JP2003286566A - カソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

カソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲットおよびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 AlおよびCrを必須成分として含有するカ
ソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲット
において、アークスポットの不均一移動が防止され、引
いてはマクロパーティクルの生成が抑制された品質の高
い硬質皮膜を形成することができるターゲットおよびそ
の好適な製造方法を提供する。 【解決手段】 ターゲット中に含有されるCr粒とAl
との間に形成されるAlとCrの化合物層の厚みが30
μm以下である。あるいはCuKαを用いたθ=2θ法
のX線回折にて回折角度10〜60°の間に観察される
Al−Cr化合物のピーク強度の総和がAl、Crおよ
びAl−Cr化合物のピーク強度の総和に対して10%
以下である。さらに、ターゲットの相対密度は92%以
上である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、切削工具や治工具
などの基材の表面を硬質皮膜で被覆形成する際に使用さ
れる、カソード放電型アークイオンプレーティング用タ
ーゲットに関する。
【0002】
【従来の技術】カソード放電型アークイオンプレーティ
ングは、アーク放電の際に真空中において大容量(数十
〜数百A)の電子流をカソードを構成するターゲットの
表面よりアノードへ放電させ、カソードから電子が放出
されるときのジュール加熱によりターゲットを蒸発、イ
オン化し、切削工具等の基材の表面に堆積する方法であ
る。窒化物や炭窒化物などで形成された硬質皮膜を形成
するためのカソード放電型アークイオンプレーティング
用ターゲットとして、AlTi系ターゲットが主に用い
られ、一部ではAlTi系ターゲットのTiの代わりに
Crを用いることで耐酸化性が向上することから、A
l,Crを必須成分とするターゲットも硬質皮膜の形成
に用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】アーク放電の際、ター
ゲットの表面には電子の放出点であるアークスポット
(カソードスポット)が形成される。アークスポットの
望ましい状態は、1点あるいは同時に複数点放電中に存
在し、ターゲット上を高速(数〜数十m/秒)かつ均一
に移動することである。アークスポットの移動が滞留す
ると、その滞留部の近傍に溶融プールと呼ばれる溶解部
分が生じ、その溶解した部分が爆発的な固体−気相の変
換に伴う圧力上昇により飛散し、基材表面に付着する。
この付着した溶融液滴はマクロパーティクルと呼ばれ、
形成された皮膜の表面を荒らし、性能を劣化させる。
【0004】ターゲットが単一金属あるいは単一組織な
どの均質な場合には、スポットはターゲット表面を均一
に移動する傾向があるために問題は生じ難い。一方、タ
ーゲットが不均質すなわち組成が複数成分からなり、ま
た組織が複数相から構成されている場合には、スポット
が均一に移動しにくく、皮膜にマクロパーティクルが生
じ易いという問題が起こる。
【0005】上記のとおり、カソード放電型アークイオ
ンプレーティング用ターゲットとして、Al、Crを必
須成分とするターゲットの使用が試みられているが、現
状では品質の高い皮膜の形成が難しく、実用段階に至っ
ていない。その理由は、ターゲットの成分が複数成分で
ある上、CrはTiなどに比してAlと反応し易く、タ
ーゲットの製造過程でAl−Cr化合物が生成されやす
く、これが原因となってスポットの不均一移動が生じ
て、マクロパーティクルが生成し易いためである。
【0006】なお、関連技術として、特開平10−60
636号公報には、スパッタリング用ターゲットとし
て、Alを主成分とし、Ti、Zr等の化合物形成元素
を含むが記載されているが、具体的にAlおよびCrを
必須成分として含有するターゲットの開示はない。Cr
はTiなどに比してAlと反応し易く、化合物を形成し
やすいものであり、特にカソード放電型アークイオンプ
レーティングではスパッタリングと異なり、化合物の形
