ES2232499T3 - Boehmitas cuasi-cristalinas que contienen aditivos. - Google Patents

Boehmitas cuasi-cristalinas que contienen aditivos.

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Paul O'connor
Gregory Pearson
William Jones
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Abstract

Procedimiento para la preparación de una boehmita cuasi-cristalina en la que está presente un aditivo en un estado homogéneamente dispersado, no siendo dicho aditivo lantánido, en el que un precursor de boehmita cuasi- cristalina y el aditivo se convierten en una boehmita cuasi- cristalina que contiene el aditivo en un estado homogéneamente dispersado, seleccionándose dicho precursor de boehmita cuasi-cristalina del grupo que consiste en trihidrato de aluminio, una forma térmicamente tratada de trihidrato de aluminio y alúmina en gel amorfa.

Description

Boehmitas cuasi-cristalinas que contienen aditivos.
La presente invención trata de un procedimiento para la preparación de boehmitas cuasi-cristalinas que contienen aditivos. La alúmina, los alfa-monohidratos o las boehmitas y sus formas deshidratadas y/o sinterizadas son algunos de los materiales de óxido-hidróxidos de aluminio más ampliamente usados. Algunas de las principales aplicaciones comerciales, por ejemplo, materiales cerámicos, materiales abrasivos, ignirretardantes, adsorbentes, catalizadores, cargas en materiales compuestos, etc., implican una o más formas de estos materiales. Además, se usa una porción sustancial de alúminas boehmíticas comerciales en aplicaciones catalíticas tales como catalizadores de refinerías, un catalizador para hidroprocesar alimentaciones de hidrocarburo, catalizadores de reformado, catalizadores para el control de la contaminación, catalizadores de craqueo. El término "hidroprocesar" en este contexto abarca todos los procedimientos en los que una alimentación de hidrocarburo se hace reaccionar con hidrógeno a temperatura elevada y presión elevada. Estos procedimientos incluyen hidrodesulfurización, hidrodesnitrogenación, hidrodesmetalización, hidrodesaromatización, hidroisomerización, hidrodesparafinado, hidrocraqueo e hidrocraqueo bajo condiciones de presión suaves, que se denomina comúnmente hidrocraqueo suave. Este tipo de alúmina también se usa como un catalizador para procedimientos químicos específicos tales como producción de óxido de etileno y síntesis de metanol. Usos comerciales relativamente más recientes de tipos boehmíticos de alúminas o sus formas modificadas implican la transformación de componentes químicos medioambientalmente perjudiciales tales como clorofluorohidrocarbonos (CFCs) y otros contaminantes no deseables. Los tipos de alúmina boehmítica se usan además como material catalítico en la combustión de turbinas de gas para reducir el óxido de nitrógeno.
La principal razón del uso extensivo y diversificado de estos materiales en tal variedad de usos comerciales es su flexibilidad, que los permite adaptarse como productos con una gama muy amplia de propiedades fisicoquímicas y mecánicas.
Algunas de las principales propiedades que determinan la idoneidad de aplicaciones comerciales que implican interacciones en fase gaseosa-sólida, tales como catalizadores y adsorbentes, son el volumen de poros, la distribución del tamaño de los poros, la textura de los poros, la densidad específica, las superficies específicas, la densidad y el tipo de centro activo, la basicidad y la acidez, la resistencia a la compresión, las propiedades de abrasión, el envejecimiento térmico e hidrotérmico (sinterización) y la estabilidad a largo plazo.
Por lo general, las propiedades deseadas del producto de alúmina pueden obtenerse al seleccionar y controlar cuidadosamente ciertos parámetros. Estos implican habitualmente: materias primas, impurezas, condiciones del procedimiento de precipitación o conversión, condiciones de envejecimiento y tratamientos térmicos (calcinaciones/tratamientos con vapor de agua) y tratamientos mecánicos subsiguientes.
Sin embargo, a pesar de esta gama amplia y diversificada de experiencia existente, esta tecnología todavía está bajo desarrollo y presenta retos científicos y tecnológicos ilimitados tanto para los fabricantes como para los usuarios finales para un desarrollo adicional de tales materiales basados en alúmina.
