JP2003501538A - 改善された流れ挙動を有する高分子量ポリアミド組成物 - Google Patents
改善された流れ挙動を有する高分子量ポリアミド組成物Info
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Abstract
Description
組成物に存在するポリアミドの総重量に対して少なくとも80〜99.5重量%
の高分子量ポリアミドおよび0.5〜20重量%の低分子量ポリアミドを含む。
2)から公知であり、それには、100重量部のポリアミド−6および、高々5
,000のMwを有しかつ改変された末端基を含む、ステアリン酸、メチレンジ
アミンおよびセバシン酸に基づく0.001〜10重量部のポリアミドオリゴマ
ーを含む組成物が記載されている。
ゴマーの添加後に機械的特性が保持されない、または不十分な程度に保持される
という欠点を示す。別の欠点は、ポリアミド末端基の改変が面倒な処置であり、
オリゴマーの製造において追加のプロセス工程を意味するということである。別
の欠点は、ポリアミドオリゴマーが市販されていないということであり、その結
果、その発明の商業的または大規模での実行は今日までなされていない。
アミド組成物を得ることは、射出成形法によって得られるフィルム、ファイバー
または成形品、特に肉薄成形品を得るという目的に非常に重要である。高分子量
ポリアミドは一般に、高い溶融粘度および低い流れ挙動を有する。しかし、高分
子量ポリアミドは非常に良好な機械的特性、特に高い衝撃耐性、剛性、加熱時の
変形耐性および寸法安定性、破断時の伸び、ならびに弾性率を有する。機械的特
性、特に剛性または衝撃耐性をさらに改善するために、ポリアミドはしばしば、
無機フィラー、例えばガラス繊維または衝撃改変剤と混合される。しかし、これ
は、流れ挙動の更なる悪化を招き、その結果、例えばガラス繊維が充填されたポ
リアミド組成物を使用して、光学的に完全な表面をも有する大きいまたは肉薄の
成形品を射出成形することが困難になる。
献に挙げられた流れ促進剤の例は、分岐した流動性結晶性オリゴエステルまたは
オリゴエステルアミド(EP−A−444295)、低分子量ポリエステル(ド
イツ特許出願公開DE−A−4127720)、極性側鎖で改変されたポリオレ
フィン性蝋(ベルギー国特許出願BE−A−820472)またはマグネシウム
、亜鉛およびアルミニウムの塩(WO97/19131)である。
点を有する低分子量ポリアミド(ポリアミドオリゴマー)を、ポリアミドの総重
量に対して少なくとも0.5〜20重量%含むならば、従来技術の欠点を回避す
ることができ、かつ良好な流動挙動および良好な機械的特性を有する高分子量ポ
リアミド組成物が得られ得ることを今見出した。高分子量ポリアミドは、本発明
に従う組成物におけるポリアミドオリゴマーとは異なる化学組成を有する
点を有するポリアミド99.99〜95重量%を含むポリアミド組成物から、改
善された結晶化挙動を有するポリアミド成形品を製造する方法が、WO98/2
4836から公知である。低分子量ポリアミド−4,6を含む組成物は記載され
ていないし、何らかの関連する改善された流れ挙動の利点も示されていない。
(オリゴマー)は全て、当業者に公知のポリアミドであり、結晶性、半結晶性お
よびアモルファスのポリアミドを含む。本発明に従う好適なポリアミドの例は、
脂肪族ポリアミド、例えばPA−6、PA−11、PA−12、PA−4,6、
PA−4,8、PA−4,10、PA−4,12、PA−6,6、PA−6,9
、PA−6,10、PA−6,12、PA−10,10、PA−12,12、P
A−6/6,6−コポリアミド、PA−6/12−コポリアミド、PA−6/1
1−コポリアミド、PA−6/6,11−コポリアミド、PA−6,6/12−
コポリアミド、PA−6/6,10−コポリアミド、PA−6,6/6,10−
コポリアミド、PA−4,6/6−コポリアミド、PA−6/6,6/6,10
