JP2023105884A - 表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】Ｔｉ基合金のような表面被覆切削工具との溶着性の高い材料を切削加工に供した場合であっても、優れた耐クラック性、耐摩耗性を長期間の使用にわたって発揮する表面被覆切削工具の提供【解決手段】基体と該基体の上に被覆層を有する表面被覆切削工具であって、（ａ）前記被覆層は、０．５～５．０μｍの平均厚さのＴｉ１－ｘＭｘＢｙ（Ｍは周期表の４～６族の元素の１または２以上、ｘが０．０５～０．５０、ｙが１．０～２．５）の硼化物層を有し、（ｂ）前記硼化物層は、その厚さ方向に前記ｘが繰返しの変化を有し、（ｃ）前記ｘの極大値の平均値と前記ｘの極小値の平均値との差Δｘが０．０２～０．１０であって、（ｄ）前記ｘの極大値と前記ｘの極小値の前記厚さ方向平均間隔 Γが２～２０ｎｍであることを特徴とする表面被覆切削工具【選択図】図４
Description
この発明は、表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関する。
従来、超硬合金等を基体とし、この基体の表面に被覆層を蒸着法により形成した被覆工具が知られている。この被覆工具は耐摩耗性を有しているが、この耐摩耗性をさらに向上させるべく、種々の提案がなされ、金属硼化物を含む被覆層に関する提案もなされている。
例えば、特許文献１には、基体表面に中間皮膜を介した被覆層は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒから選択される１種以上の元素の硼化物であって、六方晶の結晶構造であり、前記中間皮膜は、ＡｌｘＭｙからなる窒化物又は炭窒化物（ｘ＋ｙ＝１００、４０≦ｘ≦９５、５≦ｙ≦６０、ＭはＴｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂから選択される１種以上）であり、前記基体側が立方晶の結晶構造、前記被覆層側が六方晶の結晶構造である被覆工具が記載され、該被覆工具は耐摩耗性に優れるとされている。
また、例えば、特許文献２には、式Ｗ１－ｘＴａｘＢ２－ｚ、または式Ｖ１－ｘＷｘＢ２で表され、０．００≦ｘ≦０．４５、－０．０３≦ｚ≦０．０３である三元遷移金属二硼化物被覆層を有する被覆工具が記載され、該被覆工具は優れた機械特性を有するとされている。
本発明は、前記事情や提案を鑑みてなされたものであって、例えば、Ｔｉ基合金のような表面被覆切削工具との溶着性の高い材料を切削加工に供した場合であっても、優れた耐クラック性、耐摩耗性を長期間の使用にわたって発揮する表面被覆切削工具を提供することを目的とする。
本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具は、
基体と該基体の上に被覆層を有し、
（ａ）前記被覆層は、０．５～５．０μｍの平均厚さのＴｉ１－ｘＭｘＢｙ（Ｍは周期表の４～６族の元素の１または２以上、ｘが０．０５～０．５０、ｙが１．０～２．５）の硼化物層を有し、
（ｂ）前記硼化物層は、その厚さ方向に前記ｘが繰返しの変化を有し、
（ｃ）前記ｘの極大値の平均値と前記ｘの極小値の平均値との差Δｘが０．０２～０．１０であって、
（ｄ）前記ｘの極大値と前記ｘの極小値の前記厚さ方向平均間隔Γが２～２０ｎｍ
である。
基体と該基体の上に被覆層を有し、
（ａ）前記被覆層は、０．５～５．０μｍの平均厚さのＴｉ１－ｘＭｘＢｙ（Ｍは周期表の４～６族の元素の１または２以上、ｘが０．０５～０．５０、ｙが１．０～２．５）の硼化物層を有し、
（ｂ）前記硼化物層は、その厚さ方向に前記ｘが繰返しの変化を有し、
（ｃ）前記ｘの極大値の平均値と前記ｘの極小値の平均値との差Δｘが０．０２～０．１０であって、
（ｄ）前記ｘの極大値と前記ｘの極小値の前記厚さ方向平均間隔Γが２～２０ｎｍ
である。
さらに、前記実施形態に係る表面被覆切削工具は、以下の（１）～（３）の事項のいずれか一つ以上を満足してもよい。
（１）前記Ｍは、Ｗを必ず含むこと。
（２）前記被覆層の縦断面において、六方晶構造の柱状晶である結晶粒の面積をＳｈｅｘ、それ以外の結晶構造の結晶粒の面積をＳothとしたとき、｛Ｓｈｅｘ／（Ｓｈｅｘ＋Ｓoth）}×１００が４０％以上、１００％以下であること。
