JP2003286566A - カソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
カソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲットおよびその製造方法Info
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Abstract
ソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲット
において、アークスポットの不均一移動が防止され、引
いてはマクロパーティクルの生成が抑制された品質の高
い硬質皮膜を形成することができるターゲットおよびそ
の好適な製造方法を提供する。 【解決手段】 ターゲット中に含有されるCr粒とAl
との間に形成されるAlとCrの化合物層の厚みが30
μm以下である。あるいはCuKαを用いたθ=2θ法
のX線回折にて回折角度10〜60°の間に観察される
Al−Cr化合物のピーク強度の総和がAl、Crおよ
びAl−Cr化合物のピーク強度の総和に対して10%
以下である。さらに、ターゲットの相対密度は92%以
上である。
Description
などの基材の表面を硬質皮膜で被覆形成する際に使用さ
れる、カソード放電型アークイオンプレーティング用タ
ーゲットに関する。
ングは、アーク放電の際に真空中において大容量(数十
〜数百A)の電子流をカソードを構成するターゲットの
表面よりアノードへ放電させ、カソードから電子が放出
されるときのジュール加熱によりターゲットを蒸発、イ
オン化し、切削工具等の基材の表面に堆積する方法であ
る。窒化物や炭窒化物などで形成された硬質皮膜を形成
するためのカソード放電型アークイオンプレーティング
用ターゲットとして、AlTi系ターゲットが主に用い
られ、一部ではAlTi系ターゲットのTiの代わりに
Crを用いることで耐酸化性が向上することから、A
l,Crを必須成分とするターゲットも硬質皮膜の形成
に用いられている。
ゲットの表面には電子の放出点であるアークスポット
(カソードスポット)が形成される。アークスポットの
望ましい状態は、1点あるいは同時に複数点放電中に存
在し、ターゲット上を高速(数〜数十m/秒)かつ均一
に移動することである。アークスポットの移動が滞留す
ると、その滞留部の近傍に溶融プールと呼ばれる溶解部
分が生じ、その溶解した部分が爆発的な固体−気相の変
換に伴う圧力上昇により飛散し、基材表面に付着する。
この付着した溶融液滴はマクロパーティクルと呼ばれ、
形成された皮膜の表面を荒らし、性能を劣化させる。
どの均質な場合には、スポットはターゲット表面を均一
に移動する傾向があるために問題は生じ難い。一方、タ
ーゲットが不均質すなわち組成が複数成分からなり、ま
た組織が複数相から構成されている場合には、スポット
が均一に移動しにくく、皮膜にマクロパーティクルが生
じ易いという問題が起こる。
ンプレーティング用ターゲットとして、Al、Crを必
須成分とするターゲットの使用が試みられているが、現
状では品質の高い皮膜の形成が難しく、実用段階に至っ
ていない。その理由は、ターゲットの成分が複数成分で
ある上、CrはTiなどに比してAlと反応し易く、タ
ーゲットの製造過程でAl−Cr化合物が生成されやす
く、これが原因となってスポットの不均一移動が生じ
て、マクロパーティクルが生成し易いためである。
636号公報には、スパッタリング用ターゲットとし
て、Alを主成分とし、Ti、Zr等の化合物形成元素
を含むが記載されているが、具体的にAlおよびCrを
必須成分として含有するターゲットの開示はない。Cr
はTiなどに比してAlと反応し易く、化合物を形成し
やすいものであり、特にカソード放電型アークイオンプ
レーティングではスパッタリングと異なり、化合物の形
成そのものがアーク放電に悪影響を与える。このため、
Alとマトリックス中の化合物形成元素が焼結の際に反
応して形成された金属間化合物の加工時の割れが原因と
