JP2023148468A - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】優れた耐欠損性を有する被覆工具の提供【解決手段】ＮａＣｌ型の面心立方構造の柱状の結晶粒を有するＡｌとＣｒとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、その組成は、（ＡｌＸＣｒＹＴｉ１－Ｘ-Ｙ）（ＣαＮ１－α）（Ｘ、Ｙ、αの平均値であるＸａｖｇ、Ｙａｖｇ、αａｖｇが、０．６００≦Ｘａｖｇ≦０．９５０、０．０１０≦Ｙａｖｇ≦０．３００、０．６１０≦Ｘａｖｇ＋Ｙａｖｇ≦０．９９０、０．００００≦αａｖｇ≦０．００５０）、Ａｌの含有量変化を有する結晶粒を有し、前記Ｘの最大値Ｘｍａｘと同最小値Ｘｍｉｎが、０．０２０≦Ｘｍａｘ－Ｘｍｉｎ≦０．４００、Ａ＊＝０．４０４５×Ｘａｖｇ＋０．４１４８×Ｙａｖｇ＋０．４２４２×（１-Ｘａｖｇ-Ｙａｖｇ）であるＡ＊（ｎｍ）とＸＲＤパターンから算出される格子定数Ａ（ｎｍ）は、｜Ａ－Ａ＊｜＜０．００１０である表面被覆切削工具【選択図】図１

Description

本発明は、表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。

従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等の基体の表面に、被覆層を形成した被覆工具が知られており、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
そして、被覆層の改善についての種々の提案がなされている。

例えば、特許文献１には、基体と、その基体上に形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、硬質被覆層は、ＡｌまたはＣｒのいずれか一方または両方の元素と、周期表４、５、６族元素およびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とにより構成される化合物と、塩素とを含むことにより、硬質被覆層の耐摩耗性と耐酸化性とを飛躍的に向上することが提案されている。

特開２００６－８２２０７号公報

本発明は、前記事情や前記提案を鑑みてなされたものであって、例えば、高速断続切削加工であっても、優れた耐熱性と耐チッピング性を有する被覆工具を提供することを目的とする。

本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具は、
基体と該基体の表面に被覆層を有し、
（ａ）前記被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造の柱状の結晶粒を有するＡｌとＣｒとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物は、（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）（Ｃ_αＮ_１－α）（Ｘ、Ｙ、αの平均値であるＸ_ａｖｇ、Ｙ_ａｖｇ、α_ａｖｇがそれぞれ、０．６００≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５０、０．０１０≦Ｙ_ａｖｇ≦０．３００、０．６１０≦Ｘ_ａｖｇ＋Ｙ_ａｖｇ≦０．９９０、０．００００≦α_ａｖｇ≦０．００５０）であり、
（ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層には、Ａｌの含有量変化を有する結晶粒を有し、前記Ｘの最大値Ｘ_ｍａｘと同最小値Ｘ_ｍｉｎが、０．０２０≦Ｘ_ｍａｘ－Ｘ_ｍｉｎ≦０．４００を満足し、
（ｄ）Ａ^＊＝０．４０４５×Ｘ_ａｖｇ＋０．４１４８×Ｙ_ａｖｇ＋０．４２４２×（１-Ｘ_ａｖｇ-Ｙ_ａｖｇ）であるＡ^＊（ｎｍ）と、ＸＲＤパターンから算出される格子定数Ａ（ｎｍ）とは、
｜Ａ－Ａ^＊｜＜０．００１０を満足する。

さらに、前記実施形態に係る表面被覆切削工具は、以下の（１）を満足してもよい。

（１）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層には、前記Ａｌの含有量変化とＣｒの含有量変化の両方を有する結晶粒を有し、前記Ｙの最大値Ｙ_ｍａｘと同最小値Ｙ_ｍｉｎが、０．０１０≦Ｙ_ｍａｘ－Ｙ_ｍｉｎ≦０．２００を満足すること。

