JP2003153681A - 蒸留酒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 バニリンを多く含み、香味良好な蒸留酒の製
造方法を提供する。 【解決手段】 蒸留直前の醪のｐＨを３．８以下に調整
し、次いで醪から発生する蒸気を、銅及び／又は銅を含
む化合物の存在下で蒸留することを特徴とする蒸留酒の
製造方法。蒸留酒の例には、焼酎、スピリッツ、ウィス
キー、ブランデーなどがある。銅化合物の例には、酸化
物、塩類がある。また、蒸留液を、銅の存在下、Ca、
K、Mg、Naのいずれかを含む化合物の存在下で貯蔵して
もよい。 【効果】 バニリンを多く含有し、華やかで甘い芳香を
有し、丸みや熟成感が付与された蒸留酒を容易に得るこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、バニリンを多く含
み、香味良好な蒸留酒の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】

【特許文献１】 特開平９−２３８６７３号公報

【特許文献２】 特開平１０−２７６７８８号公報

【特許文献３】 特開２０００−１２５８４０公報

【特許文献４】 特開平７−１１５９５７号公報

【特許文献５】 特開昭５９−１６６０７７号公報従来
より長期貯蔵したウィスキーなどの蒸留酒には、バニリ
ンが含まれていることが知られている。バニリンは、甘
い芳香をもち、その蒸留酒の熟成感、丸さ、重厚感に寄
与している。ウィスキーについては、蒸留液を樽で長期
間熟成させることによって、樽からバニリンの前駆成分
が溶出し、徐々にバニリンに変換されることが知られて
いる。一方、焼酎の一種である泡盛や大麦焼酎について
は、穀類などの原料に由来するバニリンの生成機構が明
らかにされている。泡盛は、通常、原料として米麹と水
のみを用いて仕込み、十分発酵させた後、ステンレス製
の単式蒸留機を用いて蒸留し、カメで貯蔵して十分熟成
させる方法によって製造されている。泡盛中のバニリン
の生成機構は、まず原料の細胞壁を構成するアラビノキ
シランの側鎖に結合しているフェルラ酸が遊離し，続い
て脱炭酸をうけて４−ビニルグアヤコール（４―Ｖｉｎ
ｙｌｇｕａｉａｃｏｌ、以下、４−ＶＧと略記する）と
なる。４−ＶＧは、蒸留工程で蒸留液に移行し、その後
の数年間にも及ぶカメ貯蔵中に、徐々に酸化され、バニ
リンに変化する。

【０００３】バニリンの前駆物質である４−ＶＧを増強
する手段として、フェルラ酸脱炭酸活性を有する酵素、
酵母を使用する方法が、特開平９−２３８６７３号公
報、特開平１０−２７６７８８号公報、特開２０００−
１２５８４０公報に開示されている。しかし、これらの
公報には、醪中に４−ＶＧを得た結果が示されているも
のの、具体的なバニリンの値についての記載はない。更
に、蒸留工程以降の４−ＶＧからバニリンへの変換方法
についての記載もなく、したがって最終的な蒸留酒製品
中のバニリン量についても明らかにされていない。

【０００４】また、４−ＶＧ及びバニリンを増強する方
法として、醪熟成中にヒドロキシシンナミックアシッド
エステラーゼを使用する方法が、特開平７−１１５９５
７号公報に開示されている。該公報には、蒸留前の醪に
４−ＶＧやバニリンが増強されていることが示されてい
るが、蒸留後の蒸留液中のバニリン量については不明で
ある。更に、４−ＶＧからバニリンへ変化させるための
有効な方法についての記載もない。また、４−ＶＧは、
変換されずに多く残存した場合、特有の薬品臭を感じ、
官能的に好ましくない。

【０００５】一方、銅又は銅を含む物質からなる香味改
善剤を内装している焼酎蒸留機として、特開昭５９−１
６６０７７号公報が開示されている。該公報には、細線
状の銅からなる香味改善剤を充填した筒体を内装した蒸
留機を用いて蒸留することにより香味が改善された焼酎
が得られると記載されているが、蒸留前の醪のｐＨにつ
いての記載はなく、具体的にバニリンを増加させる方法
についての記載もない。

