WO2022202882A1 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

表面被覆切削工具 Download PDF

Info

Publication number
WO2022202882A1
WO2022202882A1 PCT/JP2022/013408 JP2022013408W WO2022202882A1 WO 2022202882 A1 WO2022202882 A1 WO 2022202882A1 JP 2022013408 W JP2022013408 W JP 2022013408W WO 2022202882 A1 WO2022202882 A1 WO 2022202882A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
average
crystal grains
composite
coated cutting
Prior art date
Application number
PCT/JP2022/013408
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
光亮 柳澤
尚志 本間
俊介 東城
翔 龍岡
Original Assignee
三菱マテリアル株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 三菱マテリアル株式会社 filed Critical 三菱マテリアル株式会社
Publication of WO2022202882A1 publication Critical patent/WO2022202882A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B51/00—Tools for drilling machines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36—Carbonitrides

Definitions

  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool (hereinafter sometimes referred to as a coated tool).
  • a coated tool This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-049159 filed in Japan on March 23, 2021, the content of which is incorporated herein.
  • coated tools are known in which a coating layer is formed on the surface of a tool substrate such as a tungsten carbide (hereinafter referred to as WC)-based cemented carbide, and are known to exhibit excellent wear resistance. .
  • WC tungsten carbide
  • Various proposals have been made for improving the coating layer in order to improve the durability of the coated tool.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances and proposals, and an object of the present invention is to provide a coated tool with improved chipping resistance.
  • a surface-coated cutting tool according to one aspect of the present invention (hereinafter referred to as “the surface-coated cutting tool of the present invention”) has a tool substrate and a coating layer on the surface of the tool substrate, 1)
  • the coating layer has an average layer thickness of 1.0 to 20.0 ⁇ m, and when its composition is represented by (V 1-x Al x )(C y N 1-y ), the average x
  • a composite nitride layer or composite carbonitride layer of V and Al having a content ratio x avg of 0.76 to 0.95 and an average content ratio y avg of y of 0.000 to 0.015
  • the composite nitride layer or composite carbonitride layer has crystal grains of a composite nitride or composite carbonitride having a NaCl-type face-centered cubic structure; 3)
  • the highest frequency exists in one of the segments of 0 to 10 degrees
  • the sum of the frequency distributions of the segments of 0 to 10 degrees is the slope It accounts for 45% or more of the sum of all the frequencies of the angular distribution.
  • the surface-coated cutting tool according to the embodiment may satisfy one or more of the following items (1) to (7). However, (4) and (5) are not satisfied at the same time.
  • the crystal grains are columnar crystals with an average crystal grain width of 0.1 to 2.0 ⁇ m and an average aspect ratio of 2.0 to 10.0, and have an equivalent crystal orientation represented by ⁇ 001>.
  • the content of Al in the grain has a repetitive change that takes a maximum value and a minimum value, and the difference between the average value of the maximum value and the minimum value of x Including those where ⁇ x is 0.03 to 0.10.
  • the crystal grains are columnar crystals having an average crystal grain width of 0.1 to 2.0 ⁇ m and an average aspect ratio of 2.0 to 10.0, and have an equivalent crystal orientation represented by ⁇ 001>.
  • the content of Al in the grain has a repetitive change that takes a maximum value and a minimum value, and the average interval of the repetitive change is 3 to 100 nm, and
  • the change width x0 of x in the orthogonal plane is 0.01 or less.
  • the lattice constant a of the crystal grain is 0.05a VN +0.95a AlN ⁇ a ⁇ 0.24a VN +0.05a VN +0.95a AlN ⁇ a ⁇ 0.24a VN +0.05a VN +0.95a AlN ⁇ a ⁇ 0.24a VN +0. Satisfies the relationship of 76a AlN .
  • the composite nitride or composite carbonitride layer consists only of the crystal grains.
  • the composite nitride or composite carbonitride layer has fine crystal grains having a hexagonal crystal structure, the area ratio of the fine crystal grains is 30% or less, and the average grain size is 0.01 to 0.30 ⁇ m.
  • An upper layer containing at least an aluminum oxide layer exists on the composite nitride layer or the composite carbonitride layer with a total average layer thickness of 1.0 to 25.0 ⁇ m.
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing changes in the Al content in crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure with repeated changes in the Al content. It is a schematic diagram which shows the repetition change of the content rate of Al.
  • 1 is a schematic perspective view of part of a gas supply pipe of an example of an apparatus for manufacturing a surface-coated cutting tool according to this embodiment;
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of the gas supply pipe of FIG. 4;
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing a gas ejection port of the gas supply pipe of FIG. 4;
  • FIG. 10 is a diagram showing the frequency distribution of the inclination angle formed by the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ planes of the NaCl-type face-centered cubic structure crystal grains with respect to the normal direction of the surface of the tool substrate in Example 3;
  • the present inventors have studied a coated tool coated with a composite nitride layer or a composite carbonitride layer of V and Al (hereinafter sometimes referred to as a (VAl) (CN) layer), and found that V and Al It has been found that simply coating the composite nitride layer or composite carbonitride layer of No. 1 does not provide sufficient fracture resistance.
  • VAl composite nitride layer or a composite carbonitride layer of V and Al
  • the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ plane of the (VAl) (CN) layer is oriented in a specific manner in a direction perpendicular to the surface of the tool substrate (normal direction of the surface of the tool substrate). It has been found that the chipping resistance is improved by doing so.
  • the coating layer (2) of this embodiment is present on the surface of the tool substrate (1) and comprises a (VAl)(CN) layer (3). Between the tool substrate (1) and the (VAl)(CN) layer (3) there may be a lower layer (4) and on the surface of the (VAl)(CN) layer an upper layer (5) may have The (VAl) (CN) layer will be mainly described below.
  • the average layer thickness of the (VAl)(CN) layer is preferably 1.0 to 20.0 ⁇ m. The reason for this is that if the average layer thickness is less than 1.0 ⁇ m, the average layer thickness is too thin to ensure sufficient wear resistance over long-term use, while if the average layer thickness exceeds 20.0 ⁇ m, ( This is because the crystal grains of the VAl) (CN) layer tend to coarsen and chipping tends to occur.
  • composition of the (VAl) (CN) layer is such that when the composition is represented by (V 1-x Al x ) (C y N 1-y ), the average content of x x avg is from 0.76 to 0.95, and the average content y avg of y is preferably 0.000 to 0.015.
  • the ratio of (V 1-x Al x ) and (C y N 1-y ) is not particularly limited, but when (V 1-x Al x ) is 1, (C y N 1-y ) is preferably 0.8 to 1.2. The reason for this is that if the ratio of (C y N 1-y ) to (V 1-x Al x ) is within the above range, the object of the present invention can be achieved more reliably.
  • the (VAl) (CN) layer preferably contains crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure. That is, the area occupied by the crystal grains of the NaCl-type face-centered cubic structure in the longitudinal section (the section perpendicular to the surface of the tool substrate when treated as a flat surface, ignoring minute irregularities on the surface of the tool substrate)
  • the ratio may be 60% or more, more preferably 80% or more, and all crystal grains (area ratio of 100%) may be NaCl-type face-centered cubic structures.
  • the (VAl) (CN) layer has a NaCl-type face-centered cubic structure using electron backscatter analysis (EBSD: Electron Backscatter Diffraction). for grains, [1] Measuring the angle of inclination formed by the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ plane of the crystal grain (the direction represented by (7) in FIG.
  • the number of tilt angles is a constant value regardless of the tilt angle formed by the normal direction of a certain crystal plane with respect to the normal direction of the surface of the tool substrate.