El término boehmita se usa en la industria para describir hidratos de alúmina que exhiben diagramas de XRD cercanos al del óxido-hidróxido de aluminio [AlO(OH)], boehmita presente en la naturaleza o diasporo. Además, el término general boehmita tiende a usarse para describir una amplia gama de hidratos de alúmina que contienen diferentes cantidades de agua de hidratación, tienen diferentes superficies específicas, volúmenes de poros y densidades específicas y exhiben diferentes características térmicas durante el tratamiento térmico. Sin embargo, aunque sus diagramas de XRD exhiben los picos de boehmita [AlO(OH)] característicos, sus anchuras varían habitualmente y también puede variar la localización. La agudeza de los picos de XRD y sus localizaciones se han usado para indicar el grado de cristalinidad, el tamaño de los cristales y la cantidad de imperfecciones.
Generalmente, existen dos categorías de alúminas boehmíticas. La categoría I, en general, contiene boehmitas que se han sinterizado y/o envejecido a temperaturas cercanas a 100ºC, la mayor parte del tiempo bajo presión atmosférica ambiental. En la presente memoria descriptiva, este tipo de boehmita se denomina boehmita cuasi-cristalina. La segunda categoría de boehmitas consiste en las llamadas boehmitas microcristalinas.
En el estado de la técnica, las boehmitas de categoría I, es decir las boehmitas cuasi-cristalinas, se denominan intercambiablemente: pseudo-boehmitas, boehmitas gelatinosas o boehmitas cuasi-cristalinas (QCBs). Habitualmente, estas alúminas de QCB tienen superficies específicas muy altas, poros y volúmenes de poros grandes y densidades específicas inferiores que las boehmitas microcristalinas. Se dispersan fácilmente en agua de ácidos, tienen tamaños de los cristales menores que las boehmitas microcristalinas y contienen un número mayor de moléculas de agua de hidratación. La extensión de la hidratación de la QCB puede tener un amplio intervalo de valores, por ejemplo desde aproximadamente 1,4 en adelante, y aproximadamente 2 moles de agua por mol de AlO, habitualmente intercalados ordenadamente o de otro modo entre las capas octaédricas.
Las curvas de DTG (termografimetría diferencial) del agua liberada de los materiales de QCB como una función de la temperatura muestran que el pico principal aparece a temperaturas muy inferiores en comparación con las de las boehmitas mucho más cristalinas.
Los diagramas de XRD de QCBs muestran picos bastante anchos y sus semi-anchuras son indicativas del tamaño del cristal así como del grado de perfección del cristal.
La ampliación de las anchuras a intensidades semi-máximas varía sustancialmente y para las QCBs típicamente puede ser de aproximadamente 2º-6º hasta 2\theta. Además, a medida que se incrementa la cantidad de agua intercalada en los cristales de QCB, la reflexión de XRD principal (020) se mueve hasta valores de 2\theta inferiores correspondientes a espaciamientos de mayores. Algunas QCBs disponibles comercialmente típicas son: productos Condea Plural®, Catapal® y Versal®.
Las boehmitas de categoría II consisten en boehmitas microcristalinas (MCBs), que se distinguen de las QCBs por su alto grado de cristalinidad, tamaños de cristales relativamente grandes, superficies específicas muy bajas y altas cristalinidades. A diferencia de las QCBs, las MCBs muestran diagramas de XRD con intensidades de picos superiores y anchuras de la línea del semi-pico muy estrechas. Esto se debe al número relativamente pequeño de moléculas de agua intercaladas, los tamaños grandes de los cristales, el grado superior de cristalización del material en masa y una pequeña cantidad de imperfecciones cristalinas presentes. Típicamente, el número de moléculas de agua intercaladas puede variar de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 1,4 por molécula de AlO. Los principales picos de reflexión de XRD (020) a la semi-longitud de la intensidad máxima tienen anchuras de aproximadamente 1,5 hasta aproximadamente 0,1 grados 2 theta (2\theta). Para el propósito de esta memoria descriptiva, se define que las boehmitas cuasi-cristalinas tienen anchuras de los picos 020 a la semi-longitud de la intensidad máxima de 1,5 o más de 1,5º.