前記表面被覆工具は、耐熱性と耐チッピング性が向上している。

本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具の縦断面の一例を示す模式図である。 本実施形態に係る表面被覆切削工具を製造するための装置の一例のガス供給管の一部分の斜視模式図である。 図１のガス供給管の断面模式図である。

本発明者は、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、耐摩耗性、耐酸化特性を向上させることを意図しているが、高速断続切削等の衝撃が伴うような切削条件下では、耐チッピング性が十分でないと認識した。そこで、ＡｌとＣｒとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層（以下、「（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ」と記載することがある）に着目し、その耐熱性と耐チッピング性の向上について鋭意検討した。その結果、ＡｌとＣｒとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を単に被覆するだけでは十分な耐熱性と耐摩耗性を得ることはできないが、ベガードの法則（Ｖｅｇａｒｄ’ｓ ｌａｗ）に準じて組成をもとに計算された格子定数とＸＲＤから求めた格子定数との間に所定の関係が成り立つとき、同層の耐熱性と耐チッピング性が向上するという知見を得た。

また、Ａｌおよび／またはＣｒの含有量（組成）変化を有する結晶が存在し、それぞれの、含有量について、最大値と最小値の差が所定の範囲を満足すると、耐熱性と耐チッピング性がより向上するという知見も得た。

以下では、本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具について説明する。
なお、本明細書および特許請求の範囲において、数値範囲を「Ｌ～Ｍ」（Ｌ、Ｍはともに数値）で表現するときは、「Ｌ以上、Ｍ以下」と同義であって、その範囲は上限値（Ｍ）および下限値（Ｌ）を含んでおり、上限値のみに単位が記載されているときは、上限値（Ｍ）と下限値（Ｌ）の単位は同じである。

１．被覆層
図１に示すように、基体（１）に設けられた被覆層（２）は、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層（３）の他に、後述する下地層（４）と上部層（５）を有してもよいが、これらの存在は必須ではない。以下、順に説明する。

１－１．（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層
被覆層に必ず含まれる（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層について説明する。

（１）平均厚さ
本実施形態の被覆層では、平均厚さが１．０～２０．０μｍの（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層を有することが好ましい。
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の平均厚さをこの範囲とする理由は、平均厚さが１．０μｍ未満であると被覆層がもたらす耐熱性と耐チッピング性が発揮できず、一方、２０．０μｍを超えると耐チッピング性が低下するためである。
平均厚さは、３．０～１５．０μｍがより好ましい。

（２）結晶粒の形状
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層において、柱状の結晶粒を有することが好ましい。ここで、柱状の結晶粒とは、アスペクト比が１．５以上である結晶粒をいう。その理由は、柱状の結晶粒であれば、基体に平行な方向に存在する粒界が少ないため、この粒界を起点としたチッピング発生を抑制することができるからである。
アスペクト比が１．５以上である柱状結晶粒は、後述する縦断面において、５０面積％以上が好ましい。この面積％以上（１００面積％であってもよい）であればチッピング発生を防止することができる。

また、アスペクト比は、２．０以上がより好ましく、アスペクト比が２．０以上である柱状結晶粒が占める面積割合は、縦断面において、７０面積％以上、１００面積％以下であることがより好ましい。

その理由は、７０面積％以上であれば（１００面積％、すなわち、全ての結晶粒が、アスペクト比が２．０以上である柱状組織を有する結晶粒であってよい）、チッピング発生を確実に抑えることができるためである。

ここで、縦断面とは、インサートでは、基体の表面の凹凸を無視して基体の表面が平面と考えたときの基体に垂直な断面であり、軸物工具では軸に対して垂直な断面である。

なお、アスペクト比の上限に制約はないが、１０．０がより好ましい。その理由は、アスペクト比が１０．０を超えると柱状結晶組織が破断しやすくなり、大きなチッピングを生じることがあるためである。

