JP2001510216A - 熱可塑性コポリアミド及びそれを基材とする組成物 - Google Patents
熱可塑性コポリアミド及びそれを基材とする組成物Info
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Abstract
Description
スとして含む組成物、並びにかかる熱可塑性コポリアミドの製造法に関する。
リックスとして含む組成物を成形することによって得られる。一般的に使用され
るポリアミドは、脂肪族、芳香族又は半芳香族線状ポリアミドである。
は、吹込成形前の押出製品がそれ自身の重量の影響下にほとんど又は全く変形を
受けないように高い溶融粘度を有する組成物が要求される。しかしながら、かか
る製品の機械的、弾性及び衝撃強度特性は影響を受けてはならず、又は受けたと
してもごく僅かでなければならない。ある種の解決策、例えば、固体状態での後
縮合によって又は連鎖伸長剤の添加によって得られる高粘度線状ポリアミドの使
用が提案された。しかしながら、これらの解決策は、実施するのが困難であった
り、又は得られた製品のある種の特性を阻害する場合が多い。
かり且つ困難であるか、又は製造された製品の特性を阻害する)を使用せずに、
高い溶融粘度を有し、簡単な製造法によって得ることができしかも満足な機械的
特性を有する新規なポリアミドを提供することである。
なコポリアミドを提供するものである。
ール脂肪族、芳香族若しくはアルキル法芳香族炭化水素基を表わし、 ・Rは線状若しくは分岐状脂肪族基、置換若しくは非置換シクロ脂肪族基、場
合によっては幾つかの芳香族環及び/又はヘテロ原子を含む置換若しくは非置換
芳香族基、又はヘテロ原子を含有し得る重合体鎖であり、 ・Aは、アミン若しくはアミン塩官能基、又は酸、エステル、酸ハライド若し
くはアミド官能基を表わし、 ・Bは、Aが酸、エステル、酸ハライド又はアミド官能基を表わすときにはア
ミン又はアミン塩官能基を表わし、そしてAがアミン又はアミン塩官能基を表わ
すときには酸、エステル、酸ハライド又はアミド官能基を表わす]を満足する少
なくとも1種の一官能性単量体と、 下記式II〜IVの二官能性単量体のうちの少なくとも1種及び随意成分としての
、下記の式V又はVIの一官能性単量体のうちの幾つかと、又は下記の式II〜IVの
うちの少なくとも1種の二官能性単量体及び随意成分としての、下記の式V又は
VIのうちの少なくとも1種の一官能性単量体から得られるプレポリマーと、 の間の反応の結果であり、そして ・前記二官能性単量体は、次の一般式 A1−R3−A1 (II) B1−R4−B1 (III)、及び/又は A1−R5−B1若しくは相当するラクタム(IV) を満足し、 ・前記一官能性単量体は、次の一般式 R6−B1 (V)、及び/又は R7−A1 (VI) を満足し、 ・A1、B1は、それぞれ、酸、エステル又は酸クロリド官能基、及びアミン官
能基又はアミン塩を表わし、 ・R3、R4、R5、R6、R7は、置換又は非置換、芳香族、線状又は分岐状ア ルキル炭化水素基、又はアルキルアリール、アリールアルキル若しくはシクロ脂
肪族基(不飽和基を含有し得る)を表わす。
れぞれ、共有結合を表わす。
あり、そして酸官能基の数nは有益には2である。
よりも高い温度において熱安定性の単量体である。その例として、式Iにおいて
Rがアミノフタル酸のように芳香族基、又はジ酸である3−アミノピメリン酸若
しくは6−アミノウンデカンジ酸のように線状脂肪族基を表わすところの多官能
性単量体を挙げることができる。アスパラギン酸及びグルタミン酸のようなα−
アミノ酸を挙げることも可能である。また、天然アミノ酸も、それらの熱安定性
が十分に高ければ、多官能性単量体として使用することができる。
量体である。かくして、4〜12個の炭素原子を有する炭化水素鎖を含むω−ア
ミノアルカン化合物、これらのアミノ酸から誘導されるラクタム、例えば、ε−