Un producto de MCB disponible comercialmente típico es la calidad de alúmina P-200® de Condea. En general, las diferencias características básicas entre los tipos de QCB y MCB de boehmitas implican variaciones en lo siguiente: orden de la red tridimensional, tamaños de los cristalitos, cantidad de agua intercalada entre las capas octaédricas y grados de imperfecciones cristalinas.
Como para la preparación comercial de estas alúminas boehmíticas, las QCBs se fabrican lo más comúnmente a través de procedimientos que implican:
Neutralización de sales de aluminio por materiales alcalinos, acidificación de sales de aluminato, hidrólisis de alcóxidos de aluminio, reacción de aluminio metálico (amalgamado) con agua y rehidratación de alúmina rho amorfa obtenida al calcinar gibbsita. Los tipos de MCB de alúminas boehmíticas en general se producen comercialmente mediante procedimientos hidrotérmicos usando temperaturas habitualmente por encima de 150ºC y presiones autógenas. Estos procedimientos implican habitualmente la hidrólisis de sales de aluminio para formar alúminas gelatinosas, que subsiguientemente se envejecen hidrotérmicamente en un autoclave a temperaturas y presiones elevadas. Este tipo de procedimiento se describe en el documento US 3.357.791. Existen algunas variaciones sobre este procedimiento básico que implican diferentes fuentes de aluminio de partida, adiciones de ácidos o sales durante el envejecimiento y una amplia gama de condiciones de procesamiento.
Las MCBs también se preparan usando procesamiento hidrotérmico de gibbsita. Variaciones en estos procedimientos implican: adición de ácidos, metales alcalinos y sales durante el tratamiento hidrotérmico, así como el uso de semillas de boehmita para mejorar la conversión de gibbsita en MCB. Estos tipos de procedimiento se describen en el documento US 5.194.243 de Alcoa, en el documento US 4.117.105 y en el documento US 4.797.139.
Sin embargo, ya sean pseudo-, cuasi- o micro-cristalinos, tales materiales boehmíticos se caracterizan por reflexiones en sus rayos X del polvo. El ICDD contiene entradas para la boehmita y confirma que habría reflexiones correspondientes a los planos (020), (021) y (041). Para la radiación de cobre, tales reflexiones aparecerían a 14, 28 y 38 grados 2 theta. Las diversas formas de boehmita se distinguirían por la intensidad y la anchura relativas de las reflexiones. Varios autores han considerado la posición exacta de las reflexiones en términos de la extensión de la cristalinidad. Sin embargo, las líneas cercanas a las posiciones previas serían indicativas de la presencia de uno o más tipos de fases boehmíticas.
En la técnica anterior, se encontraron QCBs que contenían iones metálicos que se habían preparado mediante hidrólisis de isopropóxido de alúmina con coprecipitación de lantánidos, según se describe en el documento de J. Medena, J. Catalysis, Vol. 37 (1975), 91-100 y J. Wachowski y otros, Materials Chemistry, Vol. 37 (1994), 29-38. Los productos son alúminas de tipo pseudo-boehmítico con la oclusión de uno o más iones de metal lantánido. Estos materiales se han usado principalmente en aplicaciones comerciales a alta temperatura en las que la presencia de tales iones de metal lantánido en la estructura de la pseudo-boehmita retarda la transformación de la alúmina gamma en la fase de alúmina alfa. Por lo tanto, se obtiene una estabilización de la fase gamma, es decir, se mantiene una superficie específica superior antes de la conversión en la alúmina alfa refractaria de superficie específica inferior. Específicamente, Wachowski y otros usaban los iones de lantánido (La, Ce, Pr, Nd, Sm) en cantidades de 1% a 10% en peso, calcinados a temperaturas en el intervalo de 500ºC a 1200ºC. No se proporciona información por parte de Wachowski y otros relativa al estado y las propiedades de los materiales por debajo de 500ºC, que es el área más importante para aplicaciones catalíticas.
