JP2003107182A - 核燃料焼結体の製造方法 - Google Patents
核燃料焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】比較的低温で酸化雰囲気と還元雰囲気の２段階
焼結して核燃料焼結体を製造するに際し、安定して大粒
径焼結体を供給する。 【解決手段】二酸化ウラン原料粉末に八酸化三ウランを
２５〜４５重量％混合した粉末もしくは最終的な混合物
のＯ／Ｕが前記混合物と同等になるようにウランの酸化
物を混合した混合粉末を原料とし、酸化雰囲気での焼結
期間中、少なくとも高温側が１２００℃〜１１００℃，
低温側が１０８０℃以下とし、かつこれら高温側と低温
側の間において高温側への温度上昇と低温側への温度下
降とを各１回以上経験させる。なお、高温と低温の温度
差は５０℃が望ましい。
焼結して核燃料焼結体を製造するに際し、安定して大粒
径焼結体を供給する。 【解決手段】二酸化ウラン原料粉末に八酸化三ウランを
２５〜４５重量％混合した粉末もしくは最終的な混合物
のＯ／Ｕが前記混合物と同等になるようにウランの酸化
物を混合した混合粉末を原料とし、酸化雰囲気での焼結
期間中、少なくとも高温側が１２００℃〜１１００℃，
低温側が１０８０℃以下とし、かつこれら高温側と低温
側の間において高温側への温度上昇と低温側への温度下
降とを各１回以上経験させる。なお、高温と低温の温度
差は５０℃が望ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は核燃料焼結体の製造
方法に係り、詳しくは比較的低温で酸化雰囲気と還元雰
囲気の２段階焼結により安定して大粒径ペレットを作成
する、改善された核燃料焼結体の製造方法に関するもの
である。
方法に係り、詳しくは比較的低温で酸化雰囲気と還元雰
囲気の２段階焼結により安定して大粒径ペレットを作成
する、改善された核燃料焼結体の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来の低温焼結法は、１６００〜１７０
０℃で行われる通常の核燃料体焼結に比べ、１１００℃
から１３００℃の比較的低温で行えるようにしたもので
あり、一般には酸化性雰囲気での焼結と還元加熱の２段
階焼結によるものが広く知られている。
０℃で行われる通常の核燃料体焼結に比べ、１１００℃
から１３００℃の比較的低温で行えるようにしたもので
あり、一般には酸化性雰囲気での焼結と還元加熱の２段
階焼結によるものが広く知られている。
【０００３】例えば、本出願人の提案した特開平４−１
６６８００号公報には、前記酸化雰囲気焼結に先立ち予
めＮ２／空気を雰囲気主ガスとして１５０℃前後または
それ以下の温度で予備加熱を行って投入時に持ち込んだ
余分なＯ２を除去し、成形体内の酸素濃度を適切に分散
せしめた後、前記酸化雰囲気焼結で工業純度のＮ２を雰
囲気の主ガスとし、酸素濃度調整のため空気を添加して
酸素濃度を４００ｐ．ｐ．ｍ以下の範囲で調整して１１
００℃〜１３００℃の処理温度で焼結を行い、ついでＨ
２又はＨ２／Ｎ２雰囲気主ガスにＨ２Ｏを体積比で０．
０１以上添加して１１００℃〜１３００℃の処理温度で
還元加熱を行う核燃料焼結体の製造方法が開示されてい
る。
６６８００号公報には、前記酸化雰囲気焼結に先立ち予
めＮ２／空気を雰囲気主ガスとして１５０℃前後または
それ以下の温度で予備加熱を行って投入時に持ち込んだ
余分なＯ２を除去し、成形体内の酸素濃度を適切に分散
せしめた後、前記酸化雰囲気焼結で工業純度のＮ２を雰
囲気の主ガスとし、酸素濃度調整のため空気を添加して
酸素濃度を４００ｐ．ｐ．ｍ以下の範囲で調整して１１
００℃〜１３００℃の処理温度で焼結を行い、ついでＨ
２又はＨ２／Ｎ２雰囲気主ガスにＨ２Ｏを体積比で０．
０１以上添加して１１００℃〜１３００℃の処理温度で
還元加熱を行う核燃料焼結体の製造方法が開示されてい
る。
【０００４】ところで、二酸化ウラン系燃料焼結体は平
均結晶粒径が５〜１０μｍ程度であるが、小径粒結晶の
核燃料焼結体であると、核分裂生成ガス（ＦＰガス）の
放出が多いと考えられており、ＦＰガスを抑制するため
にには平均結晶粒径が２０〜６０μｍ底での大粒径の核
燃料焼結体であるのが望まれる。
均結晶粒径が５〜１０μｍ程度であるが、小径粒結晶の
核燃料焼結体であると、核分裂生成ガス（ＦＰガス）の
放出が多いと考えられており、ＦＰガスを抑制するため
にには平均結晶粒径が２０〜６０μｍ底での大粒径の核
燃料焼結体であるのが望まれる。
【０００５】そこで、上記大粒径二酸化ウラン核燃料焼
結体の製造方法として、二酸化ウランスクラップを焼結
して得られた八酸化三ウラン（Ｕ３Ｏ８）と二酸化ウラ
ン（ＵＯ２）原料粉末とを混合して焼結することが行わ
れ、二酸化ウラン原料粉末７５〜５５重量％と八酸化三
ウラン２５〜４５重量％とを混合した混合粉末から成型
して得られる成型体を、酸化雰囲気中で１１００〜１４
００℃の温度にて焼結した後、還元雰囲気中で１１００
〜１４００℃の温度にて加熱して、酸素・金属比（Ｏ／
Ｕ）を１．９８〜２．０２に調整した核燃料焼結体を製
造する核燃料焼結体の製造方法が特公平７−３１２６６
号公報により提案されている。
結体の製造方法として、二酸化ウランスクラップを焼結
して得られた八酸化三ウラン（Ｕ３Ｏ８）と二酸化ウラ
ン（ＵＯ２）原料粉末とを混合して焼結することが行わ
れ、二酸化ウラン原料粉末７５〜５５重量％と八酸化三
ウラン２５〜４５重量％とを混合した混合粉末から成型