−三元ポリアミド、および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸および2,2,
4−および2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミンから得られるコポリ
アミド、芳香族ポリアミド、例えばPA−6,I、PA−6,I/6,6−コポ
リアミド、PA−6,T/6−コポリアミド、PA−6,T/6−コポリアミド
、PA−6,I/6、T−コポリアミド、テレフタル酸、2,2,4−および2
,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミンから得られるコポリアミド、イソ
フタル酸、ラウリンラクタムおよび3,5−ジメチル−4,4−ジアミノジシク
ロヘキシルメタンから得られるコポリアミド、イソフタル酸、アゼライン酸およ
び/またはセバシン酸および4,4−ジアミノジシクロヘキシルメタンから得ら
れるコポリアミド、カプロラクタム、イソフタル酸および/またはテレフタル酸
および4,4−ジアミノジシクロヘキシルメタンから得られるコポリアミド、カ
プロラクタム、イソフタル酸および/またはテレフタル酸およびイソホロノジア
ミンから得られるコポリアミド、イソフタル酸および/またはテレフタル酸およ
び/または他の芳香族または脂肪族ジカルボン酸、所望によりアルキル置換ヘキ
サメチレンジアミンおよびアルキル置換4,4−ジアミノジシクロヘキシルアミ
ンから得られるコポリアミド、または上記ポリアミドのコポリアミドもしくは混
合物である。
4、6、PA−11、PA−12、PA−12,12、PA−6,I、PA−6
,T/6,6−コポリアミド、PA−6,T/6−コポリアミド、PA−6/6
,6−コポリアミド、PA−4,6/6−コポリアミド、または上記ポリアミド
の混合物もしくはコポリアミドを含む群から選択される。より好ましくは、PA
−6、PA−6,6またはPA−4,6、あるいはそれらの混合物またはコポリ
アミドが選択される。
えばカルボン酸で改変されたアミン末端基を含み得る。
も15,000g/モル、より好ましくは少なくとも20,000g/モルの重
量平均分子量を有する。
nt)間の分子量」より低い重量平均分子量を有する。この「絡み合い間の分子量
」は例えば、PA−6の場合は、5,000g/モルである。好ましくは、重量
平均分子量は、高々5,000g/モル、好ましくは高々4,000g/モル、
より好ましくは高々3,000g/モルである。分子量は、例えばガラス転移温
度が低められる危険を回避するために、低すぎてもいけない。好ましくは、重量
平均分子量は、約1,000g/モルより大きい。
子量ポリアミドおよび高々5,000g/モルの分子量を有する低分子量オリゴ
マーを含む。
高分子量ポリアミドおよび高々4,000g/モルの分子量を有する低分子量オ
リゴマーを含む。
マーを含む。オリゴマーの量は、組成物の望ましい特性に応じて、所与の範囲内
で当業者によって選択され得る。より多量のオリゴマーは、より予良好な流れ挙
動を与えるが、多すぎると、機械的特性に悪影響を及ぼす。好ましくは、ポリア
ミドの総量に対して、1〜10重量%の量が選択される。
PA−4、6、PA−11、PA−12、PA−12,12、PA−6,I、P
A−6,T/6,6−コポリアミド、PA−6,T/6−コポリアミド、PA−
6/6,6−コポリアミド、PA−4,6/6−コポリアミド、またはそれらの
コポリアミドもしくは混合物を含む群から選択される高分子量ポリアミド、およ
びPA−6,6、PA−4、6、PA−4,6/6−コポリマーまたはそれらの
コポリアミドもしくは混合物を含む群から選択されるポリアミドオリゴマーを含
む。
は少なくとも75%、より好ましくは少なくとも90%がテトラメチレンアジパ
ミド単位から成るポリアミドであると理解される。PA−4,6は、テトラメチ
レンジアミンおよびアジピン酸またはそれらの付加物を、所望により他のポリア