Además, el documento EP-A1-0 597 738 describe la estabilización térmica de alúmina mediante la adición de lantano, opcionalmente combinado con neodimio. Este material se prepara al envejecer gibbsita calcinada instantáneamente en una suspensión con una sal de lantano a una temperatura entre 70 y 110ºC, seguido por un tratamiento térmico a una temperatura entre 100 y 1000ºC.
Estos productos, como los productos producidos por Wachowski y otros, son todos materiales refractarios de alta temperatura (cerámicos) que debido a sus estructuras en masa de densidad extremadamente alta, superficies específicas muy bajas y poros pequeños encuentran una aplicación muy limitada en catalizadores heterogéneos, especialmente para catalizadores usados en la conversión o modificación de hidrocarburos, por ejemplo FCC, y en aplicaciones comerciales de hidroprocesamiento.
Además, el documento EP-A-0 130 835 describe un catalizador que comprende un metal catalíticamente activo soportado sobre un portador de lantano o neodimio-Al_{2}O_{3} \beta. Dicho portador se obtiene mediante la precipitación de solución de nitrato de aluminio con hidróxido amónico en presencia de una solución de sal de lantano, praseodimio o neodimio. Como el material amorfo precipitado se lava directamente con agua y se filtra, la alúmina no se deja envejecer con el tiempo bajo las condiciones habituales y unos ciertos pH, concentración y temperatura, de modo que cristaliza en una estructura de alúmina boehmítica.
La presente invención se dirige a un procedimiento para la precipitación de una boehmita cuasi-cristalina en la que está presente un aditivo en un estado homogéneamente dispersado, no siendo dicho aditivo un lantánido, en donde un precursor de boehmita cuasi-cristalina y el aditivo se convierten en una boehmita cuasi-cristalina que contiene el aditivo en un estado homogéneamente dispersado, seleccionándose dicho precursor de boehmita cuasi-cristalina del grupo que consiste en trihidrato de aluminio, una forma térmicamente tratada de trihidrato de aluminio y alúmina en gel amorfa. El aditivo presente en la QCB de acuerdo con la invención ayuda a ajustar las propiedades físicas, químicas y catalíticas de la QCB, tales como densidad específica, superficie específica, distribución del tamaño de los poros, volumen de poros, densidad y tipo de centros activos, basicidad y acidez, resistencia a la compresión, propiedades de abrasión, etcétera, que determinan la idoneidad de la boehmita para usar en un material catalítico o absorbente. El hecho de que el aditivo esté dispersado homogéneamente dentro de la QCB distingue las QCBs de acuerdo con la invención de QCB que se han impregnado con aditivos, y hace a estas nuevas QCBs extremadamente adecuadas para propósitos catalíticos o como materiales de partida para la preparación de catalizadores para reacciones catalíticas heterogéneas. Para el propósito de la invención, se indica que una dispersión homogénea del aditivo está presente en la QCB si el diagrama de difracción de rayos X no tiene reflexiones del aditivo, y así el aditivo no están presente como una fase separada. Por supuesto, es posible incorporar diferentes tipos de aditivos en la QCB de acuerdo con la invención.
Aditivos adecuados son compuestos que contienen elementos seleccionados del grupo de metales alcalinotérreos, metales alcalinos, metales de transición, actínidos, metales nobles tales como Pt y Pd, silicio, galio, boro, titanio y fósforo. Por ejemplo, la presencia de silicio incrementa la cantidad de sitios ácidos en la boehmita, los metales de transición introducen actividad catalítica o absorbente tal como captación de SO_{x}, captación de NO_{x}, hidrogenación, hidroconversión y otros sistemas catalíticos para interacciones gas/sólido.