成そのものがアーク放電に悪影響を与える。このため、
Alとマトリックス中の化合物形成元素が焼結の際に反
応して形成された金属間化合物の加工時の割れが原因と
なって生じるスパッタ時の異常放電やスプラッシュを防
止するには、Alと化合物を形成する元素が金属あるい
は元素状態としてターゲット中に残留させれば足りると
する当該公報の技術では、カソード放電型アークイオン
プレーティング用ターゲットにおける問題の根本的解決
にはならない。
【0007】本発明はかかる問題に鑑みなされたもので
あり、AlおよびCrを必須成分として含有するカソー
ド放電型アークイオンプレーティング用ターゲットにお
いて、アークスポットの不均一移動が防止され、引いて
はマクロパーティクルの生成が抑制された品質の高い硬
質皮膜を形成することができるターゲットおよびその好
適な製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、AlとCr
を主成分として含有するターゲットをアーク放電させた
とき、AlとCrとの間にAl−Cr化合物が形成され
ていると、アークスポットは化合物の部分にて優先的に
放電する傾向があることを見い出した。Al−Cr化合
物の部分が優先的に放電する理由は明らかではないが、
以下のように考えられる。アーク放電におけるスポット
の移動は雰囲気(真空、Ar、窒素などの導入ガス)、
ターゲット材の融点や熱電子放出率などの因子により影
響される。このようなターゲットで放電を行うと、ター
ゲットはCr粒子の周囲に形成されたAl−Cr化合物
層の形状に応じた窪みが形成される。このような窪みが
形成された場合、その部分にスポットが滞留し、集中放
電が生じ易くなり、窪み部及びその周辺が優先的に放電
する。このようにスポットが滞留して集中放電が生じた
場合、その周辺での熱負荷はスポットが高速で移動しな
がら放電する場合に比較して大きくなり、マクロパーテ
ィクルがはるかに発生し易くなるとともに、Cr粒子近
辺での優先的放電となるために組成にむらが生じる。従
って、この問題を解消するには、Al−Cr化合物が形
成されないように、あるいは形成されてもアーク放電
(アークスポットの移動)に影響を与えない範囲に、A
l−Cr化合物層の厚みを厳密に制御すればよい。
【0009】本発明はかかる技術的観点に立脚してなさ
れたものであり、本発明のカソード放電型アークイオン
プレーティング用ターゲットは、AlおよびCrを必須
成分として含有するカソード放電型アークイオンプレー
ティング用ターゲットであって、当該ターゲット中に含
有されるCr粒とAlとの間に形成されるAlとCrの
化合物層の厚みが30μm以下であり、相対密度が92
%以上とされたものである。あるいは、CuKαを用い
たθ=2θ法のX線回折にて回折角度10〜60°の間
に観察されるAl−Cr化合物のピーク強度の総和がA
l、CrおよびAl−Cr化合物のピーク強度の総和に
対して10%以下であり、相対密度が92%以上とされ
たものである。この発明において、Cr量は原子%で5
%以上であることが好ましい。前記ターゲットとして、
Al粉末とCr粉末との混合粉末を熱間鍛造法あるいは
HIP法により一体的に形成したものは、相対密度を容
易に高くすることができるため好適である。また、原子
比で下記の組成を有するものが硬質皮膜を形成するため
のターゲットとして好適である。 Ti1-a-b-c-d,Ala,Crb,Sic,Bd 0.55≦a≦0.8 0.06≦b 0.02≦1−a−b−c−d≦30 0≦c+d≦0.1 a+b+c+d<1 また、前記ターゲットにおいて、ターゲット中に円相当
直径が150μm以上のCr粒子数が1.5mm2 の視
野で5視野以上観察して平均10個以下であるものが好
ましい。前記ターゲットの好適な製造方法は、ターゲッ
トを形成する元素の混合粉末をHIP法により焼結形成
する製造方法であって、処理温度を520℃未満、42
0℃以上とするものである。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明者は、Cr、Alを必須成
分として含有するカソード放電型アークイオンプレーテ
ィング用ターゲットとそれによる皮膜形成結果とを詳細
に観察、検討したところ、上記のとおり、ターゲット製
造時の温度履歴によってはCr粒子の周りにAl−Cr