【０００６】以上より、蒸留後の液において、樽貯蔵や
カメ貯蔵のような特別な熟成方法を必要とせず、短期間
で４−ＶＧを効果的にバニリンに変換し、甘い芳香や熟
成感がある香味良好な蒸留酒を製造する方法の開発が求
められていた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術にかんがみ、バニリンを多く含み、香味良好な
蒸留酒の製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明を概説すれば、本
発明は、蒸留酒の蒸留工程において、蒸留直前の醪のｐ
Ｈを３．８以下に調整し、次いで醪から発生する蒸気
を、銅及び／又は銅を含む化合物の存在下で蒸留するこ
とを特徴とする蒸留酒の製造方法に関する。また、蒸留
後の蒸留液（これは、従来の蒸留液でも、上記した本発
明による蒸留液でもよい）に、銅及び／又は銅を含む化
合物を必要に応じて共存させて、カルシウム化合物、カ
リウム化合物、マグネシウム化合物、及びナトリウム化
合物よりなる群から選択される少なくとも１種の金属を
含む化合物の存在下で貯蔵することを特徴とする蒸留酒
の製造方法に関する。

【０００９】本発明者らは、バニリンを多く含み香味良
好な蒸留酒を提供すべく、鋭意検討した。その結果、前
記した各発明に従って得られた蒸留酒がバニリンを多く
含み、更に芳香に富み、香味良好であることを見出し、
本発明を完成させた。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。本発明でいう蒸留酒とは、穀類などの原料をアルコ
ール発酵させた醪を蒸留して得られるアルコール類のこ
とであり、例えば、焼酎、スピリッツ、ウィスキー、ブ
ランデーなどがある。

【００１１】次に本発明の蒸留酒の製造方法を具体的に
説明する。蒸留前の醪の製造方法については、通常の発
酵法で製造すればよく、特に限定はされない。例えば、
麦、米、トウモロコシ、イモなどのデンプン質原料を用
いる場合、これらの原料を蒸煮又は蒸きょう処理し、麹
及び／又は酵素剤で液化、糖化した後、酵母又は酒母を
添加して発酵させて製造することができる。上述の蒸留
前の醪の製造において、該醪を糖化後又は発酵後にろ過
することは任意であるが、本発明においては、良好な香
気成分を多く生産させるために、糖化後及び／又は発酵
後にろ過することが好ましい。得られた発酵醪のｐＨ
は、通常４〜５の範囲であるが、本発明では、この蒸留
直前の醪に酸類を添加して醪のｐＨを３．８以下に調整
する。添加する酸類としては、特に限定はないが、酒税
法上認められているものとして、乳酸、リン酸、リンゴ
酸、酒石酸などがある。醪のｐＨが３．８を超える場
合、次の蒸留以降の工程でのバニリンの生成が少なくな
り、芳香に富んだ蒸留酒が得られない。本発明における
蒸留直前の醪のｐＨのより好ましい範囲は３．０〜３．
８である。醪のｐＨが３．０未満の場合、得られた蒸留
酒でバニリンが生成されるものの、不快な香味も多くな
り官能的に好ましくない。また、銅製の蒸留機を用いる
場合において、醪のｐＨが３．０〜３．８の範囲であれ
ば銅の溶出はあるものの、蒸留機の構造そのものに影響
を及ぼすことはないが、醪のｐＨが３．０未満になれ
ば、銅の溶出が激しくなり、蒸留缶本体やコンデンサ
ー、又は蒸留缶本体とコンデンサーを連結するスワンネ
ックなどの腐食の進行も早く現実的でない。

【００１２】本発明の蒸留操作に用いる蒸留機の種類に
は、特に限定はないが、乙類焼酎などを製造する場合
は、通常単式蒸留機が用いられる。単式蒸留機とは、蒸
留缶、スワンネック（連結管）、コンデンサー（凝縮
器）などを具備し、水蒸気などの熱源で加熱し、回分式
蒸留操作で醪のアルコール分を回収できるようにした装
置である。加熱方式は、数本の水蒸気パイプを一定方向
に向けて蒸留缶内に設置し、その先端から水蒸気を吹き
出すような直接吹き込み方式、蒸留缶内に蛇管を設置し
たり、蒸留缶壁にジャケットを設置したりして、それら
に水蒸気を通して加熱する間接加熱方式、又は直接間接
併用方式などがあるが、これらのどの方法を用いてもよ
い。また、圧力の違いにより、大気圧下で蒸留する常圧
蒸留や、別に真空ポンプを設置して缶内の圧力を大気圧
より低い状態にして蒸留する減圧蒸留などがあるが、こ
れらの方法に特に限定はない。