  • the surface of the tool base means the average line of interface roughness between the tool base and the coating layer in the observed image of the longitudinal section. That is, when the tool base has a flat surface like an insert, elemental mapping using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) is performed on the longitudinal section, and the obtained By performing known image processing on the elemental map, the interface between the coating layer (if there is a lower layer described later, the lower layer is used instead of the coating layer) and the tool substrate is defined, and the thus obtained coating layer and An average line is arithmetically determined for the roughness curve of the interface with the tool substrate, and this is taken as the surface of the tool substrate. The direction perpendicular to the average line is defined as the direction perpendicular to the tool substrate (layer thickness direction).
  • EDS energy dispersive X-ray spectroscopy
  • the surface of the tool base can be determined by a similar method. That is, for example, in the case of a drill, elemental mapping using EDS is performed on a vertical cross section of the coating layer perpendicular to the axial direction, and the obtained elemental map is subjected to known image processing.
  • the interface of the tool substrate is determined, and the mean line is arithmetically determined for the roughness curve of the interface between the coating layer and the tool substrate thus obtained, and this is used as the surface of the tool substrate.
  • the direction perpendicular to the average line is defined as the direction perpendicular to the tool substrate (layer thickness direction).
  • the crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure in the (VAl) (CN) layer have an average crystal grain width of 0.1 to 2.0 ⁇ m and an average aspect ratio of 2.0 to 2.0 ⁇ m. Columnar crystals of 10.0 are more preferable.
  • the average aspect ratio of the granular crystals is less than 2.0, the interfaces (grain boundaries) tend to become fracture initiation points against the shear stress generated on the surface of the coating layer during cutting, causing chipping. If the aspect ratio exceeds 10.0, fine chipping occurs on the cutting edge during cutting, and when adjacent columnar structures are chipped, the resistance to the shear stress generated on the surface of the coating layer tends to decrease, This is because when the columnar structure breaks, the damage progresses at once, resulting in large chipping.
  • the grain boundaries are determined in a 50 ⁇ m observation field (longitudinal section) in the direction parallel to the tool substrate of the coating layer.
  • the inside of the observation field plane is analyzed two-dimensionally at intervals of 0.01 ⁇ m using an electron beam backscatter diffraction apparatus, and the crystal lattice of the NaCl type face-centered cubic structure in the observation field plane Find a measurement point with If there is an orientation difference of 5 degrees or more between adjacent measurement points (hereinafter referred to as pixels) among the measurement points having the crystal lattice of the NaCl-type face-centered cubic structure, or if the adjacent pixels are NaCl-type face-centered If the crystal lattice does not have a cubic structure, the boundaries between the pixels are defined as grain boundaries.
  • a region surrounded by grain boundaries is defined as one crystal grain.
  • a single pixel that has an orientation difference of 5 degrees or more with respect to all adjacent pixels is not treated as a crystal grain, but a crystal grain in which two or more pixels are connected is treated as a crystal grain. In this manner, grain boundary determination is performed to specify crystal grains.
  • the aspect ratios A 1 to A n (n ⁇ 20) of the crystal grains are obtained, and the average aspect ratio A of the crystal grains is obtained by taking an area-weighted average according to [Equation 2].
  • the content ratio of Al refers to, for example, the change schematically shown in FIG. In FIG. 3, each of the maximum and minimum values is the same value, and the intervals between adjacent maximum and minimum values are also the same.
  • the Al content ratio may alternate between maximum and minimum values, and the maximum and minimum values may or may not be the same value, and adjacent maximum and minimum values The intervals between values may or may not be the same.
  • the difference between the average value of the maximum value and the average value of the minimum value in the content ratio of Al is that the difference in x ( ⁇ x) in (V 1-x Al x )(C y N 1-y ) is 0.5. It is more preferably 03 to 0.10. As a result, proper strain is generated in the crystal grains having the NaCl-type face-centered cubic structure, and the hardness of the coating layer is reliably improved.
  • the average value of the repetition interval between the maximum value and the minimum value is 3 to 100 nm. The reason for this is that if the thickness is less than 3 nm, the toughness of the coating layer may decrease, while if it exceeds 100 nm, improvement in hardness of the coating layer may not be expected.
  • the interval between the repetition of the maximum value and the minimum value is obtained by line analysis along one of the equivalent crystal orientations represented by ⁇ 001> of the crystal grain, measuring the Al content, and graphing it. It is obtained by Note that a known noise removal method (for example, moving average method) is used for graphing and analyzing.
  • a straight line m that intersects the curve showing the repeated changes in the Al content is drawn.
  • This straight line m is drawn so that the area of the region surrounded by the curve is equal above and below the straight line m.
  • the maximum value or the minimum value of the Al content ratio is obtained for each region where the straight line m intersects the curve showing the repeated change in the Al content ratio, the interval between the two is measured, and the measured values at multiple points are calculated.
  • the average interval of repeated changes in the content of Al in (VAl) (CN) is obtained.
  • Lattice constant of crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure (VAl) (CN) layer was subjected to an X-ray diffraction test using an X-ray diffractometer using a Cu-K ⁇ ray as a radiation source.
  • the (VAl)(CN) layer has better impact resistance in addition to better wear resistance by exhibiting higher hardness.
  • each of the crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure is a columnar crystal, and the grain boundary portion Fine crystal grains having a hexagonal crystal structure may be present in an area ratio of 30% or less.
  • the average grain size of the fine crystal grains having a hexagonal crystal structure is 0.01 to 0.30 ⁇ m.
  • the reason for this is that if the average grain size is less than 0.01 ⁇ m, the suppression of grain boundary sliding described above may be insufficient, while if it exceeds 0.30 ⁇ m, strain in the coating layer increases. This is because the hardness of the coating layer may decrease.
  • the average grain size is the diameter of the circle corresponding to the area of the microcrystalline grains.
  • the coating layer including the (VAl) (CN) layer of the present embodiment satisfactorily achieves the above object by itself.
  • a lower layer consisting of one or more Ti compound layers and having a total average layer thickness of 0.1 to 20.0 ⁇ m is provided, combined with the effect of this layer, the coated tool As a result, more excellent characteristics are exhibited.
  • the total average layer thickness of the lower layer is 0. If it is less than 0.1 ⁇ m, the function of the lower layer is not sufficiently exhibited, while if it exceeds 20.0 ⁇ m, the crystal grains tend to coarsen and chipping tends to occur.
  • the coating layer including the (VAl) (CN) layer of the present embodiment is provided with an upper layer having a total average layer thickness of 1.0 to 25.0 ⁇ m including the aluminum oxide layer, the coated tool can be It is preferable because excellent properties are further exhibited.
  • the total average layer thickness is less than 1.0 ⁇ m, the function of the upper layer is not sufficiently exhibited, while when it exceeds 25.0 ⁇ m, chipping tends to occur.
  • Tool Substrate Any material can be used as long as it is a conventionally known material for tool substrates, as long as it does not hinder the achievement of the object of the present invention.