（２）前記被覆層の縦断面において、六方晶構造の柱状晶である結晶粒の面積をＳｈｅｘ、それ以外の結晶構造の結晶粒の面積をＳothとしたとき、｛Ｓｈｅｘ／（Ｓｈｅｘ＋Ｓoth）}×１００が４０％以上、１００％以下であること。
（３）前記六方晶構造の柱状晶である結晶粒は、その平均粒幅Ｋが０．０１μｍ以上０．１０μｍ以下であって、平均アスペクト比Ａが２．０以上５．０以下であり、前記基体の表面の垂線とのなす角度の平均値θが１０度以内であること。
前記の表面被覆工具は、Ｔｉ基合金のような表面被覆切削工具との溶着性の高い材料を切削加工に供した場合であっても、優れた耐クラック性、耐摩耗性を長期間の使用にわたって発揮する。
本発明者は、Ｔｉと周期表の４～６族の元素（Ｍ）との複合硼化物（以下、「ＴｉＭＢ」ということがある）について鋭意検討した。その結果、ＴｉＭＢは、被覆工具の被覆層として用いた場合に、ＴｉとＭの比率を適切に制御することにより、ＴｉＢ２が本来有する硬さを維持しながら、Ｔｉ基合金に対する反応性を低く抑えることができること、すなわち、高硬度と耐溶着性を両立できることを突き止めた。また、被覆層の厚さ方向に対してＴｉとＭの含有量が繰り返し変化している構造、および六方晶の柱状結晶組織を有する構造により、被覆層の摩耗を抑制できるとの知見を得た。
以下、本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具について、説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂはともに数値である）と表現するとき、その範囲は上限（Ｂ）および下限（Ａ）の数値を含んでおり、上限値（Ｂ）のみに単位が記載されているとき、上限（Ｂ）と下限（Ａ）の単位は同じである。また、数値は公差を含む。
また、本明細書および特許請求の範囲において、基体の表面とは、次のものをいう。
すなわち、基体がインサートのような平面の表面を有するときは、縦断面（インサートでは、基体の表面の凹凸を無視して基体の表面を平面と考えたときの基体の表面に垂直な断面。軸物工具では軸に対して垂直な断面）においてエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層（後述する下部層が存在すれば、被覆層の代わりに下部層を用いる）と基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と基体との界面の粗さ曲線について、平均直線を算術的に求め、これを基体の表面とする。そして、この平均直線に対して、垂直な方向を基体に垂直な方向（被覆層の厚さ方向）、この垂直な方向に引いた直線を垂線とする。
すなわち、基体がインサートのような平面の表面を有するときは、縦断面（インサートでは、基体の表面の凹凸を無視して基体の表面を平面と考えたときの基体の表面に垂直な断面。軸物工具では軸に対して垂直な断面）においてエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層（後述する下部層が存在すれば、被覆層の代わりに下部層を用いる）と基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と基体との界面の粗さ曲線について、平均直線を算術的に求め、これを基体の表面とする。そして、この平均直線に対して、垂直な方向を基体に垂直な方向（被覆層の厚さ方向）、この垂直な方向に引いた直線を垂線とする。
また、基体がドリル、エンドミルのように曲面の表面を有する場合であっても、被覆層の厚さに対して工具径が十分に大きければ、測定領域における被覆層と基体との間の界面は略平面となることから、同様の手法により基体の表面を決定することができる。
すなわち、例えばドリル、エンドミルであれば、軸方向に垂直な断面の被覆層の縦断面においてＥＤＳを用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層と基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と基体との界面の粗さ曲線について、平均線を算術的に求め、これを基体の表面とする。そして、この平均線に対して、垂直な方向を基体に垂直な方向（被覆層の厚さ方向）とする。
１．被覆層
被覆層は、ＴｉＭＢ層を含む。以下、このＴｉＭＢ層について説明する。
被覆層は、ＴｉＭＢ層を含む。以下、このＴｉＭＢ層について説明する。
（１）平均厚さ
