０００℃で熱処理して
製造される。
【００１９】 これらの製品はすべて、Ｗａｃｈｏｗｓｋｉ等により作られた製品と同様に、高
温耐火性の（セラミック）物質であり、極端に高い密度、非常に低い表面積、お
よび小さい孔のバルク構造の故に、不均一触媒における極めて限定された用途、
特に炭化水素転化または修飾たとえばFCC及び水素処理工業用途の為の触媒に用
途を見出している。
【００２０】 さらにヨーロッパ特許出願公開第０ １３０ ８３５号は、ランタン又はネオデ
ィミウム−β−Ａｌ2Ｏ3担体上に担持された触媒活性金属を含む触媒を記述して
いる。当該担体は、ランタン、プラセオディミウム或いはネオディミウム塩溶液
の存在下で硝酸アルミニウム溶液を水酸化アンモニウムによって沈殿することに
より得られる。沈殿した非結晶性の物質は、直接水で洗われそして濾過される故
に、アルミナは、通常の条件、および或るｐH、濃度および温度の下で、ベーマ
イトアルミナ構造へと結晶化する時間で熟成することを許されない。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、均一に分散した状態で添加物がその中に存在する擬結晶性ベーマイ
トであって、該添加物がランタニドでないところの擬結晶性ベーマイトを提供す
る。
【００２２】 本発明に従うＱＣＢ中に存在する添加物は、ＱＣＢの物理的、化学的および触
媒的性質、たとえば比重、表面積、孔サイズ分布、孔容積、活性中心の密度およ
びタイプ、塩基性度および酸性度、破砕強度、摩耗強度、等々の調節を助け、従
って触媒又は吸収物質における使用のためのベーマイトの適性を決定する。添加
物がQCBの中に均一に分散されていると言う事実は、本発明のQCBを、添加物で含
浸されたQCBと区別し、かつこれら新規なQCBを、触媒目的の為にあるいは不均一
触媒反応の為の触媒の調製の為の出発物質として極めて適したものとする。本発
明の目的の為に、もしX線回折パターンが添加物の反射をもたないならば、添加
物の均一分散がQCB内に存在し、従って添加物は別途の相として存在するのでは
ない事が述べられる。勿論、本発明に従うＱＣＢに、種々のタイプの添加物を入
れることが出来る。
【００２３】 適当な添加物は、アルカリ土類金属、アルカリ金属、遷移金属、アクチニド、
PtおよびPdのような貴金属、珪素、ガリウム、ホウ素、チタンおよび燐よりなる
群から選択される元素を含む化合物である。例えば、珪素の存在はベーマイト中
の酸性部位の量を増加し、遷移金属は触媒的或いは吸収活性、たとえばＳＯXを
引きつける性質、ＮＯXを引きつける性質、水素化、水素転化、および気相／固
相相互作用のための他の触媒系を導入する。
【００２４】 望まれる元素を含む適当な化合物は、硝酸塩、硫酸塩、塩化物、蟻酸塩、酢酸
塩、炭酸塩、バナジン酸塩等々である。分解性のアニオンを有する化合物の使用
が好ましい。何故ならば、触媒目的に望ましくないアニオンが存在しないので、
添加物を有する得られたＱＣＢが、洗浄なしで直接乾燥され得るからである。
【００２５】 勿論、上記の添加物に加えて、希土類金属含有化合物も、本発明に従う擬結晶性
ベーマイト中に存在して良い。
【００２６】 本発明に従う該ＱＣＢは、いくつかのやり方で製造され得る。一般に、擬結晶性
ベーマイト前駆体および添加物は、均一に分散した状態で添加物を含む擬結晶性
ベーマイトへと転化される。適当な製造プロセスの例は、以下に記載される。
【００２７】プロセス１ ＱＣＢは、所望の添加物を含む化合物の存在下で、アルミニウムアルコキシド
を加水分解及び熟成する事により製造され得る。添加物は、加水分解工程の間に
入れられることができ、或いは熟成段階の前の最後に加えられ得る。
【００２８】プロセス２ ＱＣＢは、可溶性のアルミニウム塩の加水分解および水酸化物としての沈殿、
および熟成して、添加物を含むＱＣＢを生成することにより製造され得る。適当
なアルミニウム塩の例は、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニ
ウム、アルミン酸ナトリウム、およびそれらの混合物である。添加物は、加水分
解および共沈の進行の間に、或いは熟成段階の終りに加えられ得る。
【００２９】プロセス３ ＱＣＢは、熱処理された型のアルミニウムトリハイドレートおよび添加物を含
むスラリーを、80〜130℃の温度、好ましくは90〜110℃の温度で、ＱＣＢを生成
するに十分な時間熟成することによっても製造出来る。熱的に処理された型のア
ルミニウムトリハイドレートは、焼成されたアルミニウムトリハイドレートおよ