（３）組成
（３－１）平均組成
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層は、式：（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）（Ｃ_αＮ_１－α）において、Ｘ、Ｙ、αの平均値であるＸ_ａｖｇ、Ｙ_ａｖｇ、α_ａｖｇがそれぞれ、０．６００≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５０、０．０１０≦Ｙ_ａｖｇ≦０．３００、０．６１０≦Ｘ_ａｖｇ＋Ｙ_ａｖｇ≦０．９９０、０．０００≦α_ａｖｇ≦０．０５０であることが好ましい。

Ｘ_ａｖｇの含有量を前記範囲とする理由は、Ｘ_ａｖｇが０．６００未満では、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の硬さが不十分で、耐摩耗性が低下し、一方、０．９５０を超えると同層のウルツ鉱の六方晶構造が形成しやすく偏摩耗等の異常損傷発生の原因となるためである。

Ｙ_ａｖｇの含有量を前記範囲とする理由は、Ｙ_ａｖｇが０．０１０未満では、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の耐熱性の向上が不十分で、高温となる切削刃先の耐摩耗性が低下し、一方、０．３００を超えると同層の耐熱性の向上が不十分で、高温硬さが不十分となって耐摩耗性が低下するためである。

Ｘ_ａｖｇ＋Ｙ_ａｖｇの含有量を前記範囲とする理由は、下限値はＸ_ａｖｇとＹ_ａｖｇの下限値を満足するためであり、一方、０．９９０を超えると（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の硬さが不十分となって同層の耐摩耗性が低下するためである。

Ｘ_ａｖｇ、Ｙ_ａｖｇ、およびＸ_ａｖｇ＋Ｙ_ａｖｇは、それぞれ、０．７６０≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９００、０．０２０≦Ｙ_ａｖｇ≦０．０５０、０．７８０≦Ｘ_ａｖｇ＋Ｙ_ａｖｇ≦０．９５０がより好ましい。

α_ａｖｇの含有量を前記範囲とする理由は、この範囲にあるとき（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の耐摩耗性が向上し、一方、この範囲を逸脱すると偏摩耗等の異常損傷発生するためである。α_ａｖｇは、０．００２≦α_ａｖｇ≦０．０３５がより好ましい。

Ｃｌは、製造工程により不可避的に含有され、その含有量は、ＡｌとＴｉとＣｒとＣとＮとＣｌの合計原子数に占めるＣｌの原子数割合Ｚは、０．００５原子％以上、０．５００原子％以下であることがより好ましい。
その理由は、０．００５原子％未満では（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の潤滑性が不十分となって耐摩耗性が低下してしまうことがあり、一方、０．５００原子％を超えると硬さが低下し、同層のすくい面の耐摩耗性が不十分で早期に摩滅してしまうことがあるためである。Ｚは、０．００５原子％以上、０．１００原子％以下であることがより一層好ましい。

（３－２）含有量変化
Ａｌの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒が存在することが好ましい。
Ａｌ含有量Ｘの最大値Ｘ_ｍａｘと最小値Ｘ_ｍｉｎが、０．０２０≦Ｘ_ｍａｘ－Ｘ_ｍｉｎ≦０．４００を満足すること、さらに、このＡｌの含有量変化とＣｒの含有量変化の両方を有する結晶粒が存在し、このＣｒ含有量Ｙの最大値Ｙ_ｍａｘと同最小値Ｙ_ｍｉｎが、０．０１０≦Ｙ_ｍａｘ－Ｙ_ｍｉｎ≦０．２００を満足すること、がより好ましい。
これにより、被覆工具の耐チッピング性がより向上する。

この含有量の変化を粒内に有する結晶粒の存在割合は、縦断面において、５０面積％以上、より好ましくは、７０面積％以上（１００面積％であってもよい）である。その理由は、Ａｌ、Ｃｒの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒の割合が７０面積％未満であると、高速断続切削に供したときの被覆工具の耐チッピング性が低下することがあるためである。

（３－３）（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）と（Ｃ_αＮ_１－α）との比
（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）と（Ｃ_αＮ_１－α）との比は特に限定されるものではないが、（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）を１とするとき、（Ｃ_αＮ_１－α）との比は０．８～１．２とすることが好ましい。その理由は、（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）に対する（Ｃ_αＮ_１－α）の比が前記範囲内であれば、より確実に前述の目的が達成できるためである。