化合物層が形成され、その化合物層の部分をアーク放電
が優先的に生じる傾向があり、結果として形成された皮
膜にマクロパーティクルによる表面粗度の悪化や組成む
らなどの問題が生じることを見出した。
【0011】この問題を解決するために、種々条件を変
えて作製したターゲット中に含まれるCrとAlとの間
に形成されたAl−Cr化合物層の厚みと放電性状ある
いは皮膜特性に関する検討を行った結果、以下の知見を
得た。すなわち、Al−Cr化合物層の厚みが30μm
以下であれば、アーク放電時のアークスポットは化合物
層部にて集中放電することなく、ターゲット全面に渡っ
て均一に高速移動することが可能となる。以下、具体例
を挙げて詳しく説明する。
【0012】図1はHIP法により550℃、100M
Pa、保持時間2hrの処理条件で作製したAl、Cr
及びTi(原子比でAl:Cr:Ti=72:18:1
0)からなるターゲット材(相対密度99%以上)のミ
クロ組織を示す。これより、AlとCr粒との間にAl
−Cr化合物層が観察され、その平均厚みは50μmと
測定された。化合物層の厚みの測定方法としては、Cr
粒を10個程度、倍率200〜400倍の光学顕微鏡で
観察し、Cr粒の表面に対して垂直な線を引き、化合物
層の厚みを測定し、それを全測定結果で平均することで
平均厚みを求めた。なお、この温度条件ではAlとTi
との間にAl−Ti化合物層の形成は認められなかっ
た。
【0013】このターゲット材を用いて、直径100m
mのターゲット(厚み16mm)を作製し、カソード放
電型アークイオンプレーティング装置に取り付け、アー
ク電流150A、窒素ガス圧2.66Paでごく短時間
(0.5秒程度)アーク放電を行ったときの表面性状を
観察した。その結果を図2に示す。同図において、黒く
見える部分がアーク放電が通過した部分であり、明らか
にCrを中心として形成されたAl−Cr化合物部分に
て優先的にアーク放電が生じ、その結果としてCr粒の
周辺部分に窪みが形成されていることが分かる。
【0014】一方、図3は上記組成のターゲット材をH
IP法により500℃、100MPa、2hrの条件で
作製したものの組織を示す。この条件の場合、化合物層
はCr粒の周囲のごく一部にのみ観察されるだけであ
り、その厚みは前記と同様に測定した結果、10〜15
μm程度である。この場合においても、Al−Cr化合
物は形成されたのであるが、部分的である上、その厚み
が30μm以下であるため、、アーク放電への影響は少
ない。実際にこのターゲットを用いて、上記条件と同様
の条件でカソード放電型アークイオンプレーティングを
行い、その表面を観察したところ、局部的なアーク放電
部はほとんど観察されなかった。
【0015】また、図4は上記組成のターゲット材をH
IP法にて100MPa、485℃、2hrの条件で作
製したものの組織を示す。この条件では、AlとCrと
の間にAl−Cr化合物層の形成は全く認められない。
このターゲットを用いて、上記条件と同様の条件でカソ
ード放電型アークイオンプレーティングを行い、アーク
放電を実施した後の表面性状を図5に示す。この例で
は、AlとCrとの間に化合物層が形成されていないた
め、放電の集中は生じておらず、アーク放電が均一に生
じており、表面が均一に蒸発していることが分かる。も
ちろん、図2に認められるような放電集中による窪みの
形成も観察されない。
【0016】これらの観察結果および後述の実施例か
ら、アークスポットの均一な移動を確保し、マクロパー
ティクルの発生を抑制するには、Al−Cr化合物層の
厚みを30μm以下にすることが必要であることがわか
った。好ましくは15μm以下とするのがよく、さらに
好ましくは5μm 以下にするのがよい。なお、Al−C
r化合物層が5μm 程度の場合、倍率500倍程度の光
学顕微鏡にて観察しても実質的に前記化合物層を観察す
ることができないレベルである。
【0017】上記の光学顕微鏡による化合物層の厚みの
測定方法は、実際に使用しているターゲットを調査する
場合、ターゲットを切断し、研磨エッチング等の作業に
より組織観察を行うことが必要であり、実用上困難な時
がある。このため、ターゲットを非破壊で上記Al−C
r化合物の形成状態を観察する方法として、X線回折に
よりAl−Cr化合物を同定し、ターゲット中に存在す
るAl−Cr化合物のマトリックスとなるAl、Crに