  • cemented carbide WC-based cemented carbide, containing Co in addition to WC, and further containing carbonitrides such as Ti, Ta, Nb, etc.), cermet (TiC, TiN, TiCN, etc. as a main component), ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, etc.), or cBN sintered body.
  • the shape of the tool base is not particularly limited as long as it is a shape used as a cutting tool, examples of which include the shape of an insert and the shape of a drill.
  • the manufacturing method of the (VAl)(CN) layer of the present embodiment includes, for example, gas group A consisting of NH 3 gas and H 2 gas and gas group B consisting of VCl 4 , AlCl 3 , N 2 and H 2 . can be performed by a CVD method.
  • the gas group A and the gas group B are separated and supplied to immediately before the object to be deposited in the space in the reaction vessel of the thermal CVD apparatus. Allow group B to mix and react. This is effective for uniformly supplying gas species having high reactivity with each other over the film forming region to uniformly form a film.
  • Detailed technical content is disclosed, for example, in Japanese Patent No. 6511798.
  • the film forming apparatus described in the publication has gas supply pipes shown in FIGS. 4 to 6, and the structure thereof will be explained.
  • a gas supply pipe (11) which is a cylindrical pipe that rotates about its center (13) at a predetermined rotational speed, is separated by a partition member (12) extending along its axial direction. , the inside of which is divided into two halves, and has a gas group A distribution section (14) and a gas group B distribution section (15).
  • the gas supply pipe (11) has a gas group A jet port (16) and a gas group B jet port (17) that constitute a jet port pair (20) positioned at approximately the same height. A plurality of them are provided along the height direction.
  • the gas group A ejection port (16) and the gas group B ejection port (17) shown in FIG. 5 belong to the same ejection port pair (20).
  • the angle between (18) and the center (19) of the opening end on the outer peripheral side of the gas group B ejection port (17) is ⁇ .
  • the relative angle around the axis between the source gas group A jet ports 16 in two jet port pairs (20) adjacent in the height direction (axial direction) is ⁇ 1
  • the height direction (axis direction) is ⁇ 1.
  • ⁇ 2 of the relative angle around the axis between the source gas group B ejection ports 17 in the two ejection port pairs (20) adjacent to each other in the direction are ⁇ 1 and ⁇ 2, respectively.
  • Measurement Method (1) Average Layer Thickness After determining the surface of the tool substrate as described above, measurements are taken on a plurality of analytical lines (eg, 5 lines) along a direction perpendicular to the surface of the tool substrate.
  • the average layer thickness of the (VAl) (CN) layer is defined as the boundary with the adjacent layer when Al atoms appear and the content ratio is 1 atomic %, the layer thickness is obtained for each analysis line, and the average is calculated. average layer thickness.
  • composition of the (VAl) (CN) layer is obtained as follows.
  • an electron beam microanalyzer (EPMA: Electron Probe Micro Analyser) is used to irradiate an electron beam from the sample surface side on a sample whose surface has been polished, and analysis of the obtained characteristic X-rays.
  • the average Al content x avg is obtained from the 10-point average of the results.
  • the average C content y avg was determined by secondary ion mass spectroscopy (SIMS). An ion beam is irradiated in a range of 70 ⁇ m ⁇ 70 ⁇ m from the sample surface side, and the concentration in the depth direction is measured for the components emitted by the sputtering action.
  • SIMS secondary ion mass spectroscopy
  • the inclination formed by the normal of the ⁇ 111 ⁇ plane, which is the crystal plane of the (VAl) (CN) layer, with respect to the normal of the surface of the tool substrate (the direction perpendicular to the surface of the tool substrate in the polishing surface) Measure angles.
  • the measured tilt angles within the range of 0 to 45 degrees are divided into intervals of 0.25 degrees, and the frequencies present in each division are counted. By doing so, the existence of a frequency peak existing within the range of 0 to 10 degrees (maximum frequency) is confirmed, and the ratio of frequencies existing within the range of 0 to 10 degrees is obtained.
  • an insert cutting tool using a WC-based cemented carbide as the tool base is given as an example, but the material of the tool base may be the one described above, and the shape thereof may be the shape of a drill or the like as described above.
  • WC powder, TiC powder, TaC powder, NbC powder, Cr 3 C 2 powder, and Co powder each having an average particle size of 1 to 3 ⁇ m. Further, wax was added and mixed in a ball mill in acetone for 24 hours, dried under reduced pressure, and then press-molded into a compact having a predetermined shape at a pressure of 98 MPa.
  • this green compact is vacuum sintered under the condition of holding for 1 hour at a predetermined temperature in the range of 1370 to 1470° C. in a vacuum of 5 Pa, and after sintering, the insert shape of Mitsubishi Materials Corporation LOGU1207040PNER-M is made.
  • Tool substrates A to C each made of WC-based cemented carbide were produced.
  • Film formation A (VAl) (CN) layer was formed on the surfaces of tool substrates A to C using a CVD apparatus to obtain Examples 1 to 10 shown in Tables 5 and 6.
  • the film formation conditions were as shown in Table 2, and were generally as follows.
  • Reaction gas composition (content ratio of gas components is volume %, with the total of gas group A and gas group B being 100 volume %): Gas group A NH 3 : 1.0 to 1.5%, H 2 : 55 to 60% Gas group B: AlCl 3 : 0.6 to 0.9%, VCl 4 : 0.2 to 0.3%, Al(CH 3 ) 3 : 0.0 to 0.5%, N 2 : 0.0 to 12.0%, H 2 : Residual reaction atmosphere pressure: 4.5 to 5.0 kPa Reaction atmosphere temperature: 700-850°C
  • gas group A and gas group B were respectively supplied as source gas A and source gas B of the CVD apparatus described in Japanese Patent No. 6,511,798.
  • the rotation speed of the gas supply pipe and the ejection hole angle of the gas supply pipe were as follows. Rotation speed of gas supply pipe: 5 to 20 rpm Jet hole angle of gas supply pipe: ⁇ : 180° ⁇ 1 and ⁇ 2: 155° ⁇ 1 and ⁇ 2: 25°
  • a (VAl) (CN) layer was formed on the surfaces of the tool substrates A to C under the film formation conditions shown in Table 2, and Comparative Examples 1 to 10 shown in Tables 5 and 6 were obtained.
  • the raw material gas was not separated into two systems and was supplied from one gas supply pipe into the reaction vessel of the thermal CVD apparatus. Therefore, a gas supply pipe was used in which there was no distinction between the gas group A ejection port (16) and the gas group B ejection port (17) and the ejection port pair (20) did not exist.
  • the lower layer and/or the upper layer shown in Table 4 were formed under the conditions shown in Table 3.
  • the average Al content x avg and the average C content y avg were calculated using the method described above.
  • the maximum number of tilt angles exists in the division within 0 to 10 degrees.
  • the ratio of the angles of tilt existing within the range of 0 to 10 degrees was obtained.
  • the proportion of crystal grains having a NaCl-type face-centered cubic structure, the lattice constants of TiN and AlN having a NaCl-type face-centered cubic structure, and the grain boundaries of columnar crystals having a NaCl-type face-centered cubic structure was measured.
  • the average layer thickness was obtained by observing the longitudinal section of each constituent layer using a scanning electron microscope (magnification of 5000 times), measuring the layer thickness at five points within the observation field, and averaging them. .
  • Tables 5 and 6. 7 shows the frequency distribution of the tilt angles formed by the normal direction of the ⁇ 111 ⁇ planes of the crystal grains of the NaCl type face-centered cubic structure with respect to the normal direction of the surface of the tool substrate in Example 3. As shown in FIG.
  • Table 7 shows the results of the cutting test. In Comparative Examples 1 to 10, since the end of life was reached due to chipping of the cutting edge, the time until the end of life is shown.
  • a surface-coated cutting tool with improved chipping resistance can be obtained.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