して得られる成型体を、酸化雰囲気中で１１００〜１４
００℃の温度にて焼結した後、還元雰囲気中で１１００
〜１４００℃の温度にて加熱して、酸素・金属比（Ｏ／
Ｕ）を１．９８〜２．０２に調整した核燃料焼結体を製
造する核燃料焼結体の製造方法が特公平７−３１２６６
号公報により提案されている。
【０００６】この方法においては、同時に混合する八酸
化三ウランの量を調節することにより焼結体密度の調節
や焼きしまりの調節を行い、焼結温度等の特定の条件を
設定することにより結晶粒径の調整を行って大粒径の核
燃料焼結体を製造している。
化三ウランの量を調節することにより焼結体密度の調節
や焼きしまりの調節を行い、焼結温度等の特定の条件を
設定することにより結晶粒径の調整を行って大粒径の核
燃料焼結体を製造している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法に
よる大粒径の核燃料焼結体の製造では２０〜６０μｍの
範囲内及び平均結晶密度が９３〜９８ＴＤ範囲内で核燃
料焼結体を得ることができるが、大粒径化するには厳密
な温度調節が必要であり、そのコントロールが難しく、
安定して大粒径の核燃料焼結体を得るには至らない。
よる大粒径の核燃料焼結体の製造では２０〜６０μｍの
範囲内及び平均結晶密度が９３〜９８ＴＤ範囲内で核燃
料焼結体を得ることができるが、大粒径化するには厳密
な温度調節が必要であり、そのコントロールが難しく、
安定して大粒径の核燃料焼結体を得るには至らない。
【０００８】本発明は上述の如き実状に対処し、特に焼
結温度に変化を与えて、この温度領域を２回以上経験さ
せることの効用を見出すことにより、大粒径のＵＯ２ペ
レットを安定して作成し、軽水炉の核燃料物質として好
適に用いることができる核燃料焼結体を安定供給するこ
とを目的とするものである。
結温度に変化を与えて、この温度領域を２回以上経験さ
せることの効用を見出すことにより、大粒径のＵＯ２ペ
レットを安定して作成し、軽水炉の核燃料物質として好
適に用いることができる核燃料焼結体を安定供給するこ
とを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】即ち、上記目的に適合す
る本発明は、比較的低温で酸化雰囲気と還元雰囲気の２
段階にて大粒径ペレットを焼結する核燃料焼結体の製造
方法において、二酸化ウラン原料粉末に八酸化三ウラン
を２５〜４５重量％混合した粉末もしくは最終的な混合
物のＯ／Ｕが前記混合物と同等になるようにウランの酸
化物を混合した混合粉末を原料とし、酸化雰囲気での焼
結期間中、少なくとも高温側が１２００℃〜１１００
℃，低温側が１０８０℃以下とし、かつこれら高温側と
低温側の間において、高温側への温度上昇と低温側への
温度下降とを各１回以上経験させることを特徴とする。
なお、上記方法において、酸化雰囲気での焼結期間中の
高温と低温との温度差は少なくとも５０℃以上あること
が好適であり、効果的である。
る本発明は、比較的低温で酸化雰囲気と還元雰囲気の２
段階にて大粒径ペレットを焼結する核燃料焼結体の製造
方法において、二酸化ウラン原料粉末に八酸化三ウラン
を２５〜４５重量％混合した粉末もしくは最終的な混合
物のＯ／Ｕが前記混合物と同等になるようにウランの酸
化物を混合した混合粉末を原料とし、酸化雰囲気での焼
結期間中、少なくとも高温側が１２００℃〜１１００
℃，低温側が１０８０℃以下とし、かつこれら高温側と
低温側の間において、高温側への温度上昇と低温側への
温度下降とを各１回以上経験させることを特徴とする。
なお、上記方法において、酸化雰囲気での焼結期間中の
高温と低温との温度差は少なくとも５０℃以上あること
が好適であり、効果的である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、更に本発明の具体的態様に
ついて詳述する。
ついて詳述する。
【００１１】本発明は上述のように核燃料原料粉末を低
温で酸化雰囲気焼結を行い、同じく低温で還元加熱を行
う２段階の低温焼結法において、酸化雰囲気での焼結期
間中、少なくとも高温側が１２００〜１００℃，低温側
が１０８０℃以下として、これら高温側と低温側の間に
おいて温度上昇と温度下降を各１回以上経験させるもの
であり、また、上昇，下降での高温と低温との温度差は
５０℃以上とするものである。
温で酸化雰囲気焼結を行い、同じく低温で還元加熱を行
う２段階の低温焼結法において、酸化雰囲気での焼結期
間中、少なくとも高温側が１２００〜１００℃，低温側
が１０８０℃以下として、これら高温側と低温側の間に
おいて温度上昇と温度下降を各１回以上経験させるもの
であり、また、上昇，下降での高温と低温との温度差は
５０℃以上とするものである。
【００１２】上記方法に使用される原料粉末は二酸化ウ
ラン（ＵＯ２）粉末に八酸化三ウラン（Ｕ３Ｏ８）を混
合したもの、もしくは最終的な混合物のＯ／Ｕが前記混
合物と同等になるようにウランの酸化物を混合した混合
粉末であり、二酸化ウラン粉末としては重ウラン酸アン
モニウム（ＡＤＵ），乾式転換粉など、如何なる粉末の
二酸化ウラン（ＵＯ２）を用いることも可能である。
ラン（ＵＯ２）粉末に八酸化三ウラン（Ｕ３Ｏ８）を混
合したもの、もしくは最終的な混合物のＯ／Ｕが前記混
合物と同等になるようにウランの酸化物を混合した混合
粉末であり、二酸化ウラン粉末としては重ウラン酸アン
モニウム（ＡＤＵ），乾式転換粉など、如何なる粉末の
二酸化ウラン（ＵＯ２）を用いることも可能である。