なって生じるスパッタ時の異常放電やスプラッシュを防
止するには、Alと化合物を形成する元素が金属あるい
は元素状態としてターゲット中に残留させれば足りると
する当該公報の技術では、カソード放電型アークイオン
プレーティング用ターゲットにおける問題の根本的解決
にはならない。
あり、AlおよびCrを必須成分として含有するカソー
ド放電型アークイオンプレーティング用ターゲットにお
いて、アークスポットの不均一移動が防止され、引いて
はマクロパーティクルの生成が抑制された品質の高い硬
質皮膜を形成することができるターゲットおよびその好
適な製造方法を提供することを目的とする。
を主成分として含有するターゲットをアーク放電させた
とき、AlとCrとの間にAl−Cr化合物が形成され
ていると、アークスポットは化合物の部分にて優先的に
放電する傾向があることを見い出した。Al−Cr化合
物の部分が優先的に放電する理由は明らかではないが、
以下のように考えられる。アーク放電におけるスポット
の移動は雰囲気(真空、Ar、窒素などの導入ガス)、
ターゲット材の融点や熱電子放出率などの因子により影
響される。このようなターゲットで放電を行うと、ター
ゲットはCr粒子の周囲に形成されたAl−Cr化合物
層の形状に応じた窪みが形成される。このような窪みが
形成された場合、その部分にスポットが滞留し、集中放
電が生じ易くなり、窪み部及びその周辺が優先的に放電
する。このようにスポットが滞留して集中放電が生じた
場合、その周辺での熱負荷はスポットが高速で移動しな
がら放電する場合に比較して大きくなり、マクロパーテ
ィクルがはるかに発生し易くなるとともに、Cr粒子近
辺での優先的放電となるために組成にむらが生じる。従
って、この問題を解消するには、Al−Cr化合物が形
成されないように、あるいは形成されてもアーク放電
(アークスポットの移動)に影響を与えない範囲に、A
l−Cr化合物層の厚みを厳密に制御すればよい。
れたものであり、本発明のカソード放電型アークイオン
プレーティング用ターゲットは、AlおよびCrを必須
成分として含有するカソード放電型アークイオンプレー
ティング用ターゲットであって、当該ターゲット中に含
有されるCr粒とAlとの間に形成されるAlとCrの
化合物層の厚みが30μm以下であり、相対密度が92
%以上とされたものである。あるいは、CuKαを用い
たθ=2θ法のX線回折にて回折角度10〜60°の間
に観察されるAl−Cr化合物のピーク強度の総和がA
l、CrおよびAl−Cr化合物のピーク強度の総和に
対して10%以下であり、相対密度が92%以上とされ
たものである。この発明において、Cr量は原子%で5
%以上であることが好ましい。前記ターゲットとして、
Al粉末とCr粉末との混合粉末を熱間鍛造法あるいは
HIP法により一体的に形成したものは、相対密度を容
易に高くすることができるため好適である。また、原子
比で下記の組成を有するものが硬質皮膜を形成するため
のターゲットとして好適である。 Ti1-a-b-c-d,Ala,Crb,Sic,Bd 0.55≦a≦0.8 0.06≦b 0.02≦1−a−b−c−d≦30 0≦c+d≦0.1 a+b+c+d<1 また、前記ターゲットにおいて、ターゲット中に円相当
直径が150μm以上のCr粒子数が1.5mm2 の視
野で5視野以上観察して平均10個以下であるものが好
ましい。前記ターゲットの好適な製造方法は、ターゲッ
トを形成する元素の混合粉末をHIP法により焼結形成
する製造方法であって、処理温度を520℃未満、42
0℃以上とするものである。
分として含有するカソード放電型アークイオンプレーテ
ィング用ターゲットとそれによる皮膜形成結果とを詳細
に観察、検討したところ、上記のとおり、ターゲット製
造時の温度履歴によってはCr粒子の周りにAl−Cr
化合物層が形成され、その化合物層の部分をアーク放電
が優先的に生じる傾向があり、結果として形成された皮
膜にマクロパーティクルによる表面粗度の悪化や組成む