びフラッシュ焼成されたアルミニウムトリハイドレート（CP（商標）アルミナ）
である。この製造方法は、添加物化合物中に存在する何らかのイオン以外、イオ
ンがＱＣＢの中に導入されない利点がある。このことは、添加物化合物の適切な
選択により、洗浄工程を削減或いは全く回避することが出来ることを意味する。
例えば、分解性アニオン（たとえば炭酸イオン、硝酸イオンおよび蟻酸イオン）
が使用される場合、触媒目的に望ましくないアニオンが存在しないので、添加物
を含むＱＣＢが直接乾燥され得る。この製造方法のさらなる利点は、アルミニウ
ムトリハイドレートの熱的に処理された型および添加物を含むスラリーを最初に
成形し、成形体を再度スラリー化し、次に成形体を熟成してＱＣＢを形成するこ
とが出来ることである。この明細書では成形は、特定の目的のための適切なサイ
ズと強度を持った粒子を得る任意の方法と定義される。適当な成形方法は、噴霧
乾燥、押出し（任意的に、中間の噴霧乾燥、フイルタープレス、または混練を伴
い）、ペレット化、ビーズ化或いは触媒あるいは吸収剤分野において使用される
任意の他の慣用の成形方法若しくはそれらの組み合わせである。
【００３０】プロセス４ ＱＣＢは、無定形のゲルアルミナおよび添加物を含むスラリーを、80〜130℃、
好ましくは90〜110℃の温度で熟成してQCBを形成することによっても製造出来る
。上記のプロセス３のように、この製造方法も、添加物化合物のイオン以外、イ
オンがＱＣＢの中に導入されない利点がある。このことは、添加物化合物の適切
な選択により、洗浄工程を削減或いは全く回避することが出来ることを意味する
。無定形のアルミナゲルおよび添加物を含むスラリーを最初に成形し、成形体を
再度スラリー化し、次に成形体を熟成してＱＣＢを形成することが出来る。この
場合、無定形ゲルアルミナ／添加物混合物が熟成温度を越える温度に加熱されな
いように成形工程を選択するように注意しなければならない。
【００３１】プロセス５ 本発明に従うQCBは、所望の添加物の化合物の存在下に、比較的無定形のQCBを熱
処理又は水熱処理により熟成して、均一に分散した状態で添加物を含むQCBを形
成する事によって製造され得る。結晶化度が幾分増し、しかし、得られる製品は
なお、本明細書の定義に従うQCBである。このプロセスは、（水）熱処理前のQCB
−添加物混合物の成形を許す。更に、添加物化合物のイオン以外、イオンがQCB
中に導入されない。
【００３２】プロセス６ ＱＣＢは又、アルミナトリハイドレート、たとえばギブス石、ＢＯＣ、および
バイヤライトを、所望の添加物の化合物の存在下に、適当なベーマイト種の助け
を伴い、水熱処理により、熟成することによって製造され得る。適当な種は、微
結晶性ベーマイトを作るための公知の種、たとえば商業的に入手可能なベーマイ
ト（キャタパール（Catapal:商標）、コンデア（Condea商標）ベルサール（Vers
al）、Ｐ−２００（商標）、等々）、非晶質種、粉砕したベーマイト種、アルミ
ン酸ナトリウム溶液から製造したベーマイト、等々である。又、ここに記述され
たプロセスの一つによって製造された擬結晶性ベーマイトは、種として適当に使
用出来る。プロセス３、４および５におけるように、添加物のイオン以外のイオ
ンは、ＱＣＢ中に導入されない。そしてこのプロセスは、熟成工程に先立つ成形
を可能にする。
【００３３】 上述のプロセス５よび６は、微結晶性ベーマイトの製造用に知られているが、
我々は、それらは、使用する種、ｐH、および水熱条件を調節することにより、
ＱＣＢを生成するように適合されうることを発見した。
【００３４】 アルミニウムトリハイドレートの水熱転化において種を使用することについて
の最初の発表は、１９４０年代後半から１９５０年代の始めに逆上る。例えば、
Ｇ．ＹａｍａｇｕｃｈｉとＫ．Ｓａｋａｍａｔｏ（１９５９）は、ベーマイト種
が、温度を下げ、反応時間を短縮し、かつギブス石転化を増加することによって
、ギブス石のベーマイトへの水熱転化の動力学を実質的に改善したと言う概念を
明確に示している。
【００３５】 又、高められた温度と自生圧力下で運転されるオートクレーブ中でのギブス石
の水熱変態において、ベーマイトによる種添加の有利な原理は、Ｇ．Ｙａｍａｇ
ｕｃｈｉとＨ．Ｙａｍａｎｉｄａ（１９６３）によって明確に示された。
【００３６】 該公開された文献には、他に数件の発表があり、そこではベーマイトによる種
付与及び／又はアルカリ性溶液の利点が同じく十分に示されている。さらにベー
マイト種の使用は、水中により容易に分散するより細かい粒子サイズのベーマイ
ト製品を製造するとも主張されている。ギブス石の水熱転化におけるベーマイト