【００１３】一方、これと混合する八酸化三ウラン（Ｕ
３Ｏ８）としては、例えば二酸化ウラン核燃料焼結（Ｕ
Ｏ２ペレット）の製造工程において生じる研磨くずや不
良ペレットなどの二酸化ウラン核燃料焼結体スクラップ
（ＵＯ２スクラップ）あるいは成型体等の未加熱ＵＯ２
などを焙焼して得られる八酸化三ウランを挙げることが
できる。なお、例えばＵＯ２スクラップを室温から徐々
に加熱すると、Ｕ４Ｏ９，Ｕ３Ｏ７を経てＵ３Ｏ８が得
られ、このＵ３Ｏ８を酸素中で５００℃以下の温度で加
熱すると、ＵＯ３が得られることがある。従って、本発
明方法において使用に供される前記八酸化三ウランとし
ては、八酸化三ウラン（Ｕ３Ｏ８）粉末の他に、例えば
九酸化四ウラン（Ｕ４Ｏ９）粉末，七酸化三ウラン（Ｕ
３Ｏ７）粉末などを含有することもある。
３Ｏ８）としては、例えば二酸化ウラン核燃料焼結（Ｕ
Ｏ２ペレット）の製造工程において生じる研磨くずや不
良ペレットなどの二酸化ウラン核燃料焼結体スクラップ
（ＵＯ２スクラップ）あるいは成型体等の未加熱ＵＯ２
などを焙焼して得られる八酸化三ウランを挙げることが
できる。なお、例えばＵＯ２スクラップを室温から徐々
に加熱すると、Ｕ４Ｏ９，Ｕ３Ｏ７を経てＵ３Ｏ８が得
られ、このＵ３Ｏ８を酸素中で５００℃以下の温度で加
熱すると、ＵＯ３が得られることがある。従って、本発
明方法において使用に供される前記八酸化三ウランとし
ては、八酸化三ウラン（Ｕ３Ｏ８）粉末の他に、例えば
九酸化四ウラン（Ｕ４Ｏ９）粉末，七酸化三ウラン（Ｕ
３Ｏ７）粉末などを含有することもある。
【００１４】更に、前記に原料粉末が他の酸化物粉末を
含有する場合、すなわち、例えば前記二酸化ウラン原料
粉末が（Ｕ，Ｐｕ）Ｏ２粉末である場合には、前記ウラ
ン酸化物粉末として（Ｕ，Ｐｕ）３Ｏ８粉末を用いるこ
ともできる。
含有する場合、すなわち、例えば前記二酸化ウラン原料
粉末が（Ｕ，Ｐｕ）Ｏ２粉末である場合には、前記ウラ
ン酸化物粉末として（Ｕ，Ｐｕ）３Ｏ８粉末を用いるこ
ともできる。
【００１５】二酸化ウラン原料粉末と八酸化三ウランと
の混合にあたっては、二酸化ウラン原料粉末と八酸化三
ウランとの混合物中の八酸化三ウランの混合量が２５〜
４５重量％、特に３０〜４０重量％になる割合で、二酸
化ウラン原料粉末と八酸化三ウランとを混合するのが好
ましい。このような条件で八酸化三ウランを混合するこ
とにより、核燃料焼結体の結晶粒度および結晶密度の調
整を図ることができる。
の混合にあたっては、二酸化ウラン原料粉末と八酸化三
ウランとの混合物中の八酸化三ウランの混合量が２５〜
４５重量％、特に３０〜４０重量％になる割合で、二酸
化ウラン原料粉末と八酸化三ウランとを混合するのが好
ましい。このような条件で八酸化三ウランを混合するこ
とにより、核燃料焼結体の結晶粒度および結晶密度の調
整を図ることができる。
【００１６】前記混合物中に八酸化三ウランの配合量が
大きくなると、具体的には八酸化三ウランの配合量を４
５重量％より大きく配合すると、核燃料焼結体の大孔径
のボア（空孔）が形成されるようになり、前記混合物中
の八酸化三ウランの配合量が少ないと、具体的には八酸
化三ウランの配合量が２５重量％未満であると、粒径分
布が極めて不均一になる傾向がある。前記混合処理に
は、例えばＶ型プレンダー等の公知の混合器あるいはボ
ールミル，ミキサーなどの混合粉砕器を使用することが
できる。
大きくなると、具体的には八酸化三ウランの配合量を４
５重量％より大きく配合すると、核燃料焼結体の大孔径
のボア（空孔）が形成されるようになり、前記混合物中
の八酸化三ウランの配合量が少ないと、具体的には八酸
化三ウランの配合量が２５重量％未満であると、粒径分
布が極めて不均一になる傾向がある。前記混合処理に
は、例えばＶ型プレンダー等の公知の混合器あるいはボ
ールミル，ミキサーなどの混合粉砕器を使用することが
できる。
【００１７】かくて、上記混合処理で得られた混合粉末
は、次いで圧縮成型により成型体ペレットに成型されて
焼結処理に付されるが、焼結は先ず酸化雰囲気中、特に
微酸化雰囲気中で焼結した後、還元雰囲気で加熱され焼
結される。そして、この際、両雰囲気はともに後述の如
く比較的低温にて焼結される。
は、次いで圧縮成型により成型体ペレットに成型されて
焼結処理に付されるが、焼結は先ず酸化雰囲気中、特に
微酸化雰囲気中で焼結した後、還元雰囲気で加熱され焼
結される。そして、この際、両雰囲気はともに後述の如
く比較的低温にて焼結される。
【００１８】ここで、上記酸化雰囲気は、例えば二酸化
炭素，窒素と酸素との混合ガス、二酸化炭素と一酸化炭
素との混合ガスなどを存在させることにより実現する
が、特に好ましい雰囲気としては、不活性ガス中に濃度
１×１０−３〜２×１０−２容量％の酸素ガス含有雰囲
気である。
炭素，窒素と酸素との混合ガス、二酸化炭素と一酸化炭
素との混合ガスなどを存在させることにより実現する
が、特に好ましい雰囲気としては、不活性ガス中に濃度
１×１０−３〜２×１０−２容量％の酸素ガス含有雰囲
気である。
【００１９】また上記焼結処理における焼結温度として
１０００〜１２００℃の範囲内に設定すると、前記温度
範囲において、例えば焼結時間を２時間とした場合、低
温側の温度例えば１０００〜１１００℃の範囲で焼結す
ると、核燃料焼結体の粒度分布が大きくなり、一方、前
記温度範囲において、高温側の温度例えば１１００〜１
２００℃の範囲で焼結すると核燃料焼結体の粒度分布が
小さくなる。即ち、酸化雰囲気での焼結温度を調節する
ことによって核燃料焼結体の結晶粒径を調節することが