（３－４）ＮａＣｌ型面心立方構造
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の層には、ＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒が含まれていることが好ましい。すなわち、縦断面において、ＮａＣｌ型の面心立方構造の結晶粒の割合が５０面積％以上であることが好ましく、７０面積％以上がより好ましい。そして、全ての結晶粒（面積割合が１００％）がＮａＣｌ型の面心立方構造であってもよい。

（４）格子定数の差
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の組成から求めた格子定数（Ａ^＊（ｎｍ））とＸＲＤから求めた格子定数（Ａ）（ｎｍ））の差が所定値であることが好ましい。
すなわち、
Ａ^＊は、ベガードの法則に準じて次式から求めたものであり、
Ａ^＊＝０．４０４５×Ｘ＋０．４１４８×Ｙ＋０．４２４２×（１-Ｘ-Ｙ）である。

これに対して、Ａは、残留応力の影響を排除した状態（研磨、エッチング等によって基材を極力除去した後、皮膜を粉砕する）にて粉末Ｘ線回折測定により、得られたＸ線回折パターンの１１１回折線と２００回折線の回折角から、それぞれの面間隔ｄ（１１１）あるいはｄ（２００）の値を算出し、Ａ（１１１）＝√３ｄ（１１１）、Ａ（２００）＝２ｄ（２００）で定義されるＡ（１１１）またはＡ（２００）を算出し、これらの平均値として算出できる。
｜Ａ－Ａ^＊｜＜０．００１０であることが好ましい。

その理由は、０．００１０以上であるとＮａＣｌ型面心立方構造以外の結晶構造を有する結晶粒が増え、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の耐摩耗性が低下するためである。

１－２．その他の層
（１）下地層
本実施形態の（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層は、それだけでも十分に前記目的を達成するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層（これらのＴｉ化合物層の組成は化学量論的組成に限定されない）からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均層さを有す下地層を設けた場合には、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層と基体との密着性がより向上し、被覆工具としてより優れた特性が発揮される。ここで、下地層の合計平均厚さが０．１μｍ未満では、前述の下地層の働きが十分に発揮されず、一方、２０．０μｍを超えると結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。

（２）上部層
また、本実施形態の（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層に、酸化アルミニウム（化学量論的組成に限定されない）層を含む合計の平均厚さが０．１～２５．０μｍとなる上部層を設けると、より耐摩耗性が優れて好ましい。ここで、上部層の合計平均厚さが０．１μｍ未満であると、前述の上部層の働きが十分に発揮されず、一方、２５．０μｍを超えると、チッピングが発生しやすくなる。

２．基体
（１）材質
材質は、従来公知の基体の材質であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例をあげるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、ｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。

（２）形状
基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリルの形状が例示できる。

３．製造方法
本実施形態の（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の製造方法は、例えば、ＮＨ_３、Ａｒ、Ｈ_２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ_４、ＣｒＣｌ_３、ＡｌＣｌ_３、Ａｒ、Ｎ_２、Ｃ_２Ｈ_４、Ｈ_２からなるガス群Ｂを用いて、ＣＶＤ法により行うことができる。

ここで、ガス群Ａとガス群Ｂとは、熱ＣＶＤ装置の反応容器内の空間で被成膜物の直前までガスを分離して供給し、被成膜物の直前でガス群Ａとガス群Ｂが混合し、反応させるようにする。これは、互いに反応活性の高いガス種を成膜領域にわたって均一に成膜するために有効であり、詳細な技術内容は、例えば、特許６３５８４２０号公報に開示されている。

同公報に記載されている成膜装置は、図２、３に示すガス供給管を有しており、その構造を説明する。
図１、２に示すように、その中心を中心に所定の回転速度で回転する円筒管であるガス供給管（６）は、その軸心方向に沿って延びる仕切部材により、内部をほぼ二等分され、ガス群Ａ流通部（９）とガス群Ｂ流通部（１０）を有している。