対する量(割合)をもって、Al−Cr化合物層の厚み
に代えることがことができる。また、X線回折法では視
野を限定した光学顕微鏡観察に比較して、大きな領域の
平均情報を得ることが出来るために、Cr粒の周囲に部
分的にAl−Cr化合物が形成されている場合でも、定
量化が可能である。
【0018】具体的には、CuKα線を線源としたθ−
2θ法のX線回折法にて、回折角度10−60°に観察
されるAl−Cr化合物に起因する特定ピークの強度の
総和をAl、CrおよびAl−Crの化合物に起因する
特定ピークの強度の総和で割り、100倍した値をター
ゲット中に含まれるAl−Crの化合物量(%)とす
る。図6は、図1に示したターゲットに対する回折角度
10−60°のX線回折パターンを示す。X線回折パタ
ーンよりAl、Cr、Tiに加えて、Al−Cr化合物
としてAl13Cr2 が同定された。Al13Cr2 は上記
の回折角度中にて多くの回折線が観察されるが、その多
くは強度が弱く、また上記Al、Crのピークと重なっ
ているものもあるために、強度が比較的強く、他の回折
線との重なりが少ないAl13Cr2 のピークとして(4
01)面、(602、511)面、(131,800)
面および(424、512)面を選定し、その強度の総
和をもってAl−Cr化合物に起因する回折線の強度総
和とした。上記のピークはJCPSDSカード29−1
4に記載された標準の粉末パターンでは各々2θで1
4.08、21.49、36.56及び41.46°の
回折角に観察される。Alの回折線としては(111)
面、(200)面およびCrの回折線として(210)
面を使用した。それぞれの回折線の強度をI(hkl)
として、下記式からAl−Cr化合物量を求めた。 Al−Cr化合物量(%)=[Al13Cr2 I(401)+I(602,51
1)+I(131,800)+I(424,512)]/([Al13Cr2 I(401)+I(602,
511)+I(131,800)+I(424,512)]+[Al I(111)+I(200)]+[Cr
I(210)])*100
【0019】前記X線回折法にて定義したAl−Cr化
合物量と放電性状あるいは皮膜特性に関する検討を行っ
た結果、Al−Cr化合物量が10%以下であれば、化
合物層が形成されていてもその影響はほとんど無いこと
が確認された。好ましくは6%以下であり、より好まし
くは3%以下であるが、もっとも好ましいのは上記のX
線回折法によりAl13Cr2 によるピークがほとんど観
察されない、すなわち最強線である(424、512)
面よりのピークがバックグラウンドと同程度までになる
ことである。この場合、計算により求まるAl−Cr化
合物量は1%以下となる。
【0020】本発明のターゲットは、前記Al−Cr化
合物層の厚さ条件あるいはX線回折法によって求めたA
l−Cr化合物の量条件を満たしていればよく、その作
製方法は問わず、例えば常圧焼結、熱間鍛造、HIPに
よって作製可能である。もっとも、熱間鍛造法あるいは
HIP法を用いることが好ましい。特にHIP法が推奨
される。その理由は、常圧焼結では圧力をほとんど付与
しないために相対密度が低くなり、内部に生じた空孔に
より、放電時に空孔よりの脱ガスなどによってアーク放
電が不安定になり易い。また、溶解法ではAlとCrの
比重が大きく異なるために同一ターゲット中における組
成のむらが大きくなり易い。これに対して、熱間鍛造、
HIP法では製造条件により密度は100%近くまで上
昇可能であり、かつ適切な粉末混合法を用いることで偏
析の問題も生じない。もっとも、熱間鍛造法では、一般
的に製造出来るターゲットのサイズが小さく、量産に適
していないことがあるため、HIP法がより推奨され
る。
【0021】いずれの製造法によっても、作製されたタ
ーゲットの相対密度は92%以上であることが必要であ
る。相対密度が92%より低い場合、ターゲット中には
多くの空孔が含まれることになるために、アーク放電を
開始後、ターゲットが消耗し、空孔が表面に出てきた場
合、空孔からのガス放出によりアーク放電が不安定にな
るので、プロセスの安定上望ましくない。好ましくは9
5%以上であり、より好ましくは98%以上、さらに好
ましくは99%以上とするのがよい。相対密度の規定方
法としては、例えばAl、Crを原子比で50:50
(質量比で34.16:65.84)からなるターゲッ