Compuestos adecuados que contienen los elementos deseados son nitratos, sulfatos, cloruros, formiatos, acetatos, carbonatos, vanadatos, etcétera. Se prefiere el uso de compuestos con aniones descomponibles, debido a que las QCBs con aditivos resultantes pueden secarse directamente, sin lavado, ya que no están presentes aniones no deseables con propósitos catalíticos.
Por supuesto, puede ocurrir que además de los aditivos mencionados anteriormente, también estén presentes compuestos que contienen metales de tierras raras en la boehmita cuasi-cristalina de acuerdo con la invención.
Dichas QCBs de acuerdo con la invención pueden prepararse de varios modos. En general, un precursor de boehmita cuasi-cristalina y un aditivo se convierten en una boehmita cuasi-cristalina que contiene el aditivo en un estado homogéneamente dispersado. Ejemplos de procedimientos de preparación adecuados se describen posteriormente:
Procedimiento 1
La QCB puede prepararse al envejecer una suspensión que contiene una forma térmicamente tratada de trihidrato de aluminio y un aditivo o aditivos a temperaturas que varían de 80 a 130ºC durante un tiempo suficiente para formar QCBs, preferiblemente a una temperatura entre 90 y 110ºC. Formas térmicamente tratadas de trihidrato de aluminio son trihidrato de aluminio calcinado y trihidrato de aluminio calcinado instantáneamente (alúmina CP®). Este método de preparación tiene la ventaja de que no se introducen iones en la QCB aparte de cualesquiera iones presentes en el compuesto aditivo. Esto significa que con la elección apropiada de los compuestos aditivos las etapas de lavado pueden reducirse o evitarse totalmente. Por ejemplo, cuando se usan aniones descomponibles (tales como carbonatos, nitratos y formiatos), la QCB que contiene aditivo puede secarse directamente, ya que no están presentes cationes no deseables con propósitos catalíticos. Una ventaja adicional de este método de preparación es que es posible conformar en primer lugar una suspensión que contiene una forma térmicamente tratada de trihidrato de aluminio y aditivo, resuspender los cuerpos conformados y subsiguientemente envejecer los cuerpos conformados para formar QCBs. La conformación se define en esta memoria descriptiva como cualquier método para obtener partículas con el tamaño y la resistencia apropiados para el propósito específico. Métodos de conformación adecuados son secado por pulverización, extrusión (opcionalmente con secado por pulverización intermedio, prensado con filtros o amasado), nodulización, batimiento o cualquier otro método de conformación convencional usado en el campo de los catalizadores o absorbentes, y sus combinaciones.
Procedimiento 2
La QCB también puede prepararse al envejecer una suspensión que contiene alúmina en gel amorfa y un aditivo o aditivos a temperaturas que varían de 80 a 130ºC, preferiblemente a una temperatura entre 90 y 110ºC, para formar QCBs. Como el procedimiento 1 mencionado anteriormente, este método de preparación también tiene la ventaja de que no se introducen iones en la QCB aparte de los iones del compuesto aditivo. Esto significa que con la elección apropiada de los compuestos aditivos, las etapas de lavado pueden reducirse o evitarse totalmente. Además, es posible conformar en primer lugar una suspensión que contiene gel de alúmina amorfo y aditivo, resuspender los cuerpos conformados y subsiguientemente envejecer los cuerpos conformados para formar QCBs. En este caso, debe tenerse cuidado de elegir una etapa de conformación en la que la mezcla de alúmina en gel amorfa/aditivo no se caliente hasta una temperatura que supere la temperatura de envejecimiento.
Procedimiento 3
También pueden prepararse QCBs envejeciendo trihidratos de alúmina tales como gibbsita, BOC y bayerita mediante tratamiento hidrotérmico, con la ayuda de semillas de boehmita adecuadas en presencia de compuestos de los aditivos deseados. Semillas adecuadas son las semillas conocidas para formar boehmita microcristalina tal como boehmita disponible comercialmente (Catapal®, Condea® Versal, P-200®, etcétera), semillas amorfas, semillas de boehmita molidas, boehmita preparada a partir de soluciones de aluminato sódico, etcétera. Además, pueden usarse adecuadamente boehmitas cuasi-cristalinas preparadas mediante uno de los procedimientos descritos aquí. Como los procedimientos 1 y 2, no se introducen en la QCB otros iones que los iones del aditivo y este procedimiento permite la conformación antes de la etapa de envejecimiento.