カプロラクタム、6〜12個の炭素原子を有する飽和脂肪族ジカルボン酸、例え
ば、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸及びドデカン酸、ジ第一ジアミン、
好ましくは、6〜12個の炭素原子を有する線状又は分岐状飽和脂肪族ジ第一ジ
アミン、例えば、ヘキサメチレンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン
、テトラメチレンジアミン及びm−キシレンジアミンを挙げることができる。
ジアミン及びアジピン酸、又はこれらの混合物である。
一官能性単量体との合計に対する式Iの多官能性単量体のモル比は、対応する線
状ポリアミドと同等の機械的特性のレベルを有するコポリアミドを得るためには
、0.01%〜5%好ましくは0.05%〜1%の間である。
)(275℃において2160gの荷重下に測定)、そして有益には2よりも大
きい分子量分布インデクスDを有する。
の関数である。
る。
れる。
数R及び分布係数Dを決定するのを可能にする曲線をプロットすることができる
。これらの曲線の例は、添付した図面1a及び1bに示されている。
リアミドと比較して向上した衝撃強度を示す。かくして、二官能性単量体として
ε−カプロラクタムを使用することによって得られた共重合体の場合には、コポ
リアミドの衝撃強度は60J/mよりも大きく、これに対して対応する線状ポリ
アミド即ちポリカプロラクタムのそれは50J/mよりも小さい。
において使用されることができる。
ポリアミドの低いメルトフローインデックスが吹込成形工程前のそれらの押出間
にパリソンの変形を制限するのを可能にするためである。
能である。これらの製品は、同じメルトフローインデックスを有する線状ポリア
ミドを基材とする組成物を射出成形することによって得られる製品よりも著しく
優れた機械的特性を示す。
填剤を含む組成物を製造するための重合体マトリックスとして使用されることも
できる。
組成物である。この組成物は、重合体マトリックスとして本発明の少なくとも1
種のポリアミド、そして随意成分として成形助剤、離型助剤、熱安定剤、光安定
剤、酸化防止剤、難燃剤、顔料、着色剤及び滑剤の如き他の添加剤を含む。
もできる。
の他に、例えば、脂肪族線状ポリアミド又は芳香族若しくは半芳香族ポリアミド
のような他の熱可塑性プラスチックスを含むこともできる。
おいて本発明に従ったポリアミドを各種添加剤と共に混合し、この混合は一般的
にはポリアミドの溶融状態で実施され、次いでかかる配合物を棒の形態で押し出
してから切断して顆粒にすることによって得られる。次に、成形製品は、上記の
顆粒を溶融しそしてその組成物を溶融状態で適当な成形、射出成形又は押出装置
に供給することによって製造される。
体混合物が形成される。かかる混合物は、使用する二官能性単量体に相当する線
状ポリアミドの製造に使用されるものと同様の条件下で且つその操作方法に従っ
て重合される。かくして、ε−カプロラクタムを使用するときには、カプロラク
タムの加水分解開環を開始させるために水が単量体混合物に添加される。
均分子量Mnを有するプレポリマーを得るために二官能性単量体の重縮合によっ
て線状ポリアミドプレポリマーが製造される。
は固体状態のどちらかで続けられる。この製造法によれば、特に、例えば200
℃以下の比較的低い温度において熱安定性である多官能性単量体を使用して超分
岐コポリアミドを得ることが可能になる。というのは、固体状態での後縮合が溶
融重合の温度よりも低い温度において実施されるからである。
リアミドの製造に使用される通常の条件下に固体状態での後縮合が行われる。
に従えば、多官能性単量体が触媒と共に添加され、かくして、押出機において反
応を直接実施することが可能になる。好適な触媒は、アミド化反応又はアミド官
能基が重縮合を受けるような反応に対して慣用される触媒、例えば、燐化合物で