【００１３】本発明でいう醪から発生する蒸気を、銅及
び／又は銅を含む化合物の存在下で蒸留する方法とは、
醪を加熱することにより発生したエタノールを含んだ蒸
気を、上述の蒸留機におけるコンデンサーで凝縮、冷却
されるまでの間に、銅及び／又は銅を含む化合物ででき
た部分を通過させながら、蒸留する方法のことである。
また、本発明でいう銅を含む化合物には、例えば酸化
銅、また、塩類、例えば硫酸銅、塩化銅などがあるが、
特に限定はされない。好ましくは酸化銅（Ｉ）、酸化銅
（II）などの酸化銅が用いられる。本発明に用いる蒸留
機は、すべてが銅及び／又は銅を含む化合物でできたも
のであってもよいし、又は蒸留機の少なくとも一部が銅
及び／又は銅を含む化合物でできたものであってもよ
い。例えば、蒸気が通過する蒸留缶上部、スワンネッ
ク、コンデンサーなどの一部が銅製であってもよく、又
は蒸留缶、スワンネック、コンデンサーなどの内部に、
銅や酸化銅などの物質で表面加工した邪魔板、多孔板、
金網、管などを設置したものでもよい。特に、発生した
蒸気が凝縮する部分が銅及び／又は銅を含む化合物であ
ることがよく、例えば、コンデンサーの入口に銅や酸化
銅などの物質で加工された金網を設置したりすることが
好ましい。しかし、これらの装置すべてがガラスなどで
できた蒸留機で蒸留した場合は、銅又は銅を含む化合物
の溶出がなく、４−ＶＧからバニリンへの変換が促進さ
れず、バニリンに富んだ蒸留酒を短期間で得ることがで
きない。

【００１４】次に、蒸留直後に得られた蒸留液は、ガス
が抜けておらず香は刺激的で、味は荒々しく、通常、蒸
留直後から数週間〜数ヶ月程度、開放状態で貯蔵し、ガ
ス抜き操作を行う。この貯蔵期間中に油性物質が徐々に
酸化を受け、いわゆる油臭といわれる不快臭が発生する
が、これらの油臭を除去するために、すくい取り法やろ
過法などを用いて香味を調整している。しかし、本発明
によれば、このガス抜きのための比較的短い貯蔵期間中
にバニリンの生成が促進される。バニリンは特有の華や
かで甘い芳香を有しており、バニリンを多く含有するこ
とにより、甘い芳香と丸みや熟成感が付与された香味良
好な蒸留酒を得ることができる。蒸留液を貯蔵する容器
としては、樽、ステンレスタンク、ホーロータンクなど
があるが、本発明においては、欠減が少なく、材質的に
安定しているホーロータンクを用いることが好ましい。
本発明により得られた蒸留酒は、そのまま飲用すること
もできるが、水で希釈したり、ろ過精製したりして、飲
用することもできる。更に、貯蔵、熟成し、焼酎、スピ
リッツ、ウィスキーなどに加工し飲用することもでき
る。本発明の方法は、特に焼酎の製造に好ましく用いら
れる。

【００１５】本発明では、蒸留後の蒸留液を、銅及び／
又は銅を含む化合物を必要に応じて共存させて、カルシ
ウム化合物、カリウム化合物、マグネシウム化合物、及
びナトリウム化合物よりなる群から選択される少なくと
も１種の金属を含む化合物の存在下で貯蔵することによ
り、バニリンの生成量を短期間に増大させることができ
る。カルシウムを含む化合物には、例えば炭酸塩、硝酸
塩、硫酸塩などの塩類、酸化物などがあるが、特に限定
はされない。炭酸カルシウム、酸化カルシウム等が例示
される。カリウムを含む化合物には、例えば塩化物など
があるが、特に限定はされない。塩化カリウム等が例示
される。マグネシウムを含む化合物には、例えば塩化
物、硝酸塩などがあるが、特に限定はされない。塩化マ
グネシウム等が例示される。更に、ナトリウムを含む化
合物には、例えば塩化物などがあるが、特に限定はされ
ない。塩化ナトリウム等が例示される。これらは、その
まま、あるいは水溶液として、蒸留液に添加すればよ
い。カルシウム、カリウム、マグネシウム、ナトリウム
をイオンとして添加することができるものであれば、ミ
ネラルウオーター、硬水等の水そのものを添加すること
も可能である。