ガス供給管（６）には、図１に示すようにほぼ同じ高さの位置にある噴出口対を構成するガス群Ａ噴出口（７）とガス群Ｂ噴出口（８）が高さ方向に沿って複数設けられている。

図２に示すガス群Ａ噴出口（７）とガス群Ｂ噴出口（８）は、同じ噴出口対に属しており、ガス群Ａ噴出口（７）の外周側開口端の中心（１１）とガス群Ｂ噴出口（８）の外周側開口端の中心（１２）の中心との距離（１４）が規定されている。また、ガス群Ａ噴出口（７）の外周側開口端の中心（１１）とガス供給管の回転軸中心（１３）とガス群Ｂ噴出口（８）の外周側開口端の中心（１２）の中心とのなす角を回転軸と垂直な面に投影した角度（１５）が規定されている。

４．測定方法
以下、本実施形態の各数値の測定方法を説明する。
以下の説明でいう縦断面は、被覆層を集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、研磨して作製する。

（１）平均厚さ
縦断面（被覆工具がインサートのときは逃げ面を含む縦断面が好ましい）を横方向（基体表面に平行な方向）１００μｍ、縦方向（被覆層の厚さ方向）に被覆層厚さが観察可能な四角形を測定領域として、走査型電子顕微鏡による観察を行い、複数箇所（例えば５箇所）で測定した厚さの平均値を、平均厚さとする。

（２）アスペクト比とアスペクト比が１．５および２．０以上の柱状の結晶粒の占める面積割合
縦断面の前記測定領域において、電子線後方散乱解析装置（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて、例えば、（ＡｌＴｉＶ）ＣＮ層の厚みが全て含まれ、測定対象の結晶粒が２０個以上含まれる測定領域に、例えば、７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流にて、０．０１μｍの間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき、個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより、結晶構造の異なる領域の境界を画定する。

特定した結晶粒に対して画像処理を行い、ある結晶粒ｉにおける基体の表面と垂直方向の最大長さＨｉ、結晶粒ｉにおける基体と水平方向（基体の表面を平らな面と扱ったとき、この面に平行な方向）の最大長さである粒子幅Ｗｉ、結晶粒ｉの面積Ｓｉを求める。結晶粒ｉのアスペクト比ＡｉはＡｉ＝Ｈｉ／Ｗｉとして算出する。そして、［数１］に従って、アスペクト比Ａを求める（［数１］のｎは２０以上である）。

（３）Ｘ、Ｙおよびαの値
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の組成を規定するＸ、Ｙは、例えば、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用い、被覆層の表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均により求める。また、被覆層の縦断面の研磨面に対してエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用い、電子線を縦断面から照射し、被覆層の厚さ方向に複数の線分析（例えば、５本）を行って得られたＡｌとＴｉとＣｒの組成解析結果をもとに平均値として求めることもできる。

また、αは、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）によって求める。すなわち、イオンビームによる面分析とスパッタイオンビームによるエッチングを交互に繰り返すことにより、被覆層の深さ方向の含有量の測定を行う。具体的には、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層の表面から、厚さ方向に０．１μｍ以下のピッチで少なくとも１μｍの長さで測定を行ったＣとＮの含有量の平均値を求め、これを少なくとも１０箇所行って算出したＣ／（Ｃ＋Ｎ）の平均値を、Ｃの含有量として求める。

また、Ａｌおよび／またはＣｒの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒のＡｌ含有量Ｘの最大値Ｘ_ｍａｘと最小値Ｘ_ｍｉｎ、Ｃｒ含有量Ｙの最大値Ｙ_ｍａｘと同最小値Ｙ_ｍｉｎとＡｌ、Ｃｒの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒の前記被覆層に占める面積割合とは、例えば、以下のように求めることができる。

走査透過型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＴＥＭ）に付属するエネルギー分散型Ｘ線分光器を用いて、被覆層を倍率１６００００倍から３２００００倍で観察する。