できる。
１０００〜１２００℃の範囲内に設定すると、前記温度
範囲において、例えば焼結時間を２時間とした場合、低
温側の温度例えば１０００〜１１００℃の範囲で焼結す
ると、核燃料焼結体の粒度分布が大きくなり、一方、前
記温度範囲において、高温側の温度例えば１１００〜１
２００℃の範囲で焼結すると核燃料焼結体の粒度分布が
小さくなる。即ち、酸化雰囲気での焼結温度を調節する
ことによって核燃料焼結体の結晶粒径を調節することが
できる。
【００２０】本発明は上記の温度変化に注目し、高低温
度変化を与えて、その温度領域を各１回以上経験させる
ことにより大粒径化を図ろうとするものであり、これに
もとづいて酸化雰囲気中での焼結期間中、少なくとも高
温側が１２００〜１１００℃，低温側が１０８０℃以下
として、これら高温側への温度上昇と低温側への温度下
降とを各１回以上経験させることにしている。この際、
高温と低温との温度差は５０℃以上とするのが好適であ
り、高温側，低温側における高温側への温度上昇もしく
は低温側への温度下降時間はその間で１０分から１時間
位である。
度変化を与えて、その温度領域を各１回以上経験させる
ことにより大粒径化を図ろうとするものであり、これに
もとづいて酸化雰囲気中での焼結期間中、少なくとも高
温側が１２００〜１１００℃，低温側が１０８０℃以下
として、これら高温側への温度上昇と低温側への温度下
降とを各１回以上経験させることにしている。この際、
高温と低温との温度差は５０℃以上とするのが好適であ
り、高温側，低温側における高温側への温度上昇もしく
は低温側への温度下降時間はその間で１０分から１時間
位である。
【００２１】本発明では上記焼結を行った後、還元雰囲
気中で加熱して還元処理を行い、前記焼結処理を経た成
型体を還元する。前記還元雰囲気は、例えば水素，水素
と窒素との混合ガス、水素とアルゴンとの混合ガス、あ
るいはこれらと水蒸気とを共存させたガスなどを存在さ
せることにより実現する。この還元処理における加熱温
度，時間等の条件は特に問われないが、１１００℃で２
時間程度実施すればＯ／Ｕが最終的に１．９８〜２．０
２になり、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体の密度も
９３〜９８ＴＤとなる。このＯ／Ｕおよび密度が前記の
範囲を外れると、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体の
融点や強度の低下を招いて、設計値を逸脱する恐れがあ
り、燃料設計上、好ましくないことがある。
気中で加熱して還元処理を行い、前記焼結処理を経た成
型体を還元する。前記還元雰囲気は、例えば水素，水素
と窒素との混合ガス、水素とアルゴンとの混合ガス、あ
るいはこれらと水蒸気とを共存させたガスなどを存在さ
せることにより実現する。この還元処理における加熱温
度，時間等の条件は特に問われないが、１１００℃で２
時間程度実施すればＯ／Ｕが最終的に１．９８〜２．０
２になり、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体の密度も
９３〜９８ＴＤとなる。このＯ／Ｕおよび密度が前記の
範囲を外れると、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体の
融点や強度の低下を招いて、設計値を逸脱する恐れがあ
り、燃料設計上、好ましくないことがある。
【００２２】以上のようにして、平均粒径が２０〜６０
μｍあるいはそれを越える大粒径を得て、この核燃料焼
結体は、例えば軽水炉の核燃料物質として好適に用いる
ことができる。
μｍあるいはそれを越える大粒径を得て、この核燃料焼
結体は、例えば軽水炉の核燃料物質として好適に用いる
ことができる。
【００２３】
【実施例】次いで、本発明の実施例を添付図面にもとづ
いて説明する。図１〜図４は前記本発明に係る各実施例
について夫々、高温，低温の焼結状態を示している。 実施例１ 二酸化ウラン原料粉末７０重量％と、４００℃で焙焼し
た八酸化三ウラン（平均粒径１２５μｍ）３０重量％と
を混合する混合処理により得られた混合物を成型し、酸
化雰囲気中で４時間の焼結処理を行い、次いで還元雰囲
気中で加熱して４時間還元処理して二酸化ウラン系核燃
料焼結体を製造した。このとき、酸化雰囲気において図
１に示す如く順次温度を上昇させ、酸化焼結の最後に１
１７０℃より１０５０℃に温度を落として還元課程に移
行させた。この場合、酸化雰囲気での焼結の始めと終わ
りに温度の変化で温度上昇と下降とが各１回経験されて
いる。
いて説明する。図１〜図４は前記本発明に係る各実施例
について夫々、高温，低温の焼結状態を示している。 実施例１ 二酸化ウラン原料粉末７０重量％と、４００℃で焙焼し
た八酸化三ウラン（平均粒径１２５μｍ）３０重量％と
を混合する混合処理により得られた混合物を成型し、酸
化雰囲気中で４時間の焼結処理を行い、次いで還元雰囲
気中で加熱して４時間還元処理して二酸化ウラン系核燃
料焼結体を製造した。このとき、酸化雰囲気において図
１に示す如く順次温度を上昇させ、酸化焼結の最後に１
１７０℃より１０５０℃に温度を落として還元課程に移
行させた。この場合、酸化雰囲気での焼結の始めと終わ
りに温度の変化で温度上昇と下降とが各１回経験されて
いる。
【００２４】実施例２
前記実施例の核燃料焼結体の製造において、図２に示す
ように酸化焼結中に１１７０℃で１０粉間処理した後、
一旦、温度を１０５０度に下降させて再び元の１１７０