らなどの問題が生じることを見出した。
えて作製したターゲット中に含まれるCrとAlとの間
に形成されたAl−Cr化合物層の厚みと放電性状ある
いは皮膜特性に関する検討を行った結果、以下の知見を
得た。すなわち、Al−Cr化合物層の厚みが30μm
以下であれば、アーク放電時のアークスポットは化合物
層部にて集中放電することなく、ターゲット全面に渡っ
て均一に高速移動することが可能となる。以下、具体例
を挙げて詳しく説明する。
Pa、保持時間2hrの処理条件で作製したAl、Cr
及びTi(原子比でAl:Cr:Ti=72:18:1
0)からなるターゲット材(相対密度99%以上)のミ
クロ組織を示す。これより、AlとCr粒との間にAl
−Cr化合物層が観察され、その平均厚みは50μmと
測定された。化合物層の厚みの測定方法としては、Cr
粒を10個程度、倍率200〜400倍の光学顕微鏡で
観察し、Cr粒の表面に対して垂直な線を引き、化合物
層の厚みを測定し、それを全測定結果で平均することで
平均厚みを求めた。なお、この温度条件ではAlとTi
との間にAl−Ti化合物層の形成は認められなかっ
た。
mのターゲット(厚み16mm)を作製し、カソード放
電型アークイオンプレーティング装置に取り付け、アー
ク電流150A、窒素ガス圧2.66Paでごく短時間
(0.5秒程度)アーク放電を行ったときの表面性状を
観察した。その結果を図2に示す。同図において、黒く
見える部分がアーク放電が通過した部分であり、明らか
にCrを中心として形成されたAl−Cr化合物部分に
て優先的にアーク放電が生じ、その結果としてCr粒の
周辺部分に窪みが形成されていることが分かる。
IP法により500℃、100MPa、2hrの条件で
作製したものの組織を示す。この条件の場合、化合物層
はCr粒の周囲のごく一部にのみ観察されるだけであ
り、その厚みは前記と同様に測定した結果、10〜15
μm程度である。この場合においても、Al−Cr化合
物は形成されたのであるが、部分的である上、その厚み
が30μm以下であるため、、アーク放電への影響は少
ない。実際にこのターゲットを用いて、上記条件と同様
の条件でカソード放電型アークイオンプレーティングを
行い、その表面を観察したところ、局部的なアーク放電
部はほとんど観察されなかった。
IP法にて100MPa、485℃、2hrの条件で作
製したものの組織を示す。この条件では、AlとCrと
の間にAl−Cr化合物層の形成は全く認められない。
このターゲットを用いて、上記条件と同様の条件でカソ
ード放電型アークイオンプレーティングを行い、アーク
放電を実施した後の表面性状を図5に示す。この例で
は、AlとCrとの間に化合物層が形成されていないた
め、放電の集中は生じておらず、アーク放電が均一に生
じており、表面が均一に蒸発していることが分かる。も
ちろん、図2に認められるような放電集中による窪みの
形成も観察されない。
ら、アークスポットの均一な移動を確保し、マクロパー
ティクルの発生を抑制するには、Al−Cr化合物層の
厚みを30μm以下にすることが必要であることがわか
った。好ましくは15μm以下とするのがよく、さらに
好ましくは5μm 以下にするのがよい。なお、Al−C
r化合物層が5μm 程度の場合、倍率500倍程度の光
学顕微鏡にて観察しても実質的に前記化合物層を観察す
ることができないレベルである。
測定方法は、実際に使用しているターゲットを調査する
場合、ターゲットを切断し、研磨エッチング等の作業に
より組織観察を行うことが必要であり、実用上困難な時
がある。このため、ターゲットを非破壊で上記Al−C
r化合物の形成状態を観察する方法として、X線回折に
よりAl−Cr化合物を同定し、ターゲット中に存在す
るAl−Cr化合物のマトリックスとなるAl、Crに
対する量(割合)をもって、Al−Cr化合物層の厚み
に代えることがことができる。また、X線回折法では視
野を限定した光学顕微鏡観察に比較して、大きな領域の
平均情報を得ることが出来るために、Cr粒の周囲に部
分的にAl−Cr化合物が形成されている場合でも、定