そして、被覆層の縦断面において、基体の表面に平行な方向の幅が２μｍ以上であり、被覆層の厚みが全て含まれるよう設定された長方形の観察視野全体にわたって、ＡｌのＣｒとＴｉとＡｌの合量に占める含有量（Ｘ）とＣｒのＣｒとＴｉとＡｌの合量に占める含有量（Ｙ）を求める。

この観察視野全体に含まれる各結晶粒（ＮａＣｌ型面心立方構造のものに限定されない）に対して、ＡｌのＣｒとＴｉとＡｌの合量に占める含有量（Ｘ）と、ＣｒのＣｒとＴｉとＡｌの合量に占める含有量（Ｙ）の分布を求め、その最大値Ｘ_ｍａｘ*と最小値Ｘ_ｍｉｎ*や、最大値Ｙ_ｍａｘ*と最小値Ｙ_ｍｉｎ*がともにその平均値（Ｘ_ａｖｇ*やＹ_ａｖｇ*）に対して±１％以上の差を生じている場合には、当該結晶粒はＡｌおよび／またはＣｒの所定の含有量（組成）変化を含むと判定する。

すなわち、Ａｌおよび／またはＣｒの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒とは、Ａｌおよび／またはＣｒの所定の含有量変化を含むと判定された結晶粒をまとめた（合計した）領域をいう。そして、各結晶粒にて測定された最大値Ｘ_ｍａｘ*、最小値Ｘ_ｍｉｎ*のそれぞれの平均値を最大値Ｘ_ｍａｘ、最小値Ｘ_ｍｉｎ、最大値Ｙ_ｍａｘ*、最小値Ｙ_ｍｉｎ*のそれぞれの平均値を最大値Ｙ_ｍａｘ、最小値Ｙ_ｍｉｎとする。

なお、Ａｌの含有量変化を含む領域において平均値（ｘ_ａｖｇ*）に対して＋１％以上の差を生じている領域（高Ａｌ含有の領域）と、－１％以上の差を生じている領域（低Ａｌ含有の領域）が網目状、層状または粒状に分布していることがより好ましい。さらに、低Ａｌ含有の領域により隔てられた高Ａｌ含有の領域の外縁同士、もしくは高Ａｌ含有の領域により隔てられた低Ａｌ含有の領域の外縁同士の間隔の最小値は１ｎｍ以上５０ｎｍ未満となることが更に好ましい。

その理由は、Ａｌの含有量変化の間隔の最小値がこの範囲にあると被覆工具の耐熱性と耐チッピング性が向上するが、１ｎｍ未満であると耐熱性の向上が十分ではなく、５０ｎｍ以上であると耐チッピング性の向上が十分でないことがあるためである。

前記観察視野における、前記Ａｌおよび／またはＣｒの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒の面積の合計が占める割合を、Ａｌおよび／またはＣｒの所定の含有量（組成）変化を粒内に有する結晶粒が前記被覆層に占める面積割合とする。

また、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層は微量の酸素等の不可避的不純物（意図せず含まれてしまう不純物）を含んでいても前述の目的の達成には支障がない。

（４）Ｚの値
（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層に含まれるＣｌの含有量は、例えば、電子線マイクロアナライザを用い、表面を研磨した試料において、試料表面に電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果より塩素の含有量を求める。

以下、実施例をあげて本発明を説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。すなわち、基体の材質としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具をあげるが、基体の材質は前述のものであればよく、その形状は前述のとおりドリル等の形状であってもよい。

１．基体の製造
原料粉末として、ＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に記載される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形した。

その後、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１４２０℃の温度にて１時間保持した条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施した三菱マテリアル社製のＳＥＭＴ１３Ｔ３ＡＧＳＮ－ＪＭのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ａ～Ｃ、および、焼結後、切刃部にＲ：０．０５ｍｍのホーニング加工を施した三菱マテリアル社製のＣＮＭＧ１２０４０８－ＭＡのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の基体Ｄ～Ｆを製造した。