℃に復帰させて焼結処理した。この場合には焼結の始め
に温度上昇１回、途中に下降，上昇各１回の合計３回の
温度変化を経験している。 実施例３ 前記実施例１の核燃料焼結体の製造において、図３に示
すように酸化焼結の途中で１１５０℃で１時間焼結した
後、一旦、１０５０℃に下降させて、その温度でそのま
ま還元課程に付した。この場合、焼結の始めに温度上昇
１回、途中に温度下降１回の計２回の温度変化が経験さ
れた。
ように酸化焼結中に１１７０℃で１０粉間処理した後、
一旦、温度を１０５０度に下降させて再び元の１１７０
℃に復帰させて焼結処理した。この場合には焼結の始め
に温度上昇１回、途中に下降，上昇各１回の合計３回の
温度変化を経験している。 実施例３ 前記実施例１の核燃料焼結体の製造において、図３に示
すように酸化焼結の途中で１１５０℃で１時間焼結した
後、一旦、１０５０℃に下降させて、その温度でそのま
ま還元課程に付した。この場合、焼結の始めに温度上昇
１回、途中に温度下降１回の計２回の温度変化が経験さ
れた。
【００２５】実施例４
前記実施例１の核燃料焼結体の製造において、図４に示
すように順次、温度を上昇させ、酸化焼結途中で１０５
０℃、１時間の処理を行った後、温度を１１７０℃に一
旦。上昇させ、再び１０５０℃で酸化焼結ならびに還元
焼結を行った。この場合、焼結の始めに１回、途中に上
昇，下降各１回で合計２回の温度変化が経験された。な
お、上記各実験例は全てバッチタイプの焼結炉で実施し
たが、連続焼結型の焼結炉でも酸化雰囲気の領域を２つ
の温度領域に分ければ同様な温度履歴をもたせることは
可能である。
すように順次、温度を上昇させ、酸化焼結途中で１０５
０℃、１時間の処理を行った後、温度を１１７０℃に一
旦。上昇させ、再び１０５０℃で酸化焼結ならびに還元
焼結を行った。この場合、焼結の始めに１回、途中に上
昇，下降各１回で合計２回の温度変化が経験された。な
お、上記各実験例は全てバッチタイプの焼結炉で実施し
たが、連続焼結型の焼結炉でも酸化雰囲気の領域を２つ
の温度領域に分ければ同様な温度履歴をもたせることは
可能である。
【００２６】図５〜図１０は上記各実施例１〜４の方法
で作成した大粒径ペレットの１００倍に拡大した各顕微
鏡写真図であり、図５は図１の方法に対応するもの、図
６は図２の方法に対応するもの、図７は図４の方法に対
応するものである。また、図８は図３の方法で作成した
大粒径ペレット、図９は図３の方法において高温側を１
３００℃にしたもの、図１０は図３の方法において低温
側を１１００℃としたものであり、図９，図１０に示す
ペレットは本発明の温度範囲を外れており、何れも本発
明の方法の如く大粒径となっていないことが分かる。
で作成した大粒径ペレットの１００倍に拡大した各顕微
鏡写真図であり、図５は図１の方法に対応するもの、図
６は図２の方法に対応するもの、図７は図４の方法に対
応するものである。また、図８は図３の方法で作成した
大粒径ペレット、図９は図３の方法において高温側を１
３００℃にしたもの、図１０は図３の方法において低温
側を１１００℃としたものであり、図９，図１０に示す
ペレットは本発明の温度範囲を外れており、何れも本発
明の方法の如く大粒径となっていないことが分かる。
【００２７】
【発明の効果】本発明は以上のように比較的低温で酸化
雰囲気と還元雰囲気の２段階で焼結処理する核燃料焼結
体の製造において、酸化雰囲気中の焼結を温度を所定の
範囲として温度上昇と温度下降とを各１回以上、合計２
回以上の温度変化を経験させるものであり、従来の酸化
雰囲気での焼結温度を調整して結晶粒径の変化をさせる
方法に比し大径化するのに特に厳密な温度調整の必要が
なく、容易に安定して大粒径の焼結体が得られる効果を
有する。なお、高温と低温の温度差は５０℃以上とする
ことにより更に効果的である。
雰囲気と還元雰囲気の２段階で焼結処理する核燃料焼結
体の製造において、酸化雰囲気中の焼結を温度を所定の
範囲として温度上昇と温度下降とを各１回以上、合計２
回以上の温度変化を経験させるものであり、従来の酸化
雰囲気での焼結温度を調整して結晶粒径の変化をさせる
方法に比し大径化するのに特に厳密な温度調整の必要が
なく、容易に安定して大粒径の焼結体が得られる効果を
有する。なお、高温と低温の温度差は５０℃以上とする
ことにより更に効果的である。
【図１】実施例１の方法における処理工程を示す説明図
である。
である。
【図２】実施例２の方法における処理工程を示す説明図
である。
である。
【図３】実施例３の方法における処理工程を示す説明図
である。
である。
【図４】実施例４の方法における処理工程を示す説明図
である。
である。
【図５】実施例１において得られた核燃料焼結体を金属
顕微鏡観察にて１００倍の倍率で撮影してなる写真図面
である。
顕微鏡観察にて１００倍の倍率で撮影してなる写真図面
である。
【図６】実施例２において得られた核燃料焼結体を金属
顕微鏡観察にて１００倍の倍率で撮影してなる写真図面
である。
顕微鏡観察にて１００倍の倍率で撮影してなる写真図面
である。
【図７】実施例４において得られた核燃料焼結体を金属
顕微鏡観察にて１００倍の倍率で撮影してなる図面であ
る。
顕微鏡観察にて１００倍の倍率で撮影してなる図面であ
る。
【図８】実施例３において得られた本発明に係る核燃料
焼結体を金属顕微鏡観察にて２００倍の倍率で撮影して
なる写真図面である。
焼結体を金属顕微鏡観察にて２００倍の倍率で撮影して
なる写真図面である。
【図９】実施例３において高温側を１３００℃とした比