Aunque el procedimiento 3 descrito anteriormente es conocido para la preparación de boehmitas microcristalinas, se encontró que puede adaptarse para formar QCBs al ajustar la semilla usada, el pH y las condiciones hidrotérmicas.
Las primeras publicaciones sobre el uso de semillas en la conversión hidrotérmica de trihidrato de aluminio datan de los últimos 40/primeros 50. Por ejemplo, G. Yamaguchi y K. Sakamato (1959) demuestran claramente el concepto de que las semillas de boehmita mejoraban sustancialmente la cinética de la conversión hidrotérmica de gibbsita en boehmita, al disminuir la temperatura, acortar el tiempo de reacción e incrementar la conversión de la gibbsita.
Además, el principio beneficioso de la siembra con boehmita en la transformación hidrotérmica de gibbsita en un autoclave que funciona a temperaturas elevadas y presiones autógenas también fue demostrado claramente por G. Yamaguchi y H. Yamanida (1963).
Existen varias otras publicaciones en la literatura pública, en las que se demuestran igualmente bien los beneficios de sembrar con boehmita y/o soluciones alcalinas. Además, el uso de semilla de boehmita también se reivindica para producir producto de boehmita de tamaño de partícula más fino que es más fácil de dispersar en agua. El uso de semillas de boehmita en la conversión hidrotérmica de gibbsita se ha descrito en el documento US 4.797.139, presentado el 16 de Diciembre de 1987, y en el documento US 5.194.243, presentado el 30 de Septiembre de 1985.
Todos los procedimientos descritos anteriormente pueden efectuarse discontinuamente o de un modo continuo, opcionalmente en una operación continua de varias etapas. Los procedimientos también pueden efectuarse parcialmente continuos, parcialmente discontinuos.
Según se menciona anteriormente, puede usarse más de un tipo de precursor de QCB, aunque debe tenerse cuidado de que las condiciones de reacción empleadas permitan la conversión del precursor en QCB. Dicha mezcla de precursores de QCB puede prepararse antes de la introducción del aditivo o los diversos tipos de precursores pueden añadirse en cualquiera de las fases adicionales de la reacción.
En los procedimientos para la preparación de los QCBs de acuerdo con la invención, puede aplicarse más de una etapa de envejecimiento, en la que, por ejemplo, se varía la temperatura y/o la condición (térmicamente o hidrotérmicamente, pH, tiempo) de envejecimiento.
Los productos de reacción de los procedimientos para la preparación de las QCBs de acuerdo con la invención también pueden reciclarse al reactor.
Si se incorpora más de un tipo de aditivo en la QCB, los diversos aditivos pueden añadirse simultáneamente o secuencialmente en cualquiera de las etapas de reacción.
Puede ser ventajoso añadir ácidos o bases para ajustar el pH durante las etapas de envejecimiento.
Según se menciona anteriormente, algunos de los procedimientos para la preparación de las boehmitas cuasi-cristalinas de acuerdo con la invención permite la conformación en cuerpos conformados durante la preparación. También es posible conformar la QCB final, opcionalmente con la ayuda de aglutinantes y/o cargas.
Según se menciona anteriormente, las QCBs de acuerdo con la invención son extremadamente adecuadas como componentes o material de partida para composiciones de catalizador o aditivos de catalizador. A este fin, la QCB se combina con, opcionalmente, aglutinantes, cargas (por ejemplo, arcilla tal como caolín, óxido de titanio, circonia, sílice, sílice-alúmina, bentonita, etcétera), material catalíticamente activo tal como tamices moleculares (por ejemplo, ZSM-5, zeolita Y, zeolita USY) y cualesquiera otros componentes de catalizador tales como, por ejemplo, aditivos reguladores de los poros, que se usan comúnmente en composiciones de catalizador. Para algunas aplicaciones, puede ser ventajoso neutralizar la QCB antes de usar como componente de catalizador, por ejemplo para mejorar o crear el volumen de poros. Además, se prefiere retirar cualquier sodio hasta un contenido por debajo de 0,1% en peso de Na_{2}O. La presente invención también se dirige por lo tanto a composiciones de catalizador y aditivos de catalizador que comprenden la QCB de acuerdo con la invención.