ＴｉＭＢ層の平均厚さは、０．５～５．０μｍであることが好ましい。その理由は、平均厚さが、０．５μｍ未満であると、ＴｉＭＢ層が長期にわたって耐摩耗性、耐欠損性を発揮することが難しく、一方、５．０μｍを超えると、ＴｉＭＢ層が有する残留応力によってＴｉＭＢ層が基体から剥離しやすくなって、チッピングが発生しやすくなるためである。
ＴｉＭＢ層の平均厚さは、０．５～３．０μｍであることがより好ましい。
ＴｉＭＢ層の平均厚さは、０．５～５．０μｍであることが好ましい。その理由は、平均厚さが、０．５μｍ未満であると、ＴｉＭＢ層が長期にわたって耐摩耗性、耐欠損性を発揮することが難しく、一方、５．０μｍを超えると、ＴｉＭＢ層が有する残留応力によってＴｉＭＢ層が基体から剥離しやすくなって、チッピングが発生しやすくなるためである。
ＴｉＭＢ層の平均厚さは、０．５～３．０μｍであることがより好ましい。
なお、ＴｉＭＢ層の平均厚さは、例えば、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー装置（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、被覆層を任意の位置の縦断面で切断して観察用の試料を作製し、その縦断面を走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）を用いた観察により複数箇所（例えば、５箇所）の厚さの測定結果を平均したものである。
（２）平均組成
ＴｉＭＢ層の平均組成は、式：Ｔｉ１－ｘＭｘＢｙで表したとき、ｘは０．０５～０．５０、ｙは１．０～２．５を満足することが好ましい。ただし、Ｍは周期表の４～６族の元素（すなわち、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）の１または２以上である。
ただし、Ｍが２種以上のとき、すなわち、Ｍ＝Ｍ１、Ｍ２、・・・、Ｍｎ（２≦ｎ≦８）であるとき、
Ｍｉ（ｉ＝１～ｎ）の含有量をｘｉとすると、ｘ＝ｘ１＋ｘ２＋…＋ｘｎとなる。
ＴｉＭＢ層の平均組成は、式：Ｔｉ１－ｘＭｘＢｙで表したとき、ｘは０．０５～０．５０、ｙは１．０～２．５を満足することが好ましい。ただし、Ｍは周期表の４～６族の元素（すなわち、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）の１または２以上である。
ただし、Ｍが２種以上のとき、すなわち、Ｍ＝Ｍ１、Ｍ２、・・・、Ｍｎ（２≦ｎ≦８）であるとき、
Ｍｉ（ｉ＝１～ｎ）の含有量をｘｉとすると、ｘ＝ｘ１＋ｘ２＋…＋ｘｎとなる。
ｘ、ｙを前記範囲とした理由は、次のとおりである。
ｘが、０．０５未満であるとＴｉＭＢ層の十分な耐溶着性が発揮できず、一方、０．５０を超えると、ＴｉＭＢ層の硬さが不十分となる。
ｙが、１．０未満であるとＴｉＭＢ層の十分な耐溶着性が発揮できず、一方、２．５を超えるとＴｉＭＢが六方晶構造とはならず、ＴｉＭＢ層の硬さが不十分となり、耐チッピング性が低下する。
ｘは０．１０～０．３５、ｙは１．７～２．３であることがより好ましい。
ｘが、０．０５未満であるとＴｉＭＢ層の十分な耐溶着性が発揮できず、一方、０．５０を超えると、ＴｉＭＢ層の硬さが不十分となる。
ｙが、１．０未満であるとＴｉＭＢ層の十分な耐溶着性が発揮できず、一方、２．５を超えるとＴｉＭＢが六方晶構造とはならず、ＴｉＭＢ層の硬さが不十分となり、耐チッピング性が低下する。
ｘは０．１０～０．３５、ｙは１．７～２．３であることがより好ましい。
Ｍとして、Ｗを含むことがより好ましい。また、Ｍとして数種の元素が含有される場合に、Ｍの中のＷの含有量は原子比で３０％以上であることが好ましい。
周期表４～６族元素の中でＷは、特に、Ｔｉ合金に対する高温中の固溶度が低く、優れた耐溶着性を有すると共に耐摩耗性も良好である。また、Ｗを添加することでＴｉＭＢ層の靭性を増すことができ、耐チッピング性が向上する。
周期表４～６族元素の中でＷは、特に、Ｔｉ合金に対する高温中の固溶度が低く、優れた耐溶着性を有すると共に耐摩耗性も良好である。また、Ｗを添加することでＴｉＭＢ層の靭性を増すことができ、耐チッピング性が向上する。