量化が可能である。
2θ法のX線回折法にて、回折角度10−60°に観察
されるAl−Cr化合物に起因する特定ピークの強度の
総和をAl、CrおよびAl−Crの化合物に起因する
特定ピークの強度の総和で割り、100倍した値をター
ゲット中に含まれるAl−Crの化合物量(%)とす
る。図6は、図1に示したターゲットに対する回折角度
10−60°のX線回折パターンを示す。X線回折パタ
ーンよりAl、Cr、Tiに加えて、Al−Cr化合物
としてAl13Cr2 が同定された。Al13Cr2 は上記
の回折角度中にて多くの回折線が観察されるが、その多
くは強度が弱く、また上記Al、Crのピークと重なっ
ているものもあるために、強度が比較的強く、他の回折
線との重なりが少ないAl13Cr2 のピークとして(4
01)面、(602、511)面、(131,800)
面および(424、512)面を選定し、その強度の総
和をもってAl−Cr化合物に起因する回折線の強度総
和とした。上記のピークはJCPSDSカード29−1
4に記載された標準の粉末パターンでは各々2θで1
4.08、21.49、36.56及び41.46°の
回折角に観察される。Alの回折線としては(111)
面、(200)面およびCrの回折線として(210)
面を使用した。それぞれの回折線の強度をI(hkl)
として、下記式からAl−Cr化合物量を求めた。 Al−Cr化合物量(%)=[Al13Cr2 I(401)+I(602,51
1)+I(131,800)+I(424,512)]/([Al13Cr2 I(401)+I(602,
511)+I(131,800)+I(424,512)]+[Al I(111)+I(200)]+[Cr
I(210)])*100
合物量と放電性状あるいは皮膜特性に関する検討を行っ
た結果、Al−Cr化合物量が10%以下であれば、化
合物層が形成されていてもその影響はほとんど無いこと
が確認された。好ましくは6%以下であり、より好まし
くは3%以下であるが、もっとも好ましいのは上記のX
線回折法によりAl13Cr2 によるピークがほとんど観
察されない、すなわち最強線である(424、512)
面よりのピークがバックグラウンドと同程度までになる
ことである。この場合、計算により求まるAl−Cr化
合物量は1%以下となる。
合物層の厚さ条件あるいはX線回折法によって求めたA
l−Cr化合物の量条件を満たしていればよく、その作
製方法は問わず、例えば常圧焼結、熱間鍛造、HIPに
よって作製可能である。もっとも、熱間鍛造法あるいは
HIP法を用いることが好ましい。特にHIP法が推奨
される。その理由は、常圧焼結では圧力をほとんど付与
しないために相対密度が低くなり、内部に生じた空孔に
より、放電時に空孔よりの脱ガスなどによってアーク放
電が不安定になり易い。また、溶解法ではAlとCrの
比重が大きく異なるために同一ターゲット中における組
成のむらが大きくなり易い。これに対して、熱間鍛造、
HIP法では製造条件により密度は100%近くまで上
昇可能であり、かつ適切な粉末混合法を用いることで偏
析の問題も生じない。もっとも、熱間鍛造法では、一般
的に製造出来るターゲットのサイズが小さく、量産に適
していないことがあるため、HIP法がより推奨され
る。
ーゲットの相対密度は92%以上であることが必要であ
る。相対密度が92%より低い場合、ターゲット中には
多くの空孔が含まれることになるために、アーク放電を
開始後、ターゲットが消耗し、空孔が表面に出てきた場
合、空孔からのガス放出によりアーク放電が不安定にな
るので、プロセスの安定上望ましくない。好ましくは9
5%以上であり、より好ましくは98%以上、さらに好
ましくは99%以上とするのがよい。相対密度の規定方
法としては、例えばAl、Crを原子比で50:50
(質量比で34.16:65.84)からなるターゲッ
トの場合、Al、Crの密度が各々2.7および7.2
g/cm3 であるから、空孔のない相対密度100%の
理論密度は4.74g/cm3 となる。相対密度は実際