種の使用は、１９８７年１２月１６日に出願された米国特許第４，７９７，１３
９号および１９８５年９月３０日に出願された米国特許第５，１９４，２４３号
明細書に記述されている。
【００３７】 上記のすべてのプロセスは、回分法で或いは連続法で、任意的に連続多段操作
で実施され得る。プロセスは、部分的に連続法、部分的に回分法で実施され得る
。
【００３８】 上述したように、採用される反応条件が前駆体のＱＣＢへの転化を可能ならし
めるように注意することが必要であるが、一つより多いタイプのベーマイト前駆
体を使用してよい。ＱＣＢ前駆体の該混合物が添加物の導入以前に製造されてよ
く、或いは種々のタイプの前駆体が、反応の更なる段階のいずれかにおいて添加
されてよい。
【００３９】 本発明に従うＱＣＢ製造プロセスにおいて、一つより多くの熟成工程が適用さ
れてよく、そこでは例えば熟成温度および又は条件（熱的又は水熱的、pH、時間
）が変えられる。
【００４０】 本発明によるＱＣＢ製造プロセスの反応生成物は又、反応器に再循環されてよ
い。
【００４１】 もし一つより多くのタイプの添加物がＱＣＢ中に組み込まれるならば、該種々
の添加物は、反応工程のいずれかにおいて同時に或いは逐次的に添加され得る。
【００４２】 加水分解、沈殿および／又は熟成工程中にpHを調節するために酸又は塩基を加
えることは有利でありうる。
【００４３】 上述のように、本発明による擬結晶性ベーマイト製造プロセスの幾つかは、製
造中に成形体へと成形することを可能にする。任意的に結合剤および／又は充填
剤の助けを借りて、出来上がったＱＣＢを成形することも可能である。
【００４４】 上記のように、本発明によるＱＣＢは、触媒組成物或いは触媒添加物のための
成分或いは出発物質として極めて好適である。この目的で、ＱＣＢは、任意的に
結合剤、充填剤（たとえば、カオリンのような粘土、酸化チタン、ジルコニア、
シリカ、シリカ−アルミナ、ベントナイト等々）、触媒活性物質たとえばモレキ
ュラーシーブ（たとえば、ＺＳＭ−５，ゼオライトＹ，ＵＳＹゼオライト）およ
び他の任意の触媒成分たとえば孔調節添加物（これらは一般に触媒組成物中で一
般に使用される）と一緒にされる。幾つかの応用のために、触媒成分としての使
用の前に、例えば孔容積を改善する又は増加するために、ＱＣＢを中和すること
は有利でありうる。さらに、ありうるナトリウムを０．１重量％Ｎａ2Ｏより小
さい含量に除去することが好ましい。従って、本発明は、本発明に従うQCBを含
む触媒組成物および触媒添加物にも向けられる。
【００４５】 本発明のさらなる実施態様において、ＱＣＢは、吸収剤、セラミックス、耐火
物、基体、および他の担体を製造する更なる工程中において、他の金属酸化物或
いは水酸化物、結合剤、エクステンダー、活性化剤、孔調節添加物等々と混合さ
れてよい。
【００４６】 触媒目的の為に、ベーマイトは一般に２００℃〜１０００℃の温度で使用され
る。これらの高温では、ベーマイトは通常、遷移アルミナに転化される。従って
、本発明は又、本発明に従い添加物を含む擬結晶性ベーマイトの熱処理によって
得られる遷移アルミナ、ならびにランタニドでない添加物が均一に分散された状
態で存在する遷移アルミナにも向けられる。本発明は更に、該添加物が、アルカ
リ土類金属、遷移金属、アクチニド、珪素、硼素、および燐よりなる群から選ば
れる元素を含む化合物であるところの遷移アルミナに向けられる。
【００４７】 上述の遷移アルミナを用いて、触媒組成物或いは触媒添加物が、任意的に結合
剤、充填剤、等々の助けを借りて、作られることが出来る。
【００４８】 本発明を、以下の非限定的な実施例によって示す。
【００４９】
【実施例】比較の為の実施例１ ビスタ ケミカルズのキャタパール(Catapal)Ａ（商標）のXRDスペクトルを作っ
た。図1を見よ。
【００５０】実施例２ CP（商標）アルミナ（フラッシュ焼成されたアルミニウムトリハイドレート）を
硝酸亜鉛溶液で、１００℃で１８時間、処理した。ｐHは４であった。図２は、
形成されたQCBのXRDパターンを示す。
【００５１】実施例３ CP（商標）アルミナ（フラッシュ焼成されたアルミニウムトリハイドレート）
を珪酸ナトリウム溶液で、２００℃で１時間、処理した。ｐHは４であった。図
３は、形成されたQCBのXRDパターンを示す。
【００５２】実施例４ １０重量％（アルミナに基づき酸化物として計算）の硝酸ニッケルと６重量％（
アルミナに基づき酸化物として計算）の硝酸コバルトの存在下で、８０℃で１０
の最終ｐHまで、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムの共沈によってQCBが