【００１６】検討例 蒸留液中の４−ＶＧからバニリンへの変換効率につい
て、銅、鉄、マグネシウム、マンガン、ナトリウムなど
が及ぼす影響の検討を行った。まず、４−ＶＧを２０ｍ
ｇ／リットル含有するエタノール分６３ｖ／ｖ％の焼酎
醪の蒸留液を１００ｍｌずつ６本用意し、硫酸銅、硝酸
鉄（II）、塩化マグネシウム、塩化マンガン、塩化ナト
リウムをそれぞれ金属元素として２ｍｇ／リットル含む
ように添加し、各サンプルを調製した。その後、０．1
Ｎ ＮａＯＨ又は０．１Ｎ ＨＣｌで、サンプルのｐＨ
を蒸留酒の普通のｐＨである５．３に調整し、それぞれ
を１００ｍｌずつガラス容器に入れて密封した後、４０
℃で１４日間貯蔵した。貯蔵後のサンプル中のバニリン
含有量を表１に示す。バニリンの分析は、後述の実施例
に記載の方法で行い、単位はｍｇ／リットルで表してい
る。また＜０．１は、検出限界（０．１ｍｇ／リット
ル）未満であることを表している。なお、化合物を加え
ないサンプルの結果も＜０．１であった。

【００１７】

【表１】 表１から、銅を添加したサンプルは、貯蔵後の液中のバ
ニリン含量が明らかに多く、銅は、４−ＶＧからバニリ
ンへの反応を促進する効果が高いことがわかった。

【００１８】

【実施例】以下、本発明を実施例によって更に具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。

【００１９】実施例１ とうもろこし蒸留酒の製造 とうもろこし２５００ｇを粉砕後、対原料重量４００ｗ
／ｗ％になるように汲み水と混合した。この混合液に、
液化酵素ターマミル１２０Ｌ〔ノボザイムスジャパン
（株）製〕を対原料重量の０．１ｗ／ｗ％を添加し、１
３２℃で加圧蒸煮して蒸煮醪を得た。得られた蒸煮醪を
リン酸にてｐＨを３．８に調整した後、糖化酵素として
サンスーパー２４０Ｌ〔ノボザイムス ジャパン（株）
製〕及びセルラーゼとしてスミチームＡＣ〔新日本化学
工業（株）製〕をそれぞれ原料重量に対して０．１ｗ／
ｗ％添加し、５８℃で一昼夜糖化して糖化醪を得た。得
られた糖化醪に（財）日本醸造協会販売のワイン用の協
会４号を接種し、３０℃にて５日間の発酵を行った。発
酵醪のエタノール分は８．８ｖ／ｖ％で、４−ＶＧ含有
量は２７３ｍｇ／リットルであった。４−ＶＧの分析
は、次のようにして行った。すなわち、醪のサンプル１
ｍｌを、濃度５ｍｇ／リットルの４−エチルグアヤコー
ル（以下、４−ＥＧと略記する）を内部標準として含む
メタノール溶液にて１０倍希釈し、かくはん遠心した上
澄を高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）測定サン
プルとする。このサンプル５０μｌを、５０ｍＭリン酸
溶液で平衡化したカラム Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ−
３Ｖ ４．６×２５０ｍｍ〔ジーエルサイエンス（株）
製〕を装着したＨＰＬＣ Ｍｏｄｅｌ ２６９０〔日本
ウォーターズ（株）製〕に注入した後、アセトニトリル
で８−１００％の直線濃度勾配溶出を行った。なお、溶
出は流速１ｍｌ／ｍｉｎで５５分間行った。分離された
チャートにおいて、リテンションタイム２５．７ｍｉｎ
に４−ＶＧのピークが現れ、そのピークを検出器 ９９
６Ｐｈｏｔｏｄｉｏｄｅ Ａｒｒａｙ Ｄｅｔｅｃｔｏ
ｒ〔日本ウォーターズ（株）製〕を用いて２８０ｎｍの
吸収を測定し、ピーク面積から４−ＶＧ量を算出した。

