JP2002521689A - 排ガスセンサ - Google Patents
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Abstract
Description
サとして一般に知られている。このセンサの機能は、2つの電極の間で誘電層を
通って拡散する酸素イオンの流れを測定することに基づいている。このような誘
電層のための材料としては、ZrO2が使用される。薄い導体路層の形のヒート
エレメント(ヒータ)は、誘電層を数百℃の温度にまで加熱するために働く。
ことが判っている。なぜならば、これによってZrO2の酸素イオンの移動に基
づく、測定電極と導体路層との間の高いリーク電流が生ぜしめられてしまうから
である。このような高いリーク電流により、導体路層の寿命、ひいてはセンサ全
体の寿命が敏感に損なわれる。導体路層をZrO2と直接に接触させるのではな
く、導体路層とZrO2の間に、酸素イオン移動の生じない主としてAl2O3 から成る層を設けることが好都合であることが判っている。
とによって1つの排ガスセンサを製作することは種々の問題をもたらす。なぜな
らば、焼結時における両材料の焼結温度ならびに収縮率が互いに異なっているか
らである。このことは、焼結過程の結果に関して悪い再現可能性を招き、ひいて
は廃物が生産される危険度を増大させてしまう。
互いに異なる収縮率に基づき、非対称的な層構造を有するセンサが湾曲する傾向
を示す結果となる。このことはフレーム内へのセンサの組込みを困難にする。対
称的な構造を有するセンサでは、2種の材料が著しい引張負荷もしくは圧縮負荷
を受けており、このことは、センサがその動作時間中にさらされる温度変動と相
まって、セラミック層の亀裂や材料の剥離を生ぜしめる恐れがある。
レメントが公知である。このヒートエレメントは、ZrO2から成るベース基板
と、スクリーン印刷法を用いて塗布されたAl2O3から成る層と、導体路層と
、Al2O3から成る外側の保護層とから成る層構造を有している。この場合、
Al2O3層は密に焼結されている。このヒートエレメントの湾曲を回避するた
めには、ベース基板の片側における酸化アルミニウム層の歪み作用を、ベース基
板の他方の側にも相応する酸化アルミニウム層を設けることによって補償するこ
とが推奨される。したがって、この公知のヒートエレメントの場合にも、使用さ
れる材料は著しい応力を受ける。
る。すなわち、本発明によれば、酸化アルミニウム(アルミナ)含有の材料から
成る層に、制御された多孔性を導入することにより、酸化アルミニウム含有の材
料の弾性度を高め、ひいては排ガスセンサに働く材料応力を、排ガスセンサの機
械的な安定性のために必要となる程度にまで減少させることができる。
せたい層の化学的組成ならびに使用された気孔形成材の化学的組成に関連してい
る。しかし、これらの材料の所定の組み合わせを得るためには、気孔形成材の適
当な含量を実験により求めることが困難なく可能である。
いると、密に焼結されたAl2O3含有の層を信頼性良くかつ再現可能に形成す
ることができる。
。このリーク電流はZrO2における酸素イオンの移動に基づくものである。A
l2O3含有の材料から成る密に焼結された層は、導体路層への酸素の流入を阻
止する。それゆえに、導体路層と各測定電極との間のリーク電流は、ZrO2に
おいて酸素の移動を生ぜしめ、ひいてはZrO2の黒色化(Schwarzfa
erbung)を生ぜしめる恐れがある。このことを回避するためには、リーク
電流をできるだけ小さく保持することが目標とされる。この目的のために本発明
のさらに別の有利な構成では、Al2O3含有の材料が50ppmよりも少ない
ナトリウムを含有している。
にはガラス状炭素の形で添加することができる。ガラス状炭素の緊密に成形され
た粒子は焼結過程の間に燃焼し、このときに程度の差こそあれ球面状の緊密な気
孔を残す。閉鎖された気孔、つまり「閉気孔」を得るためには、最大10μmの
平均粒度を有する気孔形成材が使用されると有利である。さらに、Al2O3含
有の層における気孔形成材の含量は、焼結前にこの層の固形物成分の12%より
も多くないことが望ましい。
のZrO2が添加されていてよい。
、有利にはフッ素を含有するフラックスを添加することができる。このようなフ
ラックスとは、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフッ素塩、特に重金属の
フッ素塩、たとえば焼結されたAl2O3含有の材料内でイオンが極めて僅かに
しか移動しないバリウムのフッ素塩であるか、あるいはフッ化アンモニウムまた
は有機フッ素化合物であってよい。フッ化アンモニウムまたは有機フッ素化合物
は、焼結時に分解して、Al2O3含有の材料内に、融解を促進するフッ素しか
残らなくなる点で有利である。