共沈された。反応生成物は、８０℃で４８時間熟成された。得たスラリーを熱い
希水酸化アンモニウム（ｐH８〜９）で洗った。図４は、形成されたQCBのXRDパ
ターンを示す。
【００５３】実施例５ １０重量％（アルミナに基づき酸化物として計算）の硝酸ニッケルの存在下で
、８０℃で１０の最終ｐHまで、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムの共
沈によってQCBが製造された。反応生成物は、８０℃で４８時間熟成された。
【００５４】実施例６ ８重量％（アルミナに基づき酸化物として計算）の硝酸コバルトの存在下で、
８０℃で１０の最終ｐHまで、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムの共沈
によってQCBが共沈された。反応生成物は、８０℃で４８時間熟成された。
【００５５】実施例７ ５重量％（アルミナに基づき酸化物として計算）の硝酸モリブデンの存在下で
、８０℃で１０の最終ｐHまで、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムの共
沈によってQCBが共沈された。反応生成物は、８０℃で４８時間熟成された。
【００５６】実施例８ ８重量％の硝酸コバルトおよび５重量％の硝酸モリブデン（両者ともアルミナ
に基づき酸化物として計算）の存在下で、８０℃で１０の最終ｐHまで、硫酸ア
ルミニウムとアルミン酸ナトリウムの共沈によってQCBが共沈された。反応生成
物は、８０℃で４８時間熟成された。
【００５７】実施例９ ９重量％の硝酸ニッケル、８重量％の硝酸コバルトおよび６重量％の硝酸モリ
ブデン（すべてアルミナに基づき酸化物として計算）の存在下で、８０℃で１０
の最終ｐHまで、硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムの共沈によってQCBが
共沈された。反応生成物は、８０℃で４８時間熟成された。
【００５８】実施例１０ CP（商標）アルミナ（フラッシュ焼成されたアルミニウムトリハイドレート）を
５重量％（酸化物として計算）の硝酸モリブデンの溶液で、９０℃で１８時間、
処理した。ｐHは7.7に保たれた。図５は、形成されたQCBのXRDパターンを示す。
【００５９】実施例１１ P３（商標）アルミナを10重量％（酸化物として計算）の硝酸ガリウムの溶液で
、９０℃で１８時間、処理した。ｐHは6.1に保たれた。図６は、形成されたQCB
のXRDパターンを示す。
【００６０】実施例１２ CP（商標）アルミナ（フラッシュ焼成されたアルミニウムトリハイドレート）を
５重量％（酸化物として計算）の硝酸バリウムの溶液で、１００℃で１８時間、
処理した。ｐHは４であった。図７は、形成されたQCBのXRDパターンを示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】ビスタケミカルズ(Vista Chemicals)のキャタパール(Catapal) A（商標
）のXRDスペルトルである。
【図２】実施例2において形成されたQCBのXRDパターンである。
【図３】実施例３において形成されたQCBのXRDパターンである。
【図４】実施例４において形成されたQCBのXRDパターンである。
【図５】実施例１０において形成されたQCBのXRDパターンである。
【図６】実施例１１において形成されたQCBのXRDパターンである。
【図７】実施例１２において形成されたQCBのXRDパターンである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 23/28 Ｂ０１Ｊ 23/28 Ｍ 23/75 32/00 23/755 23/74 ３２１Ｍ 32/00 ３１１Ｍ (72)発明者 ピアーソン， グレゴリー アメリカ合衆国， テキサス州 77586， シーブルック， ゴールデンデール ド ライブ 1211 (72)発明者 ジョーンズ， ウィリアム イギリス国， ケンブリッジ シービー２ ２エヌジェイ， ラントリー クレッセ ント 56 Ｆターム(参考） 4G069 AA01 AA02 AA08 BA01A BA01B BA03A BA03B BA21C BB04A BB04B BC08A BC13B BC16C BC17B BC29A BC35B BC38A BC45A BC59B BC67B BC68B BC72A BC75A BD03A BD05A BD07A BE06C CC02 CC07 CC08 EA02Y EC22X EC22Y EC25 FA01 FB08 FB09 FB10 FB66 FB67 FC02 FC07 4G076 AA02 AA10 AA24 AB02 AB06 BB01 FA08