のターゲットの比重をアルキメデス法などにより測定し
た値を上記理論密度で割って100を掛けた値となる。
ターゲット中に他元素(Ti等)が含まれていても基本
的には同様の計算方法で相対密度を算出することができ
る。実際にはターゲット中にAl−Crなどの化合物が
析出した場合、すべて純金属と仮定して計算した理論密
度より若干外れるが、本発明では上記方法により定義し
た理論密度が指標として有効であることが確認されてい
る。
必須成分として含有するものである。必須成分とは、タ
ーゲット中のAlおよびCrの合計が原子%で3%以
上、好ましくは5%以上あり、AlとCrとの原子比が
Al:Cr=1:9〜9:1であることを意味する。か
かるAl、Crを含有する場合、ターゲット中に前記A
l−Cr化合物が生成するようになるからである。A
l、Cr以外の含有元素については特に制限されず、A
l、Crとともに窒化物、炭窒化物、複合窒化物等の硬
質化合物を形成する金属元素、例えばTi、Si、B、
Ta、Nb、Wなどを添加することができる。Cr量に
ついては、好ましくは5原子%以上、より好ましくは1
0原子%以上含まれる場合に特に有効である。その理由
は、Cr量が数原子%程度では、CrとAlとの間に反
応が生じたとしても、化合物のターゲット全体に占める
割合が小さくなり、放電性状や膜特性に与える影響も小
さくなるからである。Crが5原子%以上含まれる場
合、ターゲット中に占めるAl−Cr化合物の割合も大
きくなり、放電性状や形成された皮膜の特性に与える影
響も大きくなる。逆にAlが少なくても同様のことが言
えるので、Cr量が90%以上ではその効果は小さい。
を例示することができる。このターゲット組成は硬質皮
膜を形成するときに特に有効である。下記a〜dは原子
比である。 Ti1-a-b-c-d,Ala,Crb,Sic,Bd 0.55≦a≦0.8 0.06≦b 0.02≦1−a−b−c−d≦30 0≦c+d≦0.1 a+b+c+d<1 このターゲットを用いてカソード放電型アークイオンプ
レーティングにより形成される窒化物または炭窒化物皮
膜は、特許第2644710号に開示された(Ti1-x
Alx)(C1-yNy)、[0.55≦x≦0.765、
0.5≦y≦1](以下、TiAlCN)で示される皮
膜のTi部分をCrあるいはさらにSi、Bで置き換え
たもの(c=0、d=0の場合を含む。)であり、もと
のTiAlCN皮膜に対して硬度、耐酸化性の改善する
ことができる。
膜は立方晶岩塩型構造をベースとするが、Al量を増加
させてゆくと、Al量0.6〜0.7の間で軟質層であ
る六方晶ウルツ鉱型に転移し、その皮膜硬度が極端に低
下する。これに対して、上記ターゲットを使用して形成
される皮膜は、Crを0.06以上添加することで、
a:0.55以上、0.8以下という、より高いAl濃
度でも立方晶岩塩型構造を有するものとなり、上記Ti
AlCNより高い硬度を発現する。さらに、耐酸化性を
改善する元素であるAl量を増加させたことと、Tiに
比較して耐酸化性に優れる元素であるCrあるいはS
i、Bを上記範囲で添加することで、酸化開始温度が従
来のTiAlCNでは約850℃であるのに対し、上記
ターゲットによる皮膜では1000℃以上となり、きわ
めて耐酸化性に優れる皮膜となる。
て、前記皮膜を形成する場合、本発明者はAl、Crを
含有する窒化物皮膜あるいは炭窒化物皮膜の中でも、本
皮膜の特性が、特にターゲット中に含まれるAl−Cr
化合物によって影響されることを見出した。当該皮膜は
高Al濃度であって、硬質相である立方晶岩塩型構造を
有しているところにその本質を有するものであるが、A
l−Cr化合物層の厚さが30μm 超のターゲットを使
用すると、皮膜にマクロパーティクルが多く含まれるよ
うになり、表面粗度が劣化するため、切削特性が劣化す
るとともに、軟質相である六方晶ウルツ鉱型構造の相が
析出しやすくなる。軟質層が析出し易くなる詳細なメカ
ニズムは不明であるが、以下のように考えられる。すな
