JP2003331825A - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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Abstract
クル寿命特性および放電特性の改善を図る。 【解決手段】 リチウム含有遷移金属酸化物を含む正極
合剤層からなり、前記正極合剤層の空隙率Rpが、1
7.5体積%以上20.5体積%以下である非水系二次
電池用正極であり、炭素材料を含む負極合剤層からな
り、前記負極合剤層の空隙率Rpが、33体積%以上4
1体積%以下であり、非水電解液が耐過充電添加剤を含
む事からなる非水系二次電池。
Description
金属酸化物からなる非水系二次電池用正極に関する。本
発明は、また、前記正極および炭素材料からなる負極を
有する非水系二次電池に関する。
コードレス化が急激に進んでおり、これら電子機器の駆
動用電源を担う小型、軽量で高エネルギー密度を有する
電池への要望が高まっている。非水系二次電池、とりわ
けリチウムイオン二次電池は、高電圧、高エネルギー密
度を有する電池であることから、ノートパソコン、携帯
電話、AV機器などを中心に使用されている。
サイクル寿命が長く、かつ、良好な放電特性を示すこと
が求められる。そこで、電池性能のバランスを保ちなが
ら電池を高容量化するために、特開平5−74494号
公報では、電極合剤層の見かけ密度、ならびに前記合剤
層を支持する集電体と前記合剤層に含まれる電極活物質
との重量比を最適化することが提案されている。また、
特開平9−22689号公報では、電池内に電解液を適
切に分布させることにより充放電の繰り返しによる容量
劣化を防止するために、放電状態の電池における正極合
剤層の電解液保持能力(a)と負極合剤層の電解液保持
能力(b)との間に0.9≦a/b≦1.3の関係を満
足させることが提案されている。
合剤層の空隙率が適正範囲に設定されていないことか
ら、充放電サイクル全般を通して適切な電解液の分布を
確保することができず、サイクル寿命が不充分になった
り、放電特性が劣化したりする。例えば、特開平5−7
4494号公報や特開平9−22689号公報で採用さ
れている正極合剤層の空隙率は、34〜41%と大きす
ぎるため、負極との間で電解液の分布バランスが崩れや
すい。
問題を解決するものであり、正極合剤層の空隙率を適正
範囲に設定することにより、非水系二次電池のサイクル
寿命特性および放電特性の改善を図ることを目的とす
る。
遷移金属酸化物を含む正極合剤層からなり、前記正極合
剤層の空隙率Rpが、17.5体積%以上20.5体積
%以下である非水系二次電池用正極に関する。前記正極
合剤層は、さらに、ポリフッ化ビニリデン誘導体および
ポリテトラフルオロエチレン誘導体よりなる群から選ば
れた少なくとも1種のバインダーAを含むことが好まし
い。また、前記正極合剤層は、さらに、架橋ゴム粒子か
らなるバインダーBを含むことが好ましい。前記正極合
剤層は、バインダーAとバインダーBを両方含むことが
好ましい。
解液からなり、前記正極が、リチウム含有遷移金属酸化
物を含む正極合剤層からなり、前記負極が、炭素材料を
含む負極合剤層からなり、前記非水電解液が、リチウム
塩および前記リチウム塩を溶解した非水溶媒からなり、
前記正極合剤層の空隙率Rpが、17.5体積%以上2
0.5体積%以下である非水系二次電池に関する。前記
負極合剤層の空隙率Rnは、33体積%以上41体積%
以下であることが好ましい。
正極合剤層の空隙率Rpの割合:(R p/Rn)×100
(%)は、42%以上61%以下であることが好まし
い。 前記負極合剤層の空隙体積Vnに対する前記正極合剤層
の空隙体積Vpの割合:(Vp/Vn)×100(%)
は、30%以上50%以下、さらには33%以上42%
以下であることが好ましい。
剤を含むことが好ましい。前記耐過充電添加剤は、フェ
ニル基および前記フェニル基に隣接する環状化合物基か
らなるベンゼン誘導体であることが好ましい。
は、リチウム含有遷移金属酸化物を活物質として含む正
極合剤層からなる。リチウム含有遷移金属酸化物には、
一般式LiMO 2(MはCo、NiおよびMnよりなる
群から選ばれる少なくとも1種)またはLi〔LixM
n2-x 〕O4(ただし、0≦x≦0.18)で示される酸
化物を用いることが好ましい。
ニリデン誘導体およびポリテトラフルオロエチレン誘導
体よりなる群から選ばれた少なくとも1種のバインダー
Aを含むことが好ましい。前記ポリフッ化ビニリデン誘
導体には、フッ化ビニリデン単位を含むフッ素樹脂が全
て含まれる。具体的には、ポリフッ化ビニリデン(PV
DF)、PVDFの変性体などを用いることができる。
前記PVDFの変性体としては、モノクロロトリフルオ
ロエチレン単位、ヘキサフルオロプロピレン単位、マレ
イン酸単位などを導入したPVDFの変性体を挙げるこ