トの場合、Al、Crの密度が各々2.7および7.2
g/cm3 であるから、空孔のない相対密度100%の
理論密度は4.74g/cm3 となる。相対密度は実際
のターゲットの比重をアルキメデス法などにより測定し
た値を上記理論密度で割って100を掛けた値となる。
ターゲット中に他元素(Ti等)が含まれていても基本
的には同様の計算方法で相対密度を算出することができ
る。実際にはターゲット中にAl−Crなどの化合物が
析出した場合、すべて純金属と仮定して計算した理論密
度より若干外れるが、本発明では上記方法により定義し
た理論密度が指標として有効であることが確認されてい
る。
【0022】本発明のターゲットは、AlおよびCrを
必須成分として含有するものである。必須成分とは、タ
ーゲット中のAlおよびCrの合計が原子%で3%以
上、好ましくは5%以上あり、AlとCrとの原子比が
Al:Cr=1:9〜9:1であることを意味する。か
かるAl、Crを含有する場合、ターゲット中に前記A
l−Cr化合物が生成するようになるからである。A
l、Cr以外の含有元素については特に制限されず、A
l、Crとともに窒化物、炭窒化物、複合窒化物等の硬
質化合物を形成する金属元素、例えばTi、Si、B、
Ta、Nb、Wなどを添加することができる。Cr量に
ついては、好ましくは5原子%以上、より好ましくは1
0原子%以上含まれる場合に特に有効である。その理由
は、Cr量が数原子%程度では、CrとAlとの間に反
応が生じたとしても、化合物のターゲット全体に占める
割合が小さくなり、放電性状や膜特性に与える影響も小
さくなるからである。Crが5原子%以上含まれる場
合、ターゲット中に占めるAl−Cr化合物の割合も大
きくなり、放電性状や形成された皮膜の特性に与える影
響も大きくなる。逆にAlが少なくても同様のことが言
えるので、Cr量が90%以上ではその効果は小さい。
【0023】好ましいターゲット組成として下記のもの
を例示することができる。このターゲット組成は硬質皮
膜を形成するときに特に有効である。下記a〜dは原子
比である。 Ti1-a-b-c-d,Ala,Crb,Sic,Bd 0.55≦a≦0.8 0.06≦b 0.02≦1−a−b−c−d≦30 0≦c+d≦0.1 a+b+c+d<1 このターゲットを用いてカソード放電型アークイオンプ
レーティングにより形成される窒化物または炭窒化物皮
膜は、特許第2644710号に開示された(Ti1-x
Alx)(C1-yy)、[0.55≦x≦0.765、
0.5≦y≦1](以下、TiAlCN)で示される皮
膜のTi部分をCrあるいはさらにSi、Bで置き換え
たもの(c=0、d=0の場合を含む。)であり、もと
のTiAlCN皮膜に対して硬度、耐酸化性の改善する
ことができる。
【0024】前記特許公報によれば、上記TiAlCN
膜は立方晶岩塩型構造をベースとするが、Al量を増加
させてゆくと、Al量0.6〜0.7の間で軟質層であ
る六方晶ウルツ鉱型に転移し、その皮膜硬度が極端に低
下する。これに対して、上記ターゲットを使用して形成
される皮膜は、Crを0.06以上添加することで、
a:0.55以上、0.8以下という、より高いAl濃
度でも立方晶岩塩型構造を有するものとなり、上記Ti
AlCNより高い硬度を発現する。さらに、耐酸化性を
改善する元素であるAl量を増加させたことと、Tiに
比較して耐酸化性に優れる元素であるCrあるいはS
i、Bを上記範囲で添加することで、酸化開始温度が従
来のTiAlCNでは約850℃であるのに対し、上記
ターゲットによる皮膜では1000℃以上となり、きわ
めて耐酸化性に優れる皮膜となる。
【0025】前記皮膜と同組成のターゲットを使用し
て、前記皮膜を形成する場合、本発明者はAl、Crを
含有する窒化物皮膜あるいは炭窒化物皮膜の中でも、本
皮膜の特性が、特にターゲット中に含まれるAl−Cr
化合物によって影響されることを見出した。当該皮膜は
高Al濃度であって、硬質相である立方晶岩塩型構造を
有しているところにその本質を有するものであるが、A
l−Cr化合物層の厚さが30μm 超のターゲットを使
用すると、皮膜にマクロパーティクルが多く含まれるよ
うになり、表面粗度が劣化するため、切削特性が劣化す
るとともに、軟質相である六方晶ウルツ鉱型構造の相が
析出しやすくなる。軟質層が析出し易くなる詳細なメカ