ＴｉＭＢ層の平均組成は、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用い、電子線を被覆層の表面、もしくは、被覆層の任意の位置の縦断面の複数箇所（例えば、５箇所）に照射し、それぞれの箇所から得られた被覆層を構成する元素に対応する特性Ｘ線を解析することで各元素の含有量の定量化を行い、その結果を算術平均して求める。
（３）厚さ方向のＭの含有量の変化
ＴｉＭＢ層は、その厚さ方向にＭの含有量ｘが繰返し変化を有することが好ましい。
Ｍの含有量ｘの変化は、例えば、図４に模式的に示されるものである。図４では、Ｍの含有量ｘの極大値、極小値のそれぞれが同じ値であり、隣接する極大値と極小値の間隔も同じであるが、本明細書および特許請求の範囲でいうＭの繰返し変化とは、Ｍが極大値と極小値を交互にとるように繰り返して変化すればよく、極大値及び極小値がそれぞれ同じ値であっても同じ値でなくてもよく、隣接する極大値と極小値との間隔も同じであっても異なっていてもよい。
Ｍの含有量の繰返し変化は、後述する高出力パルススパッタリング装置内のテーブル回転によりターゲットと基材表面との位置関係が変化するために生じる。
ＴｉＭＢ層は、その厚さ方向にＭの含有量ｘが繰返し変化を有することが好ましい。
Ｍの含有量ｘの変化は、例えば、図４に模式的に示されるものである。図４では、Ｍの含有量ｘの極大値、極小値のそれぞれが同じ値であり、隣接する極大値と極小値の間隔も同じであるが、本明細書および特許請求の範囲でいうＭの繰返し変化とは、Ｍが極大値と極小値を交互にとるように繰り返して変化すればよく、極大値及び極小値がそれぞれ同じ値であっても同じ値でなくてもよく、隣接する極大値と極小値との間隔も同じであっても異なっていてもよい。
Ｍの含有量の繰返し変化は、後述する高出力パルススパッタリング装置内のテーブル回転によりターゲットと基材表面との位置関係が変化するために生じる。
このｘの極大値の平均値と極小値の平均値との差Δｘが０．０２～０．１０であることが好ましい。その理由は、Δｘが０．０２～０．１０であれば、Ｔｉ基合金等の溶着性の高い材料の切削加工において、耐摩耗性および耐凝着性が確実に発揮される。
ここで、ｘの極大値および極小値とは、次のものをいう。
図４において、Ｍの含有量ｘの平均値とは、ｘの変化曲線を横切る水平線（ｌ）であって、この平均値よりも上方の面積と下方の面積が等しくなるものである。
そして、この上方の面積を与える厚さ方向の領域においてｘの極大値を求め、この下方の面積を与える厚さ方向の領域においてｘの極小値を求める。
図４において、Ｍの含有量ｘの平均値とは、ｘの変化曲線を横切る水平線（ｌ）であって、この平均値よりも上方の面積と下方の面積が等しくなるものである。
そして、この上方の面積を与える厚さ方向の領域においてｘの極大値を求め、この下方の面積を与える厚さ方向の領域においてｘの極小値を求める。
また、極大値と極小値を与える間隔の平均値、すなわち、極大値を与える被覆層の厚さ方向の位置と極小値を与える同方向の位置との間隔の平均値Γは、２～２０ｎｍであることが好ましい。その理由は、２ｎｍより短いと、被覆層の厚さ方向に進展する摩耗やクラック等による被覆層の破壊を十分に抑制できず、一方、２０ｎｍ超えるとこの破壊が進展しやすくなり、耐摩耗性に劣り、被覆切削工具の寿命が短くなるためである。
前記ｘの極大値と極小値およびその厚さ方向の平均間隔は、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ：Ｈｉｇｈ－Ａｎｇｌｅ Ａｎｎｕｌａｒ Ｄａｒｋ Ｆｉｅｌｄ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用いた解析によって求める。すなわち、組成の違いに応じて明るい層と暗い層が交互に視認されるので、前述の上方の面積を与える領域（明るい領域でＭが多い）と前述の下方の面積を与える領域（暗い領域でＭが少ない）の存在を確認することができる。また、ＳＴＥＭ－ＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｐｓｃｏｐｙ）を用いてＴｉＭＢ層厚さ方向に明暗の領域を少なくとも２０個を跨ぐ長さで組成ライン分析を行い、ＴｉとＭの繰返しの含有量の変化を観察する。ｘの極大値と極小値をそれぞれ求め、それぞれ、１０以上の測定結果を平均してこれらの平均値とする。
（３）六方晶の柱状結晶粒
（３－１）面積率