被覆層は、その平均層厚が１．０～２０．０μｍで、組成を（Ｖ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表したとき、ｘの平均含有割合ｘａｖｇが０．７６～０．９５、ｙの平均含有割合ｙａｖｇが０．０００～０．０１５であるＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を有し、前記層は、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を有し、工具基体の表面の法線方向に対する前記結晶粒のそれぞれの｛１１１｝面の法線方向のなす傾斜角のうち、０～４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度毎に区分した傾斜角度分布の各区分における度数分布において、０～１０度の前記区分のいずれかに最高度数が存在し、前記０～１０度の前記区分の度数分布の和が前記傾斜角度分布の度数全体の和の４５％以上を占める表面被覆切削工具

Description

表面被覆切削工具
　本発明は、表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
　本願は、２０２１年３月２３日に、日本に出願された特願２０２１－０４９１５９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等の工具基体の表面に、被覆層を形成した被覆工具が知られており、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
　そして、被覆工具の耐久性を向上させるべく、被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
　例えば、特許文献１には、工具基体の表面上に（Ａｌ１－ｘＶｘ）の窒化物、炭窒化物、窒酸化物および炭窒化酸化物のいずれか（ｘは０．２４～０．４５）を被覆した被覆工具が記載され、該被覆工具は刃先の欠けやチッピング、被覆層の剥離を防止し、良好な湿潤性を有するとされている。
日本国特開２００５－２７１１０６号公報（Ａ）
　本発明は、前記事情や前記提案を鑑みてなされたものであって、耐欠損性をより向上させた被覆工具を提供することを目的する。
　本発明の一態様に係る表面被覆切削工具（以下「本発明の表面被覆切削工具」と称する）は、工具基体と該工具基体の表面に被覆層を有し、
　１）前記被覆層は、その平均層厚が１．０～２０．０μｍであって、その組成を（Ｖ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表したとき、ｘの平均含有割合ｘａｖｇが０．７６～０．９５、ｙの平均含有割合ｙａｖｇが０．０００～０．０１５であるＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を有し、
　２）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を有し、
　３）前記工具基体の表面の法線方向に対する前記結晶粒のそれぞれの｛１１１｝面の法線方向のなす傾斜角のうち、０～４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度毎に区分した傾斜角度分布の各区分における度数分布において、０～１０度の前記区分のいずれかに最高度数が存在し、かつ、前記０～１０度の前記区分の度数分布の和が、前記傾斜角度分布の度数全体の和の４５％以上を占める。
　さらに、前記実施形態に係る表面被覆切削工具は、以下の（１）～（７）の各事項の１または２以上を満足してもよい。ただし、（４）と（５）を同時に満足しない。
　（１）前記結晶粒は、平均結晶粒子幅が０．１～２．０μｍ、平均アスペクト比が２．０～１０．０の柱状晶であり、＜００１＞で表される等価な結晶方位のいずれか一つの方位に沿って、その粒内にＡｌの含有割合が極大値と極小値をとる繰返し変化を有し、前記ｘの前記極大値の平均値と前記極小値と平均値との差Δｘが０．０３～０．１０であるものを含む。
　（２）前記結晶粒は、平均結晶粒子幅が０．１～２．０μｍ、平均アスペクト比が２．０～１０．０の柱状晶であり、＜００１＞で表される等価な結晶方位のいずれか一つの方位に沿って、その粒内にＡｌの含有割合が極大値と極小値をとる繰返し変化を有し、前記繰返し変化の平均間隔が３～１００ｎｍであって、前記方位に対して直交する面内での前記ｘの変化幅ｘ０が０．０１以下である。
　（３）前記結晶粒の格子定数ａは、立方晶ＶＮの格子定数ａＶＮと立方晶ＡｌＮの格子定数ａＡｌＮに対して、０．０５ａＶＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ≦０．２４ａＶＮ＋０．７６ａＡｌＮの関係を満たす。
（４）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、前記結晶粒のみからなる。
　（５）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、六方晶構造を有する微結晶粒が存在し、該微結晶粒の占める面積割合が３０％以下であって、かつ、その平均粒径が０．０１～０．３０μｍである。
　（６）前記工具基体と前記ＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在する。
　（７）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で存在する。
　前記によれば、耐欠損性の向上した表面被覆切削工具を得ることができる。
本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具の被覆層の縦断面を模式的に示した図である。 Ａｌの含有割合の繰返し変化を有するＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒において、含有割合の変化を模式的に示す図である。 Ａｌの含有割合の繰返し変化を示す模式図である。 本実施形態に係る表面被覆切削工具を製造するための装置の一例のガス供給管の一部分の斜視模式図である。 図４のガス供給管の断面模式図である。 図４のガス供給管のガス噴出口を示す断面模式図である。 実施例３における工具基体の表面の法線方向に対して、ＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒の｛１１１｝面の法線方向のなす傾斜角の度数分布を示す図である。
　本発明者は、ＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層ということがある）を被覆した被覆工具について、検討を行ったところ、ＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を単に被覆しただけでは耐欠損性が十分ではないことを知見した。
　そこで、検討を重ねた結果、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の｛１１１｝面の法線方向を工具基体の表面に垂直な方向（工具基体の表面の法線方向）に特定の態様で配向するようにすると、耐欠損性が向上することを見出した。
　以下では、本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具について説明する。
　なお、本明細書および特許請求の範囲において、数値範囲を「Ｌ～Ｍ」（Ｌ、Ｍは共に数値）で表現するときは、その範囲は上限値（Ｍ）および下限値（Ｌ）を含んでおり、上限値（Ｍ）と下限値（Ｌ）の単位は同じである。
Ｉ．被覆層
　本実施形態の被覆層（２）は、図１に示すように、工具基体（１）の表面上に存在し、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層（３）を含む。工具基体（１）と（ＶＡｌ）（ＣＮ）層（３）との間には、下部層（４）を有してもよく、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の表面には上部層（５）を有してもよい。
　以下、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層を中心に説明する。
１．（ＶＡｌ）（ＣＮ）層
（１）平均層厚
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の平均層厚は、１．０～２０．０μｍであることが好ましい。その理由は、平均層厚が１．０μｍ未満では、平均層厚が薄いため長期の使用にわたって耐摩耗性を十分確保することができず、一方、平均層厚が２０．０μｍを超えると、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなるためである。
（２）組成
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の組成は、組成を（Ｖ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表したとき、ｘの平均含有割合ｘａｖｇが０．７６～０．９５、ｙの平均含有割合ｙａｖｇが０．０００～０．０１５であることが好ましい。