較核燃料焼結体を金属顕微鏡観察にて１００倍の倍率で
撮影してなる写真図面である。
較核燃料焼結体を金属顕微鏡観察にて１００倍の倍率で
撮影してなる写真図面である。
【図１０】実施例３において低温側を１１００℃として
得られた比較核燃料焼結体を金属顕微鏡観察にて１００
倍の倍率で撮影してなる写真図面である。
得られた比較核燃料焼結体を金属顕微鏡観察にて１００
倍の倍率で撮影してなる写真図面である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年５月１７日（２００２．５．１
７）
７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】例えば、本出願人の提案した特開平４−１
６６８００号公報には、前記酸化雰囲気焼結に先立ち予
めＮ２／空気を雰囲気主ガスとして１５０℃前後または
それ以下の温度で予備加熱を行って投入時に持ち込んだ
余分なＯ２を除去し、成形体内の酸素濃度を適切に分散
せしめた後、前記酸化雰囲気焼結で工業純度のＮ２を雰
囲気の主ガスとし、酸素濃度調整のため空気を添加して
酸素濃度を４００ｐｐｍ以下の範囲で調整して１１００
℃〜１３００℃の処理温度で焼結を行い、ついでＨ２又
はＨ２／Ｎ２雰囲気主ガスにＨ２Ｏを体積比で０．０１
以上添加して１１００℃〜１３００℃の処理温度で還元
加熱を行う核燃料焼結体の製造方法が開示されている。
６６８００号公報には、前記酸化雰囲気焼結に先立ち予
めＮ２／空気を雰囲気主ガスとして１５０℃前後または
それ以下の温度で予備加熱を行って投入時に持ち込んだ
余分なＯ２を除去し、成形体内の酸素濃度を適切に分散
せしめた後、前記酸化雰囲気焼結で工業純度のＮ２を雰
囲気の主ガスとし、酸素濃度調整のため空気を添加して
酸素濃度を４００ｐｐｍ以下の範囲で調整して１１００
℃〜１３００℃の処理温度で焼結を行い、ついでＨ２又
はＨ２／Ｎ２雰囲気主ガスにＨ２Ｏを体積比で０．０１
以上添加して１１００℃〜１３００℃の処理温度で還元
加熱を行う核燃料焼結体の製造方法が開示されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】ところで、二酸化ウラン系燃料焼結体は平
均結晶粒径が５〜１０μｍ程度であるが、小径粒結晶の
核燃料焼結体であると、核分裂生成ガス（ＦＰガス）の
放出が多いと考えられており、ＦＰガスを抑制するため
には平均結晶粒径が２０〜６０μｍ程度の大粒径の核燃
料焼結体であるのが望まれる。
均結晶粒径が５〜１０μｍ程度であるが、小径粒結晶の
核燃料焼結体であると、核分裂生成ガス（ＦＰガス）の
放出が多いと考えられており、ＦＰガスを抑制するため
には平均結晶粒径が２０〜６０μｍ程度の大粒径の核燃
料焼結体であるのが望まれる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法に
よる大粒径の核燃料焼結体の製造では２０〜６０μｍの
範囲内及び平均結晶密度が９３〜９８％ＴＤ範囲内で核
燃料焼結体を得ることができるが、大粒径化するには厳
密な温度調節が必要であり、そのコントロールが難し
く、安定して大粒径の核燃料焼結体を得るには至らな
い。
よる大粒径の核燃料焼結体の製造では２０〜６０μｍの
範囲内及び平均結晶密度が９３〜９８％ＴＤ範囲内で核
燃料焼結体を得ることができるが、大粒径化するには厳
密な温度調節が必要であり、そのコントロールが難し
く、安定して大粒径の核燃料焼結体を得るには至らな
い。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】本発明は上述のように核燃料原料粉末を低
温で酸化雰囲気焼結を行い、同じく低温で還元加熱を行
う２段階の低温焼結法において、酸化雰囲気での焼結期
間中、少なくとも高温側が１２００〜１１００℃，低温
側が１０８０℃以下として、これら高温側と低温側の間
において温度上昇と温度下降を各１回以上経験させるも
のであり、また、上昇，下降での高温と低温との温度差
は５０℃以上とするものである。
温で酸化雰囲気焼結を行い、同じく低温で還元加熱を行
う２段階の低温焼結法において、酸化雰囲気での焼結期
間中、少なくとも高温側が１２００〜１１００℃，低温
側が１０８０℃以下として、これら高温側と低温側の間
において温度上昇と温度下降を各１回以上経験させるも
のであり、また、上昇，下降での高温と低温との温度差
は５０℃以上とするものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】本発明では上記焼結を行った後、還元雰囲
気中で加熱して還元処理を行い、前記焼結処理を経た成
型体を還元する。前記還元雰囲気は、例えば水素，水素
と窒素との混合ガス、水素とアルゴンとの混合ガス、あ
るいはこれらと水蒸気とを共存させたガスなどを存在さ
せることにより実現する。この還元処理における加熱温
度，時間等の条件は特に問われないが、１１００℃で２
時間程度実施すればＯ／Ｕが最終的に１．９８〜２．０
２になり、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体の密度も
９３〜９８％ＴＤとなる。このＯ／Ｕおよび密度が前記
の範囲を外れると、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体
の融点や強度の低下を招いて、設計値を逸脱する恐れが
あり、燃料設計上、好ましくないことがある。