ニズムは不明であるが、以下のように考えられる。すな
わち、アークイオンプレーティング法の場合、ターゲッ
トより蒸発した原子は高度にイオン化(80%程度)さ
れ、基材に印加された電圧によって加速され、成長中の
皮膜にイオン衝撃を与える。当該皮膜の場合、特に立方
晶岩塩型構造の相を析出させるためにはイオン衝撃が重
要であることが判明しており、ターゲットより放出され
るマクロパーティクルは溶融プールより放出された中性
のクラスターであることから、皮膜中にそれが多く含ま
れるということはイオン化された粒子の割合を減らすこ
とになり、その結果、軟質層が増加する。この傾向はA
l量の高いターゲットを使用した場合に特に顕著であ
り、Al量が0.6≦aではAl−Cr化合物層が30
μm 以下、好ましくは15μm 以下のターゲットを用い
ることが特に有効であり、0.65≦aではさらに有効
である。またCr量が少ないと、Al−Cr化合物の形
成割合が少ないことから、Cr量が5原子%以上、好ま
しくは10%以上ではAl−Cr化合物層が30μm 以
下、好ましくは15μm 以下のターゲットを用いること
が特に有効である。
【0026】さらに、Al、Crを必須成分として含有
する、カソード放電型アークイオンプレーティング用タ
ーゲットにおいて、ターゲット中に含まれるCr粒子の
円相当直径が150μm 以上の粒子が、1.5mm2
視野で5視野以上観察して、平均10個以下であること
が好ましい。その理由は以下のとおりである。本発明者
の知見によると、実質的にAl−Crの化合物を含有し
ないターゲットであっても、Crの円相当直径が150
μm 以上である場合、Cr粒子の部分が放電しにくく、
結果としてCr粒子の周りにアークが集中しやすい傾向
があるが、円相当直径が150μm以上のCr粒子が上
記視野で観察して平均10個以下であれば、皮膜特性へ
の影響が少ないことが見出されたからである。Crの円
相当直径については、上記基準により観察する場合、1
05μm以上のものが10個以下であることがより好ま
しく、さらに好ましくは75μm以上のものが10個以
下である。個数に関しては5個以下がより好ましい。タ
ーゲットに使用される粉末は粒度に幅があり、かつ形状
も必ずしも球状ではないため、Cr粒子のサイズについ
て、本発明ではターゲット切断面に現れるCr粒子の面
積を測定し、同面積を有する円の直径(円相当直径)に
よって規定することとした。
【0027】本発明のターゲットは、先に述べたように
各種の方法で製造可能であるが、特に好ましいHIP法
の場合、処理温度は425℃以上、520℃未満とする
ことが必要である。図7は、処理圧力100MPa、処
理時間2hrとして処理温度を変化させて作製したA
l、Cr及びTi(原子比Al:Cr:Ti=72:1
8:10)を構成成分とするターゲットのAl−Cr化
合物層の厚みとHIP温度(処理温度)との関係を示す
図であり、処理温度が520℃を越えると化合物層の厚
みが30μmを越えるために望ましくない。また処理温
度が420℃を下回ると、ターゲットの相対密度が92
%未満になり、ターゲット中に多く空孔が含まれると共
に、ターゲットの機械強度も低下するので望ましくな
い。より好ましい処理温度範囲は450〜500℃であ
る。処理圧力は常法に従って50〜200MPa程度で
よく、この場合処理時間は1〜3hr程度でよい。要
は、相対密度が92%以上、好ましくは95%以上、よ
り好ましくは98%以上になるように前記処理温度範囲
の下で適宜の処理圧力、処理時間を選択すればよい。
【0028】以下、本発明を実施例によってより具体的
に説明するが、本発明はかかる実施例により限定的に解
釈されるものではない。
【0029】
【実施例】[実施例1]表1に示すように、ターゲット
組成としてAl−Cr、Al−Cr−Tiを選定し、同
表に示す条件でHIP、熱間鍛造あるいは溶解法にてタ
ーゲット材を作製した。作製されたターゲット中のCr
とAlとの間に形成されるAl−Cr化合物層の厚みを
倍率200倍の光学顕微鏡にて観察し、前記測定法によ
って測定した。また、相対密度を測定した。これらの測
定結果を表1に併せて示す。前記ターゲット材(素材)
からターゲット(直径100mm、厚み16mm)を加
工し、これをカソード放電型のアークイオンプレーティ
ング装置に取り付け、アーク電流150A、窒素圧2.
