JP2006509885A - 難燃性ポリアミド化合物の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
i)100重量部のポリアミドポリマー、0.001〜10重量部の、分子量が5000以下であり末端として5〜30個の炭素を有する炭化水素基を有するポリアミドオリゴマー、および1〜25重量部のトリアジン難燃剤;
ii)100重量部のポリアミド−6,6ポリマー、15重量部の、分子量が1000でありステアリン酸とエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および7重量部のメラミンシアヌル酸;または
iii)100重量部のポリアミド−6ポリマー、0.5重量部の、分子量が1200でありステアリルアミンとエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および27重量部のメラミンシアヌル酸、
からなるのではない方法によって実現される。
− 金属含有化合物、例えば水酸化マグネシウムおよび水酸化アルミニウム;
− 窒素含有化合物、例えばグアナミン系化合物およびメラミン系化合物;
− 窒素およびリンを含有する化合物、例えばポリリン酸アンモニウムおよびメラミン系リン化合物、
− リン含有化合物、例えば赤リン、ホスファゼン系化合物、および有機リン化合物である。
− アンチモン含有化合物、例えば三酸化アンチモン、例えばブラスター(Bluestar)(登録商標)RG(キャンピン(Campine)、ベルギー)、四酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸カリウム、アンチモン酸ナトリウム、例えばピロブロック(Pyrobloc)(登録商標)SAP−2(クックソン・スペシャルティ・アディティブズ(Cookson Specialty Additives))、酒石酸アンチモン;
− IIA族およびIIB族金属ホウ酸塩、例えばホウ酸亜鉛、例えばファイアブレーク(Firebrake)(登録商標)ZB(ボラックス・インコーポレイテッド(Borax Inc.)、米国)
− 水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化カルシウム、および類似の物質である。
i)100重量部のポリアミドポリマー、0.001〜10重量部の、分子量が5000以下であり末端として5〜30個の炭素を有する炭化水素基を有するポリアミドオリゴマー、および1〜25重量部のトリアジン難燃剤;
ii)100重量部のポリアミド−6,6ポリマー、15重量部の、分子量が1000でありステアリン酸とエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および7重量部のメラミンシアヌル酸;または
iii)100重量部のポリアミド−6ポリマー、0.5重量部の、分子量が1200でありステアリルアミンとエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および27重量部のメラミンシアヌル酸、
からなるのではない化合物にも関する。
a)70〜99.9重量部の、重量平均分子量が少なくとも10,000g/molであるポリアミドポリマー、
b)0.1〜30重量部の、分子量が最高7500g/molであるポリアミドオリゴマー(a)+b)の全量が100重量部となる)、
c)1〜100重量部の難燃剤、
d)0〜50重量部の強化剤、
e)0〜25重量部の少なくとも1種類の他の成分からなる。
[PP−A] ポリアミドポリマー:スタニル(Stanyl)(登録商標)KS200(DSM製、オランダ):ポリアミド−4,6ポリマー、Mw=36000、粘度数(蟻酸)=160;Tmelt=295℃。
[PO−A] ポリアミドオリゴマー:(DSM製、オランダ):Mw=2,000、Tmelt=288℃。
[MPP−200] ポリリン酸メラミン:メラパール200(DSM製、オランダ):窒素含有率42〜44重量%;リン含有率12〜14重量%。
[PMP−100] ポリリン酸メラミン;(日産化学工業);リン含有率14.5重量%。
[ガラス繊維] ポリアミド化合物用の標準的なガラス繊維;平均繊維直径10μm。
[FR−BR] 臭素化ポリスチレン:ピロチェック68PBC(アルベマール製);Br含有率68重量%。
[Sb203−MB] 三酸化アンチモン:アンチオックス(Antiox)GR 2617(キャンピン);ポリアミド−6中の80%マスターバッチ。
[粘度数]:酢酸中で測定、ISO 307に準拠
[引張強度]:23℃および5mm/分で測定、ISO 527に準拠
[破断時伸び]:23℃および5mm/分で測定、ISO 527に準拠
[ノッチ付きアイゾッド]:ISO 180/1Aに準拠して23℃で測定
[分子量]:標準的GPC技術を使用して測定
[融点]:DSCを使用して測定(2回目の測定、10℃/分)。
[難燃性]:アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwriters Laboratories)試験方法UL 94に従い、0.8mmの試験棒を使用し、23℃および相対湿度50%で48時間コンディショニングをして、それぞれ70℃で168時間測定。
[嵩密度]:ASTM D 1895−96試験方法Aに従って測定。
(実施例Iおよび比較実験A)