被覆層の縦断面において、六方晶構造の柱状晶粒（六方晶柱状晶粒ということがある）の面積をＳｈｅｘ、それ以外の結晶構造の結晶粒の面積をＳothとしたとき、｛Ｓｈｅｘ／（Ｓｈｅｘ＋Ｓoth）}×１００により定義される面積割合が４０％以上、１００％以下であることがより好ましい。
（３－１）面積率
被覆層の縦断面において、六方晶構造の柱状晶粒（六方晶柱状晶粒ということがある）の面積をＳｈｅｘ、それ以外の結晶構造の結晶粒の面積をＳothとしたとき、｛Ｓｈｅｘ／（Ｓｈｅｘ＋Ｓoth）}×１００により定義される面積割合が４０％以上、１００％以下であることがより好ましい。
その理由は、面積割合が４０％未満であると、ＴｉＭＢ層が前述の目的を達成するために必要な耐摩耗性、耐チッピング性を有しない。面積割合は高い方が好ましく、上限は制約がなく１００％、すなわち、すべての結晶粒が六方晶柱状晶粒であってもよい。
ここで、六方晶柱状晶粒とは、後述するアスペクト比が１．０を超えるものをいう。
ここで、六方晶柱状晶粒とは、後述するアスペクト比が１．０を超えるものをいう。
（３－２）結晶幅とアスペクト比
六方晶柱状晶粒の平均結晶幅は、０．０１～０．１０μｍであることが好ましい。その理由は、０．０１μｍ未満であると粒径が小さく、切削中に結晶粒が脱落しやすく、耐摩耗性に劣り、一方、０．１０μｍを超えると切削中に結晶粒の亀裂やクラック等の破壊が発生したときの破壊サイズが大きくなり、耐摩耗性が劣るためである。
六方晶柱状晶粒の平均結晶幅は、０．０１～０．１０μｍであることが好ましい。その理由は、０．０１μｍ未満であると粒径が小さく、切削中に結晶粒が脱落しやすく、耐摩耗性に劣り、一方、０．１０μｍを超えると切削中に結晶粒の亀裂やクラック等の破壊が発生したときの破壊サイズが大きくなり、耐摩耗性が劣るためである。
また、平均アスペクト比は、２．０～５．０であることが好ましい。その理由は、２．０未満であると、柱状の結晶粒よりも粒状の結晶粒が多くなって耐摩耗性が劣り、一方、５．０を超えると切削中に結晶粒の亀裂やクラック等の破壊が発生した場合の破壊サイズが大きくなり、耐摩耗性が劣るためである。
（３－３）基体の表面の垂線となす角度
六方晶構造の柱状結晶粒が基体の表面の垂線となす角度の平均値θが１０度以下であることが好ましい。その理由は、角度の平均値θがこの範囲にあると、切削中に結晶粒が脱落しづらく、損耗が抑制されることに加え、皮膜表面に負荷される摩擦に対して各々の結晶粒が盾の役割を果たすため摩耗が進行し辛く、優れた耐摩耗性を発揮するためである。
六方晶構造の柱状結晶粒が基体の表面の垂線となす角度の平均値θが１０度以下であることが好ましい。その理由は、角度の平均値θがこの範囲にあると、切削中に結晶粒が脱落しづらく、損耗が抑制されることに加え、皮膜表面に負荷される摩擦に対して各々の結晶粒が盾の役割を果たすため摩耗が進行し辛く、優れた耐摩耗性を発揮するためである。
（３－４）測定方法
面積割合、結晶幅とアスペクト比、および、基体の表面の垂線となす角度の測定は、結晶粒界の画定を行って、次のように測定する。
面積割合、結晶幅とアスペクト比、および、基体の表面の垂線となす角度の測定は、結晶粒界の画定を行って、次のように測定する。
［１］結晶粒界の画定
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による、自動結晶方位マッピング（ＡＣＯＭ：Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｍａｐｐｉｎｇ）－ＴＥＭを用いた被覆層の縦断面の解析を行い、六方晶柱状晶粒ｉの結晶粒界を画定する。
ここで、ｉは六方晶柱状晶粒を区別する番号で、ｉ＝１～ｎであり、ｎは測定対象となる六方晶柱状晶粒の総数であって、その値が２０以上となるように選ぶ。
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）による、自動結晶方位マッピング（ＡＣＯＭ：Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｍａｐｐｉｎｇ）－ＴＥＭを用いた被覆層の縦断面の解析を行い、六方晶柱状晶粒ｉの結晶粒界を画定する。
ここで、ｉは六方晶柱状晶粒を区別する番号で、ｉ＝１～ｎであり、ｎは測定対象となる六方晶柱状晶粒の総数であって、その値が２０以上となるように選ぶ。
［２］六方晶柱状粒ｉの大きさの測定
結晶粒界を画定し六方晶柱状晶粒ｉを特定したら、その六方晶柱状晶粒の大きさを測定する。