66Pa、基板温度550℃、基板電圧50〜150V
の範囲で鏡面の超硬合金基板(表面粗度Ra0.01μ
m程度)に約3μmの硬質皮膜を形成した。皮膜は、皮膜
硬度(ビッカース硬度:荷重25gf、保持時間15
秒)および表面粗度(Ra)によって評価した。これら
の評価結果も表1に併せて示す。表1より、HIP温度
が520℃未満、420℃以上の発明例は化合物層の厚
みが最大のものでも25μm であり、良好な皮膜硬度、
表面粗度が得られている。一方、処理温度が520℃以
上の比較例No. 11〜13ではAlとCrとの反応が活
発に生じており、化合物の厚みが45μm 以上となり、
硬度劣化、表面粗度の低下が著しい。一方、HIP温度
が420℃未満のNo. 2および5では化合物層は生じて
いないものの、相対密度の低下が著しく、やはり皮膜硬
度、表面粗度の劣化が大きい。また、溶解法で作製した
試料No. 1はAlとCrが全体的に反応してしまい、皮
膜硬度、表面粗度の低下が著しい。
【0030】
【表1】
【0031】[実施例2]表2に示すように、ターゲッ
ト組成としてAl−Crを選定し、HIP法により製造
条件を種々変化させてターゲットを作製した。ターゲッ
ト中に含まれるAl−Cr化合物量(割合)を前記のX
線回折法にて測定した。なおターゲットの相対密度はす
べて99%以上であった。次に実施例1と同様、アーク
イオンプレーティング装置を用い、鏡面加工した超硬合
金基板に各皮膜を約3μm形成し、皮膜の表面粗度を実
施例1と同様の方法で評価した。これらの測定結果、評
価結果を表2に併せて示す。表2より、形成された皮膜
の表面粗度は、一般的に低融点でありマクロパーティク
ルが放出されやすいAlを多く含む場合に悪い傾向を示
すが、同一組成のターゲットを使用した場合の比較で
は、化合物割合が10%以下の実施例では、良好な表面
粗度の皮膜が形成されている。
【0032】
【表2】
【0033】[実施例3]表3に示すように、ターゲッ
ト組成としてAl−Cr−Ti、Al−Cr−Ti−S
iおよびAl−Cr−Ti−Si−Bを選定し、HIP
法により表3に示すように種々温度条件(処理圧力10
0MPa、処理時間2hr)でターゲットを作製した。
作製したターゲット中に含まれるAl−Cr化合物層の
厚みを実施例1と同様に光学顕微鏡観察により決定し
た。ターゲットの相対密度はすべて99%以上であっ
た。作製したターゲットを実施例1と同様の方法にてア
ークイオンプレーティング装置にて窒化物皮膜を形成
し、θ−2θのX線回折により皮膜の結晶構造を同定す
ると共に、皮膜硬度、表面粗度を測定した。成膜時の条
件はアーク電流150A、窒素圧2.66Pa、基板温
度550℃、基板電圧150Vとし、膜厚は約3μmで
一定とした。表3に測定結果を示す。同表より、同一組
成のターゲット間で比較すると、Al−Ti化合物層の
厚みが本発明の要件を満たさないターゲット(No. 3,
4,8,11,12,14)で形成した皮膜は、面粗度
も悪く、皮膜の結晶構造も望ましい立方晶岩塩型に六方
晶ウルツ鉱型が混在した皮膜となり、硬度も低い。
【0034】
【表3】
【0035】[実施例4]表4に示すように、ターゲッ
ト組成としてAl−Cr−Ti(72:18:10原子
%)を選定し、原料となるCr粒子の粒径を種々変化さ
せてHIP法によりターゲットを作製した。HIP処理
条件は各試料とも共通で、温度485℃、圧力100M
Pa、処理時間2hrとした。作製したターゲットを倍
率100倍程度の光学顕微鏡にて10視野観察し、1.