と、その下に位置するネルンスト電極2と、このネルンスト電極2と基準電極5
との間の誘電層3と、基準空気通路シート4と、この基準空気通路シート4から
基準電極5の下方で切り抜かれた基準空気通路6と、導体路層9の上下に位置す
る2つの絶縁層7,8と、両絶縁層7,8を外部に対して密に取り囲むシールフ
レーム10と、支持シート11とを有している。導体路層9の電気的な供給線路
は図示されていない。
を有するZrO2のスラリからシートを流し込み成形することにより製造される
。乾燥によって得られたシートは引き続き加工され得る。このシートは裁断され
、基準空気通路シート4の場合には、基準空気通路6が打抜き加工される。
verfahren)を用いて、順次に絶縁層8と導体路層9と、そして絶縁層
7とが塗布される。両絶縁層7,8は主として、約0.3μmの平均粒度を有す
る純粋なα−Al2O3[スミトモ社(Firma Sumitomo)の品質
AKP53]から成っている。その他の成分は結合剤および気孔形成材(Por
enbildner)である。気孔形成材としては、炭素、つまり10μmより
も下の粒度を有するガラス状炭素(Glaskohle)が、乾燥させられた絶
縁層の質量の最大25%までの含量で使用される。導体路層9は、たとえば白金
海綿のスラリをメアンダ状帯の形で絶縁層8上にスクリーン印刷することによっ
て形成される。
と、絶縁層7,8および導体路層9を有する支持シート11とが積層されて、1
つの積層体が形成される。この場合、両絶縁層7,8を環状に取り囲むようにシ
ールフレーム10が設けられる。このシールフレーム10は、誘電層3や基準空
気通路シート4や支持シート11と同様に、主としてZrO2から成っている。
電層3、基準空気通路シート4および支持シート11のポリマ結合剤が燃焼し、
そして約1000℃の温度でZrO2が焼結を開始する。酸化アルミニウムの焼
結は約1200℃で開始する。焼結・冷却過程の間、ZrO2含有の層と、Al 2 O3含有の絶縁層とは、互いに異なる規模で収縮する(つまり収縮率が互いに
異なる)。このような互いに異なる収縮率により生ぜしめられた応力は、焼結時
の炭素の燃焼により絶縁層7,8に多孔性が付与されることによって減じられる
。絶縁層7,8の材料中での最大25%までの高い炭素含量では、部分的に開放
気孔が生じ得る。このような開放気孔によるセンサ周囲とのガス交換を阻止する
ために、両絶縁層7,8は密に焼結されたZrO2から成るシールフレーム10
によって全周にわたって取り囲まれている。
によって取り囲まれているので、両絶縁層7,8の互いに反対の側で働く応力が
互いに相殺し合うことによって湾曲の発生が回避される。
造に基づき特に有利である。第2実施例のこのような構成は、主として以下の点
で、図1に示した構成とは異なっている。すなわち、第2実施例では、支持シー
ト11とシールフレーム10とが不要にされているので、絶縁層8が排ガスセン
サの自由表面を形成している。第2実施例では、絶縁層7,8におけるガラス状
炭素の含量が焼結前で1〜10%であり、有利には焼結前でAl2O3含有の絶
縁層7,8の固形物成分の5%である。10%よりも多くない含量の選択により
、焼結時に形成される気孔が閉じられたままとなるので、外部から導体路層9へ
のガス流入が有効に阻止されることが確保されている。この場合には、排ガスセ
ンサの耐久性の理由から、当該排ガスセンサを密なZrO2から成るシールフレ
ームと支持シートとによって取り囲むことは必要とならない。十分に純粋なAl 2 O3、たとえば前記種類AKP53の使用に基づき、導体路層9と両電極2,
5との間のリーク電流を、約1μAの値にまで減少させることができる。比較の
ために述べておくと、排ガスセンサを製造するために汎用されている別の種類の
酸化アルミニウム、バイコブスキ社(Fa.Baikowski)の品質CR8
5(SiO23%およびフラックスとしてのBaCO35%を有する)を使用し
た場合には、相応して構成された排ガスセンサにおいて典型的に12〜13μA
のリーク電流が観察される。このような慣用的な高いリーク電流の場合には、Z
rO2層において酸素イオン移動により媒介されたリーク電流が酸素損失を招き
、ひいてはZrO2の部分の黒色化を招き、そしてこのことがたいてい排ガスセ
ンサの寿命を損なう結果になるという不都合を阻止するために、たとえば基準空
気通路からの新しい酸素が導体路層へ流入することを可能にすることが必要であ
った。それに対して、本発明による排ガスセンサでは、リーク電流が極めて少な
いので、このような酸素供給を不要にすることができる。それゆえに、図示の構
成では、両絶縁層7,8の酸化アルミニウムが、導体路層9を酸素に対して閉鎖
する密な層を形成するように焼結されてよいし、かつそのように焼結されること
が望ましい。
る、上で挙げた種類AKP53の酸化アルミニウムを用いて形成され得る。リー