ミド形成モノマー、例えばε−カプロラクタム、異なるジアミン、例えばヘキサ
メチレンジアミン、または異なるカルボン酸、例えばイソフタル酸またはシクロ
ヘキサンジカルボン酸の存在下で重縮合することによって製造され得る。ポリア
ミド−4,6およびその製造は、例えば、the Encyclopedia of Polymer Scienc
e and Engineering, Vol.11, pp.315 ff (1988)に記載されている。PA−4,
6の製造法は、それが少なくとも2工程から成り、Mw=1,000〜5,00
0g/モルを有するオリゴマーが容易に得られ得るという利点を示す。このオリ
ゴマーは、高分子量ポリアミドを得るために次いで後縮合され得る。PA−4,
6は、STANYLの商標で市販されており、DSM N.V.(オランダ国)によっ
て製造されている。
および顔料をも含み得る。好ましくは、組成物は、ガラス繊維を含む。本発明に
従う組成物の低い粘度は、これらのフィラーの分散を促進することができ、その
結果、改善された湿潤性が得られる。
、例えば押出機によって溶融混合することにより製造され得る。好ましい実施態
様では、押出機に取り付けられたサイドフィーダーによって、高分子量ポリアミ
ドの溶融物にオリゴマーが添加され得る。
以下の溶融温度でポリアミド成分を溶融混合することにより更に改善され得るこ
とも見出された。このプロセスは、本発明に従う組成物が、高分子量ポリアミド
の通常の処理温度で使用され得るという利点を提供する。本発明は従って、高分
子量ポリアミドおよび該高分子量ポリアミドの融点より高い融点を有するポリア
ミドオリゴマーを、ポリアミドオリゴマーの融点以下(しかし、もちろん、組成
物中の最も低い融点のポリアミドの融点以上)の溶融温度で溶融混合することに
よる高分子量ポリアミド組成物の流れ挙動の改善法、および本発明に従う方法を
使用して得られる高分子量ポリアミド組成物にも関する。高分子量ポリアミドお
よび低分子量ポリアミド(オリゴマー)の定義は、本発明に従う組成物に関して
上記したものと同じである。
実施例に限定されない。
、Akulon(商標)K120(DSM N.V.(オランダ国)製) ポリアミド−6、融点=223℃、Mw=25,500、ηrel(ギ酸)=2.3
、Akulon(商標)K123(DSM N.V.(オランダ国)製) ポリアミド−6,6、融点=265℃、Mw=23,000、ηrel(ギ酸)=2
.2、Akulon(商標)S222(DSM N.V.(オランダ国)製)ガラス繊維 :長さ=6mm、直径1〜14μm オリゴマー PA−6,6、Mw=1,500、融点=260℃ オリゴマー PA−4,6、Mw=2,000、融点=288℃物理的特性の測定 モジュラス :ISO527に従って23℃および5mm/分で測定引張強度 :ISO527に従って23℃および5mm/分で測定破断時の伸び :ISO527に従って23℃および5mm/分で測定流れ挙動 :螺旋流長さ、280℃および40.105Paの射出成形圧での射出
成形によって測定シャルピーN (ノッチ付):ISO 179/leAに従って23℃で測定シャルピーUN (ノッチなし):ISO 179/leUに従って23℃で測定
表面:射出成形されたプレートの表面の視覚検査分子量 :標準GPC法によって測定融点 :DSC(第2回目の実施、10℃/分)によって測定
−66の場合は280℃の平坦な温度プロファイルを使用して、200rpmの
スクリュ速度および約10kg/時のスループットで、多数のオリゴマーを高分
子量ポリアミドと混合した。組成物は全て、サイドフィードを介して添加された
30重量%のガラス繊維を含んでいた。押出機の端でポリマー溶融物を脱気した
。
特性および改善された流れ挙動を有する高分子量ポリアミド組成物の生成をもた
らすことを示す。驚いたことに、比較的低い分子量を有するポリアミドを含む組
成物の流れ挙動よりもさらに良好な流れ挙動を得ることができた(比較例Aおよ
び例えば実施例IIを比較)。驚いたことに、オリゴマーの融点以下(そしてもち