気中で加熱して還元処理を行い、前記焼結処理を経た成
型体を還元する。前記還元雰囲気は、例えば水素，水素
と窒素との混合ガス、水素とアルゴンとの混合ガス、あ
るいはこれらと水蒸気とを共存させたガスなどを存在さ
せることにより実現する。この還元処理における加熱温
度，時間等の条件は特に問われないが、１１００℃で２
時間程度実施すればＯ／Ｕが最終的に１．９８〜２．０
２になり、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体の密度も
９３〜９８％ＴＤとなる。このＯ／Ｕおよび密度が前記
の範囲を外れると、得られる二酸化ウラン核燃料焼結体
の融点や強度の低下を招いて、設計値を逸脱する恐れが
あり、燃料設計上、好ましくないことがある。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】
【実施例】次いで、本発明の実施例を添付図面にもとづ
いて説明する。図１〜図４は前記本発明に係る各実施例
について夫々、高温，低温の焼結状態を示している。 実施例１ 二酸化ウラン原料粉末７０重量％と、４００℃で焙焼し
た八酸化三ウラン（平均粒径１２５μｍ）３０重量％と
を混合する混合処理により得られた混合物を成型し、酸
化雰囲気中で４時間の焼結処理を行い、次いで還元雰囲
気中で加熱して４時間還元処理して二酸化ウラン系核燃
料焼結体を製造した。このとき、酸化雰囲気において図
１に示す如く順次温度を上昇させ、酸化焼結の最後に１
１７０℃より１０５０℃に温度を落として還元過程に移
行させた。この場合、酸化雰囲気での焼結の始めと終わ
りに温度の変化で温度上昇と下降とが各１回経験されて
いる。
いて説明する。図１〜図４は前記本発明に係る各実施例
について夫々、高温，低温の焼結状態を示している。 実施例１ 二酸化ウラン原料粉末７０重量％と、４００℃で焙焼し
た八酸化三ウラン（平均粒径１２５μｍ）３０重量％と
を混合する混合処理により得られた混合物を成型し、酸
化雰囲気中で４時間の焼結処理を行い、次いで還元雰囲
気中で加熱して４時間還元処理して二酸化ウラン系核燃
料焼結体を製造した。このとき、酸化雰囲気において図
１に示す如く順次温度を上昇させ、酸化焼結の最後に１
１７０℃より１０５０℃に温度を落として還元過程に移
行させた。この場合、酸化雰囲気での焼結の始めと終わ
りに温度の変化で温度上昇と下降とが各１回経験されて
いる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】実施例２
前記実施例の各燃料焼結体の製造において、図２に示す
ように酸化焼結中に１１７０℃で１０分間処理した後、
一旦、温度を１０５０度に下降させて再び元の１１７０
度に復帰させて焼結処理した。この場合には焼結の始め
に温度上昇１回、途中に下降，上昇の各１回の合計３回
の温度変化を経験している。
ように酸化焼結中に１１７０℃で１０分間処理した後、
一旦、温度を１０５０度に下降させて再び元の１１７０
度に復帰させて焼結処理した。この場合には焼結の始め
に温度上昇１回、途中に下降，上昇の各１回の合計３回
の温度変化を経験している。
Claims (2)
- 【請求項１】比較的低温で酸化雰囲気と還元雰囲気の２
段階にて大粒径のペレットを焼結する核燃料焼結体の製
造方法において、二酸化ウラン原料粉末に八酸化三ウラ
ンを２５〜４５重量％混合した粉末もしくは最終的な混
合物のＯ／Ｕが前記混合物と同等になるようにウランの
酸化物を混合した混合粉末を原料とし、酸化雰囲気での
焼結期間中、少なくとも高温側が１２００℃〜１１００
℃，低温側が１０８０℃以下とし、かつこれら高温側と
低温側の間において、高温側への温度上昇と低温側への
温度下降とを各１回以上経験させることを特徴とする核
燃料焼結体の製造方法。 - 【請求項２】酸化雰囲気での焼結期間中の高温と低温と
の温度差を５０℃以上とする請求項１記載の核燃料焼結
体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001305909A JP3593515B2 (ja) | 2001-10-02 | 2001-10-02 | 核燃料焼結体の製造方法 |
| US10/219,724 US6878313B2 (en) | 2001-10-02 | 2002-08-15 | Method of fabricating sintered nuclear fuel compact |
| DE10239769A DE10239769B4 (de) | 2001-10-02 | 2002-08-29 | Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Kernbrennstoffpresslings |
| FR0212141A FR2830366B1 (fr) | 2001-10-02 | 2002-10-01 | Procede de fabrication d'un combustible nucleaire fritte compact |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001305909A JP3593515B2 (ja) | 2001-10-02 | 2001-10-02 | 核燃料焼結体の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JP3593515B2 (ja) |
| DE (1) | DE10239769B4 (ja) |