　その理由は、以下のとおりである。ｘａｖｇが０．７６未満では、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の耐摩耗性が十分ではなく、一方、０．９５を超えると、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の脆化が生じやすく耐欠損性が低下するためである。また、ｙａｖｇは前記範囲にあるとき、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層と工具基体または後述する下部層との密着性が向上し、切削加工時の衝撃を緩和して、被覆層の耐欠損性が確実に向上するためである。
　なお、（Ｖ１－ｘＡｌｘ）と（ＣｙＮ１－ｙ）との比は特に限定されるものではないが、（Ｖ１－ｘＡｌｘ）を１とするとき、（ＣｙＮ１－ｙ）との比は０．８～１．２とすることが好ましい。その理由は、（Ｖ１－ｘＡｌｘ）に対する（ＣｙＮ１－ｙ）の比が前記範囲内であれば、より確実に本発明の目的が達成できるためである。
（３）ＮａＣｌ型面心立方構造
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層には、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒が含まれていることが好ましい。すなわち、縦断面（工具基体の表面の微小な凹凸を無視して、平らな面として扱ったとき、工具基体の表面に垂直な断面）において、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の占める面積割合が６０％以上、より好ましくは８０％以上、全ての結晶粒（面積割合が１００％）がＮａＣｌ型の面心立方構造であってもよい。
（４）｛１１１｝面の法線方向の傾斜分布
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層に対して、電子線後方散乱解析法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒に対して、
［１］工具基体の表面の法線方向に対して、この結晶粒の｛１１１｝面の法線方向（図２で（７）で表される方向）がなす傾斜角を測定し、
［２］その傾斜角のうち０～４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度毎に区分し、
［３」各区分に存在する度数を集計して傾斜角度度数分布を求めたとき、
この求めた傾斜角度度数分布において、０～１０度の範囲にある区分のいずれかに最高ピーク（度数の最大値）があり、かつ、この０～１０度の範囲にある度数の和が、０～４５度の範囲に存在する度数の和に対して４５％以上の割合で存在することが好ましい。
　この割合は、５０％以上がより好ましく、５５％以上がより一層好ましい。
　このような傾斜角度数分布を有することにより、結晶粒の粒界滑りが抑制され靭性が向上するため、被覆層の耐欠損性が確実に向上する。
　なお、傾斜角度数分布を求めるに当たり、理想的なランダム配向の場合、傾斜角度数は工具基体の表面の法線方向に対するある結晶面の法線方向がなす傾斜角によらず一定の値になるように規格化を行う。
　ここで、工具基体の表面とは、縦断面の観察像における、工具基体と被覆層の界面粗さの平均線とする。すなわち、工具基体がインサートのような平面の表面を有するときは、前記縦断面においてエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層（後述する下部層が存在すれば、被覆層の代わりに下部層を用いる）と工具基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と工具基体との界面の粗さ曲線について、平均線を算術的に求め、これを工具基体の表面とする。そして、この平均線に対して、垂直な方向を工具基体に垂直な方向（層厚方向）とする。
　また、工具基体がドリルのように曲面の表面を有する場合であっても、被覆層の層厚に対して工具径が十分に大きければ、測定領域における被覆層と工具基体との間の界面は略平面となることから、同様の手法により工具基体の表面を決定することができる。すなわち、例えばドリルであれば、軸方向に垂直な断面の被覆層の縦断面においてＥＤＳを用いた元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層と工具基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と工具基体との界面の粗さ曲線について、平均線を算術的に求め、これを工具基体の表面とする。そして、この平均線に対して、垂直な方向を工具基体に垂直な方向（層厚方向）とする。
（５）平均粒子幅とアスペクト比
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒は、平均結晶粒子幅が０．１～２．０μｍ、平均アスペクト比が２．０～１０．０の柱状晶であることがより好ましい。
　その理由は、平均粒子幅が０．１μｍよりも小さい微粒になると粒界の増加による耐塑性変形性の低下、耐酸化性の低下により異常損傷に至りやすくなり、一方、平均粒子幅Ｗが３．００μｍよりも大きくなると粗大に成長した粒子の存在により、靱性が低下しやすくなるためである。
　また、平均アスペクト比が２．０よりも小さい粒状結晶になると切削時に被覆層表面に生じるせん断応力に対してその界面（結晶粒界）が破壊起点となりやすくなってチッピングの原因となり、一方、平均アスペクト比が１０．０を超えると、切削時に刃先に微小なチッピングが生じ、隣り合う柱状組織に欠けが生じた場合に、被覆層の表面に生じるせん断応力に対しての抗力が小さくなりやすく、柱状組織が破断することによって一気に損傷が進行し、大きなチッピングを生じるためである。
　ここで、平均均粒子幅と平均アスペクト比の算出方法について説明する。
　まず、被覆層の工具基体に平行な方向の５０μｍの観察視野（縦断面）において結晶粒界を判定する。結晶粒界の判定方法としては、電子線後方散乱回折装置を用いてこの観察視野面内を二次元的に０．０１μｍ間隔で解析し、観察視野面内のＮａＣｌ型面心立方構造の結晶格子を有する測定点を求める。このＮａＣｌ型面心立方構造の結晶格子を有する測定点の中で、隣接する測定点（以下、ピクセルという）の間で５度以上の方位差がある場合、または隣接するピクセルがＮａＣｌ型面心立方構造の結晶格子を有しない場合、そのピクセル同士の境界を粒界と定義する。
　そして、粒界で囲まれた領域を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。
　次に、ある結晶粒ｉに対して工具基体の表面と垂直方向（層厚方向）の最大長さＨｉ、工具基体の表面と平行方向の最大長さである粒子幅Ｗｉ、および面積Ｓｉを求める。結晶粒ｉのアスペクト比ＡｉはＡｉ＝Ｈｉ／Ｗｉとして算出する。このようにして、観察視野内の少なくとも２０以上（ｉ＝１～２０以上）の結晶粒の粒子幅Ｗ１～Ｗｎ（ｎ≧２０）を［数１］により面積加重平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記結晶粒のアスペクト比Ａ１～Ａｎ（ｎ≧２０）を求め、［数２］により面積加重平均して、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
（６）Ａｌの含有割合の繰返し変化
［１］極大値と極小値
　図２に模式的に示すように、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒（６）は、＜００１＞で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位（１０）に沿って、Ａｌの含有割合（すなわち、Ｖの含有割合でもある）について、Ａｌ含有量が相対的に多い領域（８）に極大値と、Ａｌ含有量が相対的に少ない領域（９）に極小値を繰り返す、繰返し変化を有することがより好ましい。
　ここで、Ａｌの含有割合（すなわち、Ｖの含有割合でもある）とは、例えば、図３に模式的に示す変化をいう。図３では、極大値、極小値のそれぞれが同じ値であり、隣接する極大値と極小値の間隔も同じであるが、本明細書および特許請求の範囲でいうＡｌ含有割合の繰返し変化とは、Ａｌ含有割合が極大値と極小値を交互にとるように変化すればよく、極大値および極小値が、それぞれ、同じ値であっても同じ値でなくてもよく、隣接する極大値と極小値の間隔も同じであっても、同じでなくてもよい。
　Ａｌの含有割合における極大値の平均値と極小値の平均値との差は、前述の（Ｖ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）におけるｘの差（Δｘ）が、０．０３～０．１０であることがより好ましい。これにより、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒内に適正な歪が生じ、被覆層の硬さが確実に向上する。
　すなわち、Δｘが０．０３未満であると、前述の歪が小さく、被覆層が十分な硬さを有しないことがあり、一方、０．１０を超えるとこの歪が大きくなりすぎて、格子欠陥が増え、被覆層の硬さが低下してしまうことがある。