とができる。
は、テトラフルオロエチレン単位を含むフッ素樹脂が全
て含まれるが、ポリテトラフルオロエチレン(PTF
E)を用いることが好ましい。
ルゴム、極性の余り高くない基を側鎖に有するポリオレ
フィン、ポリアクリロニトリルなどを用いることもでき
る。バインダーAには、いずれかを単独で用いてもよ
く、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
らなるバインダーBを含むことが好ましい。バインダー
Bは、粒子状であるため、極少量で結着性を発現するこ
とが可能であり、これを用いることでバインダーAの必
要量を大幅に低減でき、電池の高容量化に大きく貢献す
る。
ニトリル単位を含有した変性アクリルゴム微粒子などが
挙げられる。また、前記変性アクリルゴム微粒子の好ま
しい具体例として、日本ゼオン(株)製のBM−500B
(商品名)を挙げることができる。
るものではないが、0.05〜0.5μmの範囲である
ことが好ましい。平均粒径が0.05μm未満では、活
物質表面の多くが粒子状バインダーで被覆されてしまう
ため、電池反応が阻害され易くなり、0.5μmをこえ
ると、活物質粒子間の距離を広げてしまうため、正極の
電子伝導性が低下する。
ませることができる。導電材には、カーボンブラックを
用いることが好ましい。カーボンブラックとしては、例
えばアセチレンブラック、ファーネスブラック、ケッチ
ェンブラックなどが挙げられる。これらのうちでは、ア
セチレンブラックとファーネスブラックが好ましい。導
電材の平均粒径は、特に限定されるものではないが、1
次粒子の平均粒径が0.01〜0.1μmであることが
好ましい。
る金属箔、穿孔板(ラスメタル)などを用いることがで
きる。電池の小型軽量化の観点から、芯材の厚さは、金
属箔であれば10〜25μm、穿孔板であれば見かけ厚
さで10〜50μmとするのが一般的である。
pは、17.5体積%以上20.5体積%以下と、従来
に比べて小さく設定されている。従来は、正極合剤層の
空隙率が小さくなると、電解液の正極内への移動が妨げ
られ、放電特性が低下するものと考えられていたが、正
極の空隙率が20.5体積%より大きくなると、負極で
の液枯れが起こりやすくなるため、却って放電特性が低
下したり、充放電サイクル特性が劣化したりする。ただ
し、正極の空隙率Rpが17.5体積%未満では、正極
内への電解液の移動が妨げられてしまう。従って、電池
性能のバランスを改善するためには、正極合剤層の空隙
率Rpを17.5体積%以上20.5体積%以下に設定
することが有効である。
水系二次電池の製造法の一例について説明する。 (i)第1工程 第1工程では、リチウム含有遷移金属酸化物からなる活
物質と、バインダーAおよびバインダーBから選ばれる
少なくとも1種と、導電材と、分散媒とを含むペースト
を調製する。前記分散媒には、N−メチル−2−ピロリ
ドン(NMP)を用いることが好ましいが、アセトンな
どのケトン類を用いることもできる。ケトン類はNMP
と混合して用いることが好ましい。
チウム含有遷移金属酸化物100重量部あたり、0.5
重量部以上3.5重量部以下、さらには0.5重量部以
上2重量部以下であることが好ましい。バインダーの量
が0.5重量部未満では少なすぎるため、ペーストから
得られる正極合剤層が芯材から剥がれやすくなり、正極
の生産が困難になる。また、バインダーの量が3.5重
量部をこえる場合、正極の電子伝導性が低下し、電池の
サイクル寿命が短くなる上、正極容量が小さくなる。電
池のサイクル寿命特性および正極容量を向上させるため
には、バインダーの量が2重量部以下であることが、さ
らに好ましい。
化物100重量部あたり、2重量部以下にするには、ペ
ーストにバインダーAとバインダーBの両方を含ませる
ことが有効である。この場合、バインダーAとバインダ
ーBとの割合は、重量比で3:1〜1:3であることが
好ましい。
ム含有遷移金属酸化物100重量部あたり、1重量部以
上3重量部以下であることが好ましい。導電材の量が1
重量部未満では、正極の電子伝導性が低下し、電池のサ
イクル寿命が短くなる。また、導電材の量が3重量部を
こえると、正極容量が小さくなる。
し、圧延して、正極合剤層を形成することにより、正極
を作製する。ペーストは芯材の両面に塗布することが好
ましい。芯材と両面の正極合剤層とを合わせた正極の厚
さは、一般に80〜200μmである。
いて、電池を組み立てる。この工程は、従来通りに行え
ばよい。負極は、例えばリチウムイオンを吸蔵・放出で
きる炭素材料とバインダーとを含むペーストを調製し、
これを用いて負極合剤層を芯材の両面に形成することに
より、作製することができる。負極用のペーストに含ま
せるバインダーの量は、炭素材料100重量部あたり、
1.5重量部以上4重量部以下であることが好ましい。
負極の芯材には、銅箔などからなる金属箔、穿孔板(ラ
スメタル)などを用いることができる。電池の小型軽量