２．成膜
基体Ａ～Ｆの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層を成膜し、表５に示す実施例１～１０を得た。成膜条件は、表２に示すとおりであったが、概ね、次のとおりであった。

反応ガス組成（ガス成分の含有量（％）は、ガス群Ａとガス群Ｂの合計を１００体積％とする体積％である）：
ガス群Ａ
ＴｉＣｌ_４：０．０１～０．１９％、ＡｌＣｌ_３：０．３０～０．９０％、
ＣｒＣｌ_３：０．１０～１．４０％、Ａｒ：５．０～１０．０％、
Ｎ_２：０．０～１０．０％、Ｃ_２Ｈ_４：０．０～０．５％、Ｈ_２：残
ガス群Ｂ：
ＮＨ_３：１．００～１．９０％、Ｎ_２：０．０～１０．０％、Ｈ_２：３０．０～５０．０％
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～９００℃

ここで、ガス群Ａとガス群Ｂは、それぞれ、前述の特許６３５８４２０号公報に記載されたＣＶＤ装置の、原料ガスＡ、原料ガスＢとして供給された。ガス供給管の回転速度、ガス供給管のガス群Ａ噴出口（７）の外周側開口端の中心（１１）とガス群Ｂ噴出口（８）の外周側開口端の中心（１２）の中心との距離（１４）、ガス群Ａ噴出口（７）の外周側開口端の中心（１１）とガス供給管の回転軸中心（１３）とガス群Ｂ噴出口（８）の外周側開口端の中心（１２）の中心とのなす角を回転軸と垂直な面に投影した角度（１５）は以下のとおりである。

ガス供給管の回転速度：２０ｒｐｍ
距離（１４）：６ｍｍ
角度（１５）：１６度

なお、実施例１～１０については、表３に示す条件により表４に示す下地層および／または上部層を成膜した。

比較のために、基体Ａ～Ｆの表面に表１に示す成膜条件によって、（ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層を成膜し、表５に示す比較例１～１０を得た。

実施例では、ガス群Ａとガス群Ｂとは、熱ＣＶＤ装置の反応容器内の空間で被成膜物の直前までガスを分離して供給し、被成膜物の直前でガス群Ａとガス群Ｂが混合し、反応させるようにしたが、比較例では、原料ガスを２系統に分離せずに1本のガス供給管から熱ＣＶＤ装置の反応容器内に供給した。そのため、ガス群Ａ噴出口（９）とガス群Ｂ噴出口（１０）の区別はなく噴出口対は存在しないガス供給管を用いた。

なお、比較例１～１０については、表３に示す条件により表４に示す下地層および／または上部層を成膜した。

表４において、「－」は該当する層がないことを示している。

表５において、Ｙ_ａｖｇが０．００１未満、α_ａｖｇが０．０００１未満、Ｚが０．００１原子％未満では分析限界以下であり、０．０００と見なすことができることを表す。また、Ｙ_ｍａｘ－Ｙ_ｍｉｎの「－」は、Ｙ_ａｖｇが０．００１未満で、Ｃｒ元素が検出限界以下であり、Ｙ_ｍａｘ－Ｙ_ｍｉｎを計算することができないことを示している。
また、「網目状、層状、粒状での存在」とは、「ＡｌとＴｉの含有量変化を含む領域において平均値（ｘ_ａｖｇ*）に対して＋１％以上の差を生じている領域（高Ａｌ含有の領域）と、－１％以上の差を生じている領域（低Ａｌ含有の領域）が網目状、層状または粒状に分布していること」であり、「○」が分布していることを示し、「－」は分布していないことを示し、「各領域の外縁同士の間隔の最小値」とは、「低Ａｌ含有の領域により隔てられた高Ａｌ含有の領域の外縁同士、もしくは高Ａｌ含有の領域により隔てられた低Ａｌ含有の領域の外縁同士の間隔の最小値」のことをいう。