ろん高分子量ポリアミドの融点より上)の温度で本発明に従う組成物を溶融混合
すると、さらに改善された流れ挙動を有する組成物が得られた(実施例IIおよび
IIIならびに実施例VおよびVIを比較)。驚いたことに、本発明に従う組成物
を有する射出成形されたプレートの表面は、比較例Bに従う射出成形されたプレ
ートの表面に対して非常に改善されたことも分かった。
動の場合の溶融粘度対せん断速度を示す。これは、曲線全体がより低い粘度の方
へシフトしているので、曲線の傾きによって表される擬プラスチック特性は、組
成物中のオリゴマーの存在によって影響を受けないことを示している。すなわち
、オリゴマーポリアミドは、射出成形の適用に関係した領域全体において流れ促
進剤として作用すると言うことができる。
流動の場合の溶融粘度対せん断速度を示す。
Claims (10)
- 【請求項1】 少なくとも80〜99.5重量%の高分子量ポリアミドおよび高
分子量ポリアミドの融点より高い融点を有するポリアミドオリゴマー0.5〜2
0重量%(ただし、量は、組成物に存在するポリアミドの総重量に対する)を含
む、改善された流れ挙動を有するポリアミド組成物。 - 【請求項2】 オリゴマーの平均分子量が高々5,000g/モルであることを
特徴とする、請求項1記載のポリアミド組成物。 - 【請求項3】 組成物がガラス繊維をも含むことを特徴とする、請求項2記載の
ポリアミド組成物。 - 【請求項4】 ポリアミドが、PA−6、PA−6,6、PA−6,10、PA
−4、6、PA−11、PA−12、PA−12,12、PA−6,I、PA−
6,T/6,6−コポリアミド、PA−6,T/6−コポリアミド、PA−6/
6,6−コポリアミド、PA−4,6/6−コポリアミド、またはそれらのコポ
リアミドもしくは混合物を含む群から選択されることを特徴とする、請求項2ま
たは3記載のポリアミド組成物。 - 【請求項5】 ポリアミドが、PA−6、PA−6,6、PA−4,6、PA−
4,6/6−コポリアミド、またはそれらのコポリアミドもしくは混合物を含む
群から選択されることを特徴とする、請求項4記載のポリアミド組成物。 - 【請求項6】 低分子量ポリアミドの量がポリアミドの総量に対して1〜10重
量%であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項記載のポリアミド組
成物。 - 【請求項7】 高分子量ポリアミドが、PA−6、PA−6,6、PA−6,1
0、PA−4、6、PA−11、PA−12、PA−12,12、PA−6,I
、PA−6,T/6,6−コポリアミド、PA−6,T/6−コポリアミド、P
A−6/6,6−コポリアミド、PA−4,6/6−コポリアミド、またはそれ
らのコポリアミドもしくは混合物を含む群から選択され、ポリアミドオリゴマー
が、PA−6,6、PA−4、6、PA−4,6/6−コポリアミドまたはそれ
らのコポリアミドもしくは混合物を含む群から選択されることを特徴とする、請
求項1〜6のいずれか1項記載のポリアミド組成物。 - 【請求項8】 高分子量ポリアミドがPA−6またはPA−4,6/6コポリマ
ーであり、ポリアミドオリゴマーが、PA−6,6、PA−4、6、PA−4,
6/6−コポリアミドまたはそれらのコポリアミドもしくは混合物を含む群から
選択されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項記載のポリアミド組
成物。 - 【請求項9】 高分子量ポリアミドおよび高分子量ポリアミドの融点より高い融
点を有するポリアミドオリゴマーを、ポリアミドオリゴマーの融点以下の溶融温
度で溶融混合することにより高分子量ポリアミド組成物の流れ挙動を改善する方
法。 - 【請求項10】 請求項9に従う方法を使用して得られる高分子量ポリアミド組
成物。
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