化の観点から、負極の芯材の厚さは、金属箔であれば8
〜20μm、穿孔板であれば見かけ厚さで10〜50μ
mとするのが一般的である。また、芯材と両面の負極合
剤層とを合わせた負極の厚さは、一般に80〜200μ
mである。
%以上41体積%以下であることが好ましい。負極合剤
層の空隙率Rnが33体積%未満になると、負極での液
枯れが起こりやすくなり、良好な放電特性を得にくくな
り、サイクル寿命特性も短くなる傾向がある。一方、空
隙率Rnが41体積%をこえると、正極合剤層の空隙率
とのバランスが崩れたり、放電特性が低下したりするこ
とがある。
層の空隙率Rpの割合:(Rp/Rn)×100(%)
は、42%以上61%以下であることが好ましい。この
割合が42%未満では、正極合剤層と負極合剤層との間
で空隙率のバランスが崩れたり、放電特性が低下したり
する傾向がある。一方、この割合が61%をこえると、
正極の電解液に対する親和性が過剰となって負極の液枯
れを促進する傾向がある。電池性能のバランスを、さら
に改善するためには、負極合剤層の空隙率Rnに対する
正極合剤層の空隙率Rpの割合が、44%以上54%以
下であることが好ましい。
体積Vnに対する正極合剤層の空隙体積Vpの割合:(V
p/Vn)×100(%)は、30%以上50%以下であ
ることが好ましい。この割合が30%未満では、正極と
負極の間で空隙率のバランスが崩れたり、放電特性が低
下したりすることがある。一方、この割合が50%をこ
えると、上記同様に負極の液枯れを促進する傾向があ
る。電池性能のバランスを、さらに改善するためには、
負極合剤層の空隙体積Vnに対する正極合剤層の空隙体
積Vpの割合が、33%以上42%以下であることが好
ましい。
正極および負極の間にセパレータを介在させ、必要に応
じて捲回すれば、極板群が得られる。この際、極板とセ
パレータを円筒状に捲回すれば、円筒形電池用の極板群
が得られ、断面が略楕円形になるように扁平に捲回すれ
ば、角形電池用の極板群が得られる。得られた極板群
は、所定形状の電池ケースに収容される。
プロピレンなどのポリオレフィン製微多孔膜などが好ま
しく用いられる。セパレータの厚さは、一般的に10〜
40μmである。
に用いられているものを特に制限なく用いることができ
るが、リチウム塩を溶解した非水溶媒が好ましく用いら
れる。リチウム塩としては、例えばLiPF6、LiB
F4などが用いられる。これらは単独で用いてもよく、
2種以上を組合せて用いてもよい。非水溶媒としては、
エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチ
ルカーボネート、エチルメチルカーボネート、プロピレ
ンカーボネートなどが用いられる。これらは単独で用い
てもよく、2種以上を組合せて用いてもよい。非水電解
液を極板群が挿入された電池ケースに注液し、電池ケー
スを封口することにより、本発明の非水系二次電池が完
成する。
を含ませることが好ましい。前記耐過充電添加剤には、
フェニル基および前記フェニル基に隣接する環状化合物
基からなるベンゼン誘導体を用いることが好ましい。前
記ベンゼン誘導体としては、ビフェニル、シクロヘキシ
ルベンゼン、ジフェニルエーテル、フェニルラクトンな
どを用いることができる。
角形電池の横断図面を図1に示す。図1中、角形の電池
ケース1の内部には、捲回された極板群が挿入されてい
る。極板群は、正極2と負極3とを、セパレータ4を介
在させて断面が略楕円形になるように捲回したものであ
る。
明する。尚、本発明は、これらの実施例に限定されるも
のではない。
用いた。バインダーAには、PVDF(商品名:呉羽化
学(株)製、KFポリマー、L#1320)および水素化
ニトリルゴム(商品名:日本ゼオン(株)製、BM72
0H)を併用した。バインダーBには、変性アクリルゴ
ム微粒子(商品名:日本ゼオン(株)製、BM500
B、平均粒径0.2μm)を用いた。導電材には、1次
粒子の平均粒径0.03μmのアセチレンブラック(A
B)を用いた。
00重量部、PVDFを0.5重量部、水素化ニトリル
ゴムを0.5重量部、変性アクリルゴム微粒子を0.5
重量部、アセチレンブラックを2.2重量部混合し、正
極用のペーストを調製した。なお、分散媒や溶剤を含む
バインダー製品については、上記重量を固形分(樹脂
分)重量で計算した。
ミニウム箔の両面に塗布し、乾燥し、正極合剤層中の空
隙体積Vpが0.293ml、空隙率Rpが17.7体積
%となるように圧延し、幅43mm×長さ400mmに
切断して、正極を得た。
インダーとしてスチレンとブタジエンとメタクリル酸と
の共重合体(商品名:日本ゼオン(株)製、BM400
B)を1.2重量部、カルボキシメチルセルロース(C
MC)を1.2重量部混合し、負極用のペーストを調製
した。負極用のペーストを、厚さ10μmの銅箔の両面
に塗布し、乾燥し、負極合剤層中の空隙体積Vnが0.