どちらも化合物の全重量に対して30重量%のMPP−200を含み、PP−AおよびPO−Aの組み合わせを含む実施例Iによるポリアミド化合物、ポリアミドとしてPP−Aのみを含む比較実験A(表I参照)を、ワーナー・アンド・プフライデラー(Werner & Pfleiderer)ZSK−40二軸スクリュー押出機で300℃の平坦な温度分布を使用して構成成分を溶融混合することによって調製した。成分はホッパーから供給し、ガラス繊維はサイドフィードから加えた。押出量は60kg/hであり、スクリュー速度は250rpmであった。ポリマー溶融物は、押出機の終端部で脱気した。この溶融物をストランドに押出成形し、冷却し、細断して顆粒状にした。
実施例IIおよび比較実験Bは、PMP−100を難燃剤として使用したことを除けば実施例Iおよび比較実験Aと同様の化合物である。化合物の調製に使用した加工条件は、実施例Iおよび比較実験の場合と同じであった。それぞれの顆粒から作製した射出成形品から得られた試験結果を表IIにまとめた。
実施例III〜VIIIおよび比較実験C〜Dは、FR−68およびSb2O3を主成分とするハロゲン化難燃剤系を使用し、標準的なガラス繊維、安定剤、および潤滑剤を添加剤としてさらに含むポリアミド化合物である。比較実験C〜DはポリアミドとしてPP−Aのみを含むが、実施例III〜VIIIは、PP−AとPO−Aとの組み合わせを含み、異なる量でPO−Aを含有する。さらに、化合物は、バーストドルフ(Berstdorf)ZE−40二軸スクリュー押出機を使用し、同様の温度設定(平坦な温度分布300℃)において、175kg/hの押出量、および2種類のスクリュー速度で調製した。得られた押出物の品質を、ペレットのストランド品質、色、および嵩密度に関して測定した。それぞれの化合物についての加工条件および結果を表IIIに示す。
Claims (8)
- 重量平均分子量が少なくとも10,000g/molである少なくとも1種類のポリアミドポリマーと、難燃剤とを含む組成物を溶融混合するステップを含む難燃性ポリアミド化合物の調製方法であって、前記組成物が、ポリアミドの全重量に対して0.1〜30重量%の量の、重量平均分子量が最高7,500g/molであるポリアミドオリゴマーを含むことを特徴とし、但し、溶融混合される前記組成物が:
i)100重量部のポリアミドポリマー、0.001〜10重量部の、分子量が5000以下であり末端として5〜30個の炭素を有する炭化水素基を有するポリアミドオリゴマー、および1〜25重量部のトリアジン難燃剤;
ii)100重量部のポリアミド−6,6ポリマー、15重量部の、分子量が1000でありステアリン酸とエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および7重量部のメラミンシアヌル酸;または
iii)100重量部のポリアミド−6ポリマー、0.5重量部の、分子量が1200でありステアリルアミンとエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および27重量部のメラミンシアヌル酸、からなるのではない方法。 - 前記ポリアミドポリマーが、溶融温度が少なくとも260℃のポリアミドである、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリアミドオリゴマーが、溶融温度が少なくとも260℃のポリアミドである、請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記難燃剤がハロゲン非含有難燃剤である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記難燃剤がハロゲン化有機化合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリアミド組成物が強化成分を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 重量平均分子量が少なくとも10,000g/molであるポリアミドポリマーと、ポリアミドの全重量に対して1〜100重量%の量の難燃剤とを含む難燃性ポリアミド化合物であって、ポリアミドの全重量に対して0.1〜30重量%の量の、重量平均分子量が最高7,500g/molであるポリアミドオリゴマーに由来することを特徴とし、但し、溶融混合される前記組成物が:
i)100重量部のポリアミドポリマー、0.001〜10重量部の、分子量が5000以下であり末端として5〜30個の炭素を有する炭化水素基を有するポリアミドオリゴマー、および1〜25重量部のトリアジン難燃剤;
ii)100重量部のポリアミド−6,6ポリマー、15重量部の、分子量が1000でありステアリン酸とエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および7重量部のメラミンシアヌル酸;または
iii)100重量部のポリアミド−6ポリマー、0.5重量部の、分子量が1200でありステアリルアミンとエチレンジアミンとセバシン酸との縮合生成物からなるポリアミドオリゴマー、および27重量部のメラミンシアヌル酸、
からなるのではない化合物。 - 成形品を製造するための、請求項8に記載のポリアミド化合物の使用。
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