つづいて、実施例１～１０および比較例１～１０について、いずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下の切削加工試験１および２を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。

切削加工試験１： 乾式高速正面フライス、センターカット切削加工
カッタ径： １２５ｍｍ
被削材： ＪＩＳ Ｓ５５Ｃ 幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍブロック材
回転速度： １１４６／ｍｉｎ
切削速度： ４５０ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．５ｍｍ
一刃送り量： ０．２ｍｍ／刃
切削時間： １０．５分
（通常切削速度は、１５０～２５０ｍ／ｍｉｎ）

切削加工試験２： 乾式高速断続切削加工
被削材： ＪＩＳ Ｓ５５Ｃ 長さ方向等間隔４本の縦溝入り丸棒
切削速度： ４００ｍ／ｍｉｎ
切り込み： １．５ｍｍ
送り： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： ６分
（通常切削速度は、１５０～２００ｍ／ｍｉｎ）

表６、７に、それぞれ、切削加工試験１、切削加工試験２の結果を示す。なお、比較例１～１０については、切削時間終了前にチッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。

表６、７において、「寿命に至る切削時間（分）」とは、刃先欠損が原因で寿命に至るまでの切削時間(分)を示している。

表６、７に示す結果から明らかなように、実施例はいずれもチッピングの発生がなく、耐欠損生が向上しており、長期にわたって優れた切削性能を発揮する。
これに対して、比較例１～１０は、いずれも切削時間終了前にチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至っている。

１ 基体
２ 被覆層
３ （ＡｌＣｒＴｉ）ＣＮ層
４ 下地層
５ 上部層
６ ガス供給管
７ ガス群Ａ噴出口
８ ガス群Ｂ噴出口
９ ガス群Ａ流通部
１０ ガス群Ｂ流通部
１１ ガス群Ａ噴出口の外周側開口端の中心
１２ ガス群Ｂ噴出口の外周側開口端の中心
１３ 回転軸中心
１４ 距離
１５ 角度

Claims (2)

1. 基体と該基体の表面に被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
   （ａ）前記被覆層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造の柱状の結晶粒を有するＡｌとＣｒとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、
   （ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物は、（Ａｌ_ＸＣｒ_ＹＴｉ_{１－Ｘ-Ｙ}）（Ｃ_αＮ_１－α）（Ｘ、Ｙ、αの平均値であるＸ_ａｖｇ、Ｙ_ａｖｇ、α_ａｖｇがそれぞれ、０．６００≦Ｘ_ａｖｇ≦０．９５０、０．０１０≦Ｙ_ａｖｇ≦０．３００、０．６１０≦Ｘ_ａｖｇ＋Ｙ_ａｖｇ≦０．９９０、０．００００≦α_ａｖｇ≦０．００５０）であり、
   （ｃ）前記複合窒化物層または複合炭窒化物層には、Ａｌの含有量変化を有する結晶粒を有し、前記Ｘの最大値Ｘ_ｍａｘと同最小値Ｘ_ｍｉｎが、０．０２０≦Ｘ_ｍａｘ－Ｘ_ｍｉｎ≦０．４００を満足し、
   （ｄ）Ａ^＊＝０．４０４５×Ｘ_ａｖｇ＋０．４１４８×Ｙ_ａｖｇ＋０．４２４２×（１-Ｘ_ａｖｇ-Ｙ_ａｖｇ）であるＡ^＊（ｎｍ）と、ＸＲＤパターンから算出される格子定数Ａ（ｎｍ）とは、
   ｜Ａ－Ａ^＊｜＜０．００１０を満足する
   ことを特徴とする表面被覆切削工具。
2. 前記複合窒化物層または複合炭窒化物層には、前記Ａｌの含有量変化とＣｒの含有量変化の両方を有する結晶粒を有し、前記Ｙの最大値Ｙ_ｍａｘと同最小値Ｙ_ｍｉｎが、０．０１０≦Ｙ_ｍａｘ－Ｙ_ｍｉｎ≦０．２００を満足することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
   

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