【００２０】上述の方法で得られた発酵醪１２０００ｍ
ｌを１０００ｍｌずつに分割した後、試験区分に応じ
て、それぞれの醪のｐＨをリン酸で２．０、３．０、
３．８、４．４、５．０に調整し、蒸留直前の供試醪を
調製した。蒸留機は、蒸留缶、スワンネック、コンデン
サーすべてが銅製であり、更にスワンネックの内面は、
かなりの部分が自然に酸化されて赤黒い酸化銅の皮膜で
覆われた状態になっているものを用いた。

【００２１】次に蒸留操作について説明する。まず、第
１回目の蒸留は、蒸留缶に供試醪１０００ｍｌを投入
し、常圧下で熱源としてガスバーナーを用いて蒸留缶底
部を加熱して行った。醪が沸騰するとエタノールを含ん
だ蒸気が発生し、その蒸気を銅製のスワンネックを通過
させ、更に銅製のコンデンサーで凝縮させることによっ
て銅及び酸化銅と接触させた。蒸気はコンデンサーで凝
縮して液体となり、更に冷却されて蒸留液となる。蒸留
液は、そのエタノール分が２ｖ／ｖ％になるまで回収し
た。第２回目の蒸留は、第１回目の蒸留で得られた蒸留
液３４０ｍｌをエタノール分２６ｖ／ｖ％まで水で希釈
し、上述と同じ蒸留缶に投入した。加熱方法、回収方法
は、第１回目の蒸留操作と同様の方法で行った。第２回
目の蒸留で得られた蒸留液はエタノール分５０ｖ／ｖ％
まで回収した。得られたそれぞれの蒸留液をアルコール
度数６３ｖ／ｖ％に加水調整した後、ホーローの容器に
入れてふたをし、４０℃で４０日間貯蔵して蒸留酒を得
た。

【００２２】蒸留直前の醪のｐＨが３．０の時に得られ
た蒸留酒を本発明１、ｐＨが３．８の時の蒸留酒を本発
明２、ｐＨ２．０の時の蒸留酒を本発明３、また、ｐＨ
４．４の時の蒸留酒を比較例１、ｐＨ５．０の時の蒸留
酒を比較例２とする。更に、他の比較例として、蒸留直
前の醪のｐＨを３．０及び３．８に調整した後、蒸留
缶、スワンネック、コンデンサーなどすべてがガラス製
の蒸留機、及びすべてがステンレス製の蒸留機を用い
て、上述の方法と同様の方法で２回の蒸留操作を行っ
た。得られた蒸留液を上述と同様の方法で貯蔵し蒸留酒
を得た。ｐＨが３．０でガラス製の蒸留機で蒸留したも
のを比較例３、同じくステンレス製の蒸留機で蒸留した
ものを比較例４とする。更に、ｐＨが３．８でガラス製
の単式蒸留機で蒸留したものを比較例５、ステンレス製
の蒸留機で蒸留したものを比較例６とする。