［２］繰返し変化の間隔
　極大値と極小値の繰返しの間隔の平均値は、３～１００ｎｍであることがより好ましい。その理由は、３ｎｍ未満であると、被覆層の靭性が低下することがあり、一方、１００ｎｍを超えると、被覆層の硬さの向上が期待できないことがあるためである。
　極大値と極小値の繰返しの間隔は、結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って、ライン分析を行い、Ａｌの含有割合を測定し、グラフ化することにより求められる。なお、グラフ化して解析するに当たり公知のノイズ除去方法（例えば、移動平均法）を用いる。
　すなわち、図３に示すようにＡｌ含有割合の繰返し変化を示す曲線に対して、この曲線を横切る直線ｍを引く。この直線ｍは、前記曲線に囲まれた領域の面積が直線ｍの上側と下側とで等しくなるように引いたものである。そして、この直線ｍがＡｌの含有割合の繰返し変化を示す曲線を横切る領域毎に、Ａｌの含有割合の極大値または極小値を求めるとともに、両者の間隔を測定し、複数箇所におけるこの測定値を平均することによって、（ＶＡｌ）（ＣＮ）におけるＡｌの含有割合の繰返し変化の平均間隔を求める。
［３］繰返し変化のある方向と直交する面
　さらに、Ａｌ含有割合の極大値と極小値の繰返し変化のある方向に直交する面（繰返し変化のある方向を法線とする面。図２では、番号（１０）の方向を法線とする面）内では、前記（Ｖ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）におけるｘの変化幅（すなわち、最大値と最小値の差）ｘ０は、０．０１以下であることがより好ましい。
　このｘ０がこの範囲にあるとき、より確実に、被覆層の硬度と耐欠損性の向上がなされる。
（７）ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の格子定数
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層について、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ－Ｋα線を線源としてＸ線回折試験を実施し、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の格子定数ａを求めたとき、格子定数ａが、立方晶ＶＮ（ＪＣＰＤＳ００－０３５－０７６８）の格子定数ａＶＮ：４．１３９２Åと立方晶ＡｌＮ（ＪＣＰＤＳ００－０４６－１２００）の格子定数ａＡｌＮ：４．０４５０Åに対して、０．０５ａＶＮ＋０．９５ａＡｌＮ＝４．０５０≦ａ≦０．２４ａＶＮ＋０．７６ａＡｌＮ＝４．０６８の関係を満たすことがより好ましい。この関係を満たすとき、より高い硬さを示すことにより、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層はより優れた耐摩耗性に加えて、より優れた耐衝撃性を備える。
（８）六方晶構造を有する微結晶粒
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層を縦断面で観察したとき、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒のそれぞれは、柱状晶であって、その粒界部に六方晶構造の微結晶粒が３０％以下の面積割合で存在してもよい。
　この３０％以下の面積割合で、六方晶構造を有する微結晶粒が存在すると、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の粒界での滑りが抑制され、被覆層の靭性が確実に向上する。しかし、面積割合が３０％を超えると、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒が少なくなって、被覆層硬さが低下してしまうことがある。
　また、六方晶構造を有する微結晶粒の平均粒径は、０．０１～０．３０μｍであることがより好ましい。その理由は平均粒径が０．０１μｍ未満であると、前述の粒界すべりの抑制が不十分であることがあり、一方、０．３０μｍを超えると、被覆層内と歪が大きくなってしまい被覆層の硬さが低下することがあるためである。
　ここで、平均粒径は、微結晶粒の面積を求め、それに相当する円の径とする。
２．下部層
　本実施形態の（ＶＡｌ）（ＣＮ）層を含む被覆層は、それだけでも十分に前記目的を達成するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層を設けた場合には、この層が奏する効果と相俟って、被覆工具としてより優れた特性が発揮される。ただし、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層を設ける場合、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の働きが十分に発揮されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
３．上部層
　また、本実施形態の（ＶＡｌ）（ＣＮ）層を含む被覆層に、酸化アルミニウム層を含む合計の平均層厚が１．０～２５．０μｍとなる上部層を設けると、被覆工具として優れた特性がより一層発揮されて好ましい。ここで、合計平均層厚が１．０μｍ未満であると、上部層の働きが十分に発揮されず、一方、２５．０μｍを超えると、チッピングが発生しやすくなる。
ＩＩ．工具基体
（１）材質
　材質は、従来公知の工具基体の材質であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例をあげるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。
（２）形状
　工具基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリルの形状が例示できる。
ＩＩＩ．製造方法
　本実施形態の（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の製造方法は、例えば、ＮＨ３ガスとＨ２ガスからなるガス群Ａと、ＶＣｌ４、ＡｌＣｌ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂを用いて、ＣＶＤ法により行うことができる。
　ここで、ガス群Ａとガス群Ｂとは、熱ＣＶＤ装置の反応容器内の空間で被成膜物の直前までガスを分離して供給し、被成膜物の直前でガス群Ａとガス群Ｂが混合し、反応させるようにする。これは、互いに反応活性の高いガス種を成膜領域にわたって均一に供給して、皮膜を均一に成膜するために有効である。詳細な技術内容は、例えば、特許６５１１７９８号公報に開示されている。
　同公報に記載されている成膜装置は、図４～６に示すガス供給管を有しており、その構造を説明する。
　図４、５に示すように、その中心（１３）を中心に所定の回転速度で回転する円筒管であるガス供給管（１１）は、その軸心方向に沿って延びる仕切部材（１２）により、内部をほぼ二等分され、ガス群Ａ流通部（１４）とガス群Ｂ流通部（１５）を有している。
　ガス供給管（１１）には、図４に示すようにほぼ同じ高さの位置にある噴出口対（２０）を構成するガス群Ａ噴出口（１６）とガス群Ｂ噴出口（１７）が高さ方向に沿って複数設けられている。
　図５に示すガス群Ａ噴出口（１６）とガス群Ｂ噴出口（１７）は、同じ噴出口対（２０）に属しており、ガス群Ａ噴出口（１６）の外周側開口端の中心（１８）とガス群Ｂ噴出口（１７）の外周側開口端の中心（１９）のなす角度がαである。
　また、図６に示すように、高さ方向（軸方向）に隣り合う２つの噴出口対（２０）における原料ガス群Ａ噴出口１６同士の軸周りの相対角度がβ１、高さ方向（軸方向）に隣り合う２つの噴出口対（２０）における原料ガス群Ｂ噴出口１７同士の軸周りの相対角度のβ２である。そして、高さ方向（軸方向）に隣り合うガス群Ａ噴出口（１６）とガス群Ｂ噴出口（１７）の軸周りの相対角度は、それぞれ、γ１、γ２である。
ＩＶ．測定方法
（１）平均層厚
　前述のとおり工具基体の表面を決定した後、工具基体の表面に対して垂直な方向に沿って複数の分析ライン（例えば５本）で測定を行う。（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の平均層厚は、Ａｌ原子が出現し、その含有割合が１原子％となったところを隣接層との境界と定め、分析ライン毎の層厚を求め、平均をとって平均層厚とする。
（２）組成
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の組成は、以下のようにして求める。
　Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇについては、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ　Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均含有割合ｘａｖｇを求める。
　Ｃの平均含有割合ｙａｖｇについては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ　Ｉｏｎ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行う。