すなわち、図１に示すように、六方晶柱状粒ｉについて、
１）最大垂直投影長さＶｉ
２）最大水平投影長さＬｉ
３）最大水平横断長さＣｉ
を測定する。
結晶粒界を画定し六方晶柱状晶粒ｉを特定したら、その六方晶柱状晶粒の大きさを測定する。
すなわち、図１に示すように、六方晶柱状粒ｉについて、
１）最大垂直投影長さＶｉ
２）最大水平投影長さＬｉ
３）最大水平横断長さＣｉ
を測定する。
ここで、
前記１）の最大垂直投影長さＶｉとは、六方晶柱状粒ｉに対して、基体の表面に平行な方向から平行光線をあて、この平行な方向へ投影される長さであり、換言すると、基体の表面に対する水平な直線で六方晶柱状粒ｉを横断する直線のうち、基体に最も近い点と最も遠い点をそれぞれ通る直線の基体の表面に垂直な方向の距離であり、
前記２）の最大水平投影長さＬｉとは、六方晶柱状粒ｉに対して、基体の表面に垂直な方向から平行光線をあて、この垂直な方向へ投影される長さであり、換言すると、基体の表面に対する垂直な直線で六方晶柱状粒ｉを横断する直線のうち、この左側の点の中の最も左にある点と、この右側の点の中の最も右側の点をそれぞれ通る直線の基体の表面に平行な方向の距離であり、
前記３）の最大水平横断長さＣｉとは、基体の表面に平行な直線が六方晶柱状粒ｉを横断するとき、その横断する長さの最大長さである。
前記１）の最大垂直投影長さＶｉとは、六方晶柱状粒ｉに対して、基体の表面に平行な方向から平行光線をあて、この平行な方向へ投影される長さであり、換言すると、基体の表面に対する水平な直線で六方晶柱状粒ｉを横断する直線のうち、基体に最も近い点と最も遠い点をそれぞれ通る直線の基体の表面に垂直な方向の距離であり、
前記２）の最大水平投影長さＬｉとは、六方晶柱状粒ｉに対して、基体の表面に垂直な方向から平行光線をあて、この垂直な方向へ投影される長さであり、換言すると、基体の表面に対する垂直な直線で六方晶柱状粒ｉを横断する直線のうち、この左側の点の中の最も左にある点と、この右側の点の中の最も右側の点をそれぞれ通る直線の基体の表面に平行な方向の距離であり、
前記３）の最大水平横断長さＣｉとは、基体の表面に平行な直線が六方晶柱状粒ｉを横断するとき、その横断する長さの最大長さである。
［３］測定長さの換算
前記［２］で測定した１）最大垂直投影長さＶｉ、２）最大水平投影長さＬｉ、および、３）最大水平横断長さＴｉから、
４）六方晶柱状粒ｉの長さＨｉ
５）六方晶柱状粒ｉの幅Ｋｉ
に換算する。
前記［２］で測定した１）最大垂直投影長さＶｉ、２）最大水平投影長さＬｉ、および、３）最大水平横断長さＴｉから、
４）六方晶柱状粒ｉの長さＨｉ
５）六方晶柱状粒ｉの幅Ｋｉ
に換算する。
すなわち、図２に示すように、辺の長さが、最大垂直投影長さＶｉと最大水平投影長さＬｉとなる四角形を作図し、その対角線と最大垂直投影長さを与える辺となす角度θｉを求め、
前記４）六方晶柱状粒の長さＨｉを、
六方晶柱状粒の長さＨｉ＝Ｖｉ／ｃｏｓθｉ
により算出する。
前記４）六方晶柱状粒の長さＨｉを、
六方晶柱状粒の長さＨｉ＝Ｖｉ／ｃｏｓθｉ
により算出する。
また、図３に示すように、斜辺の長さが最大水平横断長さＣｉであり、前記θｉの角度を有する直角三角形を作図し、
前記５）六方晶柱状粒ｉの幅Ｋｉを、
六方晶柱状粒ｉの幅Ｋｉ＝Ｃｉ×ｃｏｓθｉ
として、それぞれ、算出する。
前記５）六方晶柱状粒ｉの幅Ｋｉを、
六方晶柱状粒ｉの幅Ｋｉ＝Ｃｉ×ｃｏｓθｉ
として、それぞれ、算出する。
［４］平均結晶幅と平均アスペクト比
六方晶柱状晶粒ｉのアスペクト比（Ａｉ）をＡｉ＝Ｈｉ／Ｋｉとし、アスペクト比が１を超える六方晶柱状晶粒ｉに対して、以下のようにして平均結晶幅（Ｋ）、平均アスペクト比（Ａ）、θｉ平均値（θ）を求める。
六方晶柱状晶粒ｉのアスペクト比（Ａｉ）をＡｉ＝Ｈｉ／Ｋｉとし、アスペクト比が１を超える六方晶柱状晶粒ｉに対して、以下のようにして平均結晶幅（Ｋ）、平均アスペクト比（Ａ）、θｉ平均値（θ）を求める。
平均結晶幅（Ｗ）は、［数１］によって、求める。
また、アスペクト比（Ａｉ＝Ｈｉ／Ｋｉ）と面積（Ｓｉ＝Ｈｉ×Ｋｉ）により、平均アスペクト比Ａを［数２］により求める。
さらに、基体の表面の垂線となす角度θｉの平均値（θ）を［数３］により求める。
２．その他の層（下部層）