【００２３】それぞれの蒸留酒に含まれるバニリン及び
酸度の分析結果を表２に示す。バニリンの定量は、以下
の方法で行った。すなわち、得られた蒸留酒のサンプル
５００μｌに、濃度が１０００ｍｇ／リットルである４
−ＥＧ／メタノール溶液１０μｌを内部標準として添加
してかくはん後、これをメタノールにて２０倍希釈し、
ＨＰＬＣ測定サンプルとした。これらのサンプル５０μ
ｌを、５０ｍＭリン酸溶液で平衡化したカラム Ｉｎｅ
ｒｔｓｉｌ ＯＤＳ−３Ｖ ４．６×２５０ｍｍ〔ジー
エルサイエンス（株）製〕を装着したＨＰＬＣ Ｍｏｄ
ｅｌ ２６９０〔日本ウォーターズ（株）製〕に注入し
た後、アセトニトリルで８−１００％の直線濃度勾配溶
出を行った。なお、溶出は流速１ｍｌ／ｍｉｎで５５分
間行った。分離されたチャートにおいて、リテンション
タイム１５．１ｍｉｎにバニリンのピークが現れ、その
ピークを検出器 ９９６ ＰｈｏｔｏｄｉｏｄｅＡｒｒ
ａｙ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ〔日本ウォーターズ（株）製〕
を用いて２８０ｎｍの吸収を測定し、ピーク面積からバ
ニリン量を算出した。なお、溶離液はアセトニトリルを
含む５０ｍＭリン酸溶液を用い、アセトニトリルのグラ
ジエント８−１００％をかけて、流速１ｍｌ／ｍｉｎで
溶離を行った。結果を表２に示す。なお、＜０．１と
は、上述の方法で測定した時の検出限界０．１ｍｇ／リ
ットル未満であるということを表している。また、酸度
の分析は、第四回改正国税庁所定分析法注解に記載の方
法に準じて行った。すなわち、蒸留酒のサンプル５０ｍ
ｌにフェノールフタレイン指示薬を４〜５滴加えた後、
１／１００Ｎ ＮａＯＨ溶液で滴定し、サンプル１０ｍ
ｌ当りに要した１／１００Ｎ ＮａＯＨ溶液のｍｌ数で
表した。

【００２４】

【表２】

【００２５】また、官能検査は、それぞれの得られた蒸
留酒をエタノール分２５ｖ／ｖ％に希釈したものについ
て、識別能力を有する１７名のパネラーにより、３点評
価法にて実施した。すなわち、香味において優れている
ものを１、中程度のものを２、劣っているものを３とし
て評価し，その結果の平均値を表３に示した。

【００２６】

【表３】

【００２７】表２及び表３より、ｐＨを３．８以下に調
整して銅製の蒸留機で蒸留して得られた本発明１、２及
び３は、どれもバニリンを０．７ｍｇ／リットル以上含
んでおり、また官能的にも甘い芳香があり良好であっ
た。特に、蒸留直前の醪のｐＨが３及び３．８である本
発明１及び２は、バニリン含有量も多く、熟成感もあっ
て良好であった。

【００２８】実施例２ 大麦蒸留酒の製造 大麦２１０ｇを粉砕後、対原料重量４００ｗ／ｗ％にな
るように汲み水と混合した。この混合液に液化酵素ター
マミル１２０Ｌ〔ノボザイムス ジャパン（株）製〕を
対原料重量の０．１ｗ／ｗ％添加し、１３２℃で加圧蒸
煮し、蒸煮醪を得た。得られた蒸煮醪をリン酸でｐＨを
３．８に調整した後、糖化酵素としてサンスーパー２４
０Ｌ〔ノボザイムス ジャパン（株）製〕及びセルラー
ゼとしてスミチームＡＣ〔新日本化学工業（株）製〕を
それぞれ原料重量に対して０．１ｗ／ｗ％添加し、５８
℃で一昼夜糖化して糖化醪を得た。得られた糖化醪に実
施例１と同様の協会４号を接種し、３０℃で５日間の発
酵を行った。発酵醪のエタノール分は９．０ｖ／ｖ％で
あり、また実施例１と同様の方法で４−ＶＧを分析した
ところ、４−ＶＧ含有量は２５１ｍｇ／リットルであっ
た。

【００２９】次に得られた発酵醪１０００ｍｌをリン酸
でｐＨ３．８に調整し、実施例１と同様に、すべて銅製
の缶体容積５リットルの蒸留機を用いて、２回の蒸留操
作を行った。

【００３０】得られた蒸留液をエタノール分６３ｖ／ｖ
％に加水調整後、ホーローの容器に入れてふたをし、実
施例１と同様に４０℃で４０日間貯蔵して蒸留酒を得
た。これを本発明４とする。バニリンの分析及び官能検
査を実施例１と同様に行いその結果を表４に示す。

【００３１】

【表４】

【００３２】表４より、得られた大麦蒸留酒は、バニリ
ンが１．３ｍｇ／リットルと高く、官能的にも丸みのあ
る香、熟成感があり、良好なものであった。

【００３３】実施例３ 大麦蒸留酒の製造 実施例２と同様の方法を用いて、大麦蒸留酒用の発酵醪
を製造した。次に得られた発酵醪１０００ｍｌをリン酸
でｐＨ３．８に調整し、実施例１と同様に２回の蒸留操
作を行った。なお蒸留は、蒸留缶、スワンネック、コン
デンサーがすべてガラス製の蒸留機を使用し、コンデン
サー内部の蒸気が凝縮する部分に短く切断した新しい銅
管３．７ｇを設置し、蒸気がその銅管を通過するように
して行った。