953ml、空隙率Rnが40.7体積%となるように
圧延し、幅45mm×長さ380mmに切断して、負極
を得た。
ン製セパレータを介在させて、断面が略楕円形になるよ
うに捲回し、極板群を得た。一方、エチレンカーボネー
ト(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジ
エチルカーボネート(DEC)との体積比1:2:1の
混合溶媒に、0.95mol/Lの濃度でLiPF6を
溶解して、非水電解液を調製した。非水電解液には、混
合溶媒100重量部あたり、1.4重量部のビニレンカ
ーボネート(VC)と、耐過充電添加剤として1.4重
量部のシクロヘキシルベンゼン(CHB)とを添加し
た。
び底部に配して、所定のアルミニウム製ケース内に2.
6gの非水電解液とともに収容した。そして、負極リー
ドと正極リードを、それぞれ所定の箇所に接続した後、
ケースの開口部を封口板で封口し、本発明の非水系二次
電池を完成した。この電池は、幅34mm、高さ50m
m、厚さ5.4mmの角形であり、公称容量は850m
Ahである。
Vpと空隙率Rpならびに負極合剤層中の空隙体積Vnと
空隙率Rnを、表1に示すように変化させたこと以外、
実施例1と同様の正極および非水系二次電池を作製し
た。
せるバインダーおよびアセチレンブラック(AB)の量
を、表1に示すように変化させ、正極合剤層中の空隙体
積Vpと空隙率Rpならびに負極合剤層中の空隙体積Vn
と空隙率Rnを、表1に示すように変化させたこと以
外、実施例1と同様の正極および非水系二次電池を作製
した。
Vpと空隙率Rpならびに負極合剤層中の空隙体積Vnと
空隙率Rnを、表1に示すように変化させたこと以外、
実施例1と同様の正極および非水系二次電池を作製し
た。
せるバインダーおよびアセチレンブラック(AB)の量
を、表1に示すように変化させ、正極合剤層中の空隙体
積Vpと空隙率Rpならびに負極合剤層中の空隙体積Vn
と空隙率Rnを、表1に示すように変化させたこと以
外、実施例1と同様の正極および非水系二次電池を作製
した。
空隙率Rnに対する正極の空隙率Rpの割合:(Rp/
Rn)×100(%)、ならびに負極の空隙体積Vnに対
する正極の空隙体積Vpの割合:(Vp/Vn)×100
(%)を、電池の理論容量とともに表2に示す。
電池を評価した。 (i)寿命特性 20℃雰囲気中で、電池を850mAで電池電圧が4.
2Vになるまで充電し、次いで、定電圧で電流値が42
mAになるまで充電を続け、次いで、850mAで電池
電圧が3Vになるまで放電する操作を200回繰り返し
た。そして、1回目の放電容量に対する200回目の放
電容量の割合(MR)を百分率で求めた。結果を表3に
示す。
2Vになるまで充電し、次いで、定電圧で電流値が42
mAになるまで充電を続け、次いで、170mAまたは
1700mAで電池電圧が3Vになるまで放電した。そ
して、170mA放電時の容量に対する1700mA放
電時の容量の割合(CR)を百分率で求めた。結果を表
3に示す。
池の温度が100℃に到達したときに、充電を停止し、
その後、電池の温度が自然に到達した最高温度を求め
た。結果を表3に示す。
合剤層に含まれる導電材とバインダーの組成が異なる場
合であっても、正極合剤層の空隙率を適正範囲(17.