わち、アークイオンプレーティング法の場合、ターゲッ
トより蒸発した原子は高度にイオン化(80%程度)さ
れ、基材に印加された電圧によって加速され、成長中の
皮膜にイオン衝撃を与える。当該皮膜の場合、特に立方
晶岩塩型構造の相を析出させるためにはイオン衝撃が重
要であることが判明しており、ターゲットより放出され
るマクロパーティクルは溶融プールより放出された中性
のクラスターであることから、皮膜中にそれが多く含ま
れるということはイオン化された粒子の割合を減らすこ
とになり、その結果、軟質層が増加する。この傾向はA
l量の高いターゲットを使用した場合に特に顕著であ
り、Al量が0.6≦aではAl−Cr化合物層が30
μm 以下、好ましくは15μm 以下のターゲットを用い
ることが特に有効であり、0.65≦aではさらに有効
である。またCr量が少ないと、Al−Cr化合物の形
成割合が少ないことから、Cr量が5原子%以上、好ま
しくは10%以上ではAl−Cr化合物層が30μm 以
下、好ましくは15μm 以下のターゲットを用いること
が特に有効である。
する、カソード放電型アークイオンプレーティング用タ
ーゲットにおいて、ターゲット中に含まれるCr粒子の
円相当直径が150μm 以上の粒子が、1.5mm2 の
視野で5視野以上観察して、平均10個以下であること
が好ましい。その理由は以下のとおりである。本発明者
の知見によると、実質的にAl−Crの化合物を含有し
ないターゲットであっても、Crの円相当直径が150
μm 以上である場合、Cr粒子の部分が放電しにくく、
結果としてCr粒子の周りにアークが集中しやすい傾向
があるが、円相当直径が150μm以上のCr粒子が上
記視野で観察して平均10個以下であれば、皮膜特性へ
の影響が少ないことが見出されたからである。Crの円
相当直径については、上記基準により観察する場合、1
05μm以上のものが10個以下であることがより好ま
しく、さらに好ましくは75μm以上のものが10個以
下である。個数に関しては5個以下がより好ましい。タ
ーゲットに使用される粉末は粒度に幅があり、かつ形状
も必ずしも球状ではないため、Cr粒子のサイズについ
て、本発明ではターゲット切断面に現れるCr粒子の面
積を測定し、同面積を有する円の直径(円相当直径)に
よって規定することとした。
各種の方法で製造可能であるが、特に好ましいHIP法
の場合、処理温度は425℃以上、520℃未満とする
ことが必要である。図7は、処理圧力100MPa、処
理時間2hrとして処理温度を変化させて作製したA
l、Cr及びTi(原子比Al:Cr:Ti=72:1
8:10)を構成成分とするターゲットのAl−Cr化
合物層の厚みとHIP温度(処理温度)との関係を示す
図であり、処理温度が520℃を越えると化合物層の厚
みが30μmを越えるために望ましくない。また処理温
度が420℃を下回ると、ターゲットの相対密度が92
%未満になり、ターゲット中に多く空孔が含まれると共
に、ターゲットの機械強度も低下するので望ましくな
い。より好ましい処理温度範囲は450〜500℃であ
る。処理圧力は常法に従って50〜200MPa程度で
よく、この場合処理時間は1〜3hr程度でよい。要
は、相対密度が92%以上、好ましくは95%以上、よ
り好ましくは98%以上になるように前記処理温度範囲
の下で適宜の処理圧力、処理時間を選択すればよい。
に説明するが、本発明はかかる実施例により限定的に解
釈されるものではない。
組成としてAl−Cr、Al−Cr−Tiを選定し、同
表に示す条件でHIP、熱間鍛造あるいは溶解法にてタ
ーゲット材を作製した。作製されたターゲット中のCr
とAlとの間に形成されるAl−Cr化合物層の厚みを
倍率200倍の光学顕微鏡にて観察し、前記測定法によ
って測定した。また、相対密度を測定した。これらの測
定結果を表1に併せて示す。前記ターゲット材(素材)
からターゲット(直径100mm、厚み16mm)を加
工し、これをカソード放電型のアークイオンプレーティ
ング装置に取り付け、アーク電流150A、窒素圧2.