被覆層として、本実施形態のＴｉＭＢ層を含む被覆層はＴｉ基合金のような切削工具との溶着性の高い材料を切削により加工する場合においても、十分に優れた耐クラック性、耐摩耗性を長期間の使用にわたって発揮するが、前記ＴｉＭＢ層とは別に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２．０μｍの合計平均厚さを有するＴｉ化合物（化学量論的な化合物に限定されない）層を含む下部層を基体に隣接して被覆層とは別に設けた場合には、この層が被覆層と基体の密着性を高め、より一層優れた耐チッピング性、および、耐熱亀裂性を発揮することができる。
被覆層として、本実施形態のＴｉＭＢ層を含む被覆層はＴｉ基合金のような切削工具との溶着性の高い材料を切削により加工する場合においても、十分に優れた耐クラック性、耐摩耗性を長期間の使用にわたって発揮するが、前記ＴｉＭＢ層とは別に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２．０μｍの合計平均厚さを有するＴｉ化合物（化学量論的な化合物に限定されない）層を含む下部層を基体に隣接して被覆層とは別に設けた場合には、この層が被覆層と基体の密着性を高め、より一層優れた耐チッピング性、および、耐熱亀裂性を発揮することができる。
３．基体
（１）材質
材質は、従来公知の基体の材質であれば、前述の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例をあげるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
（１）材質
材質は、従来公知の基体の材質であれば、前述の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例をあげるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
（２）形状
基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリル、エンドミルの形状が例示できる。
基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリル、エンドミルの形状が例示できる。
４．製造方法
スパッタンリング法または混入液滴の抑制が容易な大電力パルススパッタリング（Ｈｉｇｈ Ｐｏｗｅｒ Ｉｍｐｕｌｓｅ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ：ＨｉＰＩＭＳ）法を用いることができる。
スパッタンリング法または混入液滴の抑制が容易な大電力パルススパッタリング（Ｈｉｇｈ Ｐｏｗｅｒ Ｉｍｐｕｌｓｅ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ：ＨｉＰＩＭＳ）法を用いることができる。
次に、実施例について説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr３Ｃ２粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示されたように配合した。ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、直径が４ｍｍの超硬基体形成用丸棒焼結体を作製した。さらに、この丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さがそれぞれ２ｍｍ×４ｍｍ、ねじれ角４０度の４枚刃スクエア形状を持ったＷＣ基超硬合金製の基体（エンドミル）１および２を製造した。
（ａ）前記基体１、２のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所に板状のターゲットを設置した。すなわち、対向しあう２個のＴｉとＭと硼素の焼結体ターゲット、および、対向しあう２個のＴｉ金属ターゲットを配置した。
（ｂ）前記装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転する基体に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加した後、前記装置内へ放電・スパッタ用ガスとしてアルゴン（以下Ａｒと表記する）ガスを導入し、２．０Ｐａの雰囲気とする。さらに前記装置内に具備されるタングステンフィラメントへ４０Ａの電流を流すことによりＡｒイオンを励起させ、前記基体を１時間、Ａｒボンバード処理した。