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】擬結晶性ベーマイト内に添加物が均一に分散した状態で存在し、該
    添加物がランタニドでないところの擬結晶性ベーマイト。
  2. 【請求項２】添加物が、アルカリ土類金属、遷移金属、アクチニド、珪素、ホウ
    素、および燐の群から選択される元素を含む化合物である特許請求の範囲第１項
    記載の擬結晶性ベーマイト
  3. 【請求項３】希土類金属含有化合物を含む特許請求の範囲第１項記載の擬結晶性
    ベーマイト。
  4. 【請求項４】擬結晶性ベーマイト前駆体および添加物が転化されて、均一に分散
    した状態で添加物を含む擬結晶性ベーマイトとされる、特許請求の範囲第1〜３
    項のいずれか一つに記載の擬結晶性ベーマイトを製造する方法。
  5. 【請求項５】一より多くのタイプの擬結晶性ベーマイト前駆体を使用する特許請
    求の範囲第4項記載の方法。
  6. 【請求項６】アルミニウムアルコキシドが加水分解され、熟成されて、添加物を
    含む擬結晶性ベーマイトを形成する特許請求の範囲第4または５項記載の方法。
  7. 【請求項７】可溶性アルミニウム塩が加水分解され、水酸化物として沈殿され、
    熟成されて、添加物を含む擬結晶性ベーマイトを生成する特許請求の範囲第４ま
    たは5項に記載の方法。
  8. 【請求項８】熱処理されたアルミニウムトリハイドレートが添加物の存在下で水
    中で再水和され、得られたスラリーが擬結晶性ベーマイトを生成するのに十分な
    時間、80〜130℃の温度で熟成される特許請求の範囲第４または5項に記載の方法
    。
  9. 【請求項９】無定形ゲルアルミナが添加物の存在下で水中でスラリー化され、得
    られたスラリーが擬結晶性ベーマイトを生成するのに十分な時間、80〜130℃の
    温度で熟成される特許請求の範囲第４または5項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】擬結晶性ベーマイトが添加物の存在下で（水）熱処理により熟成
    されて、均一に分散した状態で添加物を含む擬結晶性ベーマイトを形成する特許
    請求の範囲第４または5項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】アルミニウムトリハイドレートが添加物の存在下で水熱処理によ
    り熟成されて、擬結晶性ベーマイトを形成する特許請求の範囲第４または5項に
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】擬結晶性ベーマイト前駆体および添加物が、熟成工程に先立って
    、擬結晶性ベーマイト前駆体／添加物混合物を含む成形体へと成形される特許請
    求の範囲第８〜１１項のいずれか一つに記載の方法。
  13. 【請求項１３】連続法で実施される特許請求の範囲第４〜１２項のいずれか一つ
    に記載の方法。
  14. 【請求項１４】反応生成物が反応器へ再循環される特許請求の範囲第４〜１４項
    のいずれか一つに記載の方法。
  15. 【請求項１５】一より多い熟成工程が使用される特許請求の範囲第４〜１４項の
    いずれか一つに記載の方法。
  16. 【請求項１６】特許請求の範囲第１〜３項のいずれか一つに記載の擬結晶性ベー
    マイトを含む成形体。
  17. 【請求項１７】特許請求の範囲第１〜３項のいずれか一つに記載の擬結晶性ベー
    マイト、および任意的にバインダー物質を含む触媒組成物。
  18. 【請求項１８】特許請求の範囲第１〜３項のいずれか一つに記載の擬結晶性ベー
    マイトの熱処理により得られる遷移アルミナ。
  19. 【請求項１９】遷移アルミナ内に添加物が均一に分散した状態で存在し、該添加
    物がアルカリ土類金属、遷移金属、アクチニド、珪素、ホウ素、チタン、および
    燐の群から選択される元素を含む化合物である、遷移アルミナ。
  20. 【請求項２０】特許請求の範囲第18〜19項のいずれか一つに記載の遷移アルミナ
    、および任意的にバインダー物質を含む触媒組成物。
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