66Pa、基板温度550℃、基板電圧50〜150V
の範囲で鏡面の超硬合金基板(表面粗度Ra0.01μ
m程度)に約3μmの硬質皮膜を形成した。皮膜は、皮膜
硬度(ビッカース硬度:荷重25gf、保持時間15
秒)および表面粗度(Ra)によって評価した。これら
の評価結果も表1に併せて示す。表1より、HIP温度
が520℃未満、420℃以上の発明例は化合物層の厚
みが最大のものでも25μm であり、良好な皮膜硬度、
表面粗度が得られている。一方、処理温度が520℃以
上の比較例No. 11〜13ではAlとCrとの反応が活
発に生じており、化合物の厚みが45μm 以上となり、
硬度劣化、表面粗度の低下が著しい。一方、HIP温度
が420℃未満のNo. 2および5では化合物層は生じて
いないものの、相対密度の低下が著しく、やはり皮膜硬
度、表面粗度の劣化が大きい。また、溶解法で作製した
試料No. 1はAlとCrが全体的に反応してしまい、皮
膜硬度、表面粗度の低下が著しい。
ト組成としてAl−Crを選定し、HIP法により製造
条件を種々変化させてターゲットを作製した。ターゲッ
ト中に含まれるAl−Cr化合物量(割合)を前記のX
線回折法にて測定した。なおターゲットの相対密度はす
べて99%以上であった。次に実施例1と同様、アーク
イオンプレーティング装置を用い、鏡面加工した超硬合
金基板に各皮膜を約3μm形成し、皮膜の表面粗度を実
施例1と同様の方法で評価した。これらの測定結果、評
価結果を表2に併せて示す。表2より、形成された皮膜
の表面粗度は、一般的に低融点でありマクロパーティク
ルが放出されやすいAlを多く含む場合に悪い傾向を示
すが、同一組成のターゲットを使用した場合の比較で
は、化合物割合が10%以下の実施例では、良好な表面
粗度の皮膜が形成されている。
ト組成としてAl−Cr−Ti、Al−Cr−Ti−S
iおよびAl−Cr−Ti−Si−Bを選定し、HIP
法により表3に示すように種々温度条件(処理圧力10
0MPa、処理時間2hr)でターゲットを作製した。
作製したターゲット中に含まれるAl−Cr化合物層の
厚みを実施例1と同様に光学顕微鏡観察により決定し
た。ターゲットの相対密度はすべて99%以上であっ
た。作製したターゲットを実施例1と同様の方法にてア
ークイオンプレーティング装置にて窒化物皮膜を形成
し、θ−2θのX線回折により皮膜の結晶構造を同定す
ると共に、皮膜硬度、表面粗度を測定した。成膜時の条
件はアーク電流150A、窒素圧2.66Pa、基板温
度550℃、基板電圧150Vとし、膜厚は約3μmで
一定とした。表3に測定結果を示す。同表より、同一組
成のターゲット間で比較すると、Al−Ti化合物層の
厚みが本発明の要件を満たさないターゲット(No. 3,
4,8,11,12,14)で形成した皮膜は、面粗度
も悪く、皮膜の結晶構造も望ましい立方晶岩塩型に六方
晶ウルツ鉱型が混在した皮膜となり、硬度も低い。
ト組成としてAl−Cr−Ti(72:18:10原子
%)を選定し、原料となるCr粒子の粒径を種々変化さ
せてHIP法によりターゲットを作製した。HIP処理
条件は各試料とも共通で、温度485℃、圧力100M
Pa、処理時間2hrとした。作製したターゲットを倍
率100倍程度の光学顕微鏡にて10視野観察し、1.