（ｃ）前記装置内にスパッタ用ガスとしてＡｒガスと反応ガスとしての窒素ガスを導入して０．６Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記金属Ｔｉターゲットに表２に示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、もって前記基体の表面に、表２に示される平均厚さのＴｉＮ層を被覆層の下部層として成膜した。ただし、すべての基体に下部層を形成したわけではない（後述する実施例３、７、１０、１１、および１５に下部層を成膜した）。
（ｄ）引き続き、装置内に導入するガスのうち窒素ガスを閉じると共に、装置内雰囲気を０．５Ｐａとし、十分に窒素ガスの排出がなされ、Ａｒガスのみの装置内雰囲気となった後、ＴｉとＭと硼素からなる焼結体ターゲットに表２に示される所定のパルススパッタ条件で、所定時間で高出力パルススパッタを行い、表３に示す本発明被覆エンドミル（以下、実施例という）１～１６を製造した。
また、比較の目的で、これら基体１～２に対して、表４に示す条件で前記（ａ）～（ｄ）の手順により下部層と被覆層を形成し、表５に示す比較被覆エンドミル（以下、比較例という）１～７を製造した。ただし、すべての基体に下部層を形成したわけではない（比較例５および６に下部層を成膜した）。
次に、実施例１～１６、比較例１～７に対して、以下の切削試験を行い、その結果を表６に示す。
被削材：Ｔｉ基合金（質量％で、Ｔｉ－６％Ａｌ－４％Ｖ合金）のブロック材
（幅１９０ｍｍ×２５０ｍｍ）
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ
回転速度：１２７３２ｍｉｎ－１
送り速度：１０１９ｍｍ／ｍｉｎ
軸方向切込み量（ａｐ）：２．０ｍｍ
径方向切込み量（ａｅ）：０．２ｍｍ
エンドミル刃外径：２ｍｍ
（幅１９０ｍｍ×２５０ｍｍ）
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ
回転速度：１２７３２ｍｉｎ－１
送り速度：１０１９ｍｍ／ｍｉｎ
軸方向切込み量（ａｐ）：２．０ｍｍ
径方向切込み量（ａｅ）：０．２ｍｍ
エンドミル刃外径：２ｍｍ
切削長１５０ｍ（切削時間として１４７分に相当）まで切削し、逃げ面摩耗幅を測定し、チッピング発生の有無を観察した。
表６に示す結果から明らかなように、実施例１～１６は、Ｔｉ基合金の湿式切削試験であっても優れた耐摩耗性および耐溶着性を有していることがわかる。
これに対して、比較例１～７は、チッピングが発生し短時間の工具寿命であった。
これに対して、比較例１～７は、チッピングが発生し短時間の工具寿命であった。
Claims (4)
- 基体と該基体の上に被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記被覆層は、０．５～５．０μｍの平均厚さのＴｉ１－ｘＭｘＢｙ（Ｍは周期表の４～６族の元素の１または２以上、ｘが０．０５～０．５０、ｙが１．０～２．５）の硼化物層を有し、
（ｂ）前記硼化物層は、その厚さ方向に前記ｘが繰返しの変化を有し、
（ｃ）前記ｘの極大値の平均値と前記ｘの極小値の平均値との差Δｘが０．０２～０．１０であって、
（ｄ）前記ｘの極大値と前記ｘの極小値の前記厚さ方向平均間隔 Γが２～２０ｎｍ
であることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記Ｍは、Ｗを必ず含むことを特徴とする請求項１に記載された表面被覆切削工具。
- 前記被覆層の縦断面において、六方晶構造の柱状晶である結晶粒の面積をＳｈｅｘ、それ以外の結晶構造の結晶粒の面積をＳothとしたとき、｛Ｓｈｅｘ／（Ｓｈｅｘ＋Ｓoth）}×１００が４０％以上、１００％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載された表面被覆切削工具。
- 前記六方晶構造の柱状晶である結晶粒は、その平均粒幅Ｋが０．０１μｍ以上０．１０μｍ以下であって、平均アスペクト比Ａが２．０以上５．０以下であり、前記基体の表面の垂線とのなす角度の平均値θが１０度以内であることを特徴とする請求項３に記載された表面被覆切削工具。
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