| FR (1) | FR2830366B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101457357B1 (ko) | 2011-08-17 | 2014-11-04 | 아레바 게엠베하 | 활성 성분으로서 산화 우라늄을 함유하는 촉매의 제조 방법 |
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|---|---|---|---|---|
| KR101165452B1 (ko) | 2010-10-20 | 2012-07-12 | 한국수력원자력 주식회사 | 이종 첨가 원소의 결정립계 및 결정립계 주변의 고용 농도 조절 방법 및 이를 이용한 결정립이 큰 핵연료 소결체의 제조방법. |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1113895B (de) * | 1959-09-30 | 1961-09-14 | Zentralinstitut Fuer Kernphysi | Verfahren zur Herstellung von Uranoxyd-Sinterkoerpern |
| US3927154A (en) * | 1968-08-05 | 1975-12-16 | Gen Electric | Process for preparing sintered uranium dioxide nuclear fuel |
| US4003855A (en) * | 1975-06-23 | 1977-01-18 | General Electric Company | Nonlinear resistor material and method of manufacture |
| DE2855166C2 (de) * | 1978-12-20 | 1982-05-27 | Kraftwerk Union AG, 4330 Mülheim | Verfahren zur Herstellung von oxidischen Kernbrennstoffkörpern |
| US4247500A (en) * | 1979-12-07 | 1981-01-27 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Fabrication of ferrite material |
| JPH0731266B2 (ja) | 1989-03-31 | 1995-04-10 | 原子燃料工業株式会社 | 核燃料焼結体の製造方法 |
| JP2696268B2 (ja) | 1990-10-29 | 1998-01-14 | 原子燃料工業株式会社 | 核燃料焼結体の製造法及びその焼結炉 |
| JPH0688895A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-03-29 | Mitsubishi Nuclear Fuel Co Ltd | 核燃料ペレットの結晶粒径推定方法 |
| DE19633312A1 (de) * | 1996-08-19 | 1998-02-26 | Siemens Ag | Verfahren zum Sintern von Pellets aus Nuklearbrennstoff |
| DE19944984C1 (de) * | 1999-09-20 | 2000-12-21 | Siemens Ag | Inhomogenes Kernbrennstoff-Pellet |
-
2001
- 2001-10-02 JP JP2001305909A patent/JP3593515B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-08-15 US US10/219,724 patent/US6878313B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-08-29 DE DE10239769A patent/DE10239769B4/de not_active Expired - Fee Related
- 2002-10-01 FR FR0212141A patent/FR2830366B1/fr not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101457357B1 (ko) | 2011-08-17 | 2014-11-04 | 아레바 게엠베하 | 활성 성분으로서 산화 우라늄을 함유하는 촉매의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6878313B2 (en) | 2005-04-12 |
| FR2830366B1 (fr) | 2007-02-16 |
| DE10239769B4 (de) | 2005-08-25 |
| DE10239769A1 (de) | 2003-04-30 |
| FR2830366A1 (fr) | 2003-04-04 |
| JP3593515B2 (ja) | 2004-11-24 |
| US20030062634A1 (en) | 2003-04-03 |
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