5mm2 の面積中に含まれるCr粒子の円相当直径と個
数を調査した。これらの試料(全て本発明の実施例)に
ついては、Al−Cr化合物の形成は一切認められなか
った。また相対密度はすべて99%以上であった。作製
したターゲットを用いて、実施例1同様の方法で鏡面の
超硬合金基板に約3μmの窒化膜を形成し、皮膜の表面
粗度を測定した。これらの測定結果を表4に示す。表4
より、これらのターゲットを用いて形成した皮膜は総じ
て良好な表面性状を有しているが、特に粒径が円相当直
径で150μm 以上のCr粒子が10個以下の試料No.
2〜10、さらに150μm 以上のCr粒子が0個で、
105μm 以上のものが10個以下のNo. 5〜10は、
表面粗度が優れている。
【0036】
【表4】
【0037】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のターゲッ
トによれば、Alと反応し易いCrを必須成分として含
有するにもかかわらず、特にAl−Cr化合物層がアー
ク放電の集中が生じないレベルに抑制されるので、カソ
ード放電型アークイオンプレーティングの際にターゲッ
ト表面にアークの集中的な放電が生じにくく、その結
果、マクロパーティクルが発生し難く、均一組成の硬質
皮膜を容易に形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Cr粒の周りにAl−Cr化合物層が形成され
たAlCrTiターゲットの図面代用組織写真である。
【図2】図1のターゲットを用いてカソード放電型アー
クイオンプレーティングした後のターゲット表面の図面
代用組織写真である。
【図3】Cr粒の周りの一部にAl−Cr化合物層が形
成されたAlCrTiターゲットの図面代用組織写真で
ある。
【図4】Al−Cr化合物層が形成されていないAlC
rTiターゲットの図面代用組織写真である。
【図5】図4のターゲットを用いてカソード放電型アー
クイオンプレーティングした後のターゲット表面の図面
代用組織写真である。
【図6】AlCrTiターゲットのX線回折パターン図
である。
【図7】ターゲットをHIP法により作製した場合のH
IP温度とAl−Cr化合物層の厚みとの関係を示すグ
ラフ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 俊樹 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 中根 靖夫 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 森元 栄一 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 米田 陽一郎 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Fターム(参考) 4K018 AA06 AA15 AA40 BA03 BA08 BA20 EA11 KA29 4K029 DC04 DC07 DC09 DD06

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 AlおよびCrを必須成分として含有す
    るカソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲ
    ットであって、 当該ターゲット中に含有されるCr粒とAlとの間に形
    成されるAlとCrの化合物層の厚みが30μm以下で
    あり、相対密度が92%以上である、カソード放電型ア
    ークイオンプレーティング用ターゲット。
  2. 【請求項2】 AlおよびCrを必須成分として含有す
    るカソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲ
    ットであって、 CuKαを用いたθ=2θ法のX線回折にて回折角度1
    0〜60°の間に観察されるAl−Cr化合物のピーク
    強度の総和がAl、CrおよびAl−Cr化合物のピー
    ク強度の総和に対して10%以下であり、相対密度が9
    2%以上である、カソード放電型アークイオンプレーテ
    ィング用ターゲット。
  3. 【請求項3】 Al粉末とCr粉末との混合粉末を熱間
    鍛造法あるいはHIP法により一体的に形成した、請求
    項1または2に記載したターゲット。
  4. 【請求項4】 原子比で下記の組成を有する、請求項1
    〜3のいずれか1項に記載したターゲット。 Ti1-a-b-c-d,Ala,Crb,Sic,Bd 0.55≦a≦0.8 0.06≦b 0.02≦1−a−b−c−d≦30 0≦c+d≦0.1 a+b+c+d<1
  5. 【請求項5】 Crが原子%で5%以上含有する、請求
    項1から4のいずれか1項に記載したターゲット。
  6. 【請求項6】 ターゲット中に円相当直径が150μm
    以上のCr粒子数が1.5mm2 の視野で5視野以上観
    察して平均10個以下である、請求項1〜5のいずれか
    1項に記載したターゲット。
  7. 【請求項7】 ターゲットを形成する元素の混合粉末を
    HIP法により焼結形成した請求項1〜6のいずれか1
    項に記載したターゲットの製造方法であって、処理温度
    を520℃未満、420℃以上とする、カソード放電型
    アークイオンプレーティング用ターゲットの製造方法。
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