（３）ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒
　透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による電子線回折により、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の結晶構造を同定し、ＮａＣｌ型面心立方構造であることを確認し、その面積割合を求める。
（４）傾斜角度数分布
　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の傾斜角度数分布については、縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ：Ｆｉｅｌｄ－Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の個々に照射する。
　ＥＢＳＤ法を用いて、工具基体の表面と水平方向に長さ５０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向の断面に沿って層厚の距離までの測定範囲内の被覆層について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、工具基体の表面の法線（前記研磨面における工具基体の表面と垂直な方向）に対して、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定する。
　そして、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０～４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、０～１０度の範囲内に存在する度数のピークの存在（最高度数）を確認し、かつ０～１０度の範囲内に存在する度数の割合を求める。
　以下、実施例をあげて本発明を説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。すなわち、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具をあげるが、工具基体の材質は前述のものであればよく、その形状は前述のとおりドリル等の形状であってもよい。
１．工具基体の製造
　原料粉末として、いずれも１～３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形した。
　その後、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０～１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、三菱マテリアル社製ＬＯＧＵ１２０７０４０ＰＮＥＲ－Ｍのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃをそれぞれ製造した。
２．成膜
　工具基体Ａ～Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層を成膜し、表５、６に示す実施例１～１０を得た。成膜条件は、表２に示すとおりであったが、概ね、次のとおりであった。
反応ガス組成（ガス成分の含有割合は、ガス群Ａとガス群Ｂの合計を１００容量％とする容量％である）： 
　ガス群Ａ　ＮＨ３：１．０～１．５％、Ｈ２：５５～６０％
　ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３：０．６～０．９％、ＶＣｌ４：０．２～０．３％、
　　　　　　Ａｌ（ＣＨ３）３：０．０～０．５％、Ｎ２：０．０～１２．０％、
　　　　　　Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．５～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
　ここで、ガス群Ａとガス群Ｂは、それぞれ、前記特許６５１１７９８号公報に記載されたＣＶＤ装置の、原料ガスＡ、原料ガスＢとして供給された。ガス供給管の回転速度、ガス供給管の噴出孔角度は以下のとおりであった。
ガス供給管の回転速度：５～２０ｒｐｍ
ガス供給管の噴出孔角度：
　α：１８０°
　β１およびβ２：１５５°
　γ１およびγ２：２５°
　なお、実施例４～１０については、表３に示す条件により表４に示す下部層および／または上部層を成膜した。
　比較のために、工具基体Ａ～Ｃの表面に表２に示す成膜条件によって、（ＶＡｌ）（ＣＮ）層を成膜し、表５、６に示す比較例１～１０を得た。
　比較例工程については原料ガスを２系統に分離せずに1本のガス供給管から熱ＣＶＤ装置の反応容器内に供給した。そのため、ガス群Ａ噴出口（１６）とガス群Ｂ噴出口（１７）の区別はなく噴出口対（２０）は存在しないガス供給管を用いた。
　なお、比較例４～１０については、表３に示す条件により表４に示す下部層および／または上部層を成膜した。
　前記実施例１～１０、比較例１～１０について、前述した方法を用いて、平均Ａｌ含有割合ｘａｖｇと平均Ｃ含有割合ｙａｖｇを算出した。また、工具基体の表面の法線方向に対して｛１１１｝面の法線がなすそれぞれの傾斜角度数分布において、傾斜角度数の最高度数が０～１０度内の区分に存在するかを確認すると共に、傾斜角が０～１０度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。さらに、Ａｌの組成変化の＜００１＞で表される等価の方位に沿ったＡｌ含有割合の繰返し変化の有無とＡｌ含有割合の極大値の平均と極小値の平均との差、その平均の繰返し間隔、さらには、その方位に直交する面内のＡｌ含有割合の変化についても測定した。
　加えて、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の割合、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉＮおよびＡｌＮの格子定数、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する柱状晶の粒界部に存在する微粒径の結晶粒の面積割合を測定した。
　また、平均層厚は、各構成層の縦断面に対して、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて観察し、観察視野内の５点の層厚を測定して平均して求めた。
　これらの結果を表５、６にまとめた。また、図７に実施例３における工具基体の表面の法線方向に対して、ＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒の｛１１１｝面の法線方向のなす傾斜角の度数分布を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　続いて、実施例１～１０および比較例１～１０について、いずれもカッタ径３２ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、合金鋼ＳＣＭ４４０の湿式正面フライス加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験：湿式正面フライス切削加工
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ
切り込みａｐ：６.０ｍｍ
切り込みａｅ：２０ｍｍ
一刃送り量：０．１５ｍｍ／刃
切削時間：８０分
　表７に、切削試験の結果を示す。なお、比較例１～１０については、刃先欠損が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表７に示す結果から明らかなように、実施例はいずれも刃先欠損の発生がなく、耐欠損生が向上しており、長期にわたって優れた切削性能を発揮する。
　これに対して、比較被例１～１０は、いずれも刃先欠損が発生し、短時間で使用寿命に至っている。
　耐欠損性がより向上した表面被覆切削工具を得ることができる。
　１　　工具基体
　２　　被覆層
　３　　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層
　４　　下部層
　５　　上部層
　６　　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒
　７　　（ＶＡｌ）（ＣＮ）層のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の｛１１１｝面の法線方向
　８　　Ａｌの含有量が相対的に多い領域
　９　　Ａｌの含有量が相対的に少ない領域
　１０　　＜００１＞で表される等価な結晶方位
　１１　　ガス供給管
　１２　　仕切り部材
　１３　　ガス供給管の中心
　１４　　ガス群Ａ流通部
　１５　　ガス群Ｂ流通部
　１６　　ガス群Ａ噴出口
　１７　　ガス群Ｂ噴出口
　１８　　ガス群Ａ噴出口の外周側開口端の中心
　１９　　ガス群Ｂ噴出口の外周側開口端の中心
　２０　　噴出口対
　α　　角度
　β１　　角度
　β２　　角度
　γ１　　角度
　γ２　　角度