En una realización adicional de la invención, la QCB puede mezclarse con otros óxidos o hidróxidos metálicos, aglutinantes, extendedores, activadores, aditivos reguladores de los poros, etc., en el transcurso de un procesamiento adicional para producir absorbentes, materiales cerámicos, materiales refractarios, sustratos y otros portadores.
Con propósitos catalíticos, las boehmitas se usan generalmente a temperaturas entre 200 y 1000ºC. A estas temperaturas altas, las boehmitas se convierten habitualmente en alúminas de transición.
Con las alúminas de transición mencionadas anteriormente, pueden elaborarse composiciones de catalizador o aditivos de catalizador, opcionalmente con la ayuda de materiales aglutinantes, cargas, etcétera.
La presente invención se ilustrará adicionalmente por medio de los siguientes ejemplos no limitativos.
Ejemplos
Ejemplo comparativo 1
Se elaboró un espectro de XRD de Catapal A®, de Vista Chemicals. Véase la Figura 1.
Ejemplo 2
Se trató alúmina CP® (trihidrato de aluminio calcinado instantáneamente) con solución de nitrato de zinc a una temperatura de 100ºC durante 18 horas, siendo el pH 4. La Figura 2 muestra el diagrama de XRD de la QCB formada.
Ejemplo 3
Se trató alúmina CP® (trihidrato de aluminio calcinado instantáneamente) con solución de silicato sódico a una temperatura de 200ºC durante 1 hora, siendo el pH 4. La Figura 3 muestra el diagrama de XRD de la QCB formada.
Ejemplo 4
Se trató alúmina CP® (trihidrato de aluminio calcinado instantáneamente) con nitrato de molibdeno al 5% (calculado como el óxido) en solución a una temperatura de 90ºC durante 18 horas, manteniéndose el pH a 7,7. La Figura 4 muestra el diagrama de XRD de la QCB formada.
Ejemplo 5
Se trató alúmina CP® (trihidrato de aluminio calcinado instantáneamente) con nitrato de bario al 5% en peso (calculado como el óxido) en solución a una temperatura de 100ºC durante 18 horas, siendo el pH 4. La Figura 5 muestra el diagrama de XRD de la QCB formada.

Claims (5)

1. Procedimiento para la preparación de una boehmita cuasi-cristalina en la que está presente un aditivo en un estado homogéneamente dispersado, no siendo dicho aditivo lantánido, en el que un precursor de boehmita cuasi-cristalina y el aditivo se convierten en una boehmita cuasi-cristalina que contiene el aditivo en un estado homogéneamente dispersado, seleccionándose dicho precursor de boehmita cuasi-cristalina del grupo que consiste en trihidrato de aluminio, una forma térmicamente tratada de trihidrato de aluminio y alúmina en gel amorfa.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el trihidrato de aluminio térmicamente tratado se rehidrata en agua en presencia del aditivo y la suspensión resultante se envejece a una temperatura entre 80 y 130ºC durante un tiempo suficiente para formar boehmita cuasi-cristalina.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la alúmina en gel amorfa se suspende en agua en presencia del aditivo y la suspensión resultante se envejece a una temperatura entre 80 y 130ºC durante un tiempo suficiente para formar boehmita cuasi-cristalina.
4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el trihidrato de aluminio se envejece mediante tratamiento hidrotérmico en presencia de un aditivo para formar boehmita cuasi-cristalina.
5. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2-4, en el que el precursor de boehmita cuasi-cristalina y el aditivo se conforman como un cuerpo conformado que contiene una mezcla de precursor de boehmita cuasi-cristalina/aditivo antes de la etapa de envejecimiento.
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