【００３４】得られた蒸留液をエタノール分６３ｖ／ｖ
％に加水調整後、ホーローの容器に入れてふたをし、実
施例１と同様に４０℃で４０日間貯蔵して蒸留酒を得
た。これを本発明５とする。また、蒸留時に銅管を設置
せずに上述と同様の蒸留操作を行い、更に同様に貯蔵し
て得られた蒸留酒を比較例７とする。バニリンの分析及
び官能検査を実施例１と同様に行いその結果を表５に示
す。

【００３５】

【表５】

【００３６】表５より、コンデンサーに銅管を設置して
蒸留操作を行って得られた本発明５は、バニリンが１．
１ｍｇ／リットルと高く、官能的にも丸みのある香、甘
い芳香を有し、良好なものであった。

【００３７】実施例４ ４−ＶＧを２０ｍｇ／リットル含有するエタノール分６
３ｖ／ｖ％の醸造用アルコールを調製した（比較例
８）。この比較例８に対して、更に銅を１ｍｇ／リット
ル含有させるサンプルを調製した（比較例９）。次に、
銅及びカルシウム、カリウム、マグネシウム、ナトリウ
ムそれぞれを含有するサンプルを調製した（本発明６、
本発明７、本発明８、本発明９）。それぞれのサンプル
については、硫酸銅硝酸溶液、炭酸カルシウム塩酸溶
液、塩化カリウム水溶液、塩化マグネシウム塩酸溶液、
塩化ナトリウム水溶液を用いて、金属元素としての濃度
を、銅では１ｍｇ／リットル含有するように、また、カ
ルシウム、カリウム、マグネシウム、ナトリウムではそ
れぞれ１０ｍｇ／リットル含有するように調製した。そ
の後、０．１Ｎ ＮａＯＨ及び０．１Ｎ ＨＣｌでサン
プルのｐＨを蒸留酒の普通のｐＨである５．３に調整
し、それぞれを１００ｍｌずつガラス容器に入れて密封
した後、４０℃で７日間貯蔵した。貯蔵後のサンプル中
のバニリン含有量及び４−ＶＧ含有量を表６に示す。バ
ニリン及び４−ＶＧの分析は実施例１に記載の方法で行
い、単位はｍｇ／リットル単位で表している。

【００３８】

【表６】

【００３９】表６より、本発明６、本発明７、本発明８
及び本発明９は、銅を単独で含有する比較例９よりも更
にバニリンの生成が促進されていた。このことは、銅
と、カルシウム、カリウム、マグネシウム、及びナトリ
ウムよりなる群から選択される少なくとも１種の金属を
含む化合物との存在下で貯蔵することにより、甘い香味
をもたらすバニリンを短期間に生成させることができる
という顕著な効果をもつものである。

【００４０】実施例５ 大麦蒸留酒の製造 大麦２５００ｇを粉砕後、対原料重量４００ｗ／ｗ％に
なるように汲み水と混合した。この混合液に液化酵素タ
ーマミル１２０Ｌ〔ノボザイムス ジャパン（株）製〕
を対原料重量の０．１ｗ／ｗ％添加し、１３２℃で加圧
蒸煮し、蒸煮醪を得た。得られた蒸煮醪を５８℃まで冷
却し、糖化酵素としてサンスーパー２４０Ｌ〔ノボザイ
ムス ジャパン（株）製〕及びセルラーゼとしてスミチ
ームＡＣ〔新日本化学工業（株）製〕をそれぞれ原料重
量に対して０．１ｗ／ｗ％添加し、５８℃で３時間保持
し、糖化醪を得た。得られた糖化醪に実施例１と同様の
協会４号を接種し、２５℃で５日間の発酵を行った。

【００４１】得られた発酵醪にクエン酸及びクエン酸ナ
トリウムを添加して酸度１０に調整し、更に揮発酸とし
て酢酸を３０ｍｇ／リットル添加してｐＨ３．８に調整
した。発酵醪のエタノール分は８．１ｖ／ｖ％であっ
た。