Claims (8)

  1. 　工具基体と該工具基体の表面に被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
    　１）前記被覆層は、その平均層厚が１．０～２０．０μｍであって、その組成を（Ｖ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）で表したとき、ｘの平均含有割合ｘａｖｇが０．７６～０．９５、ｙの平均含有割合ｙａｖｇが０．０００～０．０１５であるＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を有し、
    　２）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒を有し、
    　３）前記工具基体の表面の法線方向に対する前記結晶粒のそれぞれの｛１１１｝面の法線方向のなす傾斜角のうち、０～４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度毎に区分した傾斜角度分布の各区分における度数分布において、０～１０度の前記区分のいずれかに最高度数が存在し、かつ、前記０～１０度の前記区分の度数分布の和が、前記傾斜角度分布の度数全体の和の４５％以上を占めること、
    を特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 　前記結晶粒は、平均結晶粒子幅が０．１～２．０μｍ、平均アスペクト比が２．０～１０．０の柱状晶であり、＜００１＞で表される等価な結晶方位のいずれか一つの方位に沿って、その粒内にＡｌの含有割合が極大値と極小値をとる繰返し変化を有し、前記ｘの前記極大値の平均値と前記極小値と平均値との差Δｘが０．０３～０．１０であるものを含むことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
  3. 　前記結晶粒は、平均結晶粒子幅が０．１～２．０μｍ、平均アスペクト比が２．０～１０．０の柱状晶であり、＜００１＞で表される等価な結晶方位のいずれか一つの方位に沿って、その粒内にＡｌの含有割合が極大値と極小値をとる繰返し変化を有し、前記繰返し変化の平均間隔が３～１００ｎｍであって、前記方位に対して直交する面内での前記ｘの変化幅ｘ０が０．０１以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
  4. 　前記結晶粒の格子定数ａは、、立方晶ＶＮの格子定数ａＶＮと立方晶ＡｌＮの格子定数ａＡｌＮに対して、０．０５ａＶＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ≦０．２４ａＶＮ＋０．７６ａＡｌＮの関係を満たすことを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  5. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、前記結晶粒のみからなることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  6. 　前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、六方晶構造を有する微結晶粒が存在し、該微結晶粒の占める面積割合が３０％以下であって、かつ、その平均粒径が０．０１～０．３０μｍであることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  7. 　前記工具基体と前記ＶとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
  8. 　前記複合窒化物層または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも酸化アルミニウム層を含む上部層が１．０～２５．０μｍの合計平均層厚で存在することを特徴とする請求項１～７のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
PCT/JP2022/013408 2021-03-23 2022-03-23 表面被覆切削工具 WO2022202882A1 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021049159A JP2022147771A (ja) 2021-03-23 2021-03-23 表面被覆切削工具
JP2021-049159 2021-03-23

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022202882A1 true WO2022202882A1 (ja) 2022-09-29

Family

ID=83397477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2022/013408 WO2022202882A1 (ja) 2021-03-23 2022-03-23 表面被覆切削工具

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP2022147771A (ja)
WO (1) WO2022202882A1 (ja)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005271106A (ja) * 2004-03-23 2005-10-06 Sumitomo Electric Hardmetal Corp 被覆切削工具
JP2006249574A (ja) * 2005-02-08 2006-09-21 Kobe Steel Ltd 硬質皮膜、硬質皮膜形成用ターゲット、および硬質皮膜の製造方法
JP2016064471A (ja) * 2014-09-25 2016-04-28 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2016064485A (ja) * 2014-09-25 2016-04-28 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2016137537A (ja) * 2015-01-27 2016-08-04 三菱マテリアル株式会社 耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005271106A (ja) * 2004-03-23 2005-10-06 Sumitomo Electric Hardmetal Corp 被覆切削工具
JP2006249574A (ja) * 2005-02-08 2006-09-21 Kobe Steel Ltd 硬質皮膜、硬質皮膜形成用ターゲット、および硬質皮膜の製造方法
JP2016064471A (ja) * 2014-09-25 2016-04-28 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2016064485A (ja) * 2014-09-25 2016-04-28 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2016137537A (ja) * 2015-01-27 2016-08-04 三菱マテリアル株式会社 耐チッピング性、耐摩耗性にすぐれた表面被覆切削工具

Also Published As

Publication number Publication date
JP2022147771A (ja) 2022-10-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3103572B1 (en) Surface-coated cutting tool in which hard coating layer exhibits excellent chipping resistance
JP6478100B2 (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP4518260B2 (ja) 硬質被覆層が高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP6394898B2 (ja) 高速断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
EP3269478B1 (en) Surface-coated cutting tool with rigid coating layers exhibiting excellent chipping resistance
KR20180135497A (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
KR20180128531A (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
EP2962794A1 (en) Surface-coated cutting tool
KR102312226B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법
JP7231885B2 (ja) 硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP5187571B2 (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
EP3305446A1 (en) Surface-coated cutting tool with rigid coating layer exhibiting excellent chipping resistance
JP2020131424A (ja) 表面被覆切削工具
KR20180026656A (ko) 표면 피복 절삭 공구
WO2022202882A1 (ja) 表面被覆切削工具
US11998992B2 (en) Surface coated cutting tool having hard coating layer exhibiting excellent chipping resistance
JP7325720B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP2022147773A (ja) 表面被覆切削工具
JP2022147772A (ja) 表面被覆切削工具
JP7329180B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP7125013B2 (ja) 硬質被覆層が優れた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
WO2023190000A1 (ja) 表面被覆切削工具
WO2021177406A1 (ja) 表面被覆切削工具
JP7486045B2 (ja) 表面被覆切削工具
JP2023148468A (ja) 表面被覆切削工具

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 22775664

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 22775664

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1