5mm2 の面積中に含まれるCr粒子の円相当直径と個
数を調査した。これらの試料(全て本発明の実施例)に
ついては、Al−Cr化合物の形成は一切認められなか
った。また相対密度はすべて99%以上であった。作製
したターゲットを用いて、実施例1同様の方法で鏡面の
超硬合金基板に約3μmの窒化膜を形成し、皮膜の表面
粗度を測定した。これらの測定結果を表4に示す。表4
より、これらのターゲットを用いて形成した皮膜は総じ
て良好な表面性状を有しているが、特に粒径が円相当直
径で150μm 以上のCr粒子が10個以下の試料No.
2〜10、さらに150μm 以上のCr粒子が0個で、
105μm 以上のものが10個以下のNo. 5〜10は、
表面粗度が優れている。
トによれば、Alと反応し易いCrを必須成分として含
有するにもかかわらず、特にAl−Cr化合物層がアー
ク放電の集中が生じないレベルに抑制されるので、カソ
ード放電型アークイオンプレーティングの際にターゲッ
ト表面にアークの集中的な放電が生じにくく、その結
果、マクロパーティクルが発生し難く、均一組成の硬質
皮膜を容易に形成することができる。
たAlCrTiターゲットの図面代用組織写真である。
クイオンプレーティングした後のターゲット表面の図面
代用組織写真である。
成されたAlCrTiターゲットの図面代用組織写真で
ある。
rTiターゲットの図面代用組織写真である。
クイオンプレーティングした後のターゲット表面の図面
代用組織写真である。
である。
IP温度とAl−Cr化合物層の厚みとの関係を示すグ
ラフ図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 AlおよびCrを必須成分として含有す
るカソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲ
ットであって、 当該ターゲット中に含有されるCr粒とAlとの間に形
成されるAlとCrの化合物層の厚みが30μm以下で
あり、相対密度が92%以上である、カソード放電型ア
ークイオンプレーティング用ターゲット。 - 【請求項2】 AlおよびCrを必須成分として含有す
るカソード放電型アークイオンプレーティング用ターゲ
ットであって、 CuKαを用いたθ=2θ法のX線回折にて回折角度1
0〜60°の間に観察されるAl−Cr化合物のピーク
強度の総和がAl、CrおよびAl−Cr化合物のピー
ク強度の総和に対して10%以下であり、相対密度が9
2%以上である、カソード放電型アークイオンプレーテ
ィング用ターゲット。 - 【請求項3】 Al粉末とCr粉末との混合粉末を熱間
鍛造法あるいはHIP法により一体的に形成した、請求
項1または2に記載したターゲット。 - 【請求項4】 原子比で下記の組成を有する、請求項1
〜3のいずれか1項に記載したターゲット。 Ti1-a-b-c-d,Ala,Crb,Sic,Bd 0.55≦a≦0.8 0.06≦b 0.02≦1−a−b−c−d≦30 0≦c+d≦0.1 a+b+c+d<1 - 【請求項5】 Crが原子%で5%以上含有する、請求
項1から4のいずれか1項に記載したターゲット。 - 【請求項6】 ターゲット中に円相当直径が150μm
以上のCr粒子数が1.5mm2 の視野で5視野以上観
察して平均10個以下である、請求項1〜5のいずれか
1項に記載したターゲット。 - 【請求項7】 ターゲットを形成する元素の混合粉末を
HIP法により焼結形成した請求項1〜6のいずれか1
項に記載したターゲットの製造方法であって、処理温度
を520℃未満、420℃以上とする、カソード放電型
アークイオンプレーティング用ターゲットの製造方法。
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