ク電流の減少のためには、おそらく以下に挙げる要因が寄与している。すなわち
、本発明により使用されるAl2O3含有の層は50ppmよりも下の極めて少
ないNa含量を有しており、それに対して、公知の層はおそらくBaCO3成分
に基づきNaで不純化されており、そして本発明による層はSiO2から成るガ
ラス相を含んでいない。
けナトリウムの少ない酸化アルミニウムを使用することにより、倍増された利点
が得られるわけである。つまり導体路層と測定電極との間の極めて少ないリーク
電流が可能となり、それゆえに導体路層9への酸素供給の可能性が配慮されずに
済み、そしてさらに導体路層9が、やはり好都合にα−酸化アルミニウムから形
成され得る、密に焼結された絶縁層7,8内に封入されていてよい。
、この場合には、焼結時におけるZrO2含有の層と、Al2O3含有の層との
互いに異なる収縮率に基づき、Al2O3含有の層が多孔性を有するにもかかわ
らず、完成したセンサに残留湾曲が生ぜしめられるという問題が発生し得る。こ
の問題は種々様々に解決され得る。第1の解決手段は、両絶縁層7,8を、Al 2 O3と最大10%までのZrO2とを含有する混合物から焼結させることにあ
る。これにより、種々の層の焼結特性の同化がもたらされる。
AKP53のような酸化アルミニウムから製造するが、ただしこの酸化アルミニ
ウムにフラックス(融剤)、たとえば0.1〜0.5%のLiF(フッ化リチウ
ム)、約0.1%のBaF2(フッ化バリウム)、NH4F(フッ化アンモニウ
ム)または有機結合されたフッ素、たとえばフルオロアミンを添加することであ
る。
して上記濃度を有するフッ化リチウムもしくはフッ化バリウムの添加物を有する
Al2O3層を用いて焼結実験を実施したところ、これらの試料は、フラックス
添加物なしの試料にとって典型的な湾曲を示さなかった。
ウムを添加された酸化アルミニウムを使用して製造されている。この場合、フッ
化バリウム添加物はリーク電流の増大を生ぜしめないことが判った。平均して、
約1μAのリーク電流が測定された。
してはフッ化バリウムが有利である。なぜならば、フッ化バリウムのイオンは比
較的大きくてかつ重いので、これらのイオンは絶縁層内で小さな可動性しか有し
ておらず、それゆえに著しいリーク電流を引き起こさないからである。フラック
スとしてフッ化アンモニウムまたは有機フッ素化合物を使用することも、同じく
有利である。なぜならば、これらのフラックスは焼結時に絶縁層内にイオンを残
さないからである。
ることは、当然ながら、図1に示した実施例においても、内部応力を減少させる
ために有効となる。
ト、 5 基準電極、 6 基準空気通路、 7,8 絶縁層、 9 導体路層
、 10 シールフレーム、 11 支持シート
Claims (11)
- 【請求項1】 主としてZrO2から成る誘電層(3)により分離された2
つの測定電極(2;5)と、誘電層(3)を電気的に加熱するための導体路層(
9)とを備えた排ガスセンサであって、導体路層(9)が、Al2O3含有の材
料から成る密に焼結された第1の層(7)を介して、誘電層(3)に固く結合さ
れている形式のものにおいて、Al2O3含有の材料に、焼結前に気孔形成材が
添加されていることを特徴とする排ガスセンサ。 - 【請求項2】 Al2O3含有の材料のAl2O3成分のうち、少なくとも
その80%が、α−Al2O3から成っている、請求項1記載の排ガスセンサ。 - 【請求項3】 Al2O3含有の材料が、50ppmよりも少ないナトリウ
ムを含有している、請求項1または2記載の排ガスセンサ。 - 【請求項4】 Al2O3含有の材料の平均粒度が、約0.3μmである、
請求項1から3までのいずれか1項記載の排ガスセンサ。 - 【請求項5】 気孔形成材が、微細に粉砕された炭素である、請求項1から
4までのいずれか1項記載の排ガスセンサ。 - 【請求項6】 微細に粉砕された炭素が、ガラス状炭素である、請求項5記
載の排ガスセンサ。 - 【請求項7】 気孔形成材の平均粒度が、約1〜10μmである、請求項1
から6までのいずれか1項記載の排ガスセンサ。 - 【請求項8】 炭素の含量が、Al2O3含有の層(7,8)の固形物成分
の最大10%までである、請求項6または7記載の排ガスセンサ。 - 【請求項9】 Al2O3含有の材料が、最大10%までのZrO2を含有
している、請求項1から8までのいずれか1項記載の排ガスセンサ。 - 【請求項10】 Al2O3含有の材料にフラックスが添加されている、請
求項1から9までのいずれか1項記載の排ガスセンサ。 - 【請求項11】 フラックスが、フッ化バリウム、フッ化リチウム、フッ化
アンモニウムまたは有機フッ素化合物である、請求項10記載の排ガスセンサ。
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