7〜20.4体積%)に設定することにより、サイクル
寿命特性および放電特性のバランスのよい非水系二次電
池が得られることが分かる。
比から、正極合剤層の空隙率を適正範囲外(17.0体
積%または21.1体積%)に設定すると、正極の空隙
率を適正範囲内(17.7〜20.4体積%)に設定す
る場合に比べて、サイクル寿命特性、放電特性および過
充電安定性のバランスのよい非水系二次電池を得ること
が困難となることが分かる。
対比から、正極合剤層に含まれる導電材とバインダーの
組成が異なる場合であっても、正極合剤層の空隙率を適
正範囲外(17.2体積%または20.6体積%)に設
定すると、正極合剤層の空隙率を適正範囲内(17.5
〜19.9体積%)に設定する場合に比べて、サイクル
寿命特性、放電特性および過充電安定性のバランスのよ
い非水系二次電池を得ることが困難となることが分か
る。
比から、正極合剤層の空隙率が18.1〜19.5体積
%であり、負極合剤層の空隙率Rnに対する正極合剤層
の空隙率Rpの割合が45.7〜53.6%(負極合剤
層の空隙体積Vnに対する正極合剤層の空隙体積Vpの割
合が33.5〜41.6%)の場合には、さらにサイク
ル寿命特性および放電特性のバランスのよい非水系二次
電池が得られることが分かる。
比から、正極合剤層の空隙率が18.0〜19.3体積
%であり、負極合剤層の空隙率Rnに対する正極合剤層
の空隙率Rpの割合が44.3〜51.9%(負極合剤
層の空隙体積Vnに対する正極合剤層の空隙体積Vpの割
合が33.4〜41.7%)の場合には、さらにサイク
ル寿命特性および放電特性のバランスのよい非水系二次
電池が得られることが分かる。
の空隙率を適正範囲に設定することにより、非水系二次
電池のサイクル寿命特性および放電特性の改善を図るこ
とができる。また、負極合剤層の空隙率Rnに対する正
極合剤層の空隙率Rpの割合または負極合剤層の空隙体
積Vnに対する正極合剤層の空隙体積Vpの割合を適正範
囲に設定することにより、非水系二次電池のサイクル寿
命特性および放電特性の改善を図ることができる。
図である。
Claims (10)
- 【請求項1】 リチウム含有遷移金属酸化物を含む正極
合剤層からなり、前記正極合剤層の空隙率Rpが、1
7.5体積%以上20.5体積%以下である非水系二次
電池用正極。 - 【請求項2】 さらに、ポリフッ化ビニリデン誘導体お
よびポリテトラフルオロエチレン誘導体よりなる群から
選ばれた少なくとも1種のバインダーAを含む請求項1
記載の非水系二次電池用正極。 - 【請求項3】 さらに、架橋ゴム粒子からなるバインダ
ーBを含む請求項1記載の非水系二次電池用正極。 - 【請求項4】 正極、負極および非水電解液からなり、 前記正極が、リチウム含有遷移金属酸化物を含む正極合
剤層からなり、 前記負極が、炭素材料を含む負極合剤層からなり、 前記非水電解液が、リチウム塩および前記リチウム塩を
溶解した非水溶媒からなり、 前記正極合剤層の空隙率Rpが、17.5体積%以上2
0.5体積%以下である非水系二次電池。 - 【請求項5】 前記負極合剤層の空隙率Rnが、33体
積%以上41体積%以下である請求項4記載の非水系二
次電池。 - 【請求項6】 前記負極合剤層の空隙率Rnに対する前
記正極合剤層の空隙率Rpの割合:(Rp/Rn)×10
0(%)が、42%以上61%以下である請求項4記載
の非水系二次電池。 - 【請求項7】 前記負極合剤層の空隙体積Vnに対する
前記正極合剤層の空隙体積Vpの割合:(Vp/Vn)×
100(%)が、30%以上50%以下である請求項4
記載の非水系二次電池。 - 【請求項8】 前記負極合剤層の空隙体積Vnに対する
前記正極合剤層の空隙体積Vpの割合が、33%以上4
2%以下である請求項7記載の非水系二次電池。 - 【請求項9】 前記非水電解液が、さらに、耐過充電添
加剤を含む請求項4記載の非水系二次電池。 - 【請求項10】 前記耐過充電添加剤が、フェニル基お
よび前記フェニル基に隣接する環状化合物基からなるベ
ンゼン誘導体である請求項9記載の非水系二次電池。
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---|---|---|---|
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