【００４２】上述の方法で得られた発酵醪を、蒸留缶、
スワンネック、コンデンサーすべてが銅製であり、更に
スワンネックの内部はかなりの部分が自然に酸化されて
赤黒い酸化銅の皮膜で覆われた状態になっている蒸留機
を用いて蒸留した。

【００４３】蒸留操作は２５リットル容の蒸留缶に１０
リットルの醪を張り込み、ガスコンロで加熱した。蒸留
液を３．０リットル回収したところで蒸留を終了した。
更にこの蒸留液を水でエタノール分２５ｖ／ｖ％まで希
釈し、５リットル容の蒸留缶に２リットル張り込み、ガ
スバーナーで加熱して再留を行った。蒸留液を７００ｍ
ｌ回収したところで再留を終了した。

【００４４】得られた蒸留液を市販ミネラルウオーター
〔Ｖｏｌｖｉｃ社製〕でエタノール分６３ｖ／ｖ％まで
希釈し、４０℃、２１日間貯蔵した。得られたサンプル
を本発明１０とし、一方、蒸留機をガラス製として、蒸
留操作以降のスケールを１／５として得られたサンプル
を比較例１０とした。

【００４５】貯蔵開始時のサンプル中の銅、カルシウ
ム、カリウム、マグネシウム、ナトリウムはＰ−４０１
０形ＩＣＰ発光分析装置〔（株）日立製作所製〕を用
い、イットリウムを内部標準として定量を行った。すな
わち、測定サンプルは純水で１０倍に希釈したものを使
用し、標準品は各金属元素の１０００ｍｇ／リットルの
金属標準液〔和光純薬工業（株）製〕を純水で１０ｍｇ
／リットルとしたものを使用した。それぞれには内部標
準として最終濃度１０ｍｇ／リットルとなるようにイッ
トリウムを添加した。定量値は各金属元素に帰属される
銅３２４．７５ｎｍ、カルシウム３９３．３６ｎｍ、カ
リウム７６６．４９ｎｍ、マグネシウム２７９．５５ｎ
ｍ、ナトリウム５８８．９９ｎｍの波長における発光強
度に相当するピークの高さから算出した。結果を表７に
示す。単位はｍｇ／リットル単位で示している。

【００４６】

【表７】

【００４７】また、４０℃、２１日間貯蔵後のバニリン
と４−ＶＧの分析及び官能検査を実施例１と同様に行
い、その結果を表８に示す。

【００４８】

【表８】

【００４９】表８より、本発明１０は、バニリンを短期
間に、２．５ｍｇ／リットルという高い濃度まで生成さ
せることができ、また、官能的にも丸みのある香、バニ
リンの香りの感じられる良好なものであった。

【００５０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の蒸留酒の
製造方法を用いることにより、バニリンを多く含有し、
華やかで甘い芳香を有し、丸みや熟成感が付与された蒸
留酒を容易に得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平松 順一 滋賀県大津市瀬田３丁目４番１号 宝酒造 株式会社酒類・食品研究所内 (72)発明者 高橋 康次郎 京都府京都市下京区四条通烏丸東入長刀鉾 町20番地 宝酒造株式会社本社事務所内 Ｆターム(参考） 4B015 NG02 NP02 NP07 4B028 AC15 AG07 AS03

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蒸留直前の醪のｐＨを３．８以下に調整
   し、次いで醪から発生する蒸気を、銅及び／又は銅を含
   む化合物の存在下で蒸留することを特徴とする蒸留酒の
   製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１で得られる蒸留後の蒸留液を、
   カルシウム化合物、カリウム化合物、マグネシウム化合
   物、及びナトリウム化合物よりなる群から選択される少
   なくとも１種の金属を含む化合物の存在下で貯蔵するこ
   とを特徴とする請求項１記載の蒸留酒の製造方法。
3. 【請求項３】 蒸留酒の製造において、蒸留後の蒸留液
   を、銅及び／又は銅を含む化合物と、カルシウム化合
   物、カリウム化合物、マグネシウム化合物、及びナトリ
   ウム化合物よりなる群から選択される少なくとも１種の
   金属を含む化合物の存在下で貯蔵することを特徴とする
   蒸留酒の製造方法。