ある。
、また添付の図面を参照してより一層明らかになるであろう。
Iの多官能性単量体、即ち、5−アミノイソフタル酸を加えることによって、本
発明に従ったコポリアミドの合成を実施した。
反応混合物に添加する。
に分子量分布ファクターD及びメルトフローインデックス(MFI)を測定する
。
TM D1238基準に従って測定される。
定される。
れ、そして重合体の1kg当りのmeq単位で表わされる。
して実施された試験を異なる重合時間で実施した。この結果を以下の表IIに記載
する。
ポリアミドを得るためには、重合時間を1/3にすることができることを例証す
る。その上、本発明のポリアミドは、線状ポリアミドよりも10〜20倍低いメ
ルトフローインデックスを有することができる。粘度の関数としてのこのメルト
フローインデックスの変動を添付の図2に示す。
mmの厚さ及び50又は80mmの長さを有する試験片について測定した。以下
の表IIIは、PA−6線状ポリアミドと比較した結果を示している。
グラフを示し、それぞれ、重合度DPnの関数として分布係数D及び分枝数Rの
変動を表わしている。
ドの相対粘度の関数としてメルトフローインデックスの変動を示す。
ール脂肪族、芳香族若しくはアルキル法芳香族炭化水素基を表わし、 ・Rは線状若しくは分岐状脂肪族基、置換若しくは非置換シクロ脂肪族基、場
合によっては幾つかの芳香族環及び/又はヘテロ原子を含む置換若しくは非置換
芳香族基、又はヘテロ原子を含有し得る重合体鎖であり、 ・Aは、アミン若しくはアミン塩官能基、又は酸、エステル、酸ハライド若し
くはアミド官能基を表わし、 ・Bは、Aが酸、エステル、酸ハライド又はアミド官能基を表わすときにはア
ミン又はアミン塩官能基を表わし、そしてAがアミン又はアミン塩官能基を表わ
すときには酸、エステル、酸ハライド又はアミド官能基を表わす]を満足する少
なくとも1種の多官能性単量体と、 下記式II〜IVの二官能性単量体のうちの少なくとも1種及び随意成分としての
、下記の式V又はVIの一官能性単量体のうちの幾つかと、又は下記の式II〜IVの
うちの少なくとも1種の二官能性単量体及び随意成分としての、下記の式V又は
VIのうちの少なくとも1種の一官能性単量体から得られるプレポリマーと、 の間の反応の結果であり、そして ・前記二官能性単量体は、次の一般式 A1−R3−A1 (II) B1−R4−B1 (III)、及び/又は A1−R5−B1若しくは相当するラクタム(IV) を満足し、 ・前記一官能性単量体は、次の一般式 R6−B1 (V)、及び/又は R7−A1 (VI) を満足し、 ・A1、B1は、それぞれ、酸、エステル又は酸クロリド官能基、及びアミン官
能基又はアミン塩を表わし、 ・R3、R4、R5、R6、R7は、置換又は非置換、芳香族、線状又は分岐状ア ルキル炭化水素基、又はアルキルアリール、アリールアルキル若しくはシクロ脂
肪族基(不飽和基を含有し得る)を表わす。
Claims (12)
- 【請求項1】 次の一般式I: (AR1)−R−(R2B)n (I) [式中、 ・nは、2以上そして好ましくは2〜10の整数であり、 ・R1、R2は同種又は異種であってよく、そして共有結合、又は脂肪族、アリ
ール脂肪族、芳香族若しくはアルキル法芳香族炭化水素基を表わし、 ・Rは線状若しくは分岐状脂肪族基、置換若しくは非置換シクロ脂肪族基、場
合によっては幾つかの芳香族環及び/又はヘテロ原子を含む置換若しくは非置換
芳香族基、又はヘテロ原子を含有し得る重合体鎖であり、 ・Aは、アミン若しくはアミン塩官能基、又は酸、エステル、酸ハライド若し
くはアミド官能基を表わし、 ・Bは、Aが酸、エステル、酸ハライド又はアミド官能基を表わすときにはア
ミン又はアミン塩官能基を表わし、そしてAがアミン又はアミン塩官能基を表わ
すときには酸、エステル、酸ハライド又はアミド官能基を表わす]を満足する少
なくとも1種の一官能性単量体と、 下記式II〜IVの二官能性単量体のうちの少なくとも1種及び随意成分としての
、下記の式V又はVIの一官能性単量体のうちの幾つかと、又は下記の式II〜IVの
うちの少なくとも1種の二官能性単量体及び随意成分としての、下記の式V又は
VIのうちの少なくとも1種の一官能性単量体から得られるプレポリマーと、 の間の反応の結果であり、そして ・前記二官能性単量体は、次の一般式 A1−R3−A1 (II) B1−R4−B1 (III)、及び/又は A1−R5−B1若しくは相当するラクタム(IV) を満足し、 ・前記一官能性単量体は、次の一般式 R6−B1 (V)、及び/又は R7−A1 (VI) を満足し、 ・A1、B1は、それぞれ、酸、エステル又は酸クロリド官能基、及びアミン官
能基又はアミン塩を表わし、 ・R3、R4、R5、R6、R7は、置換又は非置換、芳香族、線状又は分岐状ア ルキル炭化水素基、又はアルキルアリール、アリールアルキル若しくはシクロ脂
肪族基(不飽和基を含有し得る)を表わす、 ことを特徴とする熱可塑性コポリアミド。 - 【請求項2】 R基が芳香族基であることを特徴とする請求項1記載のコポ
リアミド。 - 【請求項3】 式II、III、IV の二官能性単量体と式V及びVIの一官能性単
量体との合計に対する式Iの多官能性単量体のモル比が0.01%〜5%好まし
くは0.05%〜1%の間であることを特徴とする請求項1又は2記載のコポリ
アミド。 - 【請求項4】 式Iの単量体がAがアミン官能基を表わすところの化合物で
あり、Bが酸官能基であり、nが2であり、Rが芳香族基を表わし、そしてR1
及びR2 が共有結合を表わすことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載
のコポリアミド。 - 【請求項5】 式Iの単量体が5−アミノイソフタル酸であることを特徴と
する請求項1〜4のいずれか一項記載のコポリアミド。 - 【請求項6】 式Iの単量体が6−アミノウンデカンジ酸であることを特徴
とする請求項1〜3のいずれか一項記載のコポリアミド。 - 【請求項7】 5g/10分未満のメルトフロ−インデックス(MFI)(27
5℃において2160gの荷重下に測定)を有することを特徴とする請求項1〜
6のいずれか一項記載のコポリアミド。 - 【請求項8】 2よりも大きい分子量分布インデックスを有することを特徴
とする請求項1〜7のいずれか一項記載のコポリアミド。 - 【請求項9】 所定量の式Iの多官能性単量体を、式II〜IVの二官能性単量
体及び随意成分としての式V又はVIの一官能性単量体を含有する反応体に加えて
線状ポリアミドを生成し、次いで該線状ポリアミドの重合に使用される温度及び
圧力条件下に重縮合を実施することよりなることを特徴とする、請求項1〜8の
いずれか一項記載のコポリアミドの製造法。 - 【請求項10】 式II〜IVの1種又はそれ以上の単量体及び随意成分として
の式V又はVIの一官能性単量体から線状ポリアミドのプレポリマーを合成し、そ
してこのプレポリマーに固体状態又は溶融状態で所定量の多官能性単量体を加え
、次いで該多官能性単量体を固体状態又は溶融状態のいずれかの該プレポリマー
と反応させることよりなることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項記載
のコポリアミドの製造法。 - 【請求項11】 アミド化又は重縮合触媒が多官能性単量体と共に添加され
ることを特徴とする請求項10記載の方法。 - 【請求項12】 マトリックスとしての請求項1〜8のいずれか一項記載の
少なくとも1種のコポリアミドと、補強充填剤、増量充填剤、酸化防止剤、安定
剤、顔料、着色剤、難燃剤及び成形助剤よりなる群から選択される他の